HU209233B - Process for producing compositions comprising plant protectives with controlled release of active ingredient and/or plant nourishing materials - Google Patents
Process for producing compositions comprising plant protectives with controlled release of active ingredient and/or plant nourishing materials Download PDFInfo
- Publication number
- HU209233B HU209233B HU36890A HU36890A HU209233B HU 209233 B HU209233 B HU 209233B HU 36890 A HU36890 A HU 36890A HU 36890 A HU36890 A HU 36890A HU 209233 B HU209233 B HU 209233B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- active ingredient
- vacuum
- plant
- reactor
- melt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Description
Az egy vagy több hatóanyagot és adott esetben segédanyagokat szuszpenzió, oldat, olvadék vagy gőz formájában, egyszerre vagy külön-külön, intenzív keverés közben porózus, szivacsos szerkezetű (15-2500 pm pórusméret), célszerűen 2-4 mm szemcseméretű cellulózgyöngyre juttatják, miközben vákuumot tartanak fenn, a hatóanyag: hordozó tömegarányt 10:90-80-20 között választják meg, és kívánt esetben a készterméket utóvákuumozzák és/vagy felületét beporozzák.The active ingredient (s) and, if appropriate, the excipients, in the form of a suspension, solution, melt or vapor, are applied simultaneously or separately, with vigorous stirring, to a cellular sponge of porous sponge structure (15 to 2500 microns pore size). the active ingredient: carrier weight ratio is selected from 10: 90-80-20 and, if desired, the finished product is post-vacuum and / or surface-dusted.
A berendezésnek nedves őrlőn (2) keresztül porsilóhoz (1) kapcsolódó hatóanyag szuszpenzió előállító (3) és/vagy hatóanyag oldat előállító (4) és/vagy hatóanyag olvadék előállító (5) és/vagy hatóanyag szublimátor (6) eszköze, valamint cserélhető, állítható helyzetű szórófejjel rendelkező fűthető porlasztó (7) eszköze és kapszulázó reaktora (8) valamint a reaktorhoz kapcsolódó termékgyűjtője (10) van, és jellemző rá, hogy a hatóanyag szuszpenzió előállító (3) és/vagy hatóanyag oldat előállító (4) és/vagy hatóanyag olvadék előállító (5) és/vagy hatóanyag szublimátor (6) eszközök a porlasztón (7) keresztül és/vagy közvetlenül vannak kapcsolva a bolygó mozgást végző kapszulázó reaktorhoz (8), amelyhez vákuum alatt tartó eszköz (9) van csatlakoztatva.The device comprises means for producing an active ingredient suspension (3) and / or an active ingredient solution (4) and / or an active ingredient melt (5) and / or an active ingredient sublimator (6) connected to the porsiloy (1) via a wet mill (2), a heater atomizer (7) having an adjustable nozzle and an encapsulating reactor (8) and a reactor-associated product collector (10), characterized in that the active ingredient is prepared in suspension (3) and / or in active ingredient solution (4) and / or the active ingredient melt generator (5) and / or the active ingredient sublimator (6) are connected via the nebulizer (7) and / or directly to the planetary motion encapsulating reactor (8) to which a vacuum holding device (9) is connected.
A találmány tárgya eljárás és berendezés ellenőrzött hatóanyag leadású növényvédő szereket és/vagy növénytápláló anyagokat tartalmazó készítmények előállítására, hordozóként cellulóz felhasználásával; mely eljárás során a hatóanyagokat és adott esetben segédanyagokat keverés közben a kapszulázási helyre juttatjuk és a készterméket kinyerjük.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a process and apparatus for the preparation of controlled release formulations of plant protection products and / or plant nutrients using cellulose as carrier; wherein the active ingredients and, if appropriate, the excipients are brought to the encapsulation site with mixing and the finished product is recovered.
Ismeretes, hogy a környezetkímélő agrotechnika megköveteli a növényvédő szerekkel és növénytápláló anyagokkal való okszerű gazdálkodást. Ez azt jelenti, hogy a növényvédő szerekből és növénytápláló anyagokból olyan mennyiséget kell kijuttatni a talajra, amennyi a védelem, illetve a hatás szempontjából a legkedvezőbb, a hatóanyag leadásának időtartama pedig a kívánt időintervallumot fogja át. A kezelést a növényélettani szempontból leginkább megfelelő időpontban kell végezni.It is known that environmentally friendly agrotechnology requires rational management of pesticides and plant nutrients. This means that the amounts of pesticides and plant nutrients applied to the soil should be applied in the amount most favorable to the protection and the effect, and the release time should be within the desired time interval. Treatment should be carried out at the most appropriate time from a plant physiological point of view.
Ez azt is jelenti továbbá, hogy a hasznosulás maximális, az alkalmazott anyag a talajban arra a helyre jut, ahová kell, és a szükséges mennyiségben; ily módon nem okoz a kezeléssel együtt járó környezeti ártalmat (pl. talajvíz szennyeződés formájában).It also means that the utilization is maximum, the material used in the soil reaches where it is needed and in the required amount; in this way it does not cause any environmental damage associated with the treatment (eg groundwater contamination).
Ismeretes, hogy világszerte próbálkoznak növénytápláló anyagok és növényvédő szerek kombinációjából álló, olyan granulátumok előállításával, amelyek hagyományos kijuttató eszközökkel bevihetők a talajba, és ott meghatározott idő alatt lebomlanak. Az ilyen termékek pelletizálással, vagy fluidizációs granulálással állíthatók elő, amely utóbbinak igen magasak a költségei és emiatt ez a megoldás nem tud széleskörűen elterjedni.It is known worldwide to try to produce granules consisting of a combination of plant nutrients and pesticides, which can be introduced into soil by conventional application means and decompose therein over time. Such products can be produced by pelletizing or fluidizing granulation, which is very expensive and therefore cannot be widely adopted.
Egyre gyakrabban alkalmaznak azonban olyan szintetikus műgyanta kompozíciókat, amelyek a vízháztartás szempontjából előnyös, térhálós szerkezetet biztosítanak.However, synthetic resin compositions that provide an advantageous crosslinked structure for water management are increasingly being used.
