PT98093B

PT98093B - Processo para a preparacao de composicoes tensioactivas que contem sulfato de alquilo secundario

Info

Publication number: PT98093B
Application number: PT98093A
Authority: PT
Inventors: Eugene Frederick Lutz
Original assignee: Shell Int Research
Priority date: 1990-06-28
Filing date: 1991-06-26
Publication date: 1998-12-31
Also published as: US5075041A; DE69103837T2; KR100196658B1; AU634401B2; JPH04230356A; JP2906298B2; KR920000909A; ES2060287T3; DE69103837D1; EP0466243A1; PT98093A; AU7934591A; EP0466243B1

Description

DESCRIÇÃO

DA

PATENTE DE INVENÇÃO

N.° 98.093

REQUERENTE: shell International Research maatschappij

B.V., holandesa, industrial, com sede em Carel van Bylandtlaan 30, 2596 HR The Hague, Holanda

EPÍGRAFE: PROCESSO para a preparação de composições tensioactivas que contem SULFATO DE ALQUILO SECUNDÁRIO

INVENTORES: eugene frederick lutz

Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4? da Convenção de Paris de 20 de Março de 1883. 28 de Julho de 1990 sob o No.

545.025 nos Estados Unidos da América do Norte

INPI. MOO. 113 BP 18732

X'

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHARPÍã B.V.

PROCESSO PARA A PREPARAÇKO DE COMPOSIÇÕES TENBIOACTIVAS QUE CONTÊM SULFATO DE ALQUILO SECUNDÁRIO >

NgMóRIA.^ESCRinVA

Resumo

O presente invento diz respeito a um processo para a preparação de composições tensioactivas que contêm sulfato de alquilo secundário substânciaimente livres de matéria orgânica que não reagiu e água, processo esse que compreende:

a) a sulfatação de uma olefina da gama detergente que tem desde 8 atê 22 átomos de carbono com ácido sulfúrico concentrado,

b) a neutralização do produto do passo a) com uma base dispersa num -agente tensioactivo não iónico que tem um ponto de ebulição mais alto do que o da referida olefina da gama detergente e o -seu correspondente á1coo1 secundário, cí a saponificação do produto da passo b)

•a passagem do produto do passo c5 através de um ev redor de filme fino, para evaporar do produto refe a matéria orgânica que nSo reagiu, e a recuperação produto referido.

poid dO <1 ΐ 3» φ ϊ

Este invente refere-se a um processe para a preparação de composições tensioactivas que contêm sulfato de alquilo secundário»

Este invento proporciona ubí processo para a preparação de composições tensioactivas que compreendem sulfato de alquilo secundário, as quais são substancialmente livres de matéria orgânica que não reagiu s que são substancialmente livres de água., fazendo-se por conseguinte as composições substancialmente livres de diluentes inertes»

Na prática convencional, os sulfatos de alquilo secundário têm sido preparados por reacção de olefina com ácido sulfúrico seguida por neutralização do ácido i — aiquii-secunoã rio)sulfúrico intermediário com base aquosa, usualmente hidróxido de sódio» 0 processo torna-se complicado peia reacção incompleta da olefina de partida e pela formação de sulfatos de dialquilo que saponificam durante o passo de neutralização, anteriormente referido, para quantidades molares iguais ds sulfato ds alquilo secundário e álcool secundário» Estas reacções, i»e=, sulfatação, neutralização e saponificação, podem ser ilustradas pelas seguintes equaçõess

ROSCkH + NaOH

NaOH

ROSOUi + R.-,SO., RQSO^Na + Ht.O ROSOçNa + ROH

A olefina que não reagiu e o álcool secundário» que podam chegar ou iiiSÃSj numa base ponderai, da defina de partida, são geralmente removidos do sulfato de alquilo secundário por um processo de extracçâo com um solvente orgânico, conforme descrito na U.S» Patent 4 X75 @92= orocesi=.n rie extracçâo pode ser complicado pela formação de emulsões e qéis indesejáveis, bem como pela dissolução de algum do solvente de extracção na fase aquosa de sulfato de alquilo secundário. Os solventes de extracção ttm frsquentemente odores sujeitas a objecções e devem ser removidos da solução tensioactiva aquosa, uma operação que pode ser acompanhada por dificuldades severas de formação de espuma. Quando a extracção está completa, a concentração de sulfato de alquilo secundário na ãgua situa—se geralmente numa gama de 2@ até- 4@ %, numa base ponderai, CF. Asinger, hono-Olefins?. Chemistry and Technology. 1968, pp = 684-6941.

Seria por conseguinte vantajoso dispor de um processo para a preparação ds composições tensioactivas que utilize sulfatos de alquilo secundário como componente aniónico, que elimine os problemas associados com a extracção do solvente para a remoção do material orgânico não tensioactivo e que produza um produto livre de água, permitindo desta maneira uma flexibilidade máxima na manipulação e mistura.

Foi encontrado um processo integrado para a preparação de composições tensioactivas no qual os sulfatos de alquilo secundária derivados de olefinas podem ser gerados de uma maneira que o material não tensioactivo pode ser facilmente expulso dos sulfatos de alquilo secundário enquanto ao mesmo tempo se produz uma composição tensiactiva e/ou detergente, que é particularmente útil para aplicações de lavagem de roupa domésticas.

é por oonseguinte um objectivo deste invento preparar composições tensioactivas que contêm sulfato de alquilo secundário derivado de defina, que são substancialmente livres de olerma que não reagiu e que são substanc ia Imente livres de ãgua, num agente tensioactivo não iónico que tem um ponto de· ebulição mais alto do que o da olefina e o seu correspondemte álcool secundário.

<ϊ fc.ste invento refere—se a uni processo preparação de CDíTíp secundar reagiu ε der 5

a) tensioactivas que ic· substanciaImente livres

contém- sulfato de alquilo de matéria orgânica gue não de água₅ processo esse que é caracterizado por compreena sulfatação ti-e uma olefina da gama detergente que tem desde 8 até 22 átomos ds carbono com acido sulfúrico concentrado e, facultativamente, a remoção do excesso

	de ácido sulfurico	pof·
b)	a neutralização do
	dispersa num agente	ten
	ponto de ebulição	mai

sactivo não lõnxco que cem um alto do que o da referida olefina da gama detergente e o seu correspondente álcool secundário, d a saponificação do produto do passo b> e

d) a passagem do produto do passo c) através ds um evaporador de filme fino» para evaporar do produto referido a matéria orgânica que não reagiu, e a recuperação do produto referido» A matéria orgânica que não reagiu evaporada do produto pode ser reciclada, se desejado.

Conforme aqui utilizada, a frase substancialmente livre de matéria orgânica que não reagiu e de água refere-se a composiçoes detergentes que contêm menos do que porcento, numa base ponderai, preferivelmente menos do que 5 porcento» numa base ponderai, de matéria orgânica que não reagiu e menos do que 2 porcento, numa base ponderai, de água» peissu a)

As definas da do presente inv

gente que	são su1fa tad as	no
finas que	contêm desde 8	X X cí Ltrí
nas podem	ser «-definas	QU
1 Íric5-5r”S‘S D	u ramificadas»	mas

Hodem definas internas- e elas podem sí são preferivelmente lineares ou liqeiramente ramificadas.

ί

ser utilizadas olefinas de (>

Numa encorporação particularmente preferida, a olefina contém preferivelmente desde 12 até 18 átomos de carbono» razão prática da sua comerciais da oama C„ para uilização como olefinas reagentes, pela disponibilidade, são os produtos olefina até . Ainda que a produção comercial de tais olefinas possa ser levada a cabo por meio de cracking de cera de parafina, a produção comercial è mais comummente realizada pela oligomerização de etileno., utilizando processos bem conhecidos na técnica» Os produtos resultantes da oligomerização são substancialmente de estrutura linear e tais produtos são substancialmente de estrutura linear» Os produtos olifínicos comerciais fabricados por oligomerização do etileno são comercializados nos Estados Unidos da América pela Shell Chemical Company sob a marca registada. Neodene e pela Ethyl Corporation como Ethyl

Alpha-Olefins» Os processos específicos para olefinas lineares adequadas a partir de etileno são descritos nas U.S. Patent Nos, 3 676 523, 3 686 351, 3 737 475, 3 825 6Í5 e

02® 121» Ainda que a maioria destas olefinas sejam grandemente constituídas por α-olefinas, olefinas internas lineares cloração-desidrocloração de preparação de ião também comercialmente produzidas mais elevadas, por exemplo.

•parafinas, por desidrogenação da parai ma e por isomerização cie α-olef mas» As oieTinas internas lineares na gama C_p até C.-,.-, são comercializadas pela Shell Chemical Company e pela Liquichemica Company» Estes produtos comerciais, quer predominantemente olefinas internas quer a-ole— finas, cont'ê'm tipicamente 7® porcento ou mais, numa base ponderai , a maior parte das vezes BU porcento ou mais, numa base

ponderai, de	ibcto-qIef iπas	lineares numa gama de	átomos	de
carbono espec	111 c s d a v s :·. g _{e 5}	H® ^{até C}12’ ^C11 ^{até C}í	r	até
/••v t t uj i r? Lr «f cr ct u S x ’ X t_?	Lf -j ρ s StC η ) κ 5S	ndo o restante do produto	olef ina	de
outro número	UíS cC Li-JÍnOS ds	carbono ou de outra es	L ι Li L ui f ci	ds

carbono., dioiefinas, parafinas, aromáticos s outras impurezas ques resultam do processo de síntese. As olefinas internas comercializadas pela Shell Chemical Company sob a marca registada Neodene são consideradas as mais preferidas para utilização no presente invento» ácido sulfúrico concentrado utilizado para sulfatar as olefinas da gama detergente no passo a.) é, tipicamente, desde 75 porcento, numa base ponderai, até 96 porcento, numa base ponderai, preferivelmente desde S5 porcento, numa base ponderai, até 96 porcento, numa base ponderai, em água» Beralmente, é usada uma quantidade ds ácido sulfúrico em excesso relativamente à quantidade requerida para sulfatar as olefinas» As quantidades adequadas de ácido sulfúrico situam-se geralmente numa gama desde 1 mol até 15 mol de ácido sulfúrico oor mole de olefina»

A reacção ds sulfatação no passo a) é adequadamente levada a cabo a u.ma temperatura que se situa numa gama desde -20 °C até 50 ’-C, preferivelmente desde 5 °C até 4Θ 'u, e a pressões que se situam numa gama desde 1.Θ1 kPa até 203 kPa, pr eferívelmente uesde 101 kPa ate KPa e, maxs preferxvelmen— te, iOi kPa, Os tempos de residência adequados para a reacção de sulfatação situara-se numa gama desde alguns minutos até várias horas, preferivelmente, desde 2 minutos até 10 horas e, mais preferivelmente, desde 5 minutos até 2 horas» h reacção de sulfataçao pode ser ilustrada pela s-eguzn te equaçãos

R—L-H—C-H»-, ·* Η.-,'Βΐΐίΐ CH_ ^ζ· ^Λ

R—CH---0-SUtH + R--CH--~u»

-sn.

(J-U i ° í

-CH—

SiTi car dde

que R é um grupo alquilo que tem desde ò até bono» Os produtos da reacção de sulfatação são dos monoalquilsulfúricos e sulfatos de dialquilo defina que nSa reagiu e ácido sulfúrico que não

2& átomos de pr i nc i pa1men te ac om par, hados:

reagiu»

A SegUÍr a 1 q u i 1 su 1 f ú r i c os e sulfúricos podem s substancialmente c à sulfatação das olefinas para ácidos monosulfatos de dialquilo, os ácidos alquil— er sujeitos a desacidificação para a parcial ou ompleta remoção do ácido sulfúrico não convertido» Os processos de desacidificação adequados incluem a lavagem do produto da reacção de sulfatação com água, à mesma temperatura a que é levada a cabo a reacção de sulfatação no passo a). Ainda, que o presente invento possa ser com ou sem desacidificação, numa encorporação produto da reacção de sulfatação no passo a) é levado a cabo preferida, o desac id 1 f ic ado pela adição de pequenas quantidades de águ tanto quanto possível o ácido sul ico que não reagiu»

A seguir à reacção de sulfatação no passo a), os sulfatos de monoalquilo e de dialquilo assim produzidos são desacidifiçados por lavagem com água e em seguida neutralizados e saponif içados na. presença de uma base dispersa num agente tensioactivo não iónica que tem um ponto de ebulição mais alto do que o da olefina da gama detergente utilizada no passo a) e o seu correspondente álcool secundário, para formar os sais de ácido sulfúrico correspondentes» A seguir à reacção de neutralização no passo b), os sulfatos de dialquilo produzidos na reacção de sulfatação no passo a) são saponifiçados ou hidrolisados no passo

c) para formar quantidades equimolares dos desejados sais de ácido monoalquilsulfúrico e álcool secundário» Adequadamente, as reacções de neutralização e de saponificação realizam—se pela adição de uma ou mais bases-, tais como assinas ou hidróxidos, carbonatos ou bicarbonatos de amónio ou de metal alcalino ou de

metal alcalino-terroso,: dispersas num agente tensioactivo não iónico que tem um ponto de ebulição mais alto do que o da olefina da gama detergente utilizada, sendo o hidróxido de sódio a base mais preferida. A quantidade de base adicionada ao agente tensioactivo tem como base a acidez da fase de ácido monoalquilsulfúrico depois da lavagem com água e situa—se adequadamente numa gama desde 1,1 meq/meq de ácido (miliequivalente por mili₅ 5 meq /meq, ρreferive1men te desde equivalente de ácido) í_?3 meq/meq de ácido até 1,9 meq/meq de ácido., agente tensioactivo não iónico utilizado na reacção de neutralização no passo b) deve ter um ponto de ebulição mais alto do que o pontes de ebulição da olefina da gama detergente que é sulfatada no passo a) e o sue corrsspondente álcool secundário,, 0 diluente deve também ser um liquido ou pelo menos suficientemente fluido para passar através ds um evaporador de filme fino» Os agentes tensioactivos não iónicos incluem etoxilatos de alquilo, etoxilatos ds alquilarilo e dietanolamidas de ácido gordo=

As dietanolamidas de ácido yordo adequadas para utilização como agentes tensioactivos no passo b) no presente invento sâo amidas de acido gordo derivadas de ácidos gordos de coco que ΐί'δ'ΠΪ cJ Sí íc? íá G í $$ β C.S? X OÍDG cõ íjG C-SfLjOnOs

Numa encorporação prsTsnda, o agente tensioactivo não iónico é um etoxilato de álcool» A classe geral ds etoxilatos de álcool úcil na reacção de neutralização no passo b) como diluente

Fb representa um grupo a' ramificada que se situa nui de carbono, pre Ter xvel mentí um grupo alquilarilo que tem uma porção alquilo que tem desde

q u í m i c a R -Q- C CH ^CH	,0) : n	•H,	sm
tilo de cadela linear	ou	de	C·
gama que tem desde 8	até	18	Λ ,
esde 12 até 18 átomos	£3 1~	:ar	bGH’

cadeia

até 12 átomos de carbono ε n representa o número médio de grupos oxietileno por molécula e é um número que se situa num intervalo desde 1 até 13, preferivelmente desde 2 até 12 e, mais preferivelmente desde 2 até 9» 0 grupo alquilo pode ter uma cadeia de carbono que é linear ou ramificada ε o componente etoxilato pode ser uma combinação de moléculas ds cadeia linear ou ramificada» Preferivelmente, 75 porcento dos grupos R na composição presente são de cadeia linear» £ entendido que R pode ser substituído com qualquer substituinte que seja inerte» Os etoxilatos dentro desta classe são eonvenientemente preparados pela adição sequencial de-? óxido de etilenoao correspondente álcool (ROH) na presença de um catalisador» etoxilato de álcool é preferivelmente derivado por etoxilaçSo de álcoois primários ou secundários, de cadeia linear ou ramificada» Adequadamente, os álcoois t®'m desde 8 até 18 átomos de carbono, preferivelmente desde 9 até 15 átomos de carbono e, mais preferivelmente, desde 12 até 15 átomos de carbono» Qs carboxilatos mais comuns nesta classe e os oue são particularmente úteis neste primário, com um grupo -O-CCH^CH^O) -H ligado a um ιn ven to alquilo e carbono primár ião os etoxilatos de suos ti cu ι π te a i cooλ êcer do qrupo alquilo.

álcoois que são adequados par-a formarem etoxilatos de álcool para utilização no processo presente incluem álcoois qordos de coco, âl qordos de sebo comerciaimente disponíveis misturas de álcoois gordos de cadeia lonqa sintéticos, e.g, as misturas, de álcoois Lj.-. até

Cjg disponíveis

JtiiO

NEODOL 25 Alcohol Cuma marca registada de um produto fabricadc vendido por Shell Chemical Company), as misturas de álcoois ^CÍ2 até dispo»iívkií= uomo lergitol Cuma marca registada ds um produto 'fabricado s vendido por Union Carbide Corporation) e as

-t

misturas de álcoois Alcohol (Shell).

íí atê íisuonívsis coi»o NEODOL

Os etoxilatos de álcool disponíveis podem ser preparados por -adição ao álcool ou mistura de álcoois a serem etoxilados uma quantidade calculada, e.g. desde 0,1 porcento» numa ba.se ponderai, até 0,6 porcento numa base ponderai, preferivelmente desde 0,l porcento, nums base ponderai, atê 0,4 porcento numa base ponderai no álcool total, de uma base forte, tipicamente um hidróxido de metal alcalino ou de metal a1calino-terroso tal como hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio, que serve como

A mistura resultante ê seca, :omo cacau sao o r pa r a. a e to x 1 i aç So. por remoção da fase de vapor quantidade de óxido de- etileno calculada para, produzir desde í mol até 15 mol de óxido de etileno por mole de álcool é introduzida em seguida, e a mistura resultante é deixada sm reacção até o óxido de etileno ser consumido» A quantidade pré—calculada de óxido de etileno ê adicionada para se conseguir o nível desejado de etoxilaçSo» Esta quantidade pode ser prontamente determinada por um perito vulgar na técnica com um nível mínimo de prática. Depois da quantidade calculadas ds óxido de etileno ter sido adicionada, o consumo de óxido de etileno pode em seguida ser acompanhado pela diminuição da pressão da reacção»

Os compostos tensioactivos não iónicos específicos que podem ser utilizados na composição do presente invento incluem de qualquer água, presente, e uma etoxilatos de álcoois gordos, pref elmente álcoois mono-hídriuos lineares primários ou secundários com grupos alquila C_R ate C₁₈, preferivelmente C₁₂ até C₁₅, e uma média de 1 até 15, preferivelmente de 2 até 9, moles de etóxido de etileno por de álcool, e alquilfenóis etoxilados com grupos alquilo C, ~'θ

C».-,, preferivelmente con! grupos alquilo r- até C,.-».. e uma média de í até 12 moles de etóxido de etileno por mole de aiquilfenol.

Uma classe preferida de etoxilatos não iónicos é representada, pele produto ds condensação ds um álcool gordo que tem desde 12 até 15 átomos de carbono e desde 2 até 12 moles de etóxido de etileno por mole de álcool gordo» As espécies adequadas desta classe de etoxilatos incluems o produto de condensação de óxido de etileno? o produto trsito * ’ mole de de oxo-álcoois s 7 mole;

de condensação de oxo-álcoois dr '-··-*· moles de etóxido de etileno por po '14 15 ou {o xo f á i c oo J. qordo 5 condensarão de um (oxo)álcool gordo do estreito tipo e mol de -álcoois etóxido de etileno por mole de álcool gordo» Os gordos, ainda que principalmente lineares., podem ter, dependendo das condições do processo e do material olefínico corrente, um certo grau de ramificação» Um grau de ramificação na gama desde 15 X até 50 X, numa base ponderai, é frequentemente encontrado em oxo-álcoois comercialmente disponíveis» Adicionalmente, podem também estar presentes álcoois secundários»

A quantidade de agente tensioactivo não tónico no passo b) no presente invento é tal que é suficiente para dispersar na base desejada e tal que a quantidade de agente tensioactivo não iónico na composição tensioactiva final é desde 15 porcento, numa base ponderai., até 65 porcento, numa base ponderai, preferivelmente desde 20 porcento, numa base ponderai, até 60 porcento, numa base ponderai, e mais preferivelmente, desde 30 porcento, numa base ponderai, até 45 porcento, numa base ponderai» Tipicamente, a quantidade de agente tensioactivo não iónico utilizada no passo b) situa—se numa gama desde 20 porcento, numa base ponderai, até 60 porcento, numa base ponderai, e preferivelmente desde 30 porcento, numa base ponderai, até 45 porcento, numa base ponderai do peso do produto final»

Ά reacção de neutralização do passo b? é adequadamente levada a cabo a uma temperatura que se situa numa gama desde

°C até 65 °C e a pressão situa-se numa gama desde 101 kPa até 203 kPa» 0 tempo de neutralização situa—ss tipiamente numa pama desde 0,5 h até í,õ h.

levada a cabo	-S Uub
100 °C até íi:
até 203 kPa,	A re<
cabo ao longo	cte u.m

A reacção de saponificação no passo c) é tipiaraente temperatura que se situa numa gama desde a pressão situa—se numa gama desde 101 kPa sacção de saponificação é geralmente levada a so longo de um período de tempo que se situa numa gama desde ’5 h até Ξ,,Θ horas.

As reacções de neutralização e de- saponif icação podem íer ilustradas pelas seguintes equaçSess

TL F” â X T 7 iàhj. -zÂk_? s

R-r r‘

-CHisLd. H ·<* Nal o

! ΐ·_τ

Ϊ

-Ah.

_0___bO_ Na .U aaponitxcaçáo;

nR(R^-CH)^SQ, + NaOH i i 4

R_~ÒH-O

Na

FU-i

H—O—H em qut· R_o e R_T são grupos alquilo que t®'m desde 1 até de carbono.

do em vez da, produto pode ser dessalgado a seguir à recação de neutralização, 0 tratamento para a dessalgação pode ser utiliza— u em aditamento â_? dssacidiíicação anteriormente descrita, dependendo dt »x tensão da desacidificação.

dessalgação é tipicamente levada a cabo utilizando uai excesso de base na reacção de neutralização que neutraliza o ácido sulfúrico que não reagiu para formar os seus sais inorgânicas em adição à neutralização dos ácidos alquilsulfúricos secundários» Por exemplo, o sulfato de sódio pcx do de sódio e a base na neuti podem ser removidos na forma « conhecidos tais como., por exemplo, filtração» Contudo, a remoção dos sais inorgânicos tem desta maneira como resultado uma perda

	quando o
1 Z cãÇ tíO ϋ	sais ino
uma fase separada, por

- U £·9, Λ razão» é preferida a orgsmcos são emoção as ácido suiturico, uma vez que o normalmente descartados» Por est de ácido sulfúrico que não reagiu por desacidificação via lavagem com água a seguir à sulfatação»

A seguir às reacçSes de neutralização e de saponificação nos passos b) e c), o produto do passo c) é passado através de um evaporador ds filme fino de maneira a remover a olefina que não reagiu e os álcoois secundários» 0 evaporador de filme fino pode, adequadamente., ser um evaporador de filme batido ou um evaporador de filme em queda» Se desejado, o álcool secundário pode ser separado da olefina que não reagiu por meios reconhecidos pelos peritos na técnica tais como, por exemplo, destilação»

Depois do produto ser passado através de um evaporador para remover a matéria orgânica que não reagiu, o produto resultante é recuperado» 0 produto contém principalmente sulfato de alquilo secundário e agente tensioactivo não iónico, em pelo menos. /0 porcento, numa base ponderai» até 95 porcento, numa base ponderai, preferivelmente 85 porcento, numa base ponderai, até 95 porcento, numa base ponderai» 0 produto contêm geralmente desde 35 porcento, numa base ponderai, até 75 porcento, numa base ponderai, preferivelmente desde 50 porcento, numa base ponderai, até 65 porcento, numa base ponderai, de sulfata de alquilo

-V..' ? F Γ· \ ,,·'·'

secundário		desde 20 porcento, numa		ponderai»	até 6Θ
porcento, s	numa	base ponderai, preferivsl?	«ente	desde 3®	porcento,
numa base	poo	deral, até 45 porcento.	num,a	base ponderai, de

agente tensioactivo não iónico. Permanece um nível residual de sulfato de sódio» 0 produto contém tipicamente menos do que 12 porcento» numa base ponderai, preferivelmente menos do que 9 porcento_s numa base ponderai, de sulfates de sódio»

A razão ponderai de sulfates de alquilo secundário para agente tensioactivo não iónico na composição tensioactiva resultante pode variar largamente com razoes ponderais cus se sztua.m numa gama, desde IsS até 4sl, preferivelmente desde ls3 até 3:1 e, mais preferivelmente, desde 1sl até 2si»

Tipicamente, as composições do invento t@m um conteúdo de material tensioactivo após a evaporação de filme fino, i.e», a percentagem de sulfato de alquilo secundário mais a percentagem de agente tensioactivo não iónico, de pelo menos 70 porcento, numa base ponderai, preferivelmente de pelo menos 85 porcento, numa base ponderai, e, mais preferivelmente de pelo menos 90 porcento, numa base ponderai da referida composição» As composições também confêm desde 5 porcento, numa base ponderai, até 10 porcento, numa base ponderai, de sulfato de sódio»

As composições tensioactivas do presente invento podem ser utilizadas numa variedade de aplicações de detergentes» As composições tensioactivas podem ser adsorvidas a temperaturas relativamente baixas, 85 ^S-‘C ou menos, nos materiais detergentes sólidos tais como, por exemplo, carbonato de sódio, de maneira a. formar pós detergentes secos» As composições tensioactivas podem também ser adicionadas á agua ou vies versa, de maneira a. formar def ergers tes 1 íquidos»

Guando é usado um stoxilato de -álcool como aqente xensiactivo não lonico no preserr

inven w.

composiç tensioactivas preparadas podem adequadamente ser uma formulação detergente do tipo geral conforse é convencionalmente feito de composiçSes tensioactivas que conténs stoxilato. Comummente, mas não necessariamente, uma tal formulação conterá -a composição tensioactiva do presente invento numa quantidade entre um e cinquenta porcento numa base ponderai» 0 restante de uma tal formulação será, constituída por um ou mais componentes adicionais que são convenientemente usados nas formulações que contém etoxilatoj tais como, por exemplo, água, edificadores de deter— gente,, agentes de remoção, agentes de coloração, enzimas, perfumes e outros materiais activos de aniónicos bem como catiónicos» detergente não lõnicos ε invento será descrito à frente pelos exemplos que se seguem, gue são proporcionadas para fins de ilustração e não foram construídos como limitantes do invento.

Exemplo

SuIfataçSo

A um frasco de fundo redondo equipado í-ui» um syitadur de pás, termómetro e funil de carga, tendo no topo uma cobertura ds asoto, foi adicionado 64,21 g de pentadeceno interno e 64,22 g de bexadeceno interno. Após arrefecimento até 20-21 °C, foi adicionado 64,20 g de ácido sulfúrico a 95 que a temperatura foi mantida a 20-21 °C ácido ficou completa, foi adicionado 4,5 g de água destilada» e agitou—se a mistura durante uma hora e, em seguida, as fases separaram—se a uma velocidade tal Quando a adição do

—se»	n H	fase superior	continha	J. js L\| tÇ ÍXÍ t cricsfcf	inf e·
inha	·*!· Λ •>4_S	, 54 g =

Neutra 1 i zação/Sapon i ficação

A -fase superior da anterior sulfatação (153,22 g) foi -adicionada a u.sa pequena mistura agitada de 32 g de Neodol 23-6,5 etoxilato de álcool CMEODOL é uma marca registada da Shell Chemical Company) s 29,31 g de hidróxido de sódio a 50 i-, a 38-39 °Cao longo de um periodo de tempo de quarenta e nove minutos» 0 pH foi vigiado e era de 14 próximo do fim da neutralização,·.

Depois da neutralização, s mistura foi aquecida com agitação até ao refluxo íaproximadamente 103 °C) s mantida em refluxo durante uma hora»

Uma amostra, após trinta e cinco minutos de refluxo.

deu uma concentração aniónica de 124,62 meq/í00 q» hora, a concentração aniónica era de 125,12 meq/100 g, nidade após uma hora foi de 0,066 meq/g ou 5,3 7,

Após uma

A alcalinuma base ponderai an i ón i c a, foncordan remen oe, sódio reserv, >0 foi adicionado para aumentar le hidróxido de alcalinidade ds evaporaçao ss fixire r-xno i 9~ í 30 mmHq ds filme batido a 145-146 °C e ressão, foi adicionado 200,89 g do produto neutralizado/saponifiçado do passo anterior» A destilação em evaporador de filme batido requereu trinta e seis minutos e produziu 158,86 g de produto no fundo, 9,@6 g de orgânico e 27,29 g de água no destilado» 0 orgânico compreendia 5Θ porcento, numa base ponderai, de olefina interna 35,5 porcento, numa base ponderai, de olefina interna e 6,5 porcento.

numa

base ponderai, de álcool □ produto residual do fundo lb,-·· io continha uma concentração aniónica de 146=1 meq/100 q,

147,11 g do produto residual do fundo anteriormente produzido na primeira destilação em evapòrador de fiI«ne batido foi adicionado a um evaporador ds filme batido a 145---146 *C e 6, Í2“·©, 19 mmHg de pressão ao longo de um período de vinte minutos. Foram produzidas 103,,71 g de produto, 18,81 g de orgânicos do topo e 1,5 q de áqua. 0 produto continha u.ma concentração aniónica dc· 186,93 meq/100 g»

A composição preparada no -exemplo anterior contêm 63 porcento, numa base ponderai, de sulfato da alquilo secundário, 4,8 porcento, numa base ponderai, de sulfato de sódio © 32,2 porcento, numa base ponderai, de etoxilato de álcool« <7

ο. 77 .?,'-'- · '0? .-

— ία ~

Claims

lã. — Processo para s preparação de composições tensio— activas substancialmente livres de matéria orgânica que não reagiu e água, caracterizado por compreender?

a) a suifataçSo de uma olafina da gama detergente gue tem desde 8 até 22 átomos de carbono com ácido sulfúrico concentrado, com uma oase tão iónic mais alto do que o da referida o seu correspondente

b) a neutralização do produto do p dispersai num agente ^·~· pon t o d e e bu 1 i ç ão olefina da gama detergente e álcool secundar ί o.

c) a saponificação do produto do passo b) e

d) a passagem do produto do passo c> através de um evaporado?· de filme fino, para evaporar do produto referido a matéria orgânica que não reagiu, e a recuperação do produto referido»
2ã„ - Processo de acordo com a reivindicação 1₅ carac terizado por a referida olefina da gama detergente ter desde í até 18 átomos de carbono»
3â. - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o referido ácido sulfúrico concentrado ser desde zb % numa base ponderai até 96 X numa base ponderai em áqua„

Processo de acordo com referido ácido sulfúri pondera. 1 até 96 % numa, b carac
4ã. terizado por o 85- % numa, base

F.a.

a reivindicação co concentrado »ase ponderai em acoroo com as caracterizado por a referida cabo a uma temperatura que 40 -*C e uma. pressão que se

•.a.

ser descis agua» :acSss 1 sulfatação no passo aí ser levada a se situa numa gama desde 5 ‘^:’C até situa, numa. gama, desde l&l kPa até terizado sujeito por oes

- processo de acordo com a reivindicação i, a seguir ao passo aí o produto do passo cidificação por lavagem com água» caraçaí ser

73.

rocesso de acordo com as reivindicações 1 a caracterizado por a referida base no passo b) ser escolhida de entre aminas ou hidróxidos, carbonatos ou bicarbonatos de amónio, metal alcalino ou metal alcalino—terroso»

Sé» - Processo de acordo com a reivindica terizado por a. referida base ser hidróxido de sódio»
9-=h - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 8, caracterizado por o referido agente tensioactivo não iónico no passo b) -ser um etoxilato de álcool que tem a

L.eiu tem

-íl:H.-,CH_o0í —H₉ em que R» representa um qrupo alquilo que desde 8 até 18 átomos de carbono ou um grupo arilalquilo que uma porção alquilo que tem desde 8 até 1B átomos de carbono e representa o número médio de grupos oxietileno por molécula e um número que se situa numa qama de desde í até 12« í0ã» - Processo de acordo com as reivindicações i a 8, caracterizado por o referido agente tensioactivo não iónico no i

: ν · ‘W 2

J, *· ~ / ν? ^:

Os a '$53 λ X passo b) ser unia dietanolamida de ãcido gordo derivada de um ácido gordo de coco que tem desde 1@ até 14 átomos de carbono» ííâ» ··· Processo de acordo com as reivindicações í a i@, caracterizado por a neutralização referida na passo b) ser levada a cabo a uma temperatura que se situa numa gama desde 20 °C atê 65 ‘^?C e a uma pressão que se situa numa gama desde 101 kPa até 2@3 kPa,
12ã» - Processo ds acordo com as reivindicações í a íi, caracterizado por a saponificação referida no passo c) ser levada a cabo a uma temperatura que se situa numa gama desde :l@@ ’-C até 112 ^C‘C ε a uma pressão gue se situa numa gama desde i@í kPa até ?@3 kPs

Λμ ·..* *mJ t ♦. t ·~Λ «
13ã» — Processo tíe acordo com a reivindicação caracterizado por o referido etoxilato de álcool ter um ponto ebulição mais alto do que o da olefina da gama detergente e o set correspondente álcool secundário»

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