PT91398B

PT91398B - Processo de extraccao de factores nutritivos a partir de materias-primas vegetais, utilizando sub-produtos fluidos de leite

Info

Publication number: PT91398B
Application number: PT91398A
Authority: PT
Original assignee: Melnychyn Paul
Priority date: 1988-08-09
Filing date: 1989-08-07
Publication date: 1995-05-04
Also published as: IE62267B1; DE68919298D1; DK386389D0; AU3918589A; US4968521A; PT91398A; CA1335766C; IE892541L; EP0354713B1; DK171960B1; EP0354713A2; DE68919298T2; JPH0659168B2; JPH02174640A; AU622466B2; ATE113798T1; RU1825305C; PL166140B1; EP0354713A3; DK386389A

Description

Este pedido de patente é em parte uma continuação do pedido de patente dos Estados Unidos Serie N^s. 07/229 965 requerido a 9 de Agosto de 1988, intitulado Processo de extracçao de facto res nutritivos a partir de matérias-primas vegetais, utilizando sub-produtos fluidos do leite.

invento refere-se ao processo de extracçao de produtos alimentares, proteína-lípidos, comestíveis e estáveis a partir de matérias-primas vegetais, utilizando sub-produtos fluidos do leite como o meio de extracçao liquido. 0 invento refere-se também aos produtos comestíveis, partieularmente agentes emulsionantes, resultantes do tratamento extractivo das sementes de oleaginosas totais com soro de queijo.

Alguns investigadores no campo da quimica agrícola têm desenvolvido técnicas para a extracçao aquosa de factores comestíveis de matéria vegetal. Chayen, na Patente U.S. N⁹ . 2928 821, dejs creve um processo de produção de um complexo proteina-1ipido a partir de matéria vegetal, por cominuiçao de matéria-prima vegetal com água num moinho de martelos e obtenção do complexo proteina-lipido como um precipitado acido a partir do meio de extracçao.

Um complexo proteína-lípido difere grandemente, nas propriedades, de uma mistura simples de proteína e lipido, visto que o primeiro nao e gordo ou impermeável a agua e e altamente estável e resi_s tente à deterioração por oxidaçao ou acçao bacteriana.

Em estudos recentes, Oberg descreve a preparaçao de um extracto comestível de proteína elevada a partir de sementes de olea ginosas tais como sementes de soja utilizando meios extractantes alcalinos aquosos quentes a um pH superior a 8. 0extracto resultante e neutralizado com uma solução acidica e seco por vaporizaçao . Na Patente dos Estados Unidos N⁹. 4 075 361, de Oberg, é realçado que produtos alimentares proteina-1ipido em que o nivel de lipido complexado (ligaçao) e superior a 75%, sao caracterizados por elevada estabilidade do produto seco em armazenamento.

Verifiquei que os sub-produtos fluído do leite acima mencionados podem ser vantajosamente utilizados como um solvente para

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-3a extracçao de proteínas a partir de vários tipos de materiasprimas vegetais para produzir novos produtos uteis para a alimentaçao humana e/ou indústrias de rações para animais. Por Sub-produtos fluídos do leite sao aqui designados soro de leite coalhado, leite desnatado e soro de queijo ácido ou doce, quer num estado simples quer num estado concentrado ou numa combinação destes .

Verifiquei que os sub-produtos fluidos do leite, em partç cular o soro de queijo, sao sistemas de solventes surpreendentemente superiores para a produção de complexos proteína-lípido estáveis, quando comparados com os meios aquosos acima mencionados. 0 efeito dos extractantes a base de leite no aumento nítido da complexaçao de lípidos contribui para aumentar a estabilidade contra o desenvolvimento da rancidez oxidativa e enzimatica dos produtos preparados de acordo com este invento. Alem disso, a introdução de lactose e proteínas do leite a partir do meio de extracçao de sub-produtos fluídos do leite nestes produtos nao so leva ao aumento do valor nutricional , mas genericamente a um melhoramento marcado no aroma dos produtos por redução ou eliminação do aroma verde dos derivados alimentares vegetais em brç t o .

Uma outra vantagem economica que caracteriza particularmeç te a utiiizaçao de soro de queijo para extrair proteínas e lipi„ z dos de matéria vegetal de acordo com este invento provem do facto de que o soro de queijo e substancialmente um produto residual da industria de lactícinios. Na preparaçao de queijo e queijo cottage, só é utilizada a porção de solidos de leite industrial (cerca de 6,5% do peso total). Tem sido dispendido um esforço significativo para descobrir utilizações económicas para a fracçao líquida, soro de queijo. A gama de utilizações proposta desde ra çoes para animais e aplicações fertilizantes ate concentração, secagem e fraccionamento do soro em carbohidrato (lactose) e constituintes de proteína (lactaibumina e beta-lactoglobulina) .

processo deste invento esta dirigido para a utiiizaçao do soro de queijo na sua totalidade como um meio de extracçao liquido

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-4para outros recursos agrícolas. A mistura de soro e matéria vegetal é processada de acordo com o invento para produzir produtos de valor aumentado e requerendo uma disposição de desperdício mínima ou nulo.

Para alcançar as vantagens acima descritas, este invento é num aspecto um processo de preparaçao de um extracto proteina-lípido estável a partir de materia-prima vegetal solida que compreende os passos de:

(a) alimentaçao continua da dita matéria vegetal e de sub-produtos, fluidos, do leite, numa relaçao respectiva solido:liquido de cerca de 1:4 a cerca de 1:10, através de um dispositivo para extracçao de impulso elevado, para produzir uma lama;

(b) separaçao da dita lama numa fase liquida, compreendendo uma solução de extracto proteina-lipido estável e um resíduo de fase solida; e (c) concentração e secagem da dita fase liquida para produzir um extracto proteina-lipido estável.

Num outro aspecto, este invento e um processo de preparaçao de uma farinha de semente de oleaginosa gorda, estabilizada, compreendendo os passos de:

(a) alimentaçao continua de sementes de oleaginosas em bruto e de um sub-produto fluído, do leite, numa relaçao respectiva sólido: liquido nao superior a cerca de 1:4 Kg/1, através de um dispositivo de extracçao de impulso elevado para produzir uma lama ; e (b) secagem da lama para produzir a farinha estabilizada

Num outro aspecto, este invento é um processo de preparaçao de agentes emulsionantes caracterizado por compreender produtos do processo acima mencionado.

Estas e outras vantagens, características e aspectos do pre sente invento serão evidentes a partir dos seguintes desenhos , de_s criçao e reivindicações apensas.

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-5A Figura 1 é um diagrama de fluxo ilustrando esquematicamente o processamento de matéria vegetal e de meio de extracçao de sub-produto fluido, do leite para produzir ingredientes proteináceos de acordo com o processo do invento.

A Figura 2 e uma reprodução de duas fotomicrografias do produto produzido por secagem por vaporizaçao de uma solução de extracto proteína-lípido estável preparado de acordo com o processo do invento.

A Figura 3 e uma reprodução de duas fotomicrografias do produto produzido primeiro por secagem por vaporizaçao de uma solução de extracto proteina-lipido estável preparado de acordo com o invento e subsequentemente tratamento do extracto seco por extracçao de Soxhlet para remoção do lipido nao- ligado.

Como ilustrado na Figura 1, as matérias-primas vegetais lavadas e limpas e o solvente de extracçao de sub-produto fluido, do leite, pre-aquecido a temperatura desejada num permutador de calor 8, sao introduzidos simultaneamente num moedor 10. A lama e reunida a partir do moedor num tanque de deposito 12 onde sao verificados o pH e a temperatura. A lama e bombeada do tanque de deposito para um tubo de retenção 14 onde permanece durante um tempo adequado para permitir a realizaçao do processo de extracçao e dai e descarregada para um segundo tanque de deposito 16 onde sao outra vez verificados o pH e a temperatura.

A lama bombeada do tanque de depósito 16 pode ela mesma ser seca para um produto final ou pode, como ilustrado na figura desenhada, ser bombeada para um separador centrífugo contínuo de cuba maciça 18 para ser separada em fase leve (liquido clarificado) e fase densa (resíduo) que pode ser arrefecido e reunido para posterior procedimento.

Para produzir um produto em po a partir do extracto de fase leve, a matéria, se armazenada, e retirada do armazenamento e e concentrada por meio de um evaporador de vácuo, depois bombeada para um secador por vaporizaçao, (conjuntamente indicado como fase de secagem 20). Ê preferível que a bomba homogeneizante seja empregue para transferir a fase leve fluída_concentrada do evaporador de vácuo para o secador por vaporizaçao.

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-6Α fase residual densa pode ser seca em tambor ou seca utilizando um secador por vaporizaçao que esta equipado com um vapç rizador centrífugo (fase de secagem 22) mais propriamente do que com um vaporizador de agulheta que tem tendência para tamponar. Alternativamente pode ser empregue a secagem por ar forçado convencional, a secagem em tambor sob vácuo, etc. A fase leve seca e os produtos de fase densa podem depois ser separadamente ensacados, rotulados e armazenados como produtos preparados.

Opcionalmente, a lama do tanque de deposito 16 pode ser seca na sua totalidade para um produto em po util (fase de secagem 24) mais propriamente do que separada nas fases leve e densa. Tal produto e caracterizado por um teor em lactose mais elevado do que a fase densa seca e um teor em proteina mais elevado do que o extracto. Quando sao utilizadas sementes de oleaginosas como materia-prima vegetal sob extracçao, o produto de lama seco pode ser utilizado em todas as aplicações requerendo uma farinha de semente de oleaginosa gorda, estabilizada.

Como anteriormente registado, os sub-produtos fluidos, do leite que podem ser utilizados para extrair factores nutricionais de acordo com o presente invento incluem leite desnatado e soro de queijo. 0 soro de queijo e a fracçao de leite a partir da qual têm sido removidos os constituintes proteicos e/ou gordura de man teiga no processo de preparaçao de produtos de queijo específicos tais como queijo cottage, queijo cheddar, queijo mozzarella, etc. Um numero de sub-produtos do leite que podem ser utilizados para extrair proteínas e gorduras de matérias vegetais, tal como leite desnatado, sao eles proprios responsáveis por serem secos e pç dem ser fácilmente reconstituídos numa fase liquida por adiçao de água. Tais sub-produtos fluídos, do leite reconstituídos podem também ser utilizados no processo do invento.

As matérias-primas vegetais uteis no invento incluem graos de cereais em várias fases de refinaçao tais como sementes totais ou 'íarinhaá' a partir das quais o pericarpo, o farelo ou os componentes da casca têm sido inteiramente ou parcialmente removidos e o

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-7endosperma tornado numa fase fina de dispersão por moagem ou por uma operaçao semelhante. Os graos de cereais que podem ser utili. zados incluem trigo, aveia, centeio, cevada, arroz, milho, e semelhantes como também farinhas produzidas a partir destas matérias.

Adicionalmente a estes graos de cereais, podem ser utilizados legumes tais como lentilhas, feijões secos, ervilhas de campo, e sementes de oleaginosas, quer separadamente quer em conjunção com graos de cereais como a materia-prima vegetal a ser extraída. Sementes de oleaginosas” referem-se a todos os cereais contendo uma quantidade significativa de lipidos e comercialmente utilizada como uma fonte de oleos vegetais para utilizar em alimentos humanos, rações para animais a oleos industriais. Os cereais de sementes oleaginosas mais comuns incluem sementes de soja, amendoins, girasso1,”cano la(semente de colza), sésamo, açafrao, semente de algodao, e germen de milho.

As sementes de oleaginosas, particularmente sementes de soja, sao preferidas como a matéria vegetal por causa do seu teor substancial quer em constituintes lipidos quer em proteínas. No passado, as farinhas preparadas por moagem ou esmagamento de sementes de oleaginosas exibiram uma vida em prateleira relativamente curta. As patentes de Chayen e Oberg acima mencionadas descrevem a estabilidade aumentada de farinhas de sementes de soja em que existe a complexaçao dos constituintes lipidos com proteínas a um nivel de cerca de 75%. A eficiência do processo do presente invento reside na surpreendente superioridade dos sub-produtos fluidos, do leite, e em particular do soro de queijo, em originar este complexo de lipidos, quando comparado com sistemas de solventes aquosos ou alcalino-aquosos.

De acordo com uma concretização preferida do processo do iri vento, o soro de queijo doce ou uma mistura de soro de queijo doce e ácido é primeiro aquecido a uma temperatura entre 85°C e o ponto de ebulição e o pH é ajustado a um nivel entre 7 e 8 pela adiçao de solução aquosa forte de hidróxido de sódio. Quer o aquecimento do soro quer o ajustamento do pH podem ser operaçoes

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-8em continuo, em que o soro de queijo e aquecido num permutador de calor e o pH do soro aquecido é então ajustado,por injecção da solução alcalina no fluxo corrente de solvente de soro,deixando o permutador de calor no seu percurso para o dispositivo para extracçao de impulso elevado. 0 aquecimento do soro de queijo pode ser alternativamente uma operaçao descontínua em que o soro é aque eido em massa e o pH ajustado depois ou durante o processo de aque cimento.

As sementes de soja e o soro aquecido sao fornecidos simultaneamente, numa relaçao pre-determinada apropriada nao superior a cerca de lKg de sementes de soja porlt.de soro, no dispositivo para extraeçao de impulso elevado tal como um moinho de martelos de Fitzpatrick ou um desintegrador de Reitz. Proporçoes de solidos para extractantes superiores a 1:4 dao geralmente misturas que sao insuficientemente fluidas para o processo de extraeçao para serem realizadas de maneira eficaz. 0 dispositivo para extraeçao de impulso elevado e calibrado com um filtro contendo aberturas de aproximadamente 1,016 mm de diâmetro. Aquele tamanho de aberturas no filtro parece atingir um balanço pratico entre a eficiência na extraeçao de proteínas num intervalo de tempo muito pequeno, e a facilidade de separaçao posterior do extracto proteina-lípido a partir do residuo insolúvel.

As sementes de soja e o solvente de soro nao experimentam um tempo de permanência significativo no desintegrador alem do suficiente para permitirá lama resultante sair através do filtro para o tanque de deposito. A lama no tanque de deposito e então bombeada para o tubo de retenção, onde o tempo de permanêji cia pode ser seleccionado entre perto de 0 a cerca de 2,5 minutos e é depois reunida num recipiente de retenção a partir do qual e bombeada para o separador centrífugo. Um separador centrífugo con. tínuo de cuba maciça é preferido para o tratamento da lama, mas pode ser utilizado um purgador ou outro dispositivo de separaçao.

Os produtos deste processo sao um extracto emulsionado clarificado (fase leve) e um resíduo insolúvel (fase densa). A fase

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-9densa pode ser seca directamente, ou pode ser primeiro lavada uma ou mais vezes com soro de queijo fresco e re-centrifudada para produzir algum produto de fase leve adicional.

A fase leve e as lavagens, se existir alguma, sao concentra das sob vacuo e depois bombeadas, de preferência por meio de uma bomba de homogeneização, para um secador por vaporizaçao convencional, onde o produto e seco sob condiçoes que nao causam queimadura durante a operaçao de secagem.

extracto seco tem aplicações gerais na alimentaçao e rações por causa do seu teor em gorduras, proteínas e lactose. Ele exibe um sabor marcadamente aumentado sobre o sabor, verde, a fe_i jao, de farinhas de sementes de soja anteriores e contém adicionalmente, proteínas do leite de elevada qualidade que têm sido introduzidas a partir do extractante de soro. 0 extracto e contudo, de uso particular como um agente para a estabilizaçao de combinações oleo/agua em sopas, temperos de saladas, preparações farmacêuticas, cosméticos, etc. 0 extracto é também adequado como um veiculo para compostos orgânicos solúveis em gordura tais como insecticidas e herbicidas.

A fase densa (resíduo) conserva ainda um teor em proteína substancial de 25% ou mais e pode ser utilizada como aditivo nutricional em farinhas para cozeduras e em rações animais.

As características do invento sao demonstradas pelos exemplos seguintes.

EXEMPLO 1

As sementes de soja totais e a solução de extracçao foram fornecidas continuamente para um moinho de martelos de Fitzpatrick a velocidade de alimentaçao respectiva de 0,74 Kg/min e 7,4 1 /fain

A solução extractante foi pré-aquecida, neutralizada com soro de queijo, derivado da preparaçao de queijo Cheddar, (soro doce) em 70% e de queijo Cottage (soro acido) em 30%. 0 soro liquido, maii tido em armazenamento sob refrigeração a cerca de 3°C, foi aquecido a 80°C imediatamente antes do uso por passagem através de um

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-10permutador de calor. A corrente de soro aquecido foi neutralizada por adiçao de solução de hidróxido de sódio aquoso (20 g/1 ) a uma velocidade de 6 l/hr.

moinho funcionou com um filtro de 1,016 mm, e o pH da lama foi verificado frequentemente para assegurar que se mantinha á volta de 7. A lama foi mantida durante 2,5 minutos a 75°C num tubo de retenção, donde foi bombeada para um separador centrífugo de cuba maciça funcionando continuamente a uma velocidade de 24 Kg/nin 0 funcionamento do separador a 5000 rpm efectuou a separaçao das fases solúveis e insolúveis.

A fase leve (contendo constituintes solúveis) foi concentrada sob vacuo num Evaporador APV a uma velocidade levemente maior do que 90,9 lt/hr para causar uma redução de volume de liquido de 204,525 1 para 77,265 1 .

A fase leve concentrada foi então seca num secador por vaporizaçao Proctor Schwartz a uma velocidade de alimentaçao de 72,72 1 por hora, e uma temperatura de entrada de ar de 260°C, e uma temteratura de saida de ar de 85°C.

extracto seco (fase leve) verificou-se consistir de 34% de proteína e 13,3% de lipido. A maior parte do equilíbrio consistia em lactose do solvente de soro de queijo. Significativamente, verificou-se que 93% do teor de lipido do extracto nao era extraívél com eter de petroleo, isto e, cerca de 93% do teor de H pido do produto foi complexado com proteínas.

Verificou-se que o resíduo seco (fase densa) tem um teor de proteína de 28,2%.

EXEMPLO 2

As condiçoes operacionais foram similares as do Exemplo 1, excepto que foram empregues velocidades de alimentaçao mais elevadas (sementes de soja 1,7 Kg/min e soro de queijo 18,7 1 /min) e uma temperatura extractante mais elevada de 85°C. A relaçao de sementes de soja para solvente de soro de queijo manteve-se a ceq ca de 1:10 como no Exemplo 1.

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-11Baseado nos sólidos solúveis totais no extracto clarificado, o rendimento de proteina baseado nas sementes de partida foi 71%. Os teores de proteina do extracto seco e da fase densa seca foram determinados serem, respectívamente, 30% e 27%.

A proteína contribuída para os produtos pelo extractante de soro entra, predominantemente, numa ou noutra das fases leve e den sa, dependendo da temperatura de processamento seleccionada. Foi notado que a temperaturas de 90°C ou superiores, o soro de queijo formou um precipitado, e a fracçao de protêinas na fase densa verificou-se aumentar à custa da fase leve. Por consequência, embora o soro possa ser utilizado como um meio extractante a uma temperatura mais elevada, as protêinas do leite podem ser de preferência incorporadas no residuo ou na fase densa em vez do extracto seco sob estas condiçoes.

EXEMPLO 3

Uma velocidade de alimentaçao de 1,76 Kg/min para as sementes de soja e 10,8 l/min para o soro de queijo (isto é, uma relaçao de 1:6) e uma temperatura de 95°C para o soro de queijo aquecido, foram utilizadas com outras condiçoes operacionais sendo similares às do Exemplo 1. A porção de proteina dos constituintes solúveis no extracto seco verificou-se ser 30% e o teor de lípido 14,2%. A extracçao com eter de petroleo mostrou que so 61% do lipido foi complexado sob estas condiçoes.

EXEMPLO 4

As tabelas 1 e 2 mostram dados comparativos obtidos nas lamas secas de sementes de soja totais. A coluna da esquerda de cada tabela refere o processamento com solvente álcali aquoso, onde a lama foi produzida a pH 8,5 e neutralizada ate pH 7 antes da secagem. A coluna da direita da os valores de comparaçao do proces sarnento com o soro de queijos ( 70% de soro doce do queijo Cheddar mais 30% de soro ácido do queijo Cottage) que foi neutralizado com alcali suficiente para produzir uma lama de semente de soja a pH7. Assim, as protêinas solubilizadas na lama produzida com soro de

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-12queijo sao extraídas de preferência sob condiçoes neutras, do que sob condiçoes alcalinas.

A tabela 1 expõem dados obtidos para uma relaçao de alimentaçao de sementes de soja: extractante de 1:6, e a tabela 2 compara a extracçao com álcali com a extracçao com soro de queijo para uma relaçao de alimentaçao de semente de soja: solvente de 1:10

TABELA 1

	Alcalino	Soro
Sólidos solúveis em lama, %	62	72
Proteína solúvel em lama, % do total em sementes de soja	75	65
Proteina em solidos solúveis, %	46	30
Proteina (base seca ) , %	41	31
Lípido (base seca), % total (ácido hidrolisado)	17,2	14,2
Extraivel com eter de petroleo	15,8	⁵/⁵
Lipido complexado, % do total	8	61
TABELA 2
Sólidos solúveis em lama, %	66	74
Proteína solúvel em lama, %
do total	68	65
Proteina em solidos solúveis,%	47	27
Proteína (base seca), %	40	29
Lipido (base seca),% total (ácido hidrolisado)	19,6	13,5
Extraivel com éter de petróleo	12,2	2,1
Lipido complexado, % do total	38	84

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-13* As diferenças entre os valores numéricos sao atribuídas a contribuição de solidos do soro de queijo, que corresponde a cer ca de um terço do total.

Sob ambas as condiçoes de relaçao de alimentaçao, mas par/ ticularmente para uma relaçao de extracçao de 1:10 de sementes de soja/solventes, ve-se que o soro de queijo é um sistema solvente muito superior para a complexaçao de lipidos de semente de oleagi^ nosa, comparado com uma solução alcalina aquosa. Por consequência, as 'farinhas de semente de oleaginosa com teor de gordura elevado, preparadas de acordo com o processo do invento, exibem uma vi. da em prateleira aumentada e problemas de armazenamento reduzidos.

EXEMPLO 5

Preparaçao e Propriedades dos Emu1sionadores

Foi conduzido um estudo com o objectivo de investigação das propriedades funcionais, químicas, sensoriais e de vida em prat£ leira dos dois exemplos de emulsionadores preparados de acordo com o processo do invento. 0 produto emulsionador de fase leve (complexo proteína-lípido solúvel) e a seguir referido como Melpro 1 e o produto de fase densa seco (residuo do processo) e referido como Melpro 2. 0 Melpro 1 e o Melpro 2 foram preparados como se segue:

As sementes de soja totais e o soro de queijo aquecidos a 90°C e o pH ajustados a pH 7,5 foram fornecidos conjuntamente num desintegrador de Rietz modelo RAZ-12 K 122, fornecido com um filtro N^s. 0,032 e ajustado a uma armaçao volante de 9-1/8. As sementes de soja foram fornecidas a uma velocidade de 0,97 Kg/min e a velocidade de fluxo do soro de queijo foi de 10 lt/min. 0 soro foi obtido como um sub-produto da manufactura de queijo Mozzarella e tinha um pH inicial de cerca de 6,3. 0 aquecimento a 90°C foi realizado utilizando um permutador de calor e a solução quente foi reunida num tanque de aço inoxidável de 500 lt. 0 ajustamento do pH a 7,4-7,5 foi efectuado pela adiçao de 300 ml de solução de hidróxido de sódio a 50£ a 500 lt de soro de queijo. 0 tempo de permanência da mistura de semente de soja / soro de quei69 655

-14jo no desintegrador foi mínimo, só o suficiente para os materiais entrarem no topo e sairem através do fundo.

A lama quente resultante foi reunida num tanque de depósito pequeno e bombeada directamente para um tanque de armazenamento de aço inoxidável de 500 1 a partir do qual ela foi então retirada, sob agitaçao, e fornecida a uma centrifugadora Sharples P660 (velocidade de cuba de 6000 rpm), a uma velocidade de aproximaçao que ã qual a lama foi gerada no desintegrador de Rietz. Um extracto emul sionado (fase leve) e um resíduo insolúvel (fase densa) foram pr£ duzidos numa relaçao peso-por-peso entre 3:1 e 4:1.

A fase leve foi reunida num tanque encamisado de 500 1 e, ou armazenada durante a noite sob refrigeração, para utilização no dia seguinte, ou bombeada directamente para a unidade de evaporaçao APV, tipo JPE, para concentração da solução sob vacuo a 36-37% de sólidos. 0 concentrado foi então bombeado para um secador por vapo rizaçao Niro, utilizando uma bomba de homogeneização, a uma velocidade de alimentaçao de cerca de 50 1 por hora. A temperatura de entrada no secador foi de 190°C e a temperatura de saida 90°C. 0 Melpro 1 é o produto emulsionado seco resultante.

A fase densa (residuo), que continha 24% de solidos foi tam bém seca por utilização de um secador em tabuleiro com a passagem de ar quente (80°C) sobre o material e agitaçao frequente dentro do tabuleiro. 0 produto seco foi subsequentemente triturado para pro duzir o produto emulsionado Melpro 2.

A tabela 3 estabelece a analise comparativa do Melpro 1 e do Melpro 2 para o teor de gordura, proteina, carbohidrato e fibra:

TABELA 3

Melpro 1 Melpro 2

Cinza (%)	8,2	4,8
Humidade (%)	12,2	5,5
Gordura (%) (hidrólise acida)	12,8	14,2
Gordura (%)(Soxhlet)	0,94	14,5
Proteina (%)	30,1	30,5

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TABELA 3	(cont. )
	Melpro 1	Melpro
Frutose (%)	* 0,5	-í 0,5
Glucose (%)	0,5	^0,5
Sacarose (%)	2,6	1,4
Maltose ( % )	xc 1,0	^1,0
Lactose (%)	28,5	14,1
Carbohidrato (%)	36,7	45,0
Calorias (por lOOg)	382	430
Fibra dietética total (%)	14,4	31,7

teor de proteína total e gordura total de ambos os produtos foi similar. Contudo, o Melpro 1 continha cerca de 93% de goç dura ligada, como foi evidente pela analise de Soxhlet, enquanto que o Melpro 2 nao continha qualquer gordura ligada. 0 teor de lactose foi significativamente mais elevado no Melpro 1 que no Melpro 2, enquanto que a fibra dietetica foi significativamente mais baixa no Melpro 1 que no Melpro 2.

A Tabela 4 abaixo compara aquelas propriedades funcionais do Melpro 1 e Melpro 2 que sao significativas para a sua avaliaçao co mo agentes emulsionantes, a parte da comparaçao da Capacidade de formar espuma que é dada separadamente na Tabela 5. Em certos cç sos, os dados das Tabelas 4 e 5 sao comparados a caseina e clara de ovo como amostras de controlo, dependendo da propriedade medida

Densidade aparente

A amostra foi deitada a uma velocidade constante através de um fánil para um cilindro graduado de 100 ml e tarado. 0 peso dos 100 ml de amostra foi utilizado para calcular a densidade aparente em g/ml.

Capacidade de formar espuma

Uma solução de amostra a 1% (p/v) foi preparada em água com um teor de dureza de 150 mg de equivalentes de CaCO^/l , e foram deitados 100 ml num cilindro graduado de 250 ml. 0 cilindro graduado foi tapado e a amostra foi agitada durante 30 segundos man69 655

-16tendo uma amplitude de 30 cm. depois de se esperarem 15 segundos, a agitaçao foi repetida. 0 volume de espuma resultante (expansao de espuma) acima da água foi então controlado por monitor durante um tempo. Depois de mantido durante 60 minutos, o volume de espuma residual foi outra vez medido, e o resultado foi descrito como estabilidade de espuma.

Gelificaçao procedimento (fe Circle et al, Cereal Chem, 1964, 41:157 foi utilizado com ligeiras modificações: as amostras submetidas e um controlo de caseína equivalente a 40g de proteina, foram pesados. Foi adicionada agua desionizada para fazer uma dispersão com uma marca a cerca de 700 ml numa proveta. As misturas foram agitadas e o pH ajustado a 7,0 com NaOH 4M. /s misturas foram então aproximadas de 800 ml num cilindro graduado com água desionizada, dando di£ persoes de proteína a 5% (p/v). Para assegurar a mistura completa, as amostras foram dispersas utilizando um Polytron a 10000 rpm durante 1 minuto. Isto foi seguido por centrifugação durante cerca de 5 minutos a 2500 rpm para eliminar quaisquer bolhas de ar preseji tes. As dispersões foram aquecidas a 80°C durante 30 minutos e ime diatamente arrefecidas num banho de gelo e equilibradas a 25°C. A mistura resultante foi visualmente caracterizada, e a viscosidade medida com um viscosímetro de Brookfield, modelo RVF a 20 rpm, fusos# 2, e#5.

Actividade emulsionante procedimento de Yasumatsu et a1, Agr, Bio. Chem. 1972, 36: 719 foi utilizado com modificações. A 7,00g de amostra, e controlo de caseína, foram adicionados 100 ml de agua desionizada contendo a quantidade pré-determinada requerida de NaOH IM para trazer o pH da dispersão até 7. A mistura foi misturada durante 10 segundos a 10000 rpm utilizando um Polytron, e depois foram adicionados a ela 100 ml de óleo de amendoim livre de preservantes. A mistura foi emulsionada a 10000 rpm durante 1 minuto. A emulsão obtida foi uniformemente dividida em quatro tubos de centrífuga de 50 ml, e ceji trifugada a 1300g durante 5 minutos. A actividade emulsionante foi expressa como a % do volume de mistura total que foi emulsionado.

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-17A actividade emulsionante é uma medida do grau de emulsificaçao de um produto com um oleo.

Estabilidade Emulsionante

A estabilidade de emulsão é uma medida do poder de resistên. cia de uma emulsão após ter sido formada. A emulsão preparada pelo procedimento para medição da actividade emulsionante foi aquecida durante 30 minutos a 80°C, arrefecida com agua da torneira durante 15 minutos, e centrifugada a 1300g durante 5 minutos. A actividade emulsionante foi expressa como a percentagem do volume emulsionado total remanescente apos aquecimento.

Capacidade Emulsionante do Oleo

Foi utilizado o procedimento de Marshall et al, J. of Food Science, 1975, 40:896. A 0,5g de amostra e controlo de caseína, fo ram adicionados 50 ml de água desionizada (contendo a solução de NaOH requerida para trazer o pH da dispersao^amostra até 7). A dis. persao foi misturada durante 60 segundos a velocidade mais elevada utilizandoum Osterizer. 0 oleo de milho colorido foi distribuído por uma bureta através de um orifício de 6 mm perfurado na tam pa do jarro Osterizer ate que a emulsão colapsou (ponto final). A Capacidade de emulsão do óleo foi expressa como o volume de óleo requerido para alcançar o colapso da emulsão de 1 grama de proteína .

TABELA 4

Testes Melpro 1

Capacidade de hidrataçao 1 , 2

Melpro 2	Caseina (amostra de controlo)
5,6

Index de Solubilidade em Azoto (%) 83,6 23,4

Densidade aparente (g/cc)

0,562

0,262

655

/'

-18TABELA 4 ( cont.)

Testes

Melpro 1

Melpro 2

Actividade Emulsiq nante (7)

Estabilidade Emulsionante ( 7 )

Capacidade Emulsio. nante ( ml de oleo por grama de protei. na )

43,8+1,4 ,2+1,4

41,2+0,7

43,9+1,3

Caseina (amostra de controlo)

58,4+7

56,1+1,9

396 + 7

Gelificaçao visual liquido

-viscosidade (cP) 80*

3 + 6 semi-gel

1220**

194 + 3 líquido X 20* * fuso# 2, 20 rpm, RVF ** fuso# 5, 20 rpm, RVF

TABELA 5

Volume de espuma (cc) para:

Tempo ( min )

Solução de Melpro 1 a 17o

Solução de Melpro 2 a 17

Solução de clara de ovo a 17o (amostra de contro lo )

0	53,0	+	2,8	7,0	+	1,4	16,0	+	1,4
5	47,0	+	2,8	4,5	+	0,7	13,5	+	0,7
10	43,0	+	0,0	3,0	+	0,0	11,0	+	2,8
20	38,0	.+	4,2	2,5	+	0,7	10,5	+	2,1
30	35,0	+	2,8	2,5	+.	0,7	8,0	+	1,4
40	32,5	+	4,9	2,0	+	0,0	7,5	;+	0,7
50	30,0	+	4,2	2,0	+	0,0	7,0	+	0,0
60	36,5	+	2,1	2,0	+	0,0	6,5	+	0,7

507

717o

597o

7o de perda de espuma passados 60 min.

655

-19Observa-se que as proteínas de Melpro 1 foram substancialmente mais solúveis a pH7 do que foram as de Melpro 2. Contudo, o Melpro 2 tinha um index de solubilidade de azoto (ISA) mais baixo, a sua capacidade de ligaçao a água e características de formaçao de gel foram superiores as de Melpro 1.

Como visto na Tabela 5, o valor medio mais elevado de expansão de espuma foi verificado no Melpro 1, que também continha o teor de lactose mais elevado, o segundo mais elevado no sistema de clara de ovo, e o mais baixo no Melpro 2, que continha um teor de fibra dietetico mais elevado do que o Melpro 1. 0 comportamento si. milar foi observado na estabilidade da espuma. 0 Melpro 2 mostrou a pior estabilidade de entre as três amostras examinadas. 0 Melpro 1 mostrou a melhor estabilidade, mas so ligeiramente melhor que a da clara de ovo. A expansao de espuma elevada do Melpro 1 correlacionou-se bem com o index de Solubilidade de Azoto, visto que uma SA elevada é um pre-requisito para uma expansao de espuma elevada.

Quer o Melpro 1 quer o Melpro 2 mostraram uma actividade emujl sionante (AE) e estabilidade emulsionante (EE) similares. Embora os seus valores de AE e EE sejam similares em magnitude aos valores de caseina, as funções emulsionantes das amostras Melpro sao efectivamente superiores as da caseina, quando se leva em linha de conta os seus teores em proteina. As amostras Melpro contêm 30% da proteina, enquanto que a caseína contém aproximadamente 90% de proteina, e o AE e EE estão altamente correlacionados com o teor de proteina. 0 Melpro 1 mostrou uma capacidade emulsionante de oleo melhor que o Melpro 2 ou a caseína.

Estes resultados mostram que o Melpro 1 exibe propriedades de batimento superiores a clara de ovo, e capacidade emulsionante de óleo superior à caseína ou ao Melpro 2. 0 Melpro 2 tinha a propriedade de batimento mais baixa. Quer o Melpro 1 quer o Melpro 2 exibem actividade e estabilidade emulsionante similares, que foram superiores ao sistema de caseina. Em termos de propriedades de gelificaçao, o Melpro 2 mostrou carecteristicas de gel superiores ao Melpro 1 ou à caseína.

Com respeito as suas características sensitivas, as amostras de Melpro 1 e Melpro 2 foram armazenadas sob condiçoes aceleradas

655

painel de perjn*' tí ' ~ <

-20(30°C+2;30-40% H.R.) durante 92 dias e avaliadas por um fis de três pessoas. Estas amostras mostraram nao desenvolver quai_s quer sabores livres quando comparadas com amostras armazenadas a humidade relativa e temperatura padrao.

painel avaliou as amostras na forma de lama (25g de po para 100 ml de água destilada, fervida) com respeito â sua aparência, sabor, paladar e sabores finais durante o periodo de três meses. 0 Melpro 1 foi descrito como tendo um caracter aromatico de cereal cozinhado/leq toso/lacticínio de muito baixa intensidade enquanto que o Melpro 2 tem um sabor de papel/cartao predominante.

Em geral, a alteraçao mais notável em ambas as amostras Melpro acelaradas foi uma diminuição na intensidade do sabor comparado com o perfil inicial.

Adicionalmente, o caracter aromatico do Melpro 1 de controlo foi notado como tendo desenvolvido uma qualidade malte/melaço muito leve, nao presente na amostra acelerada ou ao tempo=0.

EXEMPLO 6

Estrutura do produto de fase leve

A microscopia electrónica de varrimento foi utilizada para dar a informação estrutural respeitante a morfologia da fase leve (Melpro 1) e, indirectamente a organizaçao das fases lípidas e proteicas. Foram visualizadas por microscopia, uma amostra preparada duma manei, ra similar ao Melpro 1 do exemplo prévio e aquela amostra submetida a uma extracçao de gordura de Soxhlet. As fotografias representativas destas duas preparações de fase leve sao mostradas, respectivamente, nas Figuras 2 e 3.

As amostras gordas e desengorduradas da fase leve mostram ambas estruturas esféricas. Estas esferas podem ser encerradas uma na outra, ou podem ser, em muito poucos casos, completamente preenchidas.

diâmetro destas estruturas varia entre 10 e 50 microns. Nenhuma d_i ferença significativa pode ser observada entre as amostras gordas e desengorduradas. Isto e normal visto que, como notado dos resultados dos exemplos prévios, só 1% ou menos da gordura total pode ser extraída da fase leve utilizando a técnica de extracçao de Soxhlet.

655 y?'.....

-21Assim, parece que as extruturas esfericas observadas por microscopia electrónica sao essencialmente compostas de proteínas e a gordura deve ser retida no revestimento de proteina.

Quando o produto de fase leve e disperso em água a gordura é facilmente extraída se o revestimento de proteina e primeiro removido, como e convencionalmente feito no processo de Mojonnier para a solubilizaçao do revestimento de proteína. Os glóbulos de gordura sao então acessíveis ao solvente de extracçao. Da mesma maneira, a gordura de um emulsionador tipo Melpro 1 pode fácilmente ser extraída utilizando a hidrólise acida da proteina, para tornar a gordura acessível ao solvente hidrofobico de extracçao.

Embora, o presente invento tenha sido descrito com referência a concretização preferida, podem ser utilizadas outras versões do [roces so. Em particular, se e utilizada uma semente de oleaginosa de teor muito elevado de lipido tal como semente de colza, a adiçao de uma outra matéria de fonte agrícola, de preferência uma que tenha um teor de proteina razoavel e que seja relativamente baixo em oleo tais como ma terias leguminosas, pode fornecer a proteina necessária, além da nativa da semente, para complexar o oleo livre. As combinações selectivas de matérias de baixo e elevado teor^fípidos podem ser extraídas de forma a produzirem produtos tendo um largo espectro de composição de proteína, gordura e carbohidrato.

Claims

1 - Processo de preparaçao de um complexo proteína-lípido com estabilidade oxidativa e resistência a rancidez enzimática de matéria-prima vegetal solida melhoradas, caracterizado por compreender os passos de:

(a) - alimentaçao continua da dita matéria vegetal e de um sub-produto, fluido, do leite, numa relaçao respectiva de so1ido:1íquido nao superior a cerca de 1:4 Kg/l , através de um dispositivo para extracçao, de impulso elevado, para produzir uma lama;

(b) - separaçao da dita lama numa fase liquida, compreendendo uma solução de complexo proteina-1ipido estável e um residuo de fase solida ; e (c) - concentração e secagem da dita fase liquida para produzir um complexo proteina-lipido estável.

2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o dito sub-produto, fluido, do leite, ser primeiro aquecido a uma tenn ratura entre cerca de 80°C e o ponto de ebulição,e o seu pH ser selec tivamente ajustado por adiçao de um alcali, para que a dita lama fique aproximadamente neutra.

3 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a dita lama ser mantida a uma temperatura de, pelo menos, cerca de 75°C, durante, pelo menos, cerca de 2 minutos, imediatamente antes da separaçao da fase liquida da fase solida.

4 - Processo de acordo a dita materia-prima vegetal com a reivindicação 2, caracterizado por compreender sementes de oleaginosas.

5 - Processo de acordo com as ditas sementes de oleaginosas a reivindicação 4, caracterizada por compreenderem sementes de soja.

6 - Processo de acordo com a reivindicação o dito sub-produto, fluido, do leite ser soro de

7 - Processo de acordo com a reivindicação o dito sub-produto, fluido, do leite ser soro de

1, caracterizado por queijo.

5, caracterizado por queijo.

Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por

69 655

-23o dito dispositivo para extracçao, de impulso elevado, ser um moinho de martelos munido com um filtro de saida, apto a passar a lama, teri do um tamanho de partícula menor que cerca de 1,016 mm.

9 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o dito passo de separaçao das fases líquida e solida, da dita lama, ser realizado num separador centrífugo continuo, de cuba maciça.

10 - Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por compreender o passo adicional de secagem do dito resíduo de fase sólj_ da para produzir um pó para utilizar como um aditivo alimentar.

11 - Processo de preparaçao de uma farinha de semente de oleaginosa, gorda, com elevada estabilidade contra o desenvolvimento da raji cidez oxidativa e enzimática, compreendendo os passos de:

(a) - alimentaçao continua de sementes de oleaginosas em bruto e de um sub-produto fluido, do leite, numa relaçao respectiva solido:lx quido nao superior a cerca de 1:4 Kg/lt, através de um dispositivo pja ra extracçao, de impulso elevado, para produzir uma lama compreendendo materiais de fase sólida dispersos numa solução de um complexo proteína- lipido estável; e (b) - secagem da dita lama para produzir a farinha estabilizada.

12 - Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por as ditas sementes de oleaginosas compreenderem sementes de soja.

13 - Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por o dito sub-produto fluído, do leite compreender soro de queijo.

14 - Processo de preparaçao de agente emulsionante, caracteriza do por compreender a secagem e pulverização do resíduo de fase solida produzido pelo processo da reivindicação 7.