KR0165750B1 - 단결정 성장용 수직로 - Google Patents
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Abstract
노 케이싱인 고압용기(1)에, 뒤집힌 컵 형상의 절연 실린더(2), 및 절연 실린더(2)내에 소정간격으로 히터요소(18)를 배열하기 위한 공간을 수직으로 구분하는 평행하게 배열된 히터설치판(16)에 개별적으로 설치된 히터요소(18)가 장착된다.
고압 가스분위기에서 가열하는 것에 의한 단결정 성장 과정에 있어서, 절연 실린더(2) 및 히터설치판(16)은 고압가스의 자발적 대류효과 및 인접히터 요소로부터의 복사열 효과를 가능한 적게 억제할 수 있어 각 가열 대역의 온도제어능력을 개선시킬 수 있고, 이로써 노내의 수직적 온도분포를 적절히 제어할 수 있다. 또한 보다 큰 장치크기의 히터요소(18)가 안정하게 지지된 상태에 유지될 수 있어 보다 큰 치수의 단결정이 성장될 수 있다.
Description
제1도는 본 발명의 한 실시예의 단결정 성장용 노의 구조를 묘사하는 개략적 종단면도이고,
제2도는 단결정 성장용 노에 배열된 가열로의 히터설치판을 묘사하는 사시도이고,
제3도는 본 발명의 다른 실시예의 단결정 성장용 노의 구조를 묘사하는 개략적 종단면도이고,
제4(a)도는 본 발명의 또 다른 실시예의 단결정 성장용 노로서 형성된 열처리로를 묘사하는 개략적 종단면도이고,
제4(b)도는 단결정 성장공정동안의 제4(a)도에 나타낸 노의 온도분포를 묘사하는 그래프이고,
제5(a)도는 본 발명의 또 다른 실시예의 세라믹 소결로로서 형성된 열처리로를 묘사하는 개략적 종단면도이고,
제5(b)도는 소결동안의 제5(a)도에 나타낸 노의 온도분포를 묘사하는 그래프이고,
제6도는 종래의 단결정 성장용 노의 구조를 묘사하는 개략적 종단면도이고,
제7도는 제6도의 생산용 노의 가열로 구조를 묘사하는 사시도이다.
[발명의 배경]
본 발명은 ZnSe, CdTe 및 ZnS와 같은 II-VI족화합물 반도체 또는 InP, GaP 및 GaAs와 같은 III-V족화합물 반도체의 단결정 성장에 적합한, 압력하의 단결정 성장용 수직로(vertical furnace)에 관한 것이다.
II-VI족 화합물 반도체 또는 III-V족화합물 반도체의 단결정 성장에는 액체 캡슐식 Czochralski법, 수평적 Bridgman법, 수직적 Bridgman법, 수직적 온도구배 동결법이 사용되어 왔다.
일본 특개소 63-174293호에 Czochralski법의 한 예가 개시되어 있는데, 여기서는 제6도에 나타낸 바와같이 노 케이싱(61)의 중앙부에 코어관(62)이 배열되어 그것을 수직으로 관통하고 있다. 코어관(62)의 주변에는 흑연제저항히터로 이루어지는 6개의 히터요소(63)가 장착된 가열로(64)가 배열되어 있다. 각 히터요소(63)에 대한 공급용량을 개별적으로 조절함으로써 코어관(62)의 축방향으로 소정 온도분포로 가열 영역을 형성하여 가열 영역에 놓인 도가니(65)내의 결정성장용 원료(66)를 가열하게 되면 원료의 용융용액으로 단결정(67)을 성장시키는 공정이 개시된다.
제7도에 나타낸 바와같이 각 히터요소(63)의 발열부는 원통형 이중나선 구조로 형성되어 있으며, 최하부 히터요소(63)의 바닥 받침대(63a)에는 한쌍의 설치구멍(63b) 및 두세트의 노치부(63c, 63d)가 배열되어 있다. 그 다음 설치구멍(63b)에는 바닥으로부터 연장된 막대모양 리드전극(68,68)의각 상단부가 고정되어 있어, 이들 리드전극(68,68)을 통하여 전력이 공급된다. 동시에 히터요소(63)는 이들 리드전극(68,68)에 의해 지지된다.
제2 하부히터요소(63)에 있는 상기한 받침대와 동일한 바닥 받침대(63a)에 형성된 한쌍의 설치구멍(63b,63b)에는 최하부 히터요소(63)의 노치부(63c,63c)를 통과하여 위쪽으로 연장된 리드전극(68,68)의 각 상단부가 고정되어 있다. 게다가 제3하부히터요소(63)에 있는 상기한 받침대와 동일한 바닥 받침대(63a)에 형성된 한쌍의 설치구멍(63b,63b)에는 제2하부히터요소(63)의 노치부(63d,63d)를 통과하여 위쪽으로 연장된 리드전극(68,68)의 각 상단부가 고정되어 있다.
제6도에 나타낸 바와같이 각 리드전극(68,68)은 노 케이싱(61)의 노 바닥(61a)을 밀봉방식으로 통과하여 바깥쪽으로 나오게 된다. 여기서 상측 절반에 있는 세 개의 히터요소(63,63,63)는 수직으로 뒤집힌 구조이며,리드전극(68,68)은 노 케이싱(61)의 노 상부(61b)를 밀봉방식으로 통과하여 바깥쪽으로 나오게 된다.
상기한 각 리드전극(68)은 동일한 원주내에 배열되며, 상기에서 밝힌 바와같이 히터요소(63)를 이들 리드전극(68)에 의해 지지되도록 구성함으로써 전체 구조는 간단해진다.
상기한 여러 가지 단결정 제조법 가운데 수직적 Bridgman(VB법)이든 수직적 온도 구배 동결법(VGF 법)이든 둘 중의 하나는 낮은 전위밀도를 갖는 비교적 큰 고품질의 단결정을 제조할 수 있다. 이 두가지 방법은 공업적 방법으로서 큰 기대를 모아왔다.
상기한 바와같은 VGF법 및 VB법에 따른 노에서는 복수의 히터요소가 수직으로 배열된다. 이들 히터요소에 대란 공급용량을 조절함으로써, 도가니 상부는 원료의 융점을 초과하는 온도로 설정되면서 바닥에서는 온도가 융점이하로 점진적으로 하강할 정도의 온도구배가 원료를 담은 도가니에서 마련되어야 한다. 그러므로 의도하는 온도분포가 수직이도록 하는 것이 중요하다. 따라서 상기한 바와같이 공급용량을 독립적으로 제어가능한 복수의 히터요소가 수직으로 배열된다.
단결정 성장 동안 서로 해리될 수 있는 GaAs 및 ZnSe 성분에 대해서는 해리를 억제하기 위하여 노 케이싱내에 불활성 가스를 충전하여 단결정 성장과정을 실행한다.
그러나 상술한 불활성 고압가스 분위기에서의 단결정 성장에 있어서는 비록 다수의 히터요소를 평행하게 수직으로 배열함으로써 공급용량을 조절하더라도 노내 고압가스의 상당한 자발적 대류효과 때문에 바람직한 온도분포가 쉽게 생길 수 없어 불리하다.
