SK281625B6 - Prípravok regulátora rastu rastlín v pevnej forme a spôsob jeho výroby - Google Patents

Abstract

Je opísaný prípravok regulátora rastu rastlín v pevnej forme, ktorý obsahuje syntetický amorfný hydrát oxidu kremičitého a účinné množstvo 1,1-dimetylpiperidíniumchloridu, kde hmotnosť syntetického amorfného hydrátu oxidu kremičitého na hmotnosť 1,1-dimetylpiperidíniumchloridu je 0,2 : 100 až 3 : 100. Predložený vynález taktiež poskytuje spôsoby výroby takéhoto prípravku.ŕ

Description

Oblasť techniky

Predložený vynález sa týka prípravkov regulátora rastu rastlín a spôsobov ich výroby.

Doterajší stav techniky

Regulátory rastu rastlín ovplyvňujú fyziológiu rastu rastlín a pôsobia na prirodzený rytmus rastliny. Špecifickejšie môžu regulátory rastu rastlín napríklad, znižovať výšku rastliny, stimulovať germináciu semien, vyvolávať kvitnutie, promotovať alebo inhibovať osrienenie, zafarbenie listov, minimalizovať pobehanie obilnín, spomaľovať rast trávy na trávnikoch, znižovať hnitie paličiek bavlníkov a poskytovať ich lepšie udržanie.

Regulátory rastu rastlín môžu byť aplikované rôznymi spôsobmi, zahŕňajúcimi rôzne prípravky. Z týchto rôznych spôsobov je najobvyklejšie použitie kvapalných a pevných prípravkov. Konkrétne prípravky, ktoré sú žiaduce a poskytnú dostatočnú účinnosť, budú závisieť od ošetrovaného druhu, životných podmienok, geografickej oblasti a podnebia v danej oblasti a času ošetrenia.

Regulátor rastu rastlín známy ako mepiquat-chlorid sa všeobecne používa na kontrolu rôznych aspektov rastu bavlníkových paličiek. Pozri napríklad Khafaga, Angew.Botanik 57, 257-265 (1983); Sawan a spol., J. Agronomy and Plánt Science, 154, 120-128 (1985); US patenty 3905798 a 4447255 a „The Pesticíde Manual“, 9. vydanie, The British Crop Protection Council, Famham, Surrey, Veľká Británia, heslo č. 7920.

Regulátor rastu rastlín, známy triviálne ako chlormequat-chlorid, sa všeobecne používa na zníženie poliehania obilnín (pozri „The Pesticede Manual“, 9. vydanie, The British Crop Protection Council, Famham, Surrey, Veľká Británia, heslo č. 2420).

Mepiquat-chlorid a chlórmequat-chlorid sa používajú ako regulátory rastu rastlín v poľnohospodárstve. Mepiquat-chlorid a chlórmequat-chlorid majú vysokú rozpustnosť vo vode, väčšiu ako 1 kg/1 pri 20 °C. Teplota topenia mepiquat-chloridu je 223 °C, pri chlórmequat-chloride začína rozklad pri 210 °C.

Obe substancie sú veľmi hygroskopické, ľahko absorbujúce vlhkosť zo vzdušnej vlhkosti v takom množstve, že sa suchý prášok môže zmeniť na kvapalinu, ak je vystavený vzdušnej vlhkosti. Počas skladovania sa pevný mepiquatchlorid alebo chlórmequat-chlorid silne speká a prilepuje sa na povrch kontajnera i vtedy, ak je zvyškový obsah vody menší ako 0,5 % hmotn.

Tieto vlastnosti robia extrémne ťažké sušenie mepiquat-chloridu a chlórmequat-chloridu. V bežných postrekových sušiarňach je veľmi ťažké materiál sušiť. Musí byť mimoriadne jemne atomizovaný na zníženie vlhkosti na vhodnú hladinu a i potom si udržiava príliš veľa vody na uskutočnenie sušenia. Produkt zostáva lepkavý a prilepuje sa ku stenám sušiarne, vedenia sušiarne a cyklónov, prípadne upcháva potrubie a cyklóny. Ďalej prášok z takéhoto spôsobu, pretože je príliš jemný, zle tečie sušiarňou a po skladovaní v sude sa stáva netečúcim vďaka zapečeniu.

Pevné formy regulátorov rastu rastlín ponúkajú veľa kľúčových výhod, zahrnujúcich pohodlnosť, zvýšenú stabilitu a dobu životnosti, ako i znížené náklady na balenie, skladovanie a prepravu.

Ďalej je tu v budúcnosti možnosť vládnych nariadení, vyžadujúcich pevné formy agrikultúmych produktov s cieľom znížiť manipuláciu s kontaminovanými obalmi od týchto produktov počas aplikácie na pole a po ich odložení.

Tieto suché tečúce, rastlinný rast regulujúce zlúčeniny, by mali byť bezpečnejšie na použitie farmárom a po ich odložení a tiež vedú k menšiemu objemu nebezpečných odpadov.

Existuje tu teda potreba suchého, tekúceho, vysoko koncentrovaného prášku a tabletových prípravkov hygroskopických regulátorov rastu rastlín.

Podstata vynálezu

Je prekvapujúce, že voľne tečúce, nespekavé pevné mepiquat-chloridové a chlórmequat-chloridové prípravky môžu byť dosiahnuté zmiešaním hygroskopického regulátora rastu rastlín s jemne delenými, vysoko absorpčnými inertnými látkami. V takýchto zmesiach sú dosiahnuteľné koncentrácie regulátora rastu rastlín až približne 90 % hmotn. Ak sa zmesi podľa vynálezu priamo aplikujú do postrekového tanku, rozpustí sa regulátor rastu rastlín vo vode instantne bezozvyšku.

