CN111454151B - 一种草酸二甲酯汽化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种草酸二甲酯汽化的方法，包括如下步骤：步骤1：DMO物料分流为上进料和下进料；步骤2：上进料直接进入汽化塔，下进料与预热后的氢气进料混合后得到混合料并进入汽化塔；步骤3：混合料带动汽化后的上进料向上移动至离开汽化塔。本发明的有益效果为：该方法能够实现DMO的完全汽化，从而无需进行循环，减少与氢气中携带的少量水接触，从而减少草酸的产生。

Description

一种草酸二甲酯汽化的方法
技术领域
本发明涉及煤制乙二醇的制备方法，特别涉及一种草酸二甲酯汽化的方法。
背景技术
在煤制乙二醇工艺中，草酸二甲酯（DMO）和氢气反应生成乙二醇。草酸二甲酯为液态，在进入加氢反应器前需要汽化并与氢气混合均匀。未汽化的草酸二甲酯液滴会附着在加氢反应器反应管内表面和催化剂上，一方面液态草酸二甲酯在高温下会聚合堵塞催化剂孔道并结焦，另一方面草酸二甲酯遇到加氢反应生成的水会水解产生草酸，腐蚀加氢反应器的反应管，降低反应器的使用寿命。
公开号为CN109482107A的中国专利公开了一种草酸二甲酯的汽化方法和汽化装置。该汽化方法包括如下步骤：
(1)、DMO新鲜进料和DMO循环物料经过混合形成DMO进料，所述DMO进料经预热后进入汽化塔进行汽化；
(2)、总氢气进料分成两股物料，第一股氢气进料不进入所述汽化塔，第二股氢气进料从所述汽化塔的塔底进入，并将汽化后的DMO从所述汽化塔的上部带出，再与第一股氢气进料混合。
但是，在该汽化方法中，DMO在汽化塔底部循环，从而会与氢气中携带的少量水发生水解反应成生成草酸，草酸会对汽化塔进行腐蚀，增加汽化塔的设备成本。同时，该方法需要增加循环储槽、加氢进料混合器等多台设备，从而增加设备成本及运行能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种草酸二甲酯汽化的方法。该方法能够实现DMO的完全汽化，从而无需进行循环，减少与氢气中携带的少量水接触，从而减少草酸的产生。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种草酸二甲酯汽化的方法，包括如下步骤：
步骤1：DMO物料分流为上进料和下进料；
步骤2：上进料直接进入汽化塔，下进料与预热后的氢气进料混合后得到混合料并进入汽化塔；
步骤3：混合料带动汽化后的上进料向上移动至离开汽化塔。
本发明进一步设置为：所述DMO进料中含有液态甲醇。
本发明进一步设置为：所述DMO进料中液态甲醇的质量分数为x，15%≤x≤35%，所述DMO进料中DMO的质量分数为y，y=100%-x。
本发明进一步设置为：所述氢气进料中含有气态甲醇。
本发明进一步设置为：所述氢气进料中气态甲醇的摩尔分数为m，0.5%≤m≤2.5%，所述氢气进料中氢气的摩尔分数为n，97.5%≤n≤99.5%。
本发明进一步设置为：所述汽化塔设置有下填料，所述上进料从下填料的上方进入汽化塔，所述混合料从下填料的下方进入汽化塔。
本发明进一步设置为：所述汽化塔设置有上填料，混合料带动汽化后的上进料向上移动至经过上填料后离开汽化塔。
本发明进一步设置为：所述汽化塔设置有用于上进料进入后雾化上进料的液体分布器。
本发明进一步设置为：所述汽化塔设置有用于混合料进入后均匀分布混合料的气体分布器。
本发明进一步设置为：所述下进料占DMO进料的分流率为15-30%。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、先将部分液态的DMO和预热后的氢气混合，此时气液比较高，从而使液态的DMO能够完全汽化，从而在汽化塔中时，需要汽化的液体减少，而能够汽化液体的气体增加，从而提升汽化塔中的气液比。除了有更多的氢气用于分散和加热液态DMO，还增加部分汽化的DMO分散和加热液态DMO，从而容易实现DMO的完全汽化，汽化塔底部几乎没有残余的液态DMO，从而不易堵塞汽化塔，提升DMO利用率，减少能耗；
2、DMO完全汽化，从而无需进行循环，减少液态DMO在汽化塔和反应器内长时间停留，从而减少与氢气中携带的少量水接触，从而DMO几乎不会水解产生草酸，从而减少对设备的伤害；
3、DMO进料中的甲醇能够起到溶解DMO的作用，而氢气进料中的甲醇能够降低DMO分压，有利于DMO更好地进行雾化。而甲醇是DMO加氢后的产物，因此甲醇的引入并不会产生新物质，避免对草酸二甲酯加氢反应的影响；
4、DMO进料和氢气进料的温度要求低，降低蒸汽用量，降低能耗；
5、一方面因为只对氢气进料进行加热，而没有对DMO进料进行加热，另一方面DMO进料和氢气进料的温度要求低，从而导致离开汽化塔的混合料和汽化后的上进料的温度较低，在进入加氢反应器前DMO不易发生聚合，从而减少对加氢反应的不利影响。
附图说明
图1为本发明实施例的流程图。
附图标记：1、DMO物料；2、上进料；3、下进料；4、氢气进料；5、预热器；6、预热料；7、混合料；8、汽化塔；9、上填料；10、下填料；11、液体分布器；12、气体分布器；13、反应料；14、废液。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种草酸二甲酯汽化的方法，包括如下步骤：
步骤1：包含有质量分数为75%的DMO和质量分数为25%的甲醇的DMO物料分流为上进料和下进料，其中DMO物料的操作温度为125℃，压力为4.0MPaG，下进料占DMO进料的分流率为25%；
步骤2：包含有摩尔分数为98.5%的氢气、摩尔分数为1%的甲醇和摩尔分数为0.5%其他组分的氢气进料经过预热器预热得到预热料，预热料与下进料在管道内通过混合器进行混合，混合后下进料中的DMO和甲醇完全汽化，混合后得到混合料，其中，氢气进料的操作温度为140℃，操作压力为3.5MPaG，预热料的操作温度为185℃，混合料的操作温度为180℃；
步骤3：上进料从汽化塔的上填料和下填料之间进入汽化塔，经过汽化塔中液体分布器后，上进料完全雾化；
步骤4：混合料从汽化塔的下填料下方进入汽化塔，经过汽化塔中气体分布器后，混合料均匀分布；
步骤5：步骤3中完全雾化的上进料和步骤4中均匀分布的混合料在汽化塔的下填料上充分接触后，上进料中的DMO和甲醇在混合料的分散和加热作用下完全汽化；
步骤6：混合料和汽化后的上进料向上移动至经过上填料除雾后离开汽化塔作为加氢反应器的反应料，反应料的操作温度为160℃；
步骤7：汽化塔底部没有溶液产生，只是在连续长时间操作后形成少量废液，排放至地下槽即可。
上填料的高度为1m，位于汽化塔的上部；下填料的高度为3m，位于汽化塔的下部。
检测汽化塔底部，未检测到草酸二甲酯。检测加氢反应器入口的反应料成分，在反应料中未检测到聚合的草酸二甲酯。检测加氢反应器入口前的管道和反应器内部，也未检测到酸腐蚀。
实施例2
一种草酸二甲酯汽化的方法，包括如下步骤：
步骤1：包含有质量分数为85%的DMO和质量分数为15%的甲醇的DMO物料分流为上进料和下进料，其中DMO物料的操作温度为150℃，压力为5.0MPaG，下进料占DMO进料的分流率为30%；
步骤2：包含有摩尔分数为99.4%的氢气、摩尔分数为0.5%的甲醇和摩尔分数为0.1%其他组分的氢气进料经过预热器预热得到预热料，预热料与下进料在管道内通过混合器进行混合，混合后下进料中的DMO和甲醇完全汽化，混合后得到混合料，其中，氢气进料的操作温度为165℃，操作压力为4.5MPaG，预热料的操作温度为190℃，混合料的操作温度为185℃；
步骤3：上进料从汽化塔的上填料和下填料之间进入汽化塔，经过汽化塔中液体分布器后，上进料完全雾化；
步骤4：混合料从汽化塔的下填料下方进入汽化塔，经过汽化塔中气体分布器后，混合料均匀分布；
步骤5：步骤3中完全雾化的上进料和步骤4中均匀分布的混合料在汽化塔的下填料上充分接触后，上进料中的DMO和甲醇在混合料的分散和加热作用下完全汽化；
步骤6：混合料和汽化后的上进料向上移动至经过上填料除雾后离开汽化塔作为加氢反应器的反应料，反应料的操作温度为180℃；
步骤7：汽化塔底部没有溶液产生，只是在连续长时间操作后形成少量废液，排放至地下槽即可。
上填料的高度为2m，位于汽化塔的上部；下填料的高度为5m，位于汽化塔的下部。
检测汽化塔底部，未检测到草酸二甲酯。检测加氢反应器入口的反应料成分，在反应料中未检测到聚合的草酸二甲酯。检测加氢反应器入口前的管道和反应器内部，也未检测到酸腐蚀。
实施例3
一种草酸二甲酯汽化的方法，包括如下步骤：
步骤1：包含有质量分数为65%的DMO和质量分数为35%的甲醇的DMO物料分流为上进料和下进料，其中DMO物料的操作温度为100℃，压力为2.0MPaG，下进料占DMO进料的分流率为15%；
步骤2：包含有摩尔分数为97.5%的氢气、摩尔分数为2.4%的甲醇和摩尔分数为0.1%其他组分的氢气进料经过预热器预热得到预热料，预热料与下进料在管道内通过混合器进行混合，混合后下进料中的DMO和甲醇完全汽化，混合后得到混合料，其中，氢气进料的操作温度为125℃，操作压力为2.0MPaG，预热料的操作温度为150℃，混合料的操作温度为145℃；
步骤3：上进料从汽化塔的上填料和下填料之间进入汽化塔，经过汽化塔中液体分布器后，上进料完全雾化；
步骤4：混合料从汽化塔的下填料下方进入汽化塔，经过汽化塔中气体分布器后，混合料均匀分布；
步骤5：步骤3中完全雾化的上进料和步骤4中均匀分布的混合料在汽化塔的下填料上充分接触后，上进料中的DMO和甲醇在混合料的分散和加热作用下完全汽化；
步骤6：混合料和汽化后的上进料向上移动至经过上填料除雾后离开汽化塔作为加氢反应器的反应料，反应料的操作温度为140℃；
步骤7：汽化塔底部没有溶液产生，只是在连续长时间操作后形成少量废液，排放至地下槽即可。
上填料的高度为0.1m，位于汽化塔的上部；下填料的高度为1m，位于汽化塔的下部。
检测汽化塔底部，未检测到草酸二甲酯。检测加氢反应器入口的反应料成分，在反应料中未检测到聚合的草酸二甲酯。检测加氢反应器入口前的管道和反应器内部，也未检测到酸腐蚀。
实施例4
一种草酸二甲酯汽化的方法，包括如下步骤：
步骤1：包含有质量分数为80%的DMO和质量分数为20%的甲醇的DMO物料分流为上进料和下进料，其中DMO物料的操作温度为135℃，压力为4.5MPaG，下进料占DMO进料的分流率为27%；
步骤2：包含有摩尔分数为99%的氢气、摩尔分数为0.5%的甲醇和摩尔分数为0.5%其他组分的氢气进料经过预热器预热得到预热料，预热料与下进料在管道内通过混合器进行混合，混合后下进料中的DMO和甲醇完全汽化，混合后得到混合料，其中，氢气进料的操作温度为150℃，操作压力为4.0MPaG，预热料的操作温度为180℃，混合料的操作温度为175℃；
步骤3：上进料从汽化塔的上填料和下填料之间进入汽化塔，经过汽化塔中液体分布器后，上进料完全雾化；
步骤4：混合料从汽化塔的下填料下方进入汽化塔，经过汽化塔中气体分布器后，混合料均匀分布；
步骤5：步骤3中完全雾化的上进料和步骤4中均匀分布的混合料在汽化塔的下填料上充分接触后，上进料中的DMO和甲醇在混合料的分散和加热作用下完全汽化；
步骤6：混合料和汽化后的上进料向上移动至经过上填料除雾后离开汽化塔作为加氢反应器的反应料，反应料的操作温度为170℃；
步骤7：汽化塔底部没有溶液产生，只是在连续长时间操作后形成少量废液，排放至地下槽即可。
上填料的高度为1.5m，位于汽化塔的上部；下填料的高度为4m，位于汽化塔的下部。
检测汽化塔底部，未检测到草酸二甲酯。检测加氢反应器入口的反应料成分，在反应料中未检测到聚合的草酸二甲酯。检测加氢反应器入口前的管道和反应器内部，也未检测到酸腐蚀。
实施例5
一种草酸二甲酯汽化的方法，包括如下步骤：
步骤1：包含有质量分数为70%的DMO和质量分数为30%的甲醇的DMO物料分流为上进料和下进料，其中DMO物料的操作温度为110℃，压力为3.0MPaG，下进料占DMO进料的分流率为20%；
步骤2：包含有摩尔分数为98%的氢气、摩尔分数为1.5%的甲醇和摩尔分数为0.5%其他组分的氢气进料经过预热器预热得到预热料，预热料与下进料在管道内通过混合器进行混合，混合后下进料中的DMO和甲醇完全汽化，混合后得到混合料，其中，氢气进料的操作温度为135℃，操作压力为3.0MPaG，预热料的操作温度为165℃，混合料的操作温度为160℃；
步骤3：上进料从汽化塔的上填料和下填料之间进入汽化塔，经过汽化塔中液体分布器后，上进料完全雾化；
步骤4：混合料从汽化塔的下填料下方进入汽化塔，经过汽化塔中气体分布器后，混合料均匀分布；
步骤5：步骤3中完全雾化的上进料和步骤4中均匀分布的混合料在汽化塔的下填料上充分接触后，上进料中的DMO和甲醇在混合料的分散和加热作用下完全汽化；
步骤6：混合料和汽化后的上进料向上移动至经过上填料除雾后离开汽化塔作为加氢反应器的反应料，反应料的操作温度为150℃；
步骤7：汽化塔底部没有溶液产生，只是在连续长时间操作后形成少量废液，排放至地下槽即可。
上填料的高度为0.5m，位于汽化塔的上部；下填料的高度为2m，位于汽化塔的下部。
检测汽化塔底部，未检测到草酸二甲酯。检测加氢反应器入口的反应料成分，在反应料中未检测到聚合的草酸二甲酯。检测加氢反应器入口前的管道和反应器内部，也未检测到酸腐蚀。
本实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种草酸二甲酯汽化的方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：DMO进料分流为上进料和下进料；
步骤2：上进料直接进入汽化塔，下进料与预热后的氢气进料混合后得到混合料并进入汽化塔；
步骤3：混合料带动汽化后的上进料向上移动至离开汽化塔；
所述DMO进料中含有液态甲醇，所述氢气进料中含有气态甲醇，所述汽化塔设置有下填料，所述上进料从下填料的上方进入汽化塔，所述混合料从下填料的下方进入汽化塔，所述汽化塔设置有上填料，混合料带动汽化后的上进料向上移动至经过上填料后离开汽化塔，所述下进料占DMO进料的分流率为15-30%。
2.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯汽化的方法，其特征是：所述DMO进料中液态甲醇的质量分数为x，15%≤x≤35%，所述DMO进料中DMO的质量分数为y，y=100%-x。
3.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯汽化的方法，其特征是：所述氢气进料中气态甲醇的摩尔分数为m，0.5%≤m≤2.5%，所述氢气进料中氢气的摩尔分数为n，97.5%≤n≤99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯汽化的方法，其特征是：所述汽化塔设置有用于上进料进入后雾化上进料的液体分布器。
5.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯汽化的方法，其特征是：所述汽化塔设置有用于混合料进入后均匀分布混合料的气体分布器。
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