PT98682B

PT98682B - Processo para a preparacao de composicoes agroquimicas solidas para proteccao de plantas cuja formulacao contem alem do ingrediente activo pelo menos um aditivo escolhido de alcool polietoxi-isotridecilico esteres de acidos alquilarilpolietoxietanol-fosforicos n-alquil-lactamas e dimetilamidas de acidos alquilcarboxilicos e suas misturas e instalacao de granulacao para a sua preparacao

Info

Publication number: PT98682B
Application number: PT98682A
Authority: PT
Inventors: Ulrike Wachendorff-Neumann; Stefan Dutzmann; Uwe Priesnitz; Raphael Wieschollek; Wolfgang Thielert; Dieter Feucht; Peter Feyen
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1990-08-24
Filing date: 1991-08-14
Publication date: 1999-01-29
Also published as: EP0473003A2; EP0757891A2; EP0757891A3; CA2049644A1; DE4120694A1; AU641528B2; AU8130391A; BR9103631A; JPH04279502A; EP0473003A3; PT98682A

Description

já é conhecido o facto de se poderem empregar as substâncias activas agroquímicas na forma de formulações de substâncias sólidas, tais como granulados ou pás. No entanto, a actividade das mencionadas composições nem sempre é inteiramente satisfatória. Ela é, por exemplo, em muitos casos mais fraca do que a actividade de correspondentes concentrados em emulsão.

Já se conhece especialmente que o l-(4-clorofenil) -4,4-dimetil-3-(l»2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-3-ol possui propriedades fungicidas e pode ser transformado em formulações convencionais (veja-se a patente europeia 3P-0SQ04Q345) Assim podem-se preparar também formulações de substâncias ac vas, tais como granulados ou pós, que contêm a mencionada su bstância activa. A eficácia e a compatibilidade das referida formulações de substâncias activas convencionais não são, po rém, sempre totalmente satisfatórias.

ti

Além disso, já se descreveu também a preparação de granulados que contêm as substâncias agroquímicas, de acordo com o processo de camada em leito turbilhonar e aglomeração (ver a patente europeia EP-03 Q163 836)· Assim, de acordo co este processo também se podem obter granulados, nos quais, como componente activo, existe o l-(4-clrofenil)-4,4-dimetil -3-(1,2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-3-ol. Todavia, a activi dade das mencionadas formulações deixa também muito a deseja em muitos casos.

Descobriram-se agora novas formulações de substâncias sólidas obtidas a partir de A) pelo menos uma substância activa agroquímica,

B) pelo menos um aditivo escolhido nos grupos seguintes;- álcool polietoxi-iso-tridecílico tendo em média 6 unida des de óxido de etileno por molécula; ou

- ésteres do ácido alquilaril-polietoxi-etanol-fosférico; ou

- N-alquil-lactamas de fórmula geral II:

na qual

R representa alquilo com 6 a 18 átomos de carbono, e n representa os numeros 3, 4 ou 5;

-dimetilâmidas do ácido alquilearboxílico de fórmula geral IV:R^-CO-R (III) ^XCHj na qual

R^ representa alquilo com 5 a 11 átomos de carbono;

0) pelo menos um agente dispersantej

D) pelo menos uma substância veicular; e ainda

E) eventualaente outras substâncias activas e/ou substâncias aditivas.

Além disso constatou-se que as novas formulações d substâncias sólidas podem ser preparadas quando

a) ou se introduz num granulador de camada turbilhonar uma solução obtida a partir de pelo menos uma substância, activa agroquímica, assim como, eventualmente, substâncias aditivas pelo menos num aditivo a partir dos grupos

mencionados em (B) e

- uma mistura obtida a partir de pelo menos um agente dis persante e pelo menos uma substância veicular, assim co mo, eventualmente, outras substâncias activas agroquími cas e/ou substâncias aditivas, separadamente, processasse até à obtenção dum produto granulado e depois de uma pulverização eventual com água, assim como uma subsequen te secagem, retira-se o granulado do granulador de leito turbilhonarj

b) ou se coloca num misturador uma mistura de pelo menos um dispersante e pelo menos uma substância veicular, assim como eventualmente substâncias activas agroquímicas e/ou substâncias aditivas,

- se incluir por pulverização uma solução de pelo menos uma substância activa agroquímica, e ainda, eventualmen te, substâncias aditivas, pelo menos num aditivo escolh do nos grupos mencionados em (B) até se formar um produ to com a granulometria desejada; e a formulação de substância solida formada é retirada do misturador após uma eventual pulverização prévia com água e uma subsequente secagem, e em seguida, eventualmente, submetem-se as composições de substâncias sólidas resultantes a uma operação de moagem.

Além disso comprovou-se que se podem empregar muito bem as formulações de substâncias sólidas de acordo com a invenção como agentes de tratamento das plantas e que elas possuem excelentes propriedades biológicas.

Jinalmente descobriu-se um novo dispositivo para a preparação de novos granulados. 0 dispositivo consiste, esse cialmente, num novo granulador de camada de remoinho, o qual possui

o.

- lima ou mais titulações de alimentação, para a entrada de uma fase sólida no leito de remoinho;

- uma ou mais tubeiras para duas substâncias, para a entrada e atomização de uma fase líquida;

- uma ou mais tubeiras de alimentação para a entrada de um gás de liquefacção, e

- um ou mais dispositivos de sucção em contracorrente para a retirada do granulado.

Deve-se assinalar como sendo extraordinariamente surpreendente que as composições de substância sólida de aco do com a presente invenção superem respectivamente as propri dades biológicas das correspondentes formulações de substância sólida ate agora conhecidas. Assim podem-se empregar, po exemplo, as formulações de substâncias sólidas de acordo com invenção, à base de l-(4-clorofenil)-4,4-dimetil->-(l,2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-3-ol para um melhor combate contra fungos fitopatogénicos, do que com as composições de substâncias sólidas conhecidas no estado da técnica, as quais contêm igualmente a mencionada substância activa.

Gomo substâncias activas agroquímicas podem estar contidas, nas formulações de substância sólida de acordo com a presente invenção, todas as substâncias apropriadas e usuais no tratamento de plantas. Reste caso interessam tanto as substâncias que são sólidas na temperatura ambiente, como aquelas substâncias que são líquidas na temperatura ambiente A condição prévia para a utilização de componentes líquidos é unicamente a de que eles possam colocados sobre os materiais veiculares sólidos, eventualmente sob polvilhamento. Cs componentes activos podem ser solúveis ou insolúveis em água ELes devem ser estáveis na medida em que, durante a realização do processo de acordo com a invenção e durante a utiliza ção das restantes formulações de substância sólida, não sofram nenhuma decomposição apreciável.

