CN1782108A - 石煤复合钙化焙烧—低酸浸取—特种离子交换制钒方法 - Google Patents
石煤复合钙化焙烧—低酸浸取—特种离子交换制钒方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种石煤复合钙化焙烧－低酸浸取－特种离子交换制钒方法制作工艺为：①粉碎制球；②焙烧；③酸浸；④沉淀、滤清；⑤离子交换；⑥沉淀；⑦脱水干燥；⑧恒温灼烧。其优点是：采用复合钙化焙烧通过实践检测，没有氯化氢、二氢化硫气体的排放，采用块状低酸静置浸取，避免了矿粉浸取时泥浆横溢，污染难以治理，浸占农田和耕地，排出的废渣无氯化物，含钙高，可以作为水泥制造的原料，使用特种离子交换，使含钒液水经离子交换后循环利用，减少废水污染。符合国家环保标准，使那些关停工厂，可以起死回生，给社会带来极大的经济效益，同时此法回收率大大地高于钠化法。
Description
技术领域
本发明涉及制钒技术领域，具体地说是一种石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法。
背景技术
我国石煤分布比较广泛，国内平炉钒厂从石煤中提取V2O5采用钠化(加盐)焙烧，水浸加酸煮粗钒，再减熔粗钒制成精钒(V2O5)，这种加工方法，大量的氯化氢、二氧化硫向空中排放，使周围的人、动物、植物受到污染而损坏，水浸加酸搅拌蒸煮造成泥浆到处流淌，造成污染，无法治理，废水、废渣的排放毁坏大量的耕地，所以地方环保部门对运用此技术的提钒工厂进行严厉的处罚-关停。
发明内容
本发明的目的是设计一种利用原来石煤平炉采用原钙焙烧，不产生氯化氢、二氧化硫有害气体，低酸静置浸取含钒液，特种离子吸附后，钒水液循环利用，废渣作水泥原料，没有污染的石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法。
本发明石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法：
①、粉碎制球：
把石煤或氧化矿粉碎至60-80目，在矿粉中加入矿粉重量3-12％的含原Ca的双飞粉，再加入矿粉重量0.1-3％的转化促进剂，放入磨式拌和机中搅和均匀，再放到转动制球机中制成直径为6-20mm的球体料；
②、焙烧：
把球体料放入平炉中进行氧化焙烧，焙烧温度800-1000℃，焙烧时间大约6-18小时后，转化成含钒酸钙熟球；
③、酸浸：
把焙烧好的熟料球，放入水池中，池中水浸到熟料覆盖为止，加浓度3％的稀硫酸，水的PH值调到2.5-3为止，钙不溶于酸，仍留在废渣中，静置浸泡7-16小时后，把浸泡水溶液抽到储存池中，直到抽干为止，再加水加酸，调PH值为2.5-3止，如此反复四次后，用清水冲洗池中的废料，直到冲洗干净，冲洗水放到留用池中，留用池中的水可以再用作下一轮熟料的浸泡水；
④沉淀、滤清：
将储存池中含钒浸泡水溶液自然沉淀后，抽出含钒浸泡水溶液将储存池底部的沉淀物滤清，沉淀物返回到石煤粉中重新制球；
⑤离子交换：
将上述的含钒浸泡水溶液放入离子交换柱中进行离子吸附，尾水排出到盛水池中，循环使用作泡球水，既节约酸耗，又节约了水资源，吸附一定时间检测排出水，其排出水中钒离子含量超过0.05％达到吸附饱和后，就停止吸附，再用清水反冲离子交换柱中的强碱性A500树脂，浮出混浊泥浆排出完后，用洗脱液再顺流冲洗树脂将吸附在树脂上的钒洗脱下来(洗脱液的组份重量百分比为：氯化钠6-20、氢氧化钠0.5-6、加水调PH值为7-7.5)；
⑥沉淀：
用洗脱液顺冲树脂的液体流入沉钒池，在沉钒池中加入氯化铵进行反应，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵沉入池底，加入沉钒池中氯化铵按槽中含钒的1∶1.5-3，沉钒池中的水可以调理到PH值为7-7.5；
⑦脱水干燥
把槽中沉淀的偏钒酸铵捞起放入离心机中摔干脱水；
⑧恒温灼烧：
将偏钒酸铵放入电热恒温炉中，灼烧温度300-550℃，灼烧时间8-24小时，得到产品V2O5。
本发明石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法的优点是：采用复合钙化焙烧通过实践检测，没有氯化氢、二氢化硫气体的排放，采用块状低酸静置浸取，避免了矿粉浸取时泥浆横溢，污染难以治理，浸占农田和耕地，排出的废渣无氯化物，含钙高，可以作为水泥制造的原料，使用特种离子交换，使含钒液水经离子交换后循环利用，减少废水污染。符合国家环保标准，使那些关停工厂，可以起死回生，给社会带来极大的经济效益，同时此法回收率大大地高于钠化法。
