TW307663B - - Google Patents

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SC7663 Λ7 B7 經濟部中央標準局貞工消費合作社印製 五、發明説明（1 ) 本發明係關於製造吸濕性植物生長調節劑化合物之具有 流動性、高度濃縮的粉末和顆粒的方法，更特定言之，本 發明係醑於將美匹瓜氯化物和可美瓜氯化物水溶液加Μ乾 燥而形成具流動性、高度濃縮的固態產物的方法。 植物生長調節劑影響植物生長的生理且會對植物的本質 造成影響。更特定言之，植物生長調節劑可能會，如：降 * 低植物的高度，剌激棰子的發芽、誘使其開花、提高或抑 制祜萎的情況發生、使葉子的顔色加深、減少毅類被風吹 倒的情況、使草地上的草的生長速度減緩、減少莢殻腐爛 的情況發生及使得莢殼能Μ比較好的狀況留在棉中。 植物生長調節劑可Μ多棰不同的配方Μ多棰方式施用在 植物上。在這些不同的方法中，最常使用液態和乾煉的姐 合物。所欲之特別的配方及所得到之提高的效率與欲進行 處理的種類、環境條件、施用面積及處理期間此區域的氣 候有很大的關係。 習辑為美匹瓜氯化物的植物生長調節劑，常用以控制棉 花莢的生長。此可參考，如Khafaga, Angew. Botanik 5JL，2 5 7 - 2 6 5 ( 1 9 8 3 ) ; Sawan 等人，J. Agronomy & Plant Science, L5J_, 1 20- 1 28 ( 1 985 > ； U.S. Patents — 3,905,798和 4,447,255 ;及”The Pesticide Manual”，第 9版，The British Crop Protection Council, Farnham, Surrey, Great Britain, Entry No. 7920° 習稱為可美瓜氛化物的植物生長調節劑’常用以減少毅 類被風吹倒的情況（參考” The Pesticide Manual”，第9版 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83.110,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、裝. 訂 線 經濟部中央梂準局男工消费合作杜印製

00766S 五、發明説明（2 ) ,The British Crop Protection Council, F a r n h a m , S u r r e:/. G r e a t B r i t a i n，E n t r y N o . 2 4 2 0 )。 美匹瓜氯化物和可美瓜氯化物在赓業上被用來作為植物 生長調節劑。美匹瓜氯化物和可美瓜氯化物的水溶性很高 ，20°0的溶解度超過1公斤/升。美匹瓜氯化物的熔點為 22 31，可美瓜氛化物於210t：開始分解。 ' 這兩種物質都很會吸潮，容易吸收潮濕空氣中的水氣’ 所Μ在暴於潮濕的空氣中會變成液狀。在儲存期間’固態 的美匹瓜氛化物或可美瓜氛化物很容易结成塊狀而黏在容 器表面上，即使在水含量低於0.5重量的情況下也是如此 〇 這些性質使得要使美匹瓜氮化物或可美瓜氛化物乾堍變 得很困雞。在慣用的噴孩式乾燦機中，此材料非常難乾煉 。必須要將它們辖化成非常细的顆粒，Μ便將水氣降低至 逋當的程度，即使這樣，堪是會因為有過量的水存在而無 法加以乾燥。此產物仍然黏稠且會黏在乾燥櫬、乾燥機输 送管和旋風機的壁上，自然會造成輸送管和旋風機的堵塞 。此外，以此方式得到的粉末會因為太細而使得它在乾燥 機以外的流動性欠佳*在儲放於滾筒.内時，它會因為結塊' 而無法流動。 固態形式的植物生長調節劑有多個主要的優點’包括： 方便、穩定性提高和儲藏壽命變長、包裝，儲存和埋输成 本降低。 此外，未來所使用的調節劑可能必須要是固態形式的雇 -5 - 本纸張尺度逋用中國國家揉準< CMS ) Α4規格（210X297公釐） I 丨 ^---_----(裝-- (請先»讀背面之注意事項再填寫本頁) >11 .Κ-4 經濟部中央搮率局負工消費合作社印装 307663 A7 __B7_ 五、發明説明（3 ) 業產品，K滅少這些產物受到污染的包裝在田妤施用期間 及棄置期間之處理。對於耕棰者而言，這些乾燥、可流動 的植物生長調節化合物的使用和棄置都比較安全，同時所 形成之有害廢料的體積也會比較小。 