PL166140B1

PL166140B1 - Sposób wytwarzania kompleksu bialkowo-lipidowego PL PL PL PL PL PL

Info

Publication number: PL166140B1
Application number: PL89280945A
Authority: PL
Inventors: Paul Melnychyn
Original assignee: Paul Melnychyn
Priority date: 1988-08-09
Filing date: 1989-08-07
Publication date: 1995-04-28
Also published as: EP0354713A3; UA11073A; RU1825305C; NZ230215A; AU622466B2; DK386389A; IE892541L; AU3918589A; JPH0659168B2; PT91398A; ATE113798T1; PT91398B; DE68919298D1; EP0354713A2; IE62267B1; MX163376B; JPH02174640A; DK171960B1; DK386389D0; EP0354713B1

Abstract

1. Sposób wytwarzania kompleksu bialkowo-lipidowego o zwiekszonej odpornosci na jelczenie tlenowe i enzymatyczne ze stalego surowca roslinnego przez ciagle przepuszczanie surowca roslinnego i rozpuszczalnika przez wysokoudarowe urzadzenie do wytwarzania zawiesiny, rozdzielanie tej zawiesiny na faze ciekla i faze stalej pozostalosci oraz zatezanie i suszenie fazy cieklej, znam ienny tym , ze stosunek ciala stalego: cieczy utrzymuje sie w granicach 1 : 4 - 1 : 10 kg/l, a jako rozpuszczalnik stosuje sie plynny produkt uboczny mleka, taki jak maslanka, mleko odtluszczone i kwasna lub slodka serwatka. P L 1 6 6 1 4 0 B1 PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompleksu białkowo-lipidowego o zwiększonej odporności, polegający na ekstrakcji czynników odżywczych z surowców roślinnych z zastosowaniem płynnych produktów ubocznych mleka.

Wynalazek dotyczy więc ekstrakcji trwałych, jadalnych białkowo-lipidowych produktów odżywczych z surowców roślinnych przy użyciu płynnych produktów ubocznych mleka, jako ciekłego czynnika ekstrahującego.

Wielu naukowców z dziedziny chemii rolnej rozwinęło techniki ekstrakcji wodnej substancji jadalnych z materiału roślinnego. Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 928 821 znany jest sposób wytwarzania kompleksu białkowo-lipidowego z materiału roślinnego przez rozdrobnienie surowca roślinnego z wodą w młynie młotkowym i otrzymanie kompleksu białkowolipidowego w postaci kwaśnego osadu wytrącanego ze środowiska ekstrakcji. Kompleks białkowolipidowy znacznie różni się pod względem własności od prostej mieszaniny białka i lipidu. Różnica polega na tym, że kompleks nie jest tłusty i nie odpycha wody, natomiastjest bardzo trwały i odporny na psucie w wyniku utleniania lub działania bakterii.

W późniejszych badaniach Oberg opisał wytwarzanie wysokobiałkowego ekstraktu z nasion oleistych, takich jak soja, przy użyciu do ekstrakcji gorących, wodnych środowisk alkalicznych o wartości pH powyżej 8. Otrzymany ekstrakt zobojętniano roztworem kwasu i suszono przez rozpylanie. W opisie patentowym St. Zjedn. Ameryki nr 4 075 361 podkreślano, że białkowo-lipidowe produkty spożywcze, w których zawartość skompleksowanego /związanego/ lipidu jest większa niż 75%, charakteryzują się wysokością trwałością w trakcie magazynowania wysuszonego produktu.

Obecnie stwierdzono, że płynne produkty uboczne mleka mogą być z korzyścią stosowane jako rozpuszczalnik do ekstrakcji białek z różnych typów surowców roślinnych, przy czym otrzymuje się nowe, użyteczne produkty dla przemysłu spożywczego i/lub paszowego. Określe166 140 nie płynne produkty uboczne mleka oznacza tutaj maślankę, mleko odtłuszczone i kwaśną lub słodką serwatkę, zarówno w stanie zwykłym jak i zatężonym, lub ich kombinacje.

Stwierdzono, że płynne produkty uboczne mleka, zwłaszcza serwatka, nieoczekiwanie, jeśli porówna się je z wyżej wymienionymi środowiskami wodnymi, okazały się znacznie lepszymi układami rozpuszczalnikowymi dla produkcji trwałych kompleksów białkowo-lipidowych. Działanie ekstrahentów na bazie mleka, które znacznie wzmagają kompleksowanie lipidów, przyczynia się do podwyższonej trwałości produktów wytworzonych sposobem według wynalazku, wobec jełczenia tlenowego i enzymatycznego. Ponadto, wprowadzenie do tych produktów laktozy i białek mleka, z płynnego produktu ubocznego mleka stosowanego jako czynnik ekstrahujący, prowadzi nie tylko do zwiększenia wartości odżywczej, ale na ogół poprawia aromat produktów przez zredukowanie lub wyeliminowanie z żywności pochodzącej z surowców roślinnych aromatu tzw. zieleniny.

Dalsza korzyść ekonomiczna, charakterystyczna zwłaszcza dla stosowania serwatki do ekstrakcji białek i lipidów z materiału roślinnego według wynalazku, wywodzi się z faktu, że serwatka jest w zasadzie produktem odpadowym przemysłu mleczarskiego. Przy produkcji sera i twarogu wykorzystuje się tylko stałą część mleka przemysłowego /około 6,5% całej ilości wagowej/. Podjęto znaczny wysiłek dla znalezienia ekonomicznego zastosowania frakcji ciekłej, czyli serwatki. Proponowano zakres zastosowania od pasz dla zwierząt i nawozu aż do zatężania, suszenia i frakcjonowania serwatki na składniki węglowodanowe /laktoza/ i białkowe /albumina i betalaktoglobulina mleka/.