így például a 151715 számú magyar szabadalmi leírás a következő műanyagokat említi: klórozott PVC, valamint poliacetát. A 184445 számú magyar szabadalmi leírás sztirol, metakrilsav stb. polimereket ír le, a 183 823 számú magyar szabadalmi leírás pedig alkilfenol-poli(etilén-glikol)-étert ajánl.For example, U.S. Patent No. 151715 mentions the following plastics: chlorinated PVC and polyacetate. Hungarian Patent No. 184445 discloses styrene, methacrylic acid and the like. discloses polymers and U.S. Patent No. 183,823 discloses alkylphenol polyethylene glycol ether.
A 184776 számú NSZK-beli szabadalmi leírás a kész kompozíció kiszerelési formájára és az előállítási technológiára nyújt megoldást.German Patent No. 184776 provides a solution for the formulation of the finished composition and for the manufacturing technology.
A környezetvédőkben azonban felmerül az aggály, hogy a szintetikus polimerek és kopolimerek - mint környezetidegen anyagok - tömeges felhasználása a talajban előre nem látható, sőt teljes egészében jelenleg még fel sem mérhető gondokat okozhat, mivel ezek nem bomlanak le vagy elbomlásukkor nemkívánatos bomlástermékek jelenhetnek meg a talajban.However, environmentalists are concerned that the mass use of synthetic polymers and copolymers as foreign substances in the soil may cause unpredictable or even incalculable problems, as they are not degraded or may cause undesirable degradation products in the soil. .
A „növényvédő szerek” kifejezés alatt a leírásban a vízoldható vagy vízben nem oldódó folyadékok, vízoldható porok, illetve szuszpenziók és illékony anyagok egyaránt értendők, és szóba jöhetnek a találmány szempontjából.The term "pesticides" as used herein includes water-soluble or water-insoluble liquids, water-soluble powders, suspensions, and volatile substances and are contemplated herein.
„Növénytápláló anyagokéként a találmány céljaira a különféle műtrágya kompozíciók, mikroelemek és azok szerves komplexei jönnek számításba."Various fertilizer compositions, micronutrients and their organic complexes are contemplated for use as plant nutrients.
Szemcsézett, granulált műtrágyák előállítására sokféle módszer ismert. A „szórótoronyban” pl. olvadék műtrágyát porlasztanak, amely a torony alján szemcsék alakjában gyűlik össze.There are many methods for producing granular, granular fertilizers. In the "spray tower" eg melt fertilizer, which collects in the form of granules at the bottom of the tower.
Kristályos vagy porszerű műtrágya komponensekből granuláló (kapszulázó) üstbe (kb. 45°-os szögben forgó dob, amely nyitott) ragasztóanyag beporlasztásával képeznek meghatározott szemcseméretű granulátumot (kapszulákat). Adott esetben a granulálásnál (kapszulázásnál) az egyes műtrágya komponenseket egymáshoz képest időben késleltetve adagolják, így a szemcsefelhizlaláskor” más-más összetételű kéreg-rárakódás jön létre.Crystalline or powdered fertilizer components are formed into granules (capsules) by spraying adhesive into a granulating (encapsulating) pan (about 45 ° rotating drum which is open). Optionally, during granulation (encapsulation), each of the fertilizer components is added in a time delayed manner relative to one another, resulting in a different composition of crustal deposits during the granulation process.
Pelletező tányéron szintén gyártanak kapszulázott műtrágyát. Az adalékos karbamidot pl. úgy állítják elő, hogy a karbamid szemcsére pelletező tányéron poradagolással és ragasztó oldat porlasztásával képeznek kérget.Encapsulated fertilizers are also produced on pelletizing plates. Additive urea is e.g. are prepared by forming a crust on a plate pelletized with urea granules by powdering and spraying an adhesive solution.
A műtrágya ganulálás mellett hordozóanyaggal kombinált szilárd készítményeket is gyártanak.In addition to granulating the fertilizer, solid compositions are also prepared in combination with a carrier.
Kereskedelmi forgalomból préselt pogácsa vagy korong alakú műtrágyakészítmények szerezhetők be, amelyek egyes típusai nagy duzzadóképességű tőzeggel vannak kombinálva, és palántanevelésben alkalmazhatók.Commercially available pressed cakes or disk-shaped fertilizer compositions, some types of which are combined with high-swelling peat and are used in seedling cultivation.
A Magyarországon gyártott FITO-HORN (Baja, Bácska Tsz gyártmánya) táprudak kaolin masszába kevert műtrágyából állnak, melyet pálcika alakúra préselnek, majd így megszárítják. A „CÖVEK” néven forgalmazott táprúd szintén alakítható masszából készül, préseléssel; ezt a talajba kell „bekalapálni” fák és bokrok táplálására.FITO-HORN (made by Baja, Bszka Tsz) made in Hungary consists of kaolin mass fertilizer, which is pressed into chopsticks and then dried. The nut sticks, marketed as "stumps", are also made of moldable mass by pressing; this has to be "grounded" into the soil to feed trees and shrubs.
A SIERRA cég „Osmocote Plus” kereskedelmi né2SIERRA is a trading company for Osmocote Plus2
HU 209 233 Β ven hoz forgalomba olyan szemcsés műtrágya kombinációt, amelynél a műtrágya kristályok karbamidformaldehid gyantába vannak beágyazva. A karbamid gyanta burok ellenőrzött hatóanyag-leadást biztosít, a tápsókat pedig a talajnedvesség oldja ki ebből a gyantaburokból. A Péti Nitrogén Művek „FURGAN” kereskedelmi néven forgalmaz szemcsés növényvédő szer hordozót, amelynek anyaga a más területen melléktermékként képződő kukoricacsutka őrlemény.EN 209 233 Β ven is marketing a granular fertilizer combination in which the fertilizer crystals are embedded in a urea-formaldehyde resin. The urea resin shell provides controlled release of the active ingredient and the nutrient salts are liberated from the soil resin by the soil moisture. Péti Nitrogénművek sells a granular pesticide carrier under the trade name "FURGAN", which is made from corn cob as a by-product in other areas.
Az USA-ban BIODAC TM kereskedelmi néven forgalmaznak teljes egészében cellulózból álló növényvédőszer- és műtrágya hordozót, amely valószínűleg cellulózporból készül, és ioncserélő tulajdonságokkal is rendelkezik.In the US, BIODAC TM is marketed under the tradename wholly cellulose pesticide and fertilizer carrier, which is probably made from cellulose powder and has ion-exchange properties.
A szilárd vivőanyagot tartalmazó növényvédő szerek formálása ez esetben úgy történik, hogy a hatóanyagot finomra őrölt (néhány mikron szemcseméretű) hordozóra itatják fel.In this case, the formulation of a pesticide containing a solid carrier is carried out by wetting the active ingredient with a finely ground (a few micron particle size) carrier.
A fenti termék széles szemcseméret tartományban gyártható; vízadszorpciója legfeljebb 110%, vízmegtartó képessége legfeljebb 35%.The above product can be manufactured in a wide range of particle sizes; water adsorption up to 110% and water retention up to 35%.
A találmány szerinti megoldás célkitűzése a fentiekben részletezett hátrányok kiküszöbölése, azaz környezetet nem szennyező és jó vízadszorpciójú illetőleg vízmegkötő képességű hordozón lévő termékek előállítása.The object of the present invention is to overcome the disadvantages described above, i.e. to produce products on a carrier which is non-polluting and has good water adsorption and water-binding capacity.
A találmány szerinti megoldás azon a felismerésen alapul, illetőleg a kitűzött célt úgy érjük el, hogy nagy fizikai és kémiai vegyszermegtartó kapacitással rendelkező, de a talajban gyorsan bomló, és káros bomlásterméket nem produkáló hordozót alkalmazunk, amelyre, illetve amelybe a hatóanyagokat a találmány tárgyát képező eljárással és berendezéssel visszük fel.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is based on the discovery and object of the present invention that a carrier having a high physical and chemical chemical retention capacity, but which is rapidly degradable in the soil and does not produce a harmful degradation product, is used. method and equipment.
A találmány szerinti eljárás során hordozóként porózus, szivacsos szerkezetű cellulózgyöngyöt alkalmazunk, mely új lehetőséget biztosít növénytápláló anyagok és növényvédő szerek „kapszulázására”. A széles tartományban változtatható pórusméret (15-2500 μ) nagy pórustérfogat és a magas vízmegtartó képesség (150%, centrifugálás után), valamint a magas vízfelvétel (200%) alkalmassá teszi a cellulózgyöngyöt vizes oldatok felvételére, valamint szerves oldatok kvázi kapszulázására. A porózus, szivacsos cellulózgyöngy speciális szerkezete miatt a szokásos kapszulázási módszerekkel és eszközökkel ez esetben nem érhető el a kívánt eredmény, ezért ki kellett dolgozni a megfelelő eljárást és berendezést a kapszulázáshoz. Ennek során egyik fontos megoldandó feladat volt az üregekből és pórusokból a levegő eltávolítása annak érdekében, hogy a hatóanyag a gyöngyszerkezetben statisztikusan homogén eloszlásban legyen. Ezért a diffúziósebesség figyelembevételével méretezzük a vegyszeradagolást, a keverést pedig úgy oldjuk meg, hogy a nedves cellulózgyöngy sérülékeny szerkezetét ne sértse meg, de intenzív és homogén felvitelt biztosítson.In the process of the present invention, the carrier used is a porous, sponge-shaped cellulosic bead, which provides a new opportunity to "encapsulate" plant nutrients and pesticides. The wide range of pore sizes (15-2500 μ), the large pore volume and high water retention capacity (150% after centrifugation) and high water uptake (200%) make the cellulose beads capable of absorbing aqueous solutions and quasi encapsulating organic solutions. Because of the special structure of the porous sponge cellulose beads, conventional encapsulation methods and devices do not achieve the desired result in this case, and it was necessary to develop the appropriate process and equipment for encapsulation. One of the important tasks to be solved was the removal of air from the cavities and pores in order to achieve a statistically homogeneous distribution of the active ingredient in the pearl structure. Therefore, the dosage of the chemical is scaled according to the diffusion rate and mixing is performed so as not to damage the delicate structure of the wet cellulosic bead, but to provide an intense and homogeneous application.
A cellulózgyöngy mint szivacsos, porózus rendszer, xerogélnek tekinthető, amely az általunk kidolgozott kapszulázási módszerrel kezelve nedves géllé alakul. A cellulózváz megduzzad, a csatornák és üregek kapszulázandó oldattal töltődnek fel. Műtrágyakombináció esetén pl. a telített oldat mellett mikrokristályok formájában is megtartja a hordozó a hatóanyagot.Cellulose beads, as a spongy, porous system, can be considered as an xerogel which, when treated with the encapsulation method developed by us, becomes a wet gel. The cellulose backbone swells, and the channels and cavities are filled with the solution to be encapsulated. For fertilizer combinations, eg. in addition to the saturated solution, the carrier retains the active ingredient in the form of microcrystals.
A szabályozott és ellenőrzött hatóanyag leadás a talajban a nedvesség hatására végbemenő diffúzió útján történik meg, másfelől a cellulózváz fokozatos lebomlása segíti elő a hatóanyag kijutását a környezetbe.Controlled and controlled release of the active ingredient into the soil by diffusion due to moisture, on the other hand, the gradual degradation of the cellulose backbone facilitates release of the active ingredient into the environment.
A találmány szerinti eljárással olyan készítmény állítható elő, amely hatóanyag mennyiségében eléri a szemcsés műtrágya beltartalmi értékét, mégis oldatban marad, a telített oldat és mikrokristály állandó egyensúlyban van, kiszóráskor szemcseként viselkedik, a korlátozott diffúzió miatt azonban nem okoz lokális hatóanyag túladagolást, mint a szemcsés műtrágya.The process of the present invention provides a composition that reaches the active ingredient content of the granular fertilizer but remains in solution, the saturated solution and microcrystalline are in constant equilibrium, act as a granule upon dispersion, but do not cause local overdosage due to limited diffusion. fertilizer.
Olyan készítmények is előállíthatók, amelyeknél a hatóanyag egy részét a gyártáskor a xerogél vázban „kimerevítjük”, pl, fibrillák vagy film alakjában, és ez a továbbiakban lassan lebomló komponensként van jelen.Formulations may also be prepared in which part of the active ingredient is "frozen" in the xerogel skeleton during manufacture, such as in the form of fibrils or film, and is subsequently present as a slowly degradable component.
A találmány szerinti eljárás lényege, hogy az egy vagy több hatóanyagot és adott esetben segédanyagokat, szuszpenzió, oldat, olvadék vagy gőz formájában, egyszerre vagy külön-külön, intenzív keverés közben porózus, szivacsos szerkezetű (15-2500 pm pórusméret), célszerűen 2-4 mm szemcseméretű cellulózgyöngyre juttatjuk, miközben vákuumot tartunk fenn, a hatóanyag: hordozó tömegarányt 10:90-80:20 között választjuk meg, és kívánt esetben a készterméket utóvákuumozzuk és/vagy felületét beporozzuk.The essence of the process according to the invention is that the one or more active ingredients and, if appropriate, the excipients, in the form of a suspension, solution, melt or vapor, are porous, spongy (15-2500 µm pore size), preferably 2- It is applied to a cellulose bead having a particle size of 4 mm while maintaining the vacuum, the weight ratio of active ingredient to carrier is selected from 10: 90 to 80:20 and, if desired, the final product is post-vacuum and / or powdered.
A cellulózgyöngyöt tehát az eljárás értelmében vákuum hatásnak tesszük ki, eközben a forgatással intenzív kérést biztosítunk. Utóvákuumozással állítjuk be a termék nedvességtartalmát. Porozással javíthatjuk a termék kívánt gördülési tulajdonságait. Oldatból és olvadékból egyaránt végezhetünk felszívatást.The cellulosic bead is thus subjected to a vacuum action in the process, while providing an intense rotation. Post-vacuum is used to adjust the moisture content of the product. Dusting can improve the desired rolling properties of the product. Both solution and melt can be aspirated.
Az eljárás megvalósítható úgy is, hogy a beadagolt folyadékot elpárologtatjuk, és a gőzöket egyenletesen felszívatjuk, ezáltal történik a kapszulázás. Más esetben eljárhatunk úgy is, hogy a felhasznált oldószer szelektív elpárologtatósával sűrítjük be a hatóanyagot a cellulózgyöngy hordozó pórusaiba és üregeibe.The process may also be carried out by evaporating the added liquid and evacuating the vapors evenly, thereby encapsulating. Alternatively, the active ingredient may be concentrated into the pores and cavities of the cellulosic bead carrier by selective evaporation of the solvent used.
A hatóanyag: hordozó tömegarány 10:90-80:20.The weight ratio of active ingredient to carrier is from 10: 90 to 80:20.
A vákuum nagysága célszerűen Ο,ΙχΙΟ5 Pa, a vákuumozás! idő előnyösen 30-60 perc, az utóvákuumozás pedig előnyösen 10-30 perc. A dob fordulatszáma 2 ford/perc és 50 ford/perc között állítható. A porlasztás 0,1-3 bar közötti nyomással történik, a porlasztási idő 10 perc-100 perc között választható. A rendszer hőmérséklete 20-100 °C között állítható. A kívánt esetben végzett utólagos vákkumozás a gázok, illetve illékony anyagok eltávolítására szolgál.The size of the vacuum is preferably Ο, ΙχΙΟ 5 Pa, the vacuum! the time is preferably 30 to 60 minutes and the post-vacuum is preferably 10 to 30 minutes. The drum speed is adjustable from 2 rpm to 50 rpm. The spraying is carried out at a pressure of 0.1 to 3 bar and the spraying time can be selected from 10 minutes to 100 minutes. The system temperature is adjustable between 20 and 100 ° C. If desired, subsequent vacuum curing is used to remove gases or volatile matter.
Az eljárás tehát alkalmas porszerű, szuszpenzió, emulzió, kristályos, vízben oldható és vízben nem oldódó folyadékok formájában lévő növényvédő szerek, valamint gőz formában lévő anyagok és növénytápláló anyagok kapszulázására.The process is thus suitable for encapsulating pesticides in the form of powder, suspension, emulsion, crystalline, water-soluble and water-insoluble liquids, as well as vapor and plant nutrients.
A felhordandó hatóanyagot por alakban adjuk be vagy a port szuszpenzióvá alakítjuk, oldatot képezünk belőle vagy kristályvizében megömlesztjük, olvadékot képezünk vagy szublimáljuk, esetleg gőzöléssel felületét nedvesítjük.The active ingredient to be applied is either powdered or powdered into a slurry, dissolved or crystallized in water, melted or sublimed, or wetted by evaporation.
HU 209 233 ΒHU 209 233 Β
A hatóanyagok komponenseit meghatározott sorrendben juttatjuk be; a hordozón kémiai reakció mehet végbe.The active ingredient components are administered in a specific order; a chemical reaction may take place on the support.
A vízben nem oldódó hatóanyag felszívatásához környezetkímélő oldószert alkalmazunk.An environmentally friendly solvent is used to absorb the water-insoluble active ingredient.
Egyik lehetséges foganatosítási mód szerint a hatóanyagok egy részét a hordozó előállításakor juttatjuk be, a többi komponenst pedig az előzőekben leírtak szerint adagoljuk be.In one embodiment, some of the active ingredients are administered at the time of preparation of the carrier, and the other components are administered as described above.