Preferované regulátory rastu rastlín podľa predloženého vynálezu zahŕňajú skupinu zahrnujúcu l,l-dimetyl-3,4-dehydropiperidíniumbromid, 4-chlór-1,1 -dimety lpiperidíniumbromid, 1,1-dimetylhexahydropyridazíniumbromid a 1,1-dimetylpiperidíniumchlorid, tiež známy ako mepiquat-chlorid a 2-chlóretyltrimetylamóniumchlorid, známy tiež ako chlórmequat-chlorid.

Objektom predloženého vynálezu je poskytnúť agrikultúme prijateľný prípravok regulátora rastu rastlín v pevnej forme.

Ďalším objektom predloženého vynálezu je poskytnúť spôsoby výroby pevnej formy prípravkov hygroskopického regulátora rastu rastlín podľa predloženého vynálezu.

Ďalším objektom predloženého vynálezu je poskytnúť agrikultúme prijateľný prípravok hygroskopického regulátora rastu rastlín vo forme prášku, tablety a vo vode rozpustného vaku.

Ďalším objektom predloženého vynálezu je poskytnúť spôsoby výroby suchej, tečúcej tabletovej formy prípravkov hygroskopického regulátora rastu rastlín podľa predloženého vynálezu.

Tieto a ďalšie objekty predloženého vynálezu budú zrejmejšie z nasledujúceho opisu vynálezu.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Obr. 1 ilustruje postrekovú sušiareň použitú v spôsobe podľa predloženého vynálezu.

Obr. 2 ilustruje sušiareň s dvojitým bubnom použitú v spôsobe podľa predloženého vynálezu.

Obr. 3 ilustruje vsádzkovú vákuovú sušiareň použitú v spôsobe podľa predloženého vynálezu.

Ako je tu použitý, zahŕňa výraz „agrikultúme prijateľný“, použitie v poľnohospodárstve, priemysle a použitie v domácnosti.

Tu použitý výraz „regulátor(y) rastu rastlín“ (ďalej skrátené ako „PGR“) alebo „regulácia“ zahŕňa nasledujúce rastlinné ozvy: inhibíciu bunkového predĺženia, napríklad redukciu výšky stebiel a intemodálnej vzdialenosti, zosilnenie steny stebla a tým zvýšenie odolnosti proti poliehaniu; kompaktný rast z okrasného hľadiska na ekonomickú produkciu zlepšenej kvality rastlín; napomáhanie lepšej tvorbe ovocia, zvýšenie počtu semenníkov vzhľadom na zvýšenie výťažku; napomáhanie senescencie tvorby tkaniva umožňujúceho odtrhnúť plod; defoliáciu škôlkových a okrasných kríkov a stromov pre záhradníctvo; defoliáciu

SK 281625 Β6 stromov na prerušenie parazitických reťazcov infekcie; urýchlenie dozrievania vzhľadom na hmotnosť na jeden až dva výhonky a prerušenie potravného reťazca škodlivého hmyzu.

PGR prípravky podľa predloženého vynálezu môžu byť použité tak pre balené, ako i na tankové prípravky.

Preferované uskutočnenie predloženého vynálezu zahŕňa PGR prípravky, obsahujúce agrikultúme a na reguláciu rastu rastlín účinné množstvá hygroskopického PGR a výhodnejšie Ν,Ν-dimetylpiperidíniové alebo N,N-dimetylamóniové soli v suchom, tečúcom vysoko koncentrovanom prášku.

Preferované PGR zahŕňajú soli vzorca

A A \ /

N‘ x-, / \ HiC B kde R je metyl alebo etyl, X je anión anorganickej alebo organickej, ale nie fytotoxickej kyseliny, výhodne chlóru alebo brómu a skupiny A nezávisle znamenajú metyl, etyl alebo propyl, ktoré nezávisle môžu byť substituované chlórom alebo brómom, alebo skupiny spolu znamenajú reťazec 4 alebo 5 metylénových skupín, kde tento reťazec môže byť substituovaný chlórom, brómom, metylom, chlórmetylom, brómmetylom, hydroxymetylom a metylénom, alebo kde reťazec obsahuje jednu alebo dve dvojité väzby, alebo Aje reťazec -(CH₂)_n-NH-, kde n je 3 alebo 4, opísané v US patente č. 3905798 a zahrnutom tu ako odkaz.

Preferované špecifické príklady PGR zahŕňajú skupinu obsahujúcu:

1,1 -dimetyl-3,4-dehydropiperidíniumbromid, 4-chlór-l,l-dimetylpiperidíniumbromid,

1,1 -dimetylhexahydropyridazíniumbromid,

1,1 -dimetylpiperidíniumchlorid a 2-chlóretyltrimetylamóniumchlorid.

Najpreferovanejšími regulátormi rastu rastlín sú 1,1•dimetylpiperidíniumchlorid známy tiež ako N,N-dimetylpiperidíniumchlorid alebo mequipat-chlorid, ktoiý je obchodne dostupný pod registrovanou ochrannou známkou Pix^R (BASF AG, Nemecko) a 2-chlóretyltrimetylamóniumchlorid alebo chlórmequat-chlorid, ktorý je obchodne dostupný pod registrovanou ochrannou známkou Cycocel^R (BASF AG, Nemecko). Pre zrozumiteľnosť opisu bude používaný výraz mequipat-chlorid. Ale opísané spôsoby je možné rovnako aplikovať na iné hygroskopické PGR, najmä chlórmequat-chlorid.

