PT91649B

PT91649B - Processo para a preparacao de uma composicao de plastissol pulverizavel

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Publication number: PT91649B
Application number: PT91649A
Authority: PT
Original assignee: Teroson Gmbh
Priority date: 1988-09-07
Filing date: 1989-09-07
Publication date: 1995-12-29
Also published as: DE58909790D1; DE3830345C1; ATE151448T1; US20030083424A1; EP0358598B1; JPH02163145A; CA1335220C; EP0358598A3; PT91649A; ES2099073T3; JP2847795B2; EP0358598A2

Description

Descrição

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE PLASTISSOL PULVERIZÃVEL PARA AMORTECIMENTO SONORO COMPREENDENDO UM PLASTIFICANTE, UM PRIMEIRO POLÍMERO E UM SEGUNDO POLÍMERO LIGEIRAMENTE RETICULADO E FACULTATIVAMENTE CARGAS

A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de uma composição de plastissóis pulverizáveis e à sua utilização para o amortecimento de som.

Na fabricação de veículos automóveis, máquinas e aparelhagem empregam-se hoje em dia quase exclusivamente chapas de aço muito finas. Em virtude das partes mecanicamente deslocáveis ou de motores em movimento, estas chapas de paredes finas inevitavelmente estão sujeitas a oscilações e por consequência irradiam sons. Para reduzir a irradiação de som estas chapas são por consequência dotadas de camadas que amortecem o som, os chamados revestimentos anti-ruídos, especialmente, na manufactura de automóveis e na fabricação de aparelhagem doméstica.

De acordo com a maneira de proceder tradicional, submetem-se a extrusão misturas de cargas com elevado peso específico e betume de maneira a obterem-se folhas a partir das quais se estampam ou se cortam as peças com as formas pretendidas. Em seguida, colam-se estas folhas nas partes de chapa pretendida, depois do que se devem adaptar ainda eventualmente à forma da chapa sob aquecimento.Muito embora estas folhas de betume ainda encontrem utilização frequentemente por causa do seu preço favorável, elas

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são muito frágeis e tem tendência a separar-se da chapa de aço especialmente no caso de serem expostas a temperaturas baixas. A adição de elastómeros também muitas vezes preconisada origina apenas um muito pequeno melhoramen to que, para muitas utilizações, é insuficiente. Além disso, a aplicação das partes de betume previamente formado sobre partes de chapa de aço de forma complicada ou dificilmente acessíveis de máquinas ou de veículos automóveis, por exemplo, as superfícies internas dos espaços vazios das portas de veículos automóveis, não é possivel. Como outro inconveniente acontece que,para um único veículo ou aparelho, em muitos casos se torna necessário dispor de várias peças cortadas, o que torna necessária uma armazenegem dispendiosa.

Não faltaram assim ensaios no sentido de se eliminar os inconvenientes das folhas de betão. Assim, por exemplo, desenvolveram-se dispersões poliméricas aquosas de poliacetato de vinilo ou de copolímeros de etileno/ace tato de vinilo contendo cargas que podem ser pulverizadas sobre as partes de chapas de aço de modo a obter-se a espessura da camada necessária. No entanto, estes sistemas são inconvenientes para a utilização industrial com grandes números de peças de acabamento porque especialmente no caso das maiores espessuras da camada a água não pode ser eliminada da camada pulverizada de maneira suficientemente rápida.

As propriedades de amortecimento de som das camadas de polímero são extremamente características no intervalo da temperatura de transição vítrea porque, neste intervalo de temperatura, por causa da ví.sco-elasticidade do polímero, a energia -aecânica dos processo de oscilação em relação aos processos de deslizamento molecular é modificado a quente. Os materiais de revestimento pulverizáveis tradicionais

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File; Ρ 281^7 à base de plastissóis de PVC que, por exemplo, são utilizados em grande escala como protecção inferior da chapa de pavimento em automóveis, não possuem no intervalo de temperatura de -20°C até + 60°C qualquer acção de amortecimento de som digna de nota porque o máximo da transformação vítrea dependendo da proporção de agente plastificante fica compreendido entre -20°C e -50°C.

Por consequência, têm-se levado a efeito ensaios no sentido de se modificar estes plastissóis de PVC tradicio nais de tal modo que eles possuam melhores propriedades de amortecimento de som no intervalo de temperaturas de utilização de -2O°C até + 60°C. Por intermédio da memória descritiva do Pedido de Patente Alemã publicado para inspecção pública DE-OS 35 1^ 753 são conhecidos revestimentos que, em plastissóis de PVC correntes, contêm compostos várias vezes não saturados, por exemplo, diacrilatos ou triacrilatos, agentes de reticulação de peróxidos e cargas inorgânicas. No entanto, no estado endurecidos, os plastissóis deste tipo são duros e frágeis como vidro de tal maneira que são pouco apropriados para serem utilizados em automóveis porque, especialmente a temperatura baixas, não têm uma flexibilidade suficiente. Além disso, estas formulações possuem um facto de perda (tang 57 ) mui. to pequeno de modo que a acção de amortecimento do som não é muito grande.

Na memória descritiva do Pedido de Invenção Alemã publicado para inspecção pública n?. DE-OS 3^+ 363 descrevem-se composições que contêm PVC e copolímeros de cio reto de vinilo/acetato de vinilo e eventualmente homopolíperos ou copolímeros de metacrilato de metilo, uma mistura de agentes plastificantes e cargas inertes. À misfu ra de plastificantes consiste em plastificantes compatíveis com polímeros de metacrilato de metilo e pl.astificaja tes para o cloreto de vivnilo que são compatíveis com os i

0135°

File: Ρ 231 E?

polímeros de metacrílato eventualmente existentes. Os plastissóis assim obtidos possuem, em comparação com os plastissóis de PVC tradicionais, propriedades de amortecimento de som melhoradas. Especialmente, a temperaturas superiores a cerca de 3θ°θ> a acção de amortecimento do som diminui ainda mais. Se se procurar deslocar a gama do factor de perda máxima (tang £ ) para temperaturas mais altas por variação da proporção de quantidades dos componentes individuais, então a flexibilidade a frio diminui muito fortemente, No entanto, uma reduzida flexibilidade a frio é realmente inconveniente na construção de veículos automóveis. Além disso, nestas formulações, o factor de perda diminui muito intensamente a temperaturas baixas. As composições de plastissóis deste tipo têm portanto apenas um factor de perda suficientemente alto num intervalo de temperatura muito pequeno.

A invenção tem então como objectivo proporcionar uma composição de plastissol estável durante a armazenagem pulverizável, com o auxílio da qual se podem obter revestimentos com propriedades de amortecimento do som no intervalo de temperatura de cerca de -20 a cerca de +60°C. Além disso, os revestimentos obtidos, além de um pequeno peso específico, possuem uma boa flexibilidade a frio e uma boa resistência à abrasão de tal maneira que estes podem ser empregados também como protecção da parte inferior do fundo dos veículos com propriedades de a— mortecimento do som.

Este objectivo é atingido, de acordo com a presente invenção, por meio de uma composição de plastisol de novo tipo pulverizável que se caracceriza pelo facto de conter uin teor de

a) 10 a 6o por cento em peso de um pó de polímero com uma granulometria média inferior a 60 um de uma mis01358

File: P 231^7 tura constituída por

i) um primeiro componente polimérico que, depois da gelificação do plastisol, forma a fase contínua e ii) um segundo componente polimérico ligeiramente reticulado que, depois da gelificação do plastisol, apenas fica inchado e existe disperso na fase contínua,

b) le a 65 em peso de agente plastificante que gelifica o primeiro componente polimérico a alta temperatura mas apenas incha o segundo componente polimérico e

c) 0 a 40 ó em peso de cargas.

A fase polimérica inchada finamente subdividida que é essencialmente responsável pelas propriedades de isolamento sonoro da camada gelificada, possui de acordo com a sua composição uma ou preferivelmente várias temperaturas de transição vítrea compreendidas dentro do intervalo de -20 até +60°C. Além disso, a fase da parte reticulada de PVC plastificada é essencialmente responsável pelas propriedades mecânicas como a resistência à abrasão, a flexibilidade a frio, a dureza e a ligação ao substrato.

De acordo com uma forma de realização preferida, a composição do plastisol de acordo com a presente invenção como promeiro componente polimérico contêm um homopolíme— ro de cloreto de vinilo ou um copolímero de cloreto de vi nilo/acetato de vinilo e como segundo componente um polímero inchavel, ligeiramente reticulado que não é gelificável pelo plastificante empregado e um plastificante de ftalato corrente para os plastissóis de PVC. \dicionalmente, a composição pode conter ainda as cargas, os agentes auxiliares da Teologia assim como os coligantes usu- J61358

File: χ^π 28147

ais. O secundo polímero ligeiramente reticulado, depois do processo de gelificação, fica presente na rede de PVC gelificado como uma fase inchada, finamente distribuída, descontínua. O grau de inchamento que a fase polimérica descontínua experimenta durante a gelificação da fase con tínua por meio do piastificante é controlado pelo grau de reticulação e pela composição do comonómero do segundo componente polimérico. As composições de plastissóis,pul verizáveis de preferência sem utilização de ar, por causa da sua pequena viscosidade, possuem também uma boa estabilidade de armazenagem a elevadas temperaturas de armazenagem e são isentos de componentes voláteis. Com o seu auxílio, podem-se preparar revestimentos resistentes à abrasão que possuem propriedades de abafamento do som num largo intervalo de temperaturas e uma boa flexibilidade, a frio.

Para a fase polimérica contínua preferem-se dispersões de homopolímeros de cloreto de vinilo ou de copolímeros de cloreto de vinilo/acetato de vinilo com plastificantes. Os plastificantes preferidos são plastificantes de ftalatos como ftalato de dioctilo, fatalato de di-hexilo, ftalato de dietil-hexilo e ftalato de benzilo e butilo. Além disso, podem-se empregar os ésteres de ácido ftálico e de álcoois ou de misturas de álcoois de cadeias lineares compridas ou ramificadas. Além disso, também se podem utilizar outros plastificantes usuais tais como adipatos e sebaçatos assim como fosfatos, por exemplo, fosfato de tricresilo, fosfato de trifenilo e fosfato de tri butilo. Para a escolha do plastificante a empregar é essencial que o piastificante seja capaz de gelificar o nri meiro componente polimérico aalfca ceinperacura com formação de uma fase contínua enquanto apenas incha o segundo componente polimérico mas não o pode gelificar, de tal maneira que este último se mantenha disperso na fase con_ó_

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File: P 2SlU7

tinua.

Para a fase polimérica contínua são ainda apropriados pré-polímeros de pequena viscosidade com grupos reactivos que endurecem depois da aplicação por pulverização ou por acção da humidade do ar ou por aquecimento de modo a obter-se um elastómero flexivel. São exemplos de pré-polímeros deste tipopré-polímeros de poliuretana de um componente com grupos isocianato reactivos como sistemas que endurecem por acção da humidade ou pré-polímeros de poliuretana de um componente com grupos isosocianto de bloqueio como sistemas que endurecem por acção do calor. Como componentes reactivos a quente podem-se igualmente utilizar pré-polímeros muito flexíveis com grupos epéxido terminais. Eventualmente, os polímeros reactivos podem ser misturados com plastificantes ou os assim chamados diluentes reactivos para se conseguir atingir um intervalo de viscosidade apropriado para uma aplicação por pulverização. Como diluentes reactivos entendem—se compostos de pequena viscosidade dificilmente voláteis que podem ser inseridos no sistema polimérico por intermédio de um grupo funcional sem que a sua flexibilidade seja prejudicada. São exemplos de diluentes reactivos deste tipo epóxidos monofuncionais, por exemplo, -olefinas epoxidadas, éteres alilglicidílicos, éteres butilglicidílicos, epoxivinil-ciclo-hexano e óxido de estireno. Estes epóxidos monofuncionais são na realidade empregados sobretudo para a diluição reactiva de resinas de epóxido; no entanto, podem também ser usados em sistemas de poliuretanas com catálise apropriada.

Os polímeros preferidos que formam a fase polimérica descontínua finamente dispersa são homopolímeros e copolímeros ligeiramente reticulados de ésteres do ácido me tacrílico, especialmente, metacrilatos de metilo e/ou de

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File: P 281^+7

butilo poliméricos, assim como poliestireno ligeiramente reticulado, copolímeros ligeiramente reticulados de estireno com acrilonitrilo, metacrilato de metilo, acrilamida, metacrilamida, ácido acrílico, ácido metacrílico ou ;< -metil-estireno e/ou terpolímeros de estireno, acrilonitrilo, butadieno ou isopreno ou <X.-metil-estireno. Como agentes reticulantes são apropriados especialmente divinil-benzeno, dimetacrilato de butanodiol, dimetacrilato de trietilenoglicol, poliésteres não saturados de baixo peso molecular e, em medida limitada, éster de ácido trimetacrílico do tri-(hidroximetil)-propano. Estes polímeros ligeiramente esterifiçados são preparados procedendo de acordo com uma maneira de proceder em si conhecida usando as técnicas de polimerização em emulsão com adição . de peróxidos ou de compostos azóicos como iniciadores e são transformados num pé de polímero finamente dividido por utilização de um processo de secagem por pulverização, De acordo com a presente invenção, são apropriados os pos de polímeros que possuem uma granulometria média dos aglo merados secundários depois do processo de secagem por pul verização <1 60 >im, de preferência, compreendida entre 10 e 35 pm.

Juntamente com os polímeros que se podem obter por polimerização por radicais livres acima mencionados,são também apropriados borracha natural epoxidada ligeiramente reticulada e outros polímeros ligeiramente reticulados como os segundos componentes poliméricos que formam a fase descontínua, em que se tem de garantir que a(s) temperatura (s) de transição vítrea da fase polimériea descontínua inchada depois do processo de gelificação ou de endurecimento da fase polimériea contínua esteja(m) compreendida(s) dentro do intervalo de temperaturas pretendido.

Convenientemente, o grau de reticulação e a composi _,9_

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ção dos comonórneros assim como o tipo do plastificante usado são determinados uns em função dos outros porque estes factores influenciam o grau de inchamento da fase polimérica dispersa e, por conseq_uêⁿcia, a(s) sua (s) temperatura(s) de transição vítrea e o seu factor de perda acústica (tang £ ). Para os copolímeros de metacrilato e os homopolímeros e copolímeros de estireno, quando se utilizam plastificantes de ftalato, é considerada como apropriada uma proporção de 0,5 a 10 $ em moles de agente de reticulação, de preferência, de 1 a 5 em moles, em relação à mistura de monómeros.

Para a obtenção do grau de reticulação apropriado, dispersa-se o pó do polímero ligeiramente reticulado no agente plastificante previsto para a composição do plastissol e aquece-se a 5θ°θ· Durante este, não deve verificar-se qualquer formação de amarelo, se bem que a viscosidade da composição aumente ligeiramente por inchamento do pó do polímero. Por meio deste ensaio pode determinar-se facilmente o grau de reticulação apropriado para cada plastificante.

A proporção em peso dos primeiros componentes poliméricos que formam a fase contínua para os segundos componentes polimóricos que formam a fase descontínua reticulada pode variar dentro de um largo intervalo de 20:1 até 1:20, de preferência, 15:5 5:15· 0 segundo componente polimérico que forma a fase descontínua pode, alem disso, consistir numa mistura de diversos copolímeros l.igeiramente reticulados. Uma mistura deste tipo de vários componentes possibilita, além de um muito largo in tervalo de temperatura, atingir um factor de perda suficientemente alto (tang Λ, ).

Como cargas eventualmente existentes, podem-se ba—

- d61358

File: Ρ 281^7 sicamente empregar todos os materiais utilizados na tecnologia dos plastissóis, por exemplo, greda moída ou precipitada, barita, rochas pulverizadas ou negro de fumo. Preferem-se cargas com peso específico pequeno que aumentam intensamente o módulo de elasticidade dinâmico (E¹) da composição, sem que o factor de perda (tang £) seja diminuído de maneira decisiva. Pela sua incorporação nas composições de plastissóis de acordo com a presente inven ção, o módulo de perda dinâmica E aumenta como é indicado pela expressão

E = E’ . tang £ e constitui uma medida para a acção de absorção do som da camada. Uma carga preferida é vermiculite finamente dispersa.

Nas composições de plastissóis pulverizáveis de acordo com a presente invenção, o teor total de polímero fica compreendido dentro do intervalo de 10 a 60 $ em peso, de preferência, entre 20 e hO em peso; a proporção de agente plastificante fica compreendido dentro do intervalo de 15 a 65 em peso, de preferência, entre 2p e U5 ¢0 em peso; e a proporção das cargas fica compreendida dentro do intervalo de O a ^+0 % em peso, de preferência, entre 10 e 30 em peso. Além disso, estas misturas podem conter ainda agentes coligantes usuais e agentes aja xiliares da reologia e outros aditivos correntes.

As composições polimóricas em duas fases de acordo com a presente invenção, para se obter a absorção do som, podem ser utilizadas, além do emprego preferido sob a for ma de formulações pulverizáveis, também sob a forma misturas polimóricas aplicáveis por fusão ou com lâmina de

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File: P 28l'+7

aplicação para revestimento, para vedação ou para colagem assim como sob a forma de materiais preparados pelo processo de vazamento com reacção de pulverização com a forma de placas.

A gelificação das composições de plastissóis de acordo com a presente invenção realiza-se, como regra geral, a temperaturas compreendidas dentro do intervalo de 80 a 23O°C, depois de a composição ter sido pulverizada sobre o substrato a tratar que em geral é uma superfície de metal ou de plástico.

Os seguintes exemplos servem para esclarecer mais pormenorizadamente a presente invenção.

Sempre que não se indicar expressamente outra coisa, as partes e as percentagens indicadas são partes e percen tagens em peso.

Exemplo 1

Preparação de um homopolímero ligeiramente reticulado

Num balão de fundo plano e gargalo esmerilado com agitador de âncora, dois funis de carga e refrigerante de refluxo, sob uma atmosfera de azoto dispersaram-se 27,3 partes de um látex de semente com uma garnulometria igual média a 0,075 ..um θ um teor de sólidos de 44 'o numa solução de 0,3 parte de ácido iso-ascórbico e 0,1 parte de dodecil-sulfato de sódio em 264 partes de água. Aqueceu-se esta dispersão a 70°C e, durante toda a polimerização manteve-se a esta temperatura.

Adicionou—se gota a gota durante um intervalo de tempo de 4 horas uma mistura formada por 49ã partes de e_s tircno, 2,47 por cento em moles (em relação a mistura de

-1’ I

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File: Ρ 281^7

monómeros) de divini1-benzeno assim como uma solução de 3,7 partes de dodecil-sulfato de sódio o 1 parte de ácido iso-ascórbico em 190 partes de água.

Imediatamente a seguir ao começo da adição gota a gota, juntou-se à mistura reaccional 1 parte de hidroperóxido de t-butilo. Preparou-se uma emulsão constituída por 50 partes de água, 0,1 parte de dodecil-sulfato de sódio e 0,6 partede hidroperóxido de sódio e adicionou-se em três incrementes à mistura reaccional durante a fase de adição.

Depois de a fase de adição ter terminado, à mistura de polimerização adicionou-se 0,3 parte de peróxido de t-butilo, depois do que se manteve a dispersão a 70°C durante mais 2 horas e, em seguida, se arrefeceu até à temperatura ambiente sob posterior agitação. A dispersão tinha um teor de sólidos igual a 50 Para posterior utilização, secou-se esta dispersão num secador de pulverização de maneira a obter-se um pó finamente dividido com um diâmetro médio das partículas igual a 30 ,um,

Para ensaiar a estabilidade durante a armazenagem, dispersaram-se 50 partes deste pó em 75 partes de ftalato de dioctilo com um dissolvedor de movimento rápido e, em seguida, aqueceu-se a 60°C durante 30 minutos. A viscosidade da dispersão aumentou ligeiramente devido ao incha mento das partículas de polímero mas no entanto continuou com a possibilidade de escoamento livre completamente, i_s to é, demonstrou uma muito boa estabilidade durante a armazenagem.

Exemplo 2

Preparação de um copolímero 1 i ge j renien t e reticulado

Procedendo de acordo com a maneira de proceder que

I

I i

-1261353

File: Ρ 28l4?

ι

se descreveu no Exemplo 1, polimerizou-se uma mistura formada por '422 partes de estireno, 50 partes de nitrilo acrí lico assim como 1,23 por cento em moles de dimetacrilato de trietilenoglicol e 1,39 por cento em moles de divinil-benzeno e, em seguida seca—se em secador de pulverização.

Para se ensaiar a estabilidade à armazenagem, submeteu-se este polímero ao mesmo ensaio que se descreveu no Exemplo 1; a viscosidade aumentou mais mas no entanto a estabilidade à armazenagem é ainda suficiente.

Exemplo 3

Dissolveram-se 36 partes de um poliéster não saturado obtido a partir de 43,1 partes de propilenoglicol,31,45 partes de anidrido ftálico e 25,45 partes de anidrido maleico com um peso molecular médio igual a 1700 (GPC) e, procedendo de maneira análoga à que se descreveu no Exemplo 1, polimerizou-se em emulsão e secou-se por secagem em secador de pulverização. 0 ensaio de estabilidade durante a armazenagem proporcionou resultados suficientes.

Exemplo 4

Polimerizou-se em emulsão 434 partes de estireno, partes de nitrilo acrílico e 2,4 por cento em moles de divinil—benzeno procedendo de maneira análoga à que se descreveu no Exemplo 1 e, em seguida, secou-se em secador de pulverização.

ensaio de estabilidade à armazenagem proporcionou resultados muito bons.

-13File: Ρ 23147

Exemplo	5	6	7	8	9	10
PVC		²5	25	25	25	25	25
P olímero Exemplo	do	25	-		-		6
Polímero Exemplo	do		25				6
Polímero Exemplo	do			25			6
Polímero Exemplo	do			25	25		-
V ermiculite		-	-	10		5
ABS			—	-	-		5
DOP		^5	45	45	45	^5	5,
Tang £ (10 HZ)
Máximos ;	a.	-3	-8,5	-5	-4	-4	-18
		+ 67	+ 51	+ 45	+ 61	+ 58,5	+ 38
							+ 80

-]ΛI

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File: P 2Sl4~ ϊ

PVC Tipo pasta

DOP Ftalato de bis-(2-etil-hexilo)

ABS Terpolímero acrilonitrilo/butadieno/estireno com um elevado teor de butadieno; índice de fusão (ASTM D-1238): O,U g/lO minutos

Vermi Vermiculite finamente dispersa com uma granulotneculi- tri média < 15_yum te

Misturam-se as formulações dos Exemplos 5 a 10 num dissolvedor, espalharam-se com uma lâmina de espalhamento de maneira a obterem-se camadas com a espessura de 33 mm e gelificou-se a 150°C durante 3θ minutos. Em seguida cortaram-se discos com um diâmetro de 11 mm e determinou-se o facto de perda num intervalo de temperatura de —7O°C a +100°C com um Termoanalisador Mecânico da Firma Polymer Laboratories no Modo de Cisalhamento (Shear Mode). A variação em função da temperatura está representada nas Figuras 1 a 6.

Vê-se nitidamente que o máximo do factor de perda (tang ,S ) é influenciável ao longo de um largo intervalo de temperatura, especialmente, por conveniente mistura de vários pés de polímeros ligeiramente reticulados como mos tra o Exemplo 10.

Uma comparação dos Exemplos 8 e 9 mostra que, por adição de vermiculite como carga, a variação com a temperatura do módulo de perda.

G = G . tang

-15613 53

File: P 2814'

é influenciada favoravelmente. 0 intervalo de temperatura com um módulo de perda suficientemente alto foi alargado significativamente (Figuras 7 e 3).

Exemplo comparativo 1

Num dissolvedor preparou-se a seguinte mistura

22,5	parte s	de	PVC
47,5	partes	de	ftalato de bis-(2-etil-hexilo)
30	partes	de	trimetacrilato de trimetilolpropano
1	parte	de	peróxido de t-bufilo
20	partes	de	mica
80	partes	de	barita.

A mistura foi aplicada com uma lâmina de maneira a obter—se uma camada com a espessura de 3 ¹¹¹¹¹¹ ® gelificou— -se a 150°C durante 30 minutos.

Do material endurecido e frágil cortaram—se em seguida discos com 11 mm de diâmetro e ensaiaram-se com o Termoanalisador Mecânico Dinâmico. A curva da tang $ (Figura 9) mostra em toda a gama de temperatura apenas um valor muito pequeno / 0,1.

Exemplo Comparativo 2

Com um dissolvedor preparou-se a seguinte mis cura *

partes de copolímero de suspensão de PVC com 12 de acetato de vinilo, valor de K oO ,

-1661358

File: Ρ 28147 __

,.- ,--ι <

- -15/^1995¾ partes de copolímero de MMA com 12% de metacrilato de butilo (tipo pasta), partes de ftalato de bis-(2-etil-hexilo) e partes de dibenzil-tolueno.

Aplicou-se a mistura com uma lâmina de maneira a obter-se uma camada com a espessura de 3 mm e gelificou-se a 150° durante 30 minutos. Em seguida, cortaram-se discos com 11 mm de diâmetro e ensaiaram-se com o Termoanalisador Mecânico Dinâmico . A curva de tang δ de 10 10 Hz (Figura 10) possui um máximo elevado a 43,5°C mas que diminui muito acentuadamente no caso de temperaturas baixas.

Os exemplos mostram nitidamente que é possível, de acordo com a presente invenção, formular plastissóis pulverizáveis que possuem um elevado factor de perda ao longo de um muito largo intervalo de temperatura e, por consequência, são apropriados para a obtenção de camadas de absorção de som.

Claims

REIVINDICAÇÕES

I^a. - Processo para a preparação de uma composição de plastissol pulverizável à base de pós de polímeros orgânicos e de plastificantes, que a ser aplicada sobre uma superfície sofre gelificação, podendo ser usada para o amortecimento de som de superfícies que irradiam som, caracterizado pelo facto da referida composição conter:

a) 10 a 60 por cento em peso de um pó de polímero com uma granulometria média inferior a 60 μ de uma mistura constituída por:

i) um primeiro componente polimérico que, depois da gelificação do plastissol, forma a fase contínua e ii) um segundo componente polimérico ligeiramente reticulado que, depois da gelificação do plastissol, ainda se encontra inchado e permanece disperso na fase contínua;

b) 15 a 65 por cento em peso de agente plastif icante que gelifica o primeiro componente polimérico a elevada temperatura e apenas incha o segundo componente polimérico; e

c) 0 a 40 por cento em peso de cargas.
2^a. Processo para a preparação de uma composição de plastissol, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto da referida composição, como primeiro componente polimérico, conter um homopolímero de cloreto de vinilo e/ou um copolímero cloreto de vinilo/acetato de vinilo.
3^a. Processo para a preparação de uma composição de plastissol de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto da referida composição, como primeiro componente polimérico, conter pré-polímeros de pequena viscosidade com grupos reactivos que reagem por acção da humidade do ar e/ou do calor.

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File:Ρ 28147
4^a. Processo para a preparação de uma composição de plastissol, de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto da referida composição conter como segundo componente polimérico um polímero inchável ligeiramente reticulado que, depois da gelificação, possui uma ou mais temperaturas de transição vítrea compreendidas dentro da gama de -20 a + 60°C.
5^a. Processo para a preparação de uma composição de plastissol, de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto da referida composição, como segundo componente polimérico, conter homopolimeros e/ou copolímeros de metacrilato de metilo e/ou de metacrilato de butilo ligeiramente reticulados.
6^a. Processo para a preparação de uma composição de plastissol, de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto da referida composição, como plastificante, conter ftalatos orgânicos.
7^a. Processo para a preparação de uma composição de plastissol, de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto da referida composição conter o primeiro componente polimérico e o segundo componente polimérico numa proporção em peso compreendida entre 20:1 e 1:20.