한 예로 일본 특개소 63-174293호에 기재된 가열로(64)와 동일한 노가 고압가스를 충전한 밀봉된 노 케이싱내에 위치되는 구조가 예시되어 있는데, 여기서는 열량이 자발적 대류시 상부 가스류를 통해 노 케이싱의 상부 벽면에 전해진다. 노에 충전된 가스의 압력이 증가됨에 따라 노 케이싱에 전해져 그 안에 분산된 열량도 증가되어 자발적 대류의 증가를 수반한다. 따라서 비록 각 가열요소의 가열대역을 소정온도로 제어한다고 하더라도, 자발적 대류를 통한 가열대역들간의 열전달은 소정 온도분포를 안정하게 형성하는 것이 어렵게 될 만큼 증가된다. 한 히터요소에 대한 공급용량은 소정 온도로부터의 변화량에 대응하여 변화되어 히터요소로부터의 발열을 변경시키는데, 예컨대 이 변화는 인접 히터요소에 영향을 미쳐 인접 히터요소에 대한 공급용량을 변경시킨다.
이러한 상호작용을 통해 제어가 안정한 방식으로 행해질 수 없어 온도변동을 일으킨다.
온도가 단결정 성장동안 융점 영역부근에서 변동할 때는 특히 단결정 성장을 위한 계면이 변동하여 재용융 및 재고화를 반복하게 함으로써 결정 결함의 수가 너무 많이 증가된다.
그러므로 이러한 관점에서 비록 온도 변동이 발생하더라도 단결정 성장을 위한 계면의 변동을 가능한 현저하게 줄이기 위하여 융점 영역부근의 온도구배는 가능한 샤프한(가파른) 것이 바람직하다. 그러나, 종래의 가열로 구조에서는 인접 히터요소들간의 상호작용이 크기 때문에 그러한 샤프한 온도 구배를 형성하여 온도구배를 안정한 방식으로 유지하는 것이 매우 곤란하였다. 따라서 결정 결함의 밀도가 충분히 감소된 고품질의 단결정을 생성하는 것이 아주 곤란하였다.
개개의 히터요소는 일본공개공보에 기재된 가열로(64)와 도일한 구조의 노내에서 한쌍의 막대모양 리드전극에 의해 구조적으로 지지되므로, 그러한 구조는 몇 센티미터 또는 그 이하의 직경을 갖는 소형의 히터요소에는 적용가능하더라도 한쌍의 리드전극에 의해 안정하게 지지될 수 없는 보다 큰 히터요소에는 적용할 수 없다. 따라서 작은 치수의 단결정만이 생성될 수 있어 불리하다.
[발명의 개요]
전술한 종래 문제의 사정으로, 본 발명의 목적은 노내의 수직적 온도분포를 압력하에 정밀하게 제어할 수 있는 단결정 성장용 수직로를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 보다 대규모의 단결정을 성장시킬 수 있고, 또한 쉽게 해리되는 화합물 결정을 유효하게 성장시킬 수 있는 단결정 성장용 수직로를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 목적을 달성하기 위해 바람직하게는 단결정 성장용 수직로는 바깥쪽으로 접속되는 가스공급 및 배출경로를 갖는 밀봉된 노 케이싱, 노 케이싱내에 단결정 성장용 원료를 충전하기 위한 원료 충전용기를 지지하는 지지부재, 및 노 케이싱내에 평행하게 수직으로 배열되는, 원료 충전용기의 주변을 가열하기 위한 (복수의) 대략 원통형의 히터요소로 이루어져 있으며, 노 케이싱내에 상부부터 각 히터요소 전체를 폐쇄하기 위한 대략 뒤집힌 컵 형상의 절연 실린더가 배열되어 있고, 히터요소가 절연 실린더내에 배열되어 있는 수직으로 분리된 공간에 소정간격으로 평행하게 링 형상의 (복수의)히터설치판이 배열되어 있으며, 각 히터설치판에 히터요소가 설치되어 있고, 절연 실린더내의 각 히터요소의 외주로부터 수직으로 하향하는 리드전극이 노 케이싱의 바닥벽에 설치된 전력공급단자에 접속되어 있다.
본 발명에 따른 단결정 성장용 수직로에 있어서는, 불활성 가스가 예를 들면 가스공급 및 배출경로를 통해 노 케이싱에 충전되어 비록 가열이 고압가스 분위기에서 행해지더라도 절연 실린더는 노 케이싱 내부에 배열되는 것이 바람직하다. 그러므로 자발적 대류를 통한 상향 가스류가 노 케이싱의 벽면에 부착하지 않음으로써 절연 실린더 내부로부터의 열분산이 억제되어 자발적 대류는 성공적으로 억제된다. 게다가 각 히터요소를 설치하는 링 모양 히터설치판에 의해 각 히터요소간의 자발적 대류가 억제될 수 있으며, 또한 히터설치판이 인접히터 요소로부터의 복사열을 차단시킬 수 있다.
따라서 각 히터요소의 가열대역의 온도 제어능력이 개선될 수 있다. 노 케이싱의 바닥벽에 지지된 히터설치판에 각 히터요소가 독립적으로 설치되기 때문에, 비록 히터요소가 보다 큰 크기의 것이더라도 히터요소는 안정하게 지지 및 유지될 수 있다.
각 히터요소의 가열온도를 검출하기 위한 열전쌍용 보호관이 기터 설치판상에서 히터요소의 내부를 수직으로 관통하여 그 위에 지지될 수도 있다.
이러한 구조로 히터요소는 보호관의 상측 자유단부에서 어떠한 처짐도 일으킴이 없이 소정위치에 확고하게 유지될 수 있다.
히터설치판 및 각 히터요소의 내부에는 원료 충전용기를 폐쇄하는 기밀 재료로 이루어진 챔버가 배열될 수 있으며, 그 다음 이 챔버의 바닥측에는 챔버의 내측과 외측을 연통하는 공기 개구부가 배열될 수 있다.
챔버 내측의 원료 충전용기에서 가열할 원료가 쉽게 해리하는 물질일 때는 해리로 인해 발생되는 증기가 챔버내의 하측 공기 개구부쪽으로 하향한다. 그러면 상술한 구조에 의해 가열 영역으로부터 아래쪽으로 떨어진 공기 개구부의 일부를 저온상태에 둠으로써 증기는 그 부분에 부착될 수 있다.
본 발명의 다른 목적 및 효과는 이하의 상세한 설명에서 명백하게 밝혀질 것이다.
[바람직한 구체예의 설명]
[실시예 1]
이제제1도와 제2도를 참고하여 본 발명의 특정구체예를 설명하기로 한다.
제1도는 고압수직 Bridgman형의 단결정 성장을 위한 노를 묘사하는데, 여기에는 상부가 폐색된 뒤집힌 컵형상의 절연실린더(2)가 내압구조를 갖는 노 케이싱으로서 압력용기(1)의 내면을 따라 배열되어 있다. 압력용기(1)는 상부가 폐색된 원통형상의 압력용기 본체(3)와 용기의 하부개구부를 덮는 바닥벽으로서 바닥 폐쇄부(4)로 구성된다. 바닥폐쇄부(4)는 밀봉링(5)과 함께 제거가능한 방법으로 그리고 밀봉방식으로 압력용기 본체(3)에 설치되어 있다. 그 다음, 절연실린더(2)는 바닥폐쇄부(4)의 주변에 설치된다.
승강로드(6)는 바닥폐쇄부(4)의 중앙부를 수직으로 통과하여 중앙부에 설치된다. 승강로드(6)는 자유롭게 승강하는 방식으로 그리고 밀봉방식으로 밀봉링(7)과 함께 배열된다. 승강로드(6)의 상부에는 도가니 지지판(지지부재)(8)이 설치되고 지지판(8)에는 도가니(9)가 그것이 서있는 상태로 놓이고 지지된다. 도가니(9)는 예를들면, p-BN으로 이루어지고 그것의 바닥부에는 소형튜브(9a)가 갖추어져 있어 여기에 시드결정(10)이 삽입된다. 단결정 성장을 위한 원료는 소형튜브(9a)에 놓인다.
그 다음, 기체 불투과성재료로 이루어지는 뒤집힌 컵형상의 하향연장챔버(11)는 또한 바닥폐쇄부(4)의 상면에 도가니(9)의 상부를 따라 배열되어 도가니(9)를 폐쇄하며 챔버(11)를 통해 도가니(9)를 가열하기 위한 가열로(12)가 챔버(11)와 절연실린더(2)사이의 공간에 배열된다. 챔버(11)는 몰리브덴, 세라믹, 또는 열분해 흑연 및 유리질탄소와 같은 특정 탄소재료와 같은 고융점의 금속을 포함하는 기체불투과성을 갖는 내열재료로 이루어진다.
가열로(12)에는 바닥폐쇄부(4)에 지지로드(13)로 고정된 히터지지판(14)과 히터지지판(14)에 고정된 히터설치베이스(15)가 장치되어 있다. 히터설치베이스(15)는 네 개의 히터설치판(16,16)이 연결로드(17)에 의해 주어진 간격으로 함께 수직으로 연결되어 있는 우리 모양의 구조로 되어 있다. 이들 히터설치판(16,16) 및 연결로드(17)는 예를 들면 고온에서 만족스런 강도를 갖는 흑연으로 이루어진다. 각 히터설치판(16)에는 히터요소(18,18)가 절연체(19,19)를 통해 각각 고정되어 있다.
제2도는 최상층의 히터요소(18)를 묘사하고 있다. 히터요소(18)는 거의 원통형상이며, 원통형 벽 전체에 세로방향 웨이브의 슬릿(18a,18a)이 균일하게 잘라져 있다. 바닥의 전체 주변에는 옆으로 돌출한 받침대(18b)가 형성되어 있으며, 받침대(18b)의 소정부분에는 옆으로 돌출한 한쌍의 전극설치부(18c,18c)가 추가로 형성되어 있는데, 전극설치부는 서로 인접하여 슬릿(18a)에 끼워진다.
전극설치부(18c,18c)에는 예를들면 바닥으로부터 흑연제막대모양 리드전극(21,21)이 삽입되어 있으며, 리드전극에는 흑연제너트(22,22)가 고정되어 있다. 리드전극(21,21)을 통해 전력을 공급함으로써 전류가 슬릿(18a,18a)을 따라 원통형 벽으로 흘러 열을 발생시킨다. 다른 히터요소(18,18)도 상기한 것과 동일한 구조로 되어 있다.
도면에 나타낸 바와같이 히터설치베이스(15)의 각 히터설치판(16,16)은 링형상으로 형성되어 있으며, 외직경은 히터요소(18)의 받침대(18b)보다 큰 치수로 사전설정되는 한편 내직경은 챔버(11)의 외직경보다 약간 더 큰 치수로 사전설정된다. 그 다음 이들 히터설치판(16,16)은 받침대(18b)외측의 세 개의 수직관통형 접속로드(17,17)에 의해 서로 접속되어 있다.
최상층의 히터설치판(16)에는 히터요소(18)가 히터설치판(16)에 놓이게 될 때 동일 원주상에서 등간격을 둔 세 곳의 위치에서, 도면에 나타내지 않은 고정볼트에 의해 바닥부터 히터요소(18)를 고정하기 위한 히터고정구멍(16a,16a)이 형성되어 있다. 게다가 한쌍의 제1리드전극관통형 구멍(16b1,16b1)이 원주에 형성되어 있는데 이것 위에는 외주 측에서 각 접속로드(17,17)가 형성되어 있기도 하며, 내주측에는 열전쌍 보호관의 관통형 구멍(16c)이 형성되어 있다.
최상층의 히터설치판(16)아래에 있는 세 개의 히터설치판(16)에는 동일한 축상의 위치에서 히터고정구멍(16a,16a), 한쌍의 제1리드전극 관통형구멍(16b1,16b1) 및 열전쌍 보호관의 관통형 구멍(16c)이 각각 형성되어 있다. 최상층의 히터요소(18)가 이러한 식으로 히터설치판(16)에 고정될 때, 상단부가 히터요소(18)에 고정되어 있는 리드전극(21,21)은 하향연장을 위해 히터설치판(16,16)상의 제1리드전극관통형구멍(16b1,16b1)을 구조적으로 관통한다.
아래의 세 개의 히터설치판(16,16)에는 제1리드전극관통형구멍(16b1, 16b1)에서 떨어진 동일 원주위치에서 한쌍의 제2리드전극관통형구멍(16b2,16b2)이 각각 형성되어 있다. 더 아래의 두 개의 히터설치판(16,16)에는 제3전극관통형구멍이 추가로 형성되어 있는 한편, 최하층의 히터설치판(16)에는 제4전극관통형구멍(16b4,16b4)이 더 형성되어 있으나, 이들 관통구멍은 도면에 나타나 있지 않다.
상기한 바와같이 도면에 나타내지 않은 히터요소가 상부부터 제2히터설치판(16)에 놓일 때는, 상단부가 그 설치판에 고정된 한쌍의 리드전극이 제2리드전극관통형구멍(16b2,16b2)을 관통한 다음 구조적으로 아래쪽으로 연장된다. 상부부터 제3히터설치판(16)상의 히터요소의 리드전극은 바닥부터 두 개의 히터설치판(16,16)의 제3리드전극관통형구멍을 관통한다. 최하층의 히터설치판(16)상의 히터요소의 리드전극은 최하층의 히터설치판(16)의 제4리드전극관통형구멍(16b4,16b4)을 관통하여 각각 아래쪽으로 연장된다.
제1도에 나타낸 바와같이 각 리드전극(21)은 그 하단부가 히터지지판(14)의 바닥받침대(14a)에 맞물려 삽입된 절연체(23)를 관통할 정도의 길이 및 치수로 형성된다.
하부뚜껑(4)에는 선택적으로 뚜껑(4)을 관통하는 금속전극(24)이 절연밀봉링(25)으로 감긴 상태로 설치된다. 그 다음 전력 공급단자인 금속전극(24)의 상단부 및 리드전극(21)의 하단부는 가요성 금속리드와이어(26)를 통해 함께 접속된다. 이 구조를 통해 가열하기 위한 전력이 외부에서 각 히터요소(18,18)로 공급된다.
