RU2015126664A - Способ получения диметилоксалата - Google Patents

Способ получения диметилоксалата Download PDF

Info

Publication number
RU2015126664A
RU2015126664A RU2015126664A RU2015126664A RU2015126664A RU 2015126664 A RU2015126664 A RU 2015126664A RU 2015126664 A RU2015126664 A RU 2015126664A RU 2015126664 A RU2015126664 A RU 2015126664A RU 2015126664 A RU2015126664 A RU 2015126664A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
column
dimethyl oxalate
plate
stream containing
dimethyl
Prior art date
Application number
RU2015126664A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2692099C2 (ru
RU2015126664A3 (ru
Inventor
Вэйшэн ЯН
Лайбинь ХЭ
Дэ ШИ
Сун ХУ
Original Assignee
Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн
Шанхай Ресёрч Инститьют Оф Петрокемикал Текнолоджи Синопек
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн, Шанхай Ресёрч Инститьют Оф Петрокемикал Текнолоджи Синопек filed Critical Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн
Publication of RU2015126664A publication Critical patent/RU2015126664A/ru
Publication of RU2015126664A3 publication Critical patent/RU2015126664A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2692099C2 publication Critical patent/RU2692099C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/36Preparation of carboxylic acid esters by reaction with carbon monoxide or formates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Claims (40)

1. Способ получения диметилоксалата, включающий следующие стадии:
стадию а): подачу в реактор сочетания реакционного материала, содержащего монооксид углерода и метилнитрит, который взаимодействует в присутствии катализатора на основе металла платиновой группы с образованием газофазного потока, содержащего диметилоксалат; и
стадию b): подачу газофазного потока, содержащего диметилоксалат, в колонну выделения диметилоксалата и обеспечение противоточного контакта газофазного потока, содержащего диметилоксалат, с потоком, содержащим метанол, поступающим в колонну выделения в верхней ее части, с получением неочищенного метанола в верхней части колонны и продукта диметилоксалата в нижней части колонны,
причем газофазный поток, содержащий диметилоксалат, не охлаждают перед подачей в колонну выделения диметилоксалата.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что газофазный поток, содержащий диметилоксалат, не пропускают через спиртовую промывочную колонну перед его подачей в колонну выделения диметилоксалата.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что колонна выделения диметилоксалата содержит:
абсорбционную и ректификационную секцию, которая расположена между отверстием подачи потока, содержащего метанол, и отверстием подачи газофазного потока, содержащего диметилоксалат, и содержащую тарелку или наполнитель колонны; и
отпарную секцию, которая расположена между отверстием для входа газофазного потока, содержащего диметилоксалат, и нижней частью колонны, и содержащую тарелку или наполнитель колонны.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что отношение высот абсорбционной и ректификационной секции к отпарной секции составляет от 0,2:1 до 5:1.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что отношение высот абсорбционной и ректификационной секции к отпарной секции составляет от 1:1 до 2:1.
6. Способ по п. 3, отличающийся тем, что температура в верхней части колонны выделения диметилоксалата составляет от 0°С до 60°С, а давление составляет от 0,1 МПа до 0,3 МПа; и/или
что температура в нижней части колонны выделения диметилоксалата составляет от 161°С до 210°С, а давление составляет от 0,1 МПа до 0,35 МПа.
7. Способ по п. 3, отличающийся тем, что наполнитель является структурированным или уложенным насыпью, и тарелка колонны выполнена в форме балластной клапанной тарелки, ситчатой тарелки, тарелки перекрестного типа, колпачковой тарелки или тарелки Тормана; и/или
что отпарная секция имеет число теоретических тарелок в диапазоне от 5 до 40.
8. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что условия эксплуатации реактора сочетания включают температуру реакции в диапазоне от 50°С до 200°С и давление в диапазоне от 0,1 МПа до 1,0 МПа.
9. Способ по п. 1 или 2, включающий:
обогрев трубопровода, расположенного между реактором сочетания и колонной выделения диметилоксалата; и/или
обогрев выпускной трубы, расположенной в нижней части колонны выделения диметилоксалата.
10. Способ получения диметилоксалата и диметилкарбоната в качестве побочного продукта -, включающий следующие стадии:
стадию а): подачу в реактор сочетания реакционного материала, содержащего монооксид углерода и метилнитрит, который взаимодействует в присутствии катализатора на основе металла платиновой группы с образованием газофазного потока, содержащего диметилоксалат и диметилкарбонат;
стадию b): подачу газофазного потока, содержащего диметилоксалат и диметилкарбонат, в колонну выделения сложного эфира и обеспечение возможности противоточного контакта газофазного потока, содержащего диметилоксалат и диметилкарбонат, с потоком, содержащим метанол, поступающим в колонну выделения сложного эфира в верхней ее части, и потоком экстрагирующего агента, содержащим диметилоксалат и поступающим в колонну выделения сложного эфира в ее промежуточной части, с получением неочищенного метанола в верхней части колонны и смеси, содержащей диметилоксалат и диметилкарбонат, в нижней части колонны; и
стадию с): подачу указанной смеси в колонну очистки диметилоксалата с получением продукта диметилкарбоната в верхней части очистной колонны и продукта диметилоксалата в нижней части колонны очистки,
причем газофазный поток, содержащий диметилоксалат и диметилкарбонат, не охлаждают перед подачей в колонну выделения диметилоксалата.
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что газофазный поток, содержащий диметилоксалат и диметилкарбонат, не пропускают через спиртовую промывочную колонну перед его подачей в колонну выделения сложного эфира.
12. Способ по п. 10 или 11, отличающийся тем, что колонна выделения сложного эфира содержит:
абсорбционную секцию, которая расположена между отверстием подачи потока экстрагирующего агента и отверстием подачи потока, содержащего метанол, и содержащую тарелку или наполнитель колонны;
экстракционную секцию, которая расположена между отверстием подачи газофазного потока и отверстием подачи потока экстрагирующего агента, и содержащую тарелку или наполнитель колонны; и
отпарную секцию, которая расположена между отверстием подачи газофазного потока и нижней частью колонны выделения сложного эфира, и содержащую тарелку или наполнитель колонны.
13. Способ по п. 12, отличающийся тем, что отношение высот абсорбционной секции к экстракционной секции составляет от 1:0,5 до 1:5; и/или
что отношение высот абсорбционной секции к отпарной секции составляет от 1:0,2 до 1:5.
14. Способ по п. 12, отличающийся тем, что наполнитель является структурированным или уложенным насыпью, а тарелка колонны выполнена в форме балластной клапанной тарелки, ситчатой тарелки, тарелки перекрестного типа, колпачковой тарелки или тарелки Тормана; и/или
что отпарная секция имеет число теоретических тарелок в диапазоне от 5 до 40.
15. Способ по п. 12, отличающийся тем, что 50-90% диметилоксалата, полученного на стадии с), возвращают в колонну выделения сложного эфира в качестве экстрагирующего агента; и/или
что экстрагирующий агент имеет температуру в диапазоне от 55°С до 210°С.
16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что жидкая фаза в экстракционной секции колонны выделения сложного эфира имеет концентрацию диметилоксалата, равную или более 20 мол. %.
17. Способ по п. 12, отличающийся тем, что рабочее давление в верхней части колонны выделения сложного эфира составляет от 0,1 МПа до 0,4 МПа, и температура составляет от 0°С до 60°С.
18. Способ по п. 12, отличающийся тем, что объемное отношение потока, содержащего метанол, к потоку экстрагирующего агента, подаваемому в колонну выделения сложного эфира, составляет от 1:1 до 1:5.
19. Способ по п. 10 или 11, отличающийся тем, что рабочее давление колонны очистки диметилоксалата составляет от 0 МПа до 0,3 МПа, температура в верхней ее части составляет от 20°С до 130°С; и/или
что число теоретических тарелок составляет от 10 до 60, и флегмовое число составляет от 2 до 200.
20. Способ по п. 12, отличающийся тем, что реакционный материал содержит 5-40 мол. % монооксида углерода, 5-30 мол. % метилнитрита, 1-10 мол. % монооксида азота, 0,1-10 мол. % метанола и инертные газы, которые составляют остальную часть.
RU2015126664A 2014-07-03 2015-07-03 Способ получения диметилоксалата RU2692099C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410314462.0A CN105330542A (zh) 2014-07-03 2014-07-03 草酸二甲酯的生产方法
CN201410314462.0 2014-07-03

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2015126664A true RU2015126664A (ru) 2017-01-12
RU2015126664A3 RU2015126664A3 (ru) 2019-01-31
RU2692099C2 RU2692099C2 (ru) 2019-06-21

Family

ID=55027883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015126664A RU2692099C2 (ru) 2014-07-03 2015-07-03 Способ получения диметилоксалата

Country Status (5)

Country Link
CN (1) CN105330542A (ru)
AU (1) AU2015203732B2 (ru)
BR (1) BR102015016125B8 (ru)
CA (1) CA2896290C (ru)
RU (1) RU2692099C2 (ru)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107954830A (zh) * 2016-10-17 2018-04-24 上海浦景化工技术股份有限公司 一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法
CN106693431A (zh) * 2017-03-17 2017-05-24 河南中托力合化学有限公司 新型庚烷精密分馏装置
CN107362563A (zh) * 2017-08-22 2017-11-21 南通泰利达化工有限公司 一种硝化棉的乙醇蒸馏工艺及装置
CN109096049A (zh) * 2018-07-03 2018-12-28 沈阳化工大学 一种酯化反应消除二甲酯中草酸并得到聚酯级乙二醇的方法
CN111454151B (zh) * 2020-04-26 2023-04-14 宁波中科远东催化工程技术有限公司 一种草酸二甲酯汽化的方法
CN112174821B (zh) * 2020-09-04 2023-08-18 中盐安徽红四方股份有限公司 草酸二甲酯的精馏方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1078033B (it) * 1977-04-07 1985-05-08 Snam Progetti Processo per la preparazione di esteri dell'acido ossalico
US5534648A (en) * 1993-11-30 1996-07-09 Ube Industries, Ltd. Process for continuously producing dimethyl carbonate
CN102911046A (zh) * 2011-08-02 2013-02-06 中国石油化工股份有限公司 Co偶联合成草酸二甲酯的过程中草酸二甲酯的提纯方法
CN202968431U (zh) * 2012-11-01 2013-06-05 安徽淮化股份有限公司 一种乙二醇工业生产分离中间产物草酸二甲酯和甲醇的复合塔器
CN103483150B (zh) * 2013-08-31 2016-02-17 安徽淮化股份有限公司 一种以煤为原料生产合成乙二醇的方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
RU2692099C2 (ru) 2019-06-21
CA2896290C (en) 2022-08-16
BR102015016125B8 (pt) 2021-05-18
BR102015016125B1 (pt) 2020-12-08
CA2896290A1 (en) 2016-01-03
AU2015203732B2 (en) 2019-04-04
AU2015203732A1 (en) 2016-01-21
RU2015126664A3 (ru) 2019-01-31
BR102015016125A2 (pt) 2018-06-12
CN105330542A (zh) 2016-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2015126664A (ru) Способ получения диметилоксалата
US10793505B2 (en) Unit and process for purification of crude methyl methacrylate
RU2010121781A (ru) Удаление ацетальдегида из метилацетата ректификацией при повышенном давлении
RU2016146554A (ru) Способ очистки смесей метилацетата
RU2015126483A (ru) Способ переработки метанола в процессе получения диметилоксалата путем синтеза газа
JP2012531475A5 (ru)
RU2013148092A (ru) Способ очистки пропиленоксида
JP6509234B2 (ja) ジメチル反応器の生成物ストリームから形成されたガス混合物の分離技術による加工処理
US10493376B2 (en) Column for thermal treatment of fluid mixtures
RU2015142611A (ru) Способ карбонилирования диметилового эфира
RU2019137896A (ru) Способ окислительной эстерификации альдегидов до сложных эфиров карбоновых кислот
RU2014132872A (ru) Способ синтеза мочевины, включающий организацию пассивирующего потока в нижней части отгонной колонны
WO2014148323A1 (ja) 1,3-ブタジエンの製造方法
RU2016146790A (ru) Способ совместного получения уксусной кислоты и диметилового эфира
TWI652257B (zh) 藉由分離技術處理二甲醚反應器之產物流的方法
TW201439073A (zh) 環氧乙烷的製造方法
RU2018125263A (ru) Способ и устройство для превращения этилена, присутствующего в головном потоке из установки FCC, в целях повышения производства пропилена
RU2016142388A (ru) Способ получения фурана из фурфурола
JP5661761B2 (ja) 低臭気n−ブタンの製造法
EP3087048A1 (en) Process for the preparation of higher alcohols from lower alcohols by guerbet condensation
RU2018147414A (ru) Способ получения уксусной кислоты
TWI668207B (zh) 在乙酸製造單元中操作重餾分塔的方法、用以由包含乙酸及丙酸之流分離乙酸的製程以及用以在乙酸製造單元中製造乙酸的製程
JP2016520096A (ja) 酢酸及びアクリル酸の精製方法
JP2009275019A (ja) 水−アルコール組成物の精製方法
JP2016003215A (ja) メチルアセチレンおよびプロパジエンの濃縮混合物の製造方法