PL177599B1

PL177599B1 - Preparat regulatora wzrostu roślin w postaci stałej i sposób wytwarzania preparatu regulatora wzrostu roślin w postaci stałej z higroskopijnego regulatora wzrostu roślin

Info

Publication number: PL177599B1
Application number: PL94312658A
Authority: PL
Inventors: Karl-Friedrich Jäger; Terence Kilbride Jr.; Rudolph E. Lisa
Original assignee: Basf Corp
Priority date: 1993-07-20
Filing date: 1994-07-09
Publication date: 1999-12-31
Also published as: US5523275A; NZ269554A; IL110149A0; ES2108482T3; FI960269A0; IL110149A; DK0710071T3; ZA945277B; HU9503956D0; AU7385294A; FI960269L; DE69406005T2; US5589438A; UY23807A1; HUT73650A; ATE158686T1; JP3578764B2; EP0710071A1; JPH09500382A; CA2167513A1

Description

Przedmiotem wynalazku jest preparat regulatora wzrostu roślin w postaci stałej i sposób wytwarzania preparatu regulatora wzrostu roślin w postaci stałej z higroskopijnego regulatora wzrostu roślin w postaci stałej.

Preparat zawiera syntetyczny bezpostaciowy uwodniony dwutlenek krzemu i skuteczną ilość chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego. Natomiast sposób według wynalazku pozwala na wytwarzanie sypkich, niezbrylających się silnie stężonych stałych produktów.

Regulatory wzrostu roślin wpływają na fizjologię wzrostu roślin i zmieniają naturalny rytm rośliny. W szczególności, regulatory wzrostu roślin mogąnp. zmniejszać wysokość ro\Π 599 ślin, pobudzać kiełkowanie nasion, wywoływać kwitnienie, rozwijać lub ograniczać potraw, powodować ciemnienie zabarwienia liści, ograniczać wyleganie zbóż, zwalniać wzrost trawy na trawnikach, zmniejszać gnicie torebek nasiennych i powodować lepsze zatrzymywanie torebek nasiennych bawełny.

Regulatory wzrostu roślin można stosować na roślinach różnymi sposobami, włącznie ze stosowaniem różnych preparatów. Spośród tych sposobów najbardziej jest rozpowszechnione stosowanie ciekłych i suchych kompozycji. Konkretny pożądany preparat i związana z nim poprawa skuteczności zależy w dużej mierze od gatunku rośliny, która ma być poddawana działaniu warunków środowiska, obszaru geograficznego i warunków klimatycznych na danym terenie podczas obróbki.

Regulator wzrostu roślin, znany pod nazwą chlorku mepikwatu, jest stosowany zwykle do regulowania różnych etapów wzrostu torebek nasiennych bawełny, patrz np. Khafaga, Angew,. Botanik 57, 257 - 265 (1983); Sawan et al., J. Agronomy & Plant Science, 154, 120 128 (1985); opisy patentowe US 3.905.798 i 4,447,255; i „The Pesticide Manuał”, 9, wydanie, The British Crop Protection Council, Famham, Surrey, Wielka Brytania, pozycja nr 7920.

Regulator wzrostu roślin, znany pod nazwą chlorku chloromepikwatu, jest stosowany zwykle do ograniczania wylęgania zbóż. Patrz „The Pesticide Manuał”, 9, wydanie, The British Crop Protection Council, Famham, Surrey, Wielka Brytania, pozycja nr 2420.

Chlorek mepikwatu i chlorek chloromekwatu są stosowane w rolnictwie jako regulatory wzrostu roślin. Chlorek mepikwatu i chlorek chloromekwatu mają rozpuszczalności w wodzie powyżej 1 kg/l w temperaturze 20°C. Temperatura topnienia chlorku mepikwatu wynosi 223°C, a chlorek chloromekwatu zaczyna się rozkładać w temperaturze 210°C.

Obie substancje są silnie higroskopijne, łatwo pochłaniają wilgoć z wilgotnego powietrza, w wyniku czego suche proszki zmieniają się w ciecz podczas przechowywania w wilgotnej atmosferze. Podczas przechowywania, zarówno stały chlorek mepikwatu, jak i chlorek chloromekwatu silnie się zbrylają i przywierają do powierzchni pojemników, nawet w przypadku małej zawartości w nich resztek wody - poniżej 0,5% wagowych.

Te właściwości bardzo utrudniają suszenie chlorku mepikwatu lub chlorku chloromekwatu. Suszenie materiału w zwykłych suszarkach rozpyłowych jest bardzo trudne. Musi on być nadzwyczaj drobno rozpylany w celu zmniejszenia zawartości wilgoci do odpowiedniego poziomu, a nawet wtedy zatrzymuje zbyt dużo wilgoci, aby można było go w praktyce suszyć. Produkt pozostaje lepki i przywiera do ścianek i przewodów suszarki oraz do cyklonów, powodując w końcu zatykanie się przewodów i cyklonów. Ponadto, proszek otrzymywany takim sposobem, ponieważ jest bardzo silnie rozdrobniony, źle wypływa z suszarki, a podczas przechowywania w bębnie traci płynność z powodu zbrylania się.

Stałe postacie regulatorów wzrostu roślin mają szereg ważnych zalet, takich jak wygoda stosowania, zwiększona trwałość i żywotność, a także zmniejszone koszty ich pakowania, przechowywania i transportu.

Ponadto jest możliwe, że w przyszłości przepisy urzędowe będą wymagały stałych postaci produktów rolniczych, aby zmniejszyć kłopoty związane z posługiwaniem się zanieczyszczonymi opakowaniami podczas zastosowań polowych i podczas usuwania odpadów. Takie suche, sypkie związki regulatorów wzrostu roślin byłyby bardziej bezpieczne podczas stosowania ich przez rolnika i ich usuwania, a także zmniejszona byłaby objętość powstających niebezpiecznych odpadów.

Istnieje potrzeba wytwarzania suchych, sypkich, silnie stężonych, proszkowych lub tabletkowych preparatów z higroskopijnych regulatorów wzrostu roślin.

