UA34483C2 - Склад регулятора росту рослин в твердій формі - Google Patents

Abstract

Винахід належить до складів регулятора росту рослин в твердій формі на основі гігроскопічних регуляторів росту рослин, що одержують сушінням водних розчинів мепікватхлориду з утворенням плинних висококонцентрованих твердих продуктів.

Description

Изобретение относится к составам регулятора роста растений в твердой форме на основе гигроско- пичньїх регуляторов роста растений, получаемьх сушкой водньїх растворов мепикватхлорида с образова- нием текучих внісококонцентрированньх твердьїх продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому составу являєтся состав, включающий хлормекватхлорид в твердой форме и, например, гидрофильную форму гидроокиси кремния (11.

Во всех анализируемьх источниках информации диоксид кремния вводится в состав композиций в иной форме, чем в предлагаемом способе.

Задачей настоящего изобретения является созданиє агрохимически приемлемого состава в твердой форме на основе гигроскопичного регулятора роста растений, которнье могут бьіть использо- ваньї, например, в виде таблеток, порошков.

Поставленная задача решена тем, что в составе регулятора роста растений в твердой форме, вклю- чающем активньй агент и диоксид кремния, согласно изобретению в качестве активного агента содержится зффективное количество 1,1-диметилпиперидинийхлорида (мепикватхлорида) и в качестве диоксида крем- ния - гидрат синтетической аморфной двуокиси кремния при весовом соотношений гидрата синтетической аморфной двуокиси кремния к 1,1-диметиллпиперидинийхлориду примерно от 0,2:100 до 3:100. 1,1 -Диметилпиперидинийхлорид, известньій также как М.М-диметилпиперидинийхлорид или мепик- ватхлорид, коммерчески доступньій продукт под зарегистрированньм товарньїм знаком Ріх? (фирма ВАБ5Е

АС, Германия).

Используемьй в описаний термин "агрохимически приемлемьй" относится к сельскохозяйственному, промьішленному и битовому применению.

Используемьй в описаний термин "регулятор(ь)) роста растений" (сокращенно РРР) или "регулирова- ние" означаєт: ингибирование удлинения клеток, например уменьшение вьісоть! стебля и междоузлий, уп- рочнение стенки стебля, что приводит к увеличению сопротивления полеганию посевов; компактньй рост декоративньх растений для зкономичного виращивания растений улучшенного качества; ускорение созре- вания фруктов; увеличение числа завязей для повьішения урожайности; ускорение старения ткани, обеспе- чивающего опадание фруктов; дефолиацию у саженцев и декоративньїх кустов и деревьев осенью для пе- ресьілки их по почте; дефолиацию у деревьев для прерьівания распространения заражения паразитами; ускорение созревания при планирований урожая путем уменьшения его до одного- двух сборов и прерьівание цепи питания для вредньх насекомьїх.

Данное изобретение относится к составу на основе мепикватхлорида. Однако составь! могут содер- жать и другие гигроскопичнье РРР.

Описанньєе составь! РРР согласно изобретению могут бьіть использованьї для получения композиций как в упаковке, так и в емкости для смеси.

Среди возможньх РРР можно назвать соли формульї!:

А А

- хо

АК не АК где А обозначаєет метил или зтил; Х обозначает анион неорганической или органической, но не фи- тотоксичной, кислотьї, предпочтительно бромид или хлорид, и группьі А независимо друг от друга обозначают метил, зтил или пропил, которьій независимо может бьть замещен хлором или бромом, или группьї А вместе обозначают цепочку из 4 или 5 метиленовьх групп, которая может содержать в качестве заместителя хлор, бром, метил, хлорметил, бромметил, гидроксиметил и метилен, или ко- торая содержит одну или две двойньх связи, или А обозначаєт цепь -(СНг)п-МН-, где п равно З или 4, описаннье в патенте США 3905798.

Предпочтительнье конкретнье РРР включают 1,1-диметил-3,4-дегидропиперидинийбромид, 4-хлор- 1,1-диметилпиперидинийбромид, 1,1-диметилгексагидропиридазинийбромид, 1,1-диметилпиперидинийхло- рид и 2-хлорзтилтриметиламмонийхлорид.

Найиболее предпочтительньми регуляторами роста из виішеуказанньїх являются 2-хлорзтилтримети- ламмонийхлорид или хлормекватхлорид, которьій коммерчески доступен под зарегистрированньім товар- ньїм знаком Сусосе!? (фирма ВАБЕ АС, Германия).

Более подробно изобретение описьіваєтся ниже.

На фиг. 1 показана распьілительная сушилка, используемая в способе получения состава согласно изобретению.

На фиг. 2 показана сдвоенная барабанная сушилка, используемая в способе получения состава сог- ласно изобретению.

На фиг. 3 показана вакуум-сушилка периодического действия, используемая в способе получения состава согласно изобретению.

Для удобства в описаний будет использован мепикватхлорид. Однако описаннье способь! равньм образом относятся и к другим гигроскопичньї/м РРР, в частности к хлормекватхлориду.

Согласно предпочтительному варианту во входящий поток воздуха в распьілительной сушилке с ре- гулируемой скоростью инжектируют двуокись кремния.

Может бьіть использована распьілительная сушилка типа, показанного на фиг. 1. Как видно на фиг. 1, исходньй водньй раствор РРР перемешивают в питателе 2 и подают по линии 4 через питающий насос 6 в распьілительную сушилку 8. Исходньій водньій раствор РРР вводят в распьилительную сушилку при по-

мощи распьіляющего приспособления 10. Нагревательное приспособление 12 для входящего воздуха обеспечиваєт нагреваниєе в сушилке при температуре от примерно 150 до примерно 25076.

Вспомогательное средство для придания текучести, такое, как двуокись кремния, хранится в питаю- щей воронке 14 и инжектируется в распьілительную сушилку 8 через шнековьй питатель 16 по трубопро- воду при помощи воздушного здуктора 18.

Двуокись кремния прилипаєт к образующимся каплям или неполностью вьісушенньім частицам, об- разующимся из исходного водного раствора мепикватхлорида вблизи распьілителя 10 и снижаєт или уст- раняет тенденцию неполностью вьісушенньїх частиц мепикватхлорида прилипать к стенкам 20, 22 распь- лительной сушилки, каналов 24 и циклона 26. Двуокись кремния также придает порошку большую те- кучесть, устраняя слеживание в барабане даже при храненийи в течение продолжительньїх периодов вре- мени, при отсутствий в барабане атмосферного влажного воздуха. Текучий порошок впоследствий при- годен для промьішленного таблетирования или для наполнения водорастворимьїх пакетов, например, изго- товленньїх из поливинилового спирта (ПВО пленок и известньїх на рьінке под товарньмми знаками МоповоЇ

М70302 или Мопозо!ї М85329.

Скорость, с которой исходньйй водньйй раствор РРР подают в распьіилительную сушилку, не является критической и зависит от размера применяемой распьілительной сушилки. Зту скорость легко могут опре- делить специалисть в данной области техники.

Согласно другому предпочтительному способу сушку раствора мепикватхлорида осуществляют в сд- военной барабанной сушилке, как показано на фиг. 2. Сдвоенная барабанная сушилка состоит из парь! по- льїх вращающихся барабанов 28, 30, поверхности которьїх соскребаются ножом 32. Внутрь барабана вво- дят пар вьісокого давления и непрерьівно по питающей линии 34 в зазор между барабанами добавляют раствор мепикватхлорида. Барабаньі! вращаются навстречу друг другу при помощи приводного устройства, например 38, осаждая частицьі из части жидкого кипящего раствора мепикватхлорида на поверхности ба- рабанов 28, 30, где инициируется кипение. При дальнейшем вращений тонкая пленка водьі, содержащейся в мепикватхлориде, испаряется в вьітяжной колпак 40, а остается твердая пленка, которая соскребаєется острьїім ножом 32 с поверхности вращающихся барабанов 28, 30. Затем материал собирают и добавляют средство для улучшения текучести, чтобь! повьссить текучесть материала и придать свойство против сле- живания до процесса таблетирования или наполнения водорастворимьїх мешков.

Исходньй раствор регулятора роста растений предпочтительно загружают в сдвоенную барабанную сушилку со скоростью от примерно 5 г/мин до примерно 200 г/мин на квадратньїй фут (около 9,3 дм) нагре- той поверхности, а водньійй раствор регулятора роста растений предпочтительно загружают в сдвоенную барабанную сушилку в зазор между барабанами.

Сушку можно осуществлять с использованием вакуумной сушилки периодического действия с ре- жущими лопастями, которую также назьі'вают сушилкой с механическим псевдоожиженньм слоем.

Найиболее предпочтительная вакуумная сушилка периодического действия представляет собой ва- куумную сушилку І іШетога? (или І одіде), как показано на фиг. 3.

Как видно на фиг. 3, вакуумная сушилка 52 состоит из двойной рубашки 42, 44. Внутри двойной ру- башки находится польій вращающийся вал 46 с присоединенньіми к нему перемешивающими злементами 48, вьіполненньїми в виде лемехов.

Исходньй водньй раствор РРР подают по линии 50 в вакуумную сушилку 52. В рубашку 42, которая окружаєт вакуумную сушилку 52, по линии 56 и необязательно через польїй вращающийся вал 46 подают пар или горячую воду 54. Исходньій водньій раствор РРР перемешивают при помощи перемешивающего приспособления 57 внутри вакуумной сушилки 52. В вакуумной сушилке 52 размещают устройство 58 для создания вакуума, которое может представлять собой насос или вакуумньйй зжектор, и подключают его.

Вакуум и тепло, создаваємое в рубашке, вьізь'вают испарение водьї из исходного водного раствора РРР.

Испаряющаяся вода кипит, проходит через рукавньй фильтр 60, вьіделяется в конденсаторе 62 и со- бирается в сборнике 64 для конденсата.

После испарения достаточного количества водьі! начинает образовьіваться паста. Перемешивающие злементь 48 используются для разделения пасть, разбивая ее на части и вьінося внутреннюю влагу на по- верхность для того, чтобьї под воздействием вакуума увеличить скорость сушки. По мере затвердевания материала измельчающие злементь! разбивают зтот материал на небольшиєе части для поддержания вь- сокой скорости сушки.

Свободно текучая, неслеживающаяся твердая форма мепикватхлорида может бьіть получена путем смешения твердого мепикватхлорида с мелкодисперсньмм, обладающим вьісокой абсорбирующей способ- ностью инертньім средством для увеличения текучести, например двуокисью кремния. Добавление двуо- киси кремния или другого средства для увеличения текучести придаєет порошку текучесть и отсутствиє сле- живаемости и делает его пригодньм для таблетирования или наполнения водорастворимьх мешков.

Средство для увеличения текучести вводят вручную или механическим способом через люк вверху или вб- лизи верха сушильной камерь!.

Все три процесса сушки осуществляют с использованием двуокиси кремния или другого средства для увеличения текучести для повьішения текучести или предотвращения слеживаєемости. Зти инертнье добавки могут включать любую форму двуокиси кремния, включая коллоидальную двуокись кремния, пе- реосажденную двуокись кремния, силикатьї алюминия, силикать! магния и т.п., цеолитьї, бентонить, монт- мориллонить и аттапульгить! и их смеси. Согласно изобретению предлагается двуокись кремния, коммер- чески известная подтоварньм знаком бірегпаї? 505, которая представляєт собой гидрат синтетической аморфной двуокиси кремния.

Весовое отношение двуокиси кремния к мепикватхлориду во всех зтих способах сушки составляєт от примерно 0,2:100 до 3:100, более предпочтительно примерно 2:100.

При определенньїх условиях для дальнейшего увеличения текучести, уменьшения тенденции к сли- панию или слеживаємости или для повьішения скорости растворения связующие, наполнители й/или аген- тьі, вІЗнІВаюЮЩИЄ дезинтеграцию, можно также растворять в исходном растворе до начала сушки.

Пригоднье связующие, наполнители и/или вещества, способствующие измельчению, включают во- дорастворимье производнье целлюлозьі, производнье целлюлозьі, карбоксиметилцеллюлозу, оксипро- пилметилцеллюлозу, водорастворимьсе смоль;, такие как гумиарабик, трагакантовая камедь, альгинать, желатин и поливинилпирролидон, сшитьій поливинилпирролидон, микрокристаллическую целлюлозу, мо- дифицированньсе крахмаль;, такие как крахмал, содержащий натрийкарбоксиметильньсе остатки, и их сме- си.

Предпочтительнье связующие, наполнители и/или агентьї, вьізьівающие дезинтеграцию, представ- ляют собой карбоксиметилцеллюлозу.

Другие пригодньіе наполнители, связующие и/или агентьії, виізьівающие дезинтеграцию, включают любой водорастворимьй крахмал, кукурузньій сироп, декстрин или предварительно желатинизированньй крахмал, которьй по меньшей мере частично растворим в воде при комнатной температуре. Например, мо- жет бьіть использован как связующее предварительно желатинизированньй, модифицированньй и ста- билизированньй воскообразньй маисовьй крахмал, которьй поставляєт фирма Маїйопа! бїагі апа

Спетіса! Согрогайоп под товарньїм знаком Іпвіапі Сеїаг Сеї?. Кроме того, можно применять предваритель- но желатинизированньй кукурузньйй крахмал, поставляемьй фирмой Нибіпдег Сотрапу под товарнь/м зна- ком ОК Рге-Се!?. Другими связующими, пригодньми для использования, являются предварительно же- латинизированньій пищевой крахмал, очищенньй из тапиоки и поставляемьй под товарньїм знаком Іпеїапі

Се; стабильньій, модифицированньй амилопектин, поставляємьй под товарньїм знаком Козоїє; низковяз- кий декстрин из тапиоки, поставляемьй под товарньім знаком Сгувіа! Сите; обогащенньй декстрином ку- курузньій крахмал, поставляеємьй подтоварньм знаком Рипу Сіаге?; мальтодекстрин, поставляемьй под товарньїм знаком МаїйкгіпеУ, например МО40, фирма Стгаїп Ргосезвіпуд Согрогайоп.

Предпочтительное количество связующих, наполнителей и/или агентов, вьізьівающих дезинтегра- цию, в исходном растворе составляет от примерно 0,1 до примерно 99,7 вес.95.

Все вьшеописаннье порошки, содержащие или не содержащие наполнители, связующие и/или агентьї, виізььвающие дезинтеграцию, затем могут бьіть переработань! в таблетки или загружень в водорастворимье мешки. Неожиданньїм оказалось, что из внісокозффективньїх порошков, которье содер- жат только гигроскопичньйй активньй ингредиент РРР и двуокись кремния в качестве добавки, увеличиваю- щей текучесть, можно изготовить таблетки без помощи связующих, наполнителей и/или агентов, вьізьіваю- щих дезинтеграцию, или смазок на промьішленном прессе для таблетирования. Полученнье таблетки мо- гут поставляться на рьінок, они имеют воспроизводимьй вес, достаточную прочность и приемлемую раст- воримость.

Водопоглощение является минимальнь!м при условии, что таблетки изготавливают в помещений, в котором отсутствует влажность. Таблетки можно растворять и пропускать через сетчатьйй фильтр 50 меш таким образом, чтобьї в распьілительное оборудование материал попадал без осадка.

Хотя ниже предложеньі! конкретнье концентрации различньїх компонентов согласно изобретению, специалистам в данной области техники очевидно, что возможно внесение небольших изменений для по- лучения определенньїх характеристик приемлемьїх регуляторов роста растений, которье могут бьїть ис- пользовань! в соответствий с настоящим изобретением.

В основном составь! согласно изобретению содержат от примерно 0,1 до примерно 99,8 мас. и предпочтительно от примерно 95 до примерно 99 мас.9о активного ингредиента.

Обьічно в концентратах регуляторов роста растений согласно изобретению концентрация регулирую- щего активного ингредиента составляет по меньшей мере 6 мл/акр (около 0,0125 пинт/акр).

В таких смесях можно получить концентрации мепикватхлорида до примерно 99 вес.95. Когда смеси по изобретению непосредственно помещают в сборник для распьіления, мепикватхлорид мгновенно раст- воряется в воде, и зтот раствор для распьіления проходит через сетчатьй фильтр 50 меш. распьілительно- го оборудования, не оставляя осадка.

Таблетки можно изготовить путем прессования смесей на оборудованиий для таблетирования. Для таблетирования к смеси РРР можно также добавить другие инертнье ингредиенть, аналогичнье агентам, вьіІзь ївающим дезинтеграцию, связующие, наполнители и/или агенть!, вьізььвающие дезинтеграцию, сма- чивающие агентьі! или смазки. (При необходимости смачивающие агентьї и смазки можно вводить путем добавления на стадии сушки или в раствор РРР перед сушкой или можно их добавлять во время сушки вместе со средством, повьиишающим текучесть).

Когда таблетки попадают в воду в сборнике для распьіления мепикватхлорид бьістро растворяется, и зтот раствор для распьіления проходит через сетчатьй фильтр 50 меш распьілительного оборудования, не оставляя осадка.

Дополнительно к вишеописанньім компонентам композиции согласно изобретению могут содержать ингредиенть! или адьюванть, обьічно используемье в данной области техники.

Примерами таких ингредиентов могут служить вещества, препятствующие сносу, агентьї, понижаю- щие пенообразование, консерванть!, поверхностно-активнье вещества, удобрения, фитотоксичнье ве- щества, гербицидьї, пестицидьі, инсектицидьі, фунгицидьї, смачивающие агентьі, клейкие вещества, не- матоцидь, бактерицидь, микрозлементь, синергисть, антидоть, их смеси и другие адьюванть, хорошо из- вестнье в области применения регуляторов роста растений.

Однако для достижения оптимального зффекта предпочтительно использовать композиции согласно изобретению наряду с последовательной обработкой зтими другими компонентами.

Составами, предложенньіми согласно изобретению, можно обрабатьвать растения. Обработку жид- кими и твердьми композициями регуляторов роста растений В виде макрочастиц надземньх частей расте- ний можно осуществлять обьічньмми методами, например, механически или вручную, с использованием разбрьізгивателей или опьілителей. При необходимости состав можно применять для мелкокапельного оп- рьіскивания. Предпочтительно применять составь! по изобретению в виде водньїх растворов. Обработку ведут обьічньмм методом, например разбрьізгиванием, распьілением, поливом или протравливанием се- мян.

Видь обработки полностью зависят от цели, для которой используют составь. В любом случає они должнь обеспечить тонкое распределение активньх ингредиентов.

Вьішеуказанньй состав регулятора роста растений можно затем диспергировать в воде и нанести разбрьізгиванием на растения в соответствий со способом по изобретению.

Порошки, дуста и разбрасьіваемьсе агенть! могут бьіть приготовленьї смешением или измельчением активньїхх ингредиентов с твердьїм носителем.

Грануль, например, с покрьтием, импрегнированньсе или гомогенньсе грануль!, могут бьіть приготов- леньї путем связьввания активньїх ингредиентов с твердьми носителями. Примерь! твердьїх носителей вк- лючают минеральньсе земли, такие как кремниевая кислота, силикагели, силикать, тальк, каолин, Айасіау, известняк, известь, мел, болюс, лесс, глина, доломит, диатомовая земля, сульфат кальция, сульфат маг- ния, окись магния, измельченнье пластики, удобрения, такие как сульфат аммония, фосфат аммония, нит- рат аммония и мочевиньї, и продукть! растительного происхождения, такие как мука зерновьх, лубяная му- ка, древесная мука, мука из ореховой скорлупьії, порошкообразная целлюлоза и т.п.

Действие составов по изобретению является оптимальньм даже при низких нормах расхода. Для данного состава регулятора роста растений специалисту легко составить рецептуру, имеющую оптималь- ное соотношение ингредиентов, зкспериментальньм путем. Составь! по изобретению могут бьіть приготов- лень, например, путем введения в любом порядке различньїх компонентов. Например, в качестве исходно- го материала можно взять вьиіпускаемьй промьшленностью состав на основе мепикватхлорида, которьй представляет собой водньй концентрат, содержащий 42 г/л (около 0,35 фунта на галлон (США)) мепикватхлорида (4,2 мас.95). Затем в любом порядке примешивают соответствующие количества любьїх возможньїх адьювантов или ингредиентов.

Следующие примерь служат для иллюстрации изобретения и не ограничивают обьем изобретения.

Примерьі.

Пример 1: Состав.

Водньйй раствор мепикватхлорида сушили с получением твердого мепикватхлорида с содержанием водьі 0,2 мас.9о. Зтот продукт не являлся свободно текучим и слеживался после 2-дневного хранения в за- паянном герметичном контейнере при комнатной температуре. Сразу же по окончании сушки 198 г твердо- го мепикватхлорида смешивали с 2 г Аеговії? 200 (внісокодиспергируемая пирогенная кремниевая кислота, фирма СЕСИ55А, Германия) в лабораторном смесителе с образованием гомогенной смеси. После хра- нения в герметичном контейнере в течение 1 месяца при комнатной температуре и 50"С слеживаемость не наблюдалась.

Смесь оставалась свободно текучей. Двадцать граммов смеси при комнатной температуре помеща- ли в лабораторньїйй сборник для разбрьізгиваемого раствора, заполненньій примерно 3,8 л (1 галлон) во- допроводной водьі. Мепикватхлорид полностью растворялся через 1 мин. На сетчатом фильтре 100 меш в лабораторном разбрьізгивателе осадка не наблюдалось.

Пример 2: Водорастворимьій пакет.

Одну тьісячу грамм смеси, описанной в примере 1, упаковьівали в пакет, изготовленньїй из пленки из водорастворимого поливинилового спирта (Мопозоії? М7030, фирма Снпгів-Стамк Іпдивієв, США). Зтот во- дорастворимьїйй пакет при комнатной температуре помещали в сборник для разбрьізгиваемого раствора, за- полненньїій примерно 95 л (25 галлонов) водопроводной водьі. Вода циркулировала через сетчатьй фильтр меш. Мепикватхлорид и пленка, из которой изготовлен пакет, растворялись полностью через 10 мин. На сетчатом фильтре 50 меш осадка не наблюдалось.

Пример 3: Состав таблетки.

Девяносто пять грамм смеси, описанной в примере 1, и 5 г Оімегдап? Е (мелкодисперсньій порошок сшитого поливинилпирролидона, фирма ВАБ5Е Согрогайоп, США) смешивают в лабораторном смесителе.

Таблетку весом 15 г диаметром 5,7 см (2,5 дюйма) изготавливали на ручном гидравлическом прессе.

Таблетку при комнатной температуре помещали в сборник для разбрьізгиваємого раствора, заполненньй водопроводной водой. Таблетка полностью разрушалась, и мепикватхлорид растворялся через 10 мин. На сетчатом фильтре 50 меш сборника осадка не наблюдалось.

Пример 4: Состав.

Сразу же после стадии сушки, как описано в примере 1, 294 г твердого мепикватхлорида смешивали с 6 г бірегпаї? 505 в лабораторном смесителе с получением гомогенной смеси. После хранения в герме- тичном контейнере в течение 1 месяца при комнатной температуре и 50"С не происходило слеживания.

Смесь оставалась свободно текучей.

Двадцать грамм смеси при комнатной температуре помещали в лабораторньй сборник для разбрьз- гиваемого раствора, заполненньй примерно 3,8 л (1 галлон) водопроводной водьі. Мепикватхлорид раство- рялся полностью через 1 мин. На сетчатом фильтре 100 меш в сборнике осадка не наблюдалось.

Пример 5: Водорастворимьій пакет.

100 грамм смеси, описанной в примере 4, упаковьівали в пакет из пленки из водорастворимого поливи- нилового спирта (Мопозої? М8532, фирма Сніівз-Стай Іпаивійєев, США). Зтот водорастворимьй пакет при ком- натной температуре помещали в сборник для разбрьізгиваемого раствора, заполненньій примерно 95 л (25 галлонов) водопроводной водьі. Вода циркулировала через сетчатьй фильтр 100 меш. Мепикватхлорид и пленка полностью растворялись через 10 мин. На сетчатом фильтре 100 меш осадка не наблюдалось.

Пример 6: Состав таблетки.

С использованием смеси по примеру 4 на ручном гидравлическом прессе изготавливали таблетки весом 20 г и диаметром 5,7 см (2,5 дюйма). Пять таблеток при комнатной температуре помещали в сборник для разбрьізгиваемого раствора, заполненньй примерно 95 л (25 галлонов) водопроводной водь. Таблетки разрушались полностью, и мепикватхлорид растворялся через 12 мин. На сетчатом фильтре 100 меш в сборнике осадка не наблюдалось.

Пример 7: Состав.

Раствор мепикватхлорида с концентрацией 600 г/л помещали в питающий резервуар распьілитель- ной сушилки, снабженной рубашкой и перемешивающим приспособлением, и нагревали до 657С подогре- той водой. Нагретьйй раствор подавали насосом со скоростью 125 г/мин на распьіилительную шестеренку, вращающуюся со скоростью примерно 17000 об/мин в распьилительной сушилке (например, Міго ОБІНу).

Двуокись кремния (Зірегтаї? 505) из шнекового питателя с потерей в весе инжектировали через воздушньй здуктор в воздушную камеру для смешения с нагретьім воздухом, поступающим в камеру. Двуокись крем- ния подавали в количестве 4 вес.95 в расчете на сухую основу раствора мепикватхлорида. Смесь двуокись кремния/воздух при 200" С поступала затем в сушильную камеру, смешиваясь с каплями, образованньіми при распьіленийи. Температура на вьїходе равнялась примерно 140"С. В процессе сушки порошок, вьіходя- щий из сушильной камерь, не прилипал к стенкам распьілительной сушилки, каналов или циклонного се- паратора. Порошок оставался текучим в полизтиленовом мешке, запакованном в герметичном пластмассо- вом барабане.

Полученньїй порошок являлся текучим, содержал влагу в количестве 0,25 мас.9о, имел обьемньй вес 0,29 г/мл в рьїхлом состояниий и 0,38 г/мл в уплотненном состоянии, содержание зольі составляло примерно 2 вес.9о. По результатам анализа порошок содержал примерно 97 вес.9о мепикватхлорида.

Пример 8.

Пар под избьточньїм давлением 105 фунтов/дюйм: (7,38 кг/см") вводили в лабораторную сдвоенную барабанную сушилку, валки вращались со скоростью примерно 5 об/мин. Жидкий мепикватхлорид подава- ли из резервуара в зазор между валками со скоростью примерно 36 г/мин. Материал прилипал к валкам, и при вращений валков влага испарялась. Твердую пленку удаляли соскабливанием ножом с валков и со- бирали. Собранньїйй материал, не содержащий двуокиси кремния, бьістро слеживался. Материал, которьй бьіл собран и смешан с 2 мас.95 двуокиси кремния (Зірегаї? 505), не слеживался и оставался текучим. Со- держание влаги в полученном порошке равно примерно 1,2 мас.95, плотность в рьїхлом состояний равна 0,25 г/мл и в уплотненном состояниий 0,35 г/мл.

Пример 9.

В сушилку І ІШеїога с "механическим псевдоожиженньім слоем" обьемом 130 л (Моде! ЕКМ-130 с из- мельчающим ножом) загружали примерно 78 кг (171,6 фунта) водного раствора мепикватхлорида с кон- центрацией 600 г/л. Включали мешалку с лемешньми лопастями, вращающимися со скоростью 155 об/мин, и в рубашку подавали пар под избьтточньім давлением 15 фунтов/дюйм. Вакуумньїм насосом соз- давали вакуум, поддерживая в насосе разрежение 600 мм рт.ст. Вниіделившиеся парь! пропускали через ру- кавньій фильтр и затем конденсировали на оболочке корпуса конденсатора, используя охлажденную смесь гликоль/вода. Полученньій конденсат собирали в приемнике. По мере испарения сила тока, потребляемая двигателем лемехов, начинала возрастать. Затем включили измельчающие ножи и завершили сушку. В зто время давление пара в рубашке постепенно увеличивали для удаления водь! из образующейся пасть!. По мере удаления водь! паста отвердевала, при зтом использование измельчающих ножей значительно по- вьшало скорость сушки за счет разделения влажного материала и воздействия на внутреннюю влагу ва- куума и тепла от горячих стенок сушилки. После прекращения дальнейшего удаления водь! вьісушенньй твердьй остаток охлаждали, вводя холодную воду в рубашку аппарата. Затем к материалу добавляли при- мерно 2 мас.9о двуокиси кремния и осуществляли смешение. После окончания смешения конечньїй продукт вьггружали в барабан.

Полученньій свободно текучий порошок состоял из частиц диаметром в интервале примерно 5-60 микрон с содержанием влаги примерно 0,08 мас.9о, обьемной плотностью, равной в рьїхлом состояниий 0,63 и в уплотненном состоянии 0,79, и содержанием зольі примерно 2 мас.9о. Порошок содержал по результа- там анализа примерно 97 мас.95 мепикватхлорида. В конденсате верхнего погона мепикватхлорид не бьл обнаружен.

Пример 10.

Около 4,5 кг (10 фунтов) порошка, полученного методом, описанньім в примере 9, загружали в пи- тательную воронку однозонного зксцентрикового пресса для изготовления таблеток (например, типа 5іокев

В), расположенного в помещений с низкой влажностью. Относительную влажность в помещений поддержи- вали на уровне примерно 2895 при температуре примерно 21-277С (70-80"Р). Пресс обеспечивал получение таблеток диаметром примерно 5,7 см (2,25 дюйма). После установления нужной величинь! давления и раз- мера изготавливали таблетки весом примерно 21 г, таблетки хорошо сохраняли свою целостность. Твер- дость, измеренная прибором ВІМАС, равна примерно 9,5 кгс (21 фунт-сила). Бніло установлено, что таб- летки поглощали менее 0,3 мас.9о влаги во время зтой операции. Таблетки имели толщину примерно 0,8- 0,9 см. Таблетки растворялись в воде при умеренном перемешиваний через примерно 7-9 мин, и получен-

ная жидкость не оставляла никакого остатка при прохождении через сетчатьшй фильтр 150 микрон (100 меш).

Пример 11.

Порошок мепикватхлорида, полученньійй методом с использованием вальцовой сушилки по при- меру 8, подвергали таблетированию (например, в прессе Сагуег). Давление в прессе изменяли от 6 до 7 метрических тонн, от 8 до 9 метрических тонн и от 10 до 11 метрических тонн, каждое повьішение длилось 1 мин. Сформованнье таблетки диаметром 2,26 дюйма имели толщину 6,1-6,6 мм (0,24-0,26 дюйма) и вес 15,3-15,6 г, предел прочности при разрьзве составлял 4-10 кг (9-22,3 фунта) при опре- делении при помощи модифицированного злектронного прибора Спайоп, модель ОРІ-50, смонти- рованного на ручном испьтательном стенде модели І ТС. Таблетки растворяли в 750 мл водь с жест- костью 342 част./млн. при перемешиваниий магнитной мешалкой, они полностью растворялись через 0,9-4,7 мин.

Пример 12.

Порошок мепикватхлорида, полученньій методом по примеру 9 с использованием сушилки І їшШегога, подвергали таблетированию (например, в прессе Сагуеї). Давление в прессе изменялось от 8 до 9 метри- ческих тонни от 10 до 11 метрических тонн, каждое повьішение длилось 1 мин. Полученнье таблетки диа- метром 2,26 дюйма имели толщину 6,1-6,6 мм (0,24-0,26 дюйма), вес 15,3-15,7 г, предел прочности при разрьве 7,7-14,5 кг (17-32 фунта), определенньйй при помощи модифицированного злектронного прибора

Спашоп, модель ОРІ-50, смонтированного на ручном испьітательном стенде модели І ТС. Таблетки раство- ряли в 150 мл водь с жесткостью 342 част./млн при перемешиваний магнитной мешалкой, они полностью растворялись через 4,4-5,8 мин.

Пример 13.

Порошок мепикватхлорида, полученньій способом по примеру 7 с использованием распьілитель- ной сушилки, подвергали таблетированию (например, в прессе Сагмег). Давление в прессе изменяли от б до 7 метрических тонн, от 8 до 9 метрических тонн и от 10 до 11 метрических тонн, каждое по- вьшение длилось 1 мин. Полученнье таблетки диаметром 5,74 см (2,26 дюйма) имели толщину 5,8-7,1 мм (0,23-0,28 дюйма), вес 14,4-15,7 г, предел прочности при разрьіве 7,48-24,9 кг (16,5-55 фунтов), оп- ределенньй на модифицированном злектронном приборе Спайіоп, модель ОРІ-50, смонтированном на ручном испьітательном стенде модели І ТС. Таблетки растворяли в 750 мл водь! с жесткостью 342 част. /млн. при перемешиваний магнитной мешалкой, они растворялись полностью через 3,8-4,8 мин.

Хотя вьіше для иллюстрации изобретения бьіли описань! конкретнье варианть! его вьіполнения, для специалиста в данной области техники очевидно, что в настоящее изобретение могут бьіть внесень! мно- гочисленнье изменения, касающиеся деталей, не вніходя за рамки изобретения, определяемье формулой изобретения.

ра ) й «б» тт т 10) БО о в | зе 92 ГО у ад / 57 0 І ' реш--

І 42 Ай ге ! ї : ; 78 «в Я пе

Бе за 2452 3 | 56 -к-5

Фиг. 1 34 сни 32 ге| 32 а раї, х се, се, 38 | 38

Ві / і 28 Зв 30

Фиг. 2

16 8

СЛЕГІЕЕ ІІ 18 Й

З ; ше 6

Фиг. 3

Тираж 50 екз.

Відкрите акціонерне товариство «Патент»

Україна, 88000, м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 (03122) 3-72 -89 (03122)2-57- 03