RU2008138882A - Система получения поликарбоновой кислоты, использующая охлажденный маточный раствор из окислительного сжигания в качестве загрузки системы от загрязнений - Google Patents

Система получения поликарбоновой кислоты, использующая охлажденный маточный раствор из окислительного сжигания в качестве загрузки системы от загрязнений Download PDF

Info

Publication number
RU2008138882A
RU2008138882A RU2008138882/04A RU2008138882A RU2008138882A RU 2008138882 A RU2008138882 A RU 2008138882A RU 2008138882/04 A RU2008138882/04 A RU 2008138882/04A RU 2008138882 A RU2008138882 A RU 2008138882A RU 2008138882 A RU2008138882 A RU 2008138882A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
combustion
specified
suspension
zone
ppm
Prior art date
Application number
RU2008138882/04A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2458907C2 (ru
Inventor
Алан Джордж УАНДЕРЗ (US)
Алан Джордж УАНДЕРЗ
Рональд Бафорд ШЕППАРД (US)
Рональд Бафорд ШЕППАРД
БУР Мартин ДЕ (NL)
БУР Мартин ДЕ
Ли Рейнолдс ПЭРТИН (US)
Ли Рейнолдс ПЭРТИН
Рэймонд Элберт ФОГЛ (US)
Рэймонд Элберт ФОГЛ
Original Assignee
Истман Кемикал Компани (US)
Истман Кемикал Компани
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Истман Кемикал Компани (US), Истман Кемикал Компани filed Critical Истман Кемикал Компани (US)
Publication of RU2008138882A publication Critical patent/RU2008138882A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2458907C2 publication Critical patent/RU2458907C2/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

1. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий: ! (а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии; ! (b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания; ! (с) охлаждение, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта сжигания в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, содержащей охлажденные жидкую и твердую фазы; и ! (d) использование системы очистки растворителя для удаления, по меньшей мере, одной ароматической примеси, присутствующей в загрузке очистки растворителя, введенной в указанную систему очистки растворителя, где указанная охлажденная жидкая фаза указанной охлажденной суспензии образует, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки очистки растворителя. ! 2. Способ по п.1, где указанная охлажденная жидкость образует, по меньшей мере, приблизительно 40 мас.% указанной загрузки очистки растворителя. ! 3. Способ по п.1, где указанная охлажденная жидкость образует, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки очистки растворителя. ! 4. Способ по любому из пп.1-3, где температура указанной охлажденной суспензии, выходящей из указанной зоны сжигания, по меньшей мере, приблизительно на 40оС меньше, чем температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания. ! 5. Способ по п.4, где температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания, составляет, по меньшей мере, приблизительно 160°С, а т

Claims (114)

1. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии;
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания;
(с) охлаждение, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта сжигания в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, содержащей охлажденные жидкую и твердую фазы; и
(d) использование системы очистки растворителя для удаления, по меньшей мере, одной ароматической примеси, присутствующей в загрузке очистки растворителя, введенной в указанную систему очистки растворителя, где указанная охлажденная жидкая фаза указанной охлажденной суспензии образует, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
2. Способ по п.1, где указанная охлажденная жидкость образует, по меньшей мере, приблизительно 40 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
3. Способ по п.1, где указанная охлажденная жидкость образует, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
4. Способ по любому из пп.1-3, где температура указанной охлажденной суспензии, выходящей из указанной зоны сжигания, по меньшей мере, приблизительно на 40оС меньше, чем температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания.
5. Способ по п.4, где температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания, составляет, по меньшей мере, приблизительно 160°С, а температура указанной охлажденной суспензии, выходящей из указанной зоны сжигания, составляет приблизительно меньше чем 145°С.
6. Способ по любому из пп.1-3, где указанное охлаждение включает испарение, по меньшей мере, приблизительно 10% массы указанной суспензии продукта сжигания.
7. Способ по любому из п.1-3, где указанное окисление проводят при температуре в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре, по меньшей мере, приблизительно на 10°С выше, чем температура, при которой проводят указанное окисление, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
8. Способ по любому из пп.1-3, дополнительно включающий обезвоживание, по меньшей мере, части указанной охлажденной суспензии с получением в результате исходного влажного осадка и удаленной жидкости.
9. Способ по п.8, где усредненное по массе время пребывания указанной охлажденной суспензии между указанным охлаждением и указанным обезвоживанием находится в интервале приблизительно от 2 до 120 мин.
10. Способ по п.8, где указанная загрузка очистки растворителя включает, по меньшей мере, часть указанной удаленной жидкости.
11. Способ по любому из пп.1-3, дополнительно включающий введение загрузки растворителя в указанной зоне первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
12. Способ по п.11, где указанный рециркулированный растворитель содержит очищенный продукт указанной системы очистки растворителя.
13. Способ по любому из пп.1-3, где указанное окисление поддерживается в течение, по меньшей мере, одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
14. Способ по любому из пп.1-3, где менее чем приблизительно 70 мас.% жидкой фазы указанной исходной суспензии удаляют из указанной исходной суспензии перед введением, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
15. Способ по любому из пп.1-3, дополнительно включающий необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% указанной исходной суспензии.
16. Способ по любому из пп.1-3, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию пара-толуиловой кислоты (ПТК) менее чем приблизительно 30 ч/млн и/или суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) менее чем приблизительно 50 ч./млн, где указанная загрузка очистки растворителя содержит осажденные твердые вещества, содержащие преимущественно терефталевую кислоту, где указанные осажденные твердые вещества имеют концентрацию ПТК менее чем приблизительно 1000 ч/млн и/или концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 1200 ч/млн.
17. Способ по любому из пп.1-3, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии загрузки сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания, к количеству тоже же компонента или компонентов, присутствующих в исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
18. Способ по любому из пп.1-3, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки сжигания, введенной в указанную зону сжигания, где усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки сжигания.
19. Способ по любому из пп.1-3, где типичный образец указанной суспензии продукта сжигания имеет, по меньшей мере, три следующие характеристики, исходя из объединенных твердых и жидких компонентов суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА).
20. Способ по любому из пп.1-3, где указанная зона первичного окисления находится внутри реактора по типу барботажной колонны.
21. Способ по п.20, где указанная зона сжигания находится внутри непрерывного реактора смешения.
22. Способ по любому из пп.1-3, где, по меньшей мере, одна указанная ароматическая примесь содержит бензойную кислоту (БК), пара-толуиловую кислоту (ПТК), 4-карбокси-бензальдегид (4-КБА) и/или тримеллитовую кислоту (ТМК).
23. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии;
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре, по меньшей мере, приблизительно на 10°С выше, чем температура указанного первичного окисления; и
(с) использование системы очистки растворителя для удаления, по меньшей мере, одной ароматической примеси, присутствующей в загрузке очистки растворителя, введенной в указанную систему очистки растворителя, где жидкая фаза указанной суспензии продукта сжигания образует, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
24. Способ по п.23, где указанная жидкая фаза указанной суспензии продукта сжигания образует, по меньшей мере, приблизительно 40 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
25. Способ по п.23, где указанная жидкая фаза указанной суспензии продукта сжигания образует, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
26. Способ по любому из пп.23-25, дополнительно включающий охлаждение, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта сжигания в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, содержащей охлажденные жидкую и твердую фазы.
27. Способ по п.26, где температура указанной охлажденной суспензии, выходящей из указанной зоны сжигания, по меньшей мере, приблизительно на 40°С меньше, чем температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания.
28. Способ по п.27, где указанное охлаждение включает испарение, по меньшей мере, приблизительно 10% массы указанной суспензии продукта сжигания.
29. Способ по любому из пп.23-25, где указанное окисление проводят при температуре в интервале приблизительно от 125 до 200°С и указанное окислительное сжигание проводят при температуре в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
30. Способ по любому из пп.23-25, дополнительно включающий введение загрузки растворителя в указанную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
31. Способ по п.30, где указанный рециркулированный растворитель включает очищенный продукт указанной системы очистки растворителя.
32. Способ по любому из пп.23-25, где указанное окисление поддерживают, по меньшей мере, в течение одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
33. Способ по любому из пп.23-25, где менее чем приблизительно 70 мас.% жидкой фазы указанной исходной суспензии удаляется из указанной исходной суспензии перед введением, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
34. Способ по любому из пп.23-25, дополнительно включающий необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
35. Способ по любому из пп.23-25, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+тведофазную концентрацию пара-толуиловой кислоты (ПТК) менее чем приблизительно 30 ч/млн и/или суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) менее чем приблизительно 50 ч/млн, где указанная загрузка очистки растворителя включает осажденные твердые вещества, содержащие преимущественно терефталевую кислоту, где указанные осажденные твердые вещества имеют концентрацию ПТК менее чем приблизительно 1000 ч/млн и/или концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 1200 ч/млн.
36. Способ по любому из пп.23-25, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии загрузки сжигания, входящей в указанную зону сжигания, к количеству того же компонента или компонентов, присутствующих в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
37. Способ по любому из пп.23-25, где указанная зона первичного окисления находится внутри реактора по типу барботажной колонны.
38. Способ по п.37, где указанная зона сжигания находится внутри непрерывного реактора смешения.
39. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления в условиях первичного окисления, достаточных для получения исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество и исходную жидкость, где указанные условия первичного окисления включают температуру первичного окисления в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное исходное твердое вещество содержит множество частиц сырой терефталевой кислоты (СТК), где типичный образец указанных частиц СТК растворяется за одну минуту до концентрации, по меньшей мере, приблизительно 500 ч/млн в ТГФ, когда он подвергается испытанию на рассчитанное по времени растворение, определенное в работе;
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне первого сжигания в условиях первого сжигания, достаточных для получения суспензии продукта первого сжигания, где указанные условия первого сжигания включают температуру первого сжигания, которая находится в пределах 20°С от указанной температуры первичного окисления; и
(с) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части суспензии продукта первого сжигания в зоне второго сжигания в условиях второго сжигания, достаточных для получения суспензии продукта второго сжигания, где указанные условия второго сжигания включают температуру второго сжигания, которая выше как указанной температуры первичного окисления, так и указанной температуры первого сжигания.
40. Способ по п.39, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 5 до 90°С выше указанной температуры первого сжигания.
41. Способ по п.39, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 125 до 200°С.
42. Способ по п.41, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 10 до 60°С выше указанной температуры первого сжигания.
43. Способ по п.42, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0 до 10°С выше указанной температуры первичного окисления.
44. Способ по п.43, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 140 до 185°С и указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
45. Способ по п.39, где указанные условия первичного окисления, первого сжигания и второго сжигания включают соответственно давление первичного окисления, первого сжигания и второго сжигания, где указанное давление первого сжигания находится в пределах приблизительно 2 МПа от указанного давления первичного окисления, где указанное давление второго окисления выше указанного давления первого сжигания в интервале от 0 до приблизительно 4 МПА.
46. Способ по п.45, где указанное давление первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0,2 до 3 МПа.
47. Способ по п.46, где указанное давление первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0,1 МПа ниже до 1 МПа выше указанного давления первичного окисления, где указанное давление второго сжигания находится в интервале приблизительно от 0,5 до 4 МПа выше указанного давления первого сжигания.
48. Способ по любому из пп.39-47, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% твердой фазы указанной суспензии продукта первого сжигания вводится в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после выведения из указанной зоны первого сжигания.
49. Способ по любому из пп.39-47, где, по меньшей мере, приблизительно 90 мас.% твердой фазы указанной суспензии продукта первого сжигания вводится в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 2 мин после выведения из указанной зоны первого сжигания.
50. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий нагревание, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта
первого сжигания, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% указанной суспензии продукта первого сжигания, подвергнутой указанному нагреванию, вводят в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после проведения указанного нагревания.
51. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий введение химического нагревающего агента, по меньшей мере, в часть указанной суспензии продукта первого сжигания, где указанный химический нагревающий агент реагирует in situ, по меньшей мере, с частью указанной исходной суспензии, где, по меньшей мере, приблизительно 10% повышения температуры между указанными температурами первого и второго сжигания приписывают теплоте реакции указанного химического нагревающего агента, по меньшей мере, с указанной частью указанной суспензии продукта первого сжигания.
52. Способ по п.51, где указанный химический нагревающий агент подвергается экзотермическому окислению in situ во время указанного окислительного сжигания в указанной зоне второго сжигания.
53. Способ по любому из пп.39-47, где усредненное по массе время пребывания суспензионной фазы в указанной зоне первого сжигания составляет, по меньшей мере, приблизительно 1 мин.
54. Способ по любому из пп.39-47, где усредненное по массе время пребывания суспензионной фазы во всех зонах окислительного сжигания, отличных от указанной зоны первого сжигания, в сумме находится в интервале приблизительно от 10 до 480 мин.
55. Способ по любому из пп.39-47, где мольное отношение
молекулярного кислорода, поданного в указанную зону первичного окисления, ко всему молекулярному кислороду, поданному в указанные зоны первого и второго сжигания, составляет, по меньшей мере, приблизительно 2:1.
56. Способ по любому из пп.39-47, где мольная фракция, измеренная из расчета на сухую основу, молекулярного кислорода в газообразном выходящем потоке, выведенном из указанной зоны второго сжигания, находится в интервале приблизительно от 0,001 до 8 мол.%.
57. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе суспензии загрузки сжигания, введенной в указанную зону первого сжигания, находится в интервале приблизительно от 50 до 10000 ч/млн.
58. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта первого сжигания составляет менее чем приблизительно 1000 ч/млн, усредненная по времени концентрация 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) в жидкой фазе указанной суспензии продукта первого сжигания составляет менее чем приблизительно 500 ч/млн, и/или усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта первого сжигания находится в интервале приблизительно 100 до 12000 ч/млн.
59. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 ч/млн, усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 ч/млн, усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания находится в интервале приблизительно от 1 до 1000 ч/млн и/или усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания находится в интервале приблизительно от 1 до 1000 ч/млн.
60. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки первого сжигания, введенной в указанную зону первого сжигания, где усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки первого сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки первого сжигания.
61. Способ по любому из пп.39-47, где менее чем приблизительно 70 мас.% указанной исходной жидкости удаляется из указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону первого сжигания.
62. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно необязательно включающий добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
63. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий введение загрузки растворителя в указанную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
64. Способ по п.63, где, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
65. Способ по любому из пп.39-47, где указанное окисление поддерживается в течение, по меньшей мере, одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
66. Способ по любому из пп.39-47, где указанная поликарбоновая кислота представляет собой терефталевую кислоту.
67. Способ по любому из пп.39-47, где указанная зона первичного окисления определена внутри реактора по типу барботажной колонны.
68. Способ по п.67, где, по меньшей мере, одна из указанных зон первого и второго сжигания определена внутри непрерывного реактора смешения.
69. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий обезвоживание, промывку и сушку, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта второго сжигания с получением в результате продукта, сухой твердой ТФК, где указанный продукт, сухая твердая ТФК, имеет b* менее чем приблизительно 3,5 единицы, процент пропускания, по меньшей мере, приблизительно 70% при длине волны света 340 нм, средний размер частиц, по меньшей мере, приблизительно 30 мкм, усредненный размер частиц в интервале приблизительно от 25 до 200 мкм, D(v,0.1) в интервале приблизительно от 5 до 65 мкм, D(v,0.9) в интервале приблизительно от 40 до 500 мкм, и относительный разброс в интервале приблизительно от 0,6 до 5,0.
70. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления в условиях первичного окисления, достаточных для получения исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество и исходную жидкость, где указанные условия первичного окисления включают температуру первичного окисления в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное исходное твердое вещество содержит множество частиц сырой терефталевой кислоты (СТК), где типичный образец указанной исходной суспензии имеет одну или несколько из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА);
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне первого сжигания в условиях первого сжигания, достаточных для получения суспензии продукта первого сжигания, где указанные условия первого сжигания включают температуру первого сжигания, которая находится в пределах 20°С от указанной температуры первичного окисления; и
(с) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта первого сжигания в зоне второго сжигания в условиях второго сжигания, достаточных для получения суспензии продукта второго сжигания, где указанные условия второго сжигания включают температуру второго сжигания, которая выше как указанной температуры первичного окисления, так и указанной температуры первого сжигания.
71. Способ по п.70, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 5 до 90оС выше указанной температуры первого сжигания, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 125 до 200°С.
72. Способ по п.71, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 10 до 60оС выше указанной температуры первого сжигания, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0 до 10°С выше указанной температуры первичного окисления, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 140 до 185°С и указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
73. Способ по любому из пп.70-72, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% твердой фазы указанной суспензии продукта первого сжигания вводится в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после выведения из указанной зоны первого сжигания.
74. Способ по любому из пп.70-72, дополнительно включающий нагревание, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта первого сжигания, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% указанной суспензии продукта первого сжигания, подвергнутой указанному нагреванию, вводят в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после проведения указанного нагревания.
75. Способ по любому из пп.70-72, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки первого сжигания, введенной в указанную зону первого сжигания, где усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки первого сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки первого сжигания.
76. Способ по любому из пп.70-72, где указанная зона первичного окисления определена внутри реактора по типу барботажной колонны.
77. Способ по п.76, где, по меньшей мере, одна из указанных зон первого и второго сжигания определена внутри непрерывного реактора смешения.
78. Способ получения композиции терефталевой кислоты, включающий:
(а) введение загрузки растворителя в зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель;
(b) проведение окисления способного к окислению соединения в указанной зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество, включающее терефталевую кислоту, и исходную жидкость, где типичный образец указанной исходной суспензии имеет, по меньшей мере, три из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА); и
(с) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии, по меньшей мере, в одной зоне сжигания, где менее чем приблизительно 70 мас.% указанной исходной жидкости удаляется из указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
79. Способ получения композиции терефталевой кислоты, включающий:
(а) введение загрузки растворителя в реакционную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель;
(b) проведение окисления способного к окислению соединения в указанной зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество, включающее терефталевую кислоту, и исходную жидкость, где типичный образец указанной исходной суспензии имеет, по меньшей мере, три из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА);
(с) необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии; и
(d) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии, по меньшей мере, в одной зоне сжигания, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
80. Способ получения композиции терефталевой кислоты, включающий:
(а) введение загрузки растворителя в реакционную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель;
(b) проведение окисления способного к окислению соединения в указанной зоне первичного окисления с получением исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество, включающее терефталевую кислоту, и исходную жидкость, где типичный образец указанной исходной суспензии имеет, по меньшей мере, три из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА);
(с) необязательно добавление более чистой жидкости, по меньшей мере, к части указанной исходной жидкости; и
(d) охлаждение, по меньшей мере, части суспензии продукта окисления в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, где указанная суспензия продукта окисления содержит, по меньшей мере, приблизительно 30 мас.% указанной исходной жидкости, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной, по меньшей мере, к указанной части указанной исходной жидкости перед указанным охлаждением составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
81. Способ по п.80, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной, по меньшей мере, к указанной части указанной исходной жидкости перед указанным охлаждением составляет менее чем приблизительно 20 мас.% от указанной исходной суспензии.
82. Способ по п.80, где, по меньшей мере, приблизительно 30 мас.% кобальта и/или бензойной кислоты, присутствующих в указанной суспензии продукта окисления, подвергается указанному охлаждению.
83. Способ по п.80, где указанное охлаждение включает снижение температуры указанной суспензии продукта окисления, по меньшей мере, приблизительно на 40°С ниже наиболее высокой преобладающей температуры в зоне окисления, из которой получен указанный продукт окисления.
84. Способ по п.80, дополнительно включающий проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии, по меньшей мере, в одной зоне сжигания.
85. Способ по п.84, где указанная суспензия продукта окисления представляет собой продукт указанного окислительного сжигания.
86. Способ по п.85, где температура указанной охлажденной суспензии составляет менее чем приблизительно 145°С.
87. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где менее чем приблизительно 20 мас.% указанной исходной жидкости удаляется из указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
88. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии загрузки сжигания, входящей в указанную зону сжигания, к количеству того же компонента или компонентов, присутствующих в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
89. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где отношение усредненной по времени концентрации кобальта и/или бензойной кислоты в жидкой фазе суспензии загрузки сжигания, входящей в указанную зону сжигания, к усредненной по времени концентрации тоже компонента или компонентов в указанной исходной жидкости составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,5.
90. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания, к количеству того же компонента или компонентов, присутствующих в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
91. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки растворителя представляют собой рециркулированный растворитель.
92. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанное окисление поддерживают, по меньшей мере, в течение одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
93. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанное способное к окислению соединение включает пара-ксилол.
94. Способ по п.93, где реакционная среда окисления, содержащая указанное способное к окислению соединение, перерабатывается в указанной зоне первичного окисления, где указанное окисление в указанной зоне первичного окисления проводят таким образом, что когда указанная реакционная среда окисления теоретически распределена на 30 горизонтальных тонких слоев равного объема, рХ-макс горизонтальный тонкий слой имеет максимальную концентрацию пара-ксилола из всех указанных 30 горизонтальных тонких слоев, и рХ-мин горизонтальный тонкий слой имеет минимальную концентрацию пара-ксилола из всех горизонтальных тонких слоев, расположенных выше указанного рХ-макс горизонтального тонкого слоя, где указанную концентрацию пара-ксилола измеряют в жидкой фазе указанной реакционной среды на основе усредненной по времени и усредненной по объему массы, где отношение концентрации пара-ксилола указанного рХ-макс горизонтального тонкого слоя к концентрации пара-ксилола указанного рХ-мин горизонтального тонкого слоя составляет, по меньшей мере, 5:1.
95. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанная зона первичного окисления определена внутри реактора по типу барботажной колонны.
96. Способ по п.95, где, по меньшей мере, одна указанная зона окислительного сжигания определена внутри непрерывного реактора смешения.
97. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе продукта сжигания, произведенного указанным окислительным сжиганием, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки сжигания, введенной в указанное сжигание, где усредненная по времени концентрация 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) в жидкой фазе указанного продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанного продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки сжигания.
98. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанное окисление проводят при температуре в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре, которая, по меньшей мере, приблизительно на 10оС выше, чем температура, при которой проводят окислительное сжигание.
99. Способ по п.98, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
100. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, дополнительно включающий необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% указанной исходной суспензии.
101. Способ по п.100, где жидкофазная концентрация всех каталитических соединений и/или всех ароматических соединений в указанной более чистой жидкости составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от жидкофазной концентрации того же соединения или соединений в жидкой фазе указанной исходной суспензии.
102. Способ по п.100, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 20 мас.% от указанной исходной суспензии.
103. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, дополнительно включающий охлаждение суспензии продукта окисления, полученной со стадии реакции окисления, по меньшей мере, приблизительно на 40°С ниже наиболее высокой преобладающей температуры в пределах указанной стадии реакции окисления, где указанная стадия реакции окисления представляет собой указанное окисление и/или указанное окислительное сжигание, дополнительно необязательно включающее добавление более чистой жидкости к указанной суспензии продукта окисления, где масса указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной суспензии продукта окисления, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от массы указанной суспензии продукта окисления перед добавлением указанной более чистой жидкости.
104. Способ по п.103, где указанное охлаждение включает снижение температуры указанной суспензии продукта окисления до температуры менее чем приблизительно 145°С.
105. Способ по п.103, где, по меньшей мере, приблизительно 30 мас.% кобальта и/или бензойной кислоты, присутствующих в указанной суспензии продукта окислении, когда она получена с указанной стадии реакции окисления, сохраняется в указанной суспензии продукта окисления, когда она подвергается указанному охлаждению.
106. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, дополнительно включающий обезвоживание вторичной суспензии, полученной с указанной зоны сжигания, с получением в результате исходного влажного осадка и удаленной жидкости.
107. Способ по п.106, дополнительно включающий использование, по меньшей мере, части указанной удаленной жидкости в качестве загрузки очистки растворителя на стадию очистки растворителя, где на указанной стадии очистки растворителя из указанной загрузки очистки растворителя удаляется, по меньшей мере, часть, по меньшей мере, примеси.
108. Способ по п.107, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию пара-толуиловой кислоты (ПТК) менее чем приблизительно 30 ч/млн, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 50 ч/млн.
109. Способ по п.108, где указанная загрузка очистки растворителя содержит осажденные твердые вещества, включающие преимущественно терефталевую кислоту, где указанные осажденные твердые вещества имеют концентрацию ПТК менее чем приблизительно 1000 ч/млн и концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 1200 ч/млн.
110. Способ по п.107, где менее чем приблизительно 20 мас.% указанной исходной жидкости используется в качестве указанной загрузки очистки растворителя.
111. Способ по п.107, где указанный рециркулированный растворитель представляет собой очищенный продукт указанной стадии очистки растворителя.
112. Способ по п.106, дополнительно включающий промывку указанного исходного влажного осадка промывочной жидкостью с получением в результате промытого влажного осадка.
113. Способ по п.112, где масса ИФК в указанном промытом влажном осадке, поделенная на массу ИФК в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,05 и/или масса 4,4'-ДКБ в указанном промытом влажном осадке, поделенная на массу 4,4'-ДКБ в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,10.
114. Способ по п.112, дополнительно включающий сушку, по меньшей мере, части указанного промытого влажного осадка с получением в результате продукта, сухой твердой терефталевой кислоты (ТФК), где указанный продукт, сухая твердая ТФК, имеет b* менее чем приблизительно 3,5 единицы, процент пропускания, по меньшей мере, приблизительно 70% при длине волны света 340 нм, средний размер частиц, по меньшей мере, приблизительно 30 мкм, усредненный размер частиц в интервале приблизительно от 25 до 200 мкм, D(v,0.1) в интервале приблизительно от 5 до 65 мкм, D(v,0.9) в интервале приблизительно от 40 до 500 мкм, и относительный разброс в интервале приблизительно от 0,6 до 5,0.
RU2008138882/04A 2006-03-01 2007-02-27 Система получения поликарбоновой кислоты, использующая охлажденный маточный раствор из окислительного сжигания в качестве загрузки системы очистки от загрязнений RU2458907C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11/365,929 2006-03-01
US11/365,929 US7326808B2 (en) 2006-03-01 2006-03-01 Polycarboxylic acid production system employing cooled mother liquor from oxidative digestion as feed to impurity purge system

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008138882A true RU2008138882A (ru) 2010-04-10
RU2458907C2 RU2458907C2 (ru) 2012-08-20

Family

ID=38330244

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008138882/04A RU2458907C2 (ru) 2006-03-01 2007-02-27 Система получения поликарбоновой кислоты, использующая охлажденный маточный раствор из окислительного сжигания в качестве загрузки системы очистки от загрязнений

Country Status (16)

Country Link
US (1) US7326808B2 (ru)
EP (2) EP2574606B1 (ru)
JP (1) JP2009528358A (ru)
KR (1) KR101445883B1 (ru)
CN (2) CN105130782B (ru)
BR (1) BRPI0708434B1 (ru)
CA (1) CA2643687A1 (ru)
ES (2) ES2607580T3 (ru)
LT (2) LT2574606T (ru)
MX (2) MX2008010944A (ru)
MY (1) MY146641A (ru)
PL (2) PL1989164T3 (ru)
PT (2) PT2574606T (ru)
RU (1) RU2458907C2 (ru)
TW (1) TW200740743A (ru)
WO (1) WO2007103024A2 (ru)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2009349706B2 (en) * 2009-06-30 2013-08-22 Micro Motion, Inc. A method and apparatus for separating a driver and a pick-off of a vibrating sensor assembly
US8952195B2 (en) * 2010-06-30 2015-02-10 Uop Llc Process for oxidizing alkyl aromatic compounds
US9849434B2 (en) * 2010-09-22 2017-12-26 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Methods and apparatus for enhanced gas distribution
US9156765B2 (en) 2011-12-29 2015-10-13 Uop Llc Process for oxidizing alkyl-aromatic compounds
US8927764B2 (en) 2011-12-29 2015-01-06 Uop Llc Process for producing terephthalic acid
WO2013101331A1 (en) * 2011-12-29 2013-07-04 Uop Llc Process for producing terephthalic acid
US8759571B2 (en) 2011-12-29 2014-06-24 Uop Llc Process for oxidizing alkyl-aromatic compounds
US8697905B2 (en) 2011-12-29 2014-04-15 Uop Llc Process for producing terephthalic acid
US9024059B2 (en) 2011-12-29 2015-05-05 Uop Llc Process for producing terephthalic acid
US9085522B2 (en) * 2011-12-29 2015-07-21 Uop Llc Process for producing terephthalic acid
US8946471B2 (en) * 2011-12-29 2015-02-03 Uop Llc Process for oxidizing an alkyl-aromatic compound
US9150484B2 (en) 2011-12-29 2015-10-06 Uop Llc Process for producing terephthalic acid
US9045408B2 (en) * 2011-12-29 2015-06-02 Uop Llc Process for oxidizing alkyl-aromatic compounds
CN104511179B (zh) * 2013-09-29 2019-08-16 四川西陇科学有限公司 一种高纯石英、弹簧填料精馏塔及其制备高纯精馏试剂的方法
FI20185272A1 (en) 2018-03-22 2019-09-23 Kemira Oyj The dry strength composition, its use, and the method of making paper, board or the like

Family Cites Families (85)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US539133A (en) * 1895-05-14 Erastus w
US3064044A (en) * 1957-08-15 1962-11-13 Standard Oil Co Multistage oxidation system for preparing dicarboxylic acid
NL276649A (ru) * 1960-10-12
GB983677A (en) 1962-04-27 1965-02-17 Mitsui Petrochemical Ind A process for the preparation of terephthalic acid having extremely high purity
NL6606774A (ru) * 1965-05-17 1966-11-18
GB1152575A (en) 1965-05-17 1969-05-21 Standard Oil Co Purification of Aromatic Polycarboxylic Acids.
US3584039A (en) * 1967-08-30 1971-06-08 Standard Oil Co Fiber-grade terephthalic acid by catalytic hydrogen treatment of dissolved impure terephthalic acid
FR2006269A1 (ru) 1968-04-16 1969-12-26 Celanese Corp
US3626001A (en) * 1968-05-09 1971-12-07 Atlantic Richfield Co Method for the production of high-purity isophthalic or terephthalic acid
DE1927937A1 (de) 1969-05-31 1970-12-17 Dynamit Nobel Ag Verfahren zur Herstellung von Benzoldicarbonsaeuren bzw. Benzoldicarbonsaeureestern
GB1373230A (en) 1971-12-23 1974-11-06 Mitsui Petrochemical Ind Process for producing terephthalic acid
GB1358520A (en) 1972-06-05 1974-07-03 Crampton K J A Oxidation of aromatic organic compounds
US3847977A (en) * 1972-06-19 1974-11-12 Sun Research Development Purification process for aromatic acids
JPS5328421B2 (ru) * 1973-05-15 1978-08-15
US3931305A (en) * 1973-08-20 1976-01-06 Standard Oil Company Terephthalic acid recovery by continuous flash crystallization
US3850983A (en) * 1973-10-15 1974-11-26 Standard Oil Co Separation of terephthalic from paratoluic acid from solutions thereof in water and/or acetic acid
JPS5614101B2 (ru) 1974-07-31 1981-04-02
JPS5936230B2 (ja) 1975-06-03 1984-09-03 株式会社光電製作所 過電圧表示回路
JPS5949212B2 (ja) 1976-09-16 1984-12-01 三菱化学株式会社 テレフタル酸の製造法
US4158738A (en) * 1977-05-26 1979-06-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for the production of fiber-grade terephthalic acid
JPS5425292A (en) 1977-07-28 1979-02-26 Mitsubishi Chem Ind Ltd Method of recovering liquid phase oxidation catalyst of terephthalic acid
JPS5555138A (en) 1978-10-19 1980-04-22 Mitsubishi Chem Ind Ltd Preparation of highly pure terephthalic acid
IT1129759B (it) * 1980-01-23 1986-06-11 Montedison Spa Metodo per ricuperare in forma attiva i componenti del sistema catalitico della sintesi dell'acido tereftalico
JPS57188543A (en) 1981-05-13 1982-11-19 Mitsubishi Chem Ind Ltd Preparation of terephthalic acid
JPS59104345A (ja) 1982-12-03 1984-06-16 Kuraray Yuka Kk 直接重合用に適したテレフタル酸の製造方法
JPS59106435A (ja) * 1982-12-10 1984-06-20 Mitsubishi Chem Ind Ltd 高純度テレフタル酸の製法
EP0121438A1 (en) 1983-03-31 1984-10-10 Vickers Plc Flexible manufacturing system and method
US4500732A (en) * 1983-09-15 1985-02-19 Standard Oil Company (Indiana) Process for removal and recycle of p-toluic acid from terephthalic acid crystallizer solvent
JPS6128060A (ja) * 1984-07-11 1986-02-07 イビデン株式会社 セラミツクフアイバ−のブランケツト及びその製造方法
US4892970A (en) * 1985-12-30 1990-01-09 Amoco Corporation Staged aromatics oxidation in aqueous systems
JP2504461B2 (ja) 1987-04-24 1996-06-05 三菱化学株式会社 高品質テレフタル酸の製法
US4833269A (en) * 1988-08-05 1989-05-23 Amoco Corporation Method for purifying terephthalic acid recycle streams
US4939297A (en) * 1989-06-05 1990-07-03 Eastman Kodak Company Extraction process for removal of impurities from terephthalic acid filtrate
US5095146A (en) * 1991-03-25 1992-03-10 Amoco Corporation Water addition to crystallization train to purify terephthalic acid product
US5175355A (en) * 1991-04-12 1992-12-29 Amoco Corporation Improved process for recovery of purified terephthalic acid
JP2557578B2 (ja) 1991-07-12 1996-11-27 三菱化学株式会社 パラキシレンの液相酸化触媒の回収方法
GB9310070D0 (en) * 1992-05-29 1993-06-30 Ici Plc Process for the production of purified terephthalic acid
KR970000136B1 (ko) * 1993-09-28 1997-01-04 브이.피. 유리예프 고순도 벤젠디카르복실산 이성질체의 제조방법
US5567842A (en) * 1994-11-16 1996-10-22 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing terephthalic acid
US5510521A (en) * 1995-03-27 1996-04-23 Eastman Chemical Company Process for the production of aromatic carboxylic acids
US5767311A (en) * 1995-06-07 1998-06-16 Glitsch International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephtalic acid
JPH09157214A (ja) 1995-10-05 1997-06-17 Mitsubishi Chem Corp 芳香族カルボン酸の製造方法
US5756833A (en) * 1996-02-01 1998-05-26 Amoco Corporation Catalytic purification and recovery of dicarboxylic aromatic acids
ID15851A (id) 1996-02-13 1997-08-14 Mitsubishi Chem Corp Proses untuk menghasilkan suatu asam aromatik karboksilik
AU3858497A (en) 1996-08-29 1998-03-19 E.I. Du Pont De Nemours And Company Catalyst recovery
US5821270A (en) * 1997-05-02 1998-10-13 Exxon Research And Engineering Company Slurry hydrocarbon synthesis process with multistage catalyst rejuvenation
US5811468A (en) * 1997-05-06 1998-09-22 Exxon Research And Engineering Company Combination gas disengaging downcomer-rejuvenation tube for in-situ slurry catalyst rejuvenation (LAW541)
HUP0100656A3 (en) 1997-12-15 2002-03-28 Shell Int Research Method for produce aromatic carboxylic acids
US6297348B1 (en) * 1999-08-30 2001-10-02 Shell Oil Company Closely linking a NDA process with a pen process
WO2001038279A1 (en) * 1999-11-26 2001-05-31 Chemintel (India) Private Limited Process for preparation of benzene dicarboxylic acids
US6949673B2 (en) * 2000-01-12 2005-09-27 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for producing carboxylic acids
JP2003520263A (ja) * 2000-01-21 2003-07-02 ビーピー・コーポレーション・ノース・アメリカ・インコーポレーテッド 安息香酸・水溶剤中での酸化による高純度芳香族カルボン酸の製造
JP2001288139A (ja) 2000-02-04 2001-10-16 Mitsubishi Chemicals Corp 高純度テレフタル酸の製造方法
JP2001247511A (ja) 2000-03-07 2001-09-11 Mitsubishi Chemicals Corp 芳香族カルボン酸の製造方法
US6436720B1 (en) 2000-09-15 2002-08-20 Cellular Process Chemistry, Inc. Residence time providing module/apparatus
US6689903B2 (en) * 2001-06-04 2004-02-10 Eastman Chemical Company Crystallization method for production of purified aromatic dicarboxylic acids
US7485747B2 (en) * 2001-06-04 2009-02-03 Eastman Chemical Company Two stage oxidation process for the production of aromatic dicarboxylic acids
US7196215B2 (en) * 2001-06-04 2007-03-27 Eastman Chemical Company Process for the production of purified terephthalic acid
AU2003280809A1 (en) * 2002-11-14 2004-06-03 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing terephthalic acid
JP2004168716A (ja) 2002-11-20 2004-06-17 Mitsubishi Chemicals Corp テレフタル酸の製造方法
US7161027B2 (en) * 2002-12-09 2007-01-09 Eastman Chemical Company Process for the oxidative purification of terephthalic acid
US7132566B2 (en) * 2003-09-22 2006-11-07 Eastman Chemical Company Process for the purification of a crude carboxylic acid slurry
JP2006509044A (ja) 2002-12-09 2006-03-16 イーストマン ケミカル カンパニー 粗製カルボン酸スラリーの精製方法
US7074954B2 (en) * 2002-12-09 2006-07-11 Eastman Chemical Company Process for the oxidative purification of terephthalic acid
US20040215036A1 (en) * 2003-04-25 2004-10-28 Robert Lin Method for heating a crude carboxylic acid slurry in a post oxidation zone by the addition of steam
US6800664B1 (en) * 2003-05-23 2004-10-05 Conocophillips Company Conjoined reactor system
US7282151B2 (en) * 2003-06-05 2007-10-16 Eastman Chemical Company Process for removal of impurities from mother liquor in the synthesis of carboxylic acid using pressure filtration
US7494641B2 (en) * 2003-06-05 2009-02-24 Eastman Chemical Company Extraction process for removal of impurities from an oxidizer purge stream in the synthesis of carboxylic acid
US7410632B2 (en) * 2003-06-05 2008-08-12 Eastman Chemical Company Extraction process for removal of impurities from mother liquor in the synthesis of carboxylic acid
US7452522B2 (en) * 2003-06-05 2008-11-18 Eastman Chemical Company Extraction process for removal of impurities from an oxidizer purge stream in the synthesis of carboxylic acid
KR100575192B1 (ko) 2003-11-19 2006-04-28 메탈화학(주) 테레프탈산(tpa) 폐촉매로부터 코발트 망간 회수 방법
US7546747B2 (en) * 2004-01-15 2009-06-16 Eastman Chemical Company Process for production of a dried carboxylic acid cake suitable for use in polyester production
CN1914145B (zh) 2004-02-05 2010-12-08 三菱化学株式会社 芳香族羧酸的制造方法
US7348452B2 (en) * 2004-04-22 2008-03-25 Eastman Chemical Company Liquid phase oxidation of P-xylene to terephthalic acid in the presence of a catalyst system containing nickel, manganese, and bromine atoms
US20050283022A1 (en) * 2004-06-18 2005-12-22 Sheppard Ronald B Filtrate preparation process for terephthalic acid filtrate treatment
US7692037B2 (en) * 2004-09-02 2010-04-06 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7910769B2 (en) * 2004-09-02 2011-03-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7741515B2 (en) * 2004-09-02 2010-06-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7572936B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-11 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7568361B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-04 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7504535B2 (en) * 2004-09-02 2009-03-17 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7589231B2 (en) * 2004-09-02 2009-09-15 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7381836B2 (en) * 2004-09-02 2008-06-03 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7572932B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-11 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7371894B2 (en) * 2004-09-02 2008-05-13 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation

Also Published As

Publication number Publication date
KR101445883B1 (ko) 2014-09-29
JP2009528358A (ja) 2009-08-06
CN105130782A (zh) 2015-12-09
ES2607580T3 (es) 2017-04-03
CN105130782B (zh) 2019-12-17
ES2667533T3 (es) 2018-05-11
KR20080103984A (ko) 2008-11-28
US7326808B2 (en) 2008-02-05
BRPI0708434B1 (pt) 2016-12-27
WO2007103024A3 (en) 2007-10-25
PT2574606T (pt) 2017-01-04
US20070208193A1 (en) 2007-09-06
WO2007103024A2 (en) 2007-09-13
PT1989164T (pt) 2018-04-26
EP1989164A2 (en) 2008-11-12
PL2574606T3 (pl) 2017-08-31
LT2574606T (lt) 2017-01-10
TW200740743A (en) 2007-11-01
LT1989164T (lt) 2018-05-10
MY146641A (en) 2012-09-14
BRPI0708434A2 (pt) 2011-05-31
RU2458907C2 (ru) 2012-08-20
EP2574606B1 (en) 2016-09-28
WO2007103024A8 (en) 2008-09-25
MX2008010944A (es) 2008-09-03
CN101395118A (zh) 2009-03-25
EP1989164B1 (en) 2018-02-14
MX337809B (es) 2016-03-18
CA2643687A1 (en) 2007-09-13
PL1989164T3 (pl) 2018-07-31
EP2574606A1 (en) 2013-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2008138882A (ru) Система получения поликарбоновой кислоты, использующая охлажденный маточный раствор из окислительного сжигания в качестве загрузки системы от загрязнений
CA2448071C (en) Two stage oxidation process for the production of aromatic dicarboxylic acids
US7462736B2 (en) Methods and apparatus for isolating carboxylic acid
CA2396967A1 (en) Production of high purity aromatic carboxylic acid by oxidation in benzoic acid and water solvent
KR20060006938A (ko) 후 산화 대역에서 증기의 첨가에 의한 조질의 테레프탈산의정제방법
EP1003699B1 (en) Purification of difluoromethane by extractive distillation
US7888530B2 (en) Optimized production of aromatic dicarboxylic acids
CN107522610B (zh) 用于氧化蒸煮的具有提高的停留时间分布的多元羧酸生产系统
BRPI0708391A2 (pt) processo para produção de ácido carboxìlico
US7956215B2 (en) Versatile oxidation byproduct purge process
CA2498621A1 (en) Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production
JP2013006856A (ja) 高純度ピロメリット酸二無水物の製造法
US7897810B2 (en) Optimized production of aromatic dicarboxylic acids
US5770764A (en) Process for preparing purified aromatic polycarboxylic acids
KR101426571B1 (ko) 다목적 산화 부산물 퍼지 방법
RU2467998C2 (ru) Способ получения ароматической карбоновой кислоты
JP3199104B2 (ja) ２，６−ナフタレンジカルボン酸及びそのエステルの製造法
RU2314301C2 (ru) Способ получения и очистки пиромеллитового диангидрида
US20150183712A1 (en) Methods and apparatus for isolating dicarboxylic acid
JP2007051131A (ja) 高純度ピロメリット酸二無水物の製造法
US9388111B2 (en) Methods and apparatus for isolating dicarboxylic acid
JP2002069073A (ja) 高純度無水ピロメリット酸の製造方法
MXPA94001343A (en) Recovery of benzoic acid from paraxil oxidation waste
BE560193A (ru)
BRPI0708390A2 (pt) processo para tratar uma corrente de alimentação de purga

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE

Effective date: 20140505

QC41 Official registration of the termination of the licence agreement or other agreements on the disposal of an exclusive right

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20140505

Effective date: 20150902