Sposób według wynalazku polega na zastosowaniu serwatki jako ciekłego czynnika ekstrahującego dla innych produktów rolniczych. Mieszaninę serwatki i materiału roślinnego przerabia się sposobem według wynalazku na produkty o dodatkowej wartości przy zmniejszeniu do minimum ilości odpadów.

Sposób wytwarzania kompleksu białkowo-lipidowego o zwiększonej odporności na jełczenie tlenowe i enzymatyczne ze stałego surowca roślinnego przez ciągłe przepuszczanie surowca roślinnego i rozpuszczalnika przez, wysokoudarowe urządzenie do wytwarzania zawiesiny, rozdzielanie tej zawiesiny na fazę ciekłą i fazę stałą pozostałości, oraz zatężanie i suszenie fazy ciekłej, polega według wynalazku na tym, że stosunek ciała stałego do cieczy utrzymuje się w granicach 1:4-1:10 kg/l, a jako rozpuszczalnik stosuje się płynny produkt uboczny mleka, taki jak maślanka, mleko odtłuszczone i kwaśna lub słodka serwatka.

Na załączonym rysunku fig. 1 przedstawia schemat ideowy ilustrujący przerób materiału roślinnego i płynnego produktu ubocznego mleka, stosowanego jako czynnik ekstrahujący, w celu wytworzenia składników białkowych sposobem według wynalazku, fig. 2 przedstawia reprodukcję dwóch fotomikrografii produktu wytworzonego przez suszenie rozpyłowe roztworu trwałego ekstraktu białkowo-lipidowego otrzymanego sposobem według wynalazku, a fig. 3 przedstawia reprodukcję dwóch fotomikrografii produktu wytworzonego najpierw przez suszenie rozpyłowe roztworu trwałego ekstraktu białkowo-lipidowego otrzymanego sposobem według wynalazku, a następnie przez obróbkę wysuszonego ekstraktu przez ekstrakcję Soxhleta w celu usunięcia niezwiązanego lipidu.

Jak przedstawiono na fig. 1, czyste, wymyte surowce roślinne i płynny produkt uboczny mleka stosowany jako rozpuszczalnik ekstrakcyjny, ogrzany wstępnie do pożądanej temperatury w wymienniku ciepła 8, wprowadza się jednocześnie do młyna 10. Zawiesinę z młyna zbiera się w zbiorniku wyrównawczym 12, gdzie sprawdza się wartość pH i temperaturę. Zawiesinę pompuje się ze zbiornika wyrównawczego do przewodu przetrzymującego 14, gdzie pozostaje przez odpowiedni czas, pozwalający na zakończenie procesu ekstrakcji, po czym wyładowuje się tę zawiesinę do drugiego zbiornika wyrównawczego 16, gdzie ponownie sprawdza się wartość pH i temperaturę.

Zawiesinę pompowaną ze zbiornika wyrównawczego 16 pompuje się do ciągłej wirówki 18 ze stałym bębnem dekantera w celu rozdzielenia na fazę lekką /sklarowana ciecz/ i fazę ciężką /pozostałość/, które schładza się i doprowadza do dalszego przerobu.

W celu otrzymania sproszkowanego produktu z fazy lekkiej, czyli ekstraktu, materiał, o ile był magazynowany, pobiera się z magazynu i zatęża w wyparce próżniowej, po czym przepompowuje się do suszarni rozpyłowej /łącznie pokazanych jako stacja suszenia 20/.

Korzystne jest stosowanie pompy homogenizującej przy przekazywaniu zatężonej, płynnej fazy lekkiej z wyparki próżniowej do suszarni rozpyłowej.

Ciężką fazę pozostałości można suszyć w bębnie lub w suszami rozpyłowej, która wyposażona jest raczej w atomizer wirówkowy /stacja suszenia 22/ niż w dyszę rozpyłową, która ma tendencję do zapychania się. Alternatywnie, można stosować tradycyjne suszenie z wymuszonym przepływem powietrza, suszenie w bębnie pod próżnią itp. Wysuszone produkty fazy lekkiej i fazy ciężkiej można następnie oddzielnie torebkować, znakować i magazynować jako produkty gotowe.

Jak wskazano wcześniej, płynne uboczne produkty mleka, które mogą być użyte do ekstrakcji substancji odżywczych sposobem według wynalazku, obejmują mleko odtłuszczone, maślankę i serwatkę. Serwatka jest frakcją mleka, z której usunięto składniki białkowe i/lub masło w procesie wytwarzania określonych produktów serowych, takich jak twaróg, ser cheddar, ser mozarella i tak dalej. Wiele produktów ubocznych mleka, które mogą być stosowane do ekstrakcji białka i tłuszczów, z substancji roślinnych, takie jak mleko odtłuszczone, same nadają się do suszenia i mogą z łatwością być rekonstytuowane do cieczy przez dodanie wody. Takie rekonstytuowane produkty uboczne mleka również mogą być stosowane w sposobie według wynalazku.

Surowce roślinne stosowane w sposobie według wynalazku obejmują ziarna zbóż w różnych stanach rozdrobnienia od całych nasion do mąki, z których całkowicie lub częściowo usunięto owocnię, otręby lub łuskę, a bielmo doprowadzono do stanu miałkiej dyspersji przez mielenie lub podobne operacje. Jako ziarna zbóż, można stosować pszenicę, żyto, owies, jęczmień, ryż, kukurydzę, i podobne, jak również mąki produkowane z tych materiałów.

Poza ziarnami zbóż można jako surowce roślinne do ekstrakcji stosować rośliny strączkowe, takie jak soczewica, suszona fasola, groch polny i nasiona oleiste, bądź oddzielnie bądź w połączeniu z ziarnem zbóż. Nasiona oleiste zawierają znaczące ilości lipidów i są stosowane na skalę przemysłową jako źródło olejów roślinnych do używania w żywności dla ludzi, w paszach zwierzęcych i olejach przemysłowych. Najpowszechniejsze uprawy nasion oleistych obejmują soję, orzeszki arachidowe, słonecznik, rzepak, sezam, szafran łąkowy, nasiona bawełny i kiełki kukurydzy.

Szczególnie korzystne jako materiał roślinny są nasiona oleiste, zwłaszcza soja z uwagi na istotną zawartość zarówno składników lipidowych, jak i białka. W przeszłości, mąki sporządzone przez mielenie lub zgniatanie nasion oleistych miały stosunkowo krótki okres dopuszczalnego przechowywania. Wyżej wymienieni badacze Chayen /opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 928 821/ i Oberg ujawnili zwiększoną trwałość mączki sojowej, w której zaszło skompleksowanie składników lipidowych z białkiem w około 75%. Skuteczność sposobu według wynalazku polega na nieoczekiwanej wyższości płynnych produktów ubocznych mleka, a zwłaszcza serwatki, w kompleksowaniu lipidów, gdy porównamy ją z wodnymi lub alkalicznymi, wodnymi układami rozpuszczalnikowymi.

Według korzystnego wykonania sposobu według wynalazku, serwatkę słodką lub mieszaninę słodkiej i kwaśnej serwatki najpierw ogrzewa się do temperatury pomiędzy 80°C a temperaturą wrzenia i koryguje się wartość pH do poziomu pomiędzy 7 i 8 przez dodanie alkaliów, np, stężonego wodnego roztworu wodorotlenku sodu. Zarówno grzanie serwatki jak i korektę wartości pH można przeprowadzać w aparaturze produkcyjnej, w której serwatkę ogrzewa się w wymienniku ciepła, a pH serwatki koryguje się przez wstrzyknięcie roztworu alkalicznego do przepływającego strumienia rozpuszczalnika serwatkowego opuszczającego wymiennik ciepła w drodze do wysokoudarowego urządzenia do wydobywania tłuszczu. Ogrzewanie serwatki można alternatywnie prowadzić periodycznie, wówczas całą serwatkę ogrzewa się, a pH koryguje się po lub w czasie ogrzewania.

Soję i ogrzaną serwatkę wprowadza się jednocześnie, w odpowienim, określonym z góry stosunku, nie większym niż około 1 kg soi na 1 litr serwatki, do wysokoudarowego urządzenia do wydobywania tłuszczu, takiego jak młyn młotkowy Fitzpatricka lub dezintegrator Reitza. Większa ilość ciał stałych w stosunku do ekstrahenta niż 1:4 na ogół daje mieszaniny, które są niewystarczająco płynne, aby proces ekstrakcji przebiegał skutecznie. Wysokoudarowe urządzenie do wydobywania tłuszczu ma zamontowane sito z otworami o przybliżonej średnicy 1 mm. Ta wielkość otworów sita wydaje się stanowić praktyczną równowagę między wydajnością ekstrakcji białek w bardzo krótkim okresie czasu i łatwym późniejszym oddzielaniem ekstraktu białkowo-lipidowego od nierozpuszczalnej pozostałości.

166 140

Soja i serwatka nie przebywają zbyt długo w dezintegratorze ponad czas potrzebny, aby otrzymana zawiesina przeszła przez sito do zbiornika wyrównawczego. Zawiesinę w zbiorniku wyrównawczym przepompowuje się do przewodu przetrzymującego, w którym czas przebywania można dobrać między około 0 do około 2,5 minuty a następnie zbiera się ją w odbieralniku, z którego przepompowuje się do separatora wirówkowego. Należy stwierdzić, że zawiesinę utrzymuje się korzystnie w temperaturze co najmniej około 75°C przez co najmniej dwie minuty. Do obróbki zawiesiny korzystny jest separator wirówkowy ze stałym bębnem, ale można stosować urządzenie do odmulania lub inne urządzenie rozdzielające.

Produktami wytwarzanymi sposobem według wynalazku są klarowny ekstrakt emulgowany /faza lekka/ i nierozpuszczalna stała pozostałość /faza ciężka/. Fazę ciężką można suszyć bezpośrednio, lub można ją najpierw przemyć raz lub więcej razy świeżą serwatką i ponownie odwirować, otrzymując nieco dodatkowej ilości fazy lekkiej.

Fazę lekką i ewentualnie popłuczyny, zatęża się pod próżnią a następnie pompuje, korzystnie za pomocą pompy homogenizującej do tradycyjnej suszarni rozpyłowej, gdzie produkt suszy się w warunkach, które nie powodują przypalania w trakcie operacji suszenia.