具体实施方式
实施例一：
本发明石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法：
①、粉碎制球：
把100T粉碎后60目的石煤粉中加入3T的含Ca 90％以上的双飞粉，再加入0.4T的亚硝酸钠转化促进剂，放入磨式拌和机中搅和均匀，再放入转动制球机中制成直接为6-20mm的球体；
②、焙烧：
把矿料球放入平炉中进行氧化焙烧，焙烧温度800-850℃，焙烧时间大约18小时后，转化成含钒酸钙的熟球；
③、酸浸：
把焙烧好的熟料球，放入水浸池中，放水浸到熟料覆盖为止，加浓度3％的稀硫酸，水的PH值调到2.5-3为止，钙不溶于酸，仍留在废渣中，静置浸泡7小时后，把浸泡水溶液抽到储存池中，直到抽干为止，再加水加酸，调PH值为2.5-3止，如此反复四次后，用清水冲洗池中的废料，直到冲洗干净，冲洗水放到留用池中，留用池中的水可以再用作下一轮熟料的浸泡水；
④沉淀、滤清：
将储存池中含钒浸泡水溶液自然沉淀后，抽出含钒浸泡水溶液将储存池底部的沉淀物滤清，沉淀物返回到石煤粉中重新制球；
⑤离子交换：
将上述的含钒浸泡水溶液放入离子交换柱中进行离子吸附，尾水排出到盛水池中，循环使用作泡球水，既节约酸耗，又节约了水资源，吸附一定时间检测排出水，其排出水中钒离子含量超过0.05％达到吸附饱和后，就停止吸附，再用清水反冲离子交换柱中的强碱性A500树脂，浮出混浊泥浆排出完后，用洗脱液再顺流冲洗树脂将吸附在树脂上的钒洗脱下来(洗脱液为：氯化钠6Kg、氢氧化钠6Kg、加水调PH值为7-7.5)；
⑥沉淀：
用洗脱液顺冲树脂的液体流入沉钒池，在沉钒池中加入氯化铵进行反应，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵沉入池底，加入沉钒池中氯化铵按槽中含钒的1∶1.5-3，沉钒池中的水可以调理到PH值为7-7.5；
⑦脱水干燥
把槽中沉淀的偏钒酸铵捞起放入离心机中摔干脱水；
⑧恒温灼烧：
将偏钒酸铵放入电热恒温炉中，灼烧温度300-350℃，灼烧时间6小时，灼烧温度350-550℃，灼烧时间12小时，得到产品V2O5。
实施例二：
本发明石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法：
①、粉碎制球：
把100T粉碎后达70目的石煤粉中加入7T的含Ca 90％以上的双飞粉，再加入1T的亚硝酸盐转化促进剂，放入磨式拌和机中搅和均匀，再放入转动制球机中制成直接为6-20mm的球体；
②、焙烧：
把矿料球放入平炉中进行氧化焙烧，焙烧温度900℃，焙烧时间大约12小时后，转化成含钒酸钙的熟球；
③、酸浸：
把焙烧好的熟料球，放入水浸池中，放水浸到熟料覆盖为止，加浓度3％的稀硫酸，水的PH值调到2.5-3为止，钙不溶于酸，仍留在废渣中，静置浸泡12小时后，把浸泡水溶液抽到储存池中，直到抽干为止，再加水加酸，调PH值为2.5-3止，如此反复四次后，用清水冲洗池中的废料块，直到冲洗干净，冲洗水放到留用池中，留用池中的水可以再用作下一轮熟料的浸泡水；
④沉淀、滤清：
将储存池中含钒浸泡水溶液自然沉淀后，抽出含钒浸泡水溶液将储存池底部的沉淀物滤清，沉淀物返回到石煤粉中重新制球；
⑤离子交换：
将上述的含钒浸泡水溶液放入离子交换柱中进行离子吸附，尾水排出到盛水池中，循环使用作泡球水，既节约酸耗，又节约了水资源，吸附一定时间检测排出水，其排出水中钒离子含量超过0.05％达到吸附饱和后，就停止吸附，再用清水反冲离子交换柱中的强碱性A500树脂，浮出混浊泥浆排出完后，用洗脱液再顺流冲洗树脂将吸附在树脂上的钒洗脱下来(洗脱液为：氯化钠10Kg、氢氧化钠3Kg、加水调PH值为7-7.5)；
⑥沉淀：
用洗脱液顺冲树脂的液体流入沉钒池，在沉钒池中加入氯化铵进行反应，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵沉入池底，加入沉钒池中氯化铵按槽中含钒的1∶1.5-3，沉钒池中的水可以调理到PH值为7-7.5；
⑦脱水干燥
把槽中沉淀的偏钒酸铵捞起放入离心机中摔干脱水；
⑧恒温灼烧：
将偏钒酸铵放入电热恒温炉中，灼烧温度300-350℃，灼烧时间4小时，灼烧温度350-550℃，灼烧时间14小时，得到产品V2O5。
实施例三：
本发明石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法：
①、粉碎制球：
把100T粉碎后达80目的石煤粉中加入12T的含Ca 90％以上的双飞粉，再加入3T的亚硝酸钠转化促进剂，放入磨式拌和机中搅和均匀，再放入转动制球机中制成直接为6-20mm的球体；
