CZ292602B6

CZ292602B6 - Přípravek, obsahující regulátor růstu rostlin v pevné formě a způsob výroby tohoto přípravku

Info

Publication number: CZ292602B6
Application number: CZ1996159A
Authority: CZ
Inventors: Karl Friedrich Jäger; Terence Kilbride Jr.; Rudolph Ernest Lisa
Original assignee: Basf Corporation
Priority date: 1993-07-20
Filing date: 1994-07-09
Publication date: 2003-11-12
Also published as: DE69406005D1; JP3578764B2; IL110149A; CN1127461A; ZA945277B; IL110149A0; CO4340591A1; US5589438A; SK8596A3; EP0710071A1; UA34483C2; ATE158686T1; CZ15996A3; WO1995002963A1; TJ273B; PL312658A1; CA2167513A1; PL177599B1; NZ269554A; GR3025823T3

Abstract

Přípravek obsahující regulátor růstu rostlin, v pevné formě, který obsahuje syntetický amorfní hydrát oxidu křemičitého a účinné množství 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu, kde hmotnost syntetického amorfního hydrátu oxidu křemičitého k hmotnosti 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu je v poměru od 0,2:100 do 3:100. Přípravek je výhodně ve formě prášku, který může být tabletován nebo naplněn do vaku rozpustného ve vodě. Způsoby výroby takového přípravku.ŕ

Description

Přípravek, obsahující regulátor růstu rostlin v pevné formě a způsob výroby tohoto přípravku

Oblast techniky

Předložený vynález se týká způsobů výroby vysoce koncentrovaných prášků a tablet s obsahem hygroskopických, růst rostlin regulujících sloučenin schopných tečení a zvláště způsobů sušení vodných roztoků 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu na vysoce koncentrované pevné produkty schopné tečení.

Dosavadní stav techniky

Regulátory růstu rostlin ovlivňují fyziologii růstu rostlin a působí na přirozený rytmus rostliny. Regulátory růstu rostlin mohou zvláště například snižovat výšku rostliny, stimulovat germinaci semen, vyvolávat kvetení, promotovat nebo inhibovat ojínění, vybarvovat dotmava listy, minimalizovat poléhání obilnin, zpomalovat růst trávy na trávnících, snižovat hnití paliček bavlníku a poskytovat jejich lepší udržení.

Regulátory růstu rostlin mohou být aplikovány různými způsoby, zahrnujícími různé přípravky. Z těchto různých způsobů je nejobvyklejší použití kapalných a pevných přípravků. Konkrétní přípravky, které jsou žádoucí a poskytnou dostatečnou účinnost, budou záviset na ošetřovaném druhu, životních podmínkách, geografické oblasti a podnebí v dané oblasti a době ošetření.

DD-A 101 386 uvádí způsob výroby suchého, vysoce koncentrovaného cholinchloridu, který zahrnuje sušení vodného roztoku za mírných podmínek, při kterém se kyselina křemičitá může použít pro stabilizační účely.

WO-A 94/09627, který zahrnuje stav oblasti s ohledem na článek 54(3) EPC, popisuje prostředky pro hygroskopické peptidy, které obsahují až 95 % hmotnostních, výhodně až 50 % hmotnostních, účinné složky.

FR-A 2 172 418 uvádí prostředky obsahující regulátor růstu rostlin, založené na mepiquatchloridu, které se mohou používat ve formě prášků, pokud se smísí s pevným nosičem. Příklady zmíněných nosičů jsou křemelina, mastek, hlinky nebo hnojivá. Triviální název mepiquat-chlorid je použit pro chemickou sloučeninu 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid. Přitom oba názvy jsou v tomto popisu používány souběžně a navzájem zaměnitelně, protože vždy označují jedno a totéž chemické individuum.

Patent US 3 356 569 uvádí způsob výroby cholinchloridu v prášku, který používá rozstřikovací sušení, jež se může použít podle tohoto vynálezu.

Regulátor růstu rostlin, známý pod triviálním názvem mepiquat-chlorid, se obecně používá pro kontrolu různých aspektů růstu bavlníkových paliček. Viz například Khafaga. Angew. Botanik 57, 257 až 265 (1983); Sawan a spol., J. Agronomy and Plant Science, 154. 120 až 128 (1985); patenty US 3 905 798 a US 4 447 255 a The Pesticide Manual, 9. vydání. The British Crop Protection Council, Famham, Surrey. Velká Británie, heslo č. 7920.

Mepiquat-chlorid se používá jako regulátor růstu rostlin v zemědělství. Mepiquat-chlorid má vysokou rozpustnost ve vodě, větší než 1 kg na litr při 20 °C. Teplota tání mepiquat-chloridu je 223 °C.

- 1 CZ 292602 B6

Substance je velmi hygroskopická, snadno absorbující vlhkost ze vzdušné vlhkosti v takovém množství, že se suchý prášek může změnit na kapalinu, je-li vystaven vzdušné vlhkosti vy skytující se v jeho okolí. Během skladování se pevný mepiquat-chlorid silně spéká a přilepuje se k povrchu zásobníku i tehdy, je-li zbytkový obsah vody menší než 0,5 % hmotnostního.

Tyto vlastnosti činí extrémně obtížným sušení mepiquat-chloridu. V běžných rozprašovacích sušárnách je velmi obtížné materiál sušit. Musí být zvláště jemně atomizován pro snížení vlhkosti na vhodnou hladinu a i pak si udržuje příliš mnoho vody pro provedení praktického sušení. Produkt zůstává lepkavý a přilepuje se ke stěnám sušárny a vedení sušárny a cyklonů, popřípadě ucpává potrubí a cyklony. Dále prášek z takového způsobu, protože je příliš jemný, špatně teče sušárnou a po skladování v sudu se stává netekoucím díky spečení.

