PT77342B

PT77342B - Method for reducing hysteresis in synthetic rubber stocks and improved pneumatic tire obtained from said stocks

Info

Publication number: PT77342B
Application number: PT77342A
Authority: PT
Original assignee: Firestone Tire & Rubber Co
Priority date: 1982-09-16
Filing date: 1983-09-15
Publication date: 1986-03-11
Also published as: JPS5974137A; ZA836674B; ES525638A0; BR8305023A; ES8506064A1; PT77342A; PH20650A; EP0105239A1; AU1911583A; AR242037A1

Description

Descrição do objecto do invento que

THE FIRESTONE TIRE & RUBBER COM PANY, norte-americana, industrial, com sede em 1200 Firestone Parkway, Akron, Ohio 44317 Estados Unidos da América, pretende obter em Portugal, para: "PROCESSO PARA REDUZIR A HISTERESE EM MATERIAIS DE BORRACHA SINTÉTICA E PNEUMÁTICO APERFEIÇOADO OBTIDO A PARTIR DESSES MATERIAIS».

Mod. 71

0 presente invento proporciona um processo para reduzir a histerese em materiais de borracha sintética curada conten do negro de carbono, e pneumático .aperfeiçoado obtido a partir des ses materiais. Uma das aplicações dadas a um composto de borracha com histerese reduzida é o fabrico de materiais para rasto.

A medida que o pneumático roda sobre a superfície da estrada, uma certa quantidade de energia exigida para fazer rodar a roda perde-se na forma de desenvolvimento de calor devido à deformação constante do rasto em contacto com a estrada. Ao reduzir a histerese é possível baixar ou melhorar a resistência à rolagem de um pneumático tendo esse material de borracha como material para rasto. A resistência à rolagem deve ser cuidadosamente equilibrada com a resistência à derrapagem visto que um pneumático tendo um mínimo de resistência à rolagem não se deforma quase nada e, consequentemente, oferece fraca tracção ao arranque, travagem e condução, em particular, em pavimentos molhados. Por outro lado, não seria desejável aumentar a resistência a tracção ou à derrapagem a tal ponto que a resistência à rolagem fosse afectada. Inesperadamente, o presente invento proporciona um meio para reduzir a histerese de modo a proporcionar uma resistência à rolagem mais baixa sem sacrificar a resistência à derrapagem. Uma resistência à rolagem melhorada de um material para rasto de pneumáticos é um

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Case No. 46-J

factor importante para se obterem maiores quilometragens para veículos a motor.

Mm. π

Aceita-se em geral que os pneumáticos radiais propor cionam uma.melhor resistência à rolagem bem como melhoram a tracçao a estrada. Estes melhoramentos são atribuídos principalmcnte aos componentes de pneumáticos utilizados em pneumáticos radiais.

A Patente N. Americana N9. 4.321.168 apresenta uma técnica de processamento para preparar composições de borracha para rastos de pneumáticos tendo uma resistência a rolagem e resistência derraparem em molhado melhoradas. Esta patente descreve uma composição compreendendo misturas de borracha natural e/ou cis-1,4-poliisopreno com 25 a 75 por cento em peso de polibutadieno amorfo tendo um teor de unidade de ligação de 1,2 numa percentageir molar de 65 a 9θ· θ processo inclui um processo de mistura em 2 fases por meio do qual se misturam 40 a 70 partes de negro de carbono com 40 a 60 partes de composto de borracha, seguindo-se uma segunda adição de borracha com 0 a 3θ partes de negro de carbono em quantidades relativas para proporcionar 40 a 70 partes de negro de carbono por cada 100 partes de borracha.

Outro processo é apresentado na Patente N, Americana NS. 4.342.670 descrevendo a preparação de composições dc borracha para rastos de pneumáticos que compreendem borrachas butilo halo_ genadas, borracha natural, borracha poliisopreno e horracha polibutadieno. 0 processo descreve duas fases que incluem a mistura inicial de 40 a 70 partes de borracha com, pelo menos, 9θ P^or cento em peso da quantidade total do negro de carbono seguida da adição, na segunda fase da mistura, da borracha e do negro de carbonc remanescentes.

