PT91281A - Processo para a preparacao de composicoes de peroxido de hidrogenio contendo um composto de oxibenzeno substituido - Google Patents

Processo para a preparacao de composicoes de peroxido de hidrogenio contendo um composto de oxibenzeno substituido Download PDF

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Description

Ε.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇOES DE PEROXIDO DE HIDROGÉNIO CONTENDO UM COMPOSTO DE OXIBENZENO SUBSTITUÍDO"
CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção diz respeito a soluções aquosas contendo peróxido de hidrogénio. Um primeiro aspecto da invenção refere-se a uma composição aquosa de-peróxido de hidrogénio compre^ endendo peróxido de hidrogénio estabilizado por um estabilizador orgânico. Um segundo aspecto da invenção refere-se a uma composição aquosa para ataque químico contendo peróxido de hidrogénio, útil na fabricação de cartões de circuitos impressos, compreendendo peróxido de hidrogénio, um estabilizador orgânico e um ácido mj_ neral forte.
ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃO 0 peróxido de hidrogénio, H202, é um produto químico usado em muitos processos industriais. 0 peróxido de hidrogénio es tá comercialmente disponível desde os meados do século XIX, sob a forma de soluções aquosas de peróxido de hidrogénio dentro de lar. gas gamas de concentração, tipicamente entre 1 e 80% em peso, e pode ser mesmo tão concentrada como 96% em peso.
As propriedades químicas mais importantes e as utilizações do peróxido de hidrogénio são o resultado da sua estrutij ra que inclui uma ligação covalente oxigénio-oxigénio de alta ener gia (oxigénio de peróxi). A ligação peróxi de alta energia propor ciona a tendência química de -actuação que torna o peróxido de hidrogénio útil em muitos processos químicos. Mais particularmente, o peróxido de hidrogénio é utilizado numa variedade de reacções de oxidação orgânicas e inorgânicas e pode ser utilizado para preparar uma variedade de outros compostos de peróxi orgânicos e inorgânicos.
Uma utilização importante do peróxido de hidrogénio é na dissolução de metais, tipicamente, cobre, a partir de um subs^ trato de cartões de circuitos impressos encoberto, para formar o desenho pretendido das ligações do circuito impresso. Tipicamente, as composições de ataque, aquosas, contendo peróxido de hidrogénio compreendem, numa solução aquosa, uma quantidade activa de peróxi-
I do de hidrogénio, um ácido mineral forte e um estabilizador orgânj_ co.
Enquanto a ligação peróxi de elevada energia do peróxido de hidrogénio proporciona a tendência utilizada pelos químj_ -3
cos, a ligação de alta energia pode também ter como resultado : 1) a tendência do peróxido de hidrogénio para se decompor com formação de água, H20, e oxigénio gasoso, 02, e 2) a tendência para oxidar compostos orgânicos nas soluções de peróxido.
Um peróxido de hidrógenio de elevado grau de pureza num recipiente inerte apropriado é relativamente estável. No entanto, os graus industriais vulgarmente disponíveis do peróxido de hidrogénio são tipicamente contaminados durante a fabricação,a transferência, a armazenagem e a utilização, por impurezas químicas que podem catalisar ou, pelo menos, auxiliar a decomposição.
Os catalisadores de decomposição mais vulgares compreendem os iões metálicos bivalentes ou trivalentes. Desenvolveram-se estabilizadores e neste momento são correntemente utilizados para diminuir a decomposição até ao nível mínimo que se cons_e gue atingir, minimizando os efeitos das impurezas. São exemplos de agentes estabi1izantes conhecidos 8-hidroxi-quinol ina, pirofos_ fato de sódio, ácido estânico, sulfoleno, sulfolano, sulfóxido, sulfona, dialquilamino-tioxometilo, ácidos tio-alquil-sulfónicos, aminas alifáticas, benzotriazol, compostos orgânicos substituídos pelo grupo nitro, tais como ácidos nitrobenzeno-sulfónicos, tio--sulfato, e outros. Estes agentes estabilizadores são conhecidos de um certo número de publicações da.técnica anterior. -4-
Banush e col.s na patente de invenção norte-america_ na número 3 407 141, referem uma solução atacante de peróxido de hidrogénio-ácido contendo um aditivo escolhido do grupo que consiste em fenil-ureia, difenil-ureia, ácido benzóico, ácido hidro-xibenzóico e os seus sais e misturas. Banush e col- referem ainda que as velocidades de ataque e a capacidade de ataque da solução são melhoradas adicionando uma pequena quantidade de um aditivo, tal como sulfo-tiazol.
Shibasaki e col., na patente de invenção norte-americana número 3 773 577, referem uma solução atacante de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogénio contendo como aditivo benzotriia zol.
Valayil e col., na patente de invenção norte-america_ na número 4 233 111, referem-se a uma solução atacante de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogénio contendo uma quantidade catalítica de sal de sódio de ditiocarbamato de 3-sulfopropilo de fórmu-1 a geral.
R ^N-C-S-(CH2)3-S03Na
R na qual o símbolo R representa um grupo alquilo C1-C4, um radical fenilo, um radical alcarilo C-, - C . _ ou um radical aralquilo C7-C,n. 7 10 7 10 -5-
Como meio de ataque para a fabricação de cartões de circuitos impressos, as soluções de perõxido de hidrogénio aquosas são muito interessantes porque as soluções de perõxido de hidrogénio são manuseadas de maneira relativamente simples, têm uma elevada actividade e um pequeno custo.
No entanto, as composições de ataque de metais con_ tendo perõxido de hidrogénio podem ser submetidas a numerosos problemas e perigos imprevistos. Como se formam grandes quantidades de iões metálicos durante o ataque químico, os iões metálicos podem promover decomposição rápida do perõxido de hidrogénio,destruin do assim proporções substanciais do perõxido de hidrogénio que poderiam economicamente ser usadas directamente na remoção de metal de cartões de circuitos impressos.
Os agentes atacantes que podem ser estabi1izados.durante a armazenagem e a utilização, contra a decomposição substân-cial do perõxido de hidrogénio são desejáveis para os processos de ataque convenientes e efectivos. Além disso, as composições atacaji tes devem ser estabilizadas contra a perda de agentes estabilizan-tes orgânicos. Ainda mais, a velocidade de ataque usando composições atacantes de perõxido de hidrogénio pode ser acelerada usando promotores orgânicos.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
Soluções de peróxido de hidrogénio úteis, incluindo peróxido de hidrogénio a granel compreendendo uma grande proporção de peróxido de hidrogénio e soluções aquosas de trabalho de peróxido de hidrogénio, tais como as utilizadas no ataque de cartões de circuitos impressos, podem ser estabilizadas para preservar as concentrações activas de peróxido de hidrogénio e de um agente estabilizador orgânico adicional, se se encontrar presente em solução, incorporando nessas soluções uma quantidade efectiva de um aditivo estabilizador orgânico compreendendo um composto de dialco xi-benzeno.
Depois da preparação, as soluções que contêm essa composição aditiva apresentam uma excepcional duração em armazenagem, sem empobrecimento substancial em peróxido ou agente estabiH zador, durante longos intervalos de tempo. Além disso, essas soluções, que contêm esses aditivos, atacam efectiva e eficientemente os metais, incluindo cobre, com elevadas velocidades e com elevada capacidade de ataque,e têm uma duração útil de ataque activa e pro longada.
Verificou-se que, combinando outros compostos estab_i_ lizadores orgânicos com uma quantidade efectiva do composto de di-alcoxi-benzeno nas soluções de peróxido, se consegue um maior grau de protecção contra a decomposição do peróxido. As soluções particularmente preferidas de acordo com a presente invenção compreen- dem peróxido de hidrogénio e uma combinação efectiva de 1,3-dime-toxi-benzeno (também conhecido como éter hidroquinona-dimetílico) em combinação com um derivado de ácido sulfanílico.