②、焙烧：
把矿料球放入平炉中进行氧化焙烧，焙烧温度1000℃，焙烧时间大约6小时后，转化成含钒酸钙的熟球；
③、酸浸：
把焙烧好的熟料球，放入水浸池中，放水浸到熟料覆盖为止，加浓度3％的稀硫酸，水的PH值调到2.5-3为止，钙不溶于酸，仍留在废渣中，静置浸泡16小时后，把浸泡水溶液抽到储存池中，直到抽干为止，再加水加酸，调PH值为2.5-3止，如此反复四次后，用清水冲洗池中的废料块，直到冲洗干净，冲洗水放到留用池中，留用池中的水可以再用作下一轮熟料的浸泡水；
④沉淀、滤清：
将储存池中含钒浸泡水溶液自然沉淀后，抽出含钒浸泡水溶液将储存池底部的沉淀物滤清，沉淀物返回到石煤粉中重新制球；
⑤离子交换：
将上述的含钒浸泡水溶液放入离子交换柱中进行离子吸附，尾水排出到盛水池中，循环使用作泡球水，既节约酸耗，又节约了水资源，吸附一定时间检测排出水，其排出水中钒离子含量超过0.05％达到吸附饱和后，就停止吸附，再用清水反冲离子交换柱中的强碱性A500树脂，浮出混浊泥浆排出完后，用洗脱液再顺流冲洗树脂将吸附在树脂上的钒洗脱下来(洗脱液为：氯化钠20Kg、氢氧化钠11Kg、加水调PH值为7-7.5)；
⑥沉淀：
用洗脱液顺冲树脂的液体流入沉钒池，在沉钒池中加入氯化铵进行反应，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵沉入池底，加入沉钒池中氯化铵按槽中含钒的1∶1.5-3，沉钒池中的水可以调理到PH值为7-7.5；
⑦脱水干燥
把槽中沉淀的偏钒酸铵捞起放入离心机中摔干脱水；
⑧恒温灼烧：
将偏钒酸铵放入电热恒温炉中，灼烧温度300-350℃，灼烧时间6小时，灼烧温度350-550℃，灼烧时间12小时，得到产品V2O5。
Claims (3)
1、一种石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法，其特征在于：制作工艺为：
①、粉碎制球：
把石煤或氧化矿粉碎至60-80目，在矿粉中加入矿粉重量3-12％的含原Ca的双飞粉，再加入矿粉重量0.1-3％的转化促进剂，放入磨式拌和机中搅和均匀，转动制球机中制成直径为6-20mm的球体料；
②、焙烧：
把矿料球放入平炉中进行氧化焙烧，焙烧温度800-1000℃，焙烧时间6-18小时转化成含钒酸钙的熟球；
③、酸浸：
把焙烧好的熟料球，放入水池中，池中水浸到熟料覆盖为止，加浓度3％的稀硫酸，水的PH值调到2.5-3为止，钙不溶于酸，仍留在废渣中，静置浸泡7-16小时后，把浸泡水溶液抽到储存池中，直到抽干为止，再加水加酸，调PH值为2.5-3止，如此反复四次后，用清水冲洗池中的废料块，直到冲洗干净，冲洗水放到留用池中，留用池中的水可以再用作下一轮熟料的浸泡水；
④沉淀、滤清：
将储存池中含钒浸泡水溶液自然沉淀后，抽出含钒浸泡水溶液将储存池底部的沉淀物滤清，沉淀物返回到石煤粉中重新制球；
⑤离子交换：
将上述的含钒浸泡水溶液放入离子交换柱中进行离子吸附，尾水排出到盛水池中，循环使用作泡球水，既节约酸耗，又节约了水资源，吸附一定时间检测排出水，其排出水中钒离子含量超过0.05％达到吸附饱和后，就停止吸附，再用清水反冲离子交换柱中的强碱性A500树脂，浮出混浊泥浆排出完后，用洗脱液再顺流冲洗树脂将吸附在树脂上的钒洗脱下来；
⑥沉淀：
用洗脱液顺冲树脂的液体流入沉钒池，在沉钒池中加入氯化铵进行反应，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵沉入池底，加入沉钒池中氯化铵按槽中含钒的1：1.5-3，沉钒池中的水可以调理到PH值7-7.5；
⑦脱水干燥：
把槽中沉淀的偏钒酸铵捞起放入离心机中摔干脱水；
⑧恒温灼烧：
将偏钒酸铵放入电热恒温炉中，灼烧温度300-550℃，灼烧时间8-24小时，得到产品V2O5；
2、根据权利要求1所述的石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法，其特征在于：洗脱液的组份重量百分比为：氯化钠：6-20、氢氧化钠：0.5-6、水调PH值为7-7.5。
3、根据权利要求1所述的石煤复合钙化焙烧-低酸浸取-特种离子交换制钒方法，其特征在于：转化促进剂为亚硝酸钠。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned | ||
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |