PT91282A - Processo para a preparacao de composicoes de peroxido de hidrogenio estabilizadas - Google Patents

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Description

E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY "PROCESSO PARA A PREPARAÇAO DE COMPOSIÇÕES DE PERdXIDO DE HIDROGÉNIO ESTABILIZADAS"
CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção diz respeito a soluções aquosas contendo perdxido de hidrogénio. Um primeiro aspecto da presente invenção refere-se a uma composição de perdxido de hidrogénio a-quosa que compreende perdxido de hidrogénio estabilizado por um estabilizador orgânico. Um segundo aspecto da invenção é constituído por uma composição química aquosa atacante contendo perdxido de hidrogénio, útil na fabricação de cartões de circuitos impressos, compreendendo perdxido de hidrogénio, um agente estabilizador orgânico e um ácido mineral forte.
ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃO 0 perdxido de hidrogénio, H2O2, é um produto químico usado em muitos processos industriais. 0 perdxido de hidrogénio está à venda comercialmente desde os meados do século XIX sob a forma de soluções aquosas de perdxido de hidrogénio com um largo intervalo de concentrações, tipicamente entre 1 e 80% em peso, e podem ser tão concentradas como 96% em peso. -2-
As propriedades químicas mais importantes e as utilizações do peróxido de hidrogénio resultam da sua estrutura, que inclui uma ligação covalente oxigénio-oxigénio (oxigénio de peró-xi) de elevada energia. A ligação perdxi de elevada energia proporciona a tendência química que torna o peróxido de hidrogénio ú-til em muitos processos químicos. Mais particularmente, o peróxido de hidrogénio é utilizado numa variedade de reacções de oxidação orgânicas e inorgânicas e pode ser utilizado para preparar uma variedade de outros compostos de perdxi orgânicos e inorgânicos.
Uma utilização importante do peróxido de hidrogénio é a dissolução de metais, tipicamente cobre, a partir de um substrato de cartão com circuitos eléctricos impressos mascarado para formar um modelo de condutores eléctricos finais. Tipicamente, as composições corrosivas aquosas que contêm peróxido de hidrogénio compreendem uma solução aquosa contendo uma quantidade activa de peróxido de hidrogénio, um ácido mineral forte e um agente estabilizador orgânico.
Muito embora a ligação de perdxi de elevada energia do peróxido de hidrogénio proporcione uma tendência química útil para os químicos, a ligação de elevada energia pode também resultar em 1) tendência do peróxido de hidrogénio para se decompor com a formação de água, h^O, e de oxigénio gasoso, C^; e 2) tendência para oxidar compostos orgânicos nas soluções de peróxido. 0 peróxido de hidrogénio muito puro dentro de um recipiente inerte apropriado é relativamente estável. No entanto, os graus industriais de peróxido de hidrogénio vulgarmente à venda no -3- comércio são tipicamente contaminados durante a fabricação, transferência, armazenagem e utilização por impurezas químicas que podem catalisar ou, pelo menos, servirem de suporte para a decomposição. Os catalisadores de decomposição mais vulgares compreendem os iões metálicos bivalentes ou trivalentes. Desenvolveram-se estabilizadores e, agora, são normalmente utilizados para reduzir a decomposição ao nível mínimo possível, minimizando o efeito das impurezas. São exemplos de agentes estabilizantes conhecidos 8--hidroxi-quinolina, pirofosfato de sódio, ácido estânico, sulfole-no, sulfolano, sulfóxido,sulfona, ácidos dialquilamino-tioxometil--sulfónicos, ácidos tioalquil-sulfónicos, aminas alifáticas, ben-zotriazol, compostos orgânicos substituídos pelo grupo nitro, tais como ácidos nitrobenzeno-sulfónicos, tio-sulfatos e outros. Estes agentes estabilizadores são conhecidos num grande número de publicações da técnica anterior.
Banush e col., na patente de invenção norte-americana número 3 407 141, referem uma solução corrosiva ácida de peró-xido de hidrogénio, contendo um aditivo escolhido do grupo que consiste em fenil-ureia, difenil-ureia, ácido benzóico, ácido hi-droxi-benzóico e seus sais e suas misturas. Banush e col. referem ainda que as velocidades e a capacidade de ataque da solução são melhoradas adicionando uma pequena quantidade de um aditivo, tal como sulfotiazol.
Shibasaki e col., na patente de invenção norte-americana número 3 773 577, referem uma solução atacante de peróxido de hidrogénio contendo ácido sulfúrico e um aditivo tal como benzotri-azol. -4-
Valayil e col., na patente de invenção norte-americana número 4 233 111, referem uma solução atacante à base de á-cido sulfúrico e peróxido de hidrogénio contendo uma quantidade catalítica de 3-sulfopropil-ditiocarbamato de sódio de fórmula geral ;N-C-S-(CH2)3-S03Na na qual o símbolo R representa um radical alquilo C^-C^, fenilo, alcarilo C^-C^g ou aralquilo C^-C^g.
Como agentes atacantes para a fabricação de cartões de circuitos impressos, as soluções de peróxido de hidrogénio a-quosas são interessantes porque as soluções de peróxido de hidrogénio são manipuladas de maneira relativamente simples, têm uma elevada actividade e são de baixo custo.
No entanto, as composições atacantes de metal contendo peróxido de hidrogénio podem ser submetidas a numerosos problemas e perigos ocultos. Como durante o ataque químico se libertam grandes quantidades de iões metálicos, estes últimos podem promover a decomposição rápida do peróxido de hidrogénio, destruindo assim proporções substanciais do peróxido de hidrogénio que deveria ser economicamente usado directamente na remoção do metal dos circuitos dos cartões de circuitos impressos.
Os agentes de ataque que podem ser estabilizados durante a armazenagem e utilização contra a decomposição substancial
ata-nt es es do le- do perdxido de hidrogénio são desejáveis para os processos de que convenientes e efectivos. Além disso, as composições ataca devem ser estabilizadas contra a perda de agentes estabilizant orgânicos. Além disso, a velocidade do ataque químico utilizan agentes atacantes contendo perdxido de hodrogénio pode ser ace rada usando promotores orgânicos.
DESCRIÇAQ RESUMIDA DA INVENÇÃO
As soluções úteis de perdxido de hidrogénio, incluindo perdxido de hidrogénio a granel compreendendo uma grande propor ção de perdxido de hidrogénio e soluções aquosas de trabalho à base de peróxido de hidrogénio, tais como as utilizadas no ataque do metal de cartões de circuitos impressos, podem ser estabilizadas para preservar as concentrações activas de perdxido de hidrogénio e conter um agente estabilizador orgânico adicional, caso se encontre presente, em solução, incorporando nestas soluções uma quantidade efectiva de um aditivo estabilizador orgânico que compreende um derivado de ácido sulfénico.
Depois da preparação, as soluções que contêm essa com posição aditiva apresentam uma excepcional duração em armazenagem sem substancial diminuição do teor de perdxido ou de agente estabilizador durante intervalos de tempo prolongados. Além disso, essas soluções que contêm esses aditivos atacam de maneira efectiva e eficiente metais, incluindo cobre, com elevadas velocidades e elevada capacidade e têm uma duração útil como atacante activo mui to longa.
Verificou-se ainda que, combinando outros compostos -61 estabilizadores orgânicos com uma quantidade efectiva de composto de ácido sulfónico nas soluções de perdxido, se proporciona um grau adicional de protecção contra a decomposição do perdxido. As soluções particularmente preferidas de acordo com a presente invenção compreendem perdxido de hi.drogénio e uma combinação efectiva de um derivado do ácido 3-(benzotiazolil-2-tio)-alquileno-sul-fdnico em combinação com um derivado do ácido sulfanílico.
SUMARIO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a uma solução de perdxido de hidrogénio estabilizada com um composto de fórmula geral I
na qual o símbolo X representa um grupo de ligação e o símbolo Y representa um catião metálico ou um átomo de hidrogénio, composto esse que é solúvel em perdxido de hidrogénio. Um grupo de ligação nos compostos de fórmula geral I preferido é um radical alquilo substituído, em que o agrupamento alquilo contém 1 até 13 átomos de carbono, tal como 1
R -(CH2)m-C-(CH2)n- em que os símbolos R^ e R2 representam, cada um, independentemente um do outro, um a'tomo de hidrogénio ou um radical alquilo C^-Cg ou um gr upo cíc lico em Cg 0 u em Cg sat urado ou não s at urado e os sím bolos m e n, independent emente um d 0 outro, repre se ntam, cada um, úm n úmer 0 i nteiro de 0 até 9, com a condiç ão de a soma d eme η n ão ser ma ior do que 12. De acordo com um segu ndo aspecto da prese nte in venção, a solução de peróxido de hidrogénio estabilizada contém um ácido mineral que é apropriado para atacar a superfície de um substrato tal como um cartão de circuitos impressos.
DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO
As soluções de peróxido de hidrogénio em armazenagem a granel podem compreender concentrações de peróxido de hidrogénio que vão desde cerca de 30 até cerca de 95% em peso. Tipicamente, estas soluções de peróxido de hidrogénio contêm uma quantidade e-fectiva que compreende desde cerca de 0,01 até cerca de 5% em peso de um agente estabilizador orgânico e a parte restante compreende, tipicamente, água. Em utilização, tipicamente, essas soluções de peróxido de hidrogénio a granel são diluídas. Podem adicionar-se água, dissolventes e outras composições químicas, a fim de se obter uma composição de peróxido de hidrogénio de trabalho.
De acordo com a presente invenção, um agente estabilizador orgânico é substituído, pelo menos parcialmente, por um agente estabilizador orgânico de fdrmula geral I, referida no Sumário da Invenção.
Nesta fdrmula geral I, considera-se que o símbolo Y representa, de preferência, um átomo de hidrogénio, em vez de um catião metálico, mas a forma de catião, por exemplo, um sal, pode também ser utilizada como material de partida. Um grupo de ligação preferido na fdrmula geral I, isto é, o símbolo X, representa um radiGal alquilo substituído, em que o agrupamento alquilo contém um até treze átomos de carbono.
Um grupo de ligação mais preferido é representado pela fdrmula geral II, na qual os símbolos R^ e R£ representam, cada um, um átomo de hidrogénio ou um radical alquilo C^-C^, tal como propilo, e em que R^ e R£ são iguais. Os símbolos m e n representam, de preferência, o mesmo número e são iguais a 4 ou menos.
Os exemplos de compostos estabilizadores orgânicos incluem ácido benzotiazolil-2-tio-metileno-sulfdnico, 2-(benzo-tia-zolil-2-tio)-etileno-sulfonato de sddio, 3-(benzo-tiazolil-2-tio)--propileno-sulfonato de potássio, ácido 12-(benzotiazolil-2-tio)--dodecileno-sulfdnico, ácido 3-(benzo-tiazolil-2-tio)-(2-metil)--propileno-sulfdnico, ácido 4-(benzo-tiazolil-2-tio)-ciclò-hexile-no-sulfdnico.
Como o composto de fdrmula geral I actua de maneira a estabilizar o perdxido de hidrogénio, isto é, diminui a sua velocidade de decomposição, o aditivo deve ser solúvel no perdxido de hidrogénio nas concentrações empregadas. A concentração do aditivo de fdrmula geral I não é considerada crítica e ilustrativamente es- -9- tá compreendida dentro do intervalo dos agentes estabilizadores da técnica anterior, por exemplo entre 0,01 e cerca de 5% em peso com base no peso de perdxido de hidrogénio, água e estabilizador de fórmula geral I.
Por questões de custo, pode ser desejável introduzir um segundo agente estabilizador de menor custo, tal como um dos conhecidos na técnica anterior. Como exemplo de agente estabilizador preferido, indica-se o derivado de ácido sulfanílico de fórmula geral:
S03m / \
R na qual os s ímbo los R^ e R2, indepe sentam, cada um, um átomo de hidrog de çaçjei a li near ou ramifica da e 0 de hidro géni 0 ou um catião m etálico cio e co bre. 0 á eido sulfaní lico, e ta um át orno de h idro génio (á eido am -aditivo pre feri do. Uma sol ução ata cante p água e uma q uantidad e efecti va como hidrogén io, um á eido mineral forte composição estabilizadora orgânica ndentemente um do outro, repre-énio ou um grupo alquilo C^-C^g símbolo M representa um átomo , tal como sódio, potássio^ cál-m que cada símbolo R represen-ino-benzeno-sulfónico), é o co- ode conter, numa maior proporção, agente atacante de peróxido de tal como ácido sulfúrico e a de acordo com a presente invenção . -10-
Os ácidos minerais fortes que podem ser utilizados nas composições atacantes de acordo com a presente invenção incluem ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ácido fluorí-drico e ácido fluobdrico.
Embora estas soluções sejam particularmente úteis na dissolução química ou no ataque de cobre e de ligas de cobre, outros metais e ligas podem também ser dissolvidos mediante a acção química das soluções, por exemplo ferro, níquel, zinco, chumbo ou estanho.
As soluções atacantes de acordo com a presente invenção podem preparar-se diluindo as soluções concentradas de peróxi-do de hidrogénio a granel de acordo com a presente invenção até se obter a concentração de peróxido de hidrogénio apropriada em meios tipicamente aquosos e adicionando outro composto atacante necessário, tal como o ácido mineral.
Os dissolventes que são úteis para manter o agente estabilizador orgânico de acordo com a presente invenção em soluções incluem dissolventes que são solúveis em água e que promovem a solubilidade dos agentes estabilizadores orgânicos de acordo com a presente invenção. Tipicamente, os dissolventes úteis de acordo com a presente invenção incluem dissolventes oxigenados e outros dissolventes fortemente polares que têm grandes valores dos momentos dipolares. Os exemplos particulares de dissolventes úteis incluem metanol, etanol, isopropanol, tetra-hidrofurano, dimetil-formamida, sulfdxido de dimetilo e outros.
Em utilização, as soluções atacantes de acordo com a presente invenção são formuladas para dissolver metal, vulgarmente cobre, nas condições de ataque convencionais. Os agentes atacantes de acordo com a presente invenção podem ser utilizados num ambiente em que a remoção química do metal é útil. Mais vulgarmente, esses processos de ataque são utilizados na fabricação de cartões de circuitos impressos.
Na fabricação desses cartões de circuitos impressos, uma camada resistente foto-sensível é aplicada num cartão com uma camada metálica ou num laminado, no caso de cartões de camadas múl tiplas. 0 cartão é mascarado e exposto a radiação electromagnética de comprimento de onda apropriado para o revestimento resistente (resina). 0 uso da máscara protege certas áreas dos efeitos da luz Nas áreas não protegidas pela máscara, a radiação provoca tipicamente a reticulação ou polimerização do fotopolímero, tornando o material (resina) mais quimicamente insolúvel. Podem usar-se compo sições de foto-resistência positivas com uma máscara apropriada. Tipicamente, o revestimento exposto fica sobre o cartão enquanto a parte não exposta pode facilmente ser removida por lavagem quími ca. Depois da remoção, a resina expõe as áreas não pretendidas de metal ao ataque químico.
Tipicamente, o metal é atacado a temperaturas que estão compreendidas entre cerca de 40,6°C até cerca de 93,3°C (105 a 200° F) e, preferivelmente, por uma questão de facilidade de trabalho, entre 43,3 e 60°C (110 e 140° F) .
As soluções de acordo com a presente invenção têm u- ma actividade suficiente para serem utilizadas de acordo com as técnicas de ataque ou por imersão ou por pulverização. As velocida des de ataque obtidas com utilização da composição de acordo com a presente invenção podem variar entre cerca de 3 e 6 gramas de co-2 bre por dm por minuto (1 a 2 onças de cobre por pé quadrado por -12- minuto). Depois do ataque, o cartão com o circuito impresso é tipicamente lavado com água, a foto-resina retirada e o cartão com circuitos impressos de um único lado ou dos dois lados é enviado para um posto de montagem.
Para ilustrar melhor a presente invenção, descrevem--se os seguintes Exemplos.
EXEMPLO
Num copo de vidro de 2 litros, equipado com agitador magnético, introduziram-se 600 mililitros de água desionizada. I-niciou-se a agitação e à água desionizada adicionaram-se 150 ml de ácido sulfúrico aquoso a 15% em peso. Agitou-se a mistura até à homogeneização e, à solução aquosa agitada, adicionaram-se 50 mililitros de perdxido de hidrogénio aquoso com 50% em peso de composto activo. No banho aquoso, introduziram-se 75 gramas de sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO^ . õHgO) e uma das seguintes misturas : I 0,75 gramas de ácido 3-(benzotiazolil-2-tio)-propile-no-sulfónico. II 0,25 gramasde sal de sódio do ácido 3-(benzotiazolil--2-tio)-propil-sulfónico e 0,5 gramasde ácido sulfa-nílico .
Quando se conseguiu a homogeneização, juntou-se mais água até se perfazer um volume total de 1000 mililitros.
Os banhos atacantes com o volume de 1 litro do Exem- -13- ί pio foram aquecidos a 50°C num aquecedor em banho-maria. Mantiveram-se as soluções a esta temperatura durante quarenta e nove horas e mediu-se a concentração do agente estabilizador orgânico. 0 Quadro seguinte indica a alteração da concentração de perdxido.
Adicionalmente, mediu-se a concentração de agente estabilizador depois de quarenta e nove horas para determinar se a concentração do agente estabilizador tinha diminuído devido à decomposição .
QUADRO
Diminuição do Agente estabi- teor de lizador (g/litros)
Alteração da concentração de ácido 3-(benzotiazolil--2-tio)-propileno-sulfóni-co (raM) 31,5horas 49,0 horas 49,0horas
J I i„:o3 1,98 - II -- 5,5 0,57 g/L significa gramas por litro. mM significa milimoles.

Claims (14)

  1. -14- ι REIVINDICAÇÕES 1.- Processo para a preparação de uma composição de perõ-xido de hidrogénio estabilizada, caracterizado pelo facto de se misturar perôxido de hidrogénio e um composto de fórmula geral t ) > S-X-S03Y I na qual o símbolo X representa um grupo de ligação e o símbolo Y representa um átomo de hidrogénio ou um catião de um metal, sendo o referido composto solúvel em perôxido de hidrogénio, e utilizando-se uma quantidade compreendida entre por exemplo 0,01 e cerca de 5 por cento em peso com base no perôxido de hidrogénio, água e estabilizante de fórmula geral I. -15- -15-
  2. 2.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o símbolo X representar um grupo alquilo substituído em que o agrupamento alquilo contém 1 a 13 átomos de carbono.
  3. 3.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o símbolo X representar um agrupamento de fórmula geral í1 -(CH2)m-Ç-(cH2)n- R2 na qual os símbolos R^ e independentemente um do outro, representam, cada um, um átomo de hidrogénio ou um grupo alquilo Cl-C9 ou um 9ruP° em ou Cg saturado ou insaturado e os símbolos m e n, independentemente um do outro, representam, cada um, um número inteiro de 0 a 9, com a condição de a soma de m e n não ser maior do que 12.
  4. 4,- Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de os símbolos e R£ terem os mesmos significados e representarem, cada um, um átomo de hidrogénio ou um grupo alquilo Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado
    pelo facto de o símbolo Y representar um átomo de hidrogénio.
  5. 5.-
  6. 6.- Processo de acordo com a reivindicação 3, caracteri-zado pelo facto de o símbolo Y representar um átomo de hidrogénio.
  7. 7, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracteri-zada pelo facto de se incluir ainda um composto derivado de ácido sulfanílico.
  8. 8. - Processo para a preparação de uma composição aquosa para ataque químico, caracterizado pelo facto de se misturar: a) água, b) peróxido de hidrogénio, c) ácido mineral, d) um composto de formula geral
    s-x-so3y na qual o símbolo X representa um grupo de ligação e o símbolo Y representa um catião metálico, o qual é solúvel em peróxido de hidrogénio, dissolvendo-se primeiramente soluçÓes de peróxido de hidrogénio a granel até à concentração apropriada de peróxido de hidrogénio em meios tipicamente aquosos e de se adicionar depois o composto de ataque quírai co necessário, tal como um ácido mineral.
  9. 9. - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracteriza do pelo facto de o símbolo X representar um grupo alquilo substi tuído em que o grupo alquilo contém 1 a 13 átomos de carbono.
  10. 10. - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracteri-zado pelo facto de o símbolo X representar um grupo de fórmula geral -<CH2>m-ç-<CH2>n- R2 na qual os símbolos e R£» independentemente um do outro, representam, cada um, um átomo de hidrogénio ou um grupo alquilo C^-Cg ou um grupo cíclico em C,. ou Cg saturado ou insaturado e os símbolos m e n representam, cada um, independentemente um do outro, um número inteiro de 1 a 9, com a condição de a soma de m e n não ser maior do que 12.
  11. 11. - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracteri zado pelo facto de os símbolos e Pv£ terem os mesmos significados e representarem, cada um, um átomo de hidrogénio ou um grupo alquilo C^-C^. -1 μ
  12. 12.- Processo âe acordo com a reivindicação 8, caracte· rizado pelo facto de o símbolo Y representar um átomo de hidrogénio.
  13. 13. - Processo de acordo com a reivindicação 10; caracteri_ zado pelo facto de o símbolo Y representar um átomo de hidrogénio.
  14. 14. - Processo para a gravação de um quadro de circuitos impressos, caracterizado pelo facto de se atacar quimicamente uma superfície contendo uma parte metálica com uma composição que compreende a) água, b) perõxido de hidrogénio, c) ácido mineral e d) um composto de fórmula geral J
    na qual o símbolo X representa um grupo de ligação e o símbolo Y representa um catião de um metal ou de hidrogénio, o qual é solúvel em peróxido de hidrogénio, Lisboa, 26 de Julho de 1989 0 Agsnl
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