RU2008129104A - Материал на основе оксида кремния - Google Patents

Материал на основе оксида кремния Download PDF

Info

Publication number
RU2008129104A
RU2008129104A RU2008129104/15A RU2008129104A RU2008129104A RU 2008129104 A RU2008129104 A RU 2008129104A RU 2008129104/15 A RU2008129104/15 A RU 2008129104/15A RU 2008129104 A RU2008129104 A RU 2008129104A RU 2008129104 A RU2008129104 A RU 2008129104A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon oxide
groups
organo
alkyl
modified material
Prior art date
Application number
RU2008129104/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2401694C2 (ru
Inventor
Йохан ЭКЕРОТ (SE)
Йохан Экерот
Original Assignee
Акцо Нобель Н.В. (NL)
Акцо Нобель Н.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акцо Нобель Н.В. (NL), Акцо Нобель Н.В. filed Critical Акцо Нобель Н.В. (NL)
Publication of RU2008129104A publication Critical patent/RU2008129104A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2401694C2 publication Critical patent/RU2401694C2/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28016—Particle form
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28042—Shaped bodies; Monolithic structures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28061—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28078—Pore diameter
    • B01J20/28083—Pore diameter being in the range 2-50 nm, i.e. mesopores
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/281—Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
    • B01J20/286—Phases chemically bonded to a substrate, e.g. to silica or to polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/281—Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
    • B01J20/286—Phases chemically bonded to a substrate, e.g. to silica or to polymers
    • B01J20/287—Non-polar phases; Reversed phases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3078—Thermal treatment, e.g. calcining or pyrolizing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3092—Packing of a container, e.g. packing a cartridge or column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
    • B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3214—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the method for obtaining this coating or impregnating
    • B01J20/3225—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the method for obtaining this coating or impregnating involving a post-treatment of the coated or impregnated product
    • B01J20/3227—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the method for obtaining this coating or impregnating involving a post-treatment of the coated or impregnated product by end-capping, i.e. with or after the introduction of functional or ligand groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3257—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3257—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3259—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such comprising at least two different types of heteroatoms selected from nitrogen, oxygen or sulfur with at least one silicon atom
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3257—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3261—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such comprising a cyclic structure not containing any of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur, e.g. aromatic structures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3285—Coating or impregnation layers comprising different type of functional groups or interactions, e.g. different ligands in various parts of the sorbent, mixed mode, dual zone, bimodal, multimodal, ionic or hydrophobic, cationic or anionic, hydrophilic or hydrophobic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/54—Sorbents specially adapted for analytical or investigative chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/58—Use in a single column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/80—Aspects related to sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
    • B01J2220/82—Shaped bodies, e.g. monoliths, plugs, tubes, continuous beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

1. Способ приготовления органо-модифицированного материала на основе оксида кремния, заключающийся в приготовлении реакционной смеси путем смешения водной среды, содержащей от приблизительно 25 до приблизительно 100 мас.% воды, материал (S) на основе оксида кремния и одно или несколько органосилановых соединений (А), и взаимодействие данной смеси, причем одно или несколько органосилановых соединений А имеют: ! - общую формулу (R1)3-n(X)nSiR3-, где R1 представляет собой С1-С4 алкил, С2-С4 алкенил или С2-С4 алкинил, R3 представляет собой С1-С8 алкил, С2-С8 алкенил или С2-С8 алкинил, а Х представляет собой уходящую группу, n=2 или 3, или ! - общую формулу: (R4)3-n(X)nSiR6Si(R5)3-m(Y)m, где R4 и R5 независимо друг от друга представляют собой С1-С4 алкил, С2-С4 алкенил или С2-С4 алкинил, R6 представляет собой С1-С8 алкилен, С2-С8 алкенилен или С2-С8 алкинилен, а Х и Y представляют собой уходящие группы, n=2 или 3, m=2 или 3, ! материал (S) на основе оксида кремния существует в форме пористых частиц или в форме монолитного материала, который имеет размер мезопор от приблизительно 10 до приблизительно 3000 Е. ! 2. Способ приготовления органо-модифицированного материала на основе оксида кремния по п.1, где одно или несколько органосилановых соединений А имеют: ! - общую формулу (R1)3-n(X)nSiR3-, где R1 представляет собой С1-С2 алкил, R3 представляет собой С1-С2 алкил, а Х представляет собой уходящую группу, n=2 или 3, или ! - общую формулу: (R4)3-n(X)nSiR6Si(R5)3-m(Y)m, где R4 и R5 независимо друг от друга представляют собой С1-С2 алкил, R6 представляет собой С1-С3 алкилен, а Х и Y представляют собой уходящие группы, n=2 или 3, m=2 или 3. ! 3. Способ приготовления органо-модифицированного материала на основе оксида кремния по любому из пп

