PT2445831E - Método para produzir cloro a partir de hci - Google Patents
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Description
1
DESCRIÇÃO "MÉTODO PARA PRODUZIR CLORO A PARTIR DE HCI"
Descrição A invenção diz respeito a um método para produção de cloro através de oxidação de cloreto de hidrogénio na presença de um catalisador de partículas heterogénio de acordo com o método de Deacon, num reator de leito fluidificado. É descrito por exemplo na DE-A 10 2004 014 677 (=WO-A-2005/092488) um reator de leito fluidificado para produção de cloro através de oxidação de cloreto de hidrogénio de acordo com o método de Deacon: o reator de leito fluidificado compreende um leito fluido contendo o catalizador de partículas heterogénio, que de preferência compreende uma componente metálica num portador oxídico, por exemplo ligações de ruténio ou de cobre a óxido de alumínio, em especial γ-óxido de alumínio ou δ-óxido de alumínio, óxido de zircónio, óxido de titânio ou suas misturas. Os gases de reação são alimentados ao leito fluido através de um distribuidor de gás em que para controlo da distribuição da temperatura dentro do leito fluido é previsto pelo menos um permutador de calor. A oxidação de cloreto de hidrogénio para cloro na presença de um catalizador de partículas heterogénio de acordo com o método de Deacon é realizada no reator de leito fluidificado de preferência a temperaturas entre os 350 a 450°C e pressões entre os 1 e os 11 bar absolutos, em especial 2 a 11 bar absolutos. 2
Para purgar o calor da reação do leito fluido é especialmente adequada água a ferver, uma vez que essas grandes quantidades de calor podem ser absorvidas a temperaturas constantes. A temperatura da água só se altera quando toda a água evapora. A temperatura de ebulição está aqui dependente da pressão. Quanto mais alta a pressão da água a ferver, maior é a temperatura de ebulição. De preferência é usado um permutador de calor de feixe de tubos como permutador de calor. 0 aquecimento de um reator de leito fluidificado na fase inicial ocorre normalmente através de alimentação de um fluxo de gás inerte pré-aquecido, em regra azoto. 0 fluxo de azoto é aqui levado até uma temperatura elevada por meio de combustão de gás natural. Durante o aquecimento, os tubos do permutador de calor são bloqueados de forma a que não se encontre ali qualquer agente portador de calor -normalmente água. Só quando o reator de leito fluidificado atinge a temperatura desejada é que os tubos do permutador de calor são carregados com o agente portador de calor e os fluxos de descarga são alimentados ao reator de leito fluidificado e levados a reagir.
No caso da oxidação catalitica de cloreto de hidrogénio, o aquecimento do reator de leito fluidificado ocorre com azoto aquecido a cerca de 400°C, que é alimentado ao reator de leito fluidificado. Isto exige longos tempos de aquecimento, até que a temperatura de reação desejada de 380°C seja atingida. Por causa da admissão do reator, a temperatura máxima permitida do azoto para aquecimento é de 450°C. A estas temperaturas pode chegar-se já a uma sinterização indesejada do catalizador de leito fluidificado. Se se carregar com água o permutador de calor, assim que se atingir a temperatura do reator desejada de 380°C ocorrem choques de vapor (evaporação 3 repentina de água nos tubos do permutador de calor) . Isso pode levar a danos nos permutadores de calor, e no pior dos casos à destruição do tubo. É objetivo da invenção fornecer um método de operação de um reator de leito fluidificado em que o reator de leito fluidificado é aquecido num período de tempo comparativamente curto e é levado à temperatura de operação. 0 objetivo é alcançado por meio de um método para produção de cloro por oxidação de cloreto de hidrogénio com oxigénio na presença de um catalizador de partículas num reator de leito fluidificado em que o calor da reação da oxidação exotérmica do cloreto de hidrogénio é evacuado com água que circula nos tubos de um permutador de calor de feixe de tubos, em que (i) o reator de leito fluidizado é aquecido até uma temperatura de operação da ordem dos 380 a 420°C numa fase de aquecimento e (ii) é reagido cloreto de hidrogénio com oxigénio à temperatura de operação numa fase operativa, caracterizado por (i — 1) numa primeira fase de aquecimento o reator de leito fluidificado ser aquecido até uma temperatura abaixo da temperatura de operação e (i — 2) serem alimentados numa segunda fase de aquecimento cloreto de hidrogénio e oxigénio ao reator de leito fluidificado e reagidos, em que o reator de leito fluidificado é aquecido até à temperatura de operação pelo calor da reação produzido pela oxidação exotérmica do cloreto de hidrogénio.
Durante a primeira fase de aquecimento, o catalisador de leito fluidificado particular é fluidificado com um fluxo 4 de gás inerte, em geral azoto. De preferência o reator de leito fluidificado é aquecido na primeira fase de aquecimento (i-1) a uma temperatura entre os 250 e 330°C. O reator de leito fluidificado é aquecido na primeira fase de aquecimento (i-1) por meio de alimentação de azoto quente, opcionalmente em combinação com o aquecimento do permutador de calor de feixe de tubos com um agente portador de calor, o qual circula nos tubos do permutador de calor.
Numa forma de realização do método de acordo com a invenção, na primeira fase de aquecimento o reator de leito fluidificado é aquecido por meio de alimentação de azoto quente ao reator. Em geral, a temperatura do azoto quente aquando da alimentação ao reator é da ordem dos 300 a 500°C, de preferência 350 a 450°C, por exemplo 400°C. A velocidade do gás (VG) fica de preferência entre os 39 e 240 h”1, em especial entre os 39 e 160-1. A VG é aqui definida como caudal volúmico de azoto por volume de leito fluidificado.
Numa outra forma de realização da invenção, na primeira fase de aquecimento (i-1), num primeiro passo, o reator de leito fluidificado é aquecido por aquecimento do permutador de calor de feixe de tubos, de preferência a uma temperatura entre os 250 e os 280°C, por exemplo 265°C, e num segundo passo continua a ser aquecido por alimentação de azoto quente ao reator, de preferência a uma temperatura entre os 310 e os 330°C. Em geral, o permutador de calor de feixe de tubos é aquecido com vapor de água que circula nos tubos do permutador de calor de feixe de tubos. A pressão do vapor fica de modo geral entre os 16 e os 165 bar, e a sua temperatura entre os 205 e os 350°C. 5
Após a temperatura alvo ser atingida na primeira fase de aquecimento (i — 1), numa segunda fase de aquecimento (i — 2) as eduções da oxidação do cloreto de hidrogénio são alimentadas ao reator e levadas a reagir na presença do catalizador de leito fluidificado. Normalmente a razão molar cloreto de hidrogénio : 02 fica entre 1:1 e 5:1. A mistura de gás de edução pode conter até 20% de volume de azoto. Em geral, contém 1 a 15% de volume, de preferência 2 a 7% de volume de azoto. A pressão durante o processo de aquecimento fica de preferência entre : os 2 e os 11 bar, em especial 3 a 6 bar. A carga do catalizador fica de preferência entre os 0,05 e 1 kg HCI/(kg cat. -h), em especial entre os 0,01 e 0,5 kg HCI/(kg cat. -h) . A velocidade do gás (VG) fica em geral entre 39 e 480 h_1.
Através do calor da reação libertado da oxidação exotérmica do cloreto de hidrogénio, o reator de leito fluidificado é aquecido à temperatura de operação.
Durante a segunda fase de aquecimento circula já água nos tubos do permutador de calor de feixe de tubos. Dessa forma é combatido o perigo de choques de vapor.