Pevné formy regulátorů růstu rostlin nabízejí mnoho klíčových výhod, zahrnujících pohodlnost, zvýšenou stabilitu a dobu životnosti jakož i snížené náklady na balení, skladování a přepravu.

Dále je zde v budoucnosti možnost vládních nařízení, vyžadujících pevné formy agrikultumích produktů za účelem snížení manipulace s kontaminovanými obaly od těchto produktů během aplikace na pole a po jejich odložení. Tyto suché, tečení schopné a rostlinný růst regulující sloučeniny by měly být bezpečnější pro použití farmářem a po jejich odložení a také vedou k menšímu objemu nebezpečných odpadů, které jsou produkovány.

Existuje zde tedy potřeba suchého, tečení schopného, vysoce koncentrovaného prášku a tabletových přípravků hygroskopických regulátorů růstu rostlin.

Podstata vynálezu

Předmětem tohoto vynálezu je přípravek, který obsahuje syntetický amorfní hydrát oxidu křemičitého a účinné množství 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu, kde hmotnost syntetického amorfního hydrátu oxidu křemičitého k hmotnosti 1,1-dimethylpiperídiniumchloridu je 0,2:100 až 3:100.

Předmětem tohoto vynálezu je dále způsob výroby přípravku, obsahujícího regulátor růstu rostlin vymezený výše za použití rozprašovací sušárny, spočívající v tom, že zahrnuje (i) sušení 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu a (ii) přimíšení účinného množství syntetického amorfního hydrátu oxidu křemičitého.

Jiným předmětem tohoto vynálezu je způsob výroby přípravku, obsahujícího regulátor růstu rostlin vymezeného výše za použití rozprašovací sušárny, který spočívá v tom, že se (i) zavádí vodný napájecí roztok 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu a syntetický amorfní dihydrát oxidu křemičitého do sušičky se dvojitým bubnem pomocí vnitřních tlakovacích prostředků a stíracích prostředků kontinuální rychlostí, (ii) otáčí každý z bubnů této sušičky se dvojitým bubnem vzájemně proti sobě, (iii) odstraňuje pevný film vytvořený na vnitřním povrchu bubnu stíracími prostředky.

Jiným předmětem tohoto vynálezu je způsob výroby přípravku, obsahujícího regulátor růstu rostlin vymezený výše za použití vsádkové vakuové sušárny, který spočívá v tom, že se

-2CZ 292602 B6 (i) zavádí vodný napájecí roztok 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu a syntetický amorfní hydrát oxidu křemičitého do vsádkové vakuové sušárny s řeznými prostředky, míchacími prostředky a parním pláštěm, řízenou rychlostí, (ii) zavádí pára do tohoto pláště, (iii) aplikuje vakuum na tuto vsádkovou vakuovou sušárnu vakuovými prostředky, (iv) míchá napájecí roztok ve vsádkové vakuové sušárně, (v) odpařuje voda z vodného napájecího roztoku a (vi) rozdrtí pasta vytvořená v kroku (v) rozsekáním.

Dalším předmětem tohoto vynálezu je přípravek obsahující regulátor růstu rostlin v pevné formě, který je uveden výše a který je připraven některým ze způsobů popsaných výše, jehož podstata spočívá vtom, že je ve formě prášku, který může být tabletován nebo naplněn do vaku rozpustného ve vodě.

Nyní je tento vynález podrobněji popsán v širších souvislostech.

Je překvapující, že volně tekoucí, nespékavý, pevný prostředek obsahující 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid, známý též pod triviálním názvem mepiquat-chlorid, se může dosáhnout smísením uvedeného tuhého hygroskopického regulátoru růstu rostlin se syntetickým amorfním hydrátem oxidu křemičitého při poměru uvedeného hydrátu a 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu odpovídajícím 0,2:100 až 3:100. V takových směsích jsou dosažitelné koncentrace regulátoru růstu rostlin až 99 % hmotnostních. Jestliže se směsi podle vynálezu přímo aplikují do postřikového tanku, rozpouští se regulátor růstu rostlin ve vodě ihned a beze zbytků.

Vynález umožňuje získat agrikultumě přijatelný přípravek regulátoru růstu rostlin v pevné formě.

Podle předloženého vynálezu lze provést způsoby výroby suché, tečení schopné formy přípravků hygroskopického regulátoru růstu rostlin podle předloženého vynálezu. Výše popsané způsoby vedou zejména k získání prášku.

Vynález také umožňuje získat agrikultumě přijatelný přípravek hygroskopického regulátoru růstu rostlin ve formě tablety. Alternativním řešením tablety je ve vodě rozpustný vak, který obsahuje svrchu zmíněný prášek.

Výše popsaným předmětům podle předloženého vynálezu i řešením příbuzným se plněji porozumí na základě následujícího popisu vynálezu.

Přehled obrázků na výkresech

Obr. 1 ilustruje rozprašovací sušárnu použitou ve způsobu podle předloženého vynálezu.

Obr. 2 ilustruje sušičku se dvojitým bubnem použitou ve způsobu podle předloženého vynálezu.

Obr. 3 ilustruje vsádkovou vakuovou sušárnu použitou ve způsobu podle předloženého vynálezu.

Pokud je zde použit výraz agrikultumě přijatelný, zahrnuje použití v zemědělství, průmyslu a použití v domácnosti.