Claims (33)

1. Способ приготовления органо-модифицированного материала на основе оксида кремния, заключающийся в приготовлении реакционной смеси путем смешения водной среды, содержащей от приблизительно 25 до приблизительно 100 мас.% воды, материал (S) на основе оксида кремния и одно или несколько органосилановых соединений (А), и взаимодействие данной смеси, причем одно или несколько органосилановых соединений А имеют:
- общую формулу (R1)3-n(X)nSiR3-, где R1 представляет собой С1-С4 алкил, С2-С4 алкенил или С2-С4 алкинил, R3 представляет собой С1-С8 алкил, С2-С8 алкенил или С2-С8 алкинил, а Х представляет собой уходящую группу, n=2 или 3, или
- общую формулу: (R4)3-n(X)nSiR6Si(R5)3-m(Y)m, где R4 и R5 независимо друг от друга представляют собой С1-С4 алкил, С2-С4 алкенил или С2-С4 алкинил, R6 представляет собой С1-С8 алкилен, С2-С8 алкенилен или С2-С8 алкинилен, а Х и Y представляют собой уходящие группы, n=2 или 3, m=2 или 3,
материал (S) на основе оксида кремния существует в форме пористых частиц или в форме монолитного материала, который имеет размер мезопор от приблизительно 10 до приблизительно 3000 Е.
2. Способ приготовления органо-модифицированного материала на основе оксида кремния по п.1, где одно или несколько органосилановых соединений А имеют:
- общую формулу (R1)3-n(X)nSiR3-, где R1 представляет собой С1-С2 алкил, R3 представляет собой С1-С2 алкил, а Х представляет собой уходящую группу, n=2 или 3, или
- общую формулу: (R4)3-n(X)nSiR6Si(R5)3-m(Y)m, где R4 и R5 независимо друг от друга представляют собой С1-С2 алкил, R6 представляет собой С1-С3 алкилен, а Х и Y представляют собой уходящие группы, n=2 или 3, m=2 или 3.
3. Способ приготовления органо-модифицированного материала на основе оксида кремния по любому из пп.1-2, где реакционную смесь приготовляют, в любом порядке:
(i) добавляют к и, по меньшей мере, частично растворяют в водной среде, содержащей от приблизительно 25 до приблизительно 100 массовых % воды, одно или несколько органосилановых соединений А, и
(ii) добавляют материал (S) на основе оксида кремния.
4. Способ по любому из пп.1-2, где температура реакционной смеси составляет от приблизительно 40 до приблизительно 300°С.
5. Способ по любому из пп.1-2, где температура реакционной смеси составляет от приблизительно 75 до приблизительно 175°С.
6. Способ по любому из пп.1-2, содержащий первый этап, где реакционная смесь материала (S) на основе оксида кремния и одного или нескольких органосилановых соединений (А) реагирует при температуре ТЕМР1, с последующим вторым этапом, где подвергают прореагировавший материал на основе оксида кремния, полученный на первом этапе, действию температуры ТЕМР2, где ТЕМР2>ТЕМР1.
7. Способ по п.6, где температура ТЕМР1 лежит внутри диапазона от приблизительно 75 до приблизительно 100°С, а температура ТЕМР2 лежит внутри диапазона от приблизительно 100 до приблизительно 175°С.
8. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния, получаемый с помощью способа по любому из пп.1-7.
9. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния, содержащий часть, которая представляет собой немодифицированный оксид кремния, и часть, содержащую алкильные группы, алкенильные группы или алкинильные группы, связанные с атомами кремния, входящими в состав -OSi≡ группы, и/или алкиленовые группы, алкениленовые группы или алкиниленовые группы, связанные с двумя атомами кремния, входящими в состав -OSi≡ группы, причем органо-модифицированный материал на основе оксида кремния присутствует в форме пористых частиц или в форме монолитного материала, который имеет размер мезопор от приблизительно 10 до приблизительно 3000 Е.
10. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по п.9, в котором алкильные группы представляют собой С1-С4 алкильные группы, алкенильные группы представляют собой С2-С4 алкенильные группы, алкинильные группы представляют собой С2-С4 алкинильные группы.
11. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.9-10, в котором алкиленовые группы представляют собой С1-С8 алкиленовые группы, алкениленовые группы представляют собой С2-С8 алкениленовые группы, алкиниленовые группы представляют собой С2-С8 алкиниленовые группы.
12. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.9-10, в котором алкильные группы представляют собой С1-С2 алкильные группы, алкенильные группы представляют собой С2-С3 алкенильные группы, алкинильные группы представляют собой С2-С3 алкинильные группы.
13. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.9-10, в котором алкиленовые группы представляют собой С1-С3 алкиленовые группы, алкениленовые группы представляют собой С2-С3 алкениленовые группы, алкиниленовые группы представляют собой С2-С3 алкиниленовые группы.
14. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.9-10, содержащий часть, содержащую С1-С4 алкильные группы, связанные с атомами кремния, входящими в состав -OSi≡ группы.
15. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.8-10, в котором отношение числа атомов кремния, имеющих структуру Т2, к числу атомов кремния, имеющих структуру Т3, определяемое с помощью твердофазной ЯМР спектроскопии, меньше, чем приблизительно 1.
16. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.8-10, в котором отношение количества Т3 к количеству всех из (Т1+Т2+Т3) в органо-модифицированном материале на основе оксида кремния, определяемое с помощью твердофазной ЯМР спектроскопии, больше или равно приблизительно 0,60.
17. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.8-10, имеющий щелочную стабильность, определяемую в ч./млн кремния на удельную площадь поверхности (по способу БЭТ) [ч./млн Si/м2/г] в элюате от процедуры прокачки 41,5 мл 10 мМ NaOH, смешанного с этанолом в объемном отношении 1:1, при 1 мл/мин, при температуре 25°С, через колонку длиной 215 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, упакованную приблизительно 2,5 г органо-модифицированного материала на основе оксида кремния, менее чем приблизительно 0,035 [ч./млн Si/м2/г].
18. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.8-10, имеющий щелочную стабильность, определяемую в ч./млн кремния на удельную площадь поверхности (по способу БЭТ) [ч./млн Si/м2/г] в элюате от процедуры прокачки 41,5 мл 100 мМ NaOH, смешанного с этанолом в объемном отношении 1:1, при 1 мл/мин, при температуре 25°С, через колонку длиной 215 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, упакованную приблизительно 2,5 г органо-модифицированного материала на основе оксида кремния, менее чем приблизительно 0,2 [ч./млн Si/м2/г].
19. Органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.8-10, который содержит органические группы, распределяющиеся от поверхности внутрь материала на основе кремния с постепенно уменьшающейся концентрацией.
20. Применение органо-модифицированного материала на основе оксида кремния по любому из пп.8-19 в качестве разделяющего материала для неподвижной фазы для хроматографии.