No caso presente, por substâncias agroquímicas, de vem entender-se, geralmente, as substâncias activas que podem ser utilizadas na protecqão das plantas. A estas substân cias activas pertencem, de preferência, os insecticidas, aca ricidas, neaaticidas, fungicidas, herbicidas, substâncias re guiadoras do crescimento das plantas e adubos. Oomo exemplos de substâncias activas deste tipo devem-se mencionar, em por menor:

l-(4-clorofenil)-4,4-dimetil-3-(l,2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-3-ol (tebuconazóia);

l-(4-clorofenoxi)-5» >-dimetil-(l,2,4-triazol-l-il)-butan-2-ol (triadiaenol);

l-(4-clorofenoxi)-3»3~dimetil-(l,2,4-triazol-l-il)-butan-2-ona (triadimefona);

l-(4-fenil-fenoxi)-3^-dimetil-(l,2,4-b2?iazol-l-ll)-butai>-2-01 (bitertanol);

lí,N-dimetil-N'^,-fenil-(N*-fluordicloro-metiltio)-sulfamida (diclofluanida);

H, K-dimetil- (K ’-f luordicloro-metilti o)-N * - ( 4-metilf enil) -sul famida (tolilfluanida);

N-triclorometilmercapto-4-ciclohexeno-l,2-dicarboxamida (captam) j

S- (1,1,2,2-tetracloroetil-sulfenil)-cis-4-ciclohexeno-l,2-di carboxamida (eaptafol);

N-triclorometiltio-ftalimida (tfolpet); acetato de K-dodecil-guanidina (Bodine); Tetracloro-isoftalo-dinitrilo (clorotalonilo);

4,5,6, 7-tetracloro-ftalida;

- δ Etileno-bis-ditíocarbamato de zinco (Zineb);

Etileno-bia-ditiocarbaiiato de manganês (úaneb);

Etileno-bis-dítiocarbamato de zinco/etileno-biâ-ditlocarbama. to de manganês (fèancozeb);

Propileno-l,2-biS“ditiocarbamato de zinco (Pnopineb);

1- [3-(4-(1,l-àimetiletil)-£enil)~2-metilpnopil]“piperidina (Peapropidina);

5- tnidecil-2,6-diaetil-morfolina (2ridemorfo);

K-dodecil-2,6-dimetil-mor£olina (Áldimonfo)5

2- [2-(2,4-diclono£enil)-2-(2-propeniloxi)-etilJ-imidazol (Ima zalil);

N- [2~(2,4-,6-triclorofenoidJ-etil^-K-propil-lK-imidazol (?rocloraz);

3,5-diclono-fenIlimida do ácido l,2-dimetil-ciclopropano-l,2(-dicanboxílico (Procimidona)j

2-metoxi-caxbamoil-beuzimidazol (Carbendazina);

l-(butil-caxbamoil)-2-benzimidazol-metil-oaxbamato (Benomíl) 2,4-dicloro-6-(2’-clorofenil-amino)-l,3,4-triazina (Ànilazina.); triacetato de bis-(8-gaanidino-octil)-’amina (Guazatina); l-(4-el9robenzil)-l-ciclopentil-3-fenil-ureia (Pencicuron);

6- m.etil-2-oxo-l,3-ditiol- [4,5-b] -quinoxalina (Quinometionato);

carboxaiaida de trans-5-(4-cloro£enil)-K-cícloliexil-4-metil-2~ox.o-3-tiazolidina (Hexitiazox);

1- (4-f luorí enil)-l- (1,2,4-triazol-l-il-iaetil)-2- (2-clorof eni^L)-oxirano;

2- (2,4-dicloro£enil)-l-(l,2,4-triazol-l-ilo)-pec.taixo (Penconazol)j

1- [2-(2,4-diclorofenil)-4-propil-l _t5-dioxõlan.-2~il-metií]-lE*“(l,2_f4-triazol) (Propiconazol);

1-(2- [2-cloro-4-(4-clorofenoxi)-fenil]-4-metil-(1,3-dioxalan-2-il)~metil *lH-(l,2,4-triazol);

l-(2,4-diclorofenil)-4,4-dimetil-2-Cl,2,4-triazol-l-il)-pôitban-J-ol (Mclobutrazol);

1-(2-clorofenil)-2-(l-cloro-cicloprop~l-ilo)-5~(1,2,4-triazol-l-ilo)-propan-2-ol;

1- oicloh.ôxil-4₁4~àimetil-^-hidroxi-2-(l_t2_t4-triazol-l-ilo)-pent-l-eno (friapentenol);

2- i sopropoxl-fenil-N-metil-carbamato;

4* amino-ó-(1,1-dimetil-etil)-5-metiltio-1,2,4-triazin-5(41)-ona (ietribuzina);

5~netil-4-aaino-6-fenil-l,2»4-triazina-5(4H)-ona (hetamitrona);

N-benzotiazolil-N~metil-K ’-me til-ureia;

õ-metoxicarbonil-aminof enil-E- (5 ‘-metil- fenil)-c&rbamato; K-(4-trifluorBietoxi-fenil)-i’í^,-(2-cloro-benzoil)-ureia;

1- [4- (2-cloro-l, l_t 2-trif luoretoxi)-f enilj-5- (4-fenil-1,2,5-oxadiazol->-il)-ureia;

2- etoxi-2,5-dihidro-5₎5-dimetil-5-benzofuraxiil-metano3Sulfonato.

Prefere-se especialaence o l-(4-clorofen±l)-4,4-di ffietil-5“(lí2_f4-triazol-l-il-metil)-pentan-3-ol de fórmula ge ral (I)

OH

(I)

Esta substância aetiva e a sua utilização como fui gicida já são conhecidas (ver a patente europeia EP-C3 0C4C345)

A substância aetiva de fórmula (I) pode estar contida nas formulações de substância sólida de acordo com a in venção, quer como único componente activo, quer também em mistura com outras substâncias activas agroquímicas.

Nas formulações de substâncias activas sólidas de acordo com a presente invenção está incluída como aditivo pe lo menos uma das substâncias indicadas em (B)· Interessam de preferência

- álcool polietoxi-iso-tridecílico tendo em rJdia 6 unidades de óxido de etileno por molécula;

- éster do ácido alquilaril-polietoxi-etanol, que existe no comércio sob a denominação Blendex (Barca Registada);

- ^-alquil-lactamas de fórmula (II), nas quais

B representa alquilo com 8 a 14 átomos de carbono, e n representa os números 3, 4 ou 5; e além disso, dimetilamidas do ácido alquilcarboxílico de mula (III) ou suas misturas.

fer

Preferem-se especialmente, como K-alquil-lactamas, aquelas substâncias de fórmula geral (II), nas quais R representa alquilo com 8, 10 ou 12 átomos de carbono; e n representa os números 3, 4 ou 5·

Como exemplos de L-alquil-l&ctamas de fórmula (II) podem citar-se:

i- dodecil-caprolacfcama,

K-decil-caprolactama,

H-octil-caprolactama,

K-dodecil-pirrolidona,

N-decil-pirrolidona,

K-octil-pirrolidona, ii- dodecil-valerolactama, ft-decil-valerolaetaaa, h-octil-valerolactaaa.

Predere-se também, em especial, a mistura conhecida pela designação comercial de dallcomid, constituída por dimetilamidas de ácido alquilearboxílico de fórmula geral (XXI), que Ó e instituída em média por 5% de dimetilamida do ácido hexanocarboxílico, 50/ de dimetilamida do ácido octano carboxílico, 40/ de dimetilamida do ácido decanocarboxílico e de dimetilamida do ácido dodecanocarboxílico.

cia dos

Ce aditivos existentes nas composições de substânsólida de acordo com a presente invenção já são conbeci(veja-se a J. Org. Ohem. 13, 1037 (1955); Ann. Ohem. 596 (1955); Amer. Ckem. Soe. 69, 715 (19^7); patente alema LI-AS 1 160 263; patente europeia IP-CS 0 077 078; patente internacional 88/00 184 e Farm Chemicals : ' _; 1990» · 44) ·

Como dispersantes, no caso das composições de subs tãncias sólidas de acordo com a invenção, interessam todas as substâncias U3ualm3nte utilizadas para finalidades desse tipo, com as correspondentes propriedades tensioactivas. Pre ferem-se os ligninossulfonatos, como os sais de lítio, sódio, potássio, magnésio, cálcio e amónio do ácido ligninossulfóni co, e ainda produtos de condensação obtidos a partir dos áci dos arilsulfonicos ou alquilarilsulfónicos e formaldeído, co mo os produtos de condensação a partir de ditolilêter sulfonado e formaldeído, e respectivos sais; além disso, adutos de óxido de etileno e ésteres de ácido gordo ou seus sais.

Como substâncias veiculares interessam, no caso da formulações de substância sólida de acordo com a presente in verç· .. e ,ís substâncias sólidas geralmente utilizadas e granulados e pós, com uma grande superfície e/ou uma elevada capacidade de sucção. São preferidos os seguintes agentes veí cularesj roohas moídas naturais, tais como caulino, argilas, talco, greda, quartzo, atapulgite, montmorilonite ou terras de diatomáceas, e moagens de rochas sintéticas, tais como ác]í do silícico finamente disperso, óxido de alumínio e silicatos, e ainda saia, tais como sulfato de potássio, carbonato de potássio e hidrogenocarbonato de sódio.

Como substâncias aditivas que podeu estar contidas nas formulações de substância sólida de acorao com a invençãa interessam os agentes de ligação, os conservantes, os corantes, os ácidos e os líquidos para a formação de granulados.

Gomo agentes de ligação podem estar incluídos todos os agentes de ligação (adesivos) usualmente existentes nas composições de substâncias sólidas dispersáveis em água. Interessam, de preferência, neste caso, metilcelulose, açúcar dextrina, amido, alginatos, glicóis, polivinilpirrolidona, ligninossulfonato, goma arábica, álcool pclivinílico e aceta to de polivinilo.

Exemplos de agentes conservantes, que poder, estar contidos nas composições de substâncias sólidas de acordo com a invenção aão; 2-hidroxi-bifenil, ácido sórbico, p-hidroxi-benzaldeído, metiláster do ácido p-hidroxi-benzóico, benzal deído, ácido benzoico e propiléster do ácido p-hidroxi-benzóico.

Como corantes, que interessam como aditivos, mencionam-se os pigmentos inorgânicos, tais como óxido de ferro dióxido de titârio e azul da Prussia, e corantes orgânicos, tais como corantes de aligarina, corantes azóicos e corantes de ftalocianina metálica.

Como ácidos que interessam para substâncias aditivas cita-se o ácido p-tolueno-sulfónico.

Como líquidos para a formação de granulados, podem estar presentes, nas composições de substância sólida de aco do com a invenção, a água e dissolventes orgânicos. líeste ca so, como dissolventes orgânicos, interessam, de preferencia, os álcoois, como etanol e glicol, os hidrocarbonetos halogenados como o cloreto ce metileno, e os éteres, como dioxano e tetra-hidrofurano. Como líquido de granula-se dá-se prefe· rencial especial à água.

Kas composições de substâncias sólidas de acordo com a invenção, as proporções percentuais dos componentes in cluídos podem variar dentro de maiores incervalos. A proporção de substâncias activas agroquí&ieas fica compreendida ge ralaiente entre 5 θ 9^ θη peso, de preferência entre 10 e em peso. A proporção de aditivos fica compreendida qeralmen te entre 5 · ?5<<? e& peso, de preferência no intervalo entre 10 ô 70?é em peso. A proporção de dispersantes fica compreendida geralmente entre 1 e em peso, pref; entre $ e 25'- em peso, s a proporção de substância veicular fica compreendida entre, geralmente, 10 & em peso, de preferêh cia entre 15 e *ί·5λ em peso, as substâncias suplementares estão contidas, geralmente, em proporções compreendidas entre 1C e ?0>j em peso, de preferência entre 20 e >0% em peso, e a í/s ^f ο*-·.* ¹⁴ proporção αβ líquido para granulação fica geralmente compreendida entra O e 5,5% em peso.

Durante a realizaçao do processo de acordo coai a presente invenção, consoante as variantes (a) ou (b), podem empregar-se preferencialmence tomos aqueles componentes, que já foram citados como sendo os preferidos, a propósito da de criçao da composição de substâncias sólidas de acordo com a invenção.

ara a realização do processo consoante a invenção GOílx ú-j/.itX 3. variante (a), prepara-se inicialmente uma solução obtida a partir de, pelo menos, uma substância activa agroqu mica, assim como, eventualmente, substâncias suplementares em, pelo menos, um aditivo. ?&ra isso, os componentes são ag tados uns com os outros em temperaturas compreendidas no intervalo entre 20°0 e 90°0, de forma que resulte uma fase líquida. Ka fase líquida trata-se, consequentemente, de uma co posição fundida ou de um verdadeiro líquido.

Além disso, prepara-se uma mietura 3Ólida, quando se misturam, pelo menos, um dispersante, a.^sim como, eventual mente, uma ou mais substâncias activas agroquíliças e/ou substâncias adicionais, pelo menos com uma substância veicular sólida, numa proporção tal, que* a mistura resultante esteja na fase sólida. Asta mistura de substância sólida é homogeneizada de acordo com processos convencionais.

Para a realização do processo de acordo com a inven ção segundo a variante (a), a fase líquida e a fase sólida são aplicadas separadas uma da outra, num granulador de leito de remoinho. Keste caso, procede-se inicialmente de forma que a fase sólida, em pó fino, é introduzida no granulador através de uma ou mais tubulações de alimentação e é fluidificada com a ajuda de uma corrente de gás. Além disso, a fase líquida é introduzida no granulador por pulverização atra

- 15 de Uâia ou mais tubeiras para duas substâncias que são produzidas de forma tal que, através de uma primeira tubulação de alimentação, introduz-se a fase líquida e, através de uma se gunda tubulação, uma corrente de gás (gás de atonização). Am bas as correntes encontram-se ns. extremidade da tubeira, de maneira que a fase líquida, por acção do gás de atoxizaçao, é pulverizada na forma de gotícuias, no leito de remoinho e ali encontra as particuias de fase sólida.

rventu&laente, pode-se realizar uma pós-granulaç&o atr.. . i.. . - pulverização com água, rara a remoção da água e/ou outros dissolventes, pode-se secar o granulado com a ajuda de uma corrente de gás de íluidização.

As temperaturas para a realização do processo de acordo coa a invenção, consoante a variante (a), podem varia^r dentro de um grande intervalo. Assim trabalha-se com una fase líquida, cuja temperatura fica compreendida entre 1C°C e 1OO°G, de preferência entre 20°0 e 90°G, A fase sólida é ali mentada en temperaturas compreendidas entre 1O°C e ?Q°0, de preferência entre 20°C e 4C°G. A temperatura. da corrente de gás de íluidização fica compreendida entre 20°ύ e 2^0°^ de preferência entre 4C°C e 2C0°G. À temperatura da corrente de atomização, que entra pela tubeira para duas substâncias, fi O o c& compreendida preferivelmente entre 10 0 e /0 G.

iara a formação do leito de redemoínio podem ser utilizados todos os gases empregados usualmente em semelhantes finalidades. Gonsidera-se coro preferências o ar ou o azj> to.

Para a introdução, poi' pulverização, da fase líqui da através de uma ou mais tubeiras para duas substâncias, po dem-se utilizar igualmente todos os gases usuais para tais fi Interessam, ds preferencia, o ar ou o azoto.

ne.

granulado pronto pode ser retirado do granulador

por meio dos usuais dispositivos de retirada. Preferivelmer te utiliza-se o extractor em contracorrente.

Lm seguida, o produto obtido pode ser ainda granulado e/ou seco e/ou moído» processo de acordo com a presente invenção, segundo a variante (a), pode ser realizado de forma contínua ou intermitente.

ta-se de ua granui&dor de leito con redemoinho, qie se diferencia dos aparelhos deste tipo até agora conhecidos, essencialmente pelo facto de que a fase líquida e a fase pulverulenta, en pé fino, são alimentadas ao leito de redemoinho se par&daíaente uma da outra.

deste- caso intalam-se uma ou mais tubulações de al. tação, pa-.-a a fase sólida, na zona inferior* do leito de redemoinho, preferivelmente na parede lateral do aparelho, um pouco acima do fundo da passagem da corrente. Para a alimentação da fase líquida á (são) eolocaãa(s) una ou mais tubeiras para duas substâncias, que se encontram, de preferência, no fundo da passagem da corrente. As tubeiras para duas substâncias são fornadas de tal maneira que, através de uma primeira tibulação, introduz-se a fase líquida e, através de uma itígunda tubulação, introduz-se uma corrente de gás (gás de atomização). Abaixo do fundo da passagem da corrente são instaladas uma ou mais tubulações para o gás d- Π ·?.··'ificação. Finalmente, o dispositivo possui um ou nus» extractores de conuracorrente para a retirada do granulado. Os extractores de contracox\rente são instalados, de preferencia, no fun do da passagem da çori*ente. domo extractores de coatracorren te interessam, de preferência, os extractores em ziguezague.

Para a realização do processo de acordo com a inven

ção consoante a variante (a), tx*abalha-se, de preferência, com um granulado! de leito com redemoinho, como se encontra ilustrado, de forma esquemática, na Figura 1, Na referida Figura, os algarismos de referência significam O seguinte

- parede do recipiente do granulador,

- entrada para alimentação da fase sólida, y - entrada para alimentação da fase líquida,

- entrada para o gás de atomização,

- vuo-.-.J.ra para duas substâncias,

- entrada para alimentação do gás de flaicização,

- leiro ãe redemoinho,

- zona do rezouso no leito de redemoinho,

- extractor de contracorrente e

- dispositivo de retirada do granulado.

Iara a realização do processo õe acordo com a invenção, segundo a variante (b), prepara-se inicialmente uma nistura sólida, quando se misturam pelo menos um dispersantej, assim como, eventualmente, usa ou mais substâncias activas agroquímicas e/ou substâncias adicionais com, pelo nenos, um agente veicular sólido, numa proporção ral que a mistura resulcante exista na fase sólida. Λ referida mistura de substância sólida é homogeneizada e moída de aco?do com os procejs sos convencionais.

Alem disso, prepara-se uma solução a partir de, pe lo menos, uma substância activa agroquímica, assim coxo, even tualmente, substâncias adicionais em pelo menos um aditivo, dara isso agitam-se os componentes uns com os outros om temí-eraturds compreendidas entre 1C°1 e 10C°d, de prefo eência entre 2C°G β 9O°C, de foima que resulte uma fase líquida, quan

to à dida fase líquida trata-se, por conseguinte, ou de uma verdadeira solução.

•de uma massa fu

Para a realização do processo de acordo com a inve ção, segundo a variante (b), a fase sólida, em pó fino é introduzida num misturador e pulverizada cor. a fase líquida, dm geral, procede-se de forra que se pulveriza a fase líquida para dentro do misturador através de uma ou várias tu.be!ras separadas, dreferencialmente, a adição da fase líquida decorre através de una ou mais tubeiras para duas substância que são formadas de tal maneira que a fase líçuida é conduzi da através de uma primeira tubulação e, através d. ura segur da tubulação, alimenta-se uma corrente de gás (gás de atomisação). Ambas as correirfces se encontram na extremidade da tu ra de tal forna que a fase é pulverizada, com a actuação do gás de atoaizaç-ão, na forma de gotícuias para dentro do misturador e neste último cai sobre as partículas da fase sólid s, bei

a.

nventu&lnentc pode-se também realizar um pós-trata mento por meio de pulverização com água, Para a remoção da ãgua e outros dissolventes pode-se secar a composição de substância sólida resultante, de acordo com processos convenci nais.

•fambém durante a realização do processo de acordo a invenção, consoante a variante (b), as temperaturas podem, variar dentro de um maior intervalo. Assim trabalha-se com uma fase líquida cuja temperatura fica compreendida no intei com valo entre 10°C e 1CC°>, de preferência entre 20 0 e 90°0. Durante a operação com a fase sólida tancém-.se uta --peratu ra compreendida no intervalo entre 10° d e % v.e _± referência entre 2C° e 40°G.

A temoeratura da corrente de gás de at nização, que penetra através da tubeira par·; duas fica compreendida no intervalo entre 0°0 e 100°d, substância de prefere o

S, n

exa entre 10 e 3O

Iara a alimentação da fase líquida por pulverização para dentro do misturador, através de uma ou várias tubeiras, podem-se empregar novamente todos os gases usuais pa as referidas finalidades. Preferencialmonte interessam o ar ou o azoto.

ara a realizaçao do processo acorio co.. a ir.ve ção, consoante a variante (b), interessam todos os misturado res convencionais, usados para as citadas finalidades, a com ção de substância sólida resultante pode ser retirada do mis feur ' .... ú médio dos usuais dispositivos de remoção. 0 produto em pó ou granulado obtido pode, en sepuida, ser subICÍJlúO a uma operação de moagem ou de granulação.

processo de acordo com a presente ir.vcrção pode também sc-r realizado, consoante a variante (b), de forma con tínua ou intermitente, nm geral tratablba-se de forisa intermitente, em que se carrega o misturador aos lotes.