Assim, enquanto outros demonstram processos que in_

volviam duas fases de mistura com quantidades variaveis de borracha e de negro de carbono, a técnica que se conhece não descreveu

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Case No. 46-J

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Mod.

um processo para reduzir a histerese em composições de borracha sintética compreendendo borracha estireno butadieno, com ou sem 1,4-polibutadieno, As composições de acordo com o presente invento apresentam histerese reduzida, proporcionando, quando utilizadas em materiais para rastos de pneumáticos, uma resistência â rolageir melhorada sem reduzir a resistência à derrapagem.

0 processo, de acordo com o presente invento, para reduzir a histerese em materiais de borracha sintética contendo negro de carbono, inclui a fase de composição mecânica de negro de carbono com uma espécie de borracha escolhida entre o grupo constituído por borracha estireno butadieno em emulsão e em solução e misturas de cada, com ou sem borracha 1,4-polibutadieno para formar uma porção principal contendo menos de 100 partes de borracha, adiçao de mais partes de borracha â porção principal até as partes totais da borracha igualarem 100 e a quantidade de negro de carbono se reduzir a uma quantidade inferior ao nível presente na porção principal e composição mecânica da borracha adicionada com a porção principal para formar um composto de borracha.

Enquanto que o processo de acordo com o presente invento acima referido proporciona histerese reduzida em materiais de borracha sintética, num caso mais específico, as fases deste processo podem ser aplicadas separadamente num outro processo involvendo a preparação dos materiais para rastos com resistência à rolagem e resistência à derrapagem melhoradas.

Proporciona também um pneumático aperfeiçoado tendo um material para rasto possuindo resistência â rolagem e resistência à derrapagem melhoradas. 0 melhoramento encontra-se no material para rasto que é preparado pelas fases de composição mecânica de negro de carbono com uma espécie de borracha escolhida entre o grupo constituído por borracha estireno butadieno em emulsão e em solução e misturas de cada, com ou sem borracha 1,4 polibutadieno para formar uma porção principal contendo menos de 100 par-354'.913

Case No'. 46-J

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Mod. 71

tes de borracha, adição de mais partes de borracha â porção principal até as partes totais de borracha igualarem 100 e a quantidade de negro de carbono ser reduzida a uma quantidade inferior ao nível presente na porção principal e composição mecânica da borracha adicionada com a porção principal para formar um composto dc borracha a partir do qual se prepara o material para rasto.

Para ilustrar o invento, apresenta-se abaixo um material de borracha sintética típico apropriado pa,ra a preparação de artigos de baooracha, tais como, rastos para pneumáticos. A hit terese e propriedades físicas afins deste material curado composto de acordo com o processo de acordo com o presente invento foram medidas e são também apresentadas abaixo. Deve entender-se que a composição específica do material para rastos de borracha proporcionado, bem como as quantidades do componente, foram apresentadas apenas para possibilitar aos técnicos no ramo a terem, pelo menos, um material de borracha para porem em prática o invento. Fora isso, o invento não se limita à composição de material para rasto descrita abaixo.

Quanto ao componente de borracha, prefere-se borracha sintética, tal como, butadieno estireno (BEB), A BEB pode ser preparada quer em solução quer em emulsão e podem utilizar-se misturas das duas. Além disso, 1,4 polibutadieno pode estar presente na forma de uma mistura com BEB em quantidades de cerca de 0 a cer ca de 50 por cento em peso. A borracha pode ser não estirada ou pode ser estirada com óleo, como os técnicos no ramo bem conhecem Estes óleos são geralmente de espécies aromáticos e são utilizados para auxiliarem o processamento. A quantidade adicionada pode variar entre cerca de 5θ peb, dependendo do tipo de borracha, bem como da utilização pretendida da borracha, isto é, as propriedades físicas que são exigidas.