21. Применение органо-модифицированного материала на основе оксида кремния по любому из пп.8-19 в качестве основы для дополнительной функционализации при приготовлении разделяющего материала для неподвижной фазы для хроматографии.
22. Разделяющий материал для неподвижной фазы, содержащий органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп.8-19.
23. Разделяющий материал для неподвижной фазы по п.22, который дополнительно имеет поверхностную функционализацию в форме одной или нескольких функциональных групп.
24. Разделяющий материал для неподвижной фазы по п.23, в котором одна или несколько функциональных групп принадлежат к группе из диол-замещенного алкила, амино-замещенного алкила, цианоалкила, фторалкила, фенила, фторфенила, фенилалкила или С1-С30 алкила.
25. Разделяющий материал для неподвижной фазы по любому из пп.22-24, в котором отношение количества Т3 к количеству всех из (Т1+Т2+Т3) в разделяющем материале для неподвижной фазы, определяемое с помощью твердофазной ЯМР спектроскопии, больше или равно приблизительно 0,70.
26. Разделяющий материал для неподвижной фазы по любому из пп.22-24, имеющий щелочную стабильность, определяемую в ч./млн кремния на удельную площадь поверхности (по способу БЭТ) [ч./млн Si/м2/г] в элюате от процедуры прокачки 41,5 мл 10 мМ NaOH, смешанного с этанолом в объемном отношении 1:1, при 1 мл/мин, при температуре 25°С, через колонку длиной 215 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, упакованную приблизительно 2,5 г органо-модифицированного материала на основе оксида кремния, менее чем приблизительно 0,035 [ч./млн Si/м2/г].
27. Разделяющий материал для неподвижной фазы по любому из пп.22-24, имеющий щелочную стабильность, определяемую в ч./млн кремния на удельную площадь поверхности (по способу БЭТ) [ч./млн Si/м2/г] в элюате от процедуры прокачки 41,5 мл 100 мМ NaOH, смешанного с этанолом в объемном отношении 1:1, при 1 мл/мин, при температуре 25°С, через колонку длиной 215 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, упакованную приблизительно 2,5 г органо-модифицированного материала на основе оксида кремния, менее чем приблизительно 0,2 [ч./млн Si/м2/г].
28. Способ приготовления разделяющего материала для неподвижной фазы, где органо-модифицированный материал на основе оксида кремния по любому из пп. 8-19 реагирует с функционализирующим агентом, содержащим функциональную группу.
29. Способ по п.28, где функциональная группа представляет собой диол-замещенный алкил, амино-замещенный алкил, цианоалкил, фторалкил, фенил, фторфенил, фенилалкил или С1-С30 алкил.
30. Способ по любому из пп.28-29, где функционализирующий агент представляет собой органосилан.
31. Применение органо-модифицированного материала на основе оксида кремния по любому из пп. 8-19 в способах хроматографического разделения.
32. Применение разделяющего материала для неподвижной фазы по любому из пп.22-27 в способах хроматографического разделения.
33. Разделяющая колонка для хроматографии, содержащая разделяющий материал для неподвижной фазы по любому из пп.22-27.
RU2008129104/05A 2005-12-16 2006-12-11 Материал на основе оксида кремния RU2401694C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP05112325.5 2005-12-16
EP05112325 2005-12-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008129104A true RU2008129104A (ru) 2010-01-27
RU2401694C2 RU2401694C2 (ru) 2010-10-20

Family

ID=36374500

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008129104/05A RU2401694C2 (ru) 2005-12-16 2006-12-11 Материал на основе оксида кремния

Country Status (15)

Country Link
EP (1) EP1960099B1 (ru)
JP (1) JP4999861B2 (ru)
KR (1) KR100971939B1 (ru)
CN (1) CN101356003B (ru)
AR (1) AR062446A1 (ru)
BR (1) BRPI0619969B1 (ru)
CA (1) CA2633444C (ru)
DK (1) DK1960099T3 (ru)
EG (1) EG26120A (ru)
ES (1) ES2757566T3 (ru)
HR (1) HRP20080266A2 (ru)
IL (1) IL191909A (ru)
RU (1) RU2401694C2 (ru)
UA (1) UA88413C2 (ru)
WO (1) WO2007070001A2 (ru)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8277883B2 (en) 2008-06-13 2012-10-02 Agilent Technologies, Inc. Porous silica microspheres having organosilane modified surfaces
TWI503411B (zh) 2010-08-11 2015-10-11 Nat Health Research Institutes Ｂ群腦膜炎球菌次單位疫苗之製造及純化
JP6282730B2 (ja) * 2013-06-24 2018-02-21 アクゾ ノーベル ケミカルズ インターナショナル ベスローテン フエンノートシャップＡｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｂ．Ｖ． 変性シリカの粒子
CN105642260B (zh) * 2014-12-02 2017-12-15 中国科学院大连化学物理研究所 一种树枝状碳十八二氧化硅微球固定相及其制备和应用
US10618920B2 (en) * 2016-06-03 2020-04-14 Agilent Technologies, Inc. Functionalized particles having modified phases
EP3727677A1 (en) * 2017-12-21 2020-10-28 ExxonMobil Research and Engineering Company Methods of producing organosilica materials and uses thereof
CN111655349B (zh) * 2018-01-29 2022-04-19 沃特世科技公司 用于生物分子的高灵敏度、高分离度lc-ms的二氟乙酸离子配对试剂
EP3744684A1 (en) 2019-05-29 2020-12-02 Nouryon Chemicals International B.V. Porous silica particles
EP3744683A1 (en) 2019-05-29 2020-12-02 Nouryon Chemicals International B.V. Porous silica particles
CN110981211B (zh) * 2019-12-31 2022-08-12 江苏盈天化学有限公司 一种可用于精馏的聚合物改性玻璃填料的制备方法
EP4169979A4 (en) * 2020-06-23 2024-03-06 Lg Electronics Inc POLYIMIDE AND PREPARATION METHOD THEREFOR
CN114849677B (zh) * 2022-06-10 2024-01-26 重庆大学 一种磷酸根吸附材料及其制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2344388B2 (de) * 1973-09-03 1978-06-22 Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh, 8000 Muenchen Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd
US4298500A (en) 1980-05-05 1981-11-03 Varian Associates, Inc. Mixed phase chromatographic compositions
US4778909A (en) * 1984-05-11 1988-10-18 Northeastern University Stable silica-based ether bonded phases for biopolymer separations
DE3616133A1 (de) 1985-09-25 1987-11-19 Merck Patent Gmbh Kugelfoermige sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-partikel
DE4419234A1 (de) * 1994-06-01 1995-12-07 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Silylierung von anorganischen Oxiden
DE19502453C1 (de) * 1995-01-27 1996-09-05 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von modifizierten Si0¶2¶- Aerogelen und deren Verwendung
DE19648798C2 (de) * 1996-11-26 1998-11-19 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen durch Oberflächenmodifikation des wäßrigen Gels (ohne vorherigen Lösungsmitteltausch) und anschließender Trocknung
DE19756831A1 (de) * 1997-12-19 1999-07-01 Wacker Chemie Gmbh Siliciumdioxid, das an seiner Oberfläche teil- oder vollständig silylierte Polykieselsäureketten trägt
DE69915590T2 (de) * 1998-01-15 2004-08-05 Cabot Corp., Boston Verfahren zur herstellung von organisch modifizierter kieselgel
WO2000071246A1 (en) * 1999-05-25 2000-11-30 Dcv, Inc. Silica-based, endcapped chromatographic packing having improved stability under high ph conditions
JP4615848B2 (ja) * 2003-11-26 2011-01-19 Ａｇｃエスアイテック株式会社 耐アルカリ性化学修飾型シリカゲル及びその製造方法
US7125488B2 (en) 2004-02-12 2006-10-24 Varian, Inc. Polar-modified bonded phase materials for chromatographic separations
DK1804950T3 (en) * 2004-10-01 2016-06-20 Phenomenex Inc pH-STABLE chromatographic MEDIA USING SKABLONERET MULTI-LAYER ORGANIC / INORGANIC grafting