Zde použitý výraz regulátor(y) růstu rostlin (dále zkráceně též PGR) nebo regulace zahrnuje následující rostlinné odezvy: inhibici buněčného prodloužení, například redukci výšky stébel a intemodální vzdálenosti, zesílení stěny stébla a tím zvýšením odolnosti vůči poléhání; kompaktní růst u okrasných rostlin pro ekonomickou produkci zlepšené kvality rostlin,

-3CZ 292602 B6 napomáhání lepší tvorbě ovoce, 2výšení počtu semeníků vzhledem ke zvýšení výtěžku; napomáhání senescenci tvorby tkáně umožňující odtrhnout plod, defoliaci školkových a okrasných keřů a stromů v případě poštovní formy obchodu, defoliaci stromů pro přerušení parazitických řetězců infekce; urychlení zrání vzhledem ke hmotnosti na jeden až dva výhony a přerušení potravního řetězce škodlivého hmyzu.

Přípravky pro regulaci růstu rostlin podle předloženého vynálezu mohou být použity jak pro balené, tak tankové přípravky.

Tento vynález zahrnuje přípravky pro regulaci růstu rostlin obsahující 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid známý také jako mequipat-chlorid. 1,1-Dimethylpiperidiníumchlorid je znám též jako Ν,Ν-dimethylpiperidiniumchlorid a je obchodně dostupný pod registrovanou ochrannou známkou Pix^ (BASF AG, Německo).

Pro srozumitelnost a zjednodušení popisu i názvu vynálezu bude na těchto místech používáno pro příslušnou látku označení mequipat-chlorid.

V preferovaném provedení je amorfní hydrát oxidu křemičitého injektován do přívodu proudu vzduchu rozprašovací sušárny řízenou rychlostí.

Může být použita rozprašovací sušárna typu ilustrovaného na obr. 1. Jak může být zřejmé z obr. 1, míchá se napájecí roztok vodného regulátoru růstu rostlin v napájecím tanku 2 a napájí se potrubím 4 přes napájecí čerpadlo 6 do jednotky 8 rozstřikovací sušárny. Napájecí roztok regulátoru růstu rostlin se zavádí do jednotky 8 rozstřikovací sušárny atomizačními prostředky 10. Vstupní vzduch ohřívacího prostředku 12 poskytuje teplo sušárně a dosahuje se teploty asi 150 až asi 250 °C.

Látka usnadňující tečení se uchovává v napájecí násypce 14 a injektuje se do jednotky 8 rozprašovací sušárny přes šnekový podavač 16, přes vedení vzduchového eduktoru 18.

Látka usnadňující tečení adheruje ve formě kapiček nebo částečně vysušených částic vytvořených při napájení vodného roztoku mepiquat-chloridu do blízkosti atomizéru 10 a snižuje nebo odstraňuje sklon částečně sušených částic mequipat-chloridu nalepovat se ke stěnám 20,22 jednotky 8 rozstřikovací sušárny, potrubí 24 a cyklonu 26. Látka usnadňující tečení také činí prášek tekutějším odstraňováním spékání v sudu, i když je skladován po dlouhou dobu s tou podmínkou, že sud je zbaven vzdušné vlhkosti. Tekutý prášek je pak vhodný pro komerční tabletování nebo pro plnění ve vodě rozpustných vaků, například vyrobených zpolyvinylalkoholových (PVA) fólií a dostupných pod ochrannými známkami Monosol M7030^w nebo Monosol M8532^(R).

Rychlost, kterou se vodný napájecí roztok regulátoru růstu rostlin zavádí do jednotky 8 rozstřikovací sušárny, není podstatná a je závislá na velikosti použité rozstřikovací sušárny. Tuto rychlost snadno stanoví odborník v oboru.

Preferovaný způsob suší roztok mepiquat-chloridu v sušičce se dvojitým bubnem, jak je znázorněna na obr. 2. Sušička s dvojitým bubnem má pár dutých, rotačních bubnů 28, 30, jejichž povrchy jsou seškrabovány nožem 32. Do vnitřku bubnů se zavádí vysokotlaková pára a roztok mepiquat-chloridu se přidává kontinuálně napájecím potrubím 34 do mezery mezi válci 36. Bubny 28, 30 se otáčejí proti sobě, pomocí transportéru, například 38, umísťujícího část kapalného, vroucího roztoku mepiquat-chloridu na povrch bubnu 28, 30, kde začíná var. Při další otáčce se tenký film vody z mepiquat-chloridu odvaří do parního víka 40 a pevný film zůstává a je seškrábán seškrabovacím nožem 32 z otáčejících se povrchů bubnů 28, 30. Tento materiál se pak shromáždí a přidá se látka usnadňující tečení pro zlepšení tekutosti a udělení protispékavých vlastností před tabletováním nebo plněním do vaků rozpustných ve vodě.

-4CZ 292602 B6

Napájecí roztok regulátoru růstu rostlin je výhodně zaváděn do dvojité bubnové sušičky rychlostí asi 5 g/min až asi 200 g/min na asi 9,3 dm² zahřátého povrchu a výhodně se vodný regulátor růstu rostlin zavádí do dvojité bubnové sušičky, do štěrbiny mezi bubny 28, 30.

Jiné preferované provedení sušícího procesu využívá vsádkovou vakuovou sušárnu s vrtulovými lopatkami, která také může být popsána jako mechanické fluidní lóže. Nejvýhodnější vakuovou sušárnou je vakuová sušárna typu Littelford^ (nebo Lodige), jak je ilustrována na obr. 3.

Jak je z obr. 3 zřejmé, obsahuje jednotka 52 vakuové sušámv dvojitý plášť 42, 44. Vně dvojitého pláště 42,44 je dutá otočná ojnice 46 s připojenými radlicovitě tvarovanými mísícími prvky 48.

Vodný napájecí roztok regulátoru růstu rostlin se napájí přes potrubí 50 do jednotky 52 vakuové sušárny. Pára nebo horká voda 54 se zavádí potrubím 56 do pláště 42, který obklopuje jednotku 52 vakuové sušárny a popřípadě dutou otočnou ojnici 46. Míchací prostředky 57 ve vnitřku jednotky 52 vakuové sušárny míchají vodný napájecí roztok regulátoru růstu rostlin. Vakuové prostředky 58, kterými mohou být čerpadlo nebo vakuová trysková jednotka, jsou zavedeny a aplikovány do jednotky 52 vakuové sušárny. Vakuum a aplikované teplo pláště působí odpaření vody z vodného napájecího roztoku regulátoru růstu rostlin. Odpařená vroucí voda projde pytlovými kolektorovými prostředky 60 a je získána z kondenzátoru 62 a shromážděna v kondenzátovém zásobníku 64.

Jestliže bylo odpařeno dostatečné množství vody, začíná se tvořit pasta. Mísící prvky 48 se použijí pro rozdělení pasty, její rozdrcení a uvedení vnitřní vlhkosti na povrch atak jejímu vystavení vakuu pro zvýšení rychlosti sušení. Jak materiál solidifikuje, radlicovité prostředky drtí materiál do malých částic pro udržení vysoké rychlosti sušení.

Volně tekoucí, nespékavý pevný přípravek mepiquat-chloridu může být získán smísením pevného mepiquat-chloridu s jemně rozdrceným, vysoce absorpčním inertním syntetickým hydrátem oxidu křemičitého. Přídavek této látky pomáhající tečení napomáhá tomu, aby prášek byl schopen tečení a nespékal se a byl vhodný pro tabletování nebo plnění ve vodě rozpustných vaků. Látka pomáhající tečení se zavádí ručně nebo mechanicky vstupem nebo blízko vrchu sušicí komory.

Všechny tři postupy sušení využívají syntetický amorfní hydrát oxidu křemičitého ke zlepšení schopnosti tečení a zabránění spékání. Nejvýhodnější syntetický amorfní hydrát oxidu křemičitého je komerčně dostupný jako Sipemat^(R) 50S.

Hmotnost syntetického amorfního hydrátu oxidu křemičitého na hmotnost mepiquat-chloridu ve všech těchto sušících procesech je asi 0,2:100 až 3:100 a výhodněji asi 2:100.

Popřípadě pro další zlepšení schopnosti tečení, snížení sklonu k nalepování nebo spékání nebo pro zvýšení rychlosti rozpouštění mohou být v napájecím roztoku před sušením rozpuštěna pojivá, plniva a/nebo dezintegrátory.

Vhodná pojivá, plniva a/nebo dezintegrátory zahrnují ve vodě rozpustné deriváty celulózy, dále deriváty celulózy, karboxymethylcelulózu, hydroxypropylmethylcelulózu, ve vodě rozpustné gumy jako je arabská guma, tragantová guma, algináty, želatinu, polyvinylpyrrolidon, zesítěný polyvinylpyrrolidon, mikrokrystalickou celulózu, modifikované škroby, jako je natriumkarboxymethylškrob a jejich směsi.

Preferovanými pojivý, plnivy a/nebo dezintegrátory je karboxymethylcelulóza.

-5CZ 292602 B6

Jiná vhodná plniva, pojivá a/nebo dezintegrátory zahrnují jakýkoliv ve vodě rozpustný škrob, kukuřičný sirup, dextrin nebo předželatinovaný škrob, který je alespoň částečně rozpustný ve vodě při teplotě místnosti. Například může být jako pojivo použit předželatinovaný, modifikovaný a stabilizovaný voskovitý kukuřičný škrob, kteiý je obchodně dostupný od National Starch and Chemical Corporation pod ochrannou známkou Instant Celar Gel^(R). Navíc může být použit předželatinovaný kukuřičný škrob dostupný od Hubinger Company pod ochrannou známkou OK Pre-Gel^(R). Jiná pojivá vhodná pro použití jsou předželatinovaný potravinářský škrob, rafinovaný z tapioky a dostupný na trhu pod ochrannou známkou Instant Gel^(R); stabilní, modifikovaný amylopektin dostupný na trhu pod ochrannou známkou Kosol^; nízkoviskozitní tapiokový dextrin dostupný na trhu pod ochrannou známkou Crystal Gum^(R); dextrinizovaný kukuřičný škrob dostupný na trhu pod ochrannou známkou Purity Glaze^(R); maltodextrin dostupný na trhu pod ochrannou známkou Maltrin^(R), jako je M040 od Grain Processing Corporation.

Preferované množství pojiv, plniv a/nebo dezintegrátorů v napájeném roztoku je od asi 0,1 do asi 99,7 % hmotnostních.

Všechny výše uvedené prášky, snebo bez plniv, pojiv a/nebo dezintegrátorů, mohou být tabletovány nebo naplněny do vaků rozpustných ve vodě. Je nečekané, že je možno vysoce účinné prášky, které obsahují pouze hygroskopický aktivní materiál, tvořený regulátorem růstu rostlin a oxid křemičitý napomáhající tečení, tabletovat bez pomoci pojiv, plniv a/nebo dezintegrátorů, nebo lubrikantů na běžném tabletovacím lisu. Vytvořené tablety jsou komerční kvality, mají reprodukovatelnou hmotnost, dostačující pevnost tablet a přijatelnou rozpustnost

Absorbance vody je minimalizována za předpokladu, že se tablety vyrábějí v prostoru zbaveném vlhkosti. Tablety mohou být rozpuštěny a ponechány projít sítem s rozměrem částice 0,29 mm (50 mesh) proto, aby byly do postřikovacího zařízení zavedeny beze zbytku.

I když jsou zde dále doporučovány koncentrace různých složek podle předloženého vynálezu, pro odborníka v oboru bude snadné zjistit, že je možno provést malé změny, které budou nezbytné pro zajištění zvláštních charakteristik přijatelných regulátorů růstu rostlin, které mohou být použity v tomto vynálezu.

Obecně obsahují přípravky podle předloženého vynálezu od asi 0,1 do asi 99,8 % hmotnostních a výhodně od asi 95 do asi 99 % hmotnostních účinné složky.

Typicky, pro koncentrát regulátoru růstu rostlin podle předloženého vynálezu, bude koncentrace účinné složky regulátoru alespoň 14,8 ml/ha (6 ml/akr).

V takových směsích jsou dosažitelné koncentrace mepiquat-chloridu až asi 99 % hmotnostních. Jestliže se směsi podle vynálezu přímo aplikují do postřikovacího tanku, rozpouští se mepiquatchlorid ihned ve vodě a tento postřikový roztok prochází sítem pro rozměr částice 0,29 mm (50 mesh) postřikovacího zařízení beze zbytku.

Tablety mohou být vyrobeny slisováním směsí na tabletovacích strojích. Také pro tabletování mohou být se směsí regulátoru růstu rostlin smíseny jiné inertní složky, jako jsou pojivá, plniva a/nebo dezintegrátory, smáčecí činidla nebo lubrikanty. Poznamenává se, že popřípadě mohou být smáčecí činidla a lubrikanty inkorporovány přidáním ve stupni sušení, buď ke kapalnému roztoku regulátoru růstu rostlin před sušením, nebo mohou být přidány k inertní látce usnadňující tečení, během sušení.

Jestliže se tablety nasypou do vody postřikového tanku, rozpustí se mepiquat-chlorid rychle a tento postřikový roztok prochází sítem pro velikost částic 0,29 mm (50 mesh) postřikového zařízení beze zbytku.

-6CZ 292602 B6

Navíc k výše uvedeným složkám mohou přípravky podle předloženého vynálezu také obsahovat jiné složky nebo přísady běžně používané v oboru.

Příklady takových složek zahrnují činidla kontrolující unášení větrem, odpěňovací činidla, ochranné látky, povrchově aktivní látky, hnojivá, fytotoxické látky, herbicidy, pesticidy, insekticidy, fungicidy, smáčecí činidla, adherenty, nematocidy, baktericidy, stopové prvky, synergická činidla, antidota, jejich směsi a další takové přísady, které jsou dobře známé v oboru regulátorů růstu rostlin.

Nicméně je výhodné použít přípravky podle předloženého vynálezu samotné s následujícími ošetřeními s těmito složkami pro optimální účinek.

Kompozice podle předloženého vynálezu mohou být aplikovány na rostliny. Aplikace kapalných ačásticových pevných přípravků regulátorů rostlin k nadzemním částem rostlin může být provedena běžnými metodami, například vystřelováním nebo ruční aplikací, zahrnující postřikovače nebo poprašovače. Přípravek může být aplikován, je-li to žádoucí, letecky jako postřik. Směsi podle předloženého vynálezu se výhodně používají ve formě vodných roztoků. Směsi se aplikují běžným způsobem, například postřikem, atomizací, zalitím nebo dezinfekcí semen.

Forma aplikace zcela závisí na účelu, pro který budou přípravky použity. V každém případě by měly zajistit jemnou distribuci účinných složek v přípravku.

Výše uvedený přípravek regulátoru růstu rostlin může být potom dispergován ve vodě a nastříkán na rostliny způsobem podle předloženého vynálezu.

Prášky, popraše a všestranná činidla mohou být připravena smísením nebo mletím účinných složek s pevným nosičem.

Granule, například potažené, impregnované nebo homogenní granule, mohou být připraveny navázáním účinných složek k pevným nosičům. Příklady pevných nosičů jsou minerální hlinky jako je kyselina křemičitá, silikagely, silikáty, talek, kaolin, attaclay, vápenec, vápno, křída, jíly, spraše, hlinka, dolomit, diatomická hlinka, síran vápenatý, síran hořečnatý, oxid hořečnatý, mleté plasty, hnojivá, jako je síran amonný, fosforečnan amonný, dusičnan amonný a močoviny, a rostlinné produkty jako jsou mouky, moučka z kůry, dřevná moučka a moučka z ořechových skořápek, celulózové prášky a podobně.

Působení přípravků podle předloženého vynálezu je optimalizováno i při nízkých aplikačních dávkách. U určitého přípravku regulátoru růstu rostlin odborník v oboru snadno zjistí jaký je optimální poměr složek rutinními pokusy. Přípravky podle tohoto vynálezu mohou například být připraveny přídavkem, v jakémkoliv pořadí, různých složek přípravku podle předloženého vynálezu. Například je možno začít s komerčním přípravkem mequipat-chloridu, kterým je vodný koncentrát obsahující 42 g/1 mequipat-chloridu (4,2 % hmotnostních). Potom v jakémkoliv pořadí se přimísí vhodná množství jakýchkoliv popřípadě přítomných přísad nebo složek

Následující příklady slouží k ilustraci vynálezu a v žádném případě nejsou míněny jako omezující jeho rozsah.

