CN114620859B - 一种皂化p507废水中溶解态p507的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种皂化P507废水中溶解态P507的去除方法，该方法是将皂化P507废水经过脱油处理后，在脱油皂化P507废水中加入铁盐和/或铝盐并调节pH值在2～6范围内，进行搅拌反应，生成油状的P507‑Fe和/或P507‑Al有机金属化合物，反应结束后，静置并进行油水分离。该方法是将皂化P507废水进行脱油后，充分利用溶解态P507与高价铁离子或铝离子在特殊pH范围内形成不溶于水且比水相密度大的稳定金属配合物，从而可以通过简单的沉降分离实现溶解态P507从废液中深度去除，该方法具有操作简单、溶解态P507萃取剂去除率高、处理成本低、不引入其它杂质以及处理速度快等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种皂化P507废水的处理方法，具体涉及一种皂化P507萃取分离稀土过程中产生的皂化P507萃余液中有机物的脱除方法，属于萃取冶金废水处理技术领域。
背景技术
采用皂化P507萃取分离稀土是目前工业生产中较为常见的工艺之一，这也就使得该类皂化萃余液具有含盐量高、COD高、有机膦含量超标等特点。高盐有机废水中有机物的处理一直是环保领域关注的难题，这些有机物主要是微溶于水的煤油和萃取剂，目前关于稀土皂化废水中油类的去除都是针对乳化态煤油，但关于溶解态萃取剂的去除研究相对较少。含有溶解态P507萃取剂的废水不仅会对生态环境造成严重危害，还会影响废水中氯化盐的回收，例如造成反渗透膜污染、结晶盐发黄、杂盐率生高，导致企业运行成本增加等。因此有效去除难降解P507萃取剂是处理皂化萃余液废水的关键。
中国专利CN208561957U公开了一种从镍钴萃余液中深度脱除COD的系统，该系统包括依次连接的COD预脱除系统、深度除油系统和COD深度脱除系统，可将出水COD降至80mg/L以下，但该装置关于溶解态有机物的去除采用的臭氧处理，臭氧对于溶解态P507并没有较好的处理效果，该专利中也没有提及对有机P的去除。中国专利CN 113387469 A公开了一种从镍钴萃余液中深度脱除COD和P的处理方法，该方法将经气浮除油后的废液调节pH值至7～8，加入混凝剂PAM和PAC进行混凝沉降，反应结束后进行固液分离；在固液分离后的滤液中加入活性炭，使用活性炭进行吸附除COD和P；最终出水的COD降低至100mg/L以下，P含量降低至3mg/L以下。该方法虽然能够有效去除P和COD，但在混凝处理后效果却不明显，P几乎没有去除，主要依靠活性炭吸附处理。中国专利CN 112723574 A公开了一种采用活性炭处理P507萃余液中有机物和总磷的方法，该方法将过滤后的P507萃余液和活性炭按照3～4kg/m3的比例加入反应槽中，反应结束后经过过滤，得到处理后的废水和吸附后的活性炭，使处理后的废水进入排放池排放，活性炭经过解析后等待下次吸附。但是在该方法中，活性炭添加量较大，且由于实际废水中污染物成分多样，吸附后的活性炭并不都能有效解析实现重复利用。
综上可知，目前针对稀土皂化废水中溶解态有机物的去除方法主要是高级氧化法，活性炭吸附法等。但是每种方法都具有一定的局限性：高级氧化法处理成本高，且对于氯离子含量高达上百克每升的皂化废水完全不适用；活性炭吸附法需要添加的活性炭量较大，吸附后的活性炭再生困难，造成二次污染，增加处理成本。
发明内容
针对现有技术中稀土萃取分离皂化废水中COD脱除方法存在的不足，本发明的目的是在于提供一种通过相转化法深度脱除溶解态P507萃取剂的方法，该方法是皂化P507废水在物理法脱油的基础上，再充分利用溶解态P507与高价铁离子或铝离子在特殊pH范围内形成比水密度大的油状P507-铁或P507-Al有机金属化合物，从而可以通过简单的油水沉降分离实现溶解态P507从废液中深度去除，该方法具有操作简单、溶解态萃取剂去除率高、处理成本低、不引入其它杂质以及处理速度快等特点。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种皂化P507废水中溶解态P507的去除方法，该方法是将皂化P507废水经过脱油处理后，在脱油皂化P507废水中加入铁盐溶液和/或铝盐溶液并调节pH值在2～6范围内，进行搅拌反应生成油状的P507-Fe和/或P507-Al有机金属化合物，反应结束后，静置并进行油水分离。
本发明技术方案主要是针对稀土萃取分离过程中产生的皂化P507废水中COD脱除困难，特别是游离P507萃取剂难以深度脱除而提出的解决方案。皂化P507废水中大部分为非水溶性的油相，少部分为溶解在水相中的溶解态P507，本发明技术方案先采用现有技术中常规的气浮脱油方法，能够将不溶于水的油相脱除，而残留在废水中的主要是溶解态的P507，而本发明技术方案创新地利用高价金属铁离子或铝离子与P507在特殊的pH环境中能够转化成非水溶性、稳定性好的有机金属配合物P507-Fe或P507-Al，从而实现溶解态的P507相转化，以达到实现溶解态有机物深度去除的目的。
本发明经过反应后生成的油状P507-Fe和/或P507-Al比重较大，沉降在底部，而上部为去除了P507的脱油废水的油/水二相体系，然后进行油水分离，得到P507-Fe和/或P507-Al油相及脱油废水。
作为一个优选的方案，所述脱油皂化P507废水调节pH值在3～4.5范围内。如果pH过过低，铁离子或铝离子不能与P507高效络合。如果pH值偏高，铁离子或铝离子会优先生产氢氧化物沉淀而降低其与P507的络合效果。同时由于实际废水pH值偏低，pH调节过高时要加大量的碱，增加处理成本，因此不必要过高调节pH。
作为一个优选的方案，铁盐溶液和/或铝盐在脱油皂化P507废水中的加入量按照铁离子和铝离子质量与有机膦质量比为50～150/100计量。由于P507与铁离子或铝离子主要是以离子交换的原理结合，当铁离子或铝离子浓度过低时，P507只有少部分以金属配合物的形式存在，这就使得P507的去除效果降低，但当金属离子浓度过高时，废水中多余的金属离子会造成药剂的浪费。
作为一个优选的方案，所述铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中至少一种。铁盐主要是提供铁离子，理论上常见的可溶性铁盐都满足应用要求。
作为一个优选的方案，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中至少一种。铝盐主要是提供铝离子，理论上常见的可溶性铝盐都满足应用要求。
作为一个优选的方案，所述铁盐和/或铝盐溶液中铝离子和铁离子的浓度为0.1～10g/L。采用低浓度的铁盐溶液或铝盐溶液有利于提高P507与金属离子之间的络合反应效果。
作为一个优选的方案，所述搅拌反应的条件为：在室温～50℃温度下，搅拌反应1～30min。
作为一个优选的方案，所述搅拌反应的速率控制为100～500r/min。在优选的反应温度和搅拌速率条件下有利于加快反应速率，缩短反应时间。搅拌方式可以采用机械搅拌或电磁搅拌。
作为一个优选的方案，调节脱油皂化P507废水的pH采用加酸或加碱进行调控，过程所使用的碱可以为氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或几种，所使用的酸可以为硫酸、盐酸、醋酸中的一种或几种。
本发明技术方案利用P507与铁离子或铝离子反应的反应原理如下：以(HA)表示P507，其结构式如下：
3(HA)+Fe3+＝Fe(HA)3+3H+；
3NH4(A)+Fe3+＝Fe(A)3+3NH4 +；
3(HA)+Al3+＝Al(A)3+3H+；
3NH4(A)+Al3+＝Al(A)3+3NH4 +；
其中，置换出来的H+为膦酸上的H+。
与已有的技术相比，本发明技术方案具有以下优点及效果：
本发明技术方案针对稀土萃取分离皂化废水中COD脱除困难，特别是溶解态P507萃取剂难以深度脱除，本发明采用了通过气浮除油结合相转化法深度脱除溶解态P507萃取剂的方法，关键在于创新地利用高价金属铁离子或铝离子与P507在特殊的pH环境中能够转化成比水密度大稳定性好的油状P507-铁或P507-Al有机金属配合物，从而实现溶解态的P507相转化，以达到实现溶解态有机物深度去除的目的。
本发明技术方案对稀土萃取分离皂化废水处理后，有机P含量降至0.1ppm以下，溶解态P507的去除率达到99.9％以上，去除效率高。
本发明技术方案操作简单，且处理速度快，只涉及到简单的加料、搅拌及过滤等操作，运行设备简单同时反应在较短的时间内完成，。
本发明技术方案中所采用的试剂价格低廉同时试剂消耗量少，不引入新的杂质，因此处理成本低，不产生二次污染。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明内容，而不是对本发明权利要求的保护范围的进一步限定。
以下实施例中，所述稀土皂化P507废水均经气浮除油处理，其中溶解态萃取剂为P507萃合物或P507纯物质。
实施例1
取含有机膦43.5ppm、TOC＝305ppm、pH＝0.23的稀土皂废水100ml，向其中加入含5g/L Fe3+的氯化铁溶液1ml，在室温下进行搅拌，随后采用氢氧化钠调控溶液pH＝3，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量降低为0.01ppm，溶解态萃取剂P507(以总磷计)去除率达到99.9％以上，TOC去除率为50％～60％。
对比例1
和实施例1相比，区别仅在于pH未控制在所要求的范围内：
取含有机膦43.5ppm，TOC＝305ppm，pH＝0.23的稀土皂废水100ml，向其中加入含5g/L Fe3+的氯化铁溶液1ml，在室温下进行搅拌，随后采用氢氧化钠调控溶液pH＝1，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量降低为19.8ppm，溶解态萃取剂P507去除率(以总磷计)为54.5％，TOC去除率为30％～40％；
对比例2
和实施例1相比，区别仅在于未添加铁盐：
取含有机膦43.5ppm，TOC＝305ppm，pH＝0.23的稀土皂废水100ml，调控溶液pH＝3，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量没有变化，溶解态P507去除率为0％。
实施例2
取含有机膦43.5ppm，TOC＝305ppm，pH＝0.23的氨皂废水100ml，向其中加入含5g/L Al3+的氯化铝溶液1.5ml，在室温下进行搅拌，随后调控溶液pH＝4.5，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量降低为1ppm，溶解态萃取剂去除率为95％，TOC去除率为40％～50％。
对比例3
和实施例2相比，区别仅在于pH未控制在所要求的范围内：
取含有机膦43.5ppm，TOC＝305ppm，pH＝-0.23的氨皂废水100ml，向其中加入含5g/L Al3+的氯化铝溶液1.5ml，在室温下进行搅拌，随后调控溶液pH＝1，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量为22ppm，溶解态P507去除率为0％，TOC去除率为0％。
实施例3
取自制的只含P507的萃取废水100ml，其中含有机膦25ppm，TOC＝145ppm，pH＝1，向其中加入含5.6g/L Fe3+的氯化铁溶液1ml，在室温下进行搅拌，随后调控溶液pH＝3，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量降低为0.01ppm，溶解态P507去除率达到99.9％以上，TOC去除率为90％～95％。
对比例4
和实施例3相比，区别仅在于pH未控制在所要求的范围内：
取自制的只含P507的萃取废水100ml，其中含有机膦25ppm，TOC＝145ppm，pH＝1，向其中加入含5g/L Fe3+的氯化铁溶液1ml，在室温下进行搅拌，随后调控溶液pH＝1，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量降低为12ppm，溶解态P507去除率为52％，TOC去除率为40％～50％。
对比例5
和实施例3相比，区别仅在于未添加铁盐：
取自制的只含P507的萃取废水100ml，其中含有机膦25ppm，TOC＝145ppm，pH＝1，调控溶液pH＝3，搅拌20min后进行油水分离，搅拌过程转速为300r/min，滤液中有机膦含量为25ppm，溶解态萃取剂去除率为0％，TOC去除率为0％。
Claims (4)
1.一种皂化P507废水中溶解态P507的去除方法，其特征在于：将皂化P507废水经过脱油处理后，在脱油皂化P507废水中加入铁盐溶液和/或铝盐溶液并调节pH值在3~4.5范围内，进行搅拌反应生成油状的P507-Fe和/或P507-Al有机金属化合物，反应结束后，静置并进行油水分离；其中，铁盐溶液和/或铝盐溶液在脱油皂化P507废水中的加入量按照铁离子和/或铝离子质量与有机膦质量比为1~3/1计量；所述铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中至少一种；所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种皂化P507废水中溶解态P507的去除方法，其特征在于：所述铁盐溶液和/或铝盐溶液中铝离子和/或铁离子的浓度为0.1~10g/L。
3.根据权利要求1所述的一种皂化P507废水中溶解态P507的去除方法，其特征在于：所述搅拌反应的条件为：在室温~50℃温度下，搅拌反应1~30min。
4.根据权利要求1或3所述的一种皂化P507废水中溶解态P507的去除方法，其特征在于：所述搅拌反应的速率控制为100~500r/min。
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