Also Published As

Publication number Publication date
ES2757566T3 (es) 2020-04-29
IL191909A0 (en) 2009-08-03
EP1960099B1 (en) 2019-10-23
KR20080077627A (ko) 2008-08-25
JP4999861B2 (ja) 2012-08-15
CN101356003B (zh) 2011-05-11
AR062446A1 (es) 2008-11-12
RU2401694C2 (ru) 2010-10-20
UA88413C2 (ru) 2009-10-12
HRP20080266A2 (en) 2008-09-30
JP2009519201A (ja) 2009-05-14
KR100971939B1 (ko) 2010-07-23
IL191909A (en) 2013-03-24
EP1960099A2 (en) 2008-08-27
BRPI0619969A2 (pt) 2011-10-25
DK1960099T3 (da) 2020-01-27
EG26120A (en) 2013-03-05
CA2633444A1 (en) 2007-06-21
CN101356003A (zh) 2009-01-28
CA2633444C (en) 2012-07-17
WO2007070001A2 (en) 2007-06-21
BRPI0619969B1 (pt) 2016-05-24
WO2007070001A3 (en) 2007-09-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2008129104A (ru) Материал на основе оксида кремния
CA2581627A1 (en) Ph stable chromatographic media using templated multilayer organic/inorganic grafting
JP2007523331A (ja) 有機基を表面から除去した多孔質ハイブリッドモノリス材料
Buszewski et al. The effect of the reaction medium on the coverage density of C18 chemically bonded phase
JP5115729B2 (ja) トリアルキルシリル基で保護されたアセト酢酸エステル基含有有機ケイ素化合物及びその製造方法
KR20140051373A (ko) 졸-겔 유래 조성물
JP2001220394A5 (ru)
EP1594912B1 (en) Silica gel bonded with cucurbiturils
US8133390B2 (en) Reversed endcapping and bonding of chromatographic stationary phases using hydrosilanes
JP5572854B2 (ja) 有機シラン化合物およびメソポーラス有機シリカ
CN113509961A (zh) 壳聚糖/纤维素复合微球固载铜在制备烯丙基硅烷化合物中的应用
JP5498717B2 (ja) 二酸化炭素吸着剤
KR100909324B1 (ko) β-시아노 에스테르기를 함유한 유기 규소 화합물의제조방법
EP2032588B1 (en) Method for preparation of alkoxysilanes having reduced halide content
CN102161675B (zh) 制备甲硅烷基有机胺的方法
US5081260A (en) 3-(2-oxo-1-pyrrolidinyl)-propylsilanes and method for preparing the silane compounds
Jennings et al. Synthesis and characterization of partially fluorinated aerogels and xerogels from environmentally-compatible precursors
Schmidbaur et al. Organosilicon compounds containing monovalent gold
Anderson Phenyl silicon isothiocyanates
US4699991A (en) Methods of using silacrown ethers as catalysts
KR20190025815A (ko) N-실릴아미노알킬실란 화합물의 제조 방법
JPH0344077B2 (ru)
JP3059013B2 (ja) 多糖のトリアルキルシリル置換芳香族カルバメート誘導体及び分離剤
Sukhorokov et al. The Chemistry of N, N-Bis (siloxy) enamines. Part 8. A General Method for the Preparation of α-Azido Oximes from Aliphatic Nitro Compounds
TW202342367A (zh) 二氧化碳的產生方法

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20180314

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191212