V preferovanom uskutočnení je oxid kremičitý injektovaný do prívodu prúdu vzduchu postrekovej sušiarne riadeným spôsobom.

Môže byť použitá postreková sušireň typu ilustrovaného na obr. 1. Ako je zrejmé z obr. 1, mieša sa vodný PGR napájači roztok v napájačom tanku 2 a napája sa potrubím 4 napájacím čerpadlom 6 do postrekovacej sušiacej jednotky

8. Vodný PGR napájači roztok sa zavádza do postrekovacej sušiacej jednotky atomizačnými postrekmi 10. Vstup vzduch ohrievajúcich prostriedkov 12 poskytuje teplo sušiarni s teplotou asi 15 až asi 250 °C.

Látka uľahčujúca tečenie sa uchováva v napájacej násypke 14 a injektuje sa do postrekovacej sušiacej jednotky 8 závitovým podávačom 16 cez vedenie vzduchového eduktora 18.

Oxid kremičitý adheruje vo forme kvapôčok alebo čiastočne vysušených častíc vytvorených pri napájaní vodného roztoku mapiquat-chloridu do blízkosti atomizéra 10 a znižuje alebo odstraňuje sklon čiastočne sušených častíc mequipat-chloridu nalepovať sa ku stenám 20, 22 pos trekovacej sušiacej jednotky, potrubí 24 a cyklónu 26. Oxid kremičitý tiež tvorí prášok tekutejším a odstraňovaním spekania v sude, i keď je skladovaný dlhý čas s tou podmienkou, že sud je zbavený vzdušnej vlhkosti. Tekutý prášok je potom vhodný na komerčné tabletovanie alebo na plnenie do vakov rozpustných vo vode, napr. vyrobených z polyvinylalkoholových (PVS) fólií a dostupných pod ochrannými známkami Monosol M7O3O^R alebo Monosol M8532^R.

Rýchlosť, ktorou sa vodný PGR zavádza do postrekovej sušiacej jednotky nie je podstatná a je závislá od veľkosti použitej postrekovej sušiarne. Túto týchlosť ľahko stanoví odborník v odbore.

Preferovaný spôsob suší roztok mepiqat-chloridu v sušiarni s dvojitým bubnom, ako je znázornená na obr. 2. Sušička s dvojitým bubnom má pár dutých, rotačných bubnov 28, 30, ich povrchy sú zoškrabované nožom 32. Do vnútra bubnov sa zavádza vysokotlaková para a roztok mepiquatchloridu sa pridáva kontinuálne napájacím potrubím 34 do medzery medzi valcami 36. Bubny sa otáčajú oproti sebe pomocou transportéra, napríklad 38, umiestňujúceho časť kvapalného, vriaceho roztoku mepiquat-chloridu na povrch bubna 28, 30, kde začína var. Pri ďalšej otáčke sa tenký film vody mepiquat-chloridu odvarí do parného veka 40 a pevný film zostáva a jc zoškrabaný zoškrabovacím nožom 32 z otáčajúcich sa povrchov bubnov 28,30. Tento materiál sa potom zhromaždí a pridá sa látka uľahčujúca tok na zlepšenie tekutosti a udelenia protispekavých vlastností pred tabletovaním alebo plnením do vakov rozpustných vo vode.

Napájači roztok regulátora rastu rastlín je výhodne zavádzaný do dvojitej bubnovej sušiarne rýchlosťou približne 5 g/min. až približne 200 g/min. na približne 9,3 dm² (štvorcová stopa) zahriateho povrchu a výhodne sa vodný regulátor rastu rastlín zavádza do dvojitej bubnovej sušiarne do štrbiny medzi bubnami.

Preferované uskutočnenie sušiaceho procesu využíva vsádzkovú vákuovú sušiareň s vrtuľovými lopatkami, ktorá tiež môže byť opísaná ako mechanické fluidné lôžko. Najvýhodnejšou vákuovou sušiarňou je vákuová sušiareň typu Littelford* (alebo Lôdige), ako je ilustrovaná na obr. 3.

Ako je z obr. 3 zrejmé, obsahuje vákuová sušiaca jednotka 52 dvojitý plášť 42, 44. Zvonka dvojitého plášťa je dutá otočná ojnica 46 s pripojenými radlicovite tvarovanými miešacími prvkami 48.

Vodný PGR napájači roztok sa napája potrubím 50 do vákuovej sušiacej jednotky 52. Para alebo horúca voda 54 sa zavádza potrubím 56 do plášťa 42, ktorý obklopuje vákuovú sušiacu jednotku 52, a pripadne dutú otočnú ojnicu 46. Miešacie prostriedky 57 vnútri vákuovej sušiacej jednotky 52 miešajú vodný PGR napájači roztok. Vákuové prostriedky 58, ktorými môžu byť čerpadlo alebo vákuová dýzová jednotka, sú zavedené do a aplikované na vákuovú sušiacu jednotku 52. Vákuum a aplikované teplo plášťa spôsobí odparenie vody z vodného PGR napájacieho roztoku. Voda sa odparí, prejde vrecovými kolektorovými prostriedkami 60 aje získaná z kondenzátora 52 a zhromaždená v kondenzátorovom tanku 64.

