RU2036204C1 - Способ получения пористой полиимидной пленки - Google Patents
Способ получения пористой полиимидной пленки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2036204C1 RU2036204C1 RU92003092A RU92003092A RU2036204C1 RU 2036204 C1 RU2036204 C1 RU 2036204C1 RU 92003092 A RU92003092 A RU 92003092A RU 92003092 A RU92003092 A RU 92003092A RU 2036204 C1 RU2036204 C1 RU 2036204C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- etching
- film
- polyimide film
- hydrogen peroxide
- polyimide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
Использование: изобретение относится к области получения полимидных мембран, используемых в качестве ядерных фильтров (трековых мембран), отличающихся правильной, строго контролируемой геометрией пористой структуры. Сущность: способ получения пористой полимидной пленки предусматривает облучение полимерной пленки высокоэнергетическими заряженными тяжелыми частицами и последующим травлением облученной пленки в растворе перекиси водорода с последующей сушкой. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения полимерных мембран на основе полиимида, главным образом ядерных фильтров (трековых мембран), отличающихся правильной строго контролируемой геометрией пористой структуры.
Известны способы получения ядерных фильтров на основе полиэтилентерефталата, поликарбоната, нитратов и ацетатов целлюлозы [1] существо которых сводится к облучению тонкой полимерной пленки высокоэнергетическими заряженными тяжелыми частицами с последующим протравливанием их следов (треков) в пленке до образования сквозных пор. При этом частицы должны обладать энергией, обеспечивающей прохождение через всю толщину пленки. Травящий агент должен иметь избирательную способность по травлению (преимущественное травление по возбужденным частицами участкам пленки), быть доступным, дешевым, максимально экологически безвредным.
Наиболее близким по технической сущноти и достигаемому эффекту является способ получения термостойких ядерных фильтров на основе полиимида [2] основанный на облучении полиимидной пленки высокоэнергетическим излучением (синглетными ионами, заряженными частицами и т.д.) с последующим ее химическим травлением. В качестве реагентов травления предлагается использовать водные растворы перманганата калия, смесь перманганата калия с хлорноватистой кислотой или смесь перманганата калия с перекисью водорода. После травления следует операции промывки водой, нейтрализации травящего агента разбавленной соляной кислотой для растворения выпавших на пленку окислов, вторичная длительная промывка пленки и ее сушка. В приведенном авторами примере показана возможность получения пор одинакового диаметра (2500 ) с плотностью пор 4˙108 см-2 путем облучения полиимидной пленки потоком ионов меди и травлением при 100оС в течение 8 ч в 25%-ном водном растворе перманганата калия (KMnO4).
Проведенные исследования по травлению предварительно облученной ионами Аргона (доза облучения 108 см-2) 10 мкм полиимидной пленки при 100оС в течение 8 и 16 ч и 25%-ном растворе перманганата калия не привели к образованию пор в полиимидной пленке (см.таблицу). Были проведены исследования процесса травления при 90оС этих же пленок в растворах смеси перманганата калия и перекиси водорода (Н2О2), взятых в соотношении соответственно 50:50, (для приготовления смеси использовали 29%-ный раствор перекиси водорода и 25%-ный раствор перманганата калия). Процесс сопровождался образованием сквозных пор (см. таблицу). Однако такая смесь малопригодна для практического использования. В процессе смешения перекиси водорода и перманганата калия образуется окись марганца, которая, попадая в процессе травления в поры полиимидной пленки, затрудняет дальнейшее его протекание. По завершении травления необходима промывка водой, выдержка ядерного фильтра в разбавленной хлорной кислоте, дальнейшая его промывка и сушка. Такой процесс характеризуется многостадийностью, длителен по времени и сопровождается образованием большого количества сточных вод. Кроме того, происходит стравливание полиимидной пленки в целом, и наблюдается значительный разброс диаметра пор по размерам (см.таблицу).
Целью изобретения является интенсификация процесса получения пористой полиимидной пленки без ухудшения ее качества, осуществляемая как за счет сокращения времени травления облученной пленки, так и исключения операций нейтрализации травящего агента и промывки готового ядерного фильтра. Одновременно сокращается количество образуемых сточных вод, улучшается экология процесса.
Поставленная цель достигается тем, что полиимидная пленка, предварительно облученная высокоэнергетическими заряженными тяжелыми частицами, обладающими энергией, достаточной для прохождения через всю толщину пленки, подвергается травлению раствором перекиси водорода, лучше для ускорения травления концентрированным (29 ± 1%) раствором перекиси водорода (ГОСТ 10929-76), нагретым до температуры 90 ± 10оС.
Преимущества данного изобретения в сравнении с прототипом иллюстрируют следующие примеры.
П р и м е р. Полиимидную пленку толщиной 10 мкм, подвергнутую облучению ионами аргона (доза облучения 1,6 ˙ 108 см-2), помещают для травления в 29% -ный раствор перекиси водорода, имеющий температуру 90оС и выдерживают в нем в течение 5, 8 и 16 ч. После травления образцы пленки вынимают и сушат при 100оС для удаления остатков перекиси водорода. Структуру полученных полиимидных пленок оценивают с помощью электроннолучевого микроскопа. Установлено, что процесс травления сопровождается образованием равномерных сквозных пор. Поры имеют одинаковый диаметр, возрастающий по мере увеличения времени травления (см.таблицу).
В таблице представлен пример только для одной концентрации и температуры перекиси водорода. Использование перекиси водорода меньшей концентрации чем 29 ± 1% и температуры чем 90 ± 10оС также сопровождается образованием пор в полиимидной пленке, но процесс травления удлиняется.
Как видно из представленных примеров прототипа и предлагаемого изобретения, использование в качестве агента травления перекиси водорода ускоряет процесс травления полиимидной пленки по сравнению со смесью Н2О2 + КМnO4 и позволяет получать сквозные поры одинакового регулируемого диаметра, при этом стравливания поверхности самой пленки не происходит. Прогрев пористых пленок в течение 7 ч при 180оС (аналогично прототипу) и при 300оС в течение 2 ч не сопровождается изменением размера пор и внешнего вида пленки.
Еще одним из преимуществ предлагаемого изобретения является тот факт, что использование перекиси водорода не требует проведения операции нейтрализации и отмывки из пористой пленки травящего агента. В предлагаемом изобретении остатка перекиси водорода, находящиеся в порах и на поверхности травленной пленки, при последующей сушке, разлагаясь на воду и кислород, легко удаляются. Экологическая безвредность процесса по сравнению с известным по прототипу также не вызывает сомнений.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ ПОЛИИМИДНОЙ ПЛЕНКИ с одинаковым диаметром пор, включающий облучение полиимидной пленки высокоэффективными заряженными тяжелыми частицами с последующим ее химическим травлением при нагревании и сушкой, отличающийся тем, что процесс травления предварительно облученной пленки проводят в растворе пероксида водорода.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU92003092A RU2036204C1 (ru) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | Способ получения пористой полиимидной пленки |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU92003092A RU2036204C1 (ru) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | Способ получения пористой полиимидной пленки |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2036204C1 true RU2036204C1 (ru) | 1995-05-27 |
RU92003092A RU92003092A (ru) | 1995-08-10 |
Family
ID=20131286
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU92003092A RU2036204C1 (ru) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | Способ получения пористой полиимидной пленки |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2036204C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012039645A2 (ru) * | 2010-09-10 | 2012-03-29 | Kuzmin Sergey Mikhailovich | Способ изготовления мембранного фильтра |
CN105561804A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-05-11 | 北京大学 | 可甄别水溶液中不同离子的核孔膜及其制备方法 |
-
1992
- 1992-10-30 RU RU92003092A patent/RU2036204C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1. Р.Е.Кестинг. Синтетические полимерные мембраны. М.: Химия, 1991, с.336. * |
2. Заявка Японии N 65-47141, 1990. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012039645A2 (ru) * | 2010-09-10 | 2012-03-29 | Kuzmin Sergey Mikhailovich | Способ изготовления мембранного фильтра |
WO2012039645A3 (ru) * | 2010-09-10 | 2012-06-14 | Kuzmin Sergey Mikhailovich | Способ изготовления мембранного фильтра |
CN105561804A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-05-11 | 北京大学 | 可甄别水溶液中不同离子的核孔膜及其制备方法 |
CN105561804B (zh) * | 2016-01-08 | 2018-05-01 | 北京大学 | 可甄别水溶液中不同离子的核孔膜及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1804961B1 (en) | Method for preparing hydrophilic polyethersulfone membrane | |
DE1436322B1 (de) | Verfahren zum Herstellen feiner Poren in scheibenfoermigen Koerpern mittels energiereicher Strahlung | |
KR102287927B1 (ko) | 퍼옥시모노설페이트 활성화용 중공 활성탄소 나노섬유 및 그 제조방법 | |
RU2036204C1 (ru) | Способ получения пористой полиимидной пленки | |
Shirkova et al. | Physical and chemical basis for the manufacturing of fluoropolymer track membranes | |
JP5738057B2 (ja) | 多孔性フィルムの製造方法 | |
JP2687142B2 (ja) | 多孔性ポリイミド膜の製造方法 | |
JPH0478328B2 (ru) | ||
Kravets et al. | Production and properties of polypropylene track membranes | |
JP2999365B2 (ja) | フッ素樹脂製多孔質体の親水化法 | |
JPH0338228A (ja) | 多孔性高分子膜及びその製造方法 | |
JPH0338227A (ja) | 多孔性高分子膜の製造方法 | |
JPH0360713A (ja) | 多孔性炭素膜及びその製造方法 | |
JPH02180625A (ja) | 多孔性高分子膜 | |
JP2004275986A (ja) | 気体分離膜およびその製造方法 | |
RU2220762C1 (ru) | Способ получения асимметричной трековой мембраны | |
Kravets et al. | The properties and porous structure of polypropylene track membranes | |
RU2179063C1 (ru) | Способ изготовления анизотропной трековой мембраны (варианты) | |
JPS59117546A (ja) | 多孔性高分子フイルムの製造法 | |
Takeuchi et al. | A continuous reactor for laser-induced tritium isotope separation | |
RU2062642C1 (ru) | Способ изготовления полипропиленовых трековых мембран | |
Kravets et al. | Production of the oxidation-resistant polypropylene track membranes | |
JPH03217219A (ja) | 多孔性高分子膜の製造方法 | |
JP2780327B2 (ja) | 多孔性ポリエステル分離膜の製造方法 | |
SU1684291A1 (ru) | Способ получени ионообменного привитого сополимера |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20101031 |