RU2004101773A

RU2004101773A - Способ получения n-фосфонометилглицина

Info

Publication number: RU2004101773A
Application number: RU2004101773/04A
Authority: RU
Inventors: Кристиан ВУЛЬФФ (DE); Кристиан ВУЛЬФФ; Штефан ОРСТЕН (DE); Штефан ОРСТЕН; Альфред ОФТРИНГ (DE); Альфред Офтринг; Петер ЦЕНЕР (DE); Петер ЦЕНЕР
Original assignee: Басф Акциенгезелльшафт (De); Басф Акциенгезелльшафт
Priority date: 2001-06-22
Filing date: 2002-06-21
Publication date: 2005-06-27
Also published as: IL159492A; CN1239507C; AR034596A1; MXPA03011309A; NZ530026A; PT1401845E; AU2002321098B2; EP1401845B1; KR20040010766A; RU2311420C2; JP2004532282A; WO2003000703A1; US7145034B2; CA2450781A1; ATE293118T1; JP3896113B2; DE10130135A1; ZA200400432B; ES2240779T3; KR100878928B1

Claims

1. Способ получения N-фосфонометилглицина, при котором

а) производное гексагидротриазина формулы II

где Х означает CN, COOZ, CONR¹R² или CH₂OY;

Y означает Н или остаток, который легко заменим на Н;

Z означает Н, щелочной металл, щелочноземельный металл, C₁-C₁₈-алкил или арил, который необязательно замещен С₁-С₄-алкилом, NO₂ или ОС₁-С₄-алкилом;

R¹ и R², которые могут быть одинаковыми или различными, означают Н или С₁-С₄-алкил, подвергают взаимодействию с триацилфосфитом формулы III

Р(OCOR³)₃, (III)

где остатки R³, которые могут быть одинаковыми или различными, означают C₁-C₁₈-алкил или арил, который необязательно замещен С₁-С₄-алкилом, NO₃ или ОС₁-С₄-алкилом,

в органическом растворителе,

б) полученную реакционную смесь экстрагируют водой или водным раствором кислоты или водным раствором основания,

в) разделяют фазы и

г) содержащийся в водной фазе продукт гидролизуют.

2. Способ по п.1, при котором согласно стадии (г) N-фосфонометилглицин получают из водной фазы.

3. Способ по п.2, при котором N-фосфономтеилглицин осаждают установкой значения рН на величину в интервале от 0,5 до 2,0.

4. Способ по п.1, при котором в том случае, если Х в соединении формулы II означает CH₂OY, то полученный на стадии (г) продукт окисляют.

5. Способ п.1, при котором экстракцию согласно стадии (б) проводят при температуре в интервале от комнатной температуры до температуры кипения с обратным холодильником реакционной смеси.

6. Способ по п.1, при котором гидролиз согласно стадии (г) проводят в нейтральных или щелочных условиях.

7. Способ по п.1, при котором гидролиз согласно стадии (г) проводят при более высокой температуре, чем экстракцию согласно стадии (б).

8. Способ по п.7, при котором температура на стадии (г) лежит в интервале от 100°С до 180°С.

9. Способ по п.1, при котором в качестве растворителя применяют хлорированный углеводород, предпочтительно 1,2-дихлор-этан.

10. Способ по п.1, при котором в качестве триацилфосфита формулы III применяют бензоилфосфит.

11. Способ по п.1, при котором Х означает CN или COOZ.

12. Способ по п.1, при котором R³ означает фенил, который необязательно замещен С₁-С₄-алкилом, NO₂ или ОС₁-С₄-алкилом, или означает СН₃.

13. Способ по п.1, при котором соединения формул II и III применяют в основном в эквимолярном количестве.

14. Способ по п.1, при котором растворитель со стадии (а) после стадии (в) регенерируют и возвращают в процесс.