Quanto ao negro de carbono, pode utilizar-se, essen.. cialmente, qualquer tipo tipicamente empregue em materiais dc bor54.913

Case No. 46-J

Mod. 71

racha e a prática do presente invento nao se limita à escolha de um qegpo particular, tal como, de fornalha de elevada abrasão (FEA) descrita abaixo,

0 processo inclui duas fases de mistura? na primeira fase uma quantidade inferior a 100 partes totais de borracha, nao estirada ou não estirada com óleo, é combinada com todo o negro de carbono para formar uma porção principal. A proporção entre o negro de carbono e a borracha em materiais de borracha esti. rada com óleo convencionais, varia geralmente entre cerca de 60 e 70 partes de negro para 100 partes de borracha (pcb). Quanto ao processo de acordo com o presente invento, a proporção entre o negro de carbono e a borracha na porção principal pode variar entre cerca de 75 e cerca de 115 pcb ou mais, dependendo de óleo presen. te. As quantidades relativas são fácilmente determinadas, em primeiro lugar, pela escolha da quantidade de negro de carbono desejado no material de borracha resultante e, em seguida, pela diminuição da quantidade de borracha na primeira fase até a proporção entre o negro e a borracha ser de cerca de 75 a 115’· 100. Embora a proporção descrita proporcione uma variedade operacional, os resultados são geralmente melhorados à medida que o nível do negro aumenta até ao limite mais alto na porção principal.

Deve-se entender-se que, ao utilizar-se uma borrachn não estirada com óleo, a quantidade total de negro de carbono pode ser inferior. Contudo, o processo de acordo com o presente invento é ainda aplicável desde que a porção principal seja preparada de forma a compreender uma quantidade menor à borracha total e que, então, se adicione mais borracha para reduzir o nível dc negro de carbono por 100 partes de borracha no material de borracha final.

Quando a segunda quantidade de borracha tiver sido

adicionada, elevando o total para 100 partes, a quantidade de negro de carbono aí contido será de, pelo menos, cerca de 45 pcb.

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Case Νο¹. 46-J

Mod. 71

Quando se utiliza borracha estirada com óleo, por exemplo, 100 par tes de borracha com 37,5 de óleo para um peso total de 137,5 partes, a quantidade de negro de carbono no composto final será de, pelo menos, 60 pcb.

Durante a primeira fase, a mistura é conduzida durante um período de tempo de cerca de 1,5 a 3 minutos num aparelho convencional, tal como um Banbury B, a uma velocidade do rotor de 116 rpm. Depois de se ter completado o tempo de mistura, a quantidade remanescente de borracha é adicionada à porção principal durante uma segunda fase de mistura durando cerca de 1 a 1,5 minuto. Claro que um Banbury diferente ou uma escolha diferente das velocidades do rotor terá como efeito uma alteração dos tempos de mistura. Além do negro de carbono, outros ingredientes serão adicionados regularmente aos materiais de borracha. Estes podem ser adicionados por inteiro durante a primeira fase ou podem reservar_se um ou mais para a segunda fase. 0 presente invento nã<> exige uma adição em duas fases de qualquer outro componente que não seja a borracha, tal como foi descrito.

Pensa-se que a mistura em duas fases do polímero de borracha e do negro de carbono proporciona uma dispersão do negro muito maior do que a que ocorre num sistema de mistura convencional em uma só fase. Esta opinião é compatível com os dados de ensaio apresentados abaixo. Uma característica util do invento é que apesar da maior dispersão de negro obtida, não se exige, durante a mistura, mais absorção de energia. Assim, ao utilizar-se a mistura em duas fases, obtém-se uma dispersão de negro dc carbono mais fina com menos dispêndio de energia do que a que se dispendéria se se pretendesse obter o mesmo grau dc dispersão numa mistura convencional em uma só fase.

Nos ensaios que se seguem, o material de borracha

típico foi preparado contendo os seguintes ingredientes, tendo

todas as partes sido indicadas com base em partes por cem partes

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Case No'. 46-J

de borracha (pcb) em peso, salvo específicação em contrário. Cada um dos materiais foi curado durante 45 minutos a 149°C.

Ingredientes de Composição

Borracha estireno butadieno ³ 100

Negro de carbono FEA	65
Óxido de zinco	3.0
Acido esteárico	2.0
Santoflex 13	2.0
Cera	3.0
óleo de processamento	37.5
Enxofre	2.0
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a) Solução

b) Diamina N-(1,3-dimetilbutil)-N’_fenil-parafenileno

c) N-tert-butil-2_benzotiazolesulfenamida

Mod.»71

Preparam-se cinco materiais da composição acima referida de acordo com o processo segundo o presente invento, mediante a utilização de quantidades variáveis de negro de carbono na porção principal. Preparou-se também um material testemunho sc parado tendo a mesma composição mas resultando de uma mistura de uma única fase. As quantidades dos componentes adicionados aparecem no Quadro I.

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Case N², 46-J

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Case No. 46-J

Como se pode ver pelos Exemplos 1—6, as partes de negro de carbono presentes, nas composições finais eram, em todos os casos, iguais a 65,0 peb (ou 47,3 partes por 100 partes de bor racha estirada com óleo). As quantidades de negro presentes na porção principal dos Exemplos 2-5 variavam entre 55 e 95 partes por 100 partes de borracha estirada com óleo, o que equivale a 75 a 130 pcb'.

0s exemplos 1-6 foram, em seguida, submetidos a um ensaio físico cujos resultados são apresentados no Quadro II. Os ensaios efectuados incluíam: ensaio mecânico dinâmico em compressão globalj viscosidade MooneyJ resistividade eléctrica; flexómetria; durometria; rasgamento do anel; e ressalto. 0 Exemplo N?. 6 não foi submetido ao ensaio porque a quantidade de negro de carbono adicionada à porção principal inicial, isto é, em relação à quantidade de borracha presente, era demasiado alta para que o ma terial pudesse ser processado.

Mod. 71

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Case Νδ. 46-J

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Case No. 46-J

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Os ensaios referidos no Quadro II indicam que o processo de acordo com o presente invento reduz a histerese, em compa·· ração com o Exemplo 1 misturado convencionalmente, e também que proporcionam uma maior dispersão do negro de carbono, 0 ensaio mecânico dinâmico efectuado no aparelho MTS revelou valores de Tanírio Ç> decrescentes a medida que a proporção de negro de carbono para a borracha existente na porção principal aumentava. 0 ensaio foi efectuado a 37,8°C, 3,94 Kg de pró-carga e 10 Hz e medidas de histerese. A redução da histerese do Exemplo 1 (testemunho) ao E_ xemplo 5 igualou cerca de 24 por cento. A resistividade é uma indi... cação do grau de dispersão do negro de carbono no material de borracha total, com uma maior resistência demonstrando uma dispersão mais fina. A dispersão duplicou rápidamente e, eventualmente, aumentou em mais que uma ordem de grandeza·

Â medida que a histerese vai reduzindo, o aquecimento do material no flexómetro vai diminuindo, facto também evidente à medida que a quantidade de negro de carbono nos materiais vai au.. mentando. De igual modo, os valores de durometria melhoram indican. do uma histerese inferior. 0 rasgamento do anel também diminui indicando uma diminuição da histerese. E, finalmente, os valores do ressalto, que se 'medem deixando cair uma esfera de aço de uma altura fixada sobre uma bucha de cada material, aumentaram à medida que o negro de carbono aumentava na porção principal, indicando um material mais flexível compatível com a histerese reduzida.

Um ensaio separado, que não foi apresentado aqui, demonstrou que o trabalho dispendido na mistura dos materiais era o mesmo que o dispendido nos Exemplos 1 a 5 e que a processahilidade ficou essencialmente inalterado.

Os ensaios acima referidos demonstraram que o processo de acordo com o presente invento era capaz de reduzir a histerese em materiais de borracha curada e melhorar a resistência a rolagem dos materiais para rasto fabricados a partir deles e, assim, o

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Case No» 46-J

I.V-

efeito do processo sobre determinada propriedade tal como a resistência â derrapagem, foi em seguida determinado. Isto efectuou-se mediante a utilização de um aparelho Stanley-London verificador da resistência â derrapagem. Um material idêntico ao acima mencionado compreendendo 65 partes de negro de carbono por 137 f 5 de borracha estirada com óleo, foi utilizado em seis ensaios separados, Exemplos 7 a 12. 0 Exemplo NQ. 7 era um testemunho em que se combinou toda a borracha e todo o negro de carbono, sem que houvesse uma fase separada constituída de uma porção principal. Os Exemplos S a 12 continham de 52,5 a 82,5 pcbo de negro de carbono em aumentos de 7,5 partes. A quantidade de negro de carbono em cada porção prin cipal é mais explicitamente apresentada no Quadro III com os valores do ensaio Stanley-London e, para comparação, Tanino o.

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54.913

Case No. 46-J

M«d. 71

Pode ver-se. pelo Quadro III que a histerese foi redu.. zida em 33 por cento (Exemplo NS, 12) pelo processo da porção prin.. cipal. A ensaio Stanley-London de resistência à derrapagem proporciona números mais elevados à medida que o atrito entre um bloco de borracha e uma superfície fixa aumenta e o que se observou foi que o atrito entre as superfícies aumentou mediante a utilização do processo da porção principal. Isto é o contrário do que o que noamalmente se poderia esperar porque a redução da histerese deveria produzir um material proporcionando uma resistência á rolagem inferior com uma diminuição concomitante da resistência à tracção ou à derrapagem. Os ecemplos 8 a 12 revelam claramente uma superfície de atrito, igualando uma resistência à derrapagem melhorada, em que a histerese foi reduzida.

Concluindo, a histerese reduzida e uma maior dispersão do negro de carbono resultantes da prática do presente invento proporcionam uma resistência à rolagem melhorada dos compostos dc borracha utilizados em materiais para rasto enquanto, inesperadamente, a resistência à derrapagem também melhorou. Contudo não c necessário que o presente invento se limite, na prática, aos materiais para rasto, visto que a histerese reduzida é vantojoso para muitos outros componentes de pneumáticos, tais como materiais dc escuma para cintas e telas, paredes laterais, enxertos de telas es. tabilizantes e análogos. Além disso, os materiais com histerese reduzida terão utilidade numa variedade de outros artigos de borracha, quer reforçada quer não reforçada. Demonstra-se no Quadro ITT uma redução da histerese até cerca de 33 por cento e podendo ser possível reduções de quantidades muito maiores.

Com base na redução da histerese apresentada nos Quadros II e III, deverá tornar-se evidente que os objectos do presente invento foi alcançado. Deve entender-se qúe os compostos de borracha sintética aqui descritos, bem como o processo para reduzir a histerese, podem ser postos em prática mediante a utilização de outras BEB, com ou sem 1,4-polibutadieno, para além da BEB es- 4 Λ

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colhida para exemplificar o trabalho acima exposto. Deverá, também ser evidente, para os técnicos no ramo, que o presente processo e os compostos de borracha sintética podem conter uma variedade de diferentes componentes conhecidos, incluindo óleo para se obterem as propriedades desejadas, assim como para se processar a borracha sem se afastar dos resultados pretendidos e aqui obtidos. De igual modo, o presente invento não se limita a qualquer negro de carbono especxfico diferentes dos que costumam ser adicionados aos compostos de borracha.

Concluindo, deve entender-se que todos os processos e os compostos de borracha descritos encontram-se no âmbito do invento que se reivindica e que o invento exposto não deve ser limitado pelos exemplos aqui apresentados. Estes foram proporcionados apenas para demonstrar a operacionalidade e, assim, a escolha dos componentes específicos e os tempos e as temperaturas de mistura podem¹ ser determinados sem se afastar do espírito do invento descrito, Além disso, o âmbito do invento incluirá todas as alterações e variações que possam recair no âmbito das reivindicações anexas.

0 depósito do primeiro pedido para o invento acima descrito foi efectuado nos Estados Unidos da America em 16 de Setembro de 1982 sob o Ns, 419.114·

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Claims

REIVINDICAÇÕESia. - Processo para reduzir a histerese em materiais de borracha sintética contendo negro de carbono, caracterizado pelo facto de incluir as fases de:

composição mecânica do negro de carbono com uma espécie de borracha escolhida entre o grupo constituído por uma borracha estireno—butadieno em emulsão e em solução e suas misturas, com ou sem borracha 1,4 polibutadieno, para formar uma porção prir cipal contendo menos de 100 partes de borracha.

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adiçao de mais partes da referida borracha à referida porção principal, suficientes para elevar as partes totais cia borracha a 100 e para reduzir o teor de negro de carbono a uma quantidade inferior ao nivel presente na referida porção principal; e

composição mecânica das referidas partes de borracha adicionais com a referida porção principal para formar um composto de borracha.

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2?. — Processo de acordo eom a reivindicação 1, para preparar materiais para rasto com uma resistência â rolagem e uma resistência à derrapagem melhoradas, caracterizado pelo facto de compreender as fases de·

composição mecânica de negro de carbono com uma espr cie de borracha escolhida entre o grupo constituído por borracha estireno-butadieno em emulsão e em solução e suas misturas, com ov sem borracha 1,4 polibutadieno, para formar uma porção principal contendo menos de 100 partes de borracha;

adição de mais partes da referida borracha à referida porção principal, suficientes para elevar as partes totais da borracha a 100 e para reduzir o teor de negro de carbono a uma quantidade inferior ao nivel presente na referida porção principal,·

composição mecânica das referidas partes de borrach; adicionais com a referida porção principal para formar um compostc de borracha; e

formação de um material para rasto a partir deles.
3^a. - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de a referida borracha sintética compreender uma borracha estirenobutadieno em solução.

45. - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto da referida borracha ser borracha estirenobutadieno estirada com óleo.

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5^a· - Processo de acordo com a reivindicação 4, cara cterizado pelo facto da referida borracha conter cerca de 37,5 par. tes de óleo e pelo facto das partes totais da borracha estirada com óleo serem de 137,5.
6^a. - Processo de acordo com a reivindicação 5, cara cterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca dc 5θ a 85 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto de a quantidade de negro de carbono presente após a referida segunda fase de composição mecânica igualar 65 partes por 100 partes de borracha.
7^a. - Processo de acordo com a reivindicação 6, cara cterizado pelo facto de a referida porção principql conter cerca de 50 a 55 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto de se reduzir a histcrese em cerca de 4a 13 por cento.
8^a. - Processo de acordo com a reivindicação 6, cara cterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca de 56 a 65 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da histerese ser reduzida em cerca de 14 a 20 por cento'.
9^a. - Processo de acordo com a reivindicação 6, cara cterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca de 66 a 75 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da histerese ser reduzida em cerca dc 22 a 26 por cento.

109. _ Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca de 76 a 85 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da histerese ser reduzida em ccrca de 27 a 33 por cento.

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lis. _ Processo de acordo c<>m as reivindicações 1 oi 2, caracterizado pelo facto da referida primeira fase de composi~ a

çao mecanica ser conduzida durante um período de tempo de cerca de 1,5 a 3 minutos.
12S. _ Pneumático aperfeiçoado tendo um material para rasto possuindo uma resistência à rolagem reduzida e uma resistência a derrapagem melhorada, caracterizado pelo facto do referido material para rasto ser preparado pelas fases de:

composição mecânica de negro de carbono com uma espécie de borracha escolhida entre o grupo constituído por borrachí estirenobutadieno em emulsão ou em solução e suas misturas, com oi. sem borracha 1,4-polibutadieno, para formar uma porção principal contendo menos de 100 partes de borracha;

adição de mais partes da referida borracha á referida porção principal, suficientes para elevar as partes totais de borracha a 100 e para reduzir o teor de negro de carbono a uma quantidade inferior ao nível presente na referida porção principal; e

composição mecânica das referidas partes de borrach,·. adicionais com a referida porção principal para formar um composto de borracha a partir do qual o material de rasto é preparado.
13⁵· - Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo facto da referida borracha sintética compreender borracha estireno butadieno em solução.

142. _ Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 13. caracterizado pelo facto da referida borracha ser borracha estireno butadieno estirada com óleo.

158. _ Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo facto da referida borracha conter cerca de 37,5 partes de óleo e pelo facto das partes totais

de borracha estirada com óleo serem de 137,5.

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.16^a. - Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca de 50 a 85 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da quantidade de negro de carbono presente após a referida segunda fase de composição mecânica igualar 65 partes por 100 partes de borracha.
17®. - Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca de 50 a 55 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da histerese ser reduzida em cerca de 4a 13 por cento.

.18^a· - Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca de 56 a 65 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da histerese ser reduzida em cerca de 15 a 20 por cento.
19®. - Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto da referida porção principal conter cerce de 66 a 75 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da histerese ser reduzida em cerca de 22 a 26 por cento.

.20§. _ Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto da referida porção principal conter cerca de 76 a 85 partes de negro de carbono por 100 partes de borracha estirada com óleo e pelo facto da histerese ser reduzida em cerca de 27 a 33 por cento.

.21^a. - Pneumático aperfeiçoado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo facto da referida primeira fase de composição mecânica ser conduzida durante um período de

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