^adiante a realização do processo ce acordo cor a invenção segundo a variante (a) obtêm-se granulados com formato uniforme, enquanto pelo processamento .... acordo com a variante (b) formam-se produtos em pó ou granulados, cs refe ridos produtos podem ser reduzidos por moagem efúctuaáa con os dispositivos usuais para tal operação.

As composições de substância sólida de acordo com a invenção possuem uma elevada resistência, las apresentam uma estrutura microporosa, compacta, e são, apesar disso, es pontanei. mente dispersáveis ou solúveis em água ou outros dis solventes. No presente caso, por dispersibilidade ou solubilidade espontânea deve entender-se a capacidade de as partículas se dispersarem ou 3e dissolverem totalmente em geral nu? período compreendido entre 0,1 e 5 minutos, de preferência entre 0,2 e p minutos.

ra >osi

As formulações de substância activa de acordo com a

invenção contêm uma ou mais substâncias activas agroquímicas e, consequentemente, podem ser utilizadas consoante os proce sos convencionais, no tratamento de plantas na agricultura e em jardinagem. A título exemplificativo, dispersam-se as com posições de substância sólida em água, de acordo com a prese te invenção. As dispersões assim obtidas, depois de uma prévia diluição, podem ser eventualmente aplicadas sobre as pia tas e/ou o seu habitat, portanto, por exemplo, por salpicamento, pulverização ou rega, Ás quantidades de aplicação deí , xenu ei ca c acordo onvenurç^çao ·»·.ν· ms^a-muo, respectiva prascriça com ou componentes activos contidos na composiçao.

A preparação e a utilização das composições ce substância sólida de acordo com a invenção seguintes mxomplos.

são ilustradas ceio

Axemulos de

-regaraçao;

nxemplo 1

Iara a preparação de uma fase líquida dissolvem-se completamente, com agitação, 950 g de l~(4~clorofenll)-4,4-ãimetil-5-(l,2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-5-ol (a 97/0 em 2 700 g de álcool polietoxi-iso-iridecílicc, tendo em média 6 unidades de óxido de etileno por cada molécula, na tempera tura de 6C°C.

Além disso, prepara-se uma fase sólida ex có fino, quando se aisturaa e depois se homogcnsizaa 1 . . um al cuil-aril-sulfonato, reticulado com foraaldeído, com 1 1?C g de ácido silícico alta-norte disperso, num pequeno isturador do chareua, na temperatura ambiente.

A subsequente preparação ralador de leito le χ>β1©ώθίηαο.

do granulado decorre num Iara iaso inti’oduz-se a οχ «.

fase sólida no grarralador e fluidifioa-se mediante a insufla ção dc ar- quente a 25°'J, numa quantidade comtreendida entre 4 >CC e 560 n^/hora.

O <Ã> UiiA-L O (3lii4.^ j.., wV inicia-se a operação de introduzir] por pulverização, a fase- líquica aquecida atu 6C°0, através de uma tubeira para duas suost*nelas co„.. a asuds ar, para dentro do leito de redeaeírEo. A pulverização da fase líquida termina após 60 minutos, -u seguida procede-se à pós-granulação iisdiante a pulverização de 16d0 g de água a 50 ' e st

..9io de aquecimento cio ar introduzido, a 70 0, ; l^l em peso de água.

uíív ti-η- OCbCJC Uíw.3, nusidacs resxoual de 1' classifica-se o granulador resultante. Obtêm-se, deste modo, 5 hg de granulado ez granuloaetrias compreendidas no interva lo entre 2''C e 1500

Por adição de 1 dg do citado granulaao, cjue contém 1,5/.' em peso ds substância activa, a 200 1 de água, roaliza-30 um zolhazento espontâneo e uza dissolução total dentro d 10 segundos.

¹ ----1 π O

Para a preparaçao ds uz^ fase ixçuila., dissolvem-s .^o., covpletamente, com agitaçao, na t aspe rutura de 60 de l-(4-clorofenil)-4,4-dizctil-3-(l,2,4-triazol-I-ii-:ietil)}’ -pontar-J-ol (a 9/-,() nuna mistura constituías ^or 9C0 g de álcool polietoxi-iso-tridecílico, tendo ez média 6 unidades de ózflo de etileno por molécula e 120C g de éstex· do ácido alguilaril-polietoxi-etanol-fosfórieo, que existe no conércib ?;ob a denominação de ‘•jlendex’* (marca registada)

Ales disso, prepara-se usa fase sólida, em pó fino quando se misturas c depois se homogeneízam 12nC g de um alquil-aril-sulfonato, reticulado coz forzaldoído, con li/O g dc ácido silícico altamente disperso, auz peoueno misturador

ue charrua, na temperatura ambiente.

A subsequente preparação do granulado decorre num granulador de leito õe redemoinho. Iara isso introduz-se a fase sólida no granulador e fluidifica-se xediante a insufla ção de ar quente a 25°i» numa quantidade coiapreenúida entre 20-' e 5CC m⁵/nora.

3ixc.ltaneaxsnte inicia-se a operação de introduzir por pulverização, a fase líquida aquecida ate 6C°d, através de uma tubeira para duas substâncias com a ajuda dc ar, para dentro do leito de redenoínho. A pulverização da fios líquida toraina após SC minutos. '3ra seguida procede-se à cós-rra\o nulaçao mediante a pulverização de si-ca-se por xtio d® aquecimento do a:

afeó se obter uma humidade residual de 1,' en peco de água, classifica-se o granulado resultante. dobên-sc, dostc modo, „vg de granulado com -.ranuloraetrias compreendidas no iutsrvaio mtre c.

g ue agua a pb , e introduzido, a ?d°d, ccrc 2^~ c Ipr^^x.

*·« adição de 1 Ag do citado granulado, que convón 2,$^;· en peso de substância activa, a 200 1 de água, realiza-se ura raolharaento espontâneo e waa dissolução total dentro d 10 segundos.

rara a preparação d® uma fase liquida, dissolvea-se corapletasente, cora agitação, na temperatura de õú°d, 4ó40 b de l-(4-c3.orofenil)-4,4-diaetil-3-Cl,2,4-triazol-l-i l-eetil) -pentan-2-ol (a 37.0 ^eK1 12230 £ de álcool po„x_ u, .^.-ico-tride cílioo tendo, era nédia, S unidades de óxido de etileno por ηo1ecuia·

Além disso, prepara-se uma fase sólida, en pó fino, quando se misturam e depois se homogeneizara 600C g do ura alquil-aril-sulfonato, reticulado cora forraaldeído, cora 6C0C g

de ácido silícico altamente disperso, num pequeno misturador de charrua, na temperatura ambiente.

Λ subsequente preparação do granulado decorre num dispositivo granulador do tipo ilustrado na Figura 1. Para essa finalidade, a fase sólida e introduzida no reactor de leito de redemoinho através das tubulações 2, de uma forma pneumática e é insuflação de azoto quente a 80°0, numa quantidade de 50 Kg/hora, pela entrada 6. Simultaneamente, através da tubeira para duas substâncias 5, ^a fase líquida aqueci da atê 60°0 é introduzida por pulverização com a ajuda de az to como gás de atomização. As correntes de produto são reguladas de forma tal que a fase sólida é alimentada ao reactor numa quantidade de 1,2 Kg/hora e a fase líquida é alimentada ao mencionado reactor numa quantidade de 1,8 Kg/hora. Do lei to fluente 7 que se forma, retiram-se continuamente 5 Kg/hor de granulado com uma granulometria média de 0,4 milímetros, por meio do extractor de contracorrente 9 e do dispositivo de retirada 10. Desta forma obtêm-se 28 Kg de granulado com um teor de 15,0% em peso de l-(4-elorofenil)-4,4~dimetil-3-(l,2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-5-ol.

Exemplo 4

Para a preparação de uma fase líquida dissolvem-se completamente com agitação, na temperatura de 60°0, 150 g de

6-metil-2-oxo-l,5-ditiol-[4,5b]-quinoxalina em 2500 g de álcool polietoxi-iso-tridecílico tendo em média 6 unidades de óxido de etileno por molécula e 2500 g de K-octil-pirrolidona.

Além disso prepara-se uma fase sólida em pó fino quando se misturam e se homogeneízam 1000 g de amido de arroíz e 1900 g de um alquilaril-sulfonato reticulado com formaldeí do, com 1900 g de ácido silícico altamente disperso, num pequeno misturador de charrua, na temperatura ambiente.

A subsequente operação de formação do granulado é efectuada num dispositivo granulador do tipo ilustrado na Pi gura 1. Para essa finalidade, a fase sólida é alimentada ao reactor de leito de redemoinho mediante as tubulações 2, de forma pneumática, e é fluidificada por meio de insuflação de azoto aquecido a 80°0, nuaxa quantidade de 50 Kg/hora, pela entrada de alimentação 6. Simultaneamente, através da tubeira para duas substâncias 5 a fase líquida aquecida até 60°G é introduzida por pulverização coe. a ajuda de azoto como gás dje atomização. As correntes do produto são reguladas de tal maneira que a fase sólida é alimentada ao reactor numa quantidade de 1,2 Kg/hora e a fase líquida é alimentada ao reactor numa quantidade de 1,8 Kg/hora. Do leito fluído 7 que se for ma retiram-se continuamente 3 Kg/hora de granulado com uma granulometria média de 0,4 mm, através do extractor em contracorrente 9 e do dispositivo de retirada 10. Desta maneira obtêm-se 9 Kg de granulado, com um teor de 1,3% em peso de

6-metil-2-oxo-l,3*ditiol- [4,5b] -quinoxalina.

Exemplo 5

Para a preparação de uma fase líquida, dissolvem-se completamente, com agitação, na temperatura de 80°C, 101,56 g de l-(4-clorofenil)-4»4-dimetil-3-(l,2,4-triazol-l-il-metiL) -pentan-3-ol, 7,54 g de 6-metil-2-oxo-l,3-ditiol-[4,5b]-quinoxalina, 104,5 g de uma mistura de dimetilamidas do ácido al quilcarboxílico, que é constituída, em média, em 5% de dimetilamida do ácido hexanocarboxílico, 5°% de dimetilamida do ácido octanocarboxílico, 40% de dimetilamida do ácido decanocarboxílico e 5% de dimetilamida do ácido dodecano-carboxílicoj 52,5 g de álcool polietoxi-iso-tridecílico tendo, em média, δ unidades de óxido de etileno por molécula e 5 g de ác:L do p-toluenossulfónico.

Além disso prepara-se uaa fase sólida em pó fino, quando se misturam e se homogeneizam 156,5 g de ácido silíci co altamente disperso, 52,5 g de um condensado de formaldeído e ácido difenil-sulfónico e 19,9 g de um sulfonato de dialquil-naftil de sódio, num misturador de charrua, na temperatura ambiente.

A subsequente preparação da composição de substância sólida decorre de maneira que se pulveriza a fase líquida na temperatura de 80°G, com agitação, através de uma tubeira, para dentro do misturador, sobre a fase sólida. Obtêm -se, desta forma, 5θθ 6 âe uma composição de substância sóli da em grão, que é moída para se obter um pó.

ãacemplo 6

I^Jara a preparação de uma fase líquida, dissolvem-s totalmente, com agitação, na temperatura de 80°0, 156,64 g de 5-metil-4-amino-6-fenil-l,2,4-triazin-5(4K)-ona e 50,0 g de álcool polietoxi-iso-tridecílico tendo em média 6 unidades de óxido de etileno por molécula.

Além disso, prepara-se uma fase sólida, em pó fino quando se misturam e se homogeneizam na temperatura ambiente dentro de um misturador de charrua, 18,52 g de 2-etoxi-2,5-di-hidro-5,5“dimetil-5-benzofuranil-metano-sulbonato, 18,60 g de metoxicarbonil-aminofenil-K-(5*-metil-fenil)-carbamato, 60,C g de condensado de formaldeído com ácido difenil-sulfónico, 50,C g de ácido silícico finamente disperso e 6,44 g de caulino.

A subsequente preparação da composição de substância sólida realiza-se de maneira tal que se pulveriza a fase liquida na temperatura de 80 0, sob agitação, através de uma tubeira para dentro do misturador, sobre a fase sólida, que está na temperatura ambiente. Obtêm-se desta maneira 500 g • 26 o fí/ de uma composição de substância sólida em grão, que é moída para originar um pó.

Para a preparação de uma fase líquida dissolvem-se totalmente com agitação, na temperatura de 9O°O, 53*2 Kg de 1-(4-clorofenoxi)-3,3-dimetil-(1,2,4-triazol-l-ilo)-butan-2-ona, 20 Kg de álcool polietoxi-iso-tridecílico tendo em média 6 unidades de óxido de etileno por molécula, 20 Kg de K-octil-pirrolidona e 20 Kg de uma mistura formada por dimeti lamidas do ácido alquil-carboxílico, a qual ê constituída, em média, por 5% de dimetilamida do ácido hexano-carboxílico, 30% de dimetilamida do ácido octano-carboxílico, 40% de aime tilamida do ácido decano-carboxilico e 3% de dimetilamida do ácido dodecano-carboxílico.

Além disso, prepara-se uma fase sólida, em pó fine, quando se misturam e se homogeneízam num misturador de charrua, na temperatura ambiente, 4 Kg de um agente de reticulação à base de alquil-aril-sulfonato, 20 Kg de um condensado de formaldeído e ácido difenil-sulfónico e 62,8 Kg de ácido silícico altamente disperso.

A subsequente preparação da composição de substância sólida decorre de maneira tal que a fase líquida é pulve risada, na temperatura de 90°0, com agitação, através de uma tubeira, para dentro do misturador sobre a fase sólida, que se encontra na temperatura ambiente.

Desta maneira obtêm-se 200 Kg de uma composição s| lida, em grão, que se moi para originar um pó.

Exemplo 8

Para a preparação de uma fase líquida, dissolvem-se

Λ completamente, com agitação, na temperatura de 90 C, 26,3 Kg;

de l-(4-clorofenoxi)-3,3-dimetil-(l,2,4-triazol-l-ilo)-butan-2-ol, 10 Kg de álcool polietoxi-iso-tridecílico tendo em má dia 6 unidades de óxido de etileno por molécula, 10 Kg de N-octil-pirrolidona e 10 Kg de uma mistura de dimetilamidas do ácido alquil-carboxílico, que é constituído, em média, por 5% de dimetilamida de ácido hex&no-earboxílico, $C% de dimetilamida do ácido octano-carboxílico, 40% de dimetilamida do ácido decano-carboxílico e 5% de dimetilamida do ácido dodeeano-earboxílico.

Além disso, prepara-se uma fase sólida, em pó fino, quando se misturam e se homogeneízam dentro de um misturador de charrua, na temperatura ambiente, 2 Kg de um agente de re ticulação & base de alquilaril-sulfonato, 10 Kg de um conden sado de foraaldeído e ácido difeail-sulfónico e 31»? Kg de ácido silícico altamente disperso.

A subsequente preparação da formulação de substância sólida realiza-se de tal forma que a fase líquida aquecida na temperatura de 9Q°0 é pulverizada com agitação, através de uma tubeira, para dentro do misturador, sobre a fase sólida que se encontra na temperatura ambiente. Sesta maneira obtêm -se 100 Kg de uma composição de substância sólida em grão, que é submetida a uma operação de moagem para originar um pó hxemplo 9

Fara a preparação de uma fase líquida, dissolvem-s completamente, com agitação, na temperatura de 90°G, 25»5 Kg de l-(4-clorofenil)-4,4-dimetil-3-(l,2,4-triazol-l-il-metil) -pentan-2-ol, 10 Kg de álcool polietoxi-iso-tridecílico tend em média, 6 unidades de óxido de etileno por molécula, 10 Kg de K-octil-pirrolidona e 10 Kg de uma mistura de dimetilamidas do ácido alquil-carboxílico, a qual é constituída por, e média, % de dimetilamida de ácido hexano-carboxílico, 50% d ,a

- 28 dimetilamida de ácido octano-carboxílico, 40% de dimetilamida de ácido decano-carboxílico e % de dimetilamida do ácido dodecano-carboxílico.

Além disso, prepara-se uma fase sólida, em pó fino quando se misturam e se homogeneízam num misturador de charrua, na temperatura ambiente, 2 Kg de agente reticulante à base de sulfonato de alquilarilo, 10 Kg de um condensado de formaldeído e ácido difenil-sulfônico e 52,5 Kg de ácido silícico altamente disperso.

A subsequente preparação da composição de substância sólida realiza-se de maneira tal, que a fase líquida, ca temperatura de 9θ°8» é pulverizada, com agitação, através de uma tubeira para dentro do misturador sobre a fase sólida, a qual se encontra na temperatura ambiente. Desta maneira, obt -se 100 Kg de uma composição de substância sólida em grão, que se submete a uma operação de moagem a fim de se obter um po·

Exemplo 10

Para a preparação de uma fase líquida, dissolvem-s completamente, com agitação, na temperatura de 90°0, 10 g de 1- [4-(2-cloro-1,1,2-trifluoretoxi)-fenil]-5-(4-feni1-1,2,5-oxadiazol-5-il)-ureia, 50 g de um agente emulsionante à base de éter de alquilaril-poliglicólico, 6 g de um copolímero em blocos da óxido de etileno e dimetilsiloxano com uma liga ção 3i-0, 6 g de 2-sulfetil-éter do ácido gordo de cóco na forma de sal de sódio com 10% de ácido gordo de côco livre.

Alem disso, prepara-se uma fase sólida, em pó fino quando se misturam e se homogeneízam dentro de um misturador na temperatura ambiente, 12 g de um condensado de formaldeído e do ácido difenil-aulfónico e 56 g de ácido silícico altamente disperso.

A subsequente preparação da composição de substância sólida decorre de tal forma que se pulveriza a fase líquida na temperatura de 9θ°0» com agitação, através de uma tubeira para dentro do misturador, sobre a fase sólida, a qual se encontra na temperatura ambiente. Obtêm-se desta maneira, ICO g de uma composição de substância sólida em grão, a qual é submetida a uma operação de moagem a fim de originar um pó.

Exemplo ComparatívoA

Tritura-se a homogeneiza-se num misturador de chai rua, uma mistura de 2650 g de l-(4~clorofenil)-4,4-dimetil-5-(l,2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-3-ol, 2.000 g de um sul nato de alquilaril reticulado com formaldeído, 500 g de um 1 folípido e 5C?0 g de hidrogenocarbonato de sódio, até se obt uma dimensão de partículas de cerca de 1 milímetro. Em segui moi-se a referida mistura com a ajuda de um moinho de jacto de ar, até se conseguir um tamanho médio das partículas de cerca de 7 ^m, e mais uma vez se mistura.

fo os er da

A pré-mistura assim obtida é processada num granulador ds leito de redemoinho, usual no comércio, para se obter um granulado, quando se molham 5»8 Kg de pó, rvspectivamente, no leito de redemoinho, durante 21 minutos na temperatura an biente, com 1,5 litros de água e, em seguida, secam-se por meio de aquecimento do ar de alimentação, até 70°0> durante 11 minutos, de forma que o teor de água residual no granulado é de cerca de 1% em peso. Durante a mencionada operação, a temperatura do granulado permanece inferior a 40°0. 0 granulado resultante é classificado por utilização de uma ligação em série e crivos oscilantes. Desta maneira obtêm-se, per lote, 4,5 Kg de granulado, com granulometrias compreendidas no intervalo entre 200 e 1.000 ytm.

A estabilidade da suspensão do granulado, medida de acordo com o processo GIPAC kl 168, é de 84%. O ensaio de cri vo húmido, realizado de acordo com o processo GIPAG kT 167, sobre o crivo com malha 315» 290 ou 16, resultou em resíduos no crivo inferiores a 0,00%.

Exemplo Comparativo 3

Uma mistura de 2630 g de l-(4-clorofenil)-4,4~dime til-3-(l,2,4-triazol-l-il-metil)-pentan-3-ol, 2.000 g de um alquilaril-eulfonato reticulado com formaldeído, 300 g de um fosfolípido e 5070 g de hidrogenocarbonato de sódio é alimen tada com agitação, com a aguda de um agitador de discos dentados, em 10 Kg de água e é pré-triturada com um moinho coloidal com dentes. Em seguida procede-se a uma operação de moagem fina com um moinho do esferas, cuja saída é de 25 Kg/ /hora. Obtém-se uma suspensão aquosa, com um teor de sólidos de 50?-' peso. A viscosidade da suspensão é de cerca de 65 mPas, com cortes de 1.000/segj e diâmetro médio das partícul é de cerca de 4 m.

as

A suspensão assim produzida ê alimentada por tubeira, num ritmo de 7 Kg/hora, a um reactor de leito de reâemoí nho, com uma saída contínua de produto final. Para a fluidifícação serve uma corrente de azoto, num doseamento de 92 Kg/ /hora. A temperatura da corrente de azoto é de 9O°0. No leito fluído assim formado estabelece-se uma temperatura inferior a 40°G. 0 granulado retirado tem uma granulometria de cerca de 0,4 mm. 0 granulado contém uma humidade residual de 2,1$ em peso de água.

À estabilidade da suspensão do granulado, avaliada de acordo com o processo CIPAG MT 168 é de 98%. 0 ensaio em crivo húmido, realizado consoante o processo GIPAC kT 167, em crivos com malha 315, 2>O ou 160, resultou em nenhuns resíduos nos crivos.

s fi

-z^áU

Nos seguintes Exemplos de Aplicação ensaiaram-se os granulados produzidos quanto à sua eficácia biológica.

Exemplo de Aplicação A

Ensaio sobre Erysiphe (cevada)/acção curativa.

Para a preparação duma composição conveniente contendo a substância activa, mistura-se 1 parte ea peco do res pectivo granulado com água e dilui-se o concentrado resultar te com água até se obter a concentração pretendida.

para se ensaiar a acção curativa, polvilham-se plan tas de tenra idade com esporos de jj^ysiphe graminis f. sp. bordei. 48 horas depois da inoculação, pulverizam-3e as plan tas com a composição da substância activa até ficarem húmidas

Colocam-se as plantas numa estufa a uma temperatura de cerca de 20°C e com uma humidade relativa do ar de cer ea de 80$, a fim de facilitar o desenvolvimento das pústulas do míldio.

3fectua-se a avaliação dos resultados 7 ou 14 dias após a inoculação.

As composições de substância activa, as concentrações da substância activa e os resultados do ensaio encontra -se na Tabela a seguir.

rabela A

Ensaio sobre Erysiphe (cevada)/acção curativa

Granulado consoante o Exemplo

Concentração de substância activa na cal da de pulvei-i zação en mg/1

Grau de actividade em % do controlo não tratado 7 dias 14 dias

Tabela A wm.

Ensaio sobre Erysiphe (cevada)/acção curativa

Granulado consoante o nxemplo

Concentração de substância activa na cal da de pulveri zaçao en mg/1

Grau de actividade em % do controlo rTo tratado 7 dias 14 dias

Convencional:

(A)	150	0	0
CE)	150	0	0
íonsoante a invenção:
CD	150	80	75
CD	150	49	15
(5)	150	88	60

Claims

la. - Processo para a preparação de composições agroquimicaSj sólidas para protecção de plantas cuja formulação contém além do ingrediente activo, peio menos um aditivo escolhido de álcool polietoxi-isotridecílico ésteres de ácidos alquilarilpolietoxi-etanol-fosfóricos, N-alquil-lactamas e dimetilamidas de ácidos alquilcarboxilicos e suas misturas, caracterizado pelo facto de se misturar e granular

A) pelo menos, uma substancia activa agroquimica, como ingrediente activo, com

B) pelo menos, um aditivo escolhido do grupo formado por

- álcool polietoxi-isotridecílico tendo em média 6 unidades de óxido de etileno por molécula?

- ésteres de ácidos alquilarilpolietoxietanol-fosfóricos,

- N-alquil-lactamas de fórmula geral (II)

N-R (II) na qual

R representa alquilo com 6 a 18 átomos de carbono? e j n representa os números 3, 4 ou 5 e

- dimetilamidas de ácidos alquil-carboxilicos de fórmula geral (III) (III) na qual r! representa alquilo com 5 a 11 átomos de carbono;

C) pelo menos, um agente dispersante;

dimetilamidas de ácidos alquil-carboxilicos de fórmula geral (III) na qual

R¹ representa alquilo com 5 a 11 átomos de carbono;

C) pelo menos, um agente dispersante;

D) pelo menos, uma substancia veicular; e ainda

E) eventualmente outras substancias activas e/ou aditivos, em quantidades tais que a composição final contém entre cerca de 5% em peso e 90% em peso, de preferência, entre 10 e 50% em peso de ingredientes activos; entre cerca de 5% em peso e 75% em peso, de preferência, entre 10% e 70% em peso de aditivo B); entre cerca de 1% e cerca de 30% em peso, de preferência, entre 5% em peso e 25% em peso de agente dispersante; entre cerca de 10% em peso e cerca de 50% em peso, de preferência, entre 15 e 45% em peso de substancias veiculares; entre cerca de 10% em peso e cerca de 70% em peso, de preferência, entre 20 e 50% em peso de aditivos; e entre cerca de 0 e 3,5% en peso de líquido de granulação.
2a. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadc pelo facto de, como agente dispersante se empregar um ligninossulfonato de metal alcalino, metal alcalinoterroso ou de amónio, ou um produto da condensação de ácidos

5 ·| ' / |2τw i qy * 6 arilssulfónicos ou alquilarilssulfónicos e formaldeido e os seus sais ou aductos de óxido de etileno e ésteres de ácidos gordos ou os seus sais.
3a. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de, como substancia veicular, se empregar um produto mineral natural ou sintético pulverizado ou granulado.
4a. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de, como aditivos, se utilizarem agentes ligantes, agentes conservantes, agentes corantes, ácidos e líquidos de granulação.
5a. - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 4, caracterizado pelo facto de como ácido se empregar ácido ptoluenossulfónico.
6a. - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 4, caracterizado pelo facto de como líquido de granulação, se empregar água, dissolventes orgânicos ou misturas de água e dissolvente orgânico.
7a. - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 e 6, caracterizado pelo facto de a

<έΖ

a) se alimentar separadamente a um granulador em leito fluidizado uma solução de, pelo menos, uma substancia activa agroquimica, assim como eventualmente aditivos em pelo menos um aditivo escolhido do grupo mencionado em B) ,· e uma mistura de pelo menos um agente dispersante e pelo menos uma substancia veicular, assim como, eventualmente, outras substancias agroquímicas e/ou outros aditivos, se granular até se conseguir um produto granulado e, depois de se realizar eventualmente uma pulverização prévia com água e ainda uma subsequente secagem, se retirar o granulado do granulador em leito fluidizado, ou

b) se colocar num misturador uma mistura um agente dispersante com pelo menos uma substancia veicular e ainda eventualmente outras substancias activas agroquimicas e/ou aditivos, se pulverizar uma solução de pelo menos uma substancia activa agroquimica e eventualmente outros aditivos em pelo menos um aditivo escolhido do grupo citado em B), até se obter um produto com a granulometria pretendida e

- se retirar do misturador a composição sólida granulada assim formada, após uma eventual pré-pulverização de água € subsequente secagem.
8a. - Instalação para a fabricação dos produtos granulados de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado pele facto de compreender um granulador em leito turbilionar, o qual possui uma ou mais tubagens para a introdução de uma fase sólida no leito turbilionar, uma ou mais tubeiras de dois materiais para a introdução e a atomização de uma fase líquida, uma ou mais tubagens para a introdução de um gás de fluidização e um ou mais separadores em contracorrente para retirar o material granulado.