有必要發展出會吸收濕性植物生長調節劑之乾烽、可流 動、高度澹縮的粉末及Η狀配方。 ' 令人感到意外地，使固態的吸濕性植物生長調節劑與吸 收性高的细粒惰性物質混合，竟然能夠得到可自由流動、 不會结塊的固態美匹瓜氯化物和可美瓜氛化物配方。在這 樣的混合物中，可使值物生長調節劑的濃度高至約99重量 % 。本發明之混合物直接施用在噴蓀容器中時，此植物生 長調節劑立即溶解在水中而不會有渣質產生。 本發明之較佳的植物生長調節劑包括1,卜二甲基- 3,4-去氫-溴化哌啶、4 -氯-1,卜二甲基溴化哌啶、1,1-二甲基 六氫溴化呢啶和1,1-二甲基氯化哌啶（亦稱為美匹瓜氯化 物）庚2 -氛乙基三甲基氯化銨（亦稱為可美瓜氛化物）。 本發明的目的是要提出一種雇業上可接受之固態形式的 吸濕性植物生長調節劑。 本發明的另一個目的是要提出製造.本發明之固態形式的-吸濕性植物生長調節劑姐合物的方法。 本發明的另一個目的是要提出一種錠狀形式之農業上可 接受的吸濕性植物生長調節劑配方。 本發明的另一個目的是提出製造本發明之乾燥、可流動 之錠狀形式的吸濕性植物生長調節劑姐合物的方法。 -6 - 本纸張Xjt遑用中國困家揉準(CNS ) A4规格（210X297公釐) (請先KI-讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 五、發明説明（ Α7 Β7 由與本發明有Μ的下列描述*可Μ更完全瞭解本發明的賤目的。 _明之方法中所用的噴孩式乾燁機之示意圖。 經濟部中央樣準局負工消费合作杜印黧 圖^^^^發明之方法所用的®滾筒式乾燥機2示意® ° 圖3是本發明之方法所用的分批真空乾堞機之示意圖。 此處所謂的”塍業上可接受的"包括農業、工業和居家 使用者。 此處所謂的"植物生長調節劑”（下文中簡稱為”mr") 或’’調節劑”包括下列植物反應：抑制细胞加長’如：使 莖的高度和節間距離降低、強化莖壁’因而提高其低抗被 風吹倒的能力；抑制經過改良的經濟作物之無用部分的生 長；改菩结果實的情況；增加子房量以提高產量；使所形 成的驵織老化Μ促進果實的成热；於秋季郵購的裝飾用灌 木或樹的除葉處理；利用樹木的除葉作用來中斷寄生蟲的 感染；促進果實成述熟，利用縮短每次收成之間隔及中斷 有害堯蟲的食物鐽的方式Η作出與收成有關的計劃。 此處所用之本發明的PGR配方可被用Μ形成整包或整箱 的混合姐合物。 本發明較佳的PGR姐合物中包含位於乾埭、可流動、高_ 度濃縮粉末中之其量足Μ有效地用於雇莱或植物上的吸濕 性PGR ，較佳的PGR是Ν，Ν-二甲基哌啶鹽或Ν,Η-二甲銨鹽 較佳的PGR包括其式如下的鹽類 本纸張尺度逋用中國國家揉準（CNS )八4规格（210Χ297公釐） (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 307663 at B7 鯉濟部中央揲準局貝工消費合作杜印装 五、發明说明（S ) A A\ / Ν© ΧΘ/\ h3c r 其中R是甲基或乙基；X是無機陰離子或有機陰離子•但 、 不是植物毒性酸，K溴和氛為佳，基團A分別遘自甲基、 乙基或丙基，它可被氛或溴所取代.或者.基團A都是4 或5個亞甲基鏈，此鍵可被氯、溴、甲基、氣甲基、溴甲 基，羥甲基和亞甲基所取代*或者此鐽含有一或兩個雙键 ，或者，A是-(CH2)„-NH- _，其中的η是3或4，此物揭 示於U.S. Patent 3,905,798， 該文中所揭示者併於本文 Μ資參考。 PGR之較佳的特定實例包括1,卜二甲基- 3,4 -去Μ -溴化 哌啶，4 -氯-1 , ：1 -二甲基溴化哌啶、1 ,卜二甲基六氫溴化 哌啶羾1,卜二甲基氮化哌啶及2 -氯乙基三甲基氛化箝。 最佳的植物生長調節萷是1,卜二甲基氯化哌啶（亦即 Ν，Ν -二甲基氯化哌啶或美匹瓜氯化物，它是德國的BASF AGM Pix®註冊商品名售於市面上者）.及2-氯乙基三甲基氛一 化銨（亦稱為可美瓜氛化物，它是德國的BASF AGM Cycocel®註冊商品名軎於市面上者）。 為便於描述，將使用美匹瓜》化物。但是•所述的方法 也可用於其他的吸濕性PGR ，特剖是可用於可美瓜氯化物 -8 - 本纸張尺度適用申國國家樑率（CNS > A4规格（210X297公釐） '(請先《讀背面之注意事項再填寫本萸) 裝 訂

