RU2010143126A

RU2010143126A - Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции

Info

Publication number: RU2010143126A
Application number: RU2010143126/02A
Authority: RU
Inventors: И Пэн (Cn); И Пэн; У Бянь (Cn); У Бянь; Цзин ВАН (CN); Цзин Ван; Сяоцзянь ВАН (CN); Сяоцзянь ВАН; Пин ПАНЬ (CN); Пин ПАНЬ; Ипин ЧЖОУ (CN); Ипин ЧЖОУ; Ухан ЛЮ (CN); Ухан ЛЮ; Фан ЧЖАН (CN); Фан ЧЖАН; Дайхуо ЛЯО (CN); Дайхуо ЛЯО; Чаохуэй САН (CN); Чаохуэй САН
Original assignee: Панган Груп Стил Ванадиум & Титаниум Ко., Лтд. (Cn); Панган Груп Стил Ванадиум & Титаниум Ко., Лтд.; Панган Груп Ресерч Инститьют Ко, Лтд. (Cn); Панган Груп Ресерч Инститьют Ко, Лтд.; Панган Груп Кампани Лтд. (Cn); Панган Груп Кампани Лтд.
Priority date: 2008-11-18
Filing date: 2009-10-29
Publication date: 2012-04-27
Also published as: CN101412540A; ZA201006529B; RU2456241C2; CN101412540B; WO2010057412A1; NZ587968A

Abstract

1. Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции, включающий в себя следующие стадии: ! a. смешивание ванадийсодержащего вещества с добавкой с получением смешанного вещества, где добавка представляет собой CaO или известняк и количество добавки имеет массовое отношение CaO/V2O5 в смешанном веществе равное 0,5-1,4:1; ! b. обжиг смешанного вещества при 860-950°C в окисляющей атмосфере в течение 60-240 мин с получением продукта обжига; !c. добавление воды в продукт обжига для приготовления взвеси, перемешивание и медленное добавление раствора серной кислоты для выщелачивания взвеси, в тоже время регулируя pH в интервале 2,5-3,5; ! d. удаление остатка после выщелачивания с получением продукта выщелачивания, воздействие на продукт выщелачивания P-удаляющей обработки и Ca-удаляющей обработки с получением массового отношения суммарного V к P в продукте выщелачивания ≥ 1000 и [Ca2-] в продукте выщелачивания ≤ 0,05 г/л, промывание остатка циркуляционной водой с получением промывной воды, используемой для приготовления взвеси в следующем выщелачивании; ! e. воздействие экстракции на продукт выщелачивания после P-удаления и Ca-удаления с использованием агента экстракции, который омыляют аммиаком, и затем разделение водной фазы и органической фазы, причем массовое отношение NH3/Mn в водной фазе регулируют в интервале 0,6-2000:1, причем агент экстракции способен экстрагировать Mn2+, Mg2+ и Fe3+ при pH 2-5; ! f. регулирование pH водной фазы серной кислотой в интервале 1,5-2,5, нагревание до температуры от 90°C до температуры кипения, выдерживание при данной температуре в течение 30-120 мин, фильтрование и промывание, и сушка осадка с получением поливанадата аммон�

Claims

1. Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции, включающий в себя следующие стадии:

a. смешивание ванадийсодержащего вещества с добавкой с получением смешанного вещества, где добавка представляет собой CaO или известняк и количество добавки имеет массовое отношение CaO/V₂O₅ в смешанном веществе равное 0,5-1,4:1;

b. обжиг смешанного вещества при 860-950°C в окисляющей атмосфере в течение 60-240 мин с получением продукта обжига;

c. добавление воды в продукт обжига для приготовления взвеси, перемешивание и медленное добавление раствора серной кислоты для выщелачивания взвеси, в тоже время регулируя pH в интервале 2,5-3,5;

d. удаление остатка после выщелачивания с получением продукта выщелачивания, воздействие на продукт выщелачивания P-удаляющей обработки и Ca-удаляющей обработки с получением массового отношения суммарного V к P в продукте выщелачивания ≥ 1000 и [Ca^2-] в продукте выщелачивания ≤ 0,05 г/л, промывание остатка циркуляционной водой с получением промывной воды, используемой для приготовления взвеси в следующем выщелачивании;

e. воздействие экстракции на продукт выщелачивания после P-удаления и Ca-удаления с использованием агента экстракции, который омыляют аммиаком, и затем разделение водной фазы и органической фазы, причем массовое отношение NH₃/Mn в водной фазе регулируют в интервале 0,6-2000:1, причем агент экстракции способен экстрагировать Mn²⁺, Mg²⁺ и Fe³⁺ при pH 2-5;

f. регулирование pH водной фазы серной кислотой в интервале 1,5-2,5, нагревание до температуры от 90°C до температуры кипения, выдерживание при данной температуре в течение 30-120 мин, фильтрование и промывание, и сушка осадка с получением поливанадата аммония, воздействие на поливанадат ванадия кальцинации для удаления аммиака с получением V₂O₅ или восстановление поливанадата аммония с получением V₂O₅ или восстановление поливанадата аммония с получением V₂O₃; и

g. удаление примесей P, Mn и Mg в сточной воде, образовавшейся на стадии f с получением концентраций Mn²⁺ и Mg²⁺ ниже, чем 5 г/л соответственно и концентрации P ниже, чем 0,005 г/л, с получением циркуляционной воды и возвращение циркуляционной воды на стадию с для приготовления взвеси и на стадию d для промывания остатка,

где твердое исходное вещество, применяемое на вышеприведенных стадиях, имеет суммарное количество щелочного металла не более, чем 0,3 мас.% и суммарное количество Cl^- и NO₃ ^- не более чем 0,1 мас.% и жидкое исходное вещество, применяемое на вышеприведенных стадиях имеет суммарное количество щелочного металла не более чем 0,1 г/л и суммарное количество Cl^- и NO₃ ^- составляет не более чем 0,1 г/л.

2. Способ получения оксида ванадия по п.1, где смешанное вещество, полученное на стадии а имеет размер частиц 0,1 мм или менее.

3. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии с продукт обжига охлаждают и распыляют до 0,18 мм или менее перед приготовлением взвеси.

4. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии с концентрация раствора серной кислоты составляет 10-75 мас.%, температура выщелачивания составляет 10-58°C и время выщелачивания составляет 30-90 мин.

5. Способ получения оксида ванадия по п.1, где циркуляционную воду, полученную на стадии g, возвращают на стадию d для промывания остатка с получением промывной воды, промывную воду возвращают на стадию с для выщелачивания и приготовления взвеси, если промывной воды недостаточно, применяют циркуляционную воду для пополнения.

6. Способ получения оксида ванадия по п.1 или 5, где на стадии с массовое отношение суммарного количества воды для приготовления взвеси для продукта обжига составляет 1,5-4:1.

7. Способ получения оксида ванадия по п.1, где во время промывания остатка, количество промываний составляет 5-7 раз, и количество воды, используемой для каждого промывания, составляет 20-35 мас.% остатка, считая на сухую основу.

8. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е агент экстракции представляет собой, по меньшей мере, один из бис-(2-этигексил)фосфата, моно-(2-этилгексил)-2-этилгексилфосфоната и бис-(2,4,4-триметилпентил)гипофосфорной кислоты.

9. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е агент экстракции предварительно омыляют аммиаком, так чтобы рафинат имел pH 2,8-3,8.

10. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е условия экстракции обеспечивают массовое отношение NH₃/Mn в водной фазе в интервале 2-10:1.

11. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е органическую фазу повторно используют после регенерации 2-3 М раствором серной кислоты и затем омыляют аммиаком.