Ak bolo odparené dostatočné množstvo vody, začína sa tvoriť pasta. Miešacie prvky 48 sa použijú na rozdelenie pasty, jej rozrušenie a uvedenie vnútornej vlhkosti na povrch a tak jej vystaveniu vákuu na zvýšenie rýchlosti sušenia. Ako materiál solidifikuje, radlicovité prostriedky rozlamujú materiál do malých častíc na udržanie vysokej rýchlosti sušenia.

Voľne tečúci, nespekavý pevný prípravok mepiquat-chloridu môže byť získaný zmiešaním pevného mepiquat3

SK 281625 Β6

-chloridu s jemne rozdelenou, vysoko absorpčnou inertnou látkou napomáhajúcou tečeniu, ako je oxid kremičitý.

Prídavok oxidu kremičitého alebo iného činidla napomáha tomu, aby prášok bol tečúci, nespekal sa a bol vhodný na tabletovanie alebo plnenie do vakov rozpustných vo vode. Tokové činidlo sa zavádza ručne alebo mechanicky vstupom alebo blízko vrchu sušiacej komory.

Všetky tri postupy sušenia využívajú oxid kremičitý alebo inú látku, uľahčujúcu tečenie a zabraňujúcu spekanie. Táto inertná aditivita zahŕňa akúkoľvek formu oxidu kremičitého zahrnujúcu sublimovaný oxid kremičitý, hlinitokremičitany, kremičitany horečnaté a podobne, zeolity, bentonity, montmorillonity a attapulgity a ich zmesi. Najvýhodnejší oxid kremičitý je komerčne dostupný ako SipemaŕSOó, ktorý je syntetický amorfný hydrát oxidu kremičitého.

Hmotnosť oxidu kremičitého na hmotnosť mepiquat-chloridu vo všetkých sušiacich procesoch je asi 0,2 : 100 až 3 : 100 a výhodnejšie asi 2 :100.

Prípadne, na ďalšie zlepšenie tekutosti, zníženie nalepovania alebo spekania, alebo na zvýšenie rýchlosti rozúšťania môžu byť v napájačom roztoku rozpustené spojivá, plnivá a/alebo dezintegrátory.

Vhodné spojivá, plnivá a/alebo dezintegrátory zahŕňajú vo vode rozpustné deriváty celulózy, karboxymetylcelulózu, hydroxypropylmetylcelulózu, vo vode rozpustné gumy, ako je arabská guma, tragantová guma, algináty, želatínu a polyvinylpyrolidón, zosietený polyvinylpyrolidón, mikrokryštalickú celulózu, modifikované škroby, ako je karboxymetylškrob sodný a ich zmesi.

Preferovanými spojivami, plnivami a/alebo dezintegrantmi sú karboxymetylcelulózy.

Iné vhodné plnivá, spojivá a/alebo dezintegrátory zahŕňajú akýkoľvek vo vode rozpustný škrob, kukuričný sirup, dextrín alebo predželatinovaný škrob, ktoré sú aspoň čiastočne rozpustné vo vode pri teplote miestnosti. Napríklad môže byť ako spojivo použitý predželatinovaný, modifikovaný a stabilizovaný voskovitý kukuričný škrob, ktorý je obchodne dostupný od National Starch and Chemical Corporation pod obchodným názvom Instant Celar Gel^R. Navyše môže byť použitý predželatinovaný kukuričný škrob dostupný od Hubinger Company pod obchodným názvom OK Pre-Gel^R. Iné spojivá vhodné na použitie sú predželatinovaný potravinársky škrob, rafinovaný z tapioku a dostupný na trhu pod obchodným názvom Instant Gel^R; stabilný, modifikovaný amylopektín dostupný na trhu pod obchodným názvom Kosol^R; nízkoviskozitný tapiokový dextrín dostupný na trhu pod obchodným názvom Crystal Gum^R; dextrinizovaný kukuričný škrob dostupný na trhu pod obchodným názvom Purity Glaze⁸; maltodextrín dostupný na trhu pod obchodným názvom Maltrin^R ako je M040 od Grain Processing Corporation.

Preferované množstvo spojív, plnív a/alebo dezintegrantov v napájanom roztoku je od približne 0,1 do približne

99,7 % hmotn.

Všetky uvedené prášky s plnivami, spojivami a/alebo dezintegrančnými činidlami, alebo bez nich môžu byť tabletované alebo naplnené do vakov rozpustných vo vode. Je prekvapujúce, že je možné vysoko účinné prášky, ktoré obsahujú iba hygroskopický PGR aktívny materiál a oxid kremičitý napomáhajúci tekutosti tabletovať bez pomoci spojív, plnív a/alebo dezintegrátorov, alebo lubrikantov na bežnom tabletovacom lise. Vytvorené tablety sú komerčnej kvality, majú reprodukovateľnú hmotnosť, dostačujúcu pevnosť tabliet a prijateľnú rozpustnosť.

Absorpcia vody je minimalizovaná tým, že sa tablety vyrábajú v priestore zbavenom vlhkosti. Tablety môžu byť rozpustené a ponechané prejsť sitom 50 mesh preto, aby boli od postrekovacieho zariadenia zavedené bezozvyšku.

keď sú tu odporúčané koncentrácie rôznych zložiek podľa predloženého vynálezu, pre odborníka v odbore bude ľahké zistiť, že je možné uskutočniť malé zmeny, ktoré budú nevyhnutné na zabezpečenie výhodných charakteristík prijateľných regulátorov rastu rastlín, ktoré môžu byť použité v tomto vynáleze.

Všeobecne obsahujú prípravky podľa predloženého vynálezu od približne 0,1 do približne 99,8 % hmotnostných a výhodne od približne 95 do asi 99 % účinnej zložky.

Typicky pre koncentrát regulátora rastu rastlín podľa predloženého vynálezu, bude koncentrácia účinnej zložky regulátora aspoň 6 ml/aker (0,404 ha).

V takýchto zmesiach sú dosiahnuteľné koncentrácie mepiquat-chloridu až asi 99 % hmotn. Ak sa zmesi podľa vynálezu priamo aplikujú do postrekovacieho tanku, rozpustí sa mepiquat-chlorid instantne vo vode a tento postrekový roztok prechádza sitom 50 mesh postrekovacieho zariadenia bezozvyšku.

Tablety môžu byť vyrobené zlisovaním zmesí na tabletovacích strojoch. Tiež na tabletovanie môžu byť s PGR zmesou zmiešané iné inertné zložky, ako sú dezintegračné činidlá, spojivá, plnivá a/alebo dezintegračné činidlá, zmáčacie činidlá alebo lubrikanty. Pripadne môžu byť zmáčacie činidlá a lubrikanty. (Prípadne môžu byť zmáčacie činidlá a lubrikanty inkorporované pridaním v stupni sušenia - buď k PGR kvapalnému roztoku pred sušením, alebo môžu byť pridané k inertnému činidlu, uľahčujúcemu tečenie, počas sušenia).

Ak sa tablety nasypú do vody postrekového tanku, rozpustí sa mepiquat-chlorid rýchle a tento postrekový roztok prechádza sitom 50 mesh postrekového zariadenia bezozvyšku.

Navyše k uvedeným zložkám môžu prípravky podľa predloženého vynálezu tiež obsahovať iné zložky alebo prísady bežne používané v odbore.

Príklady takýchto zložiek zahŕňajú činidlá kontrolujúce unášanie vetrom, odpeňovacie činidlá, ochranné látky, povrchovo aktívne látky, hnojivá, fytotoxické látky, herbicídy, insekticídy, fúngicídy, zmáčacie činidlá, adherenty, nematocídy, baktericídy, stopové prvky, synergické činidlá, antidotá, ich zmesi a ďalšie takéto prísady, ktoré sú dobre známe v odbore regulátorov rastu rastlín.

Ale je výhodné použiť prípravky podľa predloženého vynálezu samotné s nasledujúcimi ošetreniami týmito zložkami na optimálny účinok.

Kompozície podľa predloženého vynálezu môžu byť aplikované na rastliny. Aplikácie kvapalných a časticových pevných prípravkov regulátorov rastlín k nadzemným častiam rastlín môže byť uskutočnená bežnými metódami, napríklad vystreľovaním alebo ručnou aplikáciou zahrnujúcou postrekovače alebo poprašovače. Prípravok môže byť aplikovaný, ak je to žiaduce, letecky ako postrek. Zmesi podľa predloženého vynálezu sa výhodne používajú vo forme vodných roztokov. Zmesi sa aplikujú bežným spôsobom, napríklad postrekom, atomizáciou, zaliatím alebo dezinfekciou semien.

Forma aplikácie úplne závisí od účelu, na ktorý budú prípravky použité. V každom prípade by mali zabezpečiť jemnú distribúciu účinných zložiek v prípravku.

Uvedený prípravok regulátora rastu rastlín môže byť dispergovaný vo vode a nastriekaný na rastliny spôsobom podľa predloženého vynálezu.

Prášky, popraše a všestranné činidlá môžu byť pripravené zmiešaním alebo mletím účinných zložiek s pevným nosičom.

SK 281625 Β6

Granuly, napríklad potiahnuté, impregnované alebo homogénne granuly môžu byť pripravené nadviazaním účinných zložiek k pevným nosičom. Príklady pevných nosičov sú minerálne hlinky, ako je kyselina kremičitá, silikagély, silikáty, talok, kaolín, attaclay, vápenec, vápno, krieda, íly, spraše, hlinka, dolomit, diatomická hlinka, síran vápenatý, síran horečnatý, oxid horečnatý, mleté plasty, hnojivá, ako je síran amónny, fosforečnan amónny, dusičnan amónny a močoviny a rastlinné produkty, ako sú múky, múčka z kôry, drevná múčka, múčka z orechových škrupín, celulózové prášky a podobne.

Pôsobenie prípravkov podľa predloženého vynálezu je optimalizované i pri nízkych aplikačných dávkach. Pri určitom prípravku regulátora rastu rastlín odborník v odbore ľahko zistí, aký je optimálny pomer zložiek rutinnými pokusmi. Prípravky podľa tohto vynálezu môžu byť napríklad pripravené prídavkom, v akomkoľvek poradí rôznych zložiek prípravku podľa predloženého vynálezu. Napríklad je možné začať s komerčným prípravkom mepiquat-chloridu, ktorým je vodný koncentrát, obsahujúci 42 g/1 mepiquat-chloridu (42 % hmotn.). Potom v akomkoľvek poradí sa primiešajú vhodné množstvá akýchkoľvek prípadne prítomných prísad alebo zložiek.

Nasledujúce príklady slúžia na ilustráciu vynálezu a v žiadnom prípade nie sú mienené ako obmedzujúce jeho rozsah.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1 - Príprava

Vodný roztok meqiupat-chloridu sa suší a získa sa pevný mepiquat-chlorid s obsahom vody 0,2 % hmotnostných. Tento produkt nie je schopný toku a speká sa v uzatvorenom, utesnenom kontajneri po 2 dňoch skladovania pri teplote miestnosti. Priamo po sušení sa zmieša 198 g pevného mepiquat-chloridu s 2 g Aerosilu^R 200 (vysoko dispergovateľná, pyrogénna kyselina kremičitá, od DEGUSSA, Nemecko) v laboratórnom mixéri za získania homogénnej zmesi. Po skladovaní v uzatvorenom kontajneri počas 1 mesiaca za teploty miestnosti a 50 °C nebolo pozorované spekanie.

Zmes zostáva voľne tečúca. Dvadsať gramov zmesi sa naleje do laboratórneho postrekovacieho tanku naplneného asi 3,8 litrami vodovodnej vody pri teplote miestnosti. Mepiquat-chlorid sa úplne rozpustí v priebehu 1 minúty. Na site 100 mesh laboratórneho postrekovacieho tanku nie je žiadny zvyšok.

Príklad 2 - Vo vode rozpustný vak

Sto gramov zmesi opísanej v príklade 1 sa zabalí s použitím vaku vyrobeného z polyvinylalkoholovej fólie (Monosol^R R7030, od Chris-Craft Industries, USA) rozpustnej vo vode. Tento vo vode rozpustný vak sa vhodí do postrekovacieho tanku naplneného asi 95 litrami vodovodnej vody pri teplote miestnosti. Voda cirkuluje sitom 50 mesh bezozvyšku.

Príklad 3 - Tabletový prípravok

Deväťdesiat päť gramov zmesi opísanej v príklade 1 a 5 g Diverganu^R (jemne práškovaný, zosietený polyvinylpyrolidón, od BASF Corporation, USA) sa zmieša v laboratórnom mixéri. Vyrobia sa 16 g tablety, s priemerom 5,7 cm, ručným hydraulickým lisom. Tableta sa vhodí do postrekovacieho tanku s vodovodnou vodou s teplotou miestnosti. Tableta sa plne rozpadne a mepiquat- chlorid sa rozpustí v priebehu 10 minút. Na site 50 mesh postrekového tanku nie je žiadny zvyšok.

Príklad 4 - Formulácia

Ihneď po sušení, ako je opísané v príklade 1, sa 294 g pevného mepiquat-chloridu zmieša so 6 g Sipematu^R 50 S v laboratórnom mixéri za získania homogénnej zmesi. Po skladovaní v utesnenom kontajneri počas 1 mesiaca pri teplote miestnosti s 50 °C nenastalo žiadne spekanie. Zmes zostala voľne tečúca.

Dvadsať gramov zmesi bolo naliate do laboratórneho postrekového tanku naplneného asi 3,8 litra vodovodnej vody pri teploty miestnosti. Mepiquat-chlorid sa úplne rozpustí v priebehu 1 minúty. Na site 100 mesh laboratórneho postrekového tanku nebol žiaden zvyšok.

Príklad 5 - Vo vode rozpustný vak

Sto gramov zmesi opísanej v príklade 4 sa balí s použitím vaku vyrobeného z polyvinylalkohovej fólie (Monosol^R M8532, od Chris-Craft Industies, USA) rozpustnej vo vode. Tento vo vode rozpustný vak sa vhodí do postrekového tanku naplneného asi 95 litrami vodovodnej vody pri teplote miestnosti. Voda cirkuluje sitom 100 mesh. Mepiquatchlorid a fólia sa rozpustí v priebehu 10 minút. Na site 100 mesh nebol žiaden zvyšok.

Príklad 6 - Tabletový prípravok

Použitím zmesi z príkladu 4 sa vyrobia 20 g tablety s priemerom 5,7 cm pomocou ručného hydraulického listu. Päť tabliet sa vhodí do postrekového tanku naplneného asi 95 litrami vodovodnej vody s teplotou miestnosti. Tablety sa úplne rozpadnú a mepiquat-chlorid sa rozpustí v priebehu 12 minút. Na site 100 mesh postrekového tanku nie je žiadny zvyšok.

Príklad 7 - Formulácia

Roztok 600 g/1 mepiquat-chloridu sa umiestni do miešaného, oplášťovaného napájacieho tanku postrekovej sušiarne a zahreje sa na 65 °C temperovanou vodou. Horúci roztok sa čerpá rýchlosťou 125 g/min. k atomizačnému kolesu, otáčajúcemu sa rýchlosťou asi 17000 otmin.'¹ v postrekovej sušiarni (napríklad Nitro Utility). Oxid kremičitý (Sipemat¹¹50S) zo závitového podávača podľa hmotnostného úbytku sa injektuje vzduchovým eduktorom do vzdušného pretlaku na zmiešanie s horúcim vzduchom vstupujúcim do pretlaku. Oxid kremičitý sa napája rýchlosťou 4 % hmotn. vztiahnuté na sušinu napájaného roztoku mepiquat-chloridu. Zmes oxid kremičitý/vzduch potom pri 200 °C vstupuje do sušiacej komory, za vzájomného premiešania s kvapôčkami vytvorenými atomizérom. Výsledná výstupná teplota je asi 140 °C. Po sušení prášok vystupuje zo sušiacej komory a neadheruje ku stenám postrekovej sušiarne, potrubí alebo cyklónového odlučovača. Prášok zostáva tekutý v polyetylénovom vaku zabalenom v utesnenom plastovom sude.

Výsledný prášok je tečúci, má obsah vlhkosti 0,25 % hmotn., sypnú hmotnosť 0,29 g/ml nekužeľovitá, 0,35 g/ml kužeľovitá a obsah popola asi 2 % hmotnostné. Prášok bol vyhodnotený ako majúci obsah asi 97% hmotnostných mepiquat-chloridu.

Príklad 8

Para s 735 kPa sa zavádza do laboratórnej sušiarne s dvojitým bubnom a valce sa otáčajú rýchlosťou asi 5 ot./min'¹. Kvapalný mepiquat-chlorid sa zavádza zo zásobníka do medzery valcov rýchlosťou asi 6 g.min'¹. Materiál je adherovaný k valcom a vlhkosť sa odparí za otáčania valcov. Pevný film sa zoškrabe z valcov lopatkami a zhromaždí sa. Zhromaždený materiál sa bez oxidu kremičitého rýchle speká. Materiál, ktorý bol zhromaždený a zmiešaný približne s 2 % hmotnostnými (Sipemat¹¹5OS) oxidu kremičitého sa nespeká aje tečúci. Obsah vlhkosti je približne

1,2 % hmotn. vo výslednom prášku, s hustotou 0,25 g/ml nekužeľovitá a 0,35 g/ml kužeľovitá.

Príklad 9

Do 130 litrovej sušiarne Littelford s „mechanickým fluidným lôžkom“ (Model FKM-130 s reznými listami) sa vloží asi 78 kilogramov mepiquat-chloridového vodného roztoku 600 g/1. Začne sa miešanie pri 155 ot.min.·¹ a do plášťa sa zavádza para 105 kPa. Vytvorí sa vákuum pomocou vákuovej pumpy za udržiavania 600 mm Hg na pumpe. Odparené pary prechádzajú vrecovým filtrom a kondenzujú sa s použitím studenej zmesi glykol/voda na strane obalu kondenzátora. Výsledný kondenzát sa zhromaždí v zberači.

Ako pokračuje odparovanie, zvyšuje sa intenzita prúdu zvyšovaním výkonu motora. Rezné lopatky sa uvedú do pohybu a sušenie je kompletné. Počas tohto sa tlak pary v plášti progresívne zvyšuje na odstránenie vody z vytvorenej pasty. Ako sa odstraňuje voda, pasta sa mení na tuhú látku, rezač zvyšuje rýchlosť sušenia rozdelením vlhkého materiálu a vystavením vnútornej vlhkosti vákuu a horúcim stenám sušiarne. Keď sa voda už ďalej neodstraňuje, sušená pevná látka sa ochladí použitím studenej vody v plášti zariadenia. Približne 2 % hmotn. oxidu kremičitého sa potom pridajú k materiálu a nechajú sa premiešať. Keď je táto miešacia operácia kompletná, konečný produkt sa premiestni do suda.

Výsledný voľne tečúci prášok bol zložený z častíc v rozsahu približe od 5 do 60 mikrometrov v priemere, s vlhkosťou asi 0,08 % hmotn. a sypnou hmotnosťou 0,63 nekužeľovitej a 0,79 kužeľovitej a s obsahom popola asi 2 % hmotn. Prášok obsahoval asi 97 % hmotnostných mepiquatchloridu. Mepiquat-chlorid nebol detegovaný v hornom kondenzáte.

Príklad 10

Približne 4,5 kilogramu prášku vyrobeného spôsobom podľa príkladu 9 bolo vložené do napájacej násypky jediného miesta excentrického tabletového lisu (napríklad Stokes R typ) umiestneného v miestnosti s nízkou vlhkosťou. Relatívna vlhkosť miestnosti zostáva približne 28 % medzi asi 21 a 27 C. Lis bol vybavený raznicou na výrobu tabliet s priemerom približne 5,7 cm. Po zlisovaní a úprave veľkosti boli vyrobené tablety s asi 21 gramami s dobrou integritou tablety. Tvrdosť meraná na RIMAC skúšobnom zariadení, bola približne 9,5 kg sily. Tablety boli zistené ako majúce menej ako 0,3 % hmotn. vlhkosti počas tejto operácie.

Tablety majú hrúbku v rozsahu približne od 0,8 do 0,9 centimetra. Tablety sa rozpúšťajú za mierneho miešania vo vode približne za asi 7 až 9 minút a výsledná kvapalina nemá usadzovanie akýchkoľvek zvyškov pri priechode 150 mikrometrovým sitom (100 mesh).

I keď boli opísané výhodné uskutočnenia vynálezu na účely ilustrácie, bude odborníkom v odbore zrejmé, že je možné uskutočniť veľa variácií detailov bez toho, aby bol porušený vynález, ako je opísaný pripojenými nárokmi.

Príklad 11

Prášok mepiquat-chloridu pripravený spôsobom z príkladu 8 pre bubnovú sušiareň, bol tabletovaný (napríklad lisom Carver). Tlak lisu bol menený od 6 do 7 metrických ton, 8 až 9 metrických ton a 10 až 11 metrických ton vždy na 1 minútu. Vytvorené tablety s priemerom 5,74 cm mali hrúbku v rozsahu od 6,1 do 6,6 mm, hmotnosťami v rozsahu od 15,3 do 15,6 g, so silami na rozlomenie v rozsahu od 4 do 10 kg, stanovené na modifikovanom elektronickom skúšobnom zariadení Chatillon, model DFI-50 namontovanom na model LTC ručný skúšobný stojan. Tablety boli rozpustené v 750 ml vody s tvrdosťou 342 ppm za miešania magnetickou miešacou tyčinkou a úplne rozpustené v rozsahu od 0,9 do 4,7 minúty.

Príklad 12

Prášok mepiquat-chloridu pripravený spôsobom podľa príkladu 9 pre sušiareň Littleford bol tabletovaný (napríklad v lise Carver). Tlak lisu bol menený v rozsahu od 8 do 9 metrických ton a 10 až 11 metrických ton vždy na 1 minútu. Vytvorené tablety s priemerom 5,74 cm, mali hrúbku v rozsahu od 6,1 do 6,6 mm, hmotnosť v rozsahu od 15,3 do 15,7 g, so silami na rozlomenie v rozsahu od 7,7 do

14,5 kg, stanovené na modifikovanom elektronickom skúšobnom zariadení Chatillon, model DFI-50 namontovanom na model LTC ručný skúšobný stojan. Tablety boli rozpustené v 750 ml vody s tvrdosťou 342 ppm za miešania magnetickou miešacou tyčinkou a úplne rozpustené v rozsahu od 4,4 do 5,8 minúty.

Príklad 13

Prášok mepiquat-chloridu pripravený spôsobom podľa príkladu 7 pre postrekovaciu sušiareň bol tabletovaný (napríklad v lise Carver). Tlak lisu bol menený v rozsahu od 6 do 7 metrických ton, 8 až 9 metrických ton a 10 až 11 metrických ton vždy na 1 minútu. Vytvorené tablety s priemerom 5,74 cm, mali hrúbku v rozsahu od 5,8 do 7,1 mm, hmotnosť v rozsahu od 14,4 do 15,7 g, so silami na rozlomenie v rozsahu od 7,48 do 24,9 kg, stanovené na modifikovanom elektronickom skúšobnom zariadení Chatillon, model DFI-50 namontovanom na model LTC ručný skúšobný stojan. Tablety boli rozpustené v 750 ml vody s tvrdosťou 342 ppm za miešania magnetickou miešacou tyčinkou a úplne rozpustené v rozsahu od 3,8 do 4,8 minúty.

I keď boli opísané výhodné uskutočnenia vynálezu na účely ilustrácie, bude odborníkom v odbore zrejmé, že je možné uskutočniť veľa variácii detailov bez toho, aby bol porušený vynález, ako je opísaný pripojenými nárokmi.

Claims (8)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   L Prípravok regulátora rastu rastlín v pevnej forme vyznačujúci sa tým, že obsahuje syntetický amortoý hydrát oxidu kremičitého a účinné množstvo 1,1-dimetylpiperidíniumchloridu, kde hmotnosť syntetického amorfného hydrátu oxidu kremičitého na hmotnosť 1,1-dimetylpiperidiniumchloridu je 0,2 :100 až 3 :100.
2. 2. Spôsob výroby prípravku regulátora rastu rastlín podľa nároku 1 s použitím postrekovej sušiarne, vyznačujúci sa tým,že zahŕňa:

   i) sušenie 1,1-dimetylpiperidíniumchloridu a ii) primiešanie účinného množstva syntetického amorfného hydrátu oxidu kremičitého.
3. 3. Spôsob výroby prípravku regulátora rastu rastlín podľa nároku 1 s použitím postrekovej sušiarne, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa:

   i) injektovanie vodného napájacieho roztoku 1,1-dimetylpiperidíniumchloridu do uvedenej postrekovej sušiarne pri kontrolovanej rýchlosti a

   SK 281625 Β6 ii) injektovanie syntetického amorfného hydrátu oxidu kremičitého do vstupného prúdu vzduchu uvedenej postrekovej sušiarne kontrolovou rýchlosťou.
4. 4. Spôsob výroby prípravku regulátora rastu rastlín podľa nároku 1 s použitím sušiarne s dvojitým bubnom, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa:

   i) zavádzanie vodného napájacieho roztoku 1,1-dimetylpiperidíniumchloridu a syntetického amorfného hydrátu oxidu kremičitého do uvedenej sušiarne s dvojitým bubnom pomocou vnútorných tlakovacích prostriedkov a stieracích prostriedkov, kontinuálnou rýchlosťou, ii) otáčanie každého z bubnov uvedenej sušiarne s dvojitým bubnom vzájomne proti sebe, iii) odstránenie pevného filmu vytvoreného na vnútornom povrchu bubna stieracími prostriedkami.
5. 5. Spôsob výroby prípravku regulátora rastu rastlín podľa nároku 1 s použitím vsádzkovej vákuovej sušiarne, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa:

   i) zavedenie vodného napájacieho roztoku 1,1-dimetylpiperidíniumchloridu a syntetického amorfného hydrátu oxidu kremičitého do uvedenej vsádzkovej vákuovej sušiarne s reznými prostriedkami, miešacími prostriedkami a parným plášťom, kontrolovanou rýchlosťou, ii) aplikáciu pary do uvedeného plášta, iii) aplikáciu vákua na uvedenú vsádzkovú vákuovú sušiareň vákuovými prostriedkami, iv) miešanie uvedeného napájacieho roztoku v uvedenej vsádzkovej vákuovej sušiarni,

   v) odparenie vody z uvedeného vodného napájacieho roztoku a vi) upráškovanie pasty vytvorenej v stupni (v) rozsekaním.
6. 6. Prípravok podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že je vo forme prášku.
7. 7. Prípravok podľa nároku 6, vyznačujúci sa t ý m , že je vo forme tablety.
8. 8. Prípravok podľa nároku 6, vyznačujúci sa t ý m , že je vo forme vo vode rozpustného vaku.