U 鲤濟部中央梂準局員工消費合作社印«. A7 _B7_五'發明説明（6 ) 在較佳的S拖例中•矽石Μ經過控制的速率注入嗔霧式 乾煉機的入口空氣氣流中。 可使用其類型如圖1所示的噴霧式乾堞櫬。由圖1可看 出，PGR水溶液進料在進料槽（2)中攫拌，進料經由導管 (4)利用進料筲浦（6)進入噴孩式乾燥單元（8)中。PGR水 溶液進料以霧化設備（10)引至噴蓀式乾煉單元中。入口空 ’ 氣加熱設備（12)使得乾燥機的溫度約150至約250Τ：。 流動肋劑（如：矽石）儲存於進料漏斗（14)中，並利用空 氣排放装置（18)經過導管經由螺飼櫬（16)注入噴蓀式乾燥 單元（8)中。 此矽石黏在位於霧化器（10)附近之美匹瓜氛化物水溶液 進料正在形成的液滴上或黏在所形成之部分乾燥的顆粒上 ，降低或消除部分乾煉的美匹瓜氯化物顆粒黏在噴霧式乾 燥單元壁（20，22)、輸送管（24)和旋風機上的趨勢。此矽 石同時也提高粉末的流動性、使得粉末即使在内含有濕氣 的滾筒中長時間儲存也不會在滾筒中结成塊狀物。然後， 此流動的粉末可適用於作為市售的錠劑或裝入水溶性的袋 子（如；Κ聚乙烯基酵（PVA)膜製得並JWMonosol Μ7030® 或Monosol M853 2. 註冊商品名售於.市面上者）中。 — 對於將PGR水溶液進料引至噴霧式乾堍機單元中之速率 並沒有特別的限制，此速率視所用的唄羅式乾燥櫬的尺寸 而定。嫻於此技藝之人士可輕易地测得此速率。 較佳的方法使用如圖2所示的雙滾筒式乾煉機來將美匹 瓜氮化物溶液予Μ乾燥。此雙滾筒式乾燥機有一對中空、 本紙張尺度逍用中國國家梂準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） (請先吣讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂 Κ 4. 經濟部中央搮準局身工消费合作社印装 307663 A7 B7 五、發明説明（7 ) 旋轉中的滾茼（28，30)，這兩倨滾筒的表面以刮刀（32)磨 擦。高壓蒸汽被引至滾茼内部，美匹瓜氯化物連績地纆由 進料導管（3 4 )引至介於滾茼之間的壓輥間隙（3 6 )處。這兩 個滾茼利用運送帶（如：38)而互相滾動，使一部份液態、 沸騰的美匹瓜氯化物溶液澱積在滾茼表面（28，30)上•其 中，美匹瓜氛化物在滾茼表面上開始沸騰。藉由進一步的 • 滾動，美匹瓜氯化物中所含有的水因沸騰而進入蒸汽罩 (40>中•所留下的固髏以尖銳的刮刀（32)自轉動的滾茼表 面（28 *30)取下。然後*收集此材料，在作成錠劑或裝 入水溶性的袋子内Μ前•加入流動肋劑以改菩其流動性》 並使其具有不會结塊的性質。 對每平方英呎（約9 . 3平方公寸）大小的加熱表面而言， 此植物生長調節劑進料溶液引入雙滾茼式乾堞機内的速率 Μ約5克/分鐘至約200克/分鐘為佳，含水的植物生長調 節劑引至雙滾筒式乾燥機內的位置以位於滾茼之間的壓輥 間隙Π 6 )處為佳。 乾燦方法之較佳的實例是使用帶有切削葉）={(此亦可稱 為機械式流化床）的分批真空乾燥機。最佳的分批真空乾 煉機是如圖3所示的Littleford*®型.（或L6dige)真空乾燦-櫬。 如圈3所示者，真空乾煉單元（52)包含兩個套管（42， 44)。兩個套管内是一個中空的旋轉軸（46)，此旋轉軸上 有與溝槽狀的混合姐件（48)。 PGR水溶液進料經由管線（50)進入真空乾燥單元。蒸汽 -10 - 本纸iMjl逍用中國國家揲準（CNS ) 210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂

U 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印*. A7 _____B7五、發明説明（8 ) 或熱水（-54)經由管線（56)進入圍繞著真空乾燥單元（52)的 套管（42)中，或者經由中空旋轉軸進入真空乾埭單元 (52)的套管（42)中。位於真空乾煉單元（52)内部的攪拌装 置（57)播拌此PGR水溶液進料。真空乾燥單元（52)中使用 真空装置（58)，此真空裝置可以是幫浦或真空哨射單元。 真空及所施用的套管的热使得PGR水溶液進料中的水蒸發 ’。被蒸發的水沸騰、通過袋狀的收集裝置（60) . Μ冷凝器 (62)加Μ回收，收集在凝液槽（64)中。 在足量的水蒸發之後，可使形成資狀物。混合姐件 (48)將分散此糊狀物切成多段，並將内部的水氣帶到表面 上，Μ這樣的方式使它暴於真空下，以提高乾堍速率。在 材料固化之時，切碎裝置將材枓截成小顆粒以维持高乾燥 速率。 使固態的美匹瓜氮化物與佃粒、高吸收性的流動肋劑（ 如：矽石）混合，能夠得到可自由流動、非結塊的美匹瓜 氯化杨配方。矽石或他種流動助劑的加入使得此粉末能夠 流動且不會结塊，可適合作成錠劑或裝入水溶性的袋子中 。此流動助劑是Μ人工或機械方式經由乾燥容器的一部分 或接近頂端處引入。 ' 這三種乾燥方法都使用砂石與他棰流動肋劑來改菩流動 性及避免结塊。這些惰性的添加物包括任何形式的矽石（ 包括熥煙矽石、沉澱矽石、矽酸鋁。矽酸鎂之類）、沸石 、膨潤土、蒙脫土和活性白土及它們的混合物。最佳的矽 石是市售的Sipernat® 50S，它是一種人工合成的非晶狀 •(請先路讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂 h4 本纸浪尺度逋用中國•家糂率（CNS ) A4规格（210X297公釐） B7 五、發明説明（9 ) 二氧化矽水合物。 在所有的這些乾燥方法中，矽石重量與美匹瓜氯化物重 量之間的闞係為約0.2:100至3:100，特別W約2:100為佳 0 或者，為了要進一步地改菩流動性、降低黏结性或结成 塊狀的趨勢，或者要提高溶解速率·可在乾燥之前，使黏 合劑、填料和/或裂變劑溶解於進料溶液中。 逋當的黏合劑、填料和/或裂變劑包括水溶性嫌維素衍 生物、缴维素衍生物、羧甲基缴維素、羥丙基甲基纖維素 、水溶性樹膠（如：阿拉伯膠、黃蓍樹膠、薄朊酸蘧、明 膠）和聚乙烯基吡咯啉嗣、經交聯的聚乙烯基吡咯啉_、 微晶狀纖維素、經改質的澱粉（如：羧甲基納澱粉）和它們 的混合物。 鯉濟部中央揉準局貝工消费合作社印装 '(請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 較佳的黏合劑，填料和/或裂變劑是羧甲基孅維素。 適用的他種黏合劑、填料和/或裂變劑包括任何水溶性 澱粉^玉米糖漿、糊精或在室溫下至少有一部分會溶解於 水中之事先膠質化的毅粉。舉例言之，可用事先予Μ膠質 化、改質和穗定的孅狀玉米澱粉（由National Starch and Chemical Corporation K Instant Celar Ge 1 的言i— 冊商品名稱售於市面上）來作為黏合劑。此外，也可以用 由Hubinger CompanyMOK Pre-Gel®的註冊商品名稱售於 市面上之經過事先膠質化的玉米澱粉。適用的他種黏合劑 包括經過事先膠質化的食物澱粉、由木薯精煉出來並Μ Instant Gel®的註冊商品名售於市面上者；以Kosol®1的 -12 - 本紙張尺度逋用中•國家橾準(CNS ) A4规格（210X297公釐） 經濟部中央揉準局貞工消费合作杜印製 A7 _B7___ 五、發明説明（ίο ) 註冊商品名售於市面上之S定、纆過改質的膠暇粉；以 Crysta丨Gum®*的註冊商品名售於市面上之低黏度的木薯 糊精；K Purity Glaze®的註冊商品名售於市面上之糊精 化的玉米澱粉；以Maltrin®的註冊商品名售於市面上之 麥穿耱糊精，如 Grain Processing Corporation的 M040。· 黏合劑、填料和/或裂變劑在進料溶液中的較佳用量是 • 約0.1至約99.7重量S；。 然後，前述之所有的粉末，無論有或無黏合劑、填料和 /或裂變劑，可被作成錠劑或装入水溶性的袋子内。意外 地發現到：僅含有吸濕性PGR活性材料和矽石流動助劑的 高效粉末可Μ在未藉肋於黏合劑、填料和/或裂變劑的情 況下，在常用的壓錠機上作成錠酬。所形成的錠劑具備一 般的品質，其重量具有再現性、具有足夠的強度及可被接 受的溶解度。 錠劑在除濕房中製成時，其含水量最小。此錠劑可被溶 解並濾經SOraesh的篩網，其结果與在唄蓀設備上一樣，都 未留下渣質。 下面將對本發明之各種姐份的濃度比提出建謙·嫻於此 技藝之人士能夠瞭解到：為了要適懕·可用於本發明之可 接受的植物生長調節劑之特別的性質，必須作一些不大的 變化。 通常，本發明的配方中含有約0.1至約99.8重量！K的活性 姐份，Μ含有約9 5至約9 9重量％的活性姐份為佳。 基本上，對於本發明的植物生長調節劑湄縮物而言，調 (請先»讀背面之注意¥項再填寫本頁) 装. 訂 線 本紙張尺度逍用中國國家揉车（CNS ) Α4洗格（210X297公釐） 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（11 ) 節劑活性組份的濃度至少是6毫升/英畝（約0. 0125品脫/ 英畝）。 在這樣的混合物中，可以使美匹瓜氯化物的濃度高至約 99重量％ 。在將本發明之混合物直接Μ嗔洒容器施用時， 此美匹瓜氛化物立即溶解於水中，此嗔洒溶液滤經噴洒設 備之50mesh的篩網後並未留下渣質。 ' 在製錠櫬上壓縮此混合物可製得錠劑。為了要製成錠劑 ，可使其他的惰性成份（如：黏合劑、填料和/或裂變劑 、潤濕劑或潤滑劑）與P G R混合物摻合。（或者，可在乾燥 步驟之前，將此潤濕劑和潤滑劑加入PGR液態溶液中，或 者在乾煉步驟期間，將此潤濕劑和潤滑劑加入惰性流動助 劑中）。 此錠劑落入噴洒容器内的水中時，美匹瓜氯化物迅速溶 解，此噴洒溶液濾經唄洒設備之50 mesh的篩網後並未留下 渣質。 除f上述姐份Μ外，本發明之姐合物亦可含有此技藝中 常用的他種成份或輔助劑。 此種成份之實例包括漂移控制劑、去沫劑、防腐劑、界 面活性劑、肥料，農藥、除草劑、黏附劑、殺蟲劑、殺ar 菌劑、潤濕劑、殺線蟲劑、殺菌劑、少量元素、合作劑、 解毒劑、它們的混合物及在植物生長調節劑技術中習知的 其他輔肋劑。 本發明之姐合物最好是Μ這些其他的姐份作後績處理Μ 得到最好的效果。 -14 - 本紙张尺度逋用中國國家梂準（CNS ) Α4规格（210x297公兼） *(請先»讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂 Τ A7 B7 五、發明说明（12) 本發明之姐合物可施甩於植物上。可利用常用的方法， 如：密集施用或以人工施用（包括使用唯霧機或酒粉櫬）， 而將液態和细粒吠的固態植物生長調節劑姐合物施用在植 物的地上部分。必要時亦可於空中噴漭此姐合物。本發明 之姐合物Μ水溶液形式施用為佳。此混合物以慣用的方式 (如：噴洒、霧化、加水或消毒種子）腌用。 ' 施用形式完全視此姐合物的施用目的而定。在任何情況 下，都必須要確保組合物中的有效成份的分佈情況良好才 行。 然後，可將上述的植物生長調節劑分敗於水中’並根據 本發明之方法而咱在植物上。 使活性成份與固態載體混合或研磨，可製得粉末、展和 酒施劑。 鋰濟部中央揉準局負工消费合作社印簟 --------_----(裝— * (請先昤讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 使活性成份黏合在固態載體上，可製得頼粒（如：經塗 覆的、經浸泡的或均匀的顆粒）。固態載體之實例有：礦 土類Ί如：矽酸、矽膠、矽酸鹽、滑石、高嶺土、 Attaclay、石灰石、石灰、白堊、黏土、黃土、白土、白 雲土、矽藻土、硫酸鈣、疏酸鎂、氧化鎂、研磨過的塑料 、肥料（如：硫酸銨、隣酸銨、硝酸·胺和尿素）和農產品— (如：麵粉、樹皮粉、木粉和堅果般粉、纖維性粉末）及其 類似物。 本發明之組合物即使施用率不高，其效果仍佳。對特定 的植物生長調節劑姐合物而言*嫻於此技藝之人士可藉由 慣用的實驗得知組合物中各種成份的最佳比例為何。將本 本紙張尺度逋用中困國家糅隼（CNS ) A4规格（210X297公釐〉 ............ ..… —-- —..........—— 丨…ι··ΐνΜΜ·Η·····Μ·ΜΜΜ>^~η*~, ~~ ' ΤΙ _·. ·ΠΜ—w—WW—... . --. 經濟部中央揉準局β：工消费合作社印製 307663 a? B7 五、發明说明（13 ) 發明之姐合物中的各種姐份Μ任何順序添加在一起，可製 得本發明之姐合物。舉例來說.可由美匹瓜氛化物的市售 配方（它是一種内含有42克/升（約0.35磅/加侖（US))美 匹瓜氛化物（4·2重量χ)之水性濃縮物）開始著手。然後， Μ任何順序，與適量之任何視情況所需而選用的輔肋劑或 成份混合。 ' 下面的實例用Μ說明本發明，但不欲對本發明之目的造 成限制。 實例 實例1-配方 美匹瓜氛化物的水溶液經乾煉而得到水含量為0.2重量 χ的美匹瓜氯化物。此產物在包封緊密的容器中於室溫下 儲放2天之後無法自由流動且會结塊。在乾堍之後，198克 固態的美匹瓜氛化物直接與2克的Aerosil® 200 (可高度 分散£熱解的矽酸，由德國的DEGUSSA取得）在實驗室的 混合器中混合*得到均勻的混合物。在包封的容器中於室 溫及50¾下儲存1個月•並未结成塊狀。 此混合仍能自由流動。20克的此混合物被倒至實驗室 内含有溫度為室溫之約3.8升（1加侖）自來水的噴酒容器中 。此美匹瓜氛化物在1分鐘之内便完全溶解。未在實驗室 的嗔霧容器的100 mesh篩網上留下渣質。 實例2 -水溶性的袋子 - - 16 一 _本纸張尺度逋用中國國家棣準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） --：---„----(裝-- (請先盼讀背面之注意事項再填寫本頁)

*1T 經并部中央揉準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（14 ) 100克·實例1中所述的混合物使用以水溶性聚乙烯醇膜（ Monosol*® M7030，由美國的Chris-Craft Industries 取 得）製得的袋子包裝起來。此水溶性的袋子被置於裝有溫 度為室溫之約95升（25加侖）自來水的噴洒容器中。此水循 環通過50raesh的篩網。此美匹瓜氯化物和此袋的膜在1〇分 鐘之內完全溶解。50raesh篩網上未留有渣質。 實例3-錠劑配方 95克S例1所述的混合物和5克的Divergan® F (交聯的 聚乙烯基吡咯啉酮之微细的粉末，由美國的BASF Corporation取得）在實驗室的混合機中混合。Μ人工操作 水壓的方式製得重量為15克、直徑為5, 7公分（2.5英吋）的 錠劑。此錠劑與溫度為室溫的自來水被置於唄酒容器内。 在10分鐘之内•此錠劑完全崩解，美匹瓜氯化物溶解。未 在實驗室的噴霧容器的50 mesh篩網上留下渣質。 實例4-配方 在K實例1所述的方式乾煉之後，294克固態的美匹瓜氯 化物直接與6克的Sipernat® 50S在實驗室的混合機中混~ 合，得到均勻的混合物。在包封的容器中於室溫及50¾下 儲存1髑月之後並未结成塊狀。此混合物仍能自由流動。 將20克的倒入實驗室被倒至實驗室之内含有溫度為室溫 之約3.8升（1加侖）自來水的噴霧容器中。此美匹瓜氯化物 在1分鐘之内便完全溶解。未在實驗室的噴洒容器的1.00 本纸張逋用中國困家橾準（CNS ) Λ4规格（210X297公釐） . ； (裝------訂------^ ^ (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央橾率扃Λ工消费合作社印製 A7 £7_ 五、發明説明（l5 ) mesh蹄-網上留下渣質。 實例5 -水溶性袋子 100克實例4所述的混合物使用Μ水溶性聚乙烯醇膜 (Monosol1® Μ8532，由美國的Chris-Craft Industries取 得）製得的袋子包装起來。此水溶性的袋子被置於装有溫 ' 度為室溫之約95升（25加侖）自來水的噴洒容器中。此水循 環通過100 mesh的篩網。此美匹瓜氛化物和此袋的膜在 10分鐘之内完全溶解。100 raesh篩網上未留有渣質。 實例6 -錠劑配方 使用實例4的混合物以人工操作水壓的方式製得重量為 2 0克且直徑為5 . 7公分（2 . 5英时）的錠劑。將5顆錠劑置於 装有溫度為室溫之約95升（2 5加侖）自來水的噴洒容器中。 在12分鐘之内，此錠劑完全崩解，美匹瓜氯化物溶解。未 在實鹼室的唄洒容器的100 mesh篩網上留下渣質。 實例7-配方 濃度為600克/升的美匹瓜氮化物溶液被置於播拌、#~ 套管的噴霧乾堍進料容器中，並與水一起加熱至65 1C。此 經加熱的溶液M125克/分鐘的速率抽至噴霧乾煉機（如： Niro Utility)中之以約17000rpm速率運轉的霧化滾筒處 。由重量損失螺詞機而來的矽石（Sipernat®1 50S)經由空 氣输送管被注入空氣裝置中與進入送氣装置中的熱空氣混 ---------------IT------r· (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 - 18 1 i纸張尺度逋用中·Β家樣率（CNS ) A4规格（210X297公釐了 307663 at B7 五、發明説明（16 ) 合。此矽石的進料速率係Μ氯化物美匹瓜乾料的進料速率 為基礎之4重量％。然後*此矽石/空氣混合物於200 t：的 溫度下進入乾燥室中，與由蓀化機所形成的液滴混合。所 得到的出口溫度約14〇·〇 。乾煉的同時，離開乾煉室的粉 末不會黏合在噴霧乾堍櫬、输送管或旋風分離櫬的壁上。 在包封塑膠滾筒中裝在聚乙烯袋中的粉末仍維持其流動性 〇 所得的粉末能夠流動，其濕氣含量為0.25重量％ ，未經 輕拍時的整體密度為0.29克/毫升，經過輕拍後的整體密 度為0.38克/奄升，灰份含量約2重量3!。粉末的含量檢定 结果得知其中含有約97重量％的美匹瓜氯化物。 實例8 壓力為105psig的水蒸汽被引至賁驗室規模的雙滾茼式 乾燥機中，壓輥Μ約5rpra的速率轉動。美匹瓜氯化物液體 以約克/分鐘的速率由儲槽餵至壓輥間隙處。此材料黏 在壓輥上，水氣在滾筒轉動的冏時被蒸發。K刮刀取下固 態膜並將這些固態膜收集起來。收集到之末含有矽石的材 料迅速地结成塊狀。收集到的材料與約2重量5：矽石· — 經濟部中央樑準局貝工消费合作社印褽 ·(請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) (Si per na t*® 50S)混合就不會结成塊狀且能夠流動。所得 到的粉末之濕氣含量約1.2重量SS，未經輕拍時的整體密度 為0.25 /毫升，經過輕拍後的整體密度為0.35克/毫升。 -19 ： 本紙張;?Jt逋用中國國家樣率（CNS ) Α4Λ»· ( 210X297公釐) Α7 Β7 307663 五、發明説明（17 ) 賁例9 - 將約78公斤（171.6磅）濃度為600克/升的美匹瓜氛化物 水溶液引至130升Littleford ”機械流化床”乾煉機（帶有 切削葉片的FKM-130)中。M155rpm的速率開始攪拌，將 15psig的水蒸汽引至套管内。Μ真空幫浦抽真空*騮力維 持在600毫米汞柱。蒸發的水蒸器通遇袋狀滹器，並Μ冷 y 凝器殺側之冷的乙二酵/水混合物加Μ冷凝。將所得的冷 凝液收集在接收器中。 持績蒸發，溝槽式電動機的安培數開始提高。起動切削 葉片，乾燥完全。此時，套管的蒸汽壓逐漸提高而自所形 成的糊狀物中移除水份。所移出的水越來越多時，此糊狀 物變成固體，此切削器將濕潤的材料切成數塊同時使得内 部的水氣暴於真空及熱的乾燥機壁下*也因此使乾燥速率 大幅提高。於不再移出水份的同時*在設備的套管中添加 冷水Κ使乾燥的固體冷卻。然後在此材料中加入約2重量 ί!的矽<石·並使其混合。在完成此混合程序之時’將最终 的產物引至滾茼中。 所得之自由流動的粉末由大小約5至60微米的顆粒所姐 成，其濕氣含量約〇·〇8重量％ ，未經輕拍時的整體密度為Γ 0.63克/毫升，經過輕拍後的整體密度為0.79克/奄升， 灰份含量約2重量％。粉末的含量檢定結果得知其中含有約 97重量％的美匹瓜氯化物，在塔頂豳出物的冷凝物中未測 得有美匹瓜氯化物存在。 -20 - 本紙張尺度適用家櫺率(CNS ) 210X297公釐） (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 袈. 訂 經濟部中央梂準局負工消费合作社印輦

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I I 經濟部中央標準局Λ工消费合作社印¾ A7 B7 五、發明説明（ι〇 實例1 ο - 約4 · 5公斤（1 0磅）Κ實例9的方法製得的粉末被引至位_ 低濕度房内之單轴旁心壓錠機（如：S t 〇 k e s R類型）的m _ 漏斗中。此室的相對濕度維持於約2 1和2 7 t： ( 7 0和8 Ο T > $ 間的約2 8!« 。壓錠機配備可形成直徑約5 . 7公分（2 . 2 5英_ )錠劑的工具。在調整壓力及尺寸之後，製成約重量約21 ’ 克、完整性不錯的錠劑。在RIMAC測試機上測得其硬度的 9.5公斤（21磅）。在此操作期間發現此錠劑的濕氣含最@ 於0 . 3重量％。 此绽劑的厚度約0 . 8至0 . 9公分。在溫和的播拌下，此錄 劑於約7至9分鐘内溶解於水中，所得的液體濾經150微米 篩網（lOOmesh)後不會有任何渣質澱積下來。 為便於說明，已將本發明之特別的實施例述於上文中， 嫻於此技藝之人士能夠知道如何在不違背本發明（如所附 申請專利範圍所述者）的情況下對所述者作出多棰變化。 實例11 由實例8 (滾茼乾煉法）所製得的美匹瓜氯化物粉末被製 成錠劑（使用如Carver壓錠機之類的.設備）。分別K6至7哦^ 、8至9噸和10至11噸的製錠壓力以1分鐘的時間製得錠劑 。所形成的錠劑之直徑為2.26英吋，厚度介於6.1和6.6毫 米（0.24和0.26英吋）之間，重量介於15. 3和15. 6克之間， 其破裂強度（以置於LTC人工測試台上之經過修飾的 Chatillon電子測試機DFI-50型测定）介於4和1〇公斤（9和 -21 - 本纸BUA逋用中國國家樑準（CNS ) A4规格（210X297公釐） * (請先KI讀背面之注意ί項再填寫本頁) 裝. 訂 經濟部中央樣率局工消费合作社印製 307663 A7 B7 五、發明説明（19 ) 22.3磅）-之間。以磁播拌棒播拌，這些錠劑在0.9至4.7分 鐘之内溶解於750毫升硬度為342ppm的水中。 實例12 由實例9 (使用L i 11 1 e f 〇 r d乾堞機的方法）所製得的美 匹瓜氯化物粉末被製成錠劑（使用如Carver壓錠機之類的 ' 設備）。分別以8至9噸和1 0至11噸的製錠壓力Μ 1分鐘的時 間製得錠劑。所形成的錠劑之直徑為2.26英吋，厚度介於 6. 1和6. 6毫米（0.24和0.26英吋）之間，重量介於15. 3和 15. 7克之間，其破裂強度（以置於LTC人工測試台上之經過 修飾的C h a t i 1 1 ο η電子測試機D F I - 5 0型測定）介於7 . 7和 1 4 , 5公斤（1 7和3 2磅）之間。Κ磁播拌棒攪拌，這些錠劑在 4.4至5.8分鐘之内溶解於750毫升硬度為3429?111的水中。 實例13 由會例7 (噴霧乾燥法）所製得的美匹瓜氯化物粉末被製 成錠劑（使用如Carver壓錠機之類的設備）。分別以6至7噸 、8至9噸和10至11噸的製錠颸力Ml分鐘的時間製得錠劑 。所形成的錠劑之直徑為5. 74公分（.2.26英吋），厚度介於' 5.8和7.1毫米（0.2 4和0.28英时）之間，重量介於14. 4和 15. 7克之間，其破裂強度（以置於LTC人工測試台上之經過 修飾的以31:丨11(^電子測試機0171-50型測定）介於7.48和 2 4 · 9公斤（1 6 . 5和5 5磅）之間。以磁攪拌棒攪拌，這些錠劑 在3.8至4.8分鐘之内溶解於750毫升硬度為342ppm的水中 -22 - 本纸張尺度逍用t國國家梯準（CNS ) A4规格（210X297公釐） ----..---_-----f 裝— * (請先I».讀背面之注意事項再填寫本頁} -3 五、發明説明（2〇 ) A7 B7 , 附 中所文5上丨 於明 述發 例本 腌背 實違 的不 別在 特何 之如 明解 發瞭 本夠 將能者 已士述 ,人所 明之圍 說藝範 於技利 便此專 為於請 嫻申 化 變 t— 種 多 出 作 者 述 所 對 下 況 情 的 (請先έ讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 經濟部中央標準局—工消费合作社印製 3 2 本纸佚尺度逍用中國國家樑準（CNS ) Λ4规格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 3 Ο 7 6 106224申請春利金 中文申H專利範Β资正太 A8 B8 C8 D8

   經濟部中央標準局負工消費合作社印製 六、申請專利處® 1_ 一種固態形式的植物生長調節劑調配物，該調配物包含 合成非晶型二氧化矽水合物及有效量的1，1-二甲基氣 化哌啶，其中每單位重之1，1-二甲基氣化哌錠中之合 成非晶形二氧化矽水合物之重量爲約〇 · 2 : 1 0 〇到3 : 100。 ’ 2. —種使用雙滾筒乾燥機製造根據申請專利範圍第}項之 植物生長調節劑調配物之方法，其包含： (i )於連續速率下將1，1-二甲基氣化?瓜鍵水性進料溶 液及合成非晶型二氧化矽水合物，以内部加壓裝 置及刮削裝置注進該雙滾筒乾燥機； (ii )將該雙滾筒乾燥機之各滾筒朝彼此旋轉； (iii)以刮削裝置移去在滚筒内部表面形成的固態膜。 3. —種使用批式眞空乾燥機製造根據申請專利範圍第}項 之植物生長調節劑調配物之方法，其包含： (i )經定速將1，1 -二甲基氣化旅錠水性進料溶液及合 成非晶型一氧化梦水合物，以切碎裝置、挽掉裝 置及蒸汽套管注進該批式眞空乾燥機； (ii )將蒸汽通入該套管； (iii) 以眞空装置使該批式眞空乾燥機形成眞空； (iv) 在該批式眞空乾燥機攪拌該水性進料溶液； (v )蒸發該水性進料溶液之水分；以及 (vi)經切削方式粉碎步驟⑸形成之糊狀物 ---------裝^------ir------^ * - (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁)