PT98719A

PT98719A - Processo para a preparacao de composicoes edulcorantes de clorodesoxiacucar estabilizados na forma solida

Info

Publication number: PT98719A
Application number: PT98719A
Authority: PT
Inventors: Krishama P Raman; Subraman Rao Cherukuri; Steven M Faust
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1990-08-21
Filing date: 1991-08-20
Publication date: 1992-07-31

Description

Descrição referente à patente de invenção de WARNER-LAMBERT COMPÀ-NY, norte-americana, industrial e comercial, estabelecida em 201 Ta-bor Road, Morris Plains, New Jer-sey 07950, Estados Unidos da Araéri ca, (inventores: Erishna P. Raman, Steven M. Faust, Subraman Rao Che-rukuri residentes nos Estados Unidos da América), para: "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÕES EDULCORANTES DE CLQRODBSOXIACÚCAR ESTABILIZADOS NA FORMA SÓLIDA".

Descricão

1 - ÂMBITO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a composições edul-corantes de clorodesoxiaçúcar estabilizadas na forma sólida*

Mais particularmente, a presente invenção refere—se a composições edulcorantes estabilizadas que incluem uma mistura seca por congelamento de um derivado clorodesoxiaçúcar tal como derivados de clorodesoxisacarose e clorodesoxi-galacto-sacarose, e um agen te estabilizante em que o agente estabilizante é susceptível de formar uma mistura estabilizante com o derivado de clorodesoxiaçúcar· As composições edulcorantes estabilizadas podem utilizar -se numa grande variedade de composições ingeríveis. A presente invenção refere-se também a métodos para a preparação destas com posições edulcorantes estabilizadas e a composições ingeríveis nas quais se podem utilizar·

2 - DESCRICÃO DA TÉCNICA ANTERIOR . Os agentes edulcorantes intensos são bem conheci-

St 1 s»

dos na especialidade e são muito utilizados como substitutos para o açúcar em muitas composições de baixo conteúdo em calorias e não cariogénicas. Os agentes edulcorantee intensos são compostos naturais ou sintéticos que possuem uma intensidade edulcoran te superior e, normalmente um valor calórioo inferior ao do açúcar (sacarose)·

Devido ao facto dos agentes edulcorantee intensos possuirem propriedades de edulcorancia superiores às do açúcar, quantidades menores de agentes edulcorantee proporcionam intensi dade edulcorante equivalente a quantidades maiores de açúcar.

Os edulcorantee intensos possuem uma vasta gama de estrutura quimicamente distintas e, assim, possuem propriedades variáveis. Estes compostos edulcorantee intensos incluem edulco-rantes artificiais solúveis em água tais como 1,1-dióxido de 1,2 -benzisotiazol-3(2H)-ona (sacarina e seus sais), ácido ciclo-he-xil-sulfâmico (ciclamato e seus sais), e o sal potássio de 2,2--dióxido de 6-metil-l,2,3-oxatiazin-4-(3H)ona (Acessulfamo-K, um produto comerci*lmente disponível de Hoescht Celanese Corporation, Somerville, Nova Jersey), proteínas tais como, taumatine (Talin, um produto comercialments disponível de Tate & Lyle Products, Reading, Reino Unido), derivados clorodesoxiaçúcar (tais como sucralose, produto comercialmente disponível de McNeil Spe-cialty Products Company, Skillman, Nova Jersey), e dipéptideos tais como éster 1-metílico de N-L-alfa-aspartil-L-fenilalanina (Aspartamo, um produto comercialmente disponível de Nutrasweet Company, Deerfield, Illinois) e L-alfaaspartil-D-alanina-N--(2,2,4,^-tetrametil-3-tietanil)amida (Alitamo, um produto comercialmente disponível de Pfizer, Nova York, Nova York) e di--hidrocalconas. Cada um destes agentes edulcorantes possui uma intensidade edulcorante distinta em comparação com a sacarose e esta intensidade edulcorante está bem documentada. Por exemplo, os agentes edulcorantes seguintes possuem as intensidades edulcorantes apresentadas adiante.

INTENSIDADES EDULCORANTES DE VÁRIOS AGENTES EDULCORANTES

Intensidade edulcorante κ 300X

Composto 1,1-dióxido de 1,2-Benzisotiazol--3(2H) -ona (Sacarina e seus sais) * 2

J

30X 100X- 200X l60X 200X 6oox 2000X Ácido ciclo-hexil-sulfâmico (Ciclaraato e seus sais) Éster-l-metílico de N-L-Alfa-Aspartil--L-Fenilalanina (Aspartamo)

Sal potássico de 2,2-diéxido de 6-metil--1,2,3-oxatiazina-4(3H)-ona (Acessulfamo-K) 4,1',ό'-ΐΠοΙοΓο-^,Ι·,6'-triâesoxi-galacto--sacarose (Sucralose)

Hidrato de L-alfa-aspartil-N-(2,2,4,4-tetra-metil-3—tietanil)-D-Alanina (Alitamo)

Comparada a Sacarose.

Devido a esta edulcorância intensa, a sacarose é um substituto adequado para o açúcar· A patente Norte-Americana Ni. 4,435.44o, publicada por Hotygij8jjijalii ® atribuída a Tate and Lyle plc. descreve agentes edulcorantes que incluem clorodesoxiaçúcar. A patente Norte Americana Ni. 4.495*170, de Beytes et al. e atribuída a Tate and Lyle plc, descreve composi-çSes edulcorantes sinérgicas que incluem uma mistura de um derivado clorodesoxiaçúcar e outro agente edulcorante que possui um sabor amargo associado. Os clorodesoxiaçúcares são selecciona-dos do grupo constituído por clorodesoxi-sacaroses e clorodeso-xi-galacto-sacaroses. 0 agente edulcorante de sabor amargo é se-leccionado do grupo constituído por sacarina, esteviosidos e Acessulfamo-K. 0 pedido de Patente Norte Americana Série Ni. 230.282, publicado em 9 de Agosto de 1988, de Cherukuri et al. e atribuído a Warner Lambert Company, descreve composiçSes edulcorantes sinérgicas que incluem sucralose e aspartamo e sucralose e alitamo. Em geral, as composiçSes edulcorantes sinérgicas incluem sucralose e aspartamo, ou sucralose e alitamo, numa pro-porçSo em peso compreendida aproximadamente entre 91*7*8,3, res-, pectivamente. . 0 pedido de patente Norte-Americano série N*, * 3 * ί

204 248, publicado em 28 de Outubro de 1988, de Cherukuri et al. e atribuído a Warner Lambert Company, descreve composições edul-corantes sinérgicas que incluem sucraloee e maltitol. O pedido de Patente PCT série N*. WO 89/03182A, primeira data, 6 de Outubro de 1987» de Iate & Lyle pio, descreve composições edulcorantes sinérgicas que incluem sucralose e um agente edulcorante de volume sacarídeo seleccionado do grupo constituído por fructose, glicose, maltose, xilitol, manitol e sorbitol, 0 pedido de Patente Europeu série N*. 267 809A2, descreve composições edulcorantes sinérgicas que incluem sucraloee e maltodextrina. 0 pedido de patente Norte Americano N*. 4 820 528 de Stroz et al. e atribuído a Nabisco Brands, Inc, descreve uma composição co-seca constituída essencialmente por 99,9$ a 90$ aproximadamente de sacarina e aproximadamente por 0,1# a 10# de um halodesoxiaçúcar, em peso. 0 pedido de patente do Reino Unido N8. 2 197 575A, de Jenner e atribuído a Tate & Lyle plc, descreve uma composição co-seca constituída aproximadamente por 20# a 80# de sucralose e um oligo-sacarídeo solúvel em água, com base no peso seco. 0 pedido de patente PCT série Νβ. 89/08672A, primeira data, 15 de Maio de 1987» de Yatka et al. descreve uma composição de goma de mascar possuindo edulcorância controlada em que a goma contém uma quantidade eficaz de Sucralose.

Uma vez que cada agente edulcorante intenso é quimicamente distinto, cada edulcorante representa um estímulo diferente relativamente à utilização efectiva do edulcorante em composições ingeriveis. Por exemplo, os derivados de clorodeso-xiaçúcar tais como Sucralose tomam-se escuros durante a armazenagem.

Esta variação de cor para a Sucralose ocorre às taxas seguintes: * 4 =

Temperatura

Tempo de decomposição 24° C 18 - 36 meses 0 0 c 3 meses 0 O -d- c 3 semanas 50o c 1 semana.

Acredita—se que a decomposição da cor da Sucralo— se seja iniciada por exposição de Sucralose ao calor e à humidade durante a armazenagem· Em geral, a decomposição começa lentamente e depois, uma vez começada, a reacção de decomposição acelera rapidamente, A folha de especificação de McNeil Specialty Products Company, datada de 12/8/89, descreve um concentrado líquido aquoso de Sucralose a 25$ tamponado a um pH de 4,4 com citrato de sódio e ácido cítrico e conservado com benzoato de sódio e sorbato de potássio. 0 concentrado líquodo aquoso a 25$ de Sucra lose á considerado como estabilizado, 0 pedido de patente Europeu N*. 255 260, de Jackaon et al. e atribuído a Tate & Lyle plc, descreve um proces so para a estabilização de Sucralose por redução do tamanho da partícula e limitação da distribuição do tamanho de partícula, Jackaon et al. descreve que a Sucralose pode ser solidificada por secagem por congelamento para formar um vidro higroscópico. O pedido de patente do Reino Unido N8, 2 169 601A, de Jackson e atribuído a Tate & Lyle plc, descreve composições de Sucralose termicamente estabilizadas que são preparadas por co-cristalização da Sucralose com uma base de azoto, A patente dos Estados Unidos N9, 4 927 646, de Jenner et al e atribuída a Tate & Lyle plc, descreve composições de Sucralose termicamente estabilizadas que são preparadas por secagem por aspersão de uma mistura de Sucralose e um oligossa-carídeo glicose solúvel em água, 0 pedido de Patente Norte Americano nS, de Série 523.6i6 de 15 de Maio de 1990, Cherukuri et al. e atribuída a Warner Company, descreve composições edulcorantes de clorodeso-xiaçúcar estabilizadas que incluem um derivado de clorodesoxi- = 5 =

açúcar e um agente estabilizante·

Embora as referências anteriores descrevam uma variedade de composiç3es edulcorantes possuindo estabilidades melhoradas, nenhuma das referências anteriores descreve umç composição edulcorante de clorodesoxiaçúcar satisfatoriamente estabilizada na forma solida. As soluçSes aquosas de derivados de clorodesoxiaçúcar não são adequadas para utilização em determinadas composiç8es comestíveis anidras, as pequenas partículas de sucralose são difíceis de preparar e são apenas moderadamente estáveis durante a armazenagem e a Sucralose co-cristalizada com tima base de azoto contém aminas indesejáveis.

Assim, é desejável desenvolver composiçSes de clorodesoxiaçúcar estabilizadas aperfeiçoadas sem as desvantagens características dos produtos anteriormente conhecidos.

Tais composições edulcorantes podem ser armazenadas durante períodos mais longos de tempo e podem ser processadas a temperaturas mais elevadas. A presente invenção proporciona tais composições edulcorantes de clorodesoxiaçúcar estabilizadas e as composições ingeríveis edulcoradas nas quais a composição edulcorante estabilizada se pode utilizar.

RESUMO DA INVENÇlO A presente invenção refere-se a composições edulcorantes de clorodesoxiaçúcar estabilizadas na forma sólida que incluem tuna mistura seca por congelamento de um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante· Numa forma de realização, o agente estabilizante é um agente estabilizante de volume que inclui um agente volumizante.

Noutra forma de realização, o agente estabilizante b um agente estabilizante não volúmico que inclui um agente tampão e um conservante.

As composições edulcorantes estabilizadas podem utilizar-se numa grande variedade de produtos ingeríveis tais como composiç8es de goma de mascar, produtos de confeitaria du-* ros e macios, bebidas e análogos. = 6 *

- A presente invenção refere-se também a processos para a preparação de composiçdes edulcorantes estabilizadas e a produtos ingeríveis nas quais elas se podem utilizar.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DOS DESENHOS A figura 1 representa, em gráfico, a estabilidade relativa de misturas secas por congelamento de Sueralose com vários agentes estabilizantes volúmicos a ^5° C em função do tem po (exemplos 1 a 6). A figura 2 é tuna fotomicrografia electronica de varrimento de Sueralose em pó seca por congelamento com uma ampliação de 650 X (exemplo 8). A figura 3 é uma fotomicrografia electronica de varrimento de manitol seco por congelamento com uma ampliação de 650 X (exemplo 9). A figura k I uma fotomicrografia electronica de varrimento de uma mistura seca por congelamento de 80# de Sucra-lose e 20# de manitol com uma ampliação de 650 X (exemplo 10)· A figura 5 é uma fotomicrografia electronica de varrimento de uma mistura seca por congelamento de 50# de Sucra-lose e 30# de manitol com uma ampliação de 65O X (exemplo ll). A figura 6 é uma fotomicrografia electronica de varrimento de uma mistura seca por congelamento de 20# de Sucra-lose e 80# de manitol com uma ampliação de 650 X (exemplo 12).

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO

Os requerentes verificaram que misturas secas por congelamento de um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante originam composiçdes edulcorantes de clorodesoxiaçúcar estabilizadas na forma sólida que possuem estabilidade melhorada durante a armazenagem a temperaturas elevadas. Embora não se deseje ficar limitado pela teoria, acredita-se que depois de serem expostos ao calor e à humidade durante um período de tempo, os derivados de clorodesoxiaçúcar decomp8em-se originando a formação de ides cloreto ou cloreto de hidrogénio ou outros ides degradativos. Tais ides e . podem reagir com moléculas adjacentes de derivados de clorode- = 7 = )

soxiaçúcar que, por seu turno, se decompãem e originam iães de-gradativos adicionais· Tais reacçães em cadeia aceleram a decomposição dos derivados de clorodesoxiaçúcar»

Os agentes estabilizantes da presente invenção evitam ou atrasam essa reacção de decomposição através de uma combinação de factores químicos e físicos·

Quimicamente, os agentes estabilizantes retardam a reacção de decomposição capturando os iães degradativos ou ligando de outra forma estes iães evitando assim a sua reacção com as moléculas de clorodesoxiaçúcar. Fisicamente, os agentes estabilizantes atrasam a reacção de decomposição funcionando como diluentes e separando as moléculas de clorodesoxiaçúcar entre si evitando ou retardando assim a reacção dos iães degradativos com moléculas de clorodesoxiaçúcar adjacentes. Á secagem por congelamento da mistura de derivados de clorodesoxiaçúcar e agentes estabilizantes, origina uma mistura mais íntima de componentes o que melhora a estabilização química e física da composição edulcorante· A formação dessa mistura íntima de componentes aumenta a capacidade do agente estabilizante para capturar iães degradativos e para diluir as moléculas de clorodesoxiaçúcar. A secagem por congelamento da mistura de derivados de clorodesoxiaçúcar e agentes estabilizantes aumenta também a estrutura cristalina da mistura de Sucralo-se presumivelmente como uma consequência de ligaçães iónicas mais entre as moléculas na mistura· Esta estrutura cristalina intensa origina composiçães edulcorantes de clorodesoxiaçúcar com estabilidade aperfeiçoada·

Os termos "ingeriveis" e "comestíveis" são definidos como incluindo todos os materiais e composiçães que são utilizados ou que realizam uma função no corpo. Estes incluem materiais e composiçães que são adsorvidos e materiais que não são absorvidos assim como os que são digeríveis e não digeríveis.

Os agentes edulcorantes intensos na presente invenção são derivados de clorodesoxiaçúcar· Os derivados de clorodesoxiaçúcar podem ser seleccionados do grupo constituído por ‘ derivados de clorodesoxi-sacarose, clorodesoxi-galacto-sacarose « 8 «

e mistura destes. Os exemplos de derivados de clorodesoxi-saca-rose e clorodesoxi-galacto-sacarose incluem, mas não se limitam a; (a) l-cloro-l'-desoxi-sacarose; (b) 4-cloro-^-desoxi-alfa-D-galactopiranosil-alfa-D-fructofu-ranosido , ou 4-cloro-4-desoxi-galaeto-sacarose; (c) 4-cloro-4-desoxi-alfa-D-galactopiranosil-l-cloro-l-desoxi--beta-D-fructofuranosido, ou 4,1'-dicloro-4,11didesoxi-ga-lacto-sacarose; (d) 1' jó^dicloro-l· ,6*-didesoxi-sacarose;

(e) 4-cloro-4-desoxi-alfa-D-galactopiranosil-l,6-dicloro-l,6-desoxi-beta-D-fructofuranosido, ou 4,1',6'-tricloro-4,1 *, 61-tridesoxi-galacto-sacarose; (f ) 4,6-dicloro-4,6-dideaoxi-alfa-D-galactopiranosil-6-cloro--6-desoxi-beta-D-fructofuranosido, ou 4,6,6'-tridesoxi-ga-lacto-sacarose; (g) 6,1*,6»-tricloro-6,l»,6*-tridesoxi-sacarose$ (h) 4,6-dicloro-4,6-desoxi-alfa-D-galactopiranosil-l,6-dicloro-l, 6-deeoxi-beta-D-fructofuranosido, ou 4,6,1',6*-tetra-cloro-4,6,1',6'-tetradesoxi-galacto-sacarose; e (i) 4,6,1',6'-tetracloro-4,6,l'^'-tetradesoxisacarose.

Numa forma de realização preferida, o derivado de clorodesoxi&çúcar e 4,1',6'-tricloro-4,1*,6'-tridesoxi-galac-to-sacarose (C12H1^-C1^0g,4-cloro-4-desoxi-alfa-D-galactopirano-sil-l,6-dicloro-l,6-didesoxi-beta-D-fructofuranosido) que está comercialmente disponível sob a marca registada Sucralose de McNeil Specialty Products Company, Skillman, Nova Jersey. A Su-cralose e um solido cristalino brancè que flui livremente e e solúvel em água· A Sucralose prepara-se a partir da sacarose num processo de cinco passos que substitui selectivamente três átomos de cloro por três grupos hidróxilo. 0 agente edulcorante intenso da presente invenção pode utilizar-se em muitas formas físicas distintas bem conhecidas na especialidade para proporcionar tuna explosão inicial de * edulcorância e/ou uma sensação prolongada de edulcorancia· Sem s 9 s

se ser exaustivo, tais formas físicas incluem formas livres, tais como formas secas por aspersSo em pó e formas em contas, formas encapsuladas e suas misturas·

Os agentes estabilizantes na presente invençSo . são compostos sólidos solúveis em água que são caracterizados por possuirem a capacidade de formar uma mitura estabilizante com o derivado de clorodesoxiaçúcar de tal forma que a estabilidade do derivado de clorodesoxiaçúcar ó aumentada durante a armazenagem. Os agentes estabilizantes na presente invenção têm que ser susceptíveis de atrasar a degradação do derivado de clorodesoxiaçúcar e não podem originar tal degradação· Os agentes estabilizantes devem absorver ou ligar os iães degradativos gerados durante a reacção de degradação do derivado de clorodesoxiaçúcaz e não devem originar ou induzir a formação de i8es degradativos. De preferência, os agentes estabilizantes são não ácidos. Os agentes estabilizantes devem também ser capazes de diluir o derivado de clorodesoxiaçúcar e, de preferência, possuirem um tamanho de partícula pequeno* Tais agentes estabilizantes devem também ser "farmaceuticamente aceitáveis" o que significa que os agentes devem ser não tóxicos para o homem e não devem apresentar efeitos secundários indesejáveis quando administrados ao homem· Esses agentes não podem afectar de forma adversa a intensidade edulcorante do derivado de clorodesoxiaçúcar. Assim, um agente estabilizante na presente invenção é um agente que liga os iães degradativos, não induz a formação de iães degradativos, dilui o derivado de clorodesoxiaçúcar («)· Os agentes estabilizantes podem ser seleccionados de uma vasta gama de agentes estabilizantes de volúmicos e agentes estabilizantes não volúmi-cos.

Numa forma de realização, o agente estabilizante é um agente estabilizante volúmico seleccionado do grupo de a-gentes volumizantes constituídos por mono-sacarídeos, di-sacarí-deos, poli-sacarídeos, álcoois de açúcar, e suas misturas; iso-malte (uma mistura racémica de alfa-D-glucopiranosil-l,6-mani-tol e alfa-D-glucopiranosil-l-l,6-sorbitol, fabricada sob a marca registada Palatinit por Suddeutsche Zucker), maltodextrinas; hidrolisatos de amido hidrogenados; hexoses hidrogenadas; di-sa * carídeos hidrogenadosj gomas, tais como, goma arábica (acáeia) * 10 *

e goma xantina; alginatos; celulose; e análogos e suas ftisturaa, Os agentes volúmicos de açúcar adequados incluem mono-sacarí-deos, dissacarídeos e poli-sacarídeos tais como xilose, ribu-lose, glicose (dextrose), manose, galactose, fructose (levulo-se), sacarose (açúcar), maltose, açúcar invertido, amido parcialmente hidrolisado e sólidos de xarope de milho; e suas misturas. Os agentes volúmicos de álcool de açúcar edulcorados incluem sorbitol, xilitol, manitol, galactitol, maltitol e suas misturas. Numa forma de realização preferida, o agente estabi-lizante é seleccionado do grupo de agentes volumizantes constituídos por celulose BW-300 (que possui um tamanho de partícula de 22 micra e é vendida sob a marca registada Solka-Floc por James River Corporation), sacarose (açúcar), isomalte (PALATI-NIT), amido (tal como amido vendido sob a marca registada Cap-sul por National Starch & Chemical), manitol, e suas misturas. Numa forma de realização mais preferida, o agente estabilizan-te e seleccionado do grupo de agentes volumizantes constituído por sacarose, isomalte, amido, manitol e suas misturas. Numa forma de realização mais preferida, o agente estabilizante vo-lúmico é manitol. A quantidade de agente estabilizante volúmi-co presente na composição edulcorante estabilizada é uma quantidade eficaz de um agente estabilizante. Em geral, uma quantidade eficaz do agente estabilizante vólumico á uma quantidade de agente estabilizante volúmico que aumenta o período de conservação na armazenagem do clorodesoxiaçúcar, de um factor de, pelo menos, duas vezes. Numa forma de realização preferida, o agente estabilizante volúmico está presente na composição edulcorante numa quantidade de pelo menos aproximadamente 10$, de preferência, compreendida aproximadamente entre 10$ e 50$ e, mais preferivelmente entre 10$ e 30$ aproximadamente, em peso da composição edulcorante estabilizado.

Numa outra forma de realização, o agente estabilizante ê um agente estabilizante não volúmico que inclui um agente tampão e um conservante.

Os agentes tampão são agentes que, quando dissol vidos em água, formam soluçães às quais se podem adicionar quan | tidades limitadas de um ácido forte ou base forte sem originar S 11 * *

tuna variação significativa no valor do pH da solução· Os agentes tampão contêm normalmente dois componentes taie como um ácido fraco e um sal de um acido fraco, tuna mistura de um sal ácido com o sal normal ou uma mistura de dois sais ácidos·

Os agentes tampão na presente invenção são agentes que são susceptíveis de manter o valor do pH de tuna quantidade eficaz do derivado de clorodesoxiaçúcar em solução aquosa entre 4 e 7 aproximadamente, de preferência, entre 4 e 6 aproxi madamente e, mais preferivelmente, entre 4 e 5 aproximadamente, O agente tampão não deve induzir a degradação do derivado de clorodesoxiaçúcar ou afectar de outra forma adversamente a intensidade edulcorante do derivado de clorodesoxiaçúcar. Os agexi tes tampão adequados na presente invenção incluem ácido cítrico, citrato de sódio, ácido fosfórico-fosfato de sódio e ácido acético-acetato de sódio e suas misturas. 0 agente tampão e de preferência ácido cítrico-citrato de sódio· A proporção exacta entre o ácido fraco e o sal no agente tampão para se obter um valor de pH específico entre k e 7 aproximadamente na solução aquosa é bem conhecida na esp* cialidade. Sm geral, a proporção entre o ácido fraco e o sal no agente tampão varia aproximadamente entre 1:1,27 e 1:0,16, de preferência, aproximadamente entre 1:1 e 1:0,25» e, mas preferivelmente entre 1:1 e 1:0,5» respectivamente. A quantidade total de agente tampão na composição edulcérante estabilizada é uma quantidade eficaz de agente tampão· Em geral, uma quantidade eficaz de agente tampão á tuna quantidade de agente tampão suficiente para manter o valor do pH do derivado de clorodesoxiaçúcar em solução aquosa entre 4 e 7 aproximadamente. Numa forma de realização preferida, o agente tampão está presente na composição edulcorante numa quantidade compreendida aproxi-madamente entre 0,01$ e 0,4$, de preferência, entre 0,05$ ® 0,3$ aproximadamente e, mais preferivelmente entre 0,08$ e 0,15$ aproximadamente, em peso de composição edulcorante.

Os conservantes são compostos que evitam ou inibem a degradação de outros compostos. Os conservantes na presente invenção são compostos que inibem a degradação dos deri-* vados de clorodesoxiaçúcar, não induzem a degradação dos deri- = 12 =

vados de clorodesoxiaçúcar e não afectam de forma adversa a intensidade edulcorante do derivado de clorodesoxiaçúcar·

Os conservantes adequados na presente invenção podem ser seleccionados do grupo constituído por benzoato de sódio, sorbato de potássio, hidroxianisol butilado, hidroxito-lueno butilado, ácido benzóico, ácido ascórbico, metilparabeno, propil-parabeno, tocoferois e suas misturas. O conservante e, de preferência, seleccionado do grupo constituído por benzoato de sódio, sorbato de potássio e suas misturas. A quantidade de conservante na composição edulcorante estabilizada á uma quantidade eficaz de um conservante. Em geral, uma quantidade eficaz de um conservante é a quantida·· de que aumenta o tempo de armazenagem do clorodesoxiaçúcar de um factor de, pelo menos 2. Numa forma de realização preferida, o conservante está presente na composiçãp edulcorante numa quaii tidade compreendida aproximadamente entre 0,01$ e 0,5$, de pre·· ferência, entre 0,05$ e 0,3$ aproximadamente e, mais preferivelmente entre 0,08$ e 0,15$ aproximadamente, em peso da composição edulcorante.

As composiçães edulcorantes estabilizadas na presente invençãp preparam—se por secagem por congelamento de uma mistura do derivado de clorodesoxiaçúcar e de uma quantida·· de eficaz de um agente estabilizante, 0 agente estabilizante pode ser um agente estabilizante volúmico ou um agente estabilizante não volúmico, A secagem por congelamento (liofilização) e uma técnica para a separação da água dos materiais congelados, especialmente materiais sensíveis, por conversão da água congelada directamente em vapor sem a formação intermédia de água líquida, A secagem por congelamento, envolve a absorção de calor pelo material congelado para vaporizar a água, a utilização de vácuo para aumentar a remoção de vapor de água da superfcie do material congelado, a transferência e deposição do vapor de água num condensador e a remoção de calor gerado pela formação de gelo no condensador por intermédio de um compressor ou de um banho.

Num processo típico para a preparação de tuna as 13 as

composição edulcorante estabilizada de acordo oom a presente invenção, misturam-se primeiro, um derivado de clorodesoxiaçú-car e um agente estabilizante em água. A mistura e depois congelada e colocada sob vácuo elevado para vaporizar o gelo (água) sem fusão da mistura. 0 derivado de clorodesoxiaçucar e a mistura de agente estabilizante são mantidos de forma a evitar que sofram qualquer dano.

Numa forma de realização preferida, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida que consiste era: A) misturar um derivado de clorodesoxiaçucar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante não volúmico em água, em que o agente estabilizante não volúmico inclui um agente tampão e um conservante, estando o agente tampão presente numa quantidade suficiente para manter o valor pH da água aproxima-damente entre b e 5í e B) secar por congelamento a mistura do passo (a) para se obter a composição edulcorante estabilizada·

Numa outra forma de realização, a presente invenção refere-se a uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida preparada por um método que consiste emt A) misturar um derivado de clorodesoxiaçucar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante em água; B) secar por congelamento a mistura do passo (A) para se obter a composição edulcorante estabilizada na forma sólida.

Ainda noutra forma de realização, a presente invenção refere-se a uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida preparada pelo processo que consiste emt A) misturar um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante não volúmico em água, em que o agente estabilizante não volúmico inclui um agente tampão e um agente conservante, estando o agente tampão presen te numa quantidade suficiente para manter o valor pH da água entre b e 5 aproximadamente, e * 14 *

B) secar por congelamento a mistura do passo (A) para se obter a composição edulcorante estabilizada· A combinação da mistura seca por congelamento do derivado de clorodesoxiaçúcar e de agente estabilizante an-teriormente apresentada proporciona uma composição edulcorante estabilizada possuindo estabilidade melhorada na forma sólida durante a armazenagem e a temperatura elevadas· 0 efeito estabi lizante da presente composição e nitidamente superior ao esperado pela mera adição de agente estabilizante a um derivado de clorodesoxiaçúcar· Assim, as composiçães edulcorantes estabilizadas desta invenção possuem a vantagem relativamente as compo-siçães convencionais de serem estáveis durante um período de tempo mais longo e sob condiçães de processamento adversas· A composição edulcorante estabilizada desta invenção pode ser armazenada para futura utilização ou pode ser formulada em quantidades eficazes com aditivos convencionaiss tais como produtos alimentares, bebidas, bebidas em pó, geleias extractos, produtos de confeitaria duros e macios, edulcorantes de mesa, composiçães farmacêuticas administradas oralmente e produtos higiénicos tais como pastas de dentes, loçães dentais, lavagens de boca e gomas de mascar· A quantidade da composição edulcorante estabilizada desta invenção utilizada numa composição ingerível é uma quantidade eficaz para edulcorar a composição ingerida· A quantidade exacta de composição edulcorante estabilizada utilizada é um assunto de preferência, dependente de factores tais como o tipo de veículo utilizado na composiçãot os outros ingredientes utilizados na composição e a resistência de edulcorancia desejada.

Assim, a quantidade da composição edulcorante estabilizada pode variar a fim de se obterem os resultados dese jados no produto final e tais variaçães estão dentro das possibilidades dos especialistas, sem a necessidade de experimentação de rotina* Em geral, a quantidade de composição edulcorante estabilizada normalmente presente numa composição ingerível * varia até um máximo de aproximadamente 0,5$» de preferência, 15 *

entre 0,001 β 1$ aproximadamente e, mais preferivelmente entre 0,005% e 0,4$ aproximadamente, em peso da composição comestível, A presente invenção refere-se também a processos de fabrico das composiçães ingeríveis· Num tal processo faz -se uma composição por mistura duma quantidade eficaz da composição edulcorante estabilizada da presente invenção com um veículo farmaceuticamente aceitável ou um material de confeitaria e outros ingredientes da composição ingerível final desejada*

Os outros ingredientes são normalmente incorporados na composição de acordo com as características da composição desejada como é bem conhecido dos especialistas.

As composiçães ingeríveis finais são facilmente preparadas utilizando processos conhecidos na tecnologia ali mentar e especialidade farmacêutica* Numa forma de realização, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação duma composição ingerível edulcorada que consiste em: A) misturar um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante volúmico em água; B) secar por congelamento a mistura do passo (a) para se obter a composição edulcorante estabilizada; e C) misturar a mistura seca por congelamento do passo (B) com um veículo farmaceuticamente aceitável*

Numa outra forma de realização, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de uma composição ingerível edulcorada que consiste em: A) misturar um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante não volúmico em água, em que o agente estabilizante não volúmico inclui um agente tampão e um conservante estando o agente tampão presente numa quantidade suficiente para manter o valor pH da água entre k e 5 aproximadamente; e B) secar por congelamento a mistura do passo (à) para se obter a composição edulcorante estabilizada; e C) misturar a mistura seca por congelamento do passo (b) — 16 st

_ com um veículo farmaceuticamente aceitável·

Noutras formas de realização» a presente invenção refere-se a composições ingeríveis edulcoradas preparadas pelos processos apresentados anteriormente·

Numa outra forma de realização, a presente invenção refere-se a um processo para edulcorar uma composição ingerivel que consiste na adição à composição ingerivel de uma quantidade eficaz de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida em que a composição edulcorante estabilizada inclui um derivado de clorodesoxiaçúcar e um agente estabili-zante.

Um aspecto importante da presente invenção inclui tuna composição de goma de mascar que incorpora a composição edulcorante estabilizada desta invenção e um processo para a preparação da composição de goma de mascar, incluindo formulações de goma de mascar e goma de bolha. Em geral, as composições de goma de mascar aperfeiçoadas contêm uma base de goma. um agente volúmico, uma quantidade eficaz de composição edulcorante estabilizada desta invenção e vários aditivos tais como agentes aromatizantes.

As composições de goma de mascar podem ser composições de goma de mascar de reduzido conteúdo em calorias que utilizam níveis elevados de uma base de goma de mascar possuindo uma característica hidrofílica aumentada. Estas gomas de mascar de baixo conteúdo em calorias incluem tuna base de goma presente numa quantidade compreendida entre 50$ e 85$ aproxima-damente, de preferência, entre 50$ e 75$ aproximadamente e, mais preferivelmente, entre 60$ e 70$ aproximadamente, em peso da composição de goma de mascar. Quando não se deseja um produto de conteúdo reduzido em calorias, a composição de goma de mascar pode conter quantidades inferiores de uma base de goma de mascar. Estas gomas de mascar incluem uma base de goma presente numa quantidade até um máximo aproximado de 55$, de preferência, compreendida entre 15$ e 40$ aproximadamente e, mais preferivelmente, entre 20$ e 35$ aproximadamente, em peso da . composição de goma de mascar. 17 =

Como aqui utilizado, o termo "composição de conteúdo reduzido em calorias" significa uma composição possuir, do um valor calorico de dois terços ou menos do valor de uma composição convencional· 0 termo mascar "firme" ou "semelhante a borracha" refere-se a uma composição de goma de mascar que necessita de um grande esforço muscular para a mastigar ou uma composição que proporciona uma grande massa de goma com uma elasticidade elevada e que é difícil de deformar. As bases de goma que possuem uma característica hidrófila aumentada inclmen bases de goma de acetato de polivinilo que podem também conter uma cera de baixo ponto de fusão* Tais bases de goma não necessitam de um nível elevado de agente volúmico para plastificar a base de goma e torná-la macia durante o mascar. Estas bases de goma podem ser utilizadas em níveis superiores aos normais nas compoaiçães de goma de mascar em substituição de um agente volúmico ou de um agente edulcorante volúmico ou dos dois, para preparar gomas com elevado conteúdo de base de goma de baixo conteúdo em agente estabilizante e conteúdo reduzido em calorias que não possuem características de mascar semelhante a borracha ou firme. Estas bases de goma possuem propriedades hldrofílicas melhoradas relativamente as bases de goma convencionais e aumentam em tamanho durante o mascar libertando aroma e agentes edulcorantes que normalmente estão retidos na base de goma ao mesmo tempo que mantêm uma textura de mascar macia. As composiçSes de goma de mascar de conteúdo reduzido em calorias preparadas com estas bases em níveis elevados são menos higros-cópicas (absorvem menos humidade) e têm menor tendência a tornar-se quebradiças que as composiçães convencionais de goma de conteúdo reduzido em calorias possuindo, no entanto, uma firmeza e textura comparáveis.

Os elastómeros (borrachas) utilizados na base de goma variam muito de acordo com vários factores tais como o tipo de base de goma desejado, a consistência da composição de goma desejada e com os outros componentes utilizados na composição para se fazer o produto goma de mascar final. 0 elastomero pode ser qualquer polímero insolúvel em água conhecido na especialidade, e inclui os polímeros = 18*

d· goma utilizados para gomas d« mascar e gomas de bolha· Os exemplos ilustrativos de polímeros adequados nas bases de goma incluem elastómeros naturais e sintéticos· For exemplo, os polj! meros que sfto adequados nas composições de base de goma incluem, sem se ser exaustivo, substâncias naturais (de origem vege tal) tais como chicle, borracha natural, goma real, nispero, rosidina, jelutong, perilo, niger gutta, tunu, balata, gutta-percha, lechi capsi, sorva, gutta kay e análogos e suas misturas· Os exemplos de elastómeros sintéticos, sem se ser exaustivo, incluem copolímeros de eetireno-butadieno (SBR), poliso-butileno, copolímeros de isobutileno-isopreno, polietileno, e análogos e suas misturas, A quantidade de elastómero utilizada na base de goma varie de acordo com vários factores tais como o tipo de base de goma utilizado, a consistência da composição de goma desejada e os outros componentes utilizados na composição pera fazer o produto de goma de mascar final* Em geral, o elastóme-ro está presente numa base de goma numa quantidade compreendida entre 0,5^ e 20% aproximadamente e, de preferência, entre 2,5% e 15$ aproximadamente, em peso de base de goma, O polímero acetato de polivinilo utilizado na base de goma é um polímero acetato de polivinilo possuindo um peso molecular médio, especificamente compreendido entre 35000 e 55000 aproximadamente· Este polímero acetato de polivinilo de peso molecular médio possui, de preferência, uma viscosidade compreendida entre 35 segundos e 55 segundos aproximadamen-te (AáTA designação 01200-82 utilizando um procedimento de vis-cosímetro de copo Ford)· O polímero acetato de polivinilo de peso molecular médio está presente na base de goma numa quantidade compreendida entre 10% e 25% aproximadamente e, de preferência, entre 12% e 27$ aproximadamente, em peso da base de goma* 0 polímero de acetato de polivinilo de peso molecular médio pode também ser misturado com um polímero de acetato de polivinilo de baixo peso molecular. 0 polímero acetato de polivinilo de baixo peso molecular possui um peso molecular médio compreendido entre 12000 e 16000 aproximadamente. * 19 *

Este polímero acetato de polivinilo de baixo peso molecular possui, de preferencia, tuna viscosidade compreendida entre l4 segundos e 16 segundos aproximadamente (ASTM designação D-1200--82 utilizando um procedimento de viscosímetro de copo Ford), 0 polímero acetato de polivinilo de baixo peso molecular está presente na base de goma numa quantidade aproximada de 17# e, de preferência, entre 12$ e 17$ aproximadamente em peso da base de goma.

Quando se mistura um polímero de acetato de polivinilo de baixo peso molecular com um polímero acetato de polivinilo de peso molecular médio, os polímeros estão presentes numa proporção em moles compreendida aproximadamente entre 1: 0,5 e 1í 1,5, respectivamente, O polímero acetato de polivinilo de peso moleoi lar médio pode também misturar-se com um polímero e acetato de polivinilo de peso molecular elevado, 0 polímero acetato de polivinilo de peso molecular elevado possui um peso molecular médio compreendido entre 65000 e 95000 aproximadamente, 0 polímero acetato de polivinilo de peso molecular elevado está presente na base de goma numa quantidade até um máximo aproximado de 5$, em peso da base de goma.

Os monoglicéridos acetilados assim como os poli meros acetato de polivinilo, servem como agentes plastifican-tes. Embora o valor de saponificação dos monoglicéridos acetilados não seja crítico, os valores de saponificação preferíveis variam entre 278 e 292, 316 e 331, 370 e 380, 430 e 470, Um monoglicérido acetilado particularmente preferido possui um valor de saponificação superior a 400 aproximadamente. Tais mo-noglicéridos acetilados possuem em geral, um valor de acetila-ção (percentagem acetilado) superior a 90 aproximadamente e um valor hidróxilo inferior a 10 aproximadamente. (Food Chemical Codex (FCC)lIl/P508 e a revisão de AOCS). A utilização de monoglicéridos acetilados na presente base de goma é preferida relativamente à utilização de plastificantes de acetato de polivinilo amargos (pvâ), em particular triacetato de glicerilo. Os monoglicéridos acetila- 20 *

dos estão presentes na base de goma numa quantidade compreendida entre *f,5$ e 10$ aproximadamente e, de preferência, entre 5$ e 9$ aproximadamente, em peso da base de goma. A cera na base de goma amacia a mistura elaato-mero polimérica e melhora a elasticidade da base de goma. As ceras utilizadas possuem um ponto de fusão aproximadamente inferior a 60° C e, de preferência, entre k5° C e 55° C aproxima-damente. Uma cera preferida é uma cera parafina de baixo ponto de fusão. A cera está presente na base de goma numa quantidade compreendida entre 6$ e 10$ aproximadamente e, de preferência, entre 7$ e 9,5$ aproximadamente, em peso da base de goma.

Em adição as ceras de baixo ponto de fusão, podem utilizar-se ceras possuindo um ponto de fusão mais elevado na base de goma, em quantidades até um máximo aproximado de 5$, em peso da base de goma. Tais ceras de ponto de fusão elevado incluem cera de abelha, cera vegetal, cera de candelila, cera de carnaúba, ceras de petróleo, a análogos e suas misturas.

Em adição aos componentes anteriormente apreses tados, a base de goma inclui uma variedade de ingredientes tradicionais tais como um componente seleccionado do grupo constituído por solventes, elastómeros, emulsionantes, plastificantes, agentes de enchimento e suas misturas. Estes ingredientes estão presentes na base de goma numa quantidade para levar a quantidade total da base de goma a 100$, A base de goma pode conter solventes de elastómero para auxiliar no amaciamento do componente elastómero. Tais solventes de elastómero podem incluir os solventes de elastómero conhecidos na especialidade, por exemplo, resinas terpineno tais como polímeros de alfa-pineno ou beta--pineno, éster de metilo, glicerol e de penta-eritritol de rosi-nas e rosinas modificadas e gomas tais como rosinas hidrogena-das, dimerizadas e polimerizadas e suas misturas. Os exemplos de solventes de elastómero adequados para a utilização aqui incluem o éster penta-eritritol de madeira e rosina de goma parcialmente hidrogenada, o éster penta-eritritol de madeira e rosina de goma, o éster glicerol de rosina de madeira, o éster glicerol de madeira e rosina de goma parcialmente dimerizada, o = 21 =

éster glicerol de madeira polimerizada e rosina de goma, o éster glicerol de rosina de óleo de polpa de madeira, o éster glicerol de madeira e rosina de goma e rosinas de madeira parcialmen te hidrogenadas e de goma e éster metílico parcialmente hidroge nado de madeira e rosina e análogos e suas misturas. 0 solvente de elastomero pode utilizar-se na base de goma em quantidades compreendidas entre 2$ e 15$ aproximadamente e, de preferencia, entre 7$ e 11$ aproximadamente, em peso da base de goma. Â base de goma pode também incluir emulsionan-tes que auxiliam na dispersão dos componentes imiscíveis num sistema estável único. Os emulsionantes adequados incluem mono--estearato de glicerilo, lecitina, monoglicéridos de ácidos gordos, diglicéridos, mono-estearato de propileno glicol e análogo í: e suas misturas. O emulsionante pode utilizar-se em quantidades compreendidas entre 2$ e 15$ aproximadamente e, de preferência, entre 7$ e 11$ aproximadamente, em peso da base de goma. A base de goma pode também incluir plastifican-tes ou amaciadores para proporcionar uma variedade de texturas e propriedades de consistência desejáveis. Devido ao baixo peso molecular destes ingredientes, os plastificantes e amaciadores são susceptíveis de penetrarem na estrutura fundamental da base de goma tornando-a plástica e menos viscosa. Os plastificantes e amaciadores adequados incluem lanolina, ácido palmítico, ácido oleíco, ácido esteárico, estearato de sódio, estearato de potássio, triacetato glicerilo, glicerilo-lecitina, mono-esteara-to de glicerilo, mono-estearato de propileno glicol, monoglicé-rido acetilado, glicerina e análogos e suas misturas. As ceras, por exemplo, ceras naturais e sintéticas, óleos vegetais hidro-genados, ceras de petróleo tais como ceras de poliuretano, ceras de polietileno, ceras de parafina, ceras microcristalina s, ceras gordas, mono-estearato de sorbitano, gordura animal, propileno glicol, suas misturas e análogos podem também incorporar-' -se na base de goma. Os plastificantes e amaciadores utilizam-—se, em geral, na base de goma em quantidades até um máximo aproximado de 20$ e, de preferência em quantidades compreendidas entre 9$ * 17$ aproximadamente, em peso da base de goma.

Os plastificantes preferidos são óleos vegetai!' 22 =

hidrogenados · incluem óleo de soja e óleo de semente de algodão que se podem utilizar sozinhos ou em combinação. Estes pias» tificantes proporcionam a base de goma com boa textura e carac-terísticas de mascar macias. Estes piastificantes e amaciadores utilizam-se, em geral, em quantidades compreendidas entre 5$ e l4$ aproximadamente e, de preferência, em quantidades compreendidas entre 5$ e 13,5$ aproximadamente, em peso da base de goma.

Numa outra forma de realização preferida, o agente amaciador é glicerina anidra, tal como a comercialmente disponível com a categoria da United States Pharmacopeia (USP). A glicerina é um líquido xaroposo com um sabor quente e doce e possui uma edulcorância aproximada de 60$ da edulcorância do açúcar de cana. Como a glicerina é higroscópica, é importanté que a glicerina anidra seja mantida sob condiçQes anidras durante a preparação da composição da goma de mascar. A base de goma pode também incluir quantidades eficazes de agentes volúmicos tais como adjuvantes minerais que podem servir como agentes de enchimento e de textura. Os adjuvantes minerais adequados incluem carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, alumina, hidróxido de alumínio, silicato de alumínio, talco, fosfato de tricálcio, fosfato de dicálcio e análogos e suas misturas. Estes agentes de enchimento ou adjuvantes podem utilizar-se nas composiçSes de base de goma em quantidades variáveis. De preferência, o agente de enchimento, quando utilizado, está presente numa quantidade entre 15$ e 40$ aproxi madamente e, de preferência, entre 20$ e 30$ aproximadamente, em peso da base de goma.

Pode eventualmente incluir-se uma variedade de ingredientes tradicionais na base de goma em quantidades eficazes tais como agentes colorantes, anti-oxidantes, conservantes, agentes aromatizantes e análogos. Por exemplo podem utili-zar-se dióxido de titânio e outros corantes adequados para alimentos, fármacos e aplicaçSes cosméticas conhecidas como corantes F.D.&.C.. Pode também incluir-se um anti-oxidante tal como hidroxitolueno butilado (BHT), hidróxi-anisol butilado (BHA), galacto de propilo, e suas misturas. Podem também utilizar-se, na base de goma, outros aditivos convencionais de goma de mascai = 23 =

fahrico de goma de mascar. conhecidos dos especialistas no A forma pela qual os componentes da base de goma são misturados não é crítica e efectua-se utilizando técnicas e dispositivos padrão conhecidos dos especialistas. Num processo típico , misturasse vim elastómero com um solvente de elastómero e/ou um plastificante e/ou um emulsionante e agita-se durante um período compreendido entre 1 e 30 minutos. Depois de se completar a mistura, incorpora-se o componente acetato de polivini-lo na mistura, 0 acetato de polivinilo de peso molecular médio incorpora-se, de preferência, antes da adição do acetato de polivinilo de baixo peso molecular opcional, para evitar a criação de bolsas de acetato de polivinilo dentro da mistura de elastómero. Os ingredientes remanescentes tais como as ceras de baixo ponto de fusão, são depois incorporadas, em massa ou por incrementos, ao mesmo tempo que se mistura a base de goma, de novo, durante 1 a 30 minutos.

Numa forma de realização, a composição de goma de mascar de conteúdo reduzido em calorias inclui uma base de goma presente numa quantidade compreendida entre 40$ e 75$ apro-ximadamente, em peso da composição de goma de mascar, que é cons tituída por (a) um elastómero presente numa quantidade compreendida entre 0,5$ e 20$ aproximadamente, em peso da base de goma (b) um polímero acetato de polivinilo de peso molecular médio possuindo um peso molecular compreendido entre 35000 e 55000 aproximadamente, presente numa quantidade compreendida entre 10$ e 25$ aproximadamente, em peso da base de goma, (c) um monoglicérido acetilado presente numa quantidade compreendida entre 4,5$ © 10$ aproximadamente, em peso da base de goma (d) uma cera possuindo um ponto de fusão aproximadamente inferior a 60° C presente numa quantidade compreendida entre 6$ e 10$ aproximadamente, em peso da base de goma, (e) um material seleç) cionado do grupo constituído por solventes de elastómero, emul-sionantes, plastificantes, agentes de enchimento e suas misturas, presente numa quantidade para levar a quantidade total da base de goma a 100$, em peso da base de goma. , As composições de goma de mascar que utilizam * um nível elevado de uma base de goma de mascar possuindo uma ca- * 24

racterística hidrofílica melhorada estão mais completamente dejs crltas na patente Norte Americana NS. 4 872 884, cuja descrição é aqui incorporada como referência.

Outras bases de goma possuindo uma caracterís-tica hidrofílica aperfeiçoada e adequadas para utilização em composições de goma de mascar de conteúdo reduzido em calorias, em níveis elevados podem também ser utilizadas na presente invenção· Em geral, estas bases de goma podem utilizar-se em quantidades até um máximo de 99$, de preferência, entre 4θ$ e 85$ aproximadamente e, mais preferivelmente entre 40$ e 75$ aproxi-madamente, em peso da composição de goma de mascar·

As bases de goma adequadas possuindo uma carac·· terística hidrofílica melhorada incluem, por exemplo, as descri·· tas na patente Norte Americana N*. 4 698 223» cuja descrição é aqui incorporada como referência. A base de goma é formulada cor a composição edulcorante estabilizada da invenção e aditivos convencionais tais como um agente volumizante para preparar uma grande variedade de composições de goma de mascar edulcoradas. A quantidade de base de goma utilizada na composição de goma de mascar varia de acordo com factores tais como o tipo de base de goma utilizada, a consistência desejada e os outros componentes utilizados para fazer o produto goma de mascar final· Em geral, a base de goma possuindo uma caracterís·· tica hidrofílica melhorada está presente na composição de goma de mascar numa quantidade compreendida entre 50$ e 85$ aproxima·· damente, de preferência, entre 50$ e 75$ aproximadamente e, mais preferivelmente, entre 60$ e 70$ aproximadamente, em peso da composição de goma de mascar.

Numa outra forma de realização, a composição de goma de mascar contém quantidades menores de uma base de goma de mascar. Em geral, a base de goma nesta composição de goma de mascar está presente numa quantidade até um máximo aproximado de 55$» de preferência, entre 15$ e 40$ aproximadamente e, mais preferivelmente, entre 20$ e 35$ aproximadamente, em peso da composição de goma de mascar· Nesta forma de realização, a base de goma inclui um elastomero e uma variedade de ingredientes tradicionais tais como um solvente de elastomero, ceras, * 25 *

emulsionantes, plastificantes ou amaciadores, agentes volumizan tes tais como adjuvantes minerais que podem servir como agentes de enchimento e agentes de textura, agentes colorantes, anti--oxidantes, conservantes, agentes aromatizantes, análogos e suas misturas. Os exemplos ilustrativos dos componentes da base de goma foram apresentados anteriormente·

Uma vez preparada, a base de goma pode ser for mulada com a composição edulcorante estabilizada da presente in venção e aditivos convencionais tais como agentes volumizantes e agentes aromatizantes para preparar uma grande variedade de composiçSes de goma de mascar.

Em adição à base de goma, a composição de goma de mascar pode incluir um agente volumizante. Estes agentes volumizantes (veículos, extensores) podem ser solúveis em água e incluem agentes volumizantes seleccionadoe do grupo constituído por, mas não se limitando a, mono-sacarídeos, di-sacarídeos, po-li-sacarídeos, álcoois de açúcar e suas misturas; isomalte (uma mistura racémica de alfa-D-glucopiranosil-1,6-manitol e alfa-D--glucopiranosil-l,6-sorbitol fabricado sob a marca registada Pa· latinit por Suddeutsche Zucker), maltodextrinas; hidrolisatos de amido hidrogenados; hexoses hidrogenadas; di-sacarídeos hi-drogenados; minerais, tais como carbonato de cálcio, talco, dió« xido de titânio, fosfato de dicálcio, celulose a análogos e suas misturas. Os agentes volumizantes podem utilizar-se em quantidades até um máximo aproximado de 60$ e, de preferência, em quantidades compreendidas entre 25$ e 60$ aproximadamente, em peso da composição de goma de mascar.

Os agentes volumizantes de açúcar adequados incluem mono-sacarídeos, di-sacarídeos, e poli—sacarídeos tais como xilose, ribulose, glicose (dextrose), manose, galactose, fructose (levulose), sacarose (açúcar), maltose, açúcar inverti do, amido parcialmente hidrolisado e sólidos de xarope de milho e suas misturas. Âs misturas de sacarose e sólidos de xarope de milho são os agentes volumizantes de açúcar preferidos.

Os agentes volumizantes de álcool de açúcar | adequados incluem sorbitol, xilitol, manitol, galactitol, mal ti- * 26

tol e suas misturas. As misturas de sorbitol e manitol são os agentes volumizantes de álcool de açúcar preferidos. 0 maltitol é um álcool de açúcar doce, não ca-lórico, solúvel em água adequado como um agente volumizante na preparação de bebidas e produtos alimentares não calóricos e está mais completamente descrito na patente Norte Americana N« 3 708 396, cuja descrição é aqui incorporada como referência, 0 maltitol é feito por hidrogenação de maltose e é o di-sacarí-deo redutor mais comum e encontra-se no amido e noutros produtos naturais. A composição de goma pode incluir quantidades eficazes de aditivos convencionais seleccionados do grupo constituído por plastificantes, amaciadores, emulsionantes, ceras? agentes de enchimento, adjuvantes minerais, agentes aromantizan-tes (aromas, aromatizantes), agentes colorantes, anti-oxidantes, agentes espessantes e análogos e suas misturas. Estes ingredientes estão presentes na composição de goma de mascar numa quantidade para levar a quantidade total da composição de goma de mascar a 100$. Alguns destes aditivos podem servir para mais do que um objectivo. Por exemplo, nas composiçães de goma sem açúcar, um edulcorante, tal como sorbitol ou outro álcool de açúcar pode também funcionar como um agente volumizante.

Os plastificantes, agentes amaciadores, adjuvantes minerais, ceras e anti-oxidantes atrás discutidos, como sendo adequados para utilização na base de goma podem também utilizar-se na composição de goma de mascar. Os exemplos de outros aditivos convencionais que se podem utilizar incluem emul sionantes tais como lecitina e mono-estearato de glicerilo, ager te espessante, utilizados sozinhos ou em combinação com outros amaciadores, tais como metil-celulose, alginatos, carragenano, goma xantina, gelatina, alfarrobeira, alcantira, alfarroba, aci-dulantes tais como ácido málico, ácido adípico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido fumárico, e suas misturas, e agentes de enchimento, tais como os descritos sob a categoria de adjuvantes minerais.

Os agentes aromatizantes que se podem utillz&rr 27 =

incluem os aromas conhecidos dos especialistas tais como aromas naturais e artificiais· Estes aromatizantes podem ser escolhidos de óleos de aroma sintético e aromas e/ou óleos, óleo-resi-nas, e extraetos derivados de plantas, folhas, flores, frutos e outros e combinação destes* Os óleos de aroma representativos, incluem óleo de hortelã-pimenta, óleo de canela, óleo de gauté-ria (salicilato de metilo), óleo de hortelã, óleo de cravo, óleo de louro, óleo de anis, óleo de eucalipto, óleo de tomilho, óleo de folha de cedro, óleo de mutmeg, alspice, óleo de salva, flor da noz-moscada, óleo de amêndoas amargas e óleo de acácia. Também adequados são os aromas de frutos artificiais, naturais e sintéticos tais como baunilha, e óleos de citrinos incluindo, limão, laranja, lima, toranja e essências de fruto incluindo maçã, pera, pêssego, uvas, morangos, framboesa, cerejas,ameixas, ananás, damasco e outros. Estes agentes aromatizantes podem utif lizar-se na forma liquida ou sólida e podem utilizar-se individualmente ou em mistura· Os aromas comummente utilizados incluem hortelãs tais como hortelã-pimenta, mentol, baunilha artificial, derivados de canela e vários aromas de fruto, utilizados individualmente ou em mistura· Em geral, podem utilizar-se quaié quer aromas ou aditivos alimentares tais como os descritos em Chemicals Used in Food Processing* publicação 127^, páginas 63--258, por the National Academy of Science. 0 agente aromatizante pode utilizar-se na forma líquida ou na forma seca. Quando utilizado na forma seca, podem utilizar-se meios de secagem adequados tais como secagem por aspersão do óleo. Alternativamente, o agente aromatizante pode ser absorvido em materiais solúveis em água, tais como celulose, amido, açúcar, maltodextrina e goma arábica, ou pode se:: encapsulado. As técnicas actuais para a preparação de tais formas secas são bem conhecidas e não constituem uma parte desta invenção·

Os agentes aromatizantes da presente invenção podem utilizar-se em muitas formas físicas distintas bem conhecidas na especialidade para proporcionar uma explosão inicial de aroma ou uma sensação prolongada de aroma, ou ambas. Sem se * pretender ser exaustivo, tais formas fisícas incluem formas li- 28 =

vres, tais como formas secas por aspersão, formas em pó, formas em contas e formas encapsuladas e suas misturas.

Os sistemas de libertação encapsulados para agentes aromatizantes ou agentes edulcorantes incluem, uma matriz hidrofóbica de gordura ou cera que envolve um núcleo de agente edulcorante ou agente aromatizante, As gorduras podem ser seleccionadas de vários materiais convencionais tais como ácidos gordos, ésteres de ploglicerbl ou glicéridos, ésteres de sorbitol e suas misturas. Os exemplos de ácidos gordos incluem óleo de palma, óleo de semente de palma, óleo de amendoim, óleo de farelo de arroz, óleo de soja, óleo de semente de algodão, óleo de girasol e óleo de açafroa e suas misturas. Os glicéridon que são adequados incluem monoglicéridos, diglicéridos e trigli céridos.

As ceras adequadas podem ser escolhidas do gru po constituído por ceras naturais e sintéticas e suas misturas. Os exemplos não limitantes, incluem ceras de parafina de petróleo, carbo-ceras, ceras microcristalinas, cera de abelha, cera de carnaúba, cera de candelila, lanolina, cera de árvore da ceru cera de cana de açúcar, cera de espermacete, cera de farelo de arroz e suas misturas.

As gorduras e ceras podem utilizar-se indivi-dualmente ou em combinação em quantidades que variam entre 10$ e 70$ aproximadamente e, de preferência, em quantidades compreen didas entre 40$ e 58$ aproximadamente, em peso do sistema encapsulado.

Quando utilizadas em combinação, a gordura e cera estão de preferência presentes numa proporção compreendida aproximadamente entre 70*10 e 85*15» respectivamente.

Os sistemas de libertação de agentes edulcoran tes ou agentes aromatizantes encapsulados típicos, estão descri tos nas patentes Norte Americanas N2s k 597 970 e k 722 8^5» cuja descrição é aqui incorporada como referência. A quantidade de agente aromatizante utilizada é normalmente um assunto de preferência dependente de factores s 29 =

tais como tipo de composição de goma de mascar final, o aroma individual, a base de goma utilizada e a resistência de aroma desejada. Assim, a quantidade de aromatizante pode variar a fim de se obter o resultado desejado no produto final e tais variações estão dentro das possibilidades dos especialistas, sem necessidade de experimentação de rotina. Nas composições de goma, o agente aromatizante está em geral presente em quantidades compreendidas entre 0,02$ e 5$ aproximadamente e, de preferência, entre 0,1$ e 2$ aproximadamente, em peso da composição de goma de mascar*

Os agentes colorantes adequados na presente in<· venção são utilizados em quantidades eficazes para produzirem a cor desejada.

Estes agentes colorantes incluem pigmentos que se podem incorporar em quantidades até um máximo aproximado de 6$, em peso da composição de goma. Um pigmento preferido, dióxi do de titânio, pode incorporar-se em quantidades até um máximo aproximado de 2$ e, de preferência, menos do que 1$ aproximadamente, em peso da composição de goma* Os colorantes podem também incluir colorantes naturais de alimentos e corantes adequados para alimentos, fármacos e aplicações cosméticas. Estes colorantes são conhecidos como corantes e lacas F.D.&.C.. Os materiais aceitáveis para as utilizações anteriores são de preferência solúveis em água. Um exemplo ilustrativo é o corante in-digoide conhecido como F.D.&.C. azul ηδ 2 que é o sal disédio do ácido 5»5~indigo-estanho-eulfamico, e o corante trifenil-me-tano conhecido como F.D.& C. verde ηδ 1, que é o sal monosodio de 4-/"*4-(N-etil-p-sufoniobenzilamino) difenilmetileno_J7 JT1“ —(N—etil-N-p-sulfoniobenzil)—delta-2,5-c±clohexadieno-inima/. Uma lista completa de todos os corantes F.D. & C. e suas corres^ pondentes estruturas químicas pode encontrar-se em Kirk-0thmer Enciclopédia of Chemical Tecnologia 3- edição, volume 5» páginas 857-884, cujo texto é aqui incorporado como referência.

Os óleos e gorduras adequados na composição de goma incluem gorduras vegetais ou animais parcialmente hidroge-nados, tais como óleo de coco, óleo de semente de palma, sebo de boi, gordura e análogos. Estes ingredientes, quando utiliza- — 30 —

dos, estão, em geral, presentes em quantidades até um máximo aproximado de 7# e, de preferência, até um máximo aproximado de 3,5# em peso da composição de goma.

De acordo com esta invenção, podem misturar-se nas composições de goma de mascar quantidades eficazes da comp£ sição edulcorante estabilizada da presente invenção· Como apresentado anteriormente, as composições edulcorantes estabilizadas da presente invenção incluem um derivado de clorodesoxiaçú-car e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante. A quantidade exacta de composição eâulcorante estabilizada adequada é normalmente um assunto de preferência dependente de factores tais como o tipo particular de composição de goma a ser prepara do, o tipo de agente volumizante utilizado, o tipo de aroma uti lizado e a intensidade de edulcorância desejada. Assim, a quantidade de composição edulcorante estabilizada pode variar a fim de se obter o resultado desejado no produto final e tais variações estão dentro das possibilidades dos especialistas sem necessidade de experimentação de rotina· Em geral, a quantidade de composição edulcorante estabilizada normalmente presente numa composição de goma de mascar varia até um máximo aproximado de 1,5#, de preferência, entre 0,001# e 1# aproximadamente e, mais preferivelmente, entre 0,005# e 0,4# aproximadamente, em peso da composição de goma de mascar. A presente invenção inclui também um processo para a preparação das composições de goma de mascar aperfeiçoadas incluindo formulações de goma de mascar e de goma de bolha· As composições de goma de mascar podem preparar-se utilizando técnicas e equipamentos normalizados conhecidos dos especialistas, Os dispositivos adequados de acordo com a presente invenção incluem dispositivos de mistura e aquecimento bem conhecidos na especialidade do fabrico de goma de mascar, e assim a s<» lecção dos dispositivos específicos é evidente para o especialista.

Num tal processo, faz-se uma composição áe goma de mascar por mistura da base de goma com uma composição • edulcorante estabilizada e outros ingredientes da composição de * 31 *

goma de mascar desejada final. Incorporam-se normalmente outros ingredientes na composição de acordo com as características da composiç&o desejada como é bem conhecida dos especialistas. As composiçSes de goma de mascar finais são facilmente preparadas utilizando processos em geral conhecidos na especialidade da tecnologia alimentar e do fabrico de goma de mascar.

Por exemplo, aquece-se a base de goma ate uma temperatura suficientemente elevada para amaciar a base sem afectar de forma adversa as propriedades físicas e químicas da base. As temperaturas óptimas utilizadas podem variar dependendo da composição da base de goma utilizada, mas tais temperaturas são facilmente determinadas pelos especialistas sem a nece^ sidade de experimentação de rotina.

A base de goma é fundida convencionalmente a temperaturas que variam entre 6θ° C e 120° C aproximadamente, durante um período de tempo suficiente para tornar a base fundi da. Por exemplo, pode aquecer-se a base de goma sob estas condi ç5es durante um período de 30 minutos aproximadamente antes de se misturar por incrementos, com os ingredientes remanescentes da composição de goma tais como a composição edulcorante estabilizada desta invenção, plastificantes, amaciadores, agentes volumizantes e/ou agentes de enchimento, agentes colorantes e agentes aromatizantes para plastificar a mistura assim como pari modular a dureza, a viscoelasticidade e a moldabilidade da base, Continua-se a mistura até se obter uma mistura uniforme da composição de goma. Pode, depois moldar-se a mistura de composição de goma nas formas de goma de mascar desejadas.

Numa forma de realização preferida, esta inven ção refere-se a um processo para a preparação de uma composição de goma de mascar edulcorada que consiste em* (á) proporcionar os ingredientes seguintes* (a) uma base de goma; (b) um agente volumizante; (c) uma quantidade eficaz de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida que inclui uma mi£ tura seca por congelamento de um derivado de clorç> * 32 »

desoxiaçúcar e uma quantidade eficaz dum agente es tabilizante; e (d) um agente aromatizante; (b) fundir a base de goma; (C) misturar o agente volumizante e a composiç&o edulcoran te estabilizada com a base de goma fundida e; (d) moldar a mistura do passo (C) em formas de goma adequa das, O agente estabilizante pode ser um agente esta bilizante volúmico ou agente estabilizante n&o volúmico.

Um outro aspecto importante da presente invenção inclui tuna composição de confeitaria edulcorada incorporando a composição edulcorante estabilizada da invenção e um processo para a preparação da composição de confeitaria edulcorada, A preparação de formulaçães de confeitaria é historicamente bem conhecida e tem apresentado pequenas variações ao longo dos anos. Os artigos de confeitaria tem sido classificados como prç> dutos de confeitaria "duros" ou produtos de confeitaria "macios f As composiçSes edulcorantes estabilizadas da presente invenção podem incorporar—se em produtos de confeitaria por incorporação da composição da invenção em produtos de confeitaria duros e macios convencionais·

Os produtos de confeitaria duros podem ser pro cessados e formulados por meios convencionais. Em geral, um pro_ duto de confeitaria duro possui tuna base constituída por tuna mistura de açúcar e outros agentes volumizantes hidratos de car bono mantida num estado amorfo ou vítrio. Esta forma é considerada um xarope sólido de açúcares possuindo em geral entre 0,5$ e 1,5$ aproximadamente de humidade. Tais materiais contém normalmente até um máximo aproximado de 92$ de xarope de milho, até um máximo aproximado de 55$ de açúcar e entre 0,1$ e 5$ aproximadamente de água, em peso da composiç&o final. 0 componente xarope prepara-se, em geral, a partir de xaropes de milho de conteúdo elevado em fructoee, mas pode incluir outros mate-. riais. Podem adicionar-se outros ingredientes tais como aroma- 33 *

tizantes, edulcorantes, acidulantes, odorantes e outros.

Esses produtos de confeitaria podem preparar--se de fornia rotineira por métodos convencionais tais como os que envolvem fogSes de chama, fogSes de vácuo e fogSes atmosféricos de velocidade elevada. 0 processo de fogSes de chama envolve o método tradicional de fazer uma base de bombom. Neste processo, dissolve-se a quantidade desejada de agente volumizan te, hidrato de carbono em água por aquecimento do agente numa caldeira até se dissolver o agente volumizante. Pode depois adi cionar-se agentes volumizantes adicionais e continuar-se o cozimento para se obter tuna temperatura final entre 145° C e 156o C. Arrefece-se, depois, a porção e processa-se como uma massa semelhante a plástico para incorporar aditivos tais como aromas, colorantes e análogos.

Um fogão atmosférico de velocidade elevada uti liza uma superfície permutadora de calor que envolve o espalhamento duma película de bombom numa superfície permutadora de calor, e o aquecimento do bombom a uma temperatura compreendida entre 165° C e 170° C em poucos minutos. Arrefece-se depois o bombom rapidamente até 100° C a 120° C e processa-se como tuna massa semelhante a plástico susceptível de incorporar aditivos tais como aromas, colorantes e análogos.

Nos fogSes de vácuo, coloca-se o agente volumizante hidrato de carbono em ebulição a uma temperatura compreendida entre 125° C e 123° C, aplica-se o vácuo e retira-se a água adicional por ebulição sem aquecimento extra. Depois de se completar 0 cozimento, a massa é semi-sólida e possui uma consistência semelhante a plástico. Nessa altura, incorporam-se aromas, colorantes e outros aditivos na massa por operaçSes mecânicas de midtura de rotina. A mistura óptima necessária para misturar uniformemente os aromas, colorantes e outros aditivos durante o fabrico convencional de produtos de confeitaria duros é determinada pelo tempo necessário para se obter uma distribuição uni forme dos materiais. Verificou-se que é normalmente aceitável . tempos de mistura compreendidos entre 4 e 10 minutos. = 34 «

Depois da massa do bombom estar adequadamente endurecida, pode cortar-se em porçães processáveis ou moldar-se em formas desejadas. Podem utilizar-se várias técnicas de molda gem dependendo da forma e tamanho do produto final desejado.

Uma discussão geral da composição e preparação de produtos de confeitaria duros pode encontrar-se em H.A. Lieberman, Pharma-ceutical Dosage Forme* tablets, volume 1 (1980), Mareei Dekker, Inc. Nova York, N. Y. nas páginas 339 a 469, descrição que e aqui incorporada como referencia.

Os dispositivos adeqiàados de acordo com a presente invenção incluem dispositivos de cozer e mistura bem conhj» cidas na especialidade de fabrico de produtos de confeitaria, e assim, a selecção dos dispositivos específicos é evidente para os especialistas.

Pelo contrário, os produtos de confeitaria pastilhas comprimidas contêm materiais particulares e são moldados em estruturas sob pressão. Esses produtos de confeitaria contêm em geral, açúcar em quantidades até um máximo aproximado de 95#» em peso da composição, e excipientes de pastilhas típicos tais como ligantes e lubrificantes assim como aromas, coloran-tes e outros.

De forma semelhante aos produtos de confeitaria duros, os produtos de confeitaria macios podem também ser utilizados nesta invenção. A preparação de produtos de confeita ria macios tais como nogado envolve processos convencionais, tais como a combinação de dois componentes principais, nomeadamente (l) um xarope de ponto de ebulição elevado tal como um xarope de milho ou análogos e (2) um batido de textura relativamente leve, em geral preparado a partir de albumina de ovo, gelatina, proteínas vegetais, tais como compostos de derivados de soja, compostos derivados de leite sem açúcartais como proteínas de leite e suas misturas. 0 batido é em geral, relativamente leve e pode, por exemplo, possuir uma densidade compreen-

O dida entre 0,5 e 0,7 gramas/cnr aproximadamente. 0 xarope de ponto de ebulição elevado ou "xarope bobM do produto de confeitaria macio é relativamente vis- 35 *

coso e possui uma densidade mais elevada do que o componente batido e, frequentemente contém uma quantidade essencial de agente volumizante hidrato de carbono tal como tuna Polidextrose. Convencionalmente| a composição de nogado final é preparada por adição do "xarope bobM ao batido sob agitação para formar a mistura básica de nogado. Podem adicionar-se depois, sob agitação, outros ingredientes tais como aromatizantes, agentes volu-mizantes hidratos de carbono adicionais, colorantes, conservantes, medicamentos, suas misturas e análogos. Uma discussão geral da composição e preparação de composiçães de confeitaria nogado pode encontrar-se em B,W, Minifie, chocolate, cocoa and confectonery* Science and Tecnology, 22 edição, AVI Publishing Co., Inc, Westport Conn, (1980), nas páginas k2k-k25, cuja descrição é aqui incorporada como referência, 0 procedimento para a preparação de produtos de confeitaria macios envolve procedimentos conhecidos. Em geral, prepara-se o componente batido, primeiro e, depois adiciona-se lentamente o componente xarope, sob agitação, a uma temperatura pelo menos de 65o C aproximadamente e, de preferência, pelo menos 100° C aproximadamente.

Continua-se a mistura dos componentes até formar uma mistura uniforme e depois arrefece-se a mistura até uma temperatura inferior a 80° C, altura em que se adiciona o aroma.

Mistura-se depois a mistura durante um período de tempo adicional até ficar pronta para ser removida e moldada em formas adequadas de produtos de confeitaria.

De acordo com esta invenção podem incorporar--se quantidades eficazes das composiçães edulcorantes estabilizadas da presente invenção nos produtos de confeitaria duros e macios. Como apresentado anteriormente, a composição edulcoran-te estabilizada da presente invenção inclui um derivado de clo-rodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizan te. A quantidade exacta da composição edulcorante estabilizada pode variar para se obter o resultado desejado no produto final e tais variações estão dentro das possibilidades dos especialis tas sem necessidade de experimentação de rotina. A quantidade = 36 =

exacta de composição edulcorante estabilizada utilizada é normalmente um assunto de preferência dependente de factores tais como o tipo particular do produto confeitaria a ser preparado, o tipo de agente volumizante ou o veículo utilizado, o tipo de aroma utilizado e a intensidade de edulcorância desejada* Assim a quantidade de composição edulcorante estabilizada pode variar a fim de se obter o resultado desejado no produto final e tais variações estão dentro das possibilidades dos especialistas sem a necessidade de experimentação de rotina. Em geral, a quantida de de composição edulcorante estabilizada normalmente presente num produto de confeitaria duro ou macio varia até um máximo aproximado de 1,5$, de preferência, entre 0,001^ e 1% aproxima-damente e, mais preferivelmente entre 0,005$ e Qtk$a aproximada-mente, em peso do produto de confeitaria. A presente invenção refere-se também a processos para o fabrico de produtos de confeitaria edulcorados aperfeiçoados* As composições edulcorantes estabilizadas podem in-corporar-se em composições convencionais de produtos de confeitaria duros ou macios utilizando técnicas e equipamentos normalizados conhecidos dos especialistas de fabrico de produtos de confeitaria e, assim, a selecção do dispositivo específico é evidente para o especialista*

Num tal processo, faz-se uma composição por incorporação da composição edulcorante estabilizada desta inven ção em composições de confeitaria em conjunto com outros ingredientes da composição desejada final* 0 agente estabilizante na composição edulcorante estabilizada pode ser um agente estabili zante volúmico ou um agente estabilizante não volúmico. Podem incorporar-se outros ingredientes na composição de acordo com as caraoterísticas da composição desejada, como é bem conhecido dos especialistas. As composições de confeitaria finais são facilmente preparadas utilizando processos em geral conhecidos na tecnologia alimentar e na especialidade farmacêutica. Em seguida a mistura de produto de confeitaria é moldada nas formas de produtos de confeitaria desejadas.

As composições edulcorantes estabilizadas po- 37 »

dem formular-se com ingredientes convencionais que oferecem uma variedade de texturas adequadas para aplicações particulares· Tais ingredientes podem estar na forma de produtos de confeitaria duros e macios, pastilhas, nogado, bombons de mascar, gomas de mascar e outros, com açúcar e sem açúcar· Os ingredientes aceitáveis podem ser seleccionados duma vasta gama de materiais Sem se pretender ser exaustivo, tais materiais incluem diluen-tes, ligantes e adesivos, lubrificantes, desintegrantes, agentes volumizantes, humectantes, agentes tampão e absorventes. A preparação de tais produtos de confeitaria e de goma de mascar é bem conhecida.

Através deste pedido foram referenciadas várias publicações· As descrições destas publicações são aqui incorporadas como referencia com a finalidade de uma descrição mais completa do estado da arte· A presente invenção é ainda ilustrada pelas figuras e exemplos seguintes que não podem ser considerados como limitantes do âmbito efectivo das reivindicações. Todas as partes e percentagens nos exemplos, memória descritiva e reivin dicações são em peso da composição final, excepto se especificado de outro modo· EXEMPLOS 1 A 6

I

Estes exemplos apresentam uma comparação da estabilidade relativa de misturas secas por congelamento de Sucralose e vários agentes estabilizantes volúmicos, durante a armazenagem·

Frepararam-se os exemplos 2 a 6 contendo uma mistura seca por congelamento de 20$ de Sucralose e 80% de um agente estabilizante volúmico, em peso· 0 exemplo 1 continha apenas Sucralose como uma amostra de controlo· As composições dos exemplos 1 a 6 apresentam-se adiante no quadro 1· = 38 =

QUADRO 1 COMPOSIÇÕES DE EXEMPLOS 1-6

Exemplo Ingredientes 1 Sucralose (controlo) 2 80$ de Sucralose/20$ de —i— 0 H 3 H e o se 3 80$ de Sucralose/20$ de sacaro- se k 80$ de Sucralose/20$ de isomal- te 3 80$ de Sucralose/20$ de amido 6 80$ de Sucralose/20$ de manitoU Freparam-se os exemplos 1 a 6 contendo as pro- porções entre Sucralose e agente estabilizante apresentadas no quadro 1. Dissolveu-se a composição de cada um doe exemplos em água suficiente para solubilizar a composição, depois congelou· -se e evaporou-se sob vácuo elevado para se obter um sólido. Freparou-se a composição do exemplo 2 como uma suspensão.

Colocaram-se, depois, as composições secas por congelamento dos exemplos 1 a 6 num forno a ^5° C (ll3° F) sob condições diferentes das ambientais para acelerar a degradação. Classificou-se a cor das misturas de Sucralose numa base diária numa escala de 1 a 10} 0 (branco), 2 (bege)t h (acastanhado), 6 (castanho), 8 (castanho escuro) e 10 (preto). Quando a cor da mistura de Sucralose foi a classificada em 5» considerava-se a mistura como sendo inaceitável. Os resultados dos estudos de estabilidade apresentam-se adiante na figura 1. A figura 1 mostra que a amostra de controlo de Sucralose seca por congelamento (exemplo l) se decompõe ao fim de 7 dias. A composição do exemplo 2, Sucralose em combinação com celulose era ligeiramente mais estável do que a Sucralose sozinha. As composições do exemplo 3, Sucralose em combinação com açúcar, exemplo ht Sucralose em combinação com isomal te, e exemplo 5* Sucralose em combinação com amido, permaneceram estáveis durante 21 dias e foram consideradas significati- = 39 =

vamente mais estáveis do que a Sucralose sozinha. A composição do exemplo 6, Sucralose em combinação com manitol, permaneceu sem se decompor depois de 6o dias e foi considerada a composição edulcorante de clorodesoxiaçúcar mais estável. EXEMPLO 7

Este exemplo mostra a estabilidade relativa duma mistura por congelamento de Sucralose, um agente tampão e um conservante, durante a armazenagem.

Preparou-se a composição do exemplo 7 fazendo uma solução, em percentagem em peso, de Sucralose, numa quantidade aproximada de 25$ de ácido cítrico, citrato de sódio numa quantidade suficiente para manter o valor do pH da solução apro ximadamente 4,4 g benzoato de sódb numa quantidade aproximada de 0,10$ e sorbato de potássio numa quantidade aproximada de 0,10$. Secou-se por congelamento a composição do exemplo J e &x mazenou-se a 45° C, como apresentados nos exemplos 1 a 6. A composição do exemplo 7 permaneceu estável durante 30 dias e considerou-se uma composição edulcorante de clorodesoxiaçúcar muito estável. EXEMPLOS 8 A 12

Estes exemplos mostram a variação na estrutura cristalina de misturas secas por congelamento de Sucralose e

manitol.

As composições dos exemplos 8 a 12 continham 20 gramas de várias misturas de Sucralose e manitol. Dissolveu--se a composição de cada um dos exemplos em 100 ml de água, con gelou-se e depois evaporou-se, sem fusão, sob vácuo elevado para se obter um sólido. As composições e pontos de fusão dos exemplos 8 a 12 apresentam-se no quadro 2. QUADRO 2 PONTO DE FUSÃO 120 - 122 165 - 168 128,2 136,2 152

EXEMPLO 8 Sucralose (controlo) 9 Manitol (controlo) . 10 SucralosetManitol (8θ:2θ) * 11 SucralosetManitol (50:50) ~ 12 SucralosetManitol (20t8o) 40 =

As figuras de 2 a 6 são fotomicrografias de varrimento que mostram as características morfológicas das misturas secas por congelamento de Sucralose e manitol dos exemplos 8 a 12, respectivamente, com uma ampliação de 65OX, A figu ra 2 mostra que a amostra de Sucralose seca por congelamento consiste de placas de forma irregular possuindo um grau moderado de birrefrangência e variando entre 2 a 7 micra de tamanho (exemplo 8), A figura 3 mostra que a amostra de manitol seca por congelamento consiste de partículas na forma de hastes possuindo um elevado grau de birrefrangência e com tamanho que variava entre $-170 micra (exemplo 9)· A figura 4 mostra que a amostra seca por congelamento de 80$ de Sucralose e 20$ de manitol consiste de uma mistura de placas largas empilhadas com algumas hastes (Exemplo 10). Â figura 5 mostra que a amostra seca por congelamento de 30$ de Sucralose e 50$ de manitol consiste numa mistura predominantemente de placas aglomeradas com algumas hastes (exemplo ll). A figura 6 mostra que a amostra seca por congelamento de 20$ de Sucralose e 80$ de manitol consiste de tuna mistura predominante de cristais na forma de hastes com alguns aglomerados em placa (Exemplo 12).

As figuras h a 6 mostram que as partículas de sucralose revestiam vários cristais de manitol para formar tom aglomerado único grande. A superfície destes aglomerados era lisa, contínua e uniforme. A homogeneidade do sistema diminuía quando a percentagem de Sucralose diminuía na composição. A estrutura cristalina aumentada da mistura de Sucralose seca por congelamento resulta presumivelmente de ligações de hidrogénio e de outras ligações iónicas mais intensas.

Embora esta invenção tenha sido particularmente descrita em termos de formas de realização específicas os eat pecialistas compreenderão tendo em vista a presente descrição que são possíveis algumas variações e modificações desta invenção, variações e modificações desta invenção, variações e modificações essas que não podem ser consideradas como um afastamen to do espírito e âmbito desta invenção. Assim, esta invenção é amplamente construída e limitada apenas pelo âmbito e espírito das reivindicações seguintes. -hl -

Claims

REIVINDICAÇÕES - 1* - Processo para a preparação de uma composição edulcorante estabelecida na forma sólida, caracterizado por: (a) - se misturar um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante em massa, em água) e (b) - secar-se por congelação a mistura obtida do passo (a) para se obter uma composição edulcorante estabilizada. - 2§ - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o derivado de clorodesoxiaçúcar ser selecionado do grupo constituído por derivados de clorodesoxisacarose, derivados de dorodesoxigalactose-sacarose, e suas misturas. - 3* - Processo de acordo com a reivindicação 2 carac terizado por o derivado de clorodesoxiaçúcar ser 4,1',6'-tri--cloro-4,1 * , 61-tridesoxigalacto-sacarose. - 4* - Processo de acordo com a reivindicação 1 carac terizado por o agente estabilizante de volume ser seleccionado do grupo de agentes espessantes constituído por mono-sacarídeos, di-sacarídeos, poli-sacarídeos, álcoois de açúcar, isomalte, maltodextrinas, hidrolisatos de amido hidrogenados, hexoses hi-drogenadas, di-sacarídeos hidrogenados, gomas, alginatos, celulose e suas misturas. - 5§ - Processo de acordo com a reivindicação 4 cara£ terizado por o agente estabilizante de volume ser seleccionado do grupo de agentes espessantes constituídos por celulose BW--300, sacarose, isomalte, amido, manitol e suas misturas. - 6s - Processo de acordo com a reivindicação 1 carac; e . terizado por o agente estabilizante de massa estar presente na 42

composição edulcorante numa quantidade de pelo menos aproxiraada-raente 10$ em peso da composição edulcorante. - 7» - Processo de acordo com a reivindicação 6 carac-terizado por o agente estabilizante de volume estar presente na composição edulcorante numa quantidade compreendida entre apro-ximadamente 10$ e aproximadamente 30$, em peso da composição edulcorante. - 8* - Processo para a preparação de uma composição edulcorante de clorodesoxiaçúcar estabilizada na forma sólida ca racterizada por se incorporar uma mistura seca por congelamento de um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante não volúmico, em que o agente estabilizante não volúmico inclui um agente tampão e um conservante. - 9* - Processo de acordo com a reivindicação 8 carac-terizado por o derivado clorodesoxiaçúcar ser seleccionado do grupo constituído por derivados de clorodesoxisaca, derivados de clorodesoxigalacto-sacarose e suas misturas. - 10* - Processo de acordo com a reivindicação 9 carac-terizado por o derivado de clorodesoxiaçúcar ser 4,1',6'-triclo-ro-4,1',6 *-tridesoxigalacto-sacarose. - 11* - Processo de acordo com a reivindicação 8 carac-terizado por o agente tampão ser seleccionado do grupo constituí do por ácido cítrico-citrato de sódio, ácido fosfórico-fosfato de potássio, ácido acético—acetato de sódio e suas misturas. - 12* - Processo de acordo com a reivindicação 11 ca— racterizado por o agente tampão ser ácido cítrico-citrato de sódio.

- 13* - Processo de acordo com a reivindicação 8 carac-terizado por a proporção entre o ácido fraco e o sal no agente tampão estar compreendida entre aproximadamente lí1,27 e aproxi-madamente 1.0,lé, respectivamente. - 14* - Processo de acordo com a reivindicação 8 carac-terizado por o agente tampão estar presente na composição edul-corante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 0,01$ e aproximadamente 0,4$, em peso da composição edulcorante. - 15* - Processo de acordo com a reivindicação 8 carac-terizado por o conservante ser seleccionado do grupo constituído por benzoato de sódio, sorbato de potássio, hidroxianisol butila do, hidroxitolueno butilado, ácido benzóico, ácido ascórbico, me til-parabeno, propil-parabeno, tocoferóis e suas misturas. - 16* - Processo de acordo com a reivindicação 15 cara£ terizado por o conservante ser seleccionado do grupo constituído por benzoato de sódio, sorbato de potássio e suas misturas. - 17* - Processo de acordo com a reivindicação 8 carac-terizado por o conservante estar presente na composição edulcorante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 0,01$ e aproximadamente 0,5$, em peso da composição edulcorante. - 18» - Processo para a preparação de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida caracterizado por (â) se misturar um derivado de clorodesoxiaçúcar e tuna quantidade eficaz de um agente estabilizante não volúmico na água em que o agente estabilizante não volúmico inclui um agente tampão e um conservante, estando o agente tampão presente numa quantida , de suficiente para manter o valor do pH da água compreendido en-* tre aproximadamente h e aproximadamente 5, e «f. i

(b) secar-se por congelamento a mistura do passo (A) para se ob-ter a composição edulcorante estabilizada. - 19* - Processo para a preparação de uma composição ingerivel edulcorada caracterizada por se incorporar um veiculo farmaceuticamente aceitável e uma quantidade eficaz de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida quando preparada de acordo com a reivindicação 1. - 20* -

Processo de acordo com a reivindicação 19 caraç terizado por o derivado de clorodesoxiaçúcar ser seleccionado dc grupo constituído por derivados de clorodesoxisacarose, derivados de clorodesoxigalacto-sacarose e suas misturas. - 21* - Processo de acordo com a reivindicação 19 caraç terizado por o agente estabilizante volúmico ser seleccionado do grupo de agentes espessantes constituído por monosacarídeos, di--sacarídeos, poli-sacarídeos, álcoois de açúcar, isomalte, malto dextrinas, hidrolisatos de amido hidrogenados, hexoseshidrogena-das, di-sacarídeos hidrogenados, gomas, alginatos, celulose e suas misturas. - 22* -

Processo de acordo com a reivindicação 21 caraç terizado por o agente estabilizante de volume ser seleccionado do grupo de agentes espessantes constituídos por celulose BW--300, sacarose, isomalte, amido, manitol e suas misturas. - 23* - Processo de acordo com a reivindicação 19 caraç terizado por o agente estabilizante de volume estar presente na composição edulcorante numa quantidade de, pelo menos, aproxima-damente 10$, em peso da composição edulcorante. - 24* - Processo para a preparação de tuna composição , ingerível edulcorada caracterizado por se incorporar um veículo * 45 *

farmaceuticamente aceitável e uma quantidade eficaz de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida, quando preparada de acordo com a reivindicação 18, - 25» - Processo de acordo com a reivindicação 24 ca-racterizado por o derivado de clorodesoxiaçúcar ser selecciona-do do grupo constituído por derivados de clorodesoxisacarose, derivados de clorodesoxigalacto-sacarose e suas misturas· - 26» - Processo de acordo com a reivindicação 24 caraç, terizado por o agente tampão ser seleccionado do grupo constituí do por ácido cítrico-citrato de sódio, ácido fosfórico - fosfato de potássio, ácido acético - acetato de sódio e suas misturas. - 27» - Processo de acordo com a reivindicação 24 ca-racterizado por a proporção entre o ácido fraco e o sal no agente tampão estar compreendido entre aproximadamente 1*1,27 e aprç ximadamente 1*0,16, respectivamente. - 28» - Processo de acordo com a reivindicação 24 ca-racterizado por o agente tampão estar presente na composição edulcorante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 0,01$ e aproximadamente 0,4$, em peso da composição edulcorante, - 29» - Processo de acordo com a reivindicação 24 ca-racterizado por o conservante ser seleccionado do grupo constituído por benzoato de sódio, sorbato de potássio, hidroxianisol butilado, hidroxitolueno butilado, ácido benzóico, ácido ascór-bico, metil-parabeno, propil-parabeno, tocoferóis e suas misturas. - 30» - Processo de acordo com a reivindicação 24 ca-racterizado por o conservante estar presente na composição edul·· corante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 0,01^> 46 » e aproximadamente 0,5$» em peso da composição edulcorante. - 31§ - Processo para a preparação de uma composição ingerível edulcorada caracterizado por se misturar uma composição edulcorante de ciorodesoxiaçúcar estabilizada na forma sólida com um veículo farmaceuticamente aceitável, em que a composição edulcorante de clorodesoxiaçúcar estabilizada inclui uma mistura seca por congelamento de um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante. - 32* - Processo para a preparação de uma composição de goma de mascar edulcorada caracterizado por: (a) se proporcionarem os ingredientes seguintes: (a) uma base de goma (b) um agente espessante; (c) uma quantidade eficaz de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida que inclui uma mistura seca por congelamento de um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante; e (d) um agente aromatizante; | (b) fundir-se a base de goma; (c) misturar-se o agente espessante e a composição edulcorante estabilizada com a base de goma fundida; e (D) moldar-se a mistura do passo (C) em formas de goma adequadas. - 335 - Processo de acordo com a reivindicação 32 caracterizado por o derivado de clorodesoxiaçúcar ser selecciona-do do grupo constituído por derivados de clorodesoxisacarose, derivados de clorodesoxigalacto-sacarose, e suas misturas. - 3k* - Processo de acordo com a reivindicação 32 caracterizado por o agente estabilizante volúmico ser seleccionadc do grupo de agentes espessantes constituídos por mono-sacarídeoa di-sacarídeos, poli-sacarídeos, alcoóis de açúcar, isomalte, mal = ^7 =

todextrinas, hidrolisatos de amido hidrogenados, hexose hidroge-nadas, di-sacarídeos hidrogenados, gomas, alglnatos, celuloses e suas misturas. - 35» - Processo de acordo com a reivindicação 3k ca-racterizado por o agente estahilizante volúmico ser seleccionado do grupo de agentes espessantes constituídos por celulose BW-300, sacarose, isomalte, amido, manitol e suas misturas. - 36® - Processo de acordo com a reivindicação 32 carac» terizado por o agente estahilizante volúmico estar presente na composição edulcorante numa quantidade de, pelo menos, aproxima-damente 10$ em peso da composição edulcorante. - 37» - Processo de acordo com a reivindicação 32 carac» terizado por a composição edulcorante estabilizada estar presente na composição de goma de mascar numa quantidade até um máximo aproximadamente de 0,5$» em peso da composição de goma de mascar, - 38* - Processo para a preparação de uma composição de goma de mascar edulcorada caracterizado por se incorporart (a) uma base de goma; (b) um agente espessante; (c) uma quantidade eficaz de uma composição edulcorante estabilizada na forma sólida em que a composição edulcorante estabilizada incorpora uma mistura seca por congela— mento de um derivado de clorodesoxiaçúcar e uma quantidade eficaz de um agente estabilizante não volúmico em que o agente esta» bilizante não volúmico inclui um agente tampão e vim conservante;« (d) um agente aromatizante. - 39» - Processo de acordo com a reivindicação 38 carac: terizado por o derivado de clorodesoxiaçúcar ser seleccionado do . grupo constituído por derivados de clorodesoxisacarose, deriva-\ dos de clorodesoxigalacto-sacarose e suas misturas. =* 48 *

Processo de acordo com a reivindicação 38 ca-racterizada por o agente tampão ser seleccionado do grupo consti tuído por ácido cítrico - citrato de sódio, ácido fosfórico -- fosfato de potássio, ácido acético - acetato de sódio, e suas misturas. - 415 - Processo de acordo com a reivindicação 38 ca— racterizado por a proporção entre o ácido fraco e o sal no agente tampão estar compreendida entre aproximadamente líl,27 e apro ximadamente 1:0,16, respectivamente. - 425 - Processo de acordo com a reivindicação 38 ca-racterizado por o agente tampão estar presente na composição edulcorante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 0,01$ e aproximadamente 0,4$, em peso da composição edulcorante. - 43* - Processo de acordo com a reivindicação 38 ca-racterizado por o conservante ser seleccionado do grupo constituído por benzoato de sódio, sorbato de potássio, hidroxianosol butilado, hidroxitolueno butilado, ácido benzóico, ácido ascór-bico, metil-parabeno, propil-parabeno, tocoferois e suas misturas. - 445 _ Processo de acordo com a reivindicação 38 ca-racterizado por o conservante estar presente na composição edul-corante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 0,01$ e aproximadamente 0,5$, em peso da composição edulcorante. - 455 - Processo de acordo com a reivindicação 38 ca-racterizado por a composição edulcorante estabilizada estar presente na composição de goma de mascar numa quantidade até um máximo de aproximadamente 0,5$* em peso da composição de goma de = 49 * mascar A requerente reivindica a prioridade do pedido norte-americano apresentado em 21 de Agosto de 1990, sob o Ní. 570,655.

Lisboa, 20 de Agosto de 1991

* 50 a