Wysuszony ekstrakt ma ogólne zastosowanie jako środek spożywczy i pasza z uwagi na jego zawartość tłuszczu, białka i laktozy. Ma on znacznie poprawiony aromat w porównaniu z zielonym, fasolowym aromatem znanych mączek sojowych, a poza tym zawiera wysokiej jakości proteiny mleka, które zostały wprowadzone z ekstrahentem serwatkowym. Ekstrakt ma szczególne zastosowanie, jako środek do stabilizowania połączeń olej/woda w zupach, przyprawach sałatkowych, preparatach farmaceutycznych, kosmetykach itd. Ekstrakt nadaje się również jako nośnik dla organicznych związków rozpuszczalnych w tłuszczu, takich jak środki owadobójcze lub chwastobójcze.

Faza ciekła /pozostałość/ zatrzymuje jeszcze istotną ilość białek, 25% lub więcej, i może być stosowana jako dodatek odżywczy w mąkach do pieczenia i w paszach dla zwierząt.

Cechy sposobu według wynalazku wykazano w następujących przykładach.

Przykład I. Całe ziarna soi i roztwór ekstrakcyjny wprowadzono w sposób ciągły do młyna młotkowego Fitzpatricka z szybkością zasilania odpowiednio 0,74 kg/minutę i 7,4 litra/minutę. Jako roztwór ekstrahujący stosuje się ogrzaną wstępnie, zobojętnioną serwatkę pochodzącą w 70% z sera cheddar /słodka serwatka/ i w 30% z twarogu /serwatka kwaśna/. Ciekłą serwatkę magazynowano w chłodni, w temperaturze około 3°C, a ogrzewano ją do temperatury 80°C tuż przed użyciem, przepuszczając przez wymiennik ciepła. Strumień ogrzanej serwatki zobojętniono przez dodanie wodnego roztworu wodorotlenku sodu /20 g/l/ z szybkością 6 l/h.

Młyn pracował z sitem o wielkości oczek około 0,1 mm, zaś pH zawiesiny często sprawdzano dla upewnienia się, że pozostaje w pobliżu 7. Zawiesinę trzymano przez 2,5 minuty w temperaturze 75°C w przewodzie przetrzymującym, skąd pompowano ją do ciągłego separatora wirówkowego ze stałym bębnem, z szybkością 24 kg/minutę. Przy pracy separatora /5000 obrotów/minutę/ przeprowadzono rozdzielenie faz rozpuszczalnej i nierozpuszczalnej.

Fazę lekką /zawierającą składniki rozpuszczalne/ zatężano pod próżnią w wyparce APV z szybkością nieco powyżej 90 l/h, doprowadzając do zredukowania objętości cieczy ze 185 do 77 litrów.

Zatężoną fazę lekką suszono następnie w suszarni rozpyłowej Proctora Schwartza przy szybkości zasilania 72,5 l/h i temperaturze powietrza na wlocie 260°C a temperaturze powietrza na wylocie 73°C.

Stwierdzono, że wysuszony ekstrakt /faza lekka/ składa się w 34% z białka i w 13,3% z lipidu. Największą część różnicy bilansowej stanowi laktoza pochodząca z serwatki będącej rozpuszczalnikiem. Znaczące jest to, że 93% zawartości lipidowej ekstraktu nie poddało się ekstrakcji eterem naftowym, tzn. że około 93% zawartości lipidowej w produkcie było skompleksowane z białkiem.

Stwierdzono, że wysuszona pozostałość /faza ciężka/ ma zawartość białka 28,2%.

Przykład II. Warunki robocze były podobne do warunków stosowanych w przykładzie I, ale różniły się wyższą szybkością podawania /soja 1,7 kg/minutę i serwatka

18,7 l/minutę/ i wyższą temperaturą ekstrahenta wynoszącą 85°C. Stosunek soi do serwatki pozostał około 1 : 10, tak jak w przykładzie I.

166 140

W przeliczeniu na całkowitą ilość rozpuszczalnych ciał stałych w sklarowanym ekstrakcie, stopień odzysku białka z wyjściowej soi wynosił 71%. Zawartość białka w wysuszonym ekstrakcie i suchej fazie ciężkiej oznaczono odpowiednio na 30% i 27%.

Białko wniesione do produktów przez serwatkę stosowaną jako ekstrahent wchodzi przeważnie do jednej lub drugiej fazy, czyli do fazy lekkiej lub fazy ciężkiej, w zależności od wybranej temperatury procesu. Zauważono, że w temperaturach 90°C lub wyższych, serwatka tworzy osad i stwierdzono, że frakcja białka w fazie ciężkiej zwiększa się kosztem fazy lekkiej. Zgodnie z tym, chociaż serwatka może być stosowana jako środowisko ekstrakcyjne w wyższej temperaturze w tych warunkach, to białka mleka mogą raczej być wprowadzane do pozostałości lub fazy ciężkiej niż do wysuszonego ekstraktu.

Przykład III. Stosowano szybkość zasilania soją 1,76 kg/min i 10,8 l /minutę serwatki/ tj. w stosunku 1:6/ i temperaturę 95°C ogrzanej serwatki, przy innych warunkach roboczych podobnych jak w przykładzie I. Stwierdzono, że w wysuszonym ekstrakcie białkowa część rozpuszczalnych składników wynosi 30% a lipidowa część 14,2%. Ekstrakcja eterem naftowym wykazała, że tylko 61% lipidu weszło w kompleks w tych warunkach.

Przykład IV. Tabele 1 i 2 przedstawiają dane porównawcze otrzymane dla wysuszonych zawiesin całych nasion soi. Lewa kolumna każdej tabeli dotyczy wodnego, alkalicznego rozpuszczalnika, gdzie zawiesinę produkowano przy pH 8,5 i przed suszeniem zobojętniano do pH

7. Prawa kolumna podaje wartości porównawcze z przerobu serwatki /słodka serwatka z sera cheddar 70% plus kwaśna serwatka z twarogu 30%/, którą zobojętniono dostateczną ilością alkaliów do wytworzenia zawiesiny soi o pH 7. Tak więc, białka rozpuszczone w zawiesinie wytworzonej z serwatki ekstrahowano w warunkach raczej obojętnych niż w warunkach alkalicznych.

Tabela 1 przedstawia dane otrzymane dla wprowadzanej soi i ekstrahenta w stosunku 1:6 , a tabela 2 przedstawia porównanie ekstrakcji alkalicznej z ekstrakcją serwatki dla soi i wprowadzanego rozpuszczalnika w stosunku 1 : 10.

Tabela 1

Ciała stałe rozpuszczalne w zawiesinie, %

Rozpuszczalne w zawiesinie białka z całych nasion soi, % Białka w rozpuszczalnych ciałach stałych, %

Białko /w suchej masie/, %

Lipid /w suchej masie/, %

Całkowity /hydrolizowany kwasem/

Ekstrahowany eterem naftowym

Lipid skompleksowany, % całości

Ekstrakcja
alkaliczna	serwatką
62	72
75	65
46	30
41	31
17,2	14,2
15,8	5,5
8	61

Tabela 2

Ciała stałe rozpuszczalne w zawiesinie, %	66	74
Białka rozpuszczalne w zawiesinie, % całości	68	65
Białko w rozpuszczalnych ciałach stałych, %	47	27
Białko/w suchej masie/, %	40	29
Lipid /w suchej masie/, %
Całkowity /hydrolizowany kwasem/, %	19,6	13,5
Ekstrahowany eterem naftowym	12,2	2,1
Lipid skompleksowany, % całości	38	84

x/ Różnice wartości liczbowych przypisuje się udziałowi ciał stałych z serwatki, które odpowiadają około 1/3 całości.

166 140

W warunkach zasilania przy obu stosunkach, ale zwłaszcza dla ekstrakcji przy stosunku 1:10 soja /rozpuszczalnik widać, że serwatka w porównaniu z wodnym roztworem alkalicznym jest znacznie lepszym układem rozpuszczalnikowym dla kompleksowania lipidów nasion oleistych.

Przykład V. Prowadzono badania własności funkcjonalnych, chemicznych, organoleptycznych i zdolności przechowywania produktów z dwóch przykładowych produktów sporządzonych sposobem według wynalazku. Produkt pochodzący z fazy lekkiej /rozpuszczalny kompleks bialkowo-lipidowy/ oznaczony jest dalej jako Melpro 1 i osuszony produkt fazy ciężkiej /pozostałość z procesu/ oznaczono dalej jako Melpro 2. Melpro 1 i Melpro 2 sporządzono następująco:

Całe nasiona soi i serwatkę ogrzaną do temperatury 90°C o pH skorygowanym do pH 7,5 wprowadzano razem do dezintegratora Rietza model RAZ-12K122 z zamontowanym sitem nr 0,032 i dopasowanym do nastawczego koła ręcznego 23,18 cm. Soję wprowadzano z szybkością 0,97 kg/minutę a szybkość przepływu serwatki wynosiła 10 l/min. Serwatka będąca produktem ubocznym mleka, pochodziła z wytwórni serów mozzarella i miała pH 6,3. Ogrzewanie do temperatury 90°C prowadzono w wymienniku ciepła a gorący roztwór zebrano w 5001 zbiorniku ze stali nierdzewnej. Korektę pH do 7,4 - 7,5 przeprowadzono przez dodanie 300 ml 50% roztworu wodorotlenku sodu do 5001 serwatki.

Czas przebywania mieszaniny soja /serwatka w dezintegratorze był minimalny, wystarczający jedynie, aby materiały wprowadzone na górze przeszły do wyjścia na dole. Otrzymaną gorącą zawiesinę zbierano w małym zbiorniku wyrównawczym i pompowano bezpośrednio do 500 1 zbiornika magazynowego ze stali nierdzewnej, z którego następnie odbierano ją podczas mieszania i wprowadzano do wirówki Sharpless P 660 /szybkość bębna 6000 obr/min z szybkością odpowiadającą w przybliżeniu tworzeniu się zawiesiny w dezintegratorze Rietza. Zemulgowany ekstrakt /faza lekka/ i nierozpuszczalną pozostałość /faza ciężka/ produkowano w stosunku wagowym /wag/wag/ pomiędzy 3:1 a 4:1.

Fazę lekką zbierano do zbiornika zaopatrzonego w płaszcz i bądź magazynowano chłodząc przez noc do użycia w dniu następnym, bądź pompowano bezpośrednio do wyparki APV typu JPE w celu zatężenia roztworu pod próżnią do zawartości ciał stałych 36 - 37%. Koncentrat pompowano następnie do suszarni rozpyłowej Niro za pomocą pompy homogenizującej, z szybkością zasilania około 50 l/ha. Temperatura na wlocie do suszarni wynosiła 190°C a na wylocie 90°C. Otrzymany Melpro 1 stanowi suchy emulgator.

Fazę ciężką /pozostałość/, która zawierała 24% ciał stałych również suszono w suszarni, na tacach, przy przepływie gorącego powietrza /80°C/ nad materiałem i częstym mieszaniu zawartości na tacy. Wysuszony produkt mielono następnie otrzymując emulgator Melpro 2.

W tabeli 3 przedstawiono analizę porównawczą Melpro 1 i Melpro 2 w odniesieniu do zawartości tłuszczu, węglowodanu i substancji włóknistych.

Tabela 3

	Melpro 1	Melpro 2
Popiół /%/	8,2	4,8
Wilgoć /%/	12,2	5,5
Tłuszcz /%/ /hydroliza kwaśna/	12,8	14,2
Tłuszcz /%/ /metodą Sozhleta/	0,94	14,5
Białko /%/	30,1	30,5
Fruktoza /%/	<0,5	<0,5
Glukoza /%/	<0,5	<0,5
Sacharoza /%/	2,6	1,4
Maltoza /%/	<1,0	<1,0
Laktoza	28,5	14,1
Węglowodany /%/	36,7	45,0
Kalorie / na 100g/	382	430
Całkowite włókna dietetyczne /%/	14,4	31,7

166 140

Całkowita zawartość białka i tłuszczu w obu produktach była podobna. Jednakowoż, Melpro 1 zawierał około 93% związanego tłuszczu, co wyraźnie wynika z analizy Soxhleta, podczas gdy Melpro 2 w ogóle nie zawierał tłuszczu związanego. W Melpro 1 zawartość laktozy była znacznie wyższa niż w Melpro 2, podczas gdy zawartość włókna dietetycznego była znacznie niższa w Melpro 1 niż w Melpro 2.

W tabeli 4 porównano te własności funkcjonalne Melpro 1 i Melpro 2, które są znaczące dla ich oceny jako środków emulgujących, niezależnie od porównania zdolności pienienia, którą podano oddzielnie w tabeli 5. W niektórych przypadkach dane z tabeli 4 i 5 porównano do kazeiny, lub białka jajek jako próbek kontrolnych, w zależności od mierzonej własności.

Ciężar właściwy

Próbkę przelewano ze stałą szybkością przez lejek do tarowanego cylindra 100 ml z podziałką. Ciężar 100 ml próbki stanowił podstawę do obliczenia ciężaru właściwego w g/ml.

Zdolność pienienia

1% /wag/obj/ próbkę roztworu sporządzono w wodzie o twardości odpowiadającej 150 mg równoważników CaCO3/ litr i 100 ml przelano do 250 ml kalibrowanego cylindra. Kalibrowany cylinder zatkano i próbkę wytrząsano przez 30 sekund, utrzymując amplitudę 30 cm. Odczekano 15 sekund i powtórzono wytrząsanie. Otrzymaną objętość piany ponad wodą /ekspansja piany/ obserwowano przez pewien czas. Po odstawieniu na 60 minut, pozostałą objętość piany ponownie zmierzono, a wynik zanotowano jako trwałość pienienia.

Żelowanie

Stosowano postępowanie według Circle i wsp., Cereal Chem, 1964,41:157 z niewielkimi modyfikacjami: zważono oznaczone próbki i próbkę kontrolną kazeiny w wielkości równoważnej 40g białka. Dodano dejonizowanej wody w celu sporządzenia dyspersji do zaznaczonej objętości około 700 ml w zlewce. Mieszaniny mieszano i doprowadzono pH do 7,0 za pomocą 4 M NaOH. Następnie mieszaniny uzupełniono w kalibrowanym cylindrze do 800 ml wodą dejonizowaną, otrzymując 5% /wag/obj/ dyspersje białka. Dla zapewnienia kompletnego wymieszania, próbki dyspergowano przez 1 minutę przy użyciu polytronu z 10 000 obr/minutę, a następnie poddano wirowaniu w przeciągu około 5 minut z szybkością 2500 obr/min w celu wyeliminowania obecnych pęcherzyków powietrza. Dyspersje ogrzano do temperatury 80°C na 30 minut natychmiast schłodzono na łaźni wodnej i wyrównano temperaturę do 25°C. Otrzymaną mieszaninę scharakteryzowano wizualnie i zmierzono ich lepkość za pomocą wiskozymetru Brookfielda, model RpV, przy 20 obr/min, trzpienie nr 2 i nr 3.

Działanie emulgujące

Stosowano postępowanie według Yasumatsu i wsp. Agr. Bio. Chem. 1972, 36:719 z modyfikacjami. Do 7,0g próbki i próbki kontrolnej kazeiny dodano 100 ml dejonizowanej wody /zawierającej ustaloną z góry ilość 1m NaOH w celu doprowadzenia dyspersji do pH 7/. Mieszaninę mieszano przez 10 sekund z szybkością 10 000 obr/min w Polytronie a następnie dodano do niej 100 ml oleju arachidowego wolnego od środków konserwujących. Mieszanię emulgowano przez 1 minutę przy szybkości 10 000 obr/min. Otrzymaną emulsję podzielono równo do czterech 50 ml probówek wirówkowych i wirowano z szybkością 1300g przez 5 minut. Działanie emulgujące wyrażono w % całkowitej objętości mieszaniny, którą emulgowano. Działanie emulgujące jest miarą stopnia zemulgowania produktu z olejem.

Trwałość emulgowania

Trwałość emulsji jest miarą utrzymywania się emulsji po jej utworzeniu. Emulsję sporządzoną tak jak dla oznaczenia działania emulgującego, czyli ogrzano przez 30 minut do temperatury 80°C, ochłodzono wodą z kranu 15 minut i wirowano z szybkością 1300g przez ' 5 minut. Trwałość emulgowania wyrażono jako % całej zemulgowanej objętości pozostałej po ogrzaniu.

Wydajność emulgowania oleju

Stosowano postępowanie według Marshalla i wsp. J.of Food Science, 1975 40:896. Do 0,5g próbki i próbki kontrolnej kazeiny dodano 50 ml wody dejonizowanej /zawierającej wymagany roztwór NaOH dla doprowadzenia próbki dyspersji do pH 7/. Dyspersję mieszano 60 sekund przy najwyższej szybkości stosując Osterizer. Zabarwiony olej kukurydziany dostarczono z biurety przez 6 mm dziurę wywierconą w pokrywie pojemnika Osterizera aż do zaniku

166 140 emulsji /punkt końcowy/. Wydajność emulgowania oleju wyrażono jako objętość oleju wymaganą do osiągnięcia punktu -zaniku emulsji dla 1g białka.

Tabela 4

Próby	Melpro 1	Melpro 2	Kazeina /próba kontrolna/
Wydajność uwadniania	1,2	5,6
Wskaźnik rozpuszczalności azotu /%/	83,6	23,4
Ciężar właściwy /g/cm³/	0,262	0,562
Działanie emulgujące /%/	43,8 ± 1 ,4	41,2 ±0,7	58,4 ±7
Trwałość emulgowania /%/	44,2 ± 1,4	43,9 ± 1,3	56,1 ± 1 ,9
Wydajność emulgowania /ml oleju/g białka/	396± 7	243 ±6	194 ± 3
Żelowanie - wizualnie lepkość /mPs.s/	80x	1220xx	< 20x

x/ trzpień nr 2, 20 obr/min, RVF xx/ trzpień nr 5, 20 obr/min RVF

Tabela 5

Czas /minuty/	β Objętość piany /cm / dla
1% roztworu Meipro 1	1% roztworu Meipro 2	1% roztworu białka z jajek /próba kontrolna/
0	53,0 ± 2,8	7,0 ±1,4	16,0 ± 1,4
5	47,0 ±2,8	4,5 ± 0,7	13,5 ±0,7
10	43,0 ±0,0	3,0 ± 0,7	11,0 ±2,8
20	38,0 ±4,2	2,5 ±0,7	10,5 ±2,1
30	35,0 ±2,8	2,5 ± 0,7	8,0 ± 1,4
40	32,5 ±4,9	2,0 ± 0,0	7,5 ±0,7
50	30,0 ±4,2	2,0 ±0,0	7,0 ± 0,0
60	36,5 ± 2,1	2,0 ±0,0	6,5 ± 0,7
% utraty piany po 60 minutach	50%	71%	59%

Zaobserwowano, że białka z Melpro 1 były istotnie bardziej rozpuszczalne przy pH 7 niż białka z Melpro 2. Mimo, że Melpro 2 ma niższy wskaźnik rozpuszczenia azotu /NSI/ niż Melpro 1, jego zdolność wiązania wody i własności żelowania przewyższają odpowiednie dane dla Melpro 1.

Jak widać z tabeli 5, najwyższą przeciętną wartość ekspansji piany stwierdzono dla Melpro 1, który to produkt miał również najwyższą zawartość laktozy, drugą co do wielkości miało białko jajek, a najniższą Melpro 2, który miał wyższą zawartość dietetycznych substancji włóknistych niż Melpro 1. Podobny trend zaobserwowano przy oznaczaniu trwałości piany. Wśród badanych próbek najgorszą trwałość wykazał Melpro 2. Najlepszą trwałość wykazał Melpro - 1, ale tylko nieznacznie lepszą niż białko jajek. Wysoka ekspansja piany Melpro 1 dobrze koreluje ze wskaźnikiem rozpuszczalności azotu /NSI/, ponieważ wysoka rozpuszczalność azotu jest wstępnym wymogiem wysokiej ekspansji piany.

Zarówno Melpro 1jak i Melpro 2 wykazują podobne działanie emulgujące /EA/ i trwałość /ES/. Chociaż ich wartości EA i ES są podobne pod względem wielkości do wartości dla kazeiny, działanie emulgujące próbek Melpro jest rzeczywiście wyższe niż kazeiny, biorąc pod uwagę zawartość w nich białka. Próbki Melpro zawierały 30% białka, podczas gdy kazeina zawierała z grubsza 90% białka, zaś EA i ES są wysoce skorelowane z zawartością białka. Melpro 1 wykazało lepszą wydajność emulgowania oleju niż Melpro 2 lub kazeina.

166 140

Wyniki te pokazują, że Melpro 1 ma lepszą zdolność ubijania piany niż białko jajek i wyższą wydajność emulgowania oleju niż kazeina lub Melpro 2. Melpro 2 ma najniższą zdolność ubijania piany. Oba Melpro 1 i Melpro 2 wykazują podobne działanie emulgujące i trwałość, które przewyższają odpowiednie wartości dla układu kazeiny. W odniesieniu do własności żelowania, Melpro 2 wykazuje lepsze własności żelowania niż Melpro 1 lub kazeina.

W odniesieniu do ich własności organoleptycznych, próbki Melpro 1 i Melpro 2 przetrzymywano w warunkach przyspieszających psucie /30°C ± 2,30 - 40% wilgotności względnej/ przez 92 dni i poddano ocenie przez zespół trzech osób. Nie stwierdzono, aby próbki te nabrały obcych aromatów w porównaniu z próbkami przetrzymywania w standardowych warunkach wilgotności i temperatury.

Zespół oceniał próbki w postaci zawiesiny /25g proszku w 100 ml wrzącej, destylowanej wody/ w odniesieniu do wyglądu, aromatu, smaku i posmaku przez okres ponad trzech miesięcy. Melpro 1 opisano, jako .produkt mający aromat o bardzo słabej intensywności i o charakterze gotowanego zboża mleczno/nabiałowym, podczas gdy Melpro 2 miał dominujący aromat papierowo/kartonowy. Ogólnie, najbardziej zauważalną zmianą w obu przyspieszonych próbkach Melpro, była obniżona intensywność zapachu w porównaniu z zapachem pierwotnym.

Poza tym, charakter aromatu próby kontrolnej z Melpro 1 zanotowano jako mający bardzo słabą nutę słodowo/melasową, nieobecną w przyspieszonej próbce lub w czasie = 0.

Przykład VI. Struktura produktu fazy lekkiej

Zastosowano skanningową mikroskopię elektronową dla uzyskania informacji dotyczącej morfologii fazy lekkiej /Melpro 1/ i, pośrednio organizacji faz lipidowej i białkowej. Próbkę sporządzono w sposób podobny do Melpro 1 z uprzedniego przykładu i próbkę tę poddano ekstrakcji tłuszczu w aparacie Soxhleta wizualnie oceniano przez mikroskop.Reprezentatywne obrazy tych dwóch preparatów fazy lekkiej przedstawiają odpowiednio fig. 2 i fig. 3.

Obie próbki pełnotłustej i odtłuszczonej fazy lekkiej wykazują budowę kulistą. Kulki te mogą być zamknięte jedna w drugiej, lub mogą być w bardzo niewielu przypadkach całkowicie wypełnione. Średnica tych struktur wynosi od 10 do 50 mikrometrów. Nie zaobserwowano znaczących różnic pomiędzy próbkami pełnotłustymi i odtłuszczonymi. Jest to normalne, ponieważ jak zauważono na podstawie wyników z poprzednich przykładów, tylko 1 % lub mniej całkowitej zawartości tłuszczu może być wyestrahowana z fazy lekkiej za pomocą techniki ekstrakcyjnej w aparacie Soxhleta. Tak więc, wydaje się, że struktury kuliste obserwowane za pomocą mikroskopu elektronowego składają się zasadniczo z białka, a tłuszcz musi być złapany w powłoce białkowej.

Gdy produkt fazy lekkiej zdysperguje się w wodzie, tłuszcz jest z łatwością ekstrahowany, a jeśli powłoka białkowa zostanie najpierw usunięta, jak tradycyjnie robi się w metodzie Mojonniera przy solubilizowaniu powłoki białkowej, to globulki tłuszczu mają dostęp do rozpuszczalnika ekstrahującego. Podobnie, tłuszcz z emulgatora typu Melpro 1 może być z łatwością ekstrahowany za pomocą hydrolizy kwasowej białka, co powoduje, że tłuszcz staje się dostępny dla hydrofobowego rozpuszczalnika ekstrahującego.

Chociaż wynalazek został opisany w nawiązaniu do korzystnego wykonania, można stosować inne wersje tego procesu. W szczególności, jeśli stosowany jest olej z nasion o bardzo wysokiej zawartości lipisu, taki jak olej rzepakowy, to dodanie innego surowca roślinnego, korzystnie- takiego, który ma odpowiednią 'zawartość białka a niską zawartość oleju, takiego jak rośliny strączkowe, może zapewnić konieczną ilość białka dla skompleksowania wolnego oleju, ponad niewielką zawartość w nasionach. Można poddawać selektywnej ekstrakcji kompozycje substancji nisko i wysoko lipidowych w celu wytwarzania produktów o szerokim zakresie zawartości białek, tłuszczu i węglowodanów.

166 140

Fig 2

16(5140

Fig 3

166 140

Fg1

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania kompleksu białkowo-lipidowego o zwiększonej odporności na jełczenie tlenowe i enzymatyczne ze stałego surowca roślinnego przez ciągłe przepuszczanie surowca roślinnego i rozpuszczalnika przez wysokoudarowe urządzenie do wytwarzania zawiesiny, rozdzielanie tej zawiesiny na fazę ciekłą i fazę stałej pozostałości oraz zatężanie i suszenie fazy ciekłej, znamienny tym, że stosunek ciała stałego: cieczy utrzymuje się w granicach 1:4-1:10 kg/l, a jako rozpuszczalnik stosuje się płynny produkt uboczny mleka, taki jak maślanka, mleko odtłuszczone i kwaśna lub słodka serwatka.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że płynny produkt uboczny mleka najpierw ogrzewa się do temperatury pomiędzy 80°C a temperaturą wrzenia i dodaje do niego alkaliów, aby uregulować pH do uzyskania zawiesiny prawie obojętnej.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że tuż przed rozdzieleniem fazy ciekłej i fazy stałej, zawiesinę utrzymuje się w temperaturze co najmniej około 75°C przez co najmniej dwie minuty.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako surowiec roślinny stosuje się nasiona oleiste.
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że jako nasiona oleiste stosuje się soję.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako płynny produkt uboczny mleka stosuje się serwatkę.
7. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że jako płynny produkt uboczny mleka stosuje się serwatkę.