S-UMARIO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a uma solução de per£ xido de hidrogénio estabilizada por um composto de oxibenzeno subs tituído que é solúvel em peróxido de hidrogénio, em que o composto tem a fórmula geral
na qual os símbolos e R^> independentemente um do outro, representam X‘,cada um um grupo alquilo a de cadeia H near ou ramificada.
De acordo com um segundo aspecto da presente invenção, a solução de peróxido de hidrogénio estabilizada contém um ácido mineral que é apropriado para atacar uma superfície de um substrato, tal como um cartão de circuitos impressos. -8- * ί *
DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO
As soluções de peróxido de hidrogénio a granel em armazenagem podem compreender concentrações de peróxido de hidr£ génio que vão desde cerca de 30 até cerca de 95% em peso. Tipicamente, essas soluções de peróxido de hidrogénio a granel contêm uma quantidade efectiva compreendendo cerca de 0,01 até cerca de 5% em peso de um estabilizador orgânico e a parte restante é tipj_ camente constituída por água. Em utilização, tipicamente, essas soluções de peróxido de hidrogénio a granel são diluídas. Pode adicionar-se água, dissolventes e outras composições químicas à solução de peróxido de hidrogénio a fim de criar uma composição de peróxido de trabalho.
De acordo com a presente invenção, um estabilizador orgânico é substituído, pelo menos parcialmente, por um estabilizador orgânico constituído por composto de oxibenzeno di-subjs tituído, tal como um composto de fórmula geral I, referida na se£ ção "Sumário da Invenção". Nessa fórmula geral I, os significados preferidos para R^ e R^, como grupos alquilo independentes, são os radicais alquilo C,-Cc e, mais preferivelmente, R, e R0 são iguais. Considera-se que a posição orto para um substituinte é mais vantajosa do que a posição meta, encontrando-se ainda mais preferivelmente o grupo R2 na posição para.
Os exemplos de grupos alquilo que podem ser usados incluem os radicais metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butilo, -9- isobutilo, butilo terciário, ciclo-hexilo, meti1-ciclo-hexilo,2--eti1-hexilo, n-decilo, 2,2,4-trimetil-pentilo, n-dodecilo, etc. Exemplos particulares de compostos orgânicos estabilizadores incluem para-dimetoxi-benzeno, orto-dimetoxi-benzeno, meta-dimeto-xi-benzeno, para-dietoxi-benzeno, meta-n-butoxi-benzeno, para-do deciloxi-benzeno, para-metoxi-etoxi-benzeno, para-metoxi-propoxi-propoxi-benzeno, meta-metoxi-propoxi-benzeno, parameti 1-metoxi-cj_ clo-hexiloxi-benzeno, etc.
Como o composto de fórmula geral I actua de maneira a estabilizar o peróxido de hidrogénio, isto é, a reduzir a sua velocidade de decomposição, o aditivo deve ser solúvel no peróxj_ do de hidrogénio â concentração empregada. A concentração do aditivo de fórmula geral I não é considerada crítica e, ilustrativamente, encontra-se compreendida dentro do intervalo dos agentes estabilizadores da técnica anterior, por exemplo entre 0,01 e cerca de 5% em peso com base no peróxido de hidrogénio, água e composto estabilizador de fórmula geral I.
Por razões de custo, pode ser desejável introduzir um segundo agente estabilizador de menor custo, tal como um dos conhecidos da técnica anterior. Um exemplo de agente estabilizador preferido é um derivado de ácido sulfanílico com a seguinte fórmula geral
-10- na qual e R , independentemente um do outro, representam cada um, um átomo de hidrogénio ou um grupo alquilo crcio de cadeia linear ou ramificada e o símbolo M representa um átomo de hidrogénio ou um catião metálico, tal como sódio, potássio, cálcio, cobre. 0 co-aditivo preferido é ácido sulfanílico, em que cada símbolo R representa um átomo de hidrogénio (ácido aminobeji zeno-sulfónico).
Uma solução de ataque pode conter numa maior propojr ção água, uma quantidade efectiva como atacante de peróxido de hidrogénio, um ácido mineral forte, tal como ácido sulfúrico e a composição orgânica de estabilização de acordo com a presente invenção.
Os ácidos minerais fortes que podem ser utilizados nas composições de ataque de acordo com a presente invenção incluem ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ácido fluo rídrico, ácido fluobórico.
Se bem que estas soluções sejam particularmente úteis na dissolução química ou no ataque de cobre e de ligas de co bre, outros metais e ligas podem também ser dissolvidos por meio da acção química das soluções, por exemplo ferro, níquel, zinco, chumbo ou estanho.
As soluções atacantes de acordo com a presente inven_ ção podem preparar-se diluindo as soluções a granel de peróxido de -11 ο -11 ο «, hidrogénio de acordo com a presente invenção até à concentração apropriada de peróxido de hidrogénio em meios tipicamente aquosos e adicionando outro composto atacante necessário, tal como o ácido mineral.
Os dissolventes que são úteis na manutenção do agen_ te estabilizador orgânico de acordo com a presente invenção em soluções incluem dissolventes que são solúveis em água e que pro movem a solubilidade dos agentes estabi1izadores orgânicos de acordo com a presente invenção. Tipicamente, os dissolventes úteis de acordo com a presente invenção incluem dissolventes oxigenados e outros dissolventes muito fortemente polares, tendo elevados va_ lores dos momentos dipolares. Exemplos particulares de dissolventes úteis incluem metanol, etanol, isopropanol, tetra-hidrofurano, dimetil-formamida, sulfóxido de dimetilo e outros.
Em utilização, as soluções atacantes de acordo com a presente invenção são formuladas para dissolver metal, corrente mente cobre, nas condições convencionais de realização do ataque químico. Os agentes atacantes de acordo com a presente invenção podem ser usados num ambiente em que a remoção química do metal é útil. A maior parte destes processos de ataque vulgarmente util_i_ zados são usados na fabricação de cartões de circuitos impressos.
Na fabricação de cartões de circuitos impressos,ap1J_ ca-se uma resina foto-sensível sobre um cartão placada com uma película de metal de um laminado para cartões de camadas múltiplas.0 cartão é encoberto· em certas zonas e exposto a radiação electro- -12- magnética com um comprimento de onda apropriado para a resina. A utilização do encobrimento protege certas áreas da resina contra o efeito da luz. Nas áreas não protegidas pela máscara, a radiação tipicamente faz com que a foto-resina se reticule ou polimerize, tornando a resina quimicamente mais insolúvel. Também se podem usar resinas positivas com um recobrimento apropriado. Tipicamente a resina exposta fica sobre o cartão, enquanto a resina não exposta pode ser facilmente removida por lavagem com uma solução química. Depois da remoção, a resina expõe áreas não desejadas de metal ao ataque químico. Típicamente, o metal é atacado a uma temperatura com preendida dentro do intervalo desde cerca de 41° até cerca de 94°C (105 até cerca de 200° F) e, preferivelmente, por uma questão de facilidade de operação, entre 44 a 60°C (110 a 140° F).
As soluções de acordo com a presente invenção têm a£ tividade suficiente para serem utilizadas nas técnicas quer de imersão quer de pulverização. As velocidades de ataque obtidas usan_ do a composição de acordo com a presente invenção podem estar compreendidas dentro do intervalo desde cerca de 1 a 2 onças de cobre por pé quadrado por minuto. Depois de realizado o ataque, o cartão dos circuitos impressos é tipicamente lavado com água, a foto-resi-na removida e o circuito impresso em um dos lados ou dos dois lados é dirigido para um posto de uma cadeia de montagem em série.
Para ilustrar melhor a presente invenção, descrevem--se os seguintes Exemplos.
EXEMPLO
Num copo de vidro de dois litros, equipado com agita dor magnético, colocaram-se 600 mililitros de água desionizada. Iniciou-se a agitação e, à água desionizada, adicionaram-se 150 ml de solução aquosa a 15% em peso de ácido sulfúrico. Agitou-se a mistura até à homogeneidade e, à solução aquosa agitada, adiciona-ram-se 50 ml de peróxido de hidrogénio aquoso activo a 50% em peso. No banho aquoso, introduziram-se 75 gramas de sulfato de cobre penta-hidratado (CuS04.5H20) e um dos seguintes compostos: I 0,75 grama de para-dimetoxi-benzeno. II 0,25 grama de para-dimetoxi-benzeno e 0,5 grama de ácido sulfanílico.
Depois de se ter atingido a homogeneidade por mistura, adicionou-se uma nova quantidade de água necessária para se atingir um volume total de 1.000 mililitros.
Aqueceram-se volumes de 1 litro dos banhos de ataque do Exemplo a 50° C num aquecedor de água em tanque. As soluções f£ ram mantidas a esta temperatura e determinou-se a concentração de peróxido de hidrogénio. 0 quadro seguinte mostra a variação da concentração de peróxido. Adicionalmente, mediu-se a concentração do agente e£ tabilizador ao fim de quarent e nove horas, para determinar se a concentração do agente estabilizador tinha diminuído devido à de- -14- composição.
QUADRO
Agente estabilizador
Diminuição da con centração de HgOg ( g/L )
Alteração da concentração de paradimetoxi-benzeno ( em unidades mM ) 31,5 horas 49,0 horas 49,0 horas I 0,84 2,15 - II M _ 4,7 0,57 g/L significa gramas por litro mM significa milimoles.

Claims (6)

  1. -15- REIVINDICAÇÕES 1.- Processo para a preparação de composições de perõxido de hidrogénio estabilizadas, caracterizado pelo facto de se misturar perõxido de hidrogénio e um composto de oxibenzeno substituído que i solúvel em perõxido de hidrogénio, tendo o referido composto a formula geral
    na qual t t
    os símbolos R^ e R^ representam, cada um, independentemente, um grupo alquilo - C^ de cadeia linear ou ramificada, utilizando-se uma quantidade de aditivo de formula geral I compreendida por exemplo entre 0,01 e cerca de 5% em peso com base no perõxido de hidrogénio, ãgua e o estabilizante de fórmula geral I.
  2. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de os símbolos R^ e representarem, cada ura, indepen-dentemente um radical alquilo - C^.
  3. 3. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de os símbolos Rj, e R^ representarem o mesmo radical.
  4. 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se incluir também um derivado de ácido súlfanílico.
  5. 5. - Processo para a preparação de uma composição aquosa de ataque químico, caracterizado pelo facto de se misturar a) ãgua, b) perõxido de hidrogénio, c) ácido mineral, d) um composto de fórmula geral -17 ί. *
    na qual os símbolos R^ e R£, representam, cada um, independentemente, um grupo alquilo - C^ de cadeia linear ou ramificada, promovendo-se primeiramente a diluição de soluções de perõxido de hidrogénio a granel, preparadas pelo processo de acordo com a reivindicação 1, na concentração apropriada de perõxido de hidrogénio em meios tipicamente aquosos e adicionando um outro composto de ataque químico necessário, tal como um ácido mineral.
  6. 6.- Processo para formar um quadro de circuitos impressos caracterizado pelo facto de se atacar uma superfície contendo uma parte metálica com uma composição que compreende a) água, b) perõxido de hidrogénie, c) ácido mineral, d) um composto de formula geral -18
    na qual e R2 representam, cada um, independentemente, um grupo alquilo - C^ cadeia linear ou ramificada, Lisboa, 26 de Julho de 1989 O Agente Oficia! oc Propnedcde Industrial
    4
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