Após a temperatura operativa ser atingida, a oxidação catalitica do cloreto de hidrogénio é prosseguida. Ai, a razão molar cloreto de hidrogénio : Cg fica geralmente entre 1:1 e 5:1. A mistura de gás de edução contém em geral I a 15% de volume de azoto. A pressão fica entre os 1 e os II bar absolutos, de preferência 2 a 11 bar absolutos. A carga do catalizador fica em geral entre os 0,05 e 1 kg HCI/(kg cat. -h) , a velocidade do gás (VG) fica em geral entre 39 e 480 h'1.
Numa forma de realização do método de acordo com a invenção, o reator de leito fluidificado é aquecido a uma temperatura de 350°C e durante a fase de operação é reagido 6 cloreto de hidrogénio com oxigénio numa razão molar inicial de 1:2, de forma a que seja alcançado uma conversão HCI de cerca de 70%. Para contrariar um decréscimo da conversão HCI por meio de desativação gradual do catalizador a temperatura é progressivamente aumentada até aos 420°C. A temperatura de operação inicial durante a fase de aquecimento pode também ser menor e por exemplo ser de apenas 330°C, em que o fator de conversão também pode ficar abaixo dos 70%, por exemplo 68%. Para manter esta conversão, a temperatura de operação é aumentada por exemplo dentro de 325 dias até cerca de 400°C.
Numa forma de realização preferencial, o reator de leito fluidificado é aquecido até 380°C e a fase de aquecimento é iniciada com uma razão molar inicial HCI : O2 de 4:1. Aqui é alcançada uma conversão de cerca de 70%. Para contrariar um decréscimo da conversão por meio de desativação gradual do catalizador, a razão HCI : 02 é reduzida para até 2:1. Se a conversão de cerca de 7 0% também não for mantida com uma razão HCI : 02 de 2:1, a temperatura pode ainda ser adicionalmente aumentada, por exemplo até 420°C. Assim é mantida uma conversão de cerca de 68% quando se trabalha a uma temperatura de operação de 380°C e dentro de 120 dias a razão HCI : 02 baixa de 4:1 para 3:1. Foi descoberto que apesar da temperatura mais elevada, o catalisador não desativa mais rapidamente. É ainda vantajoso que o reator de leito fluidificado seja operado a uma temperatura média mais elevada, nomeadamente 380°C. Aqui é gerado nos permutadores de calor um vapor de água com pressão mais elevada e temperatura mais elevada.
Numa outra variante, o reator de leito fluidificado é aquecido a uma temperatura de operação entre 350°C e 380°C, em que a razão HCI : 02 no inicio da fase de operação fica entre 4:1 e 2:1. Para contrariar uma descida da conversão 7 inicialmente atingida pode-se também aumentar a temperatura operativa pouco a pouco, ou também reduzir pouco a pouco a razão HCI : O2, ou implementar ambas as medidas.
De acordo com a invenção podem ser previstas mais medidas para aquecimento do reator. Assim, a cabeça do reator pode ser aquecida adicionalmente por meio de serpentinas de aquecimento aplicadas através de vapor ou através de aquecimento elétrico. Através do aquecimento adicional, a cabeça do reator pode ser aquecida em simultâneo com o leito fluido na parte inferior do reator. A figura única mostra a representação esquemática de uma forma de realização de um sistema para implementar o método de acordo com a invenção com um reator de leito fluidificado 1 compreendendo uma cabeça do reator 2 com aquecimento adicional 3, um ciclo de vapor compreendendo um permnutador de calor de feixe de tubos 4 (aqui com uma configuração tripartida) , que está localizado no reator de leito fluidificado, um tambor de vapor 5 para geração de vapor com um aquecimento 6, que pode ser construido como iluminação ou aquecimento elétrico, tubos de entrada 7 e tubos de descarga 8 entre o tambor de vapor e o permutador de calor de feixe de tubos, um tubo de entrada 9 para os gases de edução e para o azoto quente, um permutador de calor 10 para aquecimento de gases de edução e do azoto, bem como um escape 11. A invenção é explicada em maior detalhe através dos exemplos que se seguem.
Exemplos
Exemplo comparativo 0 aquecimento de um reator de leito fluidificado desde uma temperatura de partida de 0°C até à temperatura de operação de 380 °C foi simulado matematicamente. Aqui foi presumido um aquecimento de 400°C de azoto quente, que foi adicionado através da câmara de distribuição de gás. O permutador de calor do reator de leito fluidificado não se encontra aqui em funcionamento e não está cheio com agente portador de calor e/ou de arrefecimento.
Os cálculos baseiam-se ainda nos seguintes pressupostos: Massa de partículas do catalizador: 70 t
Capacidade calorifera especifica de partículas do
catalizador: 0,9 kJ/kg/K
Densidade das partículas: 2400 kg/m3
Massa do reator: 140 t
Capacidade calorifera especifica do reator: 0,44 kJ/kg/K Fluxo de massa de azoto: 15 t/h Temperatura inicial: 0°C Temperatura alvo: 380°C
Resultado: foram precisas cerca de 23,5 h para aquecimento do reator incluindo catalizador.
Exemplo O aquecimento do reator de leito fluidificado foi simulado matamaticamente. O cálculo teve como base um processo de aquecimento trifásico, em que i) numa primeira fase foi aquecido o permutador de calor de 0°C até cerca de 250°C através de aquecimento com vapor quente a 265°C, 9 ii) de seguida aquecido até cerca de 320°C com azoto quente a 400°C, em que após atingida uma temperatura de 265°C não circulava mais nenhum agente portador de calor nos tubos do permutador de calor, e iii) ao ser atingida uma temperatura de 320°C foi alimentado e reagido cloreto de hidrogénio e oxigénio no reator de leito fluidificado e o calor de reação ai libertado foi usado para posterior aquecimento a 380°C.
Os cálculos baseiam-se ainda nos seguintes pressupostos:
Massa de particulas do catalizador: 70 t
Capacidade calorifera especifica de particulas do
catalizador: 0,9 kJ/kg/K
Densidade das particulas: 2400 kg/m3
Massa do reator: 140 t
Capacidade calorifera especifica do reator: 0,44 kJ/kg/K Superfície de transmissão de calor: 62 m2
Coeficiente de transmissão de calor vapor-tubo: 20 W/m2/K Coeficiente de transmissão de calor tubo-leito de fluido:
750 W/m2/K
Valor k resultante: 19,5 W/m2/K Temperatura do vapor: 265°C Quantidade de vapor: 100 t/h
Capacidade calorifera específica do vapor: 4,5 kJ/kg/K
Quantidade de cloreto de hidrogénio: 8,8 t/h
Relação HCI:02: 4
Atividade do catalizador: 1
Pressão do reator: 5 bar absolutos
Resultado: o aquecimento i) a 250°C com vapor quente a 265°C demorou cerca de 4 h, o posterior aquecimento ii) até cerca de 320°C com azoto quente a 400°C demorou mais 5 horas e o posterior aquecimento iii) até 380°C mediante 10 utilização do calor da reação demorou cerca de 1 hora. No total, o processo total de aquecimento demorou cerca de 10,3 h.
Lisboa, 20 de Agosto de 2013
Claims (5)
1 REIVINDICAÇÕES 1. Método para produção de cloro por meio de oxidação de cloreto de hidrogénio com oxigénio na presença de um catalizador de partículas num reator de leito fluidificado, em que o calor da reação da oxidação exotérmica de cloreto de hidrogénio é evacuado com água que circula nos tubos de um permutador de calor de feixe de tubos, em que, (i) numa fase de aquecimento, o reator de leito fluidificado é aquecido até uma temperatura de operação entre 350 a 420°C e (ii) numa fase de funcionamento é reagido, à temperatura operativa, cloreto de hidrogénio com oