RU2010143128A

RU2010143128A - Способ получения оксида ванадия с применением ионообмена для осуществления циркуляции сточной воды

Info

Publication number: RU2010143128A
Application number: RU2010143128/02A
Authority: RU
Inventors: И Пэн (Cn); И Пэн; Зиби ФУ (CN); Зиби ФУ; Пин ПАНЬ (CN); Пин ПАНЬ; Шуцин ЛЮ (CN); Шуцин ЛЮ; Линь ЧЖАН (CN); Линь Чжан; Тунлянь СЕ (CN); Тунлянь СЕ; Дабяо ЛИ (CN); Дабяо ЛИ; Шаоган ХЭ (CN); Шаоган ХЭ; Цзин ВАН (CN); Цзин Ван; Сяаобо ДЭН (CN); Сяаобо ДЭН
Original assignee: Панган Груп Стил Ванадиум & Титаниум Ко., Лтд. (Cn); Панган Груп Стил Ванадиум & Титаниум Ко., Лтд.; Панган Груп Ресерч Инститьют Ко. Лтд. (Cn); Панган Груп Ресерч Инститьют Ко. Лтд.; Панган Груп Кампани Лтд. (Cn); Панган Груп Кампани Лтд.
Priority date: 2008-11-18
Filing date: 2009-10-29
Publication date: 2012-04-27
Also published as: CN101402470B; ZA201006531B; RU2454368C1; WO2010057411A1; NZ587966A; CN101402470A

Abstract

1. Способ получения оксида ванадия, включающего в себя следующие стадии: ! а. смешивание ванадийсодержащего материала с добавкой для получения смешанного материала, где добавкой является СаО или известняк и количество добавки делает массовое отношение CaO/V2O5 в смешанном материале в пределах 0,5-1,4:1; !b. прокаливание смешанного материала при 860-950°С в окисляющей атмосфере в течение 60-240 мин с получением прокаленного материала; ! с. добавление воды в прокаленный материал с получением суспензии, перемешивание суспензии и медленное добавление раствора серной кислоты для выщелачивания суспензии при регулировании рН в пределах 2,5-3,5; ! d. удаление остатка после выщелачивания с получением продукта выщелачивания, обработку продукта выщелачивания для удаления Р и обработку для удаления Са, чтобы достичь массовое отношение общего V к Р в продукте выщелачивания ≥1000 и содержание [Са2+] в продукте выщелачивания ≤0,05 г/л, промывание остатка циркуляционной водой с получением промывной воды, применимой для получения суспензии в следующем выщелачивании; ! е. подвергание продукта выщелачивания с удаленным Р и удаленным Са ионному обмену со смолой, которая имеет катионы сильной кислоты и которую предварительно подвергли обработке аммиаком или солью аммония, так чтобы получить подвергнутый обмену раствор, в котором массовое отношение NН3/Мn составляет 0,6-2000:1, причем смолой с катионами сильной кислоты является смола, которую можно применять для обмена ионов при рН 2-5 для абсорбции Mn2+, Мg2+ и Fe3+; ! f. регулирование рН подвергнутого обмену раствора серной кислотой до 1,5-2,5, нагревание до температуры между 90°С и температурой кипения, выдержив

Claims

1. Способ получения оксида ванадия, включающего в себя следующие стадии:

а. смешивание ванадийсодержащего материала с добавкой для получения смешанного материала, где добавкой является СаО или известняк и количество добавки делает массовое отношение CaO/V₂O₅ в смешанном материале в пределах 0,5-1,4:1;

b. прокаливание смешанного материала при 860-950°С в окисляющей атмосфере в течение 60-240 мин с получением прокаленного материала;

с. добавление воды в прокаленный материал с получением суспензии, перемешивание суспензии и медленное добавление раствора серной кислоты для выщелачивания суспензии при регулировании рН в пределах 2,5-3,5;

d. удаление остатка после выщелачивания с получением продукта выщелачивания, обработку продукта выщелачивания для удаления Р и обработку для удаления Са, чтобы достичь массовое отношение общего V к Р в продукте выщелачивания ≥1000 и содержание [Са2+] в продукте выщелачивания ≤0,05 г/л, промывание остатка циркуляционной водой с получением промывной воды, применимой для получения суспензии в следующем выщелачивании;

е. подвергание продукта выщелачивания с удаленным Р и удаленным Са ионному обмену со смолой, которая имеет катионы сильной кислоты и которую предварительно подвергли обработке аммиаком или солью аммония, так чтобы получить подвергнутый обмену раствор, в котором массовое отношение NН₃/Мn составляет 0,6-2000:1, причем смолой с катионами сильной кислоты является смола, которую можно применять для обмена ионов при рН 2-5 для абсорбции Mn²⁺, Мg²⁺ и Fe³⁺;

f. регулирование рН подвергнутого обмену раствора серной кислотой до 1,5-2,5, нагревание до температуры между 90°С и температурой кипения, выдерживание раствора при такой температуре в течение 30-120 мин, фильтрование и промывание и сушку осадка с получением поливанадата аммония, кальцинирование поливанадата аммония для удаления аммиака с получением V₂O₅ или восстановление поливанадата аммония с получением V₂О₃, и

g. удаление примесей Р, Мn и Мg в сточной воде, полученной на стадии f, для установления концентраций Мn²⁺ и Мg²⁺ ниже, чем 5 г/л соответственно, и концентрации Р ниже, чем 0,005 г/л, с получением циркуляционной воды и возвращение циркуляционной воды на стадию с для получения суспензии и на стадию d для промывания остатка,

где твердый исходный материал, применяемый в указанных выше стадиях, имеет общее содержание щелочного металла не больше, чем 0,3 мас.%, и общее количество Сl^- и NO^3- не больше, чем 0,1 мас.%, и жидкий исходный материал, применяемый в указанных выше стадиях, имеет общее содержание щелочного металла не больше, чем 0,1 г/л и общее количество CI^- и NO^3- не больше, чем 0,1 г/л.

2. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором смешанный материал, полученный на стадии а, имеет размер частиц 0,1 мм или меньше.

3. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором на стадии с прокаленный материал охлаждают и измельчают до 0,18 мм или меньше перед получением его суспензии.

4. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором на стадии с концентрация раствора серной кислоты составляет 10-75 мас.%, температура выщелачивания находится между комнатной температурой и 58°С и временем выщелачивания является 30-90 мин.

5. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором циркуляционную воду, полученную на стадии g, возвращают на стадию d для промывания остатка с получением промывной воды, промывную воду возвращают на стадию с для выщелачивания и получения суспензии, если количество промывной воды является недостаточным, для дополнения применяют циркуляционную воду.

6. Способ получения оксида ванадия по п.1 или 5, в котором в стадии с массовое отношение общего количества воды для получения суспензии к прокаленному материалу составляет 1,5-4:1.

7. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором во время промывания остатка промывание проводят 5-7 раз и количество воды, применяемой для каждого промывания, составляет 20-35 мас.% количества остатка в расчете на сухую основу.

8. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором на стадии с смолой с катионом сильной кислоты является полистиролсульфонатная смола или полипропиленсульфонатная смола.

9. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором на стадии с смолу с катионом сильной кислоты предварительно превращают обработкой аммиаком или солью аммония, так что промывная вода, полученная после превращения смолы имеет рН 2,8-3,8.

10. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором в стадии с условия ионного обмена делают массовое отношение NН₃/Мn в подвергнутому обмену раствору в пределах 2-10:1.

11. Способ получения оксида ванадия по п.1, в котором на стадии с смолу с катионом сильной кислоты, подвергнутую ионному обмену, повторно применяют после регенерации 4-6 мас.% раствором серной кислоты и затем подвергают обработке аммиаком или солью аммония.