-7CZ 292602 B6

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1-Příprava

Vodný roztok mepiquat-chloridu se suší a získá se pevný mepiquat-chlorid s obsahem vody 0,2 % hmotnostního. Tento produkt není schopen toku a spéká se v uzavřeném, utěsněném zásobníku po 2 dnech skladování při teplotě místnosti. Přímo po sušení se smísí 198 g pevného mepiquat-chloridu se 2 g Aerosilu^(R) 200 (vysoce dispergovatelná, pyrogenní kyselina křemičitá, od DEGUSSA, Německo) v laboratorním mixéru za získání homogenní směsi. Po skladování v zavřeném zásobníku po 1 měsíc při teplotě místnosti a 50 °C nebylo pozorováno spékání.

Směs zůstává volně tekoucí. 20 g směsi se nalije do laboratorního postřikovacího tanku naplněného asi 3,8 litry vodovodní vody při teplotě místnosti. Mepiquat-chlorid se úplně rozpustil během 1 minuty. Na sítu pro rozměr částice 0,147 mm (100 mesh) v laboratorním postřikovacím tanku nebyl žádný zbytek.

Příklad 2 - Ve vodě rozpustný vak

100 g směsi popsané v příkladu 1 se zabalí za použití vaku vyrobeného z polyvinylalkoholové fólie (Monosol^ M7030, od Chris-Craft Industries. USA) rozpustné ve vodě. Tento ve vodě rozpustný vak se vhodí do postřikovacího tanku naplněného asi 95 litry vodovodní vody při teplotě místnosti Voda cirkuluje sítem pro velikost částic 0,29 mm (50 mesh) beze zbytku. Mepiquat-chlorid a fólie z vaku se zcela rozpustila během 10 minut. Není zbytek, který by se zachytil sítě pro velikost částic 0,29 mm (50 mesh).

Příklad 3 - Tabletový přípravek g směsi popsané v příkladu 1 a 5 g Diverganu^(R) (jemně práškovaný, zesítěný polyvinylpyrrolidon, od BASF Corporation. USA) se smísí v laboratorním mixéru. Vyrobí se 15 g tableta, 5,7 cm v průměru, na ručním hydraulickém lisu. Tableta se vhodí do postřikovacího tanku s vodovodní vodou o teplotě místnosti. Tableta se plně rozpadla a mepiquat-chlorid se rozpustil během 10 minut. Na sítě pro velikost částic 0,29 mm (50 mesh) v postřikovacím tanku nebyl žádný zbytek.

Příklad 4 - Formulace

Ihned po sušení jak je popsáno v příkladu 1 se 294 g pevného mepiquat-chloridu smísí se 6 g Sipematu^ 50S v laboratorním mixéru za získání homogenní směsi. Po skladování v utěsněném zásobníku po 1 měsíc při teplotě místnosti a 50 °C nedošlo k žádnému spékání. Směs zůstala volně tekoucí.

g směsi bylo nalito do laboratorního postřikového tanku naplněného asi 3,8 litru vodovodní vody při teplotě místnosti. Mepiquat-chlorid se úplně rozpustil během 1 minuty. Na sítu pro rozměr částice 0,147 mm (100 mesh) v laboratorním postřikovacím tanku nebyl žádný zbytek.

Příklad 5 - Ve vodě rozpustný vak

100 g směsi popsané v příkladu 4 se balí za použití vaku vyrobeného z polyvinylalkoholové fólie (Monosol^ÍR) M8532, od Chris-Craft Industries. USA) rozpustné ve vodě. Tento ve vodě

-8CZ 292602 B6 rozpustný vak se vhodí do postřikového tanku naplněného asi 95 litry vodovodní vody při teplotě místnosti. Voda cirkuluje přes síto pro velikost částic 0,147 mm (100 mesh). Mepiquat-chlorid a fólie se úplně rozpustily během 10 minut. Na sítu pro velikost částic 0,147 mm (100 mesh) nebyl žádný zbytek.

Příklad 6 - Tabletový přípravek

Použitím směsi z příkladu 4 se vyrobí 20 g tablety o průměru 5,7 cm, pomocí ručního hydraulického lisu. Pět tablet se vhodí do postřikového tanku naplněného asi 95 litry vodovodní vody při teplotě místnosti. Tablety se zcela rozpadly a mepiquat-chlorid se rozpustil během 12 minut. Na sítu pro rozměr částice 0,147 mm (100 mesh) v postřikovacím tanku nebyl žádný zbytek.

Příklad 7 - Formulace

Roztok 600 g/1 mepiquat-chloridu se umístí do míchaného, oplášťovaného, napájecího tanku rozprašovací sušárny a zahřeje se na 65 °C temperovanou vodou. Zahřátý roztok se čerpá rychlostí 125 g/min k atomizačnímu kolu, otáčejícímu se s frekvencí rychlosti asi 17 000 za minutu v rozprašovací sušárně (například Niro Utility). Oxid křemičitý (Sipemat® 50S) ze šnekového podavače podle hmotnostního úbytku se injikuje přes vzduchový eduktor do vzdušného prostoru pro smísení s horkým vzduchem vstupujícím do tohoto prostoru. Oxid křemičitý se napájí rychlostí 4 % hmotnostní, vztaženo na sušinu napájeného roztoku mepiquatchloridu. Směs oxid křemičitý/vzduch pak při 200 °C vstupuje do sušicí komory, za vzájemného promísení s kapičkami vytvořenými atomizérem. Výsledná výstupní teplota je asi 140 °C. Po sušení prášek vystupuje ze sušicí komory a neadheruje ke stěnám rozprašovací sušárny, potrubí nebo cyklonového odlučovače. Prášek zůstává schopný tečení v polyethylenovém vaku zabaleném v utěsněném plastovém sudu.

Výsledný prášek je tekoucí, má obsah vlhkosti 0,25 % hmotnostního, sypnou hmotnost 0,29 g/ml nekuželovitou, 0,35 g/ml kuželovitou a obsah popela asi 2 % hmotnostní. Prášek byl vyhodnocen jako mající obsah asi 97 % hmotn. mepiquat-chloridu.

Příklad 8

Pára o přetlaku 735 kPa se zavádí do laboratorní sušičky se dvojitým bubnem a válce se otáčejí při frekvenci otáčení asi 5 ot/min. Kapalný mepiquat-chlorid se zavádí ze zásobníku do mezery válců rychlostí asi 36 g/min. Materiál adherovaný k válcům a vlhkost se odpaří za otáčení válců. Pevný film se seškrábe z válců lopatkami a shromáždí. Shromážděný materiál se bez oxidu křemičitého lychle spéká. Materiál, který byl shromážděn a smísen s asi 2 % hmotnostními (Sipemat^(R) 50S) oxidu křemičitého se nespéká a je schopen tečení. Obsah vlhkosti je asi 1,2 % hmotnostního ve výsledném prášku, přičemž sypná hmotnost 0,25 g/ml je nekuželovitá a 0,35 g/ml je kuželovitá.

Příklad 9

Do 1301itrové sušičky Littelford s mechanickým fluidním ložem (Model FKM-130 se řeznými listy) se vloží asi 78 kg mepiquat-chloridového vodného roztoku, 600 g/1. Započne míchání shmovače s frekvencí otáček 155 za minutu a do pláště se zavádí pára při přetlaku 103 kPa. Vytvoří se vakuum pomocí vakuové pumpy za udržování vakua 80 kPa na pumpě. Odpařené páry

-9CZ 292602 B6 procházejí pytlovým filtrem a kondenzují za použití studeně směsi glykol/voda na straně obalu kondenzátoru. Výsledný kondenzát se shromáždí v jímadie.

Jak pokračuje odpařování, zvyšuje se intenzita proudu zvyšováním výkonu motoru shmovače. Řezné lopatky se uvedou do pohybu a sušení je kompletní. Během této doby se tlak páry v plášti progresivně zvyšuje pro odstranění vody z vytvořené pasty. Jak se odstraňuje voda, pasta se mění na tuhou látku, řezač zvyšuje rychlost sušení rozdělením vlhkého materiálu a vystavením vnitřní vlhkosti vakuu a horkým stěnám sušárny. Když se voda již dále neodstraňuje, sušená pevná látka se ochladí použitím studené vody v plášti zařízení. Přibližně 2 % hmotnostní oxidu křemičitého se pak přidají k materiálu a nechají se promísit. Když je tato mísící operace kompletní, konečný produkt se přemístí do bubnu.

Výsledný volně tekoucí prášek byl složen z částic v rozmezí přibližně 5 až 60 mikrometrů v průměru, s vlhkostí asi 0,08 % hmotnostních a sypnou hmotností 0, 63 g/ml nekuželovitou a 0,79 g/ml kuželovitou a s obsahem popela asi 2 % hmotnostní. Prášek obsahoval asi 97 % hmotnostních mepiquat-chloridu. Mepiquat-chlorid nebylo možné detegovat v horním kondenzátu.

Příklad 10

Asi 4,5 kg prášku vyrobeného způsobem podle příkladu 9 se vloží do napájecí násypky jediného místa excentrického tabletového lisu (například Stokes R typ) umístěného v místnosti s nízkou vlhkostí. Relativní vlhkost místnosti zůstává asi 28% při teplotě mezi asi 21 a27°C. Lis je opatřen raznicí pro výrobu tablet o průměru asi 5,7 cm. Po slisování a úpravě velikosti byly vyrobeny tablety o hmotnosti asi 21 g s dobrou integritou tablety. Tvrdosti měřené na RIMAC zkušebním zařízení odpovídaly hodnotě asi 9,5 kg. Bylo shledáno, že tablety měly měně než. 0,3 % hmotnostní vlhkosti během této operace.

Tablety mají tloušťku asi 0,8 až 0,9 cm. Tablety se rozpouštěly za mírného míchání ve vodě během asi 7 až 9 minut a výsledná kapalina nevykazovala usazování jakýchkoliv zbytků při průchodu asi 150 mikrometrovým sítem (100 mesh).

Příklad 11

Prášek mepiquat-chloridu připravený způsobem z příkladu 8 pro bubnovou sušárnu se tabletuje, například lisem Carver. Tlak lisu se mění od 2,28 do 2,66 kPa, od 3,04 do 3,42 kPa a od 3,80 do 4,18 kPa, vždy na dobu 1 minuty. Vytvořené tablety, o průměru 5,74 cm, mají tloušťku mezi 6,1 a 6,6 mm s hmotnostmi tablety mezi 15,3 až 15,6 g, a s hmotností mezi 4 a 10 kg, kterou je zapotřebí na tabletu naložit, aby se dosáhlo rozlomení, stanoveno na modifikovaném elektronickém zkušebním zařízení Chatillon, model DFI-50 namontovaném na ruční zkušební stojan, model LTC. Tablety se rozpustí v 750 ml vody o tvrdosti 342 ppm za míchání magnetickou míchací tyčinkou a byly úplně rozpuštěny během 0,9 až 4,7 minut.

Příklad 12

Prášek mepiquat-chloridu připravený způsobem podle příkladu 9 pro sušárnu Littleford se tabletuje, například v lisu Carver. Tlak lisu se mění od 3,04 do 3,42 kPa a od 3,80 do 4,18 kPa, vždy na dobu 1 minuty. Vytvořené tablety, o průměru 5,74 cm, mají tloušťku mezi 6,1 a 6,6 mm s hmotnostmi tablety mezi 15,3 až 15,7 g, a s hmotností mezi 7,7 a 14,5 kg, kterou je zapotřebí na tabletu naložit, aby se dosáhlo rozlomení, stanoveno na modifikovaném elektronickém zkušebním zařízení Chatillon, model DFI-50 namontovaném na ruční zkušební stojan, model

- 10CZ 292602 B6

LTC. Tablety se rozpustí v 750 ml vody o tvrdosti 342 ppm za míchání magnetickou míchací tyčinkou a byly úplně rozpuštěny během 4,4 až 5,8 minut.

Příklad 13

Prášek mepiquat-chloridu připravený způsobem podle příkladu 7 pro rozprašovací sušárnu se tabletuje, například v lisu Carver. Tlak lisu se mění od 2,28 do 2,66 kPa, od 3,04 do 3,42 kPa a od 3,80 do 4,18 kPa, vždy na dobu 1 minuty. Vytvořené tablety o průměru 5,74 cm, mají tloušťku mezi 5,8 a 7,1 mm se hmotnostmi tablety mezi 14,4 až 15,7 g, a s hmotností mezi 7,48 a 24,9 kg, kterou je zapotřebí na tabletu naložit, aby se dosáhlo rozlomení, stanoveno na modifikovaném elektronickém zkušebním zařízení Chatillon, model DFI-50 namontovaném na ruční zkušební stojan, model LTC. Tablety se rozpustí v 750 ml vody o tvrdosti 342 ppm za míchání magnetickou míchací tyčinkou a byly úplně rozpuštěny během 3,8 až 4,8 minut.

I když byla popsána výhodná provedení vynálezu pro účely ilustrace, bude odborníkům v oboru zřejmé, že je možno provést mnoho variací detailů, aniž by došlo k odchýlení od vynálezu, jak je popsán v připojených patentových nárocích.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Přípravek, obsahující regulátor růstu rostlin, v pevné formě, vyznačující se tím, že obsahuje syntetický amorfní hydrát oxidu křemičitého a účinné množství 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu, kde hmotnost syntetického amorfního hydrátu oxidu křemičitého k hmotnosti 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu je 0,2:100 až 3:100.
2. Způsob výroby přípravku, obsahujícího regulátor růstu rostlin podle nároku 1 za použití rozprašovací sušárny, vyznačující se tím, že se (i) suší 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid, a (ii) přimísí účinné množství syntetického amorfního hydrátu oxidu křemičitého.
3. Způsob výroby přípravku, obsahujícího regulátor růstu rostlin podle nároku 1 za použití rozprašovací sušárny, vyznačující se tím, že se (i) injektuje vodný napájecí roztok 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu do rozprašovací sušárny při řízené rychlosti, a (ii) injektuje syntetický amorfní hydrát dioxidu křemičitého do vstupního proudu vzduchu této rozprašovací sušárny řízenou rychlostí.
4. Způsob výroby přípravku, obsahujícího regulátor růstu rostlin podle nároku 1 za použití sušičky s dvojitým bubnem, vyznačující se tím, že se (i) zavádí vodný napájecí roztok 1,1-dimethylpiperidiniumchloridu a syntetický amorfní dihydrát oxidu křemičitého do sušičky se dvojitým bubnem pomocí vnitřních tlakovacích prostředků a stíracích prostředků kontinuální rychlostí, (ii) otáčí každý z bubnů této sušičky se dvojitým bubnem vzájemně proti sobě, (iii) odstraňuje pevný film vytvořený na vnitřním povrchu bubnu stíracími prostředky.

-11 CZ 292602 B6
5. Způsob výroby přípravku, obsahujícího regulátor růstu rostlin podle nároku 1 za použití vsádkově vakuové sušárny, vyznačující se tím, že se (i) zavádí vodný napájecí roztok 1,1-dimethylpiperidiniumchíoridu a syntetický amorfní hydrátu oxidu křemičitého do vsádkové vakuové sušárny s řeznými prostředky, míchacími prostředky a parním pláštěm, řízenou rychlostí, (ii) zavádí pára do tohoto pláště, (iii) aplikuje vakuum na tuto vsádkovou vakuovou sušárnu vakuovými prostředky, (iv) míchá napájecí roztok ve vsádkové vakuové sušárně, (v) odpařuje voda z vodného napájecího roztoku, a (vi) rozdrtí pasta vytvořená v kroku (v) rozsekáním.
6. Přípravek obsahující regulátor růstu rostlin v pevné formě, podle nároku 1, připravený některým ze způsobů podle nároků 2až5,vyznačující se tím, že je ve formě prášku, který může být tabletován nebo naplněn do vaku rozpustného ve vodě.

3 výkresy

-12CZ 292602 B6