히터지지판(14)의 바닥받침대(14a)에는 열전쌍 보호관(27)의 하단부가 더 고정되어 있다. 열전쌍 보호관(27)은 각 히터설치판(16,16)에 각각 형성된 열전쌍 보호관 관통형 구멍(16c,16c)을 관통한 다음 위쪽으로 연장될 정도로 만들어져 있다 그 다음 열전쌍 보호관(27)에는 각 히터요소(18,18)의 가열 대역 온도를 검출하는 네쌍의 열전쌍(28)이 삽입되어 있다. 이들 열전쌍(28)을 통해 검출되는 온도에 따라 각 히터요소(18,18)에 대한 공급용량이 제어된다.
상술한 하부뚜껑(4)에는 아르곤 가스와 같은 불활성 가스를 압력용기(1)에 가압한 다음 압력용기에서 배출하는 가스공급 및 배출경로(31)가 더 배열되어 있다.
절연 실린더(2) 및 챔버(11)의 각 하단부측에는 관통형 구멍형상의 개구부(32,33)가 각각 형성되어 있는데, 이것은 실린더와 챔버로 구분된 내부공간과 외부공간을 독립적으로 연통시킨다.
상기한 구조의 단결정 성장용 노에서는 챔버내에서 높이가 높을수록 온도가 높은 온도분포를 이루도록 히터요소(18)에 대한 공급용량이 조절된다. 따라서 승강로드(6)를 승강시켜 챔버(11)내 도가니(9)의 승강위치를 변경함으로써 가열온도를 단결정이 성장되도록 제어할 수 있다.
예를들면 ZnSe의 단결정을 제조하는데 상기 노를 사용하면 도가니(9)의 소형튜브(9a)에 막대형상의 시드 ZnSe 결정(10)을 삽입한 다음 거기에 소량의 다결정 ZnSe를 충전한다.
그 다음 압력용기(1)의 바닥폐쇄부(4)를 개방하여 도가니 지지판(8)위에 도가니(9)를 놓고, 바닥 폐쇄부(4)에 챔버(11) 및 절연실린더(2)를 배치한 다음 바닥 폐쇄부(4)를 폐쇄한다. 그 후 가스공급 및 배출경로(31)를 통해 압력용기(1)에서 공기를 빼내 진공이 되게 한 다음 아르곤 가스를 예를들면 5kgf/cm2로 용기에 공급하여 용기내측의 분위기를 가스로 치환한다.
그 다음 50kgf/cm2의 아르곤가스를 용기에 충전하고 히터요소(18,18)에서 가열전력을 보내 나열을 개시하여 챔버(11)내측을 소정온도분포 상태로 만들고, 그 후 승강로드(6)를 조작하여 도가니(9)를 승강시키고 도가니(9)의 상부를 융점 1520℃이상의 1550℃로 가열하고, 시드결정(10)이 용융하지 않고 남아 있도록 그 하부를 1510℃로 가열하여 ZnSe원료를 도가니(9)내측에서 용융시킨다.
그 다음 도가니(9)를 20℃/cm의 온도구배에 걸쳐 3mm/h의 강하속도로 내린다. 이러한 과정에 의해 도가니(9)에서 ZnSe의 단결정을 성장시킬 수 있다.
이러한 단결정 성장과정 동안에 절연실린더(2)는 상기 노내의 압력용기(1)에 배열되기 때문에 자발적 대류에 의해 상승하는 고압가스가 압력용기(1)의 벽면과 접촉하지 않고 이로써 절연실린더(2)내측으로부터의 열방출이 억제된다. 각 히터요소(18,18)를 설치하는 링형상의 히터설치판(16,16)은 각 히터요소(18,18)간의 자발적 대류를 억제한다. 또한 히터설치판(16,16)은 인접 히터요소(18)로부터의 복사열의 방패로서 작용한다. 그러므로 각 히터요소(18)를 통한 가열대역의 온도 제어능력이 개선되어 챔버(14)내측이 원하는 온도분포로 정밀하게 제어될 수 있다.
각 히터요소(18,18)는 바닥 폐쇄부(4)에 지지된 히터설치판(16,16)에 독립적으로 배열되기 때문에 보다 큰 크기의 히터요소(18)도 보다 큰 안정성으로 지지 및 유지될 수 있어 보다 큰 결정크기의 단결정을 성장시킬 수 있게 된다.
게다가 상기 노내에 있는 열전쌍 보호관(27)의 상부는 각 히터설치판(16,16)을 관통하여 히터설치판(16,16)에 지지되며, 따라서 보호관(27)은 보호관의 상측 자유단부가 처지지 않고 소정 위치에 확고하게 고정될 수 있다. 그러므로 각 가열대역의 온도를 열전쌍(28)을 통해 적당히 검출할 수 있어 수직적 온도 분포를 정밀하게 제어할 수 있다.
본 노는 또한 절연실린더(2)내측에서 수직으로 연장하는 각 리드전극(21)의 상단부가 히터요소(18)에 고정되는 한편 하단부가 가요성 금속 리드와이어(26)를 통해 금속전극(24)에 접속될 정도로 만들어진다. 그러므로 이들 리드전극(21)은 소위 매달린 상태로 구조적으로 설치된다. 따라서 비록 리드전극(21)의 치수가 가열동안 열팽창에 의해 세로방향으로 변경된다고 할지라도 히터요소(18)에는 힘이 전혀 가해지지 않는다. 그 결과 히터요소(18)는 안정한 방식으로 설치되어 그대로 유지될 수 있다.
선택적으로 원료를 ZnSe의 융점이상의 온도로 가열하고 온도를 낮추는 것으로 이루어지는 결정성장공정동안에 원료의 분해는 온도상승동안 중간으로 점진적으로 진행한다. 분해로 인한 증기는 챔버(11)내의 개구부(33)를 향해 아래쪽으로 하강한다. 개구부(33)는 히터요소(18)가 있는 가열영역에서 아래쪽으로 떨어진 부분에 배열되어 있기 때문에, 그 부분을 보다 저온상태에 둠으로써 증기가 그 부분에 부착될 수 있다. 그 결과 증기가 챔버(11) 외측의 가열로(12) 등과 접촉하지 않기 때문에 짧은 순환의 발생이 방지될 수 있다. 노가 분산된 증기로 전체적으로 오염되면 부가적으로 노 내부구조물의 분해 및 청소와 같은 힘든 보수작업이 필요할 수도 있다. 그러나, 본 노에서는 그러한 노 전체로의 증기 분산이 억제될 수 있어 보수작업이 보다 간단해짐으로써 생산효율이 개선된다. 그 결과 본 노는 II-VI족화합물 및 III-V족화합물의 단결정의 공업적 제조에 크게 기여할 수 있다.
[실시예 2]
이제제3도를 참고하여 본 발명의 또 다른 실시예를 설명한다. 설명의 편의를 위해 실시예 1의 부재와 동일한 기능이 있는 구성요소에 동일 부호를 부여하여 설명을 생략한다.
제3도는 본 실시예의 수직적 온도구배 동결법(VGF법)에 따른 단결정 성장용 노를 묘사하고 있다. 본 노에서는 압력용기 본체(3)의 하부 개구부가 두가지 부재, 즉 링 모양 하부뚜껑(4a)의 개구부를 폐색하도록 바닥에서 걸어 맞춰진 링모양 바닥 폐쇄부(4a) 및 내부바닥 폐쇄부(4b)로 덮여 있다.
링모양 바닥 폐쇄부(4a)에는 실시예 1과 거의 동일한 구조의 가열로(12)가 고정되어 있다. 선택적으로 도가니(9)를 놓기 위한 도가니 지지판(8)은 이 지지판을 둘러싸는 챔버(11)와 함께 바닥 폐쇄부(4a)에 놓여 있다. 또한 열전쌍 보호관(27)은 내부 바닥 폐쇄부(4b)에 설치 및 고정되어 있다. VGF법에 대해서는 전체 온도가 상승 또는 하강될 때 하부의 온도가 높고 상부의 온도가 낮은 온도분포가 유지되어야 한다. 그러므로 보다 정확한 온도 제어가 요구되기 때문에 본 실시예의 가열로(12)에는 가열로(12)가 일곱 개의 대역으로 이루어지도록 일곱 개의 히터요소(18,18)가 장착되는데, 이 수는 본 실시예 1보다 크다.
이 구조에서는 원료로 충전된 도가니(9)를 노에 넣을 때, 제조후 단결정을 꺼내기 위해 또는 열전쌍을 교체하기 위해 내부 바닥 폐쇄부(4b)만을 아래쪽으로 당김으로써 챔버(11) 등을 제거할 수 있어 보수작업시간을 제외하고는 링모양 바닥 폐쇄부(4a)위의 가열로(12)등을 압력용기(1)내에 그대로 둔 채 노를 조작할 수 있다. 따라서 조작능력이 크게 개선된다.
[실시예 3]
이제제4(a)도 및 제4(b)도를 참고하여 본 발명의 또 다른 실시예를 설명한다. 설명의 편의를 위해 실시예 1의 부재와 동일한 기능이 있는 부재에 동일 부호를 부여하여 설명을 설명한다
제4(a)도는 본 발명에 따른 수직적 Bridgman법(VB법)에 의한 단결정 성장용 노를 묘사하는 개략도이다. 본 노의 압력용기(1)는 원통형 용기본체(1a), 상부 개구부를 폐색하는 상부 폐쇄부(1b), 및 제거가능한 방식 및 밀봉방식으로 하부개구부에 배열된 바닥 폐쇄부(1c)로 이루어져 있다.
본 실시예는 가열로의 한쌍의 가열요소(18,18)들간의 간격이 쌍에 따라 변화된다는 점과 절연재료(34a 내지 34d)가 한쌍의 가열요소(18,18)사이에 배열되어 각 대역에서 독립된 온도 제어능력을 개선시킨다는 점에서 크게 다르다.
상기와 같이 보다 구체적으로 말하면 가열로(12)에는 수직방향으로 네 개의 원통형 히터요소(18a 내지 18d)가, 그리고 한쌍의 이들 각 히터요소(이하, 제1히터요소(18a), 제2히터요소(18b), 제3히터요소(18c) 및 제4히터요소(18d)라고 함) 사이에서 고링모양 절연재료(34a 내지 34c)가 장착되어 있는 한편, 제4히터요소(18d)와 바닥 폐쇄부(1c)사이에는 하부 절연재료(35)가 놓여져 있다. 게다가 각각 원통형의 외부 절연부재(36a 내지 36d) 가 각 히터요소(18a 내지 18d)의 외부영역을 덮도록 배열되어 있다.
각 히터요소(18a 내지 18d)를 수직으로 구분하는 각 히터간 절연재료(34a 내지 34c)는 절연재료의 내주면이 챔버(11)의 외주면에 가능한 근접하여 절연재료가 각 히터요소(18a 내지 18d)와 비교하여 직경방향으로 더 안쪽으로 돌출할 정도의 형태이다. 또한 수직방향의 두께는 어떤 쌍의 히터요소(18a 내지 18d) 간의 간격에도 맞아서 각 상면과 하면이 각 히터요소(18a 내지 18d)의 상단부와 하단부에 가능한 근접하도록 형성되어야 한다.
그 다음 이들 세 개의 히터간 절연재료(34a 내지 34c) 가운데 중앙의 히터간 절연재료(이하, 특정 히터간 절연재료라고 함)는 압력용기(1)내측에서 대략 중간 높이에 위치되는 구조를 하고 있는 한편, 절연재료(34b)는 상부 및 하부 히터간 절연재료(34a, 34c)보다 두꺼운 두께로 형성되어 있다.
제4(b)도에 나타낸 바와같이 보다 구체적으로 말하면 하기하는 단결정 성장공정은 세로방향으로 분포의 대략 중간에서 샤프한 온도구배(AG)를 갖는 온도분포를 형성하면서 행한다. 샤프한 온도구배영역(AG)위의 상부에서는 성장중의 단결정의 융점보다 높은 대략 일정한 온도영역(A1)이 형성되는 한편, 하부에서는 가열 저장기(37)에 대해 사전 설정되는 대략 일정한 온도영역(A2)이 형성된다. 각각 이들 영역(A1및 A2)에 대응하여 위치된 최상부의 히터간 절연재료(34a) 및 제3히터간 절연재료(34c)가 보다 두꺼운 두께를 가지게 될 때 히터간의 온도는 결국 떨어져 상기한 대략 일정한 온도 영역(A1및 A2)이 확보될 수 없게 된다. 따라서 제1 및 제2히터요소(18a 및 18b)간의 간격과 제3 및 제4히터요소(18c 및 18d)간의 간격을 좁인 후 그 간격에 따라 이들 절연재료의 두께를 결정해야 한다.
선택적으로 샤프한 온도구배영역(AG)에 대응하는 높이의 위치에 있는 특정 히터간 절연재료(34b)는 수직방향으로 영역(AG)의 치수와 대략 대응하여 사전설정되며, 따라서 절연재료(34b)는 상기한 나머지 히터간 절연재료(34a, 34c)보다 두꺼운 두께로 형성된다. 하부 절연재료(35)는 그 내주면이 챔버(11)의 외주면에 가능한 근접하는 형태이다. 또한 상면은 제4히터요소(18d)와 바닥 폐쇄부(1c)사이의 공간에 맞는 형태이다. 대조적으로 각 외부절연재료(36a 내지 36d)는 내주면이 각 히터요소(18a 내지 18d)의 외주면에 가능한 근접할 정도의 형태이다.
상기 절연재료, 즉 34a 내지 34c, 35 및 36a 내지 36d로서 가장 적합한 재료는 노가 사용될 때의 노내 분위기 가스 및 온도에 따라 BN, SiC, Si3N4, AlN, Al2O3, SiO3및 ZrO2와 같은 세라믹 재료 또는 탄소재료로 구성되는 군에서 적당히 선택되어야 한다. 하기하는 바와같이 예를들면 노가 약 1200℃의 온도 영역에서 아르곤과 같은 불활성 가스 중에서 사용될 때는 재료 A12O3(알루미나)가 적합하다.
히터간 절연재료(34a 내지 34c)를 배열하는 방법은 실시예 1 및 2의 히터설치판의 상면 또는 하면에 세라믹 재료를 배열하거나, 또는 세라믹 재료 또는 탄소재료로부터 히터설치판 자체를 형성함으로써 히터간 절연재료가 적당히 배열되게 하는 것으로 이루어진다.
본 실시예에서는 또한 챔버(11)내측의 하부에 보다 두꺼운 두께의 관형상 저장기(37)가 배열되어 있으며, 저장기(37)에는 승강로드(6)가 통과하는 중심구멍이 구비되어 있다. 저장기(37)에는 상면으로부터 아래쪽으로 움푹 들어간 링모양 흠(37a)이 형성되어 있으며, 링모양 홈(37a) 내측에는 해리압이 높은 원소(38)가 놓이게 된다.
다음에, 본 노에 의한 GaAs의 단결정 성장과정을 설명한다.
먼저 도가니(9)의 소형튜브(9a)에 막대모양 GaAs 단결정으로 구성된 시드결정(10)을 충전하고 그 위에 단결정을 성장시키기 위한 원료인 GaAs 단결정(약 6kg)을 충전하였다. 선택적으로 저장기(37)내측에 적당량의 GaAs를 해리압이 높은 원소(38)로서 충전하였다. 그 다음 도면에 나타낸 바와같이 압력용기(1) 내측에 도가니(9), 저장기(37) 및 몰리브데늄제챔버(11)를 넣고, 압력용기(1)를 밀봉하고, 압력용기(1) 내측으로부터 공기 배출을 반복하여 내측을 진공으로 만들고 가스공급 및 배출경로를 통해 내부를 아르곤 가스로 치환하여 아르곤 가스를 약 2kgf/cm2의 압력으로 용기(1)에 채운다.
그 다음, 승강로드(6)를 수직운동 범위내에서 상한 위치에 체류시켜 제4(a)도에 나타낸 바와같이 소형튜브(9a)의 상부가 특정 히터간 절연부재(34b)의 거의 중간높이에 위치되는 식으로 도가니(9)를 체류시킨다.
그 후 각 가열요소(18a 내지 18d)에서 전류가 흐르기 시작하게 하고 높은 위치일수록 온도가 높은 온도분포상태에 챔버(11)를 두면서 온도를 상승시켜, 챔버(11)내측에서 최종적으로 제4(b)도의 온도분포를 형성 및 유지하도록 각 히터요소(18a 내지 18d)에 대한 공급용량을 조절하였다. 상기 온도분포는 특정 히터간 절연재료(34b)의 거의 중간위치의 온도가 GaAs의 융점(1283℃)이고 융점영역의 중간에 거의 20℃/cm의 온도 구배의 샤프한 온도구배영역(AG)이 대략적으로 위치될 정도이다.
이러한 온도 분포를 형성한 후 가열을 행함으로써, 바닥에 있는 시드결정(10)은 그대로 남아 있으면서 도가니(9)내측의 원료가 용융되어 시드결정(10)상에 원료의 용융용액을 형성한다.
샤프한 온도구배영역(AG)아래에 약 618℃의 온도영역(Az)을 형성함으로써, 저장기(37)내에 있는 고압해리원소(38)를 그 온도로 가열하여 GaAs의 융점에서 As평형압력에 대응하는 약 1원자의 As증기를 저장기(37)에 발생시킨다. 그 다음 As증기를 챔버(11)내측에 채운다.
그러한 상태에서 승강로드(6)를 약 1mm/h의 속도로 점진적으로 하강시킴으로써, 도가니(9) 내측의 원료 용융용액이 하부와 융점의 온도영역을 순차적으로 통과하여 저온측에 전달되게하여, 하부를 시드결정(10)에 접촉시키기 시작하여 고화를 수반해서 단결정을 성장시킨다.
단결정 성장과정동안에 본 노는 종래의 노와 비교하여 융점부근의 온도분포가 놀랄만큼 개선되었다. 특히 성장계면에서의 온도구배 제어가 종래 노에서는 ±1내지 2℃의 편차를 가졌으나, 본 노에서는 편차가 ±0.1℃이내이다. 각 히터요소(18a 내지 18d)의 출력은 통상적으로 관찰되는 편차없이 안정하다.
도가니(9)내의 원료 용융용액 전체를 고화시켜 단결정 성장을 종결시킨 후 각 히터요소(18a 내지 18d)에 대한 전류를 끊고, 그 다음 노내 온도가 약 300℃에 이르는 시간에 고압용기(1)내측의 아르곤가스를 노 밖으로 배출하는 과정을 행한다. 온도가 거의 실온으로 하강할 때 하부뚜껑(1c)을 아래쪽으로 이동시켜 고압용기(1)를 개방하고, 도가니(9)를 꺼내서 성장된 결정을 도가니 밖으로 회수한다.
상기 과정으로 길이 약 250mm의 GaAs 단결정이 회수되었는데, 이것은 단결정 성장 동안 안정한 온도분포 제어하에 제조되었다. 따라서 얻어진 단결정의 품질은 결정 결함이 적어 우수하였다.
상기한 바와같은 본 실시예에서 각 히터요소(18a 내지 18d)의 주변에 있는 히터간 절연재료(34a 내지 34c), 하부절연재료(35) 및 외부절연재료(36a 내지 36d)는 단결정 성장동안 온도분포를 안정화시키며, 이로써 고품질의 단결정을 제조할 수 있다.
보다 구체적으로 말하면, 각 히터요소(18a 내지 18d)가 히터간 절연재료(34a 내지 34c)에 의해 서로 구분되어 있어 히터요소들간의 열복사 및 가스대류를 통한 상호작용을 억제하기 때문에, 그리고 구분된 영역내의 히터 요소들간의 공간 및 히터요소와 절연실린더(2)간의 공간이 가능한 작은 치수로 형성되어 있기 때문에, 각 히터요소(18a 내지 18d)의 구분된 영역과 노 전체에서의 가스 대류 효과가 억제될 수 있다. 그 결과 각 히터요소(18a 내지 18d)의 온도제어능력의 독립성이 개선될 수 있어 온도 편차가 크게 억제될 수 있다.
상기와 같이 단결정을 성장시키기 위해서는 특히 종래의 온도구배보다도 더 샤프한 온도구배영역(AG)이 융점부근에 형성되어야 한다. 즉 융점부근의 보다 샤프한 온도구배는 온도편차(변동)에 대한 성장계면의 편차를 더 감소시킨다. 예를들면 0.5℃의 온도편차가 발생할 때 성장계면의 편차는 20℃/cm의 온도구배에서 불과 0.025cm일 뿐이며, 1℃/cm의 온도구배에서는 성장계면의 편차가 0.5cm에 이른다.
따라서 융점부근에 샤프한 온도구배를 형성함으로써 성장중에 있는 결정의 재고화를 억제할 수 있다. 그 결과 전위 또는 쌍정을 포함한 결정 결함이 감소된 고품질의 단결정이 생성된다.
상기한 바와같이 상술한 가열로(12)는 각 히터요소 제어능력의 독립성을 개선시켜 온도변동을 억제하였고, 그 결과 안정화된 샤프한 온도구배영역(AG)을 갖는 상태에서 단결정을 성장시킬 경우 성장계면의 편차를 가능한 적게 억제함으로써 낮은 전위밀도 및 쌍정의 발생과 같은 결정결함이 적은 고품질의 단결정을 생성할 수 있다.
[실시예 4]
이제 제5(a)도 및 제5(b)도를 참고하여 본 발명에 따른 가열처리로를 사용하는 실시예를 설명한다. 설명의 편의를 위해 실시예 3의 부재와 동일한 기능이 있는 부재에 동일 부호를 부여하여 설명을 생략한다.
제5(a)도는 세라믹 소결로로서 형성된 가열처리로를 묘사하고 있다. 이 노는 상기와 같이 챔버(11)주변에 네 개의 히터요소(18a 내지 18d)가 장착된 가열로(12)로 이루어져 있다. 가열로(12)에 의해 제5(b)도에 나타낸 바와같이 최고점이 있는 온도분포가 형성된다. 즉 높이 방향을 따라 고압용기(1)내측의 대략 중앙위치에 있는 좁은 영역내에 소결온도 이상의 소결온도영역(Bs)이 형성되고, 소결온도영역(Bs)상하에 각각의 샤프한 온도구배영역(BG, BG)을 갖는 온도분포가 형성된다.
따라서 소결온도영역(Bs)에 대응하는 높이의 위치에 배열된 제2히터요소(18b)는 제5(a)도에 나타낸 바와같이 축방향 길이가 더 짧은 형상으로 형성되어 있으며, 상부 및 바닥으로부터 제2히터요소(18b)를 사이에 두고 있는 각 히터간 절연재료(34a, 34b)는 각각의 샤프한 온도구배영역(BG,BG)에 대응하는 높이의 위치에 배열되어 있다.
이들 절연재료(34a, 34b)는 하부 히터간 절연재료(34c)보다 더 두꺼운 두께로 형성되어 있다. 하부뚜껑(1c)을 통과하는 승강로드(6)의 상면에는 가열 물질인 처리재료, 예를 들면 Si3N4와 같은 세라믹의 예비소결재료가 유지된다.
이 노에 의해 Si3N4를 소결하기 위해서는 가열물질(39)을 승강로드(6)에 유지시켜 고압용기(1)를 밀봉하고 챔버(11)에서 제5(b)도의 온도분포를 형성하도록 각 히터요소(18a 내지 18d)에 대한 공급용량을 제어한다. 그 다음 소결온도영역(Bs)위에 가열물질(39)의 하단부를 위치시키기 위해 그 상한 위치에 승강로드(6)가 위치되게 하면서 가열물질(39)이 유지되게 한다. Si3N4를 소결하기 위해서는 예를 들면 N2가스 및 아르곤가스를 각각 챔버(11)내측 및 챔버(11) 외측에 주어진 고압으로 독립적으로 충전시켜, 히터 등의 열화 억제와 함께 Si3N4의 분해가 억제될 수 있을 정도의 분위기 상태를 만든다.
상기한 온도분포가 달성되면 승강로드(6)를 소정속도로 하강시켜 처리물질(39)이 그 하부바닥부터 소결온도영역(Bs)에 이어 온도영역(Bs)를 연속적으로 통과하게 함으로써 비소결 부분(39a)이 그 하부바닥부터 연속적으로 소결되게 한다.
이러한 과정에 의해 소결부분을 정확하게 제어하기 위해서는 바람직하게는 소결온도영역(Bs)이 좁아야 하며, 이 영역 양측의 온도구배가 가능한 샤프해야 한다. 이러한 온도구배는 상기한 가열로(12)에 의해 안정한 방식으로 이루어질 수 있다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며 본 발명의 범위내에서는 각종 변형이 가능 할 수 있다. 예를들면 만일 대역 수가 더 증가됨에 따라 흑연 리드전극(21)의 수가 증가될 수 있다면 로드가 지그재그 형태로 여러각도로 배열된 상태로 히터설치베이스(15)가 구성될 정도로 실시예 1 및 2가 구성될 수도 있다. 또한 흑연제히터설치판(16)의 예가 나타나 있으나, 이 판은 BN(질화붕소)와 같은 절연 세라믹으로 형성될 수도 있다. 이러한 경우에는 절연체(19)가 필요없다.
실시예 3에는 본 발명을 수직적 Bridgman법(VB법)에 따른 단결정 생산용 노에 적용하는 한 구체예가 나타나 있으나, 본 발명은 수평적 Bridgman법(HB법)과 같은 다른 방법에 따른 노의 구성에 적용할 수도 있다.
실시예 4에는 처리물질(39)을 일단 하강시킨 후 그 하부바닥부터 연속적으로 소결하는 한 구체예가 나타나 있으나, 처리물질(39)을 일단 상승시킨 후 그 상부부터 연속적으로 소결하는 것이 가능하다. 샤프한 온도구배를 배열함으로써 고온의 가열영역과 저온의 가열영역이 안정한 방식으로 단일 노내에 서로 근접하게 형성될 수 있기 때문에, 처리물질(39)을 고온부분부터 저온부분까지 단기간동안 전달할 수 있으며, 이로써 처리물질에 신속한 냉각효과를 부여할 수 있는 노를 구성할 수 있다.
Claims (15)
- 바깥쪽으로 접속되는 가스공급 및 배출경로를 갖는 밀봉된 노 케이싱; 노 케이싱내에 단결정 성장용 원료를 충전하기 위한 원료 충전용기를 지지하는 지지부재; 노 케이싱내에 평행하게 수직으로 배열되는, 원료 충전용기의 주변을 가열하기 위한 대략 원통형의 히터요소; 노 케이싱내에 배열되는, 상부부터 각 히터요소 전체를 폐쇄하는 대략 뒤집힌 컵 형상의 절연 실린더; 히터요소가 절연 실린더내에 배열되어 있는 수직으로 분리된 공간에 소정간격으로 평행하게 배열되고, 히터요소가 설치되는 링 형상의 히터설치판; 및 노 케이싱의 바닥벽에 설치된 전력공급단자에 독립적으로 접속되는, 절연 실린더내 각 히터요소의 외주로부터 수직으로 매달은 리드전극으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제1항에 있어서, 각 히터요소에 의해 가열온도를 검출하기 위한 열전쌍, 및 히터설치판에 지지되는 각 히터요소의 내부를 수직으로 관통하는, 열전쌍용 보호관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제1항에 있어서, 각 히터요소 및 히터설치판 내측의 원료 충전용기를 폐쇄하는, 기밀 재료로 이루어진 챔버를 더 포함하며, 챔버의 바닥에는 챔버의 내측과 외측을 연통하는 개구부가 배열되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제1항에 있어서, 각 리드전극의 상단부는 히터요소에 고정되어 있고, 그 하단부는 가요성 금속리드와이어를 통해 전력공급용 단자에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제1항에 있어서, 밀봉된 노 케이싱은 압력용기 및 압력용기의 바닥을 덮은 바닥 폐쇄부로 이루어지고, 바닥 폐쇄부는 중앙에 개구부가 있는 링모양 바닥 폐쇄부 및 링 모양 바닥 폐쇄부의 중앙 개구부를 폐색하도록 바닥부터 맞물려 삽입된 내부 바닥 폐쇄부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제1항에 있어서, 히터설치판으로 구분된 공간의 온도 제어능력의 독립성을 개선시키도록 각 히터설치판의 면에 배열된 절연재료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제1항에 있어서, 히터설치판은 절연 세라믹으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제3항에 있어서, 한쌍의 히터요소사이에 개재된 절연재료를 더 포함하고, 절연재료는 인접 히터요소를 거쳐 챔버의 외면에 근접한 위치까지 연장되고, 특정 절연재료는 한쌍의 히터요소사이의 공간을 거의 채울 수 있는 절연재료의 두께보다 더 두꺼운 두께로 제조되어 노에 국소적으로 보다 샤프한 온도구배를 갖는 샤프한 온도구배 영역을 두는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제8항에 있어서, 절연재료는 BN, SiC, Si3N4, AlN, Al2O3, SiO3및 ZrO2와 같은 세라믹 재료 또는 탄소재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 제9항에 있어서, 결정성장도안 해리압이 높은 원소의 증기를 발생시킴으로써 챔버내측을 소정 증기압에 유지하는 저장기를 더 포함하며, 상기 원소는 단결정 생산용 노에 사용하는 단결정 성장용 원료의 조성원소이고, 원료는 III-V족 화합물 및 II-VI족화합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 단결정 성장용 수직로.
- 밀봉된 노 케이싱; 노 케이싱내에 배열되는, 기밀재료로 이루어지는 챔버; 노 케이싱내에 평행하게 수직으로 배열되고 챔버의 외면에 배열되는 대략 원통형의 히터요소로서, 히터요소에의 전력공급은 챔버에 소정 온도분포를 형성하도록 조절되는 히터요소; 및 한쌍의 히터요소사이에 개재된 절연재료로 이루어지고, 절연재료는 인접 히터요소를 거쳐 챔버의 외면에 근접한 위치까지 연장되고, 특정 절연재료는 한쌍의 히터요소사이의 공간을 거의 채울 수 있는 절연재료의 두께보다 더 두꺼운 두께로 제조되어 노에 국소적으로 보다 샤프한 온도구배를 갖는 샤프한 온도구배영역을 두는 것을 특징으로 하는 가열처리로.
- 제11항에 있어서, 챔버에서 가열물질을 전달하는 전달수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가열처리로.
- 제12항에 있어서, 챔버에 가열물질을 충전하기 위한 원료 충전용기를 더 포함하고, 가열물질은 화합물의 단결정 성장용 원료이며, 가열하여 생성된 원료의 용융용액은 측면이 시드결정에 접촉하기 시작하여 고화됨으로써 용융용액을 단결정으로 성장시키고, 단결정의 융점을 포함하는 온도영역에는 샤프한 온도구배가 배열되는 것을 특징으로 하는 가열처리로.
- 제11항에 있어서, 각 히터요소의 외면을 폐쇄하도록 배열된 외부절연재료를 더 포함하고, 외부절연재료의 내주면은 히터요소의 외주면 부근에 배열되어 있는 것을 특징으로 하는 가열처리로.
- 제14항에 있어서, 노 케이싱의 바닥과 각 히터요소 중에서 가장 하부에 있는 히터요소사이에 배열된 하부절연재료를 더 포함하고, 하부절연재료의 내주면은 챔버의 외주면 부근에 배열되어 있는 것을 특징으로 하는 가열처리로.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101415374B1 (ko) * | 2011-07-15 | 2014-07-04 | 실트로닉 아게 | 성장하는 단결정에 열을 공급하기 위한 링 형상 저항 히터 |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3531333B2 (ja) * | 1996-02-14 | 2004-05-31 | 信越半導体株式会社 | チョクラルスキー法による結晶製造装置、結晶製造方法、およびこの方法から製造される結晶 |
| FR2757184B1 (fr) * | 1996-12-12 | 1999-02-26 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif et procede de cristallogenese |
| EP0992618B1 (en) * | 1998-03-31 | 2007-01-03 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Method of manufacturing compound semiconductor single crystal |
| JP3509556B2 (ja) * | 1998-06-03 | 2004-03-22 | 日立電線株式会社 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
| US6287382B1 (en) * | 1998-10-13 | 2001-09-11 | Memc Electronic Materials, Inc. | Electrode assembly for electrical resistance heater used in crystal growing apparatus |
| US6712081B1 (en) * | 1999-08-31 | 2004-03-30 | Kobe Steel, Ltd. | Pressure processing device |
| US6849121B1 (en) * | 2001-04-24 | 2005-02-01 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Growth of uniform crystals |
| RU2002115062A (ru) * | 2002-05-31 | 2004-02-20 | Корнинг Инкорпорейтид (Us) | Способ выращивания монокристаллов фторида кальция |
| DE10232324B4 (de) * | 2002-07-17 | 2006-01-26 | Ald Vacuum Technologies Ag | Verfahren zum Erzeugen eines gerichtet erstarrten Gussteiles und Gießvorrichtung hierzu |
| DE10246567C1 (de) | 2002-10-05 | 2003-12-18 | Crystal Growing Systems Gmbh | Verfahren zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrichtung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofens und Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen zur Durchführung dieses Verfahrens |
| US20090025628A1 (en) * | 2005-08-17 | 2009-01-29 | Pengdi Han | Hybrid stockbarger zone-leveling melting method for directed crystallization and growth of single crystals of lead magnesium niobate-lead titanate (pmn-pt) solid solutions and related piezocrystals |
| JP5526666B2 (ja) * | 2009-09-08 | 2014-06-18 | 国立大学法人信州大学 | サファイア単結晶の製造装置 |
| CN102534798A (zh) * | 2012-01-06 | 2012-07-04 | 西安交通大学 | 一种高温高压晶体生长设备 |
| US20140261158A1 (en) * | 2013-03-13 | 2014-09-18 | Advanced Renewableenergy Company, Llc | Furnance employing components for use with graphite hot zone |
| CN105133005B (zh) * | 2014-06-03 | 2018-01-09 | 长春理工大学 | 获得平整固液界面的晶体生长方法及装置 |
| US9543171B2 (en) * | 2014-06-17 | 2017-01-10 | Lam Research Corporation | Auto-correction of malfunctioning thermal control element in a temperature control plate of a semiconductor substrate support assembly that includes deactivating the malfunctioning thermal control element and modifying a power level of at least one functioning thermal control element |
| CN104651934B (zh) * | 2014-10-17 | 2017-12-01 | 洛阳西格马炉业股份有限公司 | 一种节能型蓝宝石晶体生长炉 |
| JP6726910B2 (ja) * | 2016-04-21 | 2020-07-22 | 国立大学法人信州大学 | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 |
| EP3282812A1 (en) * | 2016-08-09 | 2018-02-14 | Henkel AG & Co. KGaA | Heating element for a volatile liquid emanation device |
| JP2018048043A (ja) * | 2016-09-21 | 2018-03-29 | 国立大学法人信州大学 | タンタル酸リチウム結晶の製造装置およびタンタル酸リチウム結晶の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2332799A1 (fr) * | 1975-11-25 | 1977-06-24 | Commissariat Energie Atomique | Four de cristallisation |
| JPS63174293A (ja) * | 1987-01-13 | 1988-07-18 | 株式会社 雅慶電機製作所 | 電気炉の加熱装置 |
| US5116456A (en) * | 1988-04-18 | 1992-05-26 | Solon Technologies, Inc. | Apparatus and method for growth of large single crystals in plate/slab form |
| US5603763A (en) * | 1994-02-21 | 1997-02-18 | Japan Energy Corporation | Method for growing single crystal |
-
1996
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101415374B1 (ko) * | 2011-07-15 | 2014-07-04 | 실트로닉 아게 | 성장하는 단결정에 열을 공급하기 위한 링 형상 저항 히터 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19622659A1 (de) | 1996-12-12 |
| US5698029A (en) | 1997-12-16 |
| DE19622659C2 (de) | 1998-09-17 |
| KR970001602A (ko) | 1997-01-24 |
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