Stwierdzono nieoczekiwanie, że można wytwarzać sypkie, nie zbrylające się, stałe preparaty chlorku mepikwatu i chlorku chloromekwatu przez zmieszanie stałego higroskopijnego regulatora wzrostu roślin z silnie rozdrobnionymi i silnie pochłaniającymi substancjami obojętnymi. W takich mieszaninach można uzyskać zawartość regulatora wzrostu roślin do 99% wagowych. Gdy mieszaniny według wynalazku są stosowane bezpośrednio w zbiorniku opryskiwacza, to regulator wzrostu roślin rozpuszcza się w wodzie natychmiast i bez reszty.

177 599

Regulator wzrostu roślin według niniejszego wynalazku stanowi chlorek 1,1-dimetylopiperydyniowy, znany także jako chlorek mepikwatu i chlorek 2-chloroetylotrimetyloamoniowy.

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest preparat regulatora wzrostu roślin w stałej postaci i do przyjęcia pod względem rolniczym oraz sposoby wytwarzania preparatu w postaci stałej z higroskopijnego regulatora wzrostu roślin w stałej postaci.

Przedmioty niniejszego wynalazku będą lepiej zrozumiałe na podstawie poniższego opisu wynalazku.

Figura 1 przedstawia suszarkę rozpyłową stosowaną w sposobie według niniejszego wynalazku.

Figura 2 przedstawia suszarkę dwubębnową stosowaną w sposobie według niniejszego wynalazku.

Figura 3 przedstawia periodyczną suszarkę próżniową stosowaną w sposobie według niniejszego wynalazku.

Stosowane w opisie określenie „do przyjęcia pod względem rolniczym” oznacza zastosowania w rolnictwie, w przemyśle i w mieszkaniach.

Stosowane w opisie określenie „regulator (regulatory) wzrostu roślin” [skracane poniżej do „PGR”, od „plant growth regulator (s)”] lub „regulowanie” dotyczy następujących reakcji roślin: hamowanie wydłużania się komórek, np. zmniejszanie wysokości źdźbła i odległości międzywęzłowej, wzmacnianie ścianki źdźbła i w ten sposób zwiększenie odporności na wyleganie; zwarty wzrost roślin ozdobnych w celu ekonomicznego hodowania roślin o lepszej jakości; poprawianie owocowania; zwiększanie liczby zalążni w celu poprawy wydajności przyspieszanie starzenia tkanki w celu ułatwienia opadania owoców; utrata krzewów i drzew ozdobnych w szkółkach do ułatwienia przesyłek pocztowych jesienią: utrata liści drzew w celu przerwania łańcucha zarażania; przyspieszanie dojrzewania w celu rozplanowania liczby zbiorów w wyniku zredukowania zbierań do jednego lub dwu i przerwania łańcucha żerowania szkodliwych owadów.

Preparaty PGR według niniejszego wynalazku mogą być stosowane do wytwarzania zarówno kompozycji w opakowaniach lub w postaci mieszanki w zbiorniku.

Przedmiotem niniejszego wynalazku są preparaty zawierające, skuteczne pod względem rolniczym i ze względu na działanie jako regulatora wzrostu roślin, ilość higroskopijnego PGR, a mianowicie soli N,N-dimetylopiperydyniowej w postaci suchego, sypkiego, silnie stężonego proszku.

Znanymi PGR są sole o wzorze

H,C

N®

A

X® w którym R oznacza grupę metylową lub etylową; X oznacza anion kwasu nieorganicznego lub organicznego, lecz nie kwasu fitotoksycznego, korzystnie bromek lub chlorek, a grupy A oznaczają niezależnie grupę metylową etylową lub propylową, które mogą być niezależnie podstawione chlorem lub bromem, albo grupy A oznaczają razem łańcuch 4 lub 5 grup metylenowych, przy czym łańcuch ten może być podstawiony chlorem, bromem, grupą metylową, chlorometylowa. bromometylową hydroksymetylową i metylenową, albo łańcuch ten zawiera jedno lub dwa podwójne wiązania, albo A oznacza łańcuch -(CH-/)„-NH-, w którym n ma wartość 3 albo 4, ujawnione w opisie US, 905,798.

Korzystnymi przykładami PGR są następujące związki: bromek 1,1-dimetylo-3,4dihydropiperydyniowy, bromek 4-chloro-1,1-dimetylopiperydyniowy, bromek 1,1 -dimetyloheksahydropirydazyniowy, chlorek 1,1-dimetylopiperydyniowy i chlorek 2-chloroetylotrimetyloamoniowy.

177 599

Znanymi najkorzystniejszymi regulatorami wzrostu roślin są chlorek 1,1dimetylopiperydyniowy, znany także jako chlorek N,N-dimetylopiperydyniowy lub chlorek mepikwatu, który znajduje się w obrocie handlowym pod zarejestrowaną nazwą handlową Pix^R (BASF AG, Niemcy) i chlorek 2-chloroetylotrimetyloamoniowy lub chlorek chloromekwatu, który znajduje się w obrocie handlowym pod zarejestrowaną nazwą handlową Cycocel^R (BASF AG, Niemcy).

Aby uprościć opis, będzie stosowana nazwa chlorek mepikwatu. jednakże opisane sposobu stosuje się równie dobrze do innych higroskopijnych PGRów, a zwłaszcza do chlorku chloromekwatu.

Przedmiotem wynalazku jest preparat regulatora wzrostu roślin w postaci stałej zawierający higroskopijny regulator wzrostu roślin chlorek 1,1-dimetylopiperydyniowy i syntetyczny bezpostaciowy uwodniony dwutlenek krzemu, znamienny tym, że stosunek wagowy ilości syntetycznego bezpostaciowego uwodnionego dwutlenku krzemu do ilości chlorku 1,1dimetylopipery dyniowego wynosi od około 0,2 : 100 do 3 : 100, oraz sposób wytwarzania preparatu w postaci stałej z higroskopijnego regulatora wzrostu roślin chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego i syntetycznego bezpostaciowego uwodnionego dwutlenku krzemu polegający na tym, że suszy się wodny roztwór zasilający higroskopijnego regulatora wzrostu roślin chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego w suszarce próżniowo-rozpyłowej przez wtryskiwanie go do suszarki z kontrolowaną szybkością i podczas suszenia miesza się z krzemionką przez wtryskiwanie jej do wlotowego strumienia powietrza suszarki z kontrolowaną szybkością w ilości wynoszącej 0,2 do 0,3 części wagowych na 100 części wagowych wymienionego regulatora wzrostu roślin, otrzymując sypki niezbrylający się proszek regulatora wzrostu roślin. W innym sposobie wytwarzania preparatu według wynalazku można suszyć wodny roztwór zasilający higroskopijnego regulatora wzrostu roślin chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego i syntetycznego uwodnionego dwutlenku krzemu przez wprowadzenie go do suszarki dwubębnowej z wewnętrznym urządzeniem do wytwarzania ciśnienia i urządzeniem do zeskrobywania, ze stałą szybkością i obrocie bębnów ku sobie, przy czym zeskrobuje się część wodnego roztworu zasilającego tworzącego błonę, otrzymując sypki niezbrylający się proszek, przy czym ilość krzemionki wynosi 0,2 do 3 części wagowych, na 100 części wagowych regulatora wzrostu roślin.

W jeszcze innym sposobie według wynalazku suszy się wodny roztwór zasilający higroskopijnego regulatora wzrostu roślin-chlorku 1,1-dimetylopipery dyniowego i syntetycznego uwodnionego dwutlenku krzemu, przez wprowadzenie go do periodycznej suszarki próżniowej z dozowaniem, urządzeniem do rozdrabniania, mieszadłem z regulowaną szybkością i z płaszczem parowym, przy czym reguluje się dozowanie zmniejszonym ciśnieniem i miesza, odparowuje wodę z wodnego roztworu zasilającego i rozdrabnia wytworzoną pastę na sypki proszek, przy czym ilość krzemionki wynosi 0,2 do 3 części wagowych na 100 częściw wagowych regulatora wzrostu roślin.

Można zastosować suszarkę rozpyłową typu przedstawionego na fig. 1. Jak pokazano, wodny roztwór PGR miesza się w zbiorniku zasilania (2) i podaje przewodem (4) poprzez pompę zasilania (6) do zespołu suszarki rozpyłowej (8). Wodny roztwór PGR wprowadza się do zespołu suszarki rozpyłowej poprzez urządzenie rozpylające (10). Urządzenie ogrzewania powietrza wlotowego (12) dostarcza ciepło do suszarki o temperaturze od około 150 do około 250°C.

Środek poprawiający płynność preparatu, taki jak krzemionka, jest przechowywany w leju zasilania (14) i jest wtryskiwany do zespołu suszarki rozpyłowej (8) poprzez zasilacz ślimakowy (16) przewodem poprzez powietrzną pompę strumieniową (18).

Krzemionka przywiera do tworzących się kropelek lub do częściowo wysuszonych cząstek utworzonych przez wodny zasilający roztwór chlorku mepikwatu w pobliżu rozpylacza (10) i zmniejsza lub usuwa tendencję częściowo wysuszonych cząstek chlorku mepikwatu do przywierania do ścianek (20, 22) zespołu suszarki rozpyłowej, przewodów (24) i cyklonu (26). Krzemionka sprawia także, że proszek jest bardziej sypki i usuwa zbrylanie się w bębnie nawet podczas przechowywania w ciągu długiego czasu, pod warunkiem, że bęben uniemożliwia kontakt z wilgotnym powietrzem otoczenia. Sypki proszek nadaje się już do przemy6

177 599 słowego tabletkowania lub do napełniania worków rozpuszczalnych w wodzie, np. worków wykonanych z folii polialkoholu winylowego) (PVA) i znajdujących się w obrocie handlowym pod takimi nazwami handlowymi, jak Monosol M7030^R lub -Monosol-M8532^R.

Szybkość wprowadzania wodnego zasilającego roztworu PGR do zespołu suszarki rozpyłowej nie ma zasadniczego znaczenia i zależy od wymiarów zastosowanej suszarki rozpyłowej. Szybkość ta może być z łatwością określona przez fachowca.

W korzystnym sposobie roztwór chlorku mepikwatu suszy się za pomocą suszarki z podwójnym bębnem, przedstawionej na fig. 2. Suszarka z podwójnym bębnem ma parę pustych w środku, obracających się bębnów (28, 30), których powierzchnie są zeskrobywane nożem (32). Do wnętrza bębnów wprowadza się parę wysokoprężną i roztwór chlorku mepikwatu podaje się w sposób ciągły przewodem (34) do chwytu między walcami (36). Bębny obracają się ku sobie, i za pomocą przenośnika, np. (38), osadzają część cieczy, wrzącego roztworu chlorku mepikwatu na powierzchni bębnów (28, 30), gdzie rozpoczyna się wrzenie. Podczas dalszego obracania się bębna odparowuje cienka błonka wody z chlorku mepikwatu do kaptura na parę (40) i powstaje stała błonka, która jest zeskrobywana ostrym nożem (32) z obracającej się powierzchni bębnów (28, 30). Następnie zbiera się materiał i dodaje środek poprawiający płynność w celu poprawy płynności i nadania właściwości niezbrylania się przed tabletkowaniem lub napełnianiem rozpuszczalnych w wodzie worków.

Zasilający roztwór regulatora wzrostu roślin wprowadza się korzystnie do suszarki z podwójnym bębnem z szybkością od około 5 g/min do około 200 g/min na stopę kwadratową (czyli na około 9,3 dm²) ogrzewanej powierzchni, przy czym wodny roztwór regulatora wzrostu roślin wprowadza się korzystnie do suszarki z podwójnym bębnem w chwyt między bębnami.

W korzystnej odmianie sposobu suszenia stosuje się periodyczną suszarkę próżniową z tnącymi łopatkami, którą można także opisać jako mechaniczne złoże fluidalne. Najbardziej korzystną periodyczną suszarką próżniową jest suszarka próżniowa typu LittlefordR (lub L odige) przedstawiona na fig. 3.

Jak widać na fig. 3, zespół suszarki próżniowej (52) składa się z podwójnego płaszcza (42, 44). Wewnątrz podwójnego płaszcza znajduje się pusty obracający się wał (46) z zamocowanymi na nim elementami mieszającymi (48) w kształcie zgarniacza.

Wodny zasilający roztwór PGR wprowadza się przewodem (50) do zespołu suszarki próżniowej (52). Parę lub gorącą wodę (54) wprowadza się przewodem (56) do płaszcza (42), który otacza zespół suszarki próżniowej (52), a także ewentualnie poprzez pusty obracający się wał (46). Urządzenie do mieszania (57) wewnątrz zespołu suszarki próżniowej (52) miesza wodny zasilający roztwór PGR. Urządzenie próżniowe (58), którym może być pompa lub zespół dyszy próżniowej, wprowadza się i włącza do zespołu suszarki próżniowej (52). Próżnia i ciepło z płaszcza powodują odparowanie wody z wodnego zasilającego roztworu PGR. Odparowana woda wrze, przechodzi poprzez workowy zespół odbierający (60) i jest odzyskiwana przez skraplacz (62) i zbierana w zbiorniku kondensatu (64).

Po odparowaniu dostatecznej ilości wody zaczyna tworzyć się pasta. Elementy mieszające (48) stosuje się do rozprowadzania pasty, co powoduje jej pękanie i wyprowadzanie wilgoci ze środka na powierzchnię, dzięki czemu poddaje się ją działaniu próżni, co wzmaga stopień wysuszenia. Gdy materiał twardnieje, urządzenie kruszące rozdrabnia go na małe cząstki, aby utrzymać dużą szybkość suszenia.

Sypki, nie zbrylający się stały preparat chlorku mepikwatu można wytwarzać przez zmieszanie stałego chlorku mepikwatu z silnie rozdrobnionym i silnie absorbującym obojętnym środkiem poprawiającym płynność, takim jak krzemionka.

Dodatek krzemionki lub innego środka poprawiającego płynność sprawia, że proszek jest sypki i nie zbryla się oraz nadaje się do tabletkowania i napełniania rozpuszczalnych w wodzie worków. Środek poprawiający płynność wprowadza się ręcznie lub mechanicznie przez otwór przelotowy na komorze suszącej lub w pobliżu jej szczytu.

We wszystkich trzech sposobach suszenia stosuje się krzemionkę lub inny środek poprawiający płynność w celu poprawy sypkości i zapobieżenia zbrylaniu się. Jako takie obojętne dodatki stosuje się dowolną postać krzemionki, włącznie z krzemionkami koloidalnymi,

177 599 krzemionkami strącanymi, krzemianami glinu, krzemianami magnezu itp., zeolity, bentonity, montmorylonity i atapulgity oraz ich mieszaniny. Najbardziej korzystna krzemionka występuje w obrocie handlowym pod nazwą Sipernat^R 50S; jest ona syntetycznym uwodnionym bezpostaciowym dwutlenkiem krzemu.

Stosunek wagowy krzemionki do chlorku mepikwatu we wszystkich tych sposobach suszenia wynosi około 0,2:100 do 3; 100, a zwłaszcza około 2:100.

W celu dodatkowej poprawy sypkości, zmniejszenia tendencji do przywierania lub zbrylania się, albo w celu zwiększenia szybkości rozpuszczania się, można w roztworze zasilającym przed suszeniem rozpuścić ewentualnie spoiwa, napełniacze i/lub środki ułatwiające dezintegrację.

Jako odpowiednie spoiwa, napełniacze i/lub środki ułatwiające dezintegrację można wymienić: rozpuszczalne w wodzie pochodne celulozy, inne pochodne celulozy, karboksymetylocelulozę, hydroksypropylometylocelulozę, rozpuszczalne w wodzie gumy, takie jak guma arabska, guma tragakantowa, alginiany, żelatynę i poliwinylopirolidon, usieciowany poliwinylopirolidon, mikrokrystaliczną celulozę, modyfikowane skrobie, takie jak karboksymetyloskrobia sodowa oraz ich mieszaniny.

Jako korzystne spoiwa, napełniacze i/lub środki ułatwiające dezintegrację można podać karboksymetylocelulozę.

Jako inne odpowiednie spoiwa, napełniacze i/lub środki ułatwiające dezintegrację można wymienić: dowolną rozpuszczalną w wodzie skrobię, syrop skrobiowy, ekstrynę lub wstępnie zżelatynowaną skrobię, która jest co najmniej częściowo rozpuszczalna w wodzie w temperaturze pokojowej. Np. Jako spoiwo można zastosować wstępnie zżelatynowaną, modyfikowaną i stablilizowaną woskową skrobię kukurydzianą, która jest sprzedawana przez firmę Nationakl Starch and Chemical Corporation pod nazwą handlową Instant Celar GelR. Ponadto, można zastosować wstępnie zżelatynowaną skrobię kukurydzianą, która jest sprzedawana przez firmę Hubinger Company pod nazwą handlową OK Pre-GelR Jako inne odpowiednie do zastosowania spoiwa można wymienić wstępnie zżelatynowaną rafinowaną skrobię spożywczą z tapioki, która jest sprzedawana pod nazwą handlową Instant GelR; trwałą, modyfikowaną amylopektynę, która jest sprzedawana pod nazwą handlową KosolR' dekstrynę tapiokowąo małej lepkości, która jest sprzedawana pod nazwą handlową Crystal GumR dekstrynowaną skrobię kukurydzianą, która jest sprzedawana pod nazwą handlową Purity GlazeR maltodekstrynę, która jest sprzedawana przez firmę Grain Processing Corporation pod nazwą handlową MaltrinR, takąjak \-1Q40.

Korzystna zawartość spoiw, napełniaczy i/lub środków ułatwiających dezintegrację w roztworze zasilającym jest w zakresie od około 0,1 do 99,7% wagowych.

Wszystkie opisane powyżej proszki, razem z napełniaczami, spoiwami i/lub środkami ułatwiającymi dezintegrację lub bez nich, mogą być następnie tabletkowane lub pakowane do rozpuszczalnych w wodzie worków. Nieoczekiwanie, stężone proszki, które zawierająjedynie higroskopijny czynny materiał PGR i krzemionkowy środek poprawiający płynność, dają się tabletkować na zwykłej przemysłowej tabletkarce, bez pomocy spoiw, napełniaczy i/lub środków ułatwiających dezintegrację, albo środków smarnych. Wytworzone tabletki mają jakość handlową, powtarzalną wagę, dostateczną wytrzymałość tabletki i dobrą rozpuszczalność.

Chłonność wody jest bardzo mała, o ile tabletki są wytwarzane w pomieszczeniu o obniżonej wilgotności. Tabletki mogą być rozpuszczone i przepuszczane bez reszty przez sito 50 mesh (297 pm), jakie znajduje się zwykle na urządzeniu rozpylającym.

Preparaty według niniejszego wynalazku zawierają zwykle od około 0,1 do około 99,8% wagowych,, a korzystnie od około 95 do około 99% wagowych czynnego składnika.

Zwykle z przypadku koncentratu regulatora wzrostu roślin według niniejszego wynalazku ilość czynnego składnika regulatora wynosi co najmniej 6 ml/akr (około 0,0125 pinta/akr) (6 ml/0,4 ha).

W takich mieszaninach można uzyskiwać stężenia chlorku mepikwatu do około 99% wagowych. Gdy mieszaniny według wynalazku są stosowane bezpośrednio w zbiorniku opryskiwacz, to chlorek mepikwatu rozpuszcza się natychmiast w wodzie i ten roztwór do rozpylania przechodzi bez reszty przez sito 50 mesh (297 pm).

177 599

Tabletki wytwarza się przez sprasowywanie mieszanin na tabletkarkach. także w przypadku tabletkowania można dodawać do mieszaniny PGR inne obojętne składniki, takie jak środki ułatwiające dezintegrację, spoiwa, napełniacze, środki zwilżające lub środki smarne. (Środki zwilżające i środki smarne można ewentualnie wprowadzać przez dodawanie na etapie suszenia, albo do ciekłego roztworu PGR przed suszeniem, albo też mogą być dodawane razem z obojętnym środkiem ułatwiającym płynięcie podczas suszenia).

Gdy tabletki są wpuszczane do wody w zbiorniku opryskiwacza, to chlorek mepikwatu szybko się rozpuszcza i ten roztwór do rozpylania przechodzi bez reszty przez sito 50 mesh (297 pm).

Oprócz opisanych powyżej składników, kompozycję według niniejszego wynalazku mogą zawierać także inne, stosowane zwykle składniki i środki pomocnicze.

Jako przykłady takich składników można wymienić: środki przeciwdziałające znoszeniu przez wiatr, środki przeciwpieniące, konserwanty, surfaktanty, nawozy, środki fitotoksyczne, herbicydy, pestycydy, insektycydy, fungicydy, środki zwilżające, środki poprawiające przyczepność, nematocydy, bakteriocydy, pierwiastki śladowe, środki o działaniu synergetycznym, odtrutki, ich mieszaniny i inne takie środki pomocnicze znane w technice regulatorów wzrostu roślin.

Jednakże, w celu uzyskania najlepszych wyników korzystne jest stosowanie preparatu według niniejszego wynalazku wspólnie z innymi składnikami.

Kompozycje według niniejszego wynalazku można nanosić na rośliny. Nanoszenie ciekłych i ziarnistych stałych kompozycji regulatora wzrostu roślin na nadziemne części roślin można wykonywać zwykłymi sposobami, np. z użyciem wysięgnika lub ręcznie, włącznie z zastosowaniem opryskiwaczy lub opylaczy. Kompozycję można nanosić napowietrznie jako natrysk, jeśli to jest pożądane. Mieszaniny według niniejszego wynalazku są stosowane korzystnie w postaci roztworów wodnych. Mieszaniny nanosi się zwykłym sposobem, np. przez opryskiwanie, rozpylanie, podlewanie lub odkażanie nasion.

Rodzaje nanoszenia zależą całkowicie od celu, w jakim kompozycje są stosowane. W każdym wypadku nanoszenie powinno zapewnić dokładne rozprowadzenie czynnych składników kompozycji.

Powyższy preparat regulatora wzrostu roślin może być również rozproszony w wodzie i natryskiwany na rośliny.

Proszki, pyły i środki rozsiewane rzutowo można wytwarzać przez zmieszanie lub zmielenie czynnych składników ze stałym nośnikiem.

Granulki, np. granulki powlekane, nasycone lub jednorodne, można wytwarzać przez związanie czynnych składników ze stałymi nośnikami. Jako przykłady stałych nośników można wymienić: ziemie mineralne, takie jak kwas krzemowy, silikażele, krzemiany, talk, kaolin, Attaclay, wapień, wapno, kreda, hematyt, less, glina, dolomit, ziemia okrzemkowa, siarczan wapnia, siarczan magnezu, tlenek magnezu, mielone tworzywa sztuczne, nawozy, takie jak siarczan amonu, fosforan amonu, azotan amonu i moczniki oraz produkty roślinne, takie jak mąki zbożowe, mączka korkowa, mączka drzewna i mączka z łupin orzechów, proszki celulozowe itp.

Działanie kompozycji według niniejszego wynalazku jest bardzo dobre nawet w przypadku stosowania małych dawek. W odniesieniu do danej kompozycji regulatora wzrostu roślin fachowiec potrafi z łatwością ustalić za pomocą rutynowych doświadczeń, jaka kompozycja ma najlepszy stosunek ilości poszczególnych składników. Preparaty według niniejszego wynalazku można np. przygotowywać w wyniku dodawania w dowolnej kolejności różnych składników tej kompozycji według niniejszego wynalazku. Np. można zaczynać od handlowego preparatu chlorku mepikwatu, który jest wodnym koncentratem zawierającym 42 g/l (około 0,35 funta na galon (US) chlorku mepikwatu (4,2% wagowych). Następnie miesza się go, w dowolnej kolejności, z odpowiednimi ilościami ewentualnych środków pomocniczych lub składników.

Podane poniżej przykłady mają za zadanie przedstawienie wynalazku, ale w żadnej mierze nie ograniczjąjego zakresu.

\ΊΊ 599

Przy kłady

Przykład I. Preparat

Wysuszono wodny roztwór chlorku mepikwatu, otrzymując stały chlorek mepikwatu o zawartości wody równej 0,2% wagowych. Produkt ten nie był sypki i zbrylał się w zamknię tym szczelnie pojemniku po 2 dniach przechowywania w temperaturze pokojowej. Bezpośrednio po wysuszeniu 198 g stałego chlorku mepikwatu zmieszano z 2 g produktu Aerosil^R 200 (łatwo dyspergowalny pirogeniczny kwas krzemowy, firmy Degussa, Niemcy) w mieszalniku laboratoryjnym z wytworzeniem jednorodnej mieszaniny. Po przechowywaniu w szczelnym pojemniku w ciągu 1 miesiąca w temperaturze pokojowej i w temperaturze 50°C nie stwierdzono żadnego zbrylania się.

Mieszanina była nadal sypka. 20 g tej mieszaniny wsypano do laboratoryjnego zbiornika opryskiwacza zawierającego około 3,8 cm³ (1 galon) wody wodociągowej o temperaturze pokojowej. Chlorek mepikwatu rozpuścił się całkowicie w ciągu 1 minuty. Na sicie 100 mesh (149 μιη), laboratoryjnego zbiornika opryskiwacza nie było żadnej pozostałości.

P r z y k ł a d li. Worek rozpuszczalny w wodzie

100 g mieszaniny opisanej w przykładzie I zapakowano przy użyciu worka wykonanego z rozpuszczalnej w wodzie folii z polialkoholu winylowego) (MonosolR M7030, firmy ChrisCraft Industries, USA). Ten rozpuszczalny w wodzie worek wpuszczono do zbiornika opryskiwacza zawierającego około 95 cm³ (25 galonów) wody wodociągowej o temperaturze pokojowej. Wodę poddawano obiegowi przez sito 50 mesh. Chlorek mepikwatu i folia worka rozpuściły się całkowicie w ciągu 1 minuty. Na sicie 50 mesh nie było żadnej pozostałości.

Przykład III. Preparat w postaci tabletki g mieszaniny opisanej w przykładzie I i 5 g produktu DiverganR (silnie rozdrobnionego proszkowego usieciowanego poliwinyliopirolidonu, firmy BASF Corporation, USA) zmieszano w mieszalniku laboratoryjnym. Wykonano 15 g tabletkę średnicy 5,7 cm (2 i 1/2 cala) za pomocą ręcznej prasy hydraulicznej. Tę tabletkę wpuszczono do zbiornika opryskiwacza zawierającego wodę wodociągową o temperaturze pokojowej. Tabletka rozpadła się całkowicie i chlorek mepikwatu rozpuścił się całkowicie w ciągu 10 minut. Na sicie 50 mesh (297 pm), zbiornika opryskiwacza nie było żadnej pozostałości.

Przykład IV. Preparat

Bezpośrednio po wysuszeniu, jak to opisano w przykładzie I, 294 g stałego chlorku mepikwatu zmieszano z 6 g produktu (krzemionka) SipernatR 50 S w mieszalniku laboratoryjnym z wytworzeniem jednorodnej mieszaniny. Po przechowywaniu w szczelnym pojemniku w ciągu 1 miesiąca w temperaturze pokojowej i w temperaturze 50°C nie stwierdzono żadnego zbrylania się.

g tej mieszaniny wsypano do laboratoryjnego zbiornika opryskiwacza zawierającego około 3,8 cm^J (1 galon) wody wodociągowej o temperaturze pokojowej. Chlorek mepikwatu rozpuścił się całkowicie w ciągu 1 minuty. Na sicie 100 mesh (149 pm) laboratoryjnego zbiornika opryskiwacza nie było żadnej pozostałości.

Przykład V. Worek rozpuszczalny w wodzie

100 g mieszaniny opisanej w przykładzie IV zapakowano przy użyciu worka wykonanego z rozpuszczalnej w wodzie folii z polialkoholu winylowego) (MonsolR M8532, firmy Chris-Craft Industries, USA). Ten rozpuszczalny w wodzie worek wpuszczono do zbiornika opryskiwacza zawierającego około 95 litrów (cm³) (25 galonów) wody wodociągowej o temperaturze pokojowej. Wodę poddawano obiegowi przez sito 100 mesh (149 pm). Chlorek mepikwatu i folia worka rozpuściły się całkowicie w ciągu 10 minut. Na sicie 100 mesh (149 pm) nie było żadnej pozostałości.

Przykład VI. Preparat w postaci tabletki

Stosując mieszaninę z przykładu IV, wykonano 20 g tabletki średnicy 5,7 cm (2 11/2 cala) za pomocą ręcznej prasy hydraulicznej, 5 tabletek wpuszczono do zbiornika opryskiwacza zawierającego około 95 litrów (cm³) (25 galonów) wody wodociągowej o temperaturze pokojowej. Tabletki rozpadły się całkowicie i chlorek mepikwatu rozpuścił się całkowicie w ciągu 12 minut. Na sicie 100 mesh zbiornika opryskiwacza nie było żadnej pozostałości.

177 599

Przykład VII. Preparat

Roztwór o stężeniu 600 g/l chlorku mepikwatu umieszczono, z jednoczesnym mieszaniem, w zbiorniku zasilającym z płaszczem suszarki rozpyłowej i ogrzano do temperatury 65°C za pomocą termostatowanej wody. Ogrzany roztwór pompowano z szybkością 125 g/min do rozpylającego koła obracającego się z szybkością około 17000 obrotów na minutę w suszarce rozpyłowej (np. w suszarce firmy Niro Utility). Krzemionkę (SipernatR 506) z działającego na zasadzie utraty na wadze zasilacza ślimakowego wtryskiwano poprzez powietrzną pompę strumieniową do komory sprężonego powietrza w celu zmieszania jej z ogrzanym powietrzem wchodzącym do tej komory. Krzemionkę wprowadzano z szybkością odpowiadającą 4% wagowych w przeliczeniu na ilość suchej substancji zasilającego roztworu chlorku mepikwatu. Następnie mieszaninę krzemionka/powietrze o temperaturze 200°C wprowadzano do komory suszącej, gdzie mieszała się z kropelkami wytwarzanymi przez rozpylacz. Uzyskana temperatura na wyjściu wynosiła około 140°C. Podczas suszenia proszek opuszczający komorę suszącą nie przywierał do ścianek suszarki rozpyłowej, przewodów lub rozdzielacza cyklonowego. Produkt pozostawał sypki w worku polietylenowym zapakowanym do szczelnego bębna z tworzywa sztucznego.

Uzyskany proszek był sypki, miał zawartość wody 0,25% wagowych, gęstość nasypową bez ubijania równą 0,29 g/ml i po ubijaniu 0,38 g/ml oraz zawartość popiołu około 2% wagowych. Analiza wykazała zawartość w proszku około 97% wagowych chlorku mepikwatu.

Przykład VIII. Parę pod ciśnieniem 724 kPa (105 funtów/caP) wprowadzano do laboratoryjnej suszarki dwubębnowej, której walce obracały się z szybkością około 5 obrotów na minutę. Roztwór chlorku mepikwatu wprowadzano ze zbiornika do chwytu między walcami z szybkością około 36 g/min. Materiał przywierał do walców i wilgoć odparowywała podczas obrotu walców. Stałą błonę zeskrobywano z walców za pomocą noża i zbierano. Zebrany materiał nie zawierający krzemionki szybko ulegał zbrylaniu. Zebrany materiał, który był zmieszany z około 2% wagowymi krzemionki (Sipernat^R506) nie ulegał zbrylaniu i był sypki. Zawartość wilgoci wytwarzanego proszku wynosiła około 1,2% wagowych, gęstość bez ubijania wynosiła 0,25 g/ml i po ubijaniu 0,35 g/ml.

Przykład IX. Do 130 litrowej suszarki Littleford z „mechanicznym złożem fluidalnym”: (Model FkM-130 z łopatkami tnącymi) załadowano około 78 kg (171,6 funtów) wodnego roztworu chlorku mepikwatu o stężeniu 600 g/l. Zgarniacz mieszadła uruchomiono z szybkością 155 obrotów na minutę i do płaszcza wprowadzono parę pod ciśnieniem 103 kPa (15 funtów/caP). Za pomocą pompy próżniowej wytworzono zmniejszone ciśnienie, zachowując na pompie ciśnienie 80 kPa (600 mm Hg). Odparowane opary przeprowadzono przez filtr workowy i skroplono przy użyciu zimnej mieszaniny glikol/woda po zewnętrznej stronie skraplacza. Otrzymany kondensat zbierano w odbieralniku.

W miarę postępu odparowania wzrastało natężenie, prądu pobieranego przez silnik zgarniacza. Włączono tnące łopatki i suszenie było zakończone. W tym czasie stopniowo zwiększano ciśnienie pary w płaszczu w celu odciągania wody z tworzącej się pasty. Po usunięciu dalszej ilości wody pasta zamieniła się w ciało stałe, przy czym- rozdrabniacz silnie zwiększał szybkość suszenia w wyniku rozdzielania mokrego materiału i poddawania wilgoci ze środka działaniu próżni i gorących ścianek suszarki. Gdy woda już nie była usuwana, wysuszone ciało stałe ochłodzono przez dołączenie zimnej wody do płaszcza aparatu. Następnie dodano do materiału około 2% wagowych krzemionki i wymieszano. Po zakończeniu tej operacji mieszania wyładowano gotowy produkt do bębna.

Uzyskany proszek był sypki, składał się z cząstek o średnicy od około 5 do 60 pm, miał zawartość wody około 0,08% wagowych, gęstość nasypową bez ubijania równą 0,63 g/ml i po ubijaniu 0,79 g/ml oraz zawartość popiołu około 2% wagowych. Analiza wykazała zawartość w proszku około 97% wagowych chlorku mepikwatu. Nie stwierdzono wykrywalnej ilości chlorku mepikwatu w górnym kondensacie.

Przykład X. Około 4,5 kg (10 funtów) proszku wytworzonego sposobem z przykładu IX wprowadzono do leja zasilania jednostanowiskowej tabletkarki (np. rodzaju Stokes R) umieszczonej w pomieszczeniu o małej wilgotności. Wilgotność względna w pomieszczeniu wynosiła około 28% w zakresie temperatury od około 21 do 27°C (od 70

ΥΠ 599 do 80°F). Prasa była wyposażona w oprzyrządowanie do wytwarzania tabletek o średnicy około 5,7 cm (2,25 cala). Po nastawieniu odpowiedniego ciśnienia i wymiarów wytwarzano tabletki o wadze około 21 g i o dobrej spoistości. Twardości mierzone aparatem RIMAC wynosiły około 9,5 kg (21 funtów) siły. Stwierdzono, że podczas tej operacji tabletki wchłonęły poniżej 0,3% wagowych wilgoci.

Tabletki miały grubość od około 0,8 do 0,9 cm. Tabletki rozpuszczały się w wodzie, z jednoczesnym słabym mieszaniem, w ciągu około 7 do 9 minut, a wytworzona ciecz nie dawała żadnej pozostałości podczas przepuszczania jej przez sito o średnicy równej 150 pm (100 mesh).

Jakkolwiek opisano konkretne odmiany niniejszego wynalazku w celu przedstawienia, to fachowcy potrafią wprowadzić liczne zmiany bez odchodzenia od przedmiotu wynalazku opisanego w załączonych zastrzeżeniach patentowych.

Przykład XI. Proszek chlorku mepikwatu z suszarki bębnowej, wytworzony sposobem z przykładu VIII, poddano tabletkowaniu (np. przy użyciu prasy Carvera). Ciśnienie prasowania zmieniano w zakresie od 6 do 7 ton tysięcy kg, od 8 do 9 ton tysięcy kg i od 10 do 11 ton tysięcy kg, każdorazowo w ciągu 1 minuty. Wytworzone tabletki o średnicy 2,26 cala (57,4 mm) miały grubości od 6,1 do 6,6 mm (0,24 do 0,26 cala) i wagę od 15,3 do 15,6 g, siła niszcząca wynosiła od 4 do 10 kg (9 do 22,3 funtów) oznaczona za pomocą modyfikowanego aparatu elektronicznego Chatillon model DFI-50, zamontowanego na ręcznym stanowisku próbnym model LTC. Tabletki rozpuszczano w 750 ml wody o twardości 342 ppm, z jednoczesnym mieszaniem za pomocą mieszadła magnetycznego, rozpuszczały się one całkowicie w ciągu od 0,9 do 4,7 minut.

Przykład XII. Proszek chlorku mepikwatu z suszarki Littleforda, wytworzony sposobem z przykładu IX, poddano tabletkowaniu (np. przy użyciu prasy Carvera). Ciśnienie prasowania zmieniano w zakresie od 8 do 9 ton i od 10 do 11 ton, każdorazowo w ciągu 1 minuty. Wytworzone tabletki o śr^^idn^^^ 22 cala (:57,-4 mm) miały grubości od 6,1 do 6,6 mm (0,24 do 0,26 cala) i wagę od 15,3 do 15,7 g, siła niszcząca wynosiła od 7,7 do 14,5 kg (17 do 32 funtów) oznaczona za pomocą modyfikowanego aparatu elektronicznego Chatillon model DFI-50, zamontowanego na ręcznym stanowisku próbnym model LTC. Tabletki rozpuszczano w 750 ml wody o twardości 342 ppm, z jednoczesnym mieszaniem za pomocą mieszadła magnetycznego, rozpuszczały się one całkowicie w ciągu od 4,4 do 5,8 minut.

Przykład XIII. Proszek chlorku mepikwatu z suszarki rozpyłowej, wytworzony sposobem z przykładu VII, poddano tabletkowaniu (np. przy użyciu prasy Carvera). Ciśnienie prasowania zmieniano w zakresie od 6 do 7 ton, od 8 do 9 ton i od 10 do 11 ton, każdorazowo w ciągu 1 minuty. Wytworzone tabletki o średnicy 5,74 cm (2,26 cala) miały grubości od 5,8 do 7,1 mm (0,23 do 0,28 cala) i wagę od 14,4 do 15,7 g, siła niszcząca wynosiła od 7,48 do 24,9 kg (16,5 do 55 funtów) oznaczona za pomocą modyfikowanego aparatu elektronicznego Chatillon model DFI-50, zamontowanego na ręcznym stanowisku próbnym model LTC. Tabletki rozpuszczano w 750 ml wody o twardości 342 ppm, z jednoczesnym mieszaniem za pomocą mieszadła magnetycznego, rozpuszczały się one całkowicie w ciągu od 3,8 do 4,8 minut.

Jakkolwiek opisano konkretne odmiany niniejszego wynalazku w celu jego przedstawienia, to fachowcy potrafią wprowadzić liczne zmiany bez odchodzenia od przedmiotu wynalazku opisanego w załączonych zastrzeżeniach patentowych..

177 599

FIG.3

177 599

FIG.1

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz. Cena 4,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Preparat regulatora wzrostu roślin w postaci stałej zawierający higroskopijny regulator wzrostu roślin chlorek 1,1-dimetylopipery dyniowy i syntetyczny bezpostaciowy uwodniony dwutlenek krzemu, znamienny tym, że stosunek wagowy ilości syntetycznego bezpostaciowego uwodnionego dwutlenku krzemu do ilości chlorku 1.1-dimetylopiperydyniowego wynosi od 0,2 : 100 do 3 : 100.
2. Sposób wytwarzania preparatu regulatora wzrostu roślin w postaci stałej z higroskopijnego regulatora wzrostu roślin chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego i syntetycznego bezpostaciowego uwodnionego dwutlenku krzemu, znamienny tym, że suszy się wodny roztwór zasilający higroskopijnego regulatora wzrostu roślin chlorku 1.1-dimetylopipery dyniowego w suszarce próżniowo-rozpyłowej przez wtryskiwanie go do suszarki z kontrolowaną szybkością i podczas suszenia miesza się z krzemionką przez wtryskiwanie jej do wlotowego strumienia powietrza suszarki próżniowo-rozpyłowej z kontrolowaną szybkością w ilości wynoszącej 0,2 do 3 części wagowych na 100 części wagowych regulatora wzrostu roślin.
3. Sposób wytwarzania preparatu regulatora wzrostu roślin, w postaci stałej z higroskopijnego regulatora wzrostu roślin, chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego i syntetycznego bezpostaciowego uwodnionego dwutlenku krzemu, znamienny tym, że suszy się wodny roztwór zasilający higroskopijnego regulatora wzrostu roślin chlorku 1,1-dimetylopipery dyniowego i syntetycznego uwodnionego dwutlenku krzemu przez wprowadzenie go do suszarki dwubębnowej z wewnętrznym urządzeniem do wytwarzania ciśnienia i urządzeniem do zeskrobywania, ze stałą szybkością i obrocie bębnów ku sobie, przy czym zeskrobuje się część wodnego roztworu zasilającego tworzącego błonę, otrzymując sypki niezbrylający się proszek, przy czym ilość krzemionki wynosi 0,2 do 3 części wagowych, na 100 części wagowych regulatora wzrostu roślin.
4. Sposób wytwarzania preparatu wzrostu roślin, w postaci stałej z higroskopijnego regulatora wzrostu roślin, chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego i syntetycznego bezpostaciowego uwodnionego dwutlenku krzemu, znamienny tym, że suszy się wodny roztwór zasilający higroskopijnego regulatora wzrostu roślin chlorku 1,1-dimetylopiperydyniowego i syntetycznego uwodnionego dwutlenku krzemu, przez wprowadzenie go do periodycznej suszarki próżniowej z dozowaniem, urządzeniem do rozdrabniania, mieszadłem z regulowaną szybkością i płaszczem parowym, przy czym reguluje się dozowanie zmniejszonym ciśnieniem i miesza, odparowuje wodę z wodnego roztworu zasilającego i rozdrabnia wytworzoną pastę na sypki proszek, przy czym ilość krzemionki wynosi 0,2 do 3 części wagowych na 100 części wagowych regulatora wzrostu roślin.