MXPA96004978A - Polvos de acifluorfeno solido altamente concentrados, y procesos para fabricar polvos de acifluorfeno solido en forma seca - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere:proporciona polvos de acifluorfeno sólido altamente concentrados y procesos para fabricarlos.

Description

POLVOS Dg ACIFLÜORFEO SOLIDO ALTAMENTE CONCENTRADOS, Y PROCESOS PARA FABRICAR POLVOS DB ACTPLPOBPBNO SOLIDO EN FORMA SECA inscripción La presente invención se refiere a métodos para fabricar polvos de acifluorfeno secos altamente concentrados y susceptibles de fluir a partir de una solución acuosa de la forma salina de acifluorfeno. La invención se refiere además al polvo asi obtenido y a bolsas de PVA [poli (acetato de vinilo)] que contienen el polvo. Los herbicidas se pueden aplicar a las plantas en una diversidad de métodos que incluyen formulaciones diferentes. De estos diversos métodos, los más comunes son los que utilizan composiciones líquidas y secas. La formulación particular deseada y el jume to de eficacia resultante dependerán en gran parte de la especie a tratar, las condiciones ambientales, el área geográfica y la climatología del área en el momento del tratamiento. El herbicida conocido con el nombre trivial de acifluorfeno, se utiliza ampliamente para reprimir diversas malezas, tales como maravilla, chual, zuzón, hoja de terciopelo, carricera, maicillo, hierba pobre de Florida, bardana, y otras. Véanse, por ejemplo, las Patentes de EE.UU. 3.798.276 y 3.928.416. Patentes ulteriores reivindican actividad herbicida mejorada para acifluorfeno y sus formas salinas agronómicamente aceptables con la adición de una sal soluble en agua producida a partir de un Scido orgánico o inorgánico (véase la Patente de EE.UU. 4.508.559), y específicamente por la adición de una sal de citrato (véase la Patente de EE.UU. 4.549.903). El nombre químico del acifluorfeno es ácido 5- <2-cloro-4- (trifluorómetil) fenoxi) -2-nitrobenzoiso y puede adquirirse de BASF Corporation bajo las marcas comerciales BLAZER® o TACKLE®. Estos productos se fabrican en la forma de una solución acuosa que contiene aproximadamente un 43% a 48% de ingrediente activo del acifluorfeno sódico con impurezas. Este producto es vendido por BASF Corporation bajo la marca comercial BLAZER® TECHNICAL. El usuario final adquiere normalmente el acifluorfeno como una mezcla acuosa de acifluorfeno sódico, citrato trisódico, y un codisolvente de butil-cellosolve (BLAZER®) ; o como acifluor eno sódico, un ligninsulfonato sódico-REAX 910 (de Westvaco Corporation) , y codisolvßnte de propilen-glicol (TAC LE®) . ?l acifluorfeno se vende preferentemente en formas salinas agronómicamente aceptables arriba mencionadas debido a que la forma salina tiene una solubilidad elevada en agua lo cual imparte comodidad para el agricultor que aplica el producto desde el depósito de su tractor. La forma sódica, por ejemplo, tiene una solubilidad en agua mayor que 119 g/1. La solución acuosa puede añadirse directamente a un depósito de aplicación que contenga agua, recircularse durante unos pocos minutos, y aplicarse como un liquido acuoso diluido al cultivo vegetal en los campos. ?l acifluorfeno en su forma de ácido no es soluble en agua en proporción apreciable, y presenta problemas de dispersión utilizando un depósito de aplicación para aplicar el producto químico universalmente en el campo. Hasta ahora, la alta solubilidad en agua de las formas salinas ha constituido una ventaja sobre la forma acida insoluble en agua para el usuario final. Sin embargo, la elevada higroscopicidad de la forma salina hace que sea difícil secar dicha forma. El agua es difícil de eliminar durante el secado. Los intentos para eliminar el agua a partir de las formulaciones de acifluorfeno mediante secado por pulverización han dado como resultado una masa pegajosa, no susceptible de fluir, la mayor parte de la cual se pega a las paredes, conductos, y paredes de ciclón del secador de pulverización, haciendo el proceso ineficaz. Análogamente, los intentos de secar las ormulaciones de acifluorfeno, tales como soluciones de REAX 910 con BLAZER®, mediante el uso de secador de doble tambor han dado como resultado la formación de un material pegajoso que no podía retirarse de los tambores por rascado. Adicionalmente, el secado se ve dificultado también generalmente por formación de espuma, lo cual puede dar como resultado que ciertos secadores sean ineficaces. En el secado por cargas, por ejemplo, la formación de espuma puede dificultar notablemente la velocidad de secado, o incluso anular la posibilidad de secado de dicho compuesto suficientemente para formar un polvo. La totalidad de las tres formulaciones comerciales de acifluorfeno (BLAZER® Technical, BLAZER®, y TACKLE®) no podían secarse en varios secadores por cargas. Los intentos de secar estos productos en un secador í-Tt tivo o un secador de lecho fluido mecánico con paletas cortan- es (por ejemplo, el secador Littleford FKM) dieron como resultado una formación violenta de espuma, que hacía ineficaz el proceso. Generalmente, las formas sólidas de herbicidas ofrecen varias ventajas fundamentales, que incluyen comodidad, estabilidad y vida de almacenamiento incrementadas, así como costes reducidos de envasado, almacenamiento y transporte. Adicionalmente, existe la posi-bilidad de una reglamentación gubernamental futura que exija formas sólidas de productos agrícolas con objeto de reducir la manipulación de envases contaminados de estos productos durante la aplicación en el campo y durante la eliminación. Estos compuestos herbi* "¡idas higroscópicos secos susceptibles de fluir serían más seguros en su uso y eliminación por parte del agricultor, y darían también como resultado un menor volumen de producción de desechos peligro» sos. Si el herbicida seco puede llenarse en boleas susceptibles de disolución que se añadan al depósito del tractor, entonces la exposición durante la carga y los desechos peligrosos generados se pueden eliminar prácticamente. Existe necesidad de una forma de polvo altamente concentrada, seca y susceptible de fluir del acifluorfeno higroscópico adecuada para llenar bolsas susceptibles de disolución en agua. El polvo seco ideal no sólo incluiría el ingrediente activo, sino también un agente secuestrante tal como una sal de citrato. Sorprendentemente, un acifluorfeno en forma salina sólida no aglutinable y que fluye libremente (tal como acifluorfeno sódico) que contiene un secuestrante de sal de citrato se puede producir -mediante secado por pulverización de una tal solución. La sal de citrato se disuelve en solución de acifluorfeno (BLAZER® TECHNI-CAL) , y la solución resultante se seca por pulverización para formar un polvo seco que fluye libremente, con aproximadamente 73% de acifluorfeno sódico activo. Opcionalmente, se pueden añadir materiales inertes adecuados tales como sílice a la torre de pulverización como agentes antiaglutinación. Adicionalmente, un acifluorfeno en polvo seco con sal de citrato se puede producir también en un secador de tambor.

Las formas preferidas de asiflúorfono de la presente invención incluyen todas las sales agronómicamente aceptables del acifluorfe--*-o# muy preferiblemente acifluorfeno sódico. Es un objeto de la presente invención proporcionar una for u- lación de acifluorfeno aceptable en agricultura en forma sólida.

Es un objeto de la presente invención proporcionar una forma de polvo seco y susceptible de fluir de acifluorfeno adecuada para llenado y utilización en bolsas solubles en agua. Es un objeto de la presente invención proporcionar un proceso de secado por pulverización para producir un polvo seco de acifluorfeno. Es un objeto de esta invención proporcionar un proceso de secado en tambor para producir un polvo seco de acifluorfeno. La Figura 1 ilustra un secador de pulverización utilizado en un método de la presente invención. La Figura 2 ilustra un secador de doble tambor utilizado én un método de la presente invención. La Figura 3 ilustra un secador de vacío Littleford® utilizado en los Ejemplos 8-10. Tal como se utiliza en esta memoria, la expresión "aceptable en agricultura" incluye los usos actuales agrícolas, industriales y residenciales. Tal como se utilizan en esta memoria, las formulaciones de aci luorfeno de la presente invención se pueden emplear para formar composiciones tanto empaquetadas como de mezcla en depósito. La presante invención preferida comprende composiciones herbicidas que comprenden una cantidad de acifluorfeno eficaz en agricultura y como reguladora del crecimiento de las plantas, o cualquiera de sus derivados o sales eficaces como herbicidas, en un polvo altamente concentrado seco y susceptible de fluir. La forma de acifluorfeno más preferida es el acifluorfeno sódico. Este producto es comercialmente asequible bajo la marca comercial registrada BLAZER® (BASF Corporation) . Por comodidad de descripción, se utilizará como ejemplo el acifluorfeno sódico. Sin embargo, los métodos descritos se aplican igualmente a otras formas salinas de acifluorfeno. Secuestrantes adecuados son citratos, preferiblemente citratos -de amonio y/o citratos de potasio, y son particularmente preferidos los citratos sódicos, especialmente el citrato trisódico. En general se prefiere que el peso de un secuestrante, tal como una sal de citrato, referido a peso de acifluorfeno sea apro-ximada e te 0,1:100 a aproximadamente 35:1. Si bien las relaciones de las concentraciones de los diversos componentes de la presente invencidn se sugieren más adelante en esta memoria, los expertos en la técnica reconocerán que pueden ser necesarias variaciones de menor importancia para ajustarse a sarae- terxsticas particulares de formulaciones aceptables de las diversas formas de sal de acifluorfeno que se pueden emplear en esta invención. Una realización preferida de la presente invención que puede "utilizarse consiste en un secador de pulverización del tipo ilus- trado en la Figura 1. Como se puede ver en la Figura 1, un secuestrante, sitrato trisÓdiso, se combina en la solución acuosa de acifluorfeno sódico en un depósito de alimentación agitado (2) y se alimenta por una tuberí (4) pasando por una bomba de alimentación (6) a la unidad del secador de pulverización (8) . La solución de alimentación de acifluorfeno acuosa se introduce en la unidad de secado por pulverización (8) por un medio de atomización (10) . Un medio de calentamiento del aire de entrada (12) proporciona calor al secador a una temperatura de aproximadamente 150 a aproximadamente 250°C. Las gotitaß formadas son calentadas por el aire caliente, y el agua contenida en las gotitas se evapora, formando una partícula solida que contiene la sal de acifluorfeno y el secuestrante. Las partículas secas son arrastradas por la corriente de aire al conducto de salida (24) y finalmente al ciclón (26) en el cual las partículas se separan del aire por acción centrífuga. El sistema de recogida puede incluir también un filtro de bolsa para recuperar las partículas sólidas. Un adyuvante de flujo, tal como sílice, puede almacenarse opcionalmente en una tolva de alimentación (14) e inyectarse en la unidad secadora de pulverización (8) por la vía de un alimentador de tornillo (16) a través de una tubería por medio de un eductor de aire (18) . Alternativamente, el adyuvante de flujo se puede introducir en el conducto de calentamiento o en la parte superior de la cámara en un punto de presión negativa. El adyuvante de flujo se adhiere a las gotitas o partículas parcialmente secadas en -'formación y reduce la tendencia de las partículas parcialmente secas a pegarse a las paredes de la cámara de secado. Adicionalmen- te, el adyuvante de flujo facilita también el almacenamiento del producto por reducir la tendencia a la aglutinación o al aterron - miento, particularmente cuando se expone a la humedad atmosférica. Se prefiere que la solución de acifluor eno sódico se callente al principio a aproximadamente 60°C antes de añadir el sesuestran- te. Esto reduce notablemente la tendencia de la solución de acifluorfeno a formar espuma durante la adición del secuestrante. La velocidad a la que se introduce la solución de alimentación acuosa de acifluorfeno en el secador de pulverización no es crítica ** depende del tamaño del secador de pulverización empleado. Esta velocidad es determinada fácilmente por los expertos en la técnica.

Un método pref rido seca la solución acifluorfeno/secuestrante con un secador de doble tambor como se ilustra en la Figura 2. El secador de doble tambor tiene un par de tambores rotativos huecos (28, 30) cuyas superficies son rascadas por una cuchilla (32) . Se introduce vapor de agua a alta presión en el interior de los tambores y se añade continuamente la solución de acifluorfeno por vía de una tubería de alimentación (34) al estrechamiento entre los tambores (36) . La solución de acifluorfeno tiene que prepararse por adición del secuestrante a un depósito agitado, como en el ejemplo de secado por pulverización. Los tambores giran uno hacia el otro, por medio de un transportador (38) depositando una porción de la solución de acifluorfeno líquida hirviente en la superficie del tambor (28, 30) donde se inicia la ebullición. Preferiblemente, la solución se carga en el secador de doble tambor a un régimen de aproximadamente 5 g/min a aproximadamente 200 g/min por pie cuadrado (53,8 a 2153 g/min por metro cuadrado) de superficie calentada. Durante la rotación adicional, la pelxcula delgada de agua del acifluorfeno se desprende por ebullición en la campana de vapores (40) y queda una pelxcula sólida que se desprende por rascado con cuchillas afiladas (32) de las superficies giratorias de los tambores (28, 30) . El material se recoge luego y sé puede añadir opcionalmente un adyuvante de flujo para mejorar la susceptibilidad de flujo e impartir propiedades anti-aglutinantes as.i*;., dé llenar lae olsas» solubles en agua. i ?cionalmente, las esca as procedentes de este proceso pueden Molerse para mejorar la susceptibilidad de flujo* Los métodos descritos utilizan opcionalmente uno o varios materiales inertes lé» como ¿Hice u ottoc. adyuvantes de flujo para reducir la aglutinación en el tambor o en la bolsa soluble en agua, y reducir la adherencia al equipo, y que se añade (n), por regla general, antes del proceso de secado, a la solución de la sal de aci luorf no. Otros aditivos inertes incluyen cualquier forma de sílice con inclusión de sílices de combustión, sílices precipitadas, silicatos de aluminio, silicatos de magnesio, y análogos, zeolitas, bentoni- as, montmorillonitas, y atapulgitas, y sus mezclas. La sílice preferida es conocida comercialmente como Sipernat® 50S. El peso del material inerte opcional referido a la unidad de peso de la formulación de acifluorfeno en todos estos procesos de secado es aproximadamente 0,2:100 a aproximadamente 3:100, y de un modo m s preferible aproximadamente 2:100. Esta relación está basada en la fórmula global, no sólo el ingrediente activo. De manera opcional, para aumentar adicionalmente la susceptibilidad de flujo, reducir la tendencia al pegado o la aglutinación, o para aumentar la velocidad de disolución, se pueden disolver ligantes, cargas, y/o desintegrantes en la solución de alimentación antes del secado. Ligantes, cargas, y/o desintegrantes adecuados incluyen derivados de celulosa solubles en agua, derivados de celulosa, carboxi-metil-celulosa, hidroxipropil-metilcelulosa, gomas solubles en agua tales como goma arábiga, goma tragacanto, algin tos, gelatina, y polivinilpirrolidona, polivinilpirrolidona reticulada, celulosa microcristalina, almidones modificados tales como carboximetil-almidón sódico, y sus mezclas. Otros (as) cargas, ligantes, y/o desintegrantes adecuados (as) incluyen cualquier almidón soluble en agua, jarabe de maíz, dex ina o almidón pregelatinizado que sea al menos parcialmente soluble en agua a la temperatura ambiente. Por ejemplo, se puede utilizar como ligante el almidón de maíz céreo p ágel inizado, modificado y estabilizado (asequible somercialmente áe National starch and ;/Semícal Corporation bajo el nombre comercial Instant Celar Gel) . Aalcionalmente, se puede utilizar almidón de maíz pregelatinizado (asequible comercialmente de Hubinger Company bajo el nombre comercial OK Pre-Gel) . Otros ligantes adecuados para uso son almidón de maíz pregelatinizado, refinado a partir de tapioca y comercializado bajo el nombre comercial Instant Gel; amilopectina modificada estable comercializada bajo el nombre comercial Kosol; una dextrina de tapioca de viscosidad baja comercializada bajo el nombre comercial Crystal Gum; almidón de maiz dextrinizado comercializado bajo el nombre comercial Purity Glaze; maltodextrina comercializada bajo el /«Hombre comercial Maltrin, tal como M040 por Grain Processing Jorporation. Se prefiere que los ligantes, cargas, y desintegrantes estén presentes en una cantidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 99,7%. La totalidad de los polvos arriba descritos, con y sin cargas, ligantes, y/o agentes desintegrantes se pueden llenar luego en bolsas solubles en agua. En general, las formulaciones de la presente invención contienen desde aproximadamente 0,1 a aproximadamente 80% de ingrediente activo, y de modo preferible desde aproximadamente 40 a aproximada- «jente 70% de acifluorfeno sódico activo. Típicamente, para el concentrado herbicida de la presente invención, la concentración de ingrediente activo regulador (basado en acifluorfeno sódico) es aproximadamente 65 a aproximadamente 500 g/acre (160,6 a 1235 g/ha) . Además de los componentes arriba descritos, las composiciones de la presente invención pueden incluir también otros ingredientes o adyuvantes empleados comúnmente en la técnica. Ejemplos de tales ingredientes incluyen agentes de control de la dispersión, agentes antiespuma tes, conservantes, agentes ten- sio-activos, fertilizantes, agentes fito-tóxicos, reguladores del crecimiento de las plantas, plaguicidas, insecticidas, fungicidas, agentes humectantes, adherentes, nematosidas, bactericidas. elementos traza, agentes sinérgicos, antídotos, mezclas de los mismos y otros adyuvantes análogos bien conocidos en la técnica de , ->B herbicidas. Sin embargo, se prefiere emplear las composiciones de la presente invención junto con tratamientos secuenciales con estos otros componentes para efecto óptimo. Las composiciones de la presente invención se pueden aplicar a las plantas. La aplicación de composiciones herbicidas líquidas y sólidas constituidas por partículas a las porciones emergentes de las plantas se puede llevar a cabo por métodos convencionales, por ejemplo, aplicación por brazo mecánico y a mano, con inclusión de pulverizadores o espolvoreadores. La composición se puede aplicar desde el aire en forma de pulverización, si se desea. Las mezclas ie la presente invención se utilizan preferiblemente en forma de ¿soluciones acuosas. Las mezclas se aplican de una manera convencional, por ejemplo, por pulverización, atomización, riego o siembra desinfectante. Las formas de aplicación dependen enteramente de la finalidad para la que se estén utilizando las composiciones. En cualquier caso, aquéllas deben asegurar una distribución fina de los ingredientes activos en la composición. Las formulaciones herbicidas anteriores pueden dispersarse luego en agua y pulverizarse sobre las plantas de acuerdo con el método de la presente invención. Los polvos comunes, polvos finos y agentes de diseminación se pueden preparar por mezcla o molienda de los ingredientes activos con un vehículo sólido. , Los granulos, por ejemplo, granulos revestidos, impregnados u homogéneos, se pueden preparar por unión de los ingredientes activos con vehículos sólidos. Ejemplos de vehículos sólidos ßon tierras minerales tales como ácido silícico, geles de sílice, silicatos, talco, caolín, Attaclay, piedra caliza, cal, creta, tierra bolar, loess, arcilla, dolomita, tierra de diatomeas, sulfato de calcio, sulfato de magnesio, óxido de magnesio, materiales plásticos molidos, fertilizantes tales como sulfato de amonio, fosfato de amonio, nitrato de amonio, y ureas, y productos vegetales tales como harinas de cereales, harina de corteza de árboles, serrín de madera, y harina de cascara de nuez, polvos celulósicos - -y análogos. La acción de las composiciones de la presente invención es íntim incluso a regímenes de aplicación bajos. Para una composición herbicida dada, los expertos en la técnica llegarán fácilmente a una composición que tenga la relación óptima de los ingredientes por experimentación de rutina. Las composiciones de esta invención se pueden preparar, por ejemplo, por adición, en cualquier orden, de los diversos componentes de la composición de la presente invención. Por ejemplo, se puede partir de una formulación comercial de acifluorfeno, la cual es un concentrado acuoso que contiene aproximadamente 43 a aproximadamente 48% de acífluorfeno sódico activo. Después de ello, en cualquier orden, se mezclan cantidades adecuadas de cualesquiera adyuvantes o ingredientes opcionales. Los ejemplos siguientes sirven para ilustrar la invención y no deben interpretarse en modo alguno como limitantes del alcancé de la misma. E ampio 1 Se añadieron 12.884 gramos de una solución de acifluorfeno sódico (BLAZER® Technical) con 44,76% de acifluorfeno sódico activo a un depósito de alimentación de un secador de pulverización agitado provisto de camisa y se calentaron a 66°C con agua templada. A esta solución se añadieron 2.116 g de citrato trisódico (contenido de humedad 14%) y se mezclaron hasta que se disolvió el itrato. La solución resultante tenía una viscosidad de 110 centi-poises a 66°C. Esta solución se bombeó a 111 hasta 128 g/min a una rueda atomizadora con ranuras de 5 pulgadas (12,5 cm) que giraba a aproximadamente 17.000 rpm en un secador de pulverización Niro ptility. Las gotitas formadas por este método se secaron por medio de aire de entrada a 175'C, con una temperatura de salida resultante de aproximadamente 117 a aproximadamente 126ßC El polvo resultante se recogió en un separador de ciclón. El polvo era susceptible de fluir y producía depósitos mínimos en las paredes. ?l análisis del polvo demostró que el mismo tenía 0,99% de humedad, una densidad a granel sin golpear de 0,41 g/cm y una densidad a granel después de golpear de 0,52 g/sm 3. Se encontró que el sontenido de cenizas era 7,15%. Esto demuestra que se había producido un polvo seco capaz de fluir de densidad a granel y contenido de humedad normales para un polvo secado por pulverización. El polvo era adecuado para llenar boleas solubles en agua, ejemplo 2 Se repitió el experimento del Ejemplo 1, pero se inyectó sílice Sipernat® 50S desde un alimentador de tornillo con pérdida de peso por vía de un eductor de aire en la cámara de aire para mezclar con el aire calentado que entraba en la cámara de secado. La sílice se alimentó en una tasa de 3%, basada en la tasa de alimentación en base seca de la solución de alimentación de acifluorfeno. La mezcla sílice/aire se mantuvo a 175°C, después de lo cual se introdujo la mezcla en la cámara de secado, entremezclándose con las gotitas formadas por el atomizador. La temperatura de salida resultante era aproximadamente 109 a 125°c. Después del secado, el polvo salió de la cámara de secado y se separó por medio de un separador de ciclón. El polvo era susceptible de fluir y producía depósitos mínimos en las paredes. El análisis del polvo demostró que el mismo tenía 0,50% de humedad, una densidad a granel de 0,42 g/cm 3 sin golpear, y 0,53 g/sm3 después de golpear, con un contenido de cenizas de 8,10%. Este contenido de cenizas implica un contenido de sílice, en comparación con el Ejemplo 1, de 0,95%. Este polvo era adecuado también para llenar bolsas solubles en agua. Ej emplo 3 Una solución caliente de 5000 g de BLAZER® Technical líquido con 835 g de citrato trisódico se preparó como en el Ejemplo 1. La solución se vertió por goteo sobre los rodillos entre el estrechamiento de un secador de doble tambor a escala de laboratorio, girando los rodillos calientes a aproximadamente 6 rpm. Los rodillos se calentaron con vapor de agua a 5,5 bares. El material se adhería a los rodillos y la humedad se evaporaba mientras que giraban los tambores. La película sólida se eliminó de los rodillos por rascado mediante cuchillas y se recogió. Las láminas resultantes de sólido secado se rompían fácilmente en un polvo granular susceptible de fluir con una densidad a granel de 0,39 g/cm sin 3 golpear, 0,56 g/cm después de golpear, y humedad de 1,0%. Estos resultados se consideraron aceptables para llenar bolsas solubles en agua. Ejemplo 4 Se realizó una prueba en invernadero para evaluar la eficacia 'de destrucción de malezas y el potencial de daño a las cosechas de diversos agentes tensio- ctivos y acifluorfeno, comparados con dos formulaciones intermedias secas y susceptibles de fluir de acifluorfeno y citrato trißodio (Ejemplos 1 y 2) . Las dos formulaciones de los Ejemplos 1 y 2 demostraron eficacia para las malezas y fitotoxicidad para las cosechas análogas a la formulación testigo. Los resultados de este ensayo demostraron que las formulaciones secas susceptibles de fluir de los Ejemplos 1 y 2 se comportaban tan bien como las otras formulaciones testigo. En contraste con los ejemplos anteriores, los ejemplos siguientes ilustran la dificultad de secar formulaciones de acifluor- feno. Ejemplo 5 Se preparó una solución de 5000 g de BLAZER® Technical líquido con 81 gramos de Reax 910 (simulando la formulación TACKLE®) en el mismo equipo utilizado para preparar la solución de alimentación del Ejemplo 1. El secador de pulverización se hizo funcionar de nuevo a una temperatura de entrada de 175 "C, y la rueda atomizadora giraba a 17.000 rpm, añadiéndose la alimentación como en el Ejemplo 1. El polvo resultante era un polvo extremadamente fino y pegajoso cuya mayor parte se adhería a las paredes del secador de pulveri-"~zación. El polvo que se recuperó no fluía, y debido a esto no era adecuado para llenar bolsas solubles en agua. Ejemplo 6 Se calentó BLAZER® Technical líquido a 60°C y se vertió por goteo sobre los estrechamientos de los rodillos del secador de doble tambor en las condiciones del Ejemplo 3. Aun cuando los rodillos estaban retardados, el material era demasiado gomoso para ser desprendido en forma de escamas con las cuchillas. Se llegó a la conclusión de que no podía formarse por este método un polvo susceptible de fluir. Ejemplo 7 Se preparó una solución de BLAZER® Teshnisal y Reax 910 según el método del Ejemplo 5. El líquido a 60°C se vertió por goteo sobre el estrechamiento de los rodillos del secador de doble tambor en las condiciones del Ejemplo 3. Aun cuando los rodillos estaban -retardados, el material era demasiado gomoso para ser desprendido .p forma de esca as con las cuchillas. Se llegó a la conclusión de que por este método no se podía formar tui polvo susceptible de fluir. Ej e plo 8 Otro método de secado del acifluorfeno se llevó a cabo utilizando un secador de vacío por cargas con cuchillas cortantes, descrito como "lecho fluidizado mecánico" , un ejemplo típico del cual es el secador de vacío de tipo Littleford® (o Lódige) , como se muestra en la Figura 3. Co o se ve en la Figura 3, la unidad secadora de vacío (52) se compone de una doble camisa (42, 44). En el interior de la doble camisa se encuentra un árbol rotativo hueco (46) con elementos mezcladores en forma de reja de arado incorporados (48) . La solución de alimentación se introduce por una tubería (50) en la unidad secadora de vacío (52) . Se alimenta vapor de agua o agua caliente (54) por una tubería (56) a una camisa (42) que rodea la unidad secadora de vacío (52) , y opcionalmente a través del árbol rotativo hueco (46) . Un medio de agitación (57) existente en el interior de la unidad secadora de vacío (52) agita la solución de alimentación. Se incorpora un medio de vacío (58) , que puede ser una bomba o una unidad eyestora de vacío, y se aplica a la unidad *¿ecadora de vacío (52) . El vacío y el calor aplicado mediante la camisa causan la evaporación del disolvente de la solución de alimentación. ?l disolvente evaporado hierve, pasa a través de un medio colector de bolsa (60) , y es recuperado por un condensador (62) y recogido en un depósito de condensado (64) . Cuando se ha evaporado una cantidad suficiente de disolvente, comienza a formarse una pasta. Se utilizan elementos mezcladores (48) para dividir la pasta, f agmentarla, y llevar la humedad interior a la superficie a fin de exponerla al vacío para aumentar la velocidad de secado. A medida que se solidifica el material, los medios cortantes rompen el material en pequeñas partículas a fin de mantener la velocidad de secado alta. Las soluciones de alimentación de la somposición del - - Ejemplo 1, Ejemplo 5 y Ejemplo 6 se alimentaron a un secador Littleford® de 130 litros (Modelo FXM-130 con cuchilla cortante) . a cargaron 77,6 kg de solución de citrato trisódico/acifluorfeno sódico de la fórmula indicada en el Ejemplo 1 al Littleford® y se inició el calentamiento, poniendo en marcha el agitador de reja de arado a 80 rpm. No se eliminó humedad apreciable alguna entre 60 y 100ßC con vacíos de 0,21 bares absolutos en el recipiente. Cuando la temperatura se acercaba a 100"C, la solución formó espuma violentamente, y la formación de espuma no pudo controlarse. Ejemplo 9 Se ensayó un experimento similar al Ejemplo 8, utilizando una solución de 69,4 kg de Reax 910/acifluorfeno sódico utilizando el secador Littleford. A 80 rpm, y 60-70ßC en el secador, la humedad * podía eliminar lentamente, pero cuando se alcanzó el estado pastoso, ya no pudo evaporarse máe. humedad, ni siquiera con la cuchilla cortante en funcionamiento con un vacío de 0,07 bares absolutos, y a temperaturas que excedían de 120°C. Un examen del interior del secador indicó que el material se encontraba formando un gran terrón, y tuvo que retirarse por picado. Ejemplo 10 Se ensayó un experimento utilizando la alimentación del Ejemplo 7, BLAZER® Technical. Se cargaron 68 kg de este líquido y se inició el calentamiento. Se aplicó un vacío de 0,6 bares. Incluso a temperaturas inferiores a 60ßC, la carga formaba mucha espuma, y la humedad no pudo eliminarse en proporción apreciable. Los Ejemplos 8-10 ilustran las desventajas de la utilización de un secador de vacío Littleford somo medio para secar estos materiales a fin de obtener un polvo susceptible de fluir. Si bien se han descrito arriba realizaciones particulares de la invención para fines de ilustración, se apreciará por los expertos en la técnica que pueden hacerse numerosas variaciones de los detalles sin apartarse de la invención como se describe en las reivindicaciones adjuntas.

Claims (10)

1. - - P-EIVINDICACIONES 1. - Un método de fabricación de un polvo seco susceptible de '*'uir de acifluorfeno o sus sales agronómicamente aceptables que utiliza un secador de pulverización que comprende disolver un secuestrante en una solución acuosa de sal de acifluorfeno a una temperatura elevada y secar dicho acifluorfeno. 2. - El método de la reivindicación 1, en el cual la forma de acifluorfeno es acifluorfeno sódico. 3. - Un método de bricación de un polvo seco susceptible de fluir de acifluorfeno que utiliza un secador de pulverización que comprende: a) inyectar solución acuosa de alimentación de acifluorfeno que contiene citrato tri-sódico en dicho secador dé pulverización a un régimen controlado; y b) inyectar un material inerte en la corriente de aire de entrad de dicho secador de pulverización a un régimen controlado. 4. - Un método de f bricación de un polvo seco susceptible de fluir de sales agronómicamente aceptables de acifluorfeno que utiliza un secador de doble tambor, que comprende dos tambores rotativos son medios de presurización y medios de rascado internos y un estrechamiento entre los dos tambores rotativos, que comprende: a) disolver un secuestrante en una solución acuosa que comprende acifluorfeno a una temperatura elevada; b) cargar la solución de alimentación secuestrante/acifluorfeno en dicho secador de doble tambor a un régimen continuo; c) hacer girar cada tambor de dicho secador de doble tambor hacia el otro, depositándose de este modo una porción de la solución de alimentación acuosa secuestrante/acifluorfeno sobre la superficie interior del tambor, formándose de este modo una película sólida de acifluorfeno; d) retirar dicha pelxcula sólida con medios de rascado. 5. - Un polvo formado por el método de la reivindicación 1. 6. - Un polvo formado por el método de la reivindicación 3. 7. - Un polvo formado por el método de la reivindicación 4. 8. - Una bolsa de PVA que contiene el polvo de la reivindicación 1. - - 9. - Una bolsa de PVA que contiene el polvo de la reivindicación 3. 10.- Una bolsa de PVA que contiene el polvo de la reivindicación 4.
2. REIVUTOXCACIONES 1.- Un métodc de fabricación ?e un polvo seco susceptible de fluir de acifluorfeno o sus sales agronómicamente aceptables que utiliza un secador de 5 pulverización que comprende disolver un secuestrante de citrato en una solución acuosa de sal de acifluorfeno . a una temperatura elevada y secar dicha solución de acifluorfeno y el citrato. 2,- El método de la reivindicación 1, en el cual la 10 forma de acifluorfeno es asifluorfeno sódico.
3. 3. - Un método de f bricación de un polvo seco susceptible de fluir de acifluorfeno que utiliza un secador de pulverización con una corriente caliente de aire de entrada que comprende: ¿j a) inyectar solución acuosa de alimentación de acifluorfeno que sontiene citrato tri-sódico en dicho secador de pulverización a un régimen controlado para formar gotitas; y b) inyectar un material inerte en dicha corriente 20 caliente de aire de entrada de dicho secador de pulverización a un régimen controlado; y c) evaporar el agua en las gotitas por medio de dicha corriente caliente de aire de entrada.
4. 4.» Un método de fabricasión de un polvo seco ^5 susceptible de fluir de sales agronómicamente aceptables de acifluorfeno que utiliza un secador de doble tambor, que comprende dos tambores rotativos con medios de presurización y medios de rascado internos y un estrechamiento entre los dos tambores rotativos, que 30 comprende: a) disolver un secuestrante de citrato en una solución acuosa ue comprende acifluorfeno a una temperatura elevada; b) cargar la solución de alimentación secuestrante de 35 sitrato/acifluorfeno en dicho secador de doble tambor a un régimen continuo; c) hacer girar cada tambor de dicho secador de doble tambor hacia el otro, depositándose de este modo una porción de la solución de alimentación acuosa secuestrante de citrato/acifluorfeno sobre la superficie interior del tambor, formándose de este modo una película sólida de acifluorfeno; d) retirar dicha película sólida con medios de rascado.
5. 5. - Un polvo formado por el método de la reivindicación 1.
6. 6. - Un polvo formado por el método de la reivindicación 3.
7. 7. - Un polvo formado por el método de la reivindicación 4.
8. 8.- Una bolsa de PVA que contiene el polvo de la reivindicación 1.
9. 9.- Una bolsa de PVA que contiene el polvo de la reivindicación 3.
10. 10.- Una bolsa de PVA que contiene el polvo de la reivindicación .