Igen lényeges, előnyös tulajdonsága a találmány szerinti eljárással előállított készítménynek - mely egyben a megoldás speciális, egyéb hasonló célú készítményektől megkülönböztető ismérve is -, hogy nedves gél szerkezetében, amely jó gördülési tulajdonságokkal rendelkezik, jelen lehet a hatóanyag szemcsék formájában a cellulózvázban, oldat és mikrokristályok formájában a pórusokban, üregekben, és a cellulózváz anyagában felitatva (itatóspapír hatás), továbbá a vázban kimerevítve polimerként filmben vagy fonalakban egyaránt. Ez a sajátos szerkezet az agrokémiai alkalmazásban olyan előnyöket nyújt, amelyek eddig nem voltak elérhetők, a lefolytatott agrokémiai kísérletek szerint.It is a very important advantage of the composition according to the invention, which distinguishes it from other special purpose formulations, that it can be present in the form of granules of the active substance in the cellulose backbone, solution and microcrystals in a wet gel structure having good rolling properties. in the pores, cavities, and material of the cellulosic skeleton (blotting paper effect), and stiffened in the skeleton as a polymer in film or yarn. This particular structure provides advantages in agrochemical applications that have not been available so far, according to the agrochemical experiments carried out.
A néhány mikron szemcseméretű hordozó helyett a találmány értelmében 2-4 mm szemcseméretű cellulózgyöngyöt használunk, melynek belső üregei és csatornái vannak, és ez a kapszulázáshoz új berendezést kíván, a későbbiekben ismertetendő, mellékelt rajz szerint.Instead of a few micron particle size carriers, cellulose beads having a particle size of 2-4 mm, having internal cavities and channels, are used in the present invention and require a new apparatus for encapsulation, as shown in the accompanying drawings.
A találmány szerinti berendezést az 1. ábrán mutatjuk be.The apparatus according to the invention is shown in Figure 1.
A találmány szerinti eljárás megvalósítására szolgál az ugyancsak a tálálmány tárgyát képező berendezés, melynek 2 nedves őrlőn keresztül 1 porsilóhoz kapcsolódó 3 hatóanyag szuszpenzió előállító és/vagy 4 hatóanyag oldat előállító és/vagy 5 hatóanyag olvadék előállító és/vagy 6 hatóanyag szublimátor eszköze, valamint cserélhető, állítható helyzetű szórófejjel rendelkező fűthető 7 porlasztó eszköze és 8 kapszulázó reaktora valamint a reaktorhoz kapcsolódó 10 termék gyűjtője van. A 3 hatóanyag szuszpenzió előállító és/vagy 4 hatóanyag oldat előállító és/vagy 5 hatóanyag olvadék előállító és/vagy 6 hatóanyag szublimátor eszközök a 7 porlasztón keresztül és/vagy közvetlenül vannak kapcsolva a bolygó mozgást végző 8 kapszulázó reaktorhoz, amelyhez 9 vákuum alatt tartó eszköz van csatlakoztatva.The device according to the invention is also provided with an apparatus for preparing an active ingredient suspension 3 and / or 4 active ingredient solution and / or 5 active ingredient sublimator and / or 6 active ingredient sublimator via a wet mill 2 comprising a heated atomization device 7 with an adjustable nozzle and an encapsulation reactor 8 and a collector 10 of product associated with the reactor. The active ingredient suspension 3 and / or active ingredient solution producing and / or active ingredient 5 producing and / or active ingredient sublimation means are connected via the nebulizer 7 and / or directly to the planetary motion encapsulating reactor 8, to which a vacuum means 9 is provided. is connected.
A találmány szerinti berendezés fűthető és keverővei ellátott adagolótartállyal van ellátva, amely a forgódob tengelyén belépő tápvezetékkel rendelkezik és az állítható helyzetű szórófej magassága és dőlésszöge a szórófej típusok cseréjével valósítható meg. A berendezés az anyagokat bejuttató porlasztószivattyút tartalmaz.The apparatus according to the invention is provided with a heated and agitated metering tank having a feed line entering the axis of the rotary drum and adjusting the height and inclination of the adjustable nozzle by changing the nozzle types. The equipment includes a material injection pump.
Az egyenletes átkeveredés biztosítására változtatható fordulatszámú forgódob szolgál. Mivel a berendezés duplafalú, fűtés is alkalmazható. A készítmény a dob palástján lévő ajtó eltávolításával például polietilén bélelésű fémhordókba tölthető.Variable speed rotating drum is used to ensure even mixing. As the unit is double walled, heating can also be used. The composition can be filled into metal drums lined with, for example, polyethylene, by removing the door on the drum sheath.
A találmány szerinti berendezés tehát a készítmények előállításához tengely körül bolygó mozgást végző kapszulázó reaktort tartalmaz, amely vákuum alá helyezhető, fűthető, intenzív keverést biztosító keverőszervei vannak; és a hatóanyagok bejuttatására porlasztó berendezése van, a hordozó betöltésére és célszerűen a készítmény eltávoztatására is zsilipes nyílással rendelkezik.The apparatus according to the invention thus comprises a planetary encapsulating reactor for the production of the compositions, which has a heated, intense stirring agitator which can be placed under vacuum; and having a spray device for delivering the active ingredients, with a sluice opening for loading the carrier and, preferably, for removing the composition.
A találmány szerinti eljárás és berendezés olyan felhordási arányt biztosít [pl. 45% VIDATE-L. (Du Pont gyártmány, Inszekticid) 30% EPTC (Észak-magyarországi Vegyiművek, Herbicid)], amely az eddig alkalmazott megoldásokkal nem volt elérhető.The method and apparatus of the invention provide such a rate of application [e.g. 45% VIDATE-L. (Du Pont product, Insecticide) 30% EPTC (Northern Hungary Chemical Plant, Herbicide)] which was not available with the solutions used so far.
Az eljárás egyik előnye, hogy a szokásos gyári formálási lépések (pl. porformálás) elhagyható, a hatóanyag és szükség esetén egyéb adalékanyagok közvetlenül kapszulázhatok.One advantage of this process is that conventional factory formulation steps (e.g. powder forming) can be omitted, and the active ingredient and, if necessary, other additives can be directly encapsulated.
A találmány szerinti eljárást az 1. ábrán szemléltetjük.The process according to the invention is illustrated in Figure 1.
E szerint a kapszulázandó port az 1 porsilóba adagoljuk, ahonnan az a 2 nedves őrlőbe kerül, innen a 3 szuszpenzió-előállítóba, és/vagy a 4 oldat-előállítóba, és/vagy az 5 olvadék-előállítóba, és/vagy a 6 szublimátorba jut. A 3 szuszpenzió-előállítóból és 4 oldat-előállítóból az anyag a 7 fűthető porlasztóba, az 5 olvadék-előállítóból és a 6 szublimátorból a 7 porlasztóba vagy közvetlenül a 8 kapszulázó reaktorba kerül. A 8 kapszulázó reaktorban a vákuum fenntartására a 9 vákuumozó szolgál. A 8 kapszulázó reaktor célszerűen egyetlen nyílással rendelkezik, amely attól függően, hogy a 7 fűthető porlasztó felé vagy a 10 készítmény gyűjtő felé fordítva áll, töltésre vagy ürítésre szolgál. A 8 kapszulázó reaktor egy tengely körül bolygó mozgást végez, az anyag az edényzet átlója mentén esik át a szemközti oldalra, ezáltal intenzív keverés lép fel.According to this, the powder to be encapsulated is added to the porsiloon 1, from where it enters the wet mill 2, from there to the slurry generator 3 and / or the solution generator 4 and / or the melt generator 5 and / or the sublimator 6 . From the slurry generator 3 and the solution generator 4, the material is fed into the heated atomizer 7, the melt generator 5 and the sublimator 6 into the atomizer 7 or directly into the encapsulation reactor 8. Vacuum 9 serves to maintain the vacuum in the encapsulating reactor 8. Preferably, the encapsulation reactor 8 has a single orifice, which, depending on whether it is directed towards the heated nebulizer 7 or the collector of the composition 10, serves for filling or emptying. The encapsulation reactor 8 moves around the axis in a planetary fashion, the material drops along the diagonal of the vessel to the opposite side, thereby causing intense mixing.
A következőkben a találmányt példák kapcsán szemléltetjük, anélkül azonban, hogy azt a példákra korlátoznánk.The invention is illustrated by the following examples, but is not limited to the examples.
/. példa/. example
150 dm3 űrtartalmú forgódobba, amely vákuumozható és fűthető, betöltünk 30 kg MAVICELL-N néven forgalmazott cellulózgyöngyöt. Forgás és intenzív keverés közben vákuumozással eltávolítjuk a MAVICELL-N pórusaiból a levegőt, és a hatóanyag adagoló tartályból porlasztófej segítségével 25 °C-on beadagolunk 25 dm3 VIDATE-L kereskedelmi néven forgalmazott talajfertőtlenítő hatású folyadékot. (A VIDATE-L hatóanyaga 24% oxamil. Gyártó: Du Pont). A beadagolt növényvédő szer behatol a MAVICELL-N cellulózgyöngy pórusaiba, csatornáiba, ennek folytán a kapszulázott készítmény felülete és keresztmetszete egyenletes zöld színű lesz.Into a rotating drum of 150 dm 3 , which can be vacuumed and heated, 30 kg of cellulose beads, marketed as MAVICELL-N, are loaded. Under rotation and vigorous stirring, air is removed from the pores of the MAVICELL-N by vacuum evacuation and 25 dm 3 of a soil disinfectant sold under the trade name VIDATE-L is added via a spray head at 25 ° C. (The active ingredient of VIDATE-L is 24% oxamyl. Manufactured by Du Pont). The added pesticide penetrates into the pores and channels of the MAVICELL-N cellulose bead, resulting in a uniform green surface and cross-section of the encapsulated preparation.
Az így kapott készítmény 45%-ban tartalmaz VIDATE-L talajfertőtlenítő szert. Ez a készítmény laboratóriumi kimosódási teszt alapján ellenőrzött hatóanyag-leadást biztosít. A hatóanyag leadása a csapadék által a talajnedvesség hatására következik be, valamint a cellulózváz lebomlása folytán.The composition thus obtained contains 45% VIDATE-L soil disinfectant. This formulation provides controlled release of the drug from a laboratory washout test. The release of the active ingredient by precipitation is due to soil moisture and the degradation of the cellulose skeleton.
Ha kisebb koncentrációban akarunk hatóanyagotIf you want a lower concentration of active ingredient
HU 209 233 Β felhordani, akkor úgy járunk el, hogy a VIDATE-L oldatot vízzel vagy etilalkohollal (96%-os) 1:1 arányban felhígítjuk beadagolás előtt.EN 209 233 Β, dilute the VIDATE-L solution with water or ethyl alcohol (96%) 1: 1 before adding.
2. példaExample 2
Az 1. példában leírt berendezésbe 25 kg MAVICELL-N/2 típusú cellulózgyöngyöt adagolunk. Keverés és vákuumoztatás után a vegyszer adagoló tartályból 10 dm3 EPTAM nevű gyomirtó szert juttatunk a dob belsejébe fokozatos adagolással.To the apparatus described in Example 1 is added 25 kg of MAVICELL-N / 2 cellulose beads. After mixing and vacuuming, 10 dm 3 of the herbicide EPTAM is introduced from the chemical delivery tank into the drum by gradual addition.
Az EPTAM hatóanyaga EPTC (etil-propil-ditiokarbamát), amely 7% AD-67 antidótumot tartalmaz. (Gyártó: Észak-magyarországi Vegyiművek).The active ingredient in EPTAM is EPTC (ethyl propyl dithiocarbamate), which contains 7% of AD-67. (Manufacturer: Chemical Works of Northern Hungary).
Folyamatos keverés mellett 1,5 óra alatt megtörténik a hatóanyag teljes felszívódása. Ezt követően a berendezés ürítőnyílását felső állásba beállítva 4,5 kg keményítő tartalmú port adagolunk és további keverés mellett a szemcsék felületén egyenletesen eloszlatjuk. Az így kapott terméket polietilén bélelésű papírzsákba csomagoljuk.With continuous stirring, the active ingredient is completely absorbed within 1.5 hours. Subsequently, with the device's outlet opening raised to the upper position, 4.5 kg of starch powder is added and evenly distributed over the surface of the granules with further mixing. The product thus obtained is packed in a paper bag lined with polyethylene.
Az így előállított készítmény EPTC gyomirtószertartalma 25%. Üvegházi kísérletekben hatásossága bizonyítást nyert.The composition thus prepared has an EPTC herbicide content of 25%. In greenhouse experiments, its effectiveness has been proven.
3. példaExample 3
Az 1. példában leírt berendezésben kálium-metilxantogenátot (KEX) kapszulázunk az alábbi módon: 2 rész KEX kristályt feloldunk 1 rész vízben 45 °C-on. A kapszulázó berendezésbe 30 kg MAVICELL-N cellulózgyöngyöt teszünk, vákuumoztatjuk, majd a beporlasztott 36 kg KEX oldat révén 35%-os KEX hatóanyag-tartalmat mérhetünk a készítményben.In the apparatus described in Example 1, potassium methylxanthogenate (KEX) is encapsulated as follows: 2 parts of KEX crystal are dissolved in 1 part of water at 45 ° C. 30 kg of MAVICELL-N cellulose beads are added to the encapsulant, vacuum dried and the sprayed 36 kg KEX solution can be used to measure 35% KEX in the formulation.
Ez a készítmény talajkimosódási tesztben folyamatos hatóanyag-leadást biztosít és filoxéragyérítő hatása van, amely a szőlőtőkék védelmét szolgálja.This formulation provides a sustained release in a soil leaching test and has a phylloxera antifungal effect to protect vines.
A készítményt zsákolás előtt 50-60 °C-on szárítjuk.The composition is dried at 50-60 ° C prior to bagging.
4. példaExample 4
CHINOIN FUNDAZOL-50 WP kereskedelmi néven forgalmazott porkészítményből (gyártó: Chinoin Gyógyszerárugyár), amely gombaölő hatású (hatóanyaga: benomil) vizes oldatban 1:2 arányú szuszpenziót készítünk. Ezt a szuszpenziót öntjük a vegyszer adagoló tartályba, majd beporlasztjuk az 1. példa szerinti berendezésbe. A kapszulázás után olyan készítményt kapunk, amelynek CHINOIN FUND AZOL tartalma 25%.CHINOIN FUNDAZOLE-50 WP is a powder formulation (manufactured by Chinoin Pharmaceuticals) which is prepared as a 1: 2 suspension in an aqueous solution of antifungal agent (active ingredient: benomyl). This suspension is poured into a chemical delivery tank and sprayed into the apparatus of Example 1. After encapsulation, a formulation containing 25% CHINOIN FUND AZOL is obtained.
5. példaExample 5
Az 1. példában leírt berendezésben 25 kg MAVICELL-N cellulózgyöngybe 14%-os (fémréz) tömörségű réz-tetramin-hidroxid oldatot szívatunk fel. Az adagolást úgy szabályozzuk, hogy a készítmény 50%-ban tartalmaz réz-tetramin-hidroxidot, felülete és keresztmetszete egyenletes mélykék színű, laboratóriumi vizes kimosódási tesztben kék színű mosóvizeket kapunk, amelynek töménysége komplexometriásan meghatározható. A kimosódás telítési görbe szerint történik.In the apparatus described in Example 1, 25 kg of MAVICELL-N cellulose bead is aspirated with a 14% (metal) density solution of copper tetramine hydroxide. The dosage is controlled so that the composition contains 50% copper tetramine hydroxide, and its surface and cross-section yields a uniform deep blue, laboratory aqueous washout of blue washings, the concentration of which can be determined by complexometry. Leaching follows a saturation curve.
6. példaExample 6
Az 1. példában említett berendezésben virágok, dísznövények és szaporítóanyagok táplálására alkalmas készítményt állíthatunk elő az alábbi módon:In the apparatus mentioned in Example 1, a composition suitable for feeding flowers, ornamental plants and propagating material can be prepared as follows:
Monoammóníum-foszfát, ammónium-nitrát, karbamid, karbamid-formaldehid kondenzátum, kálium-humát, magnézium és kalcium-karbonát, mangán- és cink-szulfát, réz-tetramin-hidroxid, ammónium-molibdenát, bórsav felhasználásával melegen telített (40 °C) vizes oldatot készítünk, amelyet MAVICELL-N kereskedelmi néven forgalmazott cellulózgyöngyön szívatunk fel.Monoammonium phosphate, ammonium nitrate, urea, urea-formaldehyde condensate, potassium humate, magnesium and calcium carbonate, manganese and zinc sulphate, copper tetramine hydroxide, ammonium molybdenate, warm saturated (40 ° C) ) in an aqueous solution which is aspirated on a cellulose bead marketed under the trade name MAVICELL-N.
100 kg növénytápláló készítményhez 30 kg MAVICELL-N gyöngyöt mérünk be, az egyes komponensek bemérését pedig úgy szabályozzuk, hogy optimális N: P: K arány és mikroelem arányt alakítunk ki.30 kg of MAVICELL-N beads are weighed per 100 kg of plant nutrient composition, and the weighing of each component is adjusted to provide an optimal N: P: K ratio and trace element ratio.
Ez a készítmény vákuumos szárítás után kerül csomagolásra.This product is packaged after vacuum drying.
A termék hosszabb időszakra szóló (6 hónap) hatóanyag-leadást biztosít, minthogy nehezen lebomló műtrágyakomponense is van, és a kondenzációs fok a művelet során szabályozható.The product provides sustained release (6 months), as it has a poorly degradable fertilizer component and the degree of condensation can be controlled during operation.
A műtrágyakomponensek reakciójából származó CO2 gázt és NH3-at vákuumozással távolítjuk el.The CO 2 gas and NH 3 from the reaction of the fertilizer components are removed by vacuum.
A készítmény szemcséinek gördülékenysége és kopásállósága megfelel a szabványelőírásnak, mert utóvákuumozással szárítható és porozással csökkentjük a felületi nedvességet.The fluidity and abrasion resistance of the granules of the formulation are in accordance with the standard specification, since they can be dried by post-vacuum and by reducing the surface moisture by dusting.
7. példaExample 7
A 4 m3 térfogatú forgódobos vákuumoztatható, duplikált bérendezésben HUMIX-UNIVERSAL néven forgalmazott (gyártó: DELTA KTSZ, Tatabánya) huminsavas komplexek oldatát kapszulázzuk.A solution of humic acid complexes, marketed under the name HUMIX-UNIVERSAL (manufactured by DELTA KTSZ, Tatabánya) in a 4m 3 rotating drum, is vacuum-encapsulated.
A berendezésbe 500 kg (2 m3) MAVICELL-N cellulózgyöngyöt mérünk be, majd keverés közben vákuumozunk. Ezt követően keverés közben 500 dm3 HUMIX-UNIVERSAL oldatot poriasztunk be, és 2 órán át végezzük a felszívatást.500 kg (2 m 3 ) of MAVICELL-N cellulose beads are weighed into the apparatus and vacuum-stirred. Subsequently, 500 dm 3 of HUMIX-UNIVERSAL solution were sprayed with stirring and aspirated for 2 hours.
Ily módon 50% HUMIX-UNIVERSAL tartalmú készítményt nyerünk, amely mikroelem és szervesanyag utánpótlást biztosító kapszula.In this way, a composition containing 50% HUMIX-UNIVERSAL is obtained, which is a capsule providing micronutrient and organic matter supply.
A szemcsék nem tapadnak, jó a gördülékenység. Laboratóriumi kimosódási vizsgálattal folyamatos hatóanyag-leadás állapítható meg. A készítményt konténerben szállítjuk.The particles do not stick, the smoothness is good. Laboratory leaching assays provide for sustained release. The preparation is shipped in a container.
8. példaExample 8
Forgódobos, fűthető és vákuumozható berendezésben úgy állítunk elő kéntartalmú MAVICELL-N/2 hordozós készítményt, hogy 100 °C-ra fűtött szárítóba helyezzük a cellulózgyöngyöt, majd kénolvadékot poriasztunk be fűtött vezetéken, amikor a belső cserélhető porlasztófejet az erre a célra alkalmas variánsra cseréljük ki. A kénolvadék behatol a pórusokba és egyenletesen befedi a cellulózgyöngyöt.In a rotary drum, heated and vacuum apparatus, a sulfur-containing MAVICELL-N / 2 carrier formulation is prepared by placing the cellulose bead in a heated dryer at 100 ° C and spraying sulfur melt on a heated line when the internal removable nozzle is replaced with a suitable . The sulfur melt penetrates the pores and evenly covers the cellulose bead.
Ürítés előtt a szárítót 40 °C-ra lehűtjük. A készítményt a növények kénszükségletének kielégítésére adagoljuk, műtrágyával együtt.Before drying, the dryer is cooled to 40 ° C. The composition is added to satisfy the sulfur requirements of the plants, together with fertilizer.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU36890A HU209233B (en) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | Process for producing compositions comprising plant protectives with controlled release of active ingredient and/or plant nourishing materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU36890A HU209233B (en) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | Process for producing compositions comprising plant protectives with controlled release of active ingredient and/or plant nourishing materials |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU900368D0 HU900368D0 (en) | 1990-03-28 |
| HUT56479A HUT56479A (en) | 1991-09-30 |
| HU209233B true HU209233B (en) | 1994-04-28 |
Family
ID=10949285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU36890A HU209233B (en) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | Process for producing compositions comprising plant protectives with controlled release of active ingredient and/or plant nourishing materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU209233B (en) |
-
1990
- 1990-01-26 HU HU36890A patent/HU209233B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU900368D0 (en) | 1990-03-28 |
| HUT56479A (en) | 1991-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1041788A (en) | Coated seeds | |
| US6080221A (en) | Vacuum coated particulate fertilizers | |
| US20020098983A1 (en) | Controlled release agricultural products and processes for making same | |
| JPH04504583A (en) | Pelletization of fertilizers and other pesticides with phosphoroamidothioate derivatives | |
| CN101857490A (en) | Slow/controlled-release compound fertilizer suitable for field crops | |
| CZ292602B6 (en) | Preparation containing plant growth regulator in solid form and process for preparing such preparation | |
| JPH08509485A (en) | Concentrated composition containing agricultural active ingredients | |
| CN109053289A (en) | A kind of compound controlled release fertilizer granules of graphene and preparation method thereof | |
| EA006927B1 (en) | Triggered start products and processes for the production and use thereof | |
| CA2139170C (en) | Agrochemical compositions as dispersable pellets | |
| MX2010011223A (en) | Granular pesticide composition and method of producing the same. | |
| JP3675850B2 (en) | Packaging system for agricultural composition | |
| KR100225878B1 (en) | Agrochemical granular with water surface spread and manufacturing method thereof | |
| HU209233B (en) | Process for producing compositions comprising plant protectives with controlled release of active ingredient and/or plant nourishing materials | |
| CA2278204C (en) | Time-release control-type coated granular pesticide | |
| US20100234223A1 (en) | Controlled release fertilizers employing ureaform compounds and processes for making same | |
| JPS645002B2 (en) | ||
| Tylkowski et al. | 11 Encapsulation technologies in agriculture | |
| FI83018B (en) | COMPOSITORS WITH RESOURCES FOR BIOLOGICAL ACTIVE MATERIAL. | |
| CA2188895A1 (en) | Highly concentrated, solid acifluorfen powders and processes for making dry form solid acifluorfen powders | |
| JP3496400B2 (en) | Timed elution type coated fertilizer | |
| JP3119848B2 (en) | Seed bed for spraying and seed bed spraying method | |
| JPH04149088A (en) | Organic fertilizer made of fowl droppings or the like and its production | |
| CN1669418A (en) | Seeds incrustation capsule and making method thereof | |
| RU2246194C1 (en) | Method for presowing treatment of seeds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |