JPH04175289A - シリコン単結晶の製造方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、電子機能材料としてのシリコン単結晶の製造
方法およびその装置に関する。

〈従来の技術〉 一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）によってシリコン
単結晶を製造する際にシリコン単結晶の引上げでは、■
石英るつぼに原料を充填しくこの工程をチャージ工程（
ＣＨＡＲＧＥ）と称す）、■加熱体により原料を融解し
くこの工程をメルトダウン工程（ＭＥＬＴＤＯＷＮ）と
称す）、■これに単結晶製種結晶を漬け（この工程をシ
ードデイツプ工程（ＳＥＥＤ　ＤＩＰ）と称す）■この
時生じる転位除去のため結晶径を細くしぼり（この工程
をネッキング工程（ＮＥＣ：ＫＩＮＧ）と称す）、■目
的の結晶径まで引上げ単結晶の径を大きくして頭部を形
成した後（この工程をクラウン工程（ＣＲＯＷＮ）と称
す）、■目的の結晶を引上げて胴部を形成する（この工
程をボディ工程（ＢＯＤＹ）と称す）ことが行われてい
る。

従来のＣＺ法シリコン単結晶の引上げにおいてはクラウ
ン工程におけるシリコン単結晶の引上速度を一定とし、
石英るつぼの加熱体の温度を下げることにより融液温度
を下げ、結晶径を大きくする方法が知られている。

従来法における各工程の黒鉛製加熱体の温度制御の一例
を第６図に示す。

第６図に示す例では、ネッキング工程開始に伴って１時
間で７　ａ　ｏ　ｓ、ｐ、　（ｓ、ｐ、とは制御上の温
度の単位であり、実際の温度（１）との関係は、実施例
に示す。）から７５０　Ｓ、Ｐ、まで徐々に温度を低下
させ、クラウン工程開始時に２０、ｓ、ｐ、低下させ、
３０分間７３０　Ｓ、Ｐ、に保持した後再び２０　Ｓ、
Ｐ、低下させ７１０　Ｓ、Ｐで３０分間保持した後、ボ
ディ工程開始時に６８　ＯＳ、Ｐ、まで低下させ、６８
０　Ｓ、Ｐ、でボディ工程を行っている。

〈発明が解決しようとする課題〉 ところで、上記従来のＣＺ法においては、融液およびる
つぼ等の熱容量が大きいため加熱体の温度変化に対する
融液温度の反応か遅く、融液温度が安定するのに時間が
かかる。

従って、第６図に示した従来法によって引上げた場合ク
ラウン工程において加熱体温度を下げ、またボディ工程
開始時に加熱体温度を下げた後、ボディ工程初期におい
ては加熱体温度を一定としているにもかかられず、第７
図に示したように、シリコン単結晶の直胴部初期形成部
分（ＢＯＤＹ　ＴＯＰ部）において融液温度が高く、シ
リコン単結晶の直胴部（ＢＯＤＹ）引上長が増すにつれ
融液温度が下がる。

ところで、融液中の酸素濃度は石英るつぼからの溶は込
みによるので、融液温度に依存し、融液温度が高いほど
融液中の酸素は増し、引上げられるインゴット（シリコ
ン単結晶）中の酸素濃度は高くなる。

従って、従来法のようにボディ工程初期において、融液
の温度変化が起こる場合、これが原因となって３４８図
のようにシリコン単結晶の直胴部頂部（ＢＯＤＹ　ＴＯ
Ｐ部）において、高酸素濃度となり、直胴部（ＢＯＤＹ
）初期の酸素濃度分布が生じる。

従って従来法によって、単結晶を引き上げた場合に起こ
る直胴部（ＢＯＤＹ）初期の酸素濃度増加をなくすには
、ボディ工程初期の融液温度を低くし、安定させればよ
い。　このためには、黒鉛製加熱体の温度を下げてから
、ボディ工程に至るまでの時間を長くすればよい。　す
なわち、クラウン工程開始時にシリコン単結晶の直胴部
（ＢＯＤＹ）成長に必要なだけ十分に黒鉛製加熱体の温
度を下げるとともに、クラウン工程に十分な時間をかけ
れば良い。　しかしながら従来の装置では、クラウン工
程における黒鉛製加熱体の温度下げ幅を大かくした場合
、引上げ単結晶の頭部（ＣＲＯＷＮ）の広がりが早く、
クラウン工゛程の時間が短くなり、ボディ工程初期にお
いて融液の温度を低くまた安定させることはできず、従
ってボディ工程（ＢＯＤＹ）初期の酸素濃度増加を防ぐ
ことができなかった。

本発明は、前記従来技術の問題点を解決するためになさ
れたものであって、クラウン工程開始時にシリコン単結
晶の直胴部成長に必要な温度まで黒鉛加熱体の温度を下
げるとともにクラウン工程に十分な時間をかけることが
でき、ボディ工程初期においても融液温度を所定温度に
安定化することができ、ボディ工程の引上シリコン単結
晶直胴部の酸素濃度を一定にすることができるシリコン
単結晶の製造方法およびその装置を提供するのを目的と
する。

く課題を解決するための手段〉 本発明者らは前記問題点を解決するために、クラウン工
程における加熱体の温度低下の後、クラウン工程におけ
るシリコン単結晶体の直径の広がりを制御するため種結
晶または種結晶を固定する治具（以下、シードホルダと
称す）またはその両方を保温または加熱し、ボディ工程
に至るまでの時間を十分長くすることによりボディ工程
初期（ＢＯＤＹ　ＴＯＰ）での融液温度を下げ、融液温
度を一定に安定させることにより、ボディ工程初期での
シリコン単結晶の胴部の酸素濃度を低下させることがで
きることを知見し、本発明に至ったものである。

すなわち、本発明は、チョクラルスキー（ＣＺ）法によ
るシリコン単結晶の製造方法において、 シリコン融液にシリコン単結晶の種結晶を付け、シリコ
ン単結晶の径を細く絞って引上げた後、前記結晶径を目
標の結晶径まで大きくする頭部形成の際に、 前記シリコン融液の加熱体の温度を後に続く胴部形成時
の温度と同程度まで下げ、前記種結晶および／または該
種結晶の固定治具を加熱または保温しながら前記シリコ
ン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の
製造方法を提供するものである。

また、本発明は、チョクラルスキー（ＣＺ）法によるシ
リコン単結晶の製造装置において、 シリコン単結晶を引上げる際の種結晶および／または該
種結晶の固定治具を、加熱または保温する手段を設ける
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置を提供する
ものである。

〈発明の作用〉 本発明によれば、第４図に示すように、ボディにおける
引上げシリコン単結晶の目標径およびその引上速度を満
たすことができるようにクラウン工程開始時に加熱体温
度を下げ（従来法のクラウン工程およびボディ工程開始
時の加熱体温度の下げ幅にほぼ等しく、好ましくは±５
５、Ｐ、の範囲の温度まで下げ）また、クラウン工程に
おいて、種結晶またはその固定治具（シードホルダ）は
その両方を加熱または保温する手段を有しているので、
所定温度（好ましくは１３５０〜１３７０℃）に加熱ま
たは保温することにより、引上げシリコン単結晶の直径
の広がり速度を遅くし、クラウン工程開始（加熱体温度
低下）からボディ工程が始まるまでの時間を制御し、ボ
ディ工程初期における融液の温度を低下させ、かつ安定
させ単結晶直胴部初期形成部分（ＢＯＤＹ　ＴＯＰ）で
の酸素濃度を低下させることができる。

〈実施例〉 以下に、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法および
その装置を添付の図面に示す好適実施例に基づいて詳細
に説明する。

第１図は、本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施す
るシリコン単結晶の製造装置の一実施例の模式的構成図
であり、第２図は、その部分拡大図である。

これらの図に示すように、本発明のシリコン単結晶の製
造装置１０は、石英るつぼ１２と、黒鉛製抵抗加熱体１
４と、延長ロッド１６と、シードホルダ１８と、シード
ホルダ１８内に配設される金属製抵抗加熱体２０（第２
図参照）とを有する。

石英るつぼ１２はシリコン（Ｓｔ）融液２２を充填して
貯溜するためのもので、底部に鉛直方向に延在する支持
ロッド２４が固着されている。　図示しない回転装置に
より支持ロッド２４を、例えば図中矢印ａ方向に回転さ
せることにより、石英るつぼ１２も回転することができ
る。　形状寸法は、特に制限的ではなく、従来公知のも
のを用いることができ、製造されるシリコン単結晶２６
の寸法、形状に応じて適宜選択することができる。

黒鉛製抵抗加熱体は１４は、石英るつぼ１２を加熱し、
その中に充填されたシリコン原料を溶融し、シリコン融
液２２として保持するものである。　この加熱体１４は
特に制限的ではなく、従来公知のものを用いることかで
きるが、シリコン融液２２の温度を所定の温度に、均一
にかつ安定的に制御可能であればよく、温度制御が容易
かつ迅速で、石英るつぼ全体を均一に加熱するものがよ
い。

延長ロッド１６は、シードホルダ１８を支持するもので
、図示しない回転装置により、石英るつぼ１２と逆方向
に、例えば鉛直軸まわりに図中矢印す方向に回転すると
ともに図示しない装置により鉛直方向に上下移動可能で
、所定引上げ速度に従って引き上げることができる。

シードホルダ１８は、本発明装置１０の最も特徴的な部
分でシリコン単結晶の種結晶（シード）２８を固定して
保持固定治具であって、第２図に示すようにシードホル
ダ本体１８ａと、その先端に種結晶２８を把持固定する
シードチャック３０と、内部に金属製抵抗加熱体２０と
、この金属製抵抗加熱体２０とシートホルダ本体１８ａ
との間に介在する絶縁碍子３２と、金属製抵抗体加熱体
２０に接続される耐熱被覆電ｊＪ３４，３４と、上端に
は延長ロッド１６に連結されるビン継手３６とを有する
。　ここで、ホルダ本体１８ａは伝熱効率のよいものが
好ましい。

金属製抵抗加熱体は２０は、種結晶２８をシードホルダ
１８を介して加熱するためのもので、絶縁碍子３２に内
蔵され、ここから延出する耐熱被覆電線３４．３４は絶
縁碍子３２を通し、ねじ部３８ａを有し上部がピン継手
３６を形有する蓋体３８を通して外部に延出するように
なっており、金属製抵抗加熱体２０と、絶縁碍子３２、
耐熱被覆を線３４．３４および蓋体３８はユニットとし
て構成するのがよい。　金属製抵抗加熱体２０としては
、種結晶２８およびシードホルダ１８とを所定温度まで
、好ましくは１３５０℃〜１３７０℃に加熱し、かつ、
この温度に保温するものであればよい。

また、このように加熱できれば、金属製抵抗体加熱体に
限定されず、従来公知の加熱体を用いてもよい。

本発明のシリコン単結晶の製造装置は、基本的に以上の
ように構成されるが、以下にその作用および本発明のシ
リコン単結晶の製造方法について実施例に基づいて具体
的に説明する。

第１図に示すシリコン単結晶の製造装置１０において、
まず、メルトダウン工程において、直径１８１ｎｃｈ石
英るつぼ１２に充填した高純度シリコン４５ｋｇおよび
ドーパントを黒鉛製抵抗加熱体１４により融解してシリ
コン融液２２とし、次のシードデイツプ工程でシリコン
融液２２に単結晶シリコン製種結晶２８を漬け、ネッキ
ング工程でこの時生じた転位を除去した。　この後、第
３図に示すように第６図に示す従来のＣ２法におけるク
ラウン工程およびボディ工程において黒鉛製抵抗加熱体
１４の温度を下げる合計量にほぼ等しく、黒鉛製抵抗加
熱体１４の温度をクラウン工程開始時に一度に低下させ
、またこれと同時に、シードホルダ１８内に設けた金属
製抵抗加熱体２０の温度を１３５０℃に加熱し、引上速
度２０　ｍｍ／ｈｒで一定とし、直径６１ｎｃｈの目標
結晶径まで引上結晶の径を大きくすることにより頭部形
成のためのクラウン工程を行った。　第２図に示すシー
トホルダ１８内に金属製抵抗加熱体２０を設けた本発明
装置１０のシード加熱装置により、クラウン工程での頭
部形成時の加熱を行ったため、頭部形成（ＣＲＯＷＮ）
の広がり速度を遅くすることができた。　ここで、第３
図のグラフにおける黒鉛製抵抗加熱体の温度θ［Ｓ、Ｐ
］と実際の温度Ｔ［℃］との関係は θ［Ｓ、Ｐ］　＝２＊Ｔ　［’Ｃ］−２８００である。

　第３図に示す例において頭部形成（ＣＲＯＷＮ）に要
した時間は、２．５時間であり従来法の約２．５倍の時
間をかけることができた。　本発明のシリコン単結晶の
製造装置１０である引上装置に、第２図に示す構成のシ
ードホルダ１８からなるシード加熱装置を用い、第３図
に示すような本発明の製造方法による温度制御法で黒鉛
製抵抗加熱体１４を制御し、頭部形成（ＣＲＯＷＮ）の
広がり速度を制御できるので、クラウン工程開始時に、
黒鉛製加熱体温度１４の温度を一度に大幅に下げても、
クラウン工程（頭部形成）に十分な時間をかけることが
できた。　こうしてシリコン単結晶の頭部形成のための
クラウン工程を行った。

クラウン工程終了後、シードホルダ１８内の金属製抵抗
加熱体２０の加熱を止め、黒鉛製抵抗加熱体１４の温度
を一定とし、胴部（ＢＯＤＹ）　、例えば約１５０ｍｍ
引上げた後、引上速度の設定値（例えば胴部（ＢＯＤＹ
）　Ｏｍ　ｍで６０　ｍｍ／ｈｒ　、胴部（ＢＯＤＹ）
　１０００　ｍ　ｍで３０＋ｎｍ／ｈｒとし、その間は
引上長に対し一定比で変化させた。）と実際の引上速度
が一致するよう黒鉛抵抗加熱体１４の温度を調節しなが
ら、直胴部を例えば８５０ｍｍ引上げ、胴部形成のため
のボディ工程を行った。

これらの工程において、シートデイツプ工程から引上終
了まで、延長ロッド１６により引上単結晶２６を図中矢
印す方向、すなわち時計回りに石英るつぼ１２を支持ロ
ッド２４により図中矢印ａ方向、すなわち反時計回りに
回転させながら単結晶２６を引上げた。

本発明法および従来法による直胴部（ＢＯＤＹ）引上げ
初期における引上げ長さに対する引上げられたシリコン
単結晶インゴット中の酸素濃度の測定値および融液温度
をそれぞれ第４ａ図および第４ｂ図に示す。

これらの図から明らかなように、本発明法ではクラウン
工程開始時において、黒鉛製加熱体１４の温度を一度に
下げ、シードホルダ１８内の金属製加熱体２０の温度を
上げ、シリコン単結晶の頭部直径の広がりを遅くし、ク
ラウン工程の時間を従来法の２．５倍としたことから、
従来法に比べ、ボディ工程初期において、融液の温度が
十分低下しかつ安定し、直胴部初期形成部分（ＢＯＤＹ
　ＴＯＰ）においても酸素濃度が低いシリコン単結晶を
引上げ、製造することができた。

なお第１図および第２図に示すシリコン単結晶の製造装
置では、シードホルダ１８を加熱装置によって加熱する
例について示したが、第５図に示すシリコン単結晶の製
造装置５０のように、シードホルダ５２の周囲に熱反射
筒５４を配置し、黒鉛製抵抗加熱体１４、シリコン融液
２２およびシリコン単結晶２６などからの熱によりシー
トホルダ５２を保温してもよい。　本実施例の製造装置
５０は、シードホルダ５２および熱反射筒５４を除き、
第１図および第２図に示す製造装置１０と全く同一の構
成であるので、その説明は省略する。

シードホルダ５２は、第２図に示すシードホルダ１８か
ら金属製抵抗加熱体２０を除いた構造を有するものであ
る。　　しかし、これに限定されず、シードホルダ１８
をそのまま用い、加熱と保温を効率的に行ってもよい。

熱反射筒５４は、シードホルダ５２の外周において下方
に増径する笠状円筒体で、上方にも増径しており、その
上端部と延長ロッド１６の頂端部分とを反射筒吊り下げ
ワイヤー５６によって結合し、延長ロッド１６に吊り下
げるように構成される。　熱反射筒５４の形状およびシ
ードホルダ５２の外周への配置方法はこれに限定される
わけではない。　また熱反射筒５４は種結晶２８をも保
温するものであってもよい。

上述の例では、いずれも石英るつぼ１２内に予め必要な
量のシリコン原料を供給し、シリコン融液２２とした後
、シリコン単結晶２６を引上げているが、本発明はこれ
に限定されず、シリコン原料を石英るつぼ内に連続的に
供給しながらシリコン単結晶を引き上げる方法およびこ
れを実施する装置であってもよい、　この場合にも、ク
ラウン工程を上述の例と同様に行うことにより、直胴部
初期形成部分（ＢＯＤＹ　ＴＯＰ）の酸素濃度を下げる
ことができる。

〈発明の効果〉 本発明のシリコンの単結晶の製造方法、ＣＺ法によりシ
リコン単結晶を引上げるに際し、シリコン単結晶頭部形
成のためのクラウン工程において、シリコン種結晶また
はこの種結晶を固定する固定治具またはその両方を加熱
または保温することにより、前記クラウン工程から直胴
部（ＢＯＤＹ）形成のためのボディ工程すなわち直胴部
引上げ開始までの時間を長くし、シリコン融液の温度を
低下させ、かつ安定させることができるので、直胴部初
期形成部分（ＢＯＤＹ　ＴＯＰ）における酸素濃度を低
下させることができる。

また、本発明によれば、直胴部初期形成部分の酸素濃度
を低下させることができるので、この部分での酸素起因
の結晶欠陥を防止できるという効果もある。

さらに、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、上記効
果に加え、これらの効果を極めて簡単な構造の加熱装置
または保温装置またはその両方によって得ることができ
るという効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法を実
施するシリコン単結晶の製造装置の一実施例の模式的構
成断面図である。 第２図は、第１図に示すシリコン単結晶の製造装置に用
いられる種結晶固定治具の一実施例の断面模式図である
。 第３図は、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法によ
る黒鉛製加熱体の温度制御法の一例を示すグラフである
。 第４ａ図および第４ｂ図は、それぞれ本発明のシリコン
単結晶の製造方法と従来法とにより直胴部直径６インチ
（１ｎｃｈ）のシリコン単結晶を引上げた時の直胴部（
ＢＯＤＹ）引上げ長さに対する引上結晶中の酸素濃度お
よびシリコン融液温度との関係の一例を示すグラフであ
る。 第５図は、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法を実
施する製造装置の別の実施例の模式的構成断面図である
。 ′Ｍ６図は、従来のシリコン単結晶の製造方法による黒
鉛製加熱体の温度制御法の一例を示すグラフである。 第７図は、従来法により直径６インチのシリコン単結晶
を引上げた時の引上げ長さに対するボディ工程初期にお
けるシリコン融液の温度変化を示すグラフである。 第８図は、従来法により直径６インチのシリコン単結晶
を引上げた時の引上げ長さに対するボディ工程初期にお
ける引上結晶中の酸素濃度変化を示すグラフである。 符号の説明 １０．５０−・・シリコン単結晶の製造装置、１２・・
・石英るつぼ、 １４・・・黒鉛製抵抗加熱体、 １６・・・延長ロッド、 １８．５２・・・シードホルダ、 １８ａ・・・シードホルダ本体、 ２０・・・金属製抵抗加熱体、 ２２・・・シリコン融液、 ２４・・・支持ロッド、 ２６・・・シリコン単結晶、 ２８・・・シリコン種結晶、 ３０・・・シードチャック、 ３２・・・絶縁碍子、 ３４・・・耐熱被覆電線、 ３６・・・ピン継手、 ３８・・・１体、 ３８ａ・・・ねじ部、 ５４・・・熱反射筒、 ５６・・・反射筒吊り下げワイヤ Ｆ　Ｉ　Ｇ、　１ （一つ ＦＩＧ、３ 晴　間（ｈ「） ＦＩＧ、４ａ ＢＯＤＹ引上ｊヂ長”　　（ｍｍ） ＦＩＧ、４ｂ ＢＯＯ’／引上１デ長”　　（ｍｍ） ＦＩＧ、５ ｂ ＦＩＧ、６

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造
   方法において、 シリコン融液にシリコン単結晶の種結晶を付け、シリコ
   ン単結晶の径を細く絞って引上げた後、前記結晶径を目
   標の結晶径まで大きくする頭部形成の際に、 前記シリコン融液の加熱体の温度を後に続く胴部形成時
   の温度と同程度まで下げ、前記種結晶および／または該
   種結晶の固定治具を加熱または保温しながら前記シリコ
   ン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の
   製造方法。
2. （２）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造
   装置において、 シリコン単結晶を引上げる際の種結晶および／または該
   種結晶の固定治具を、加熱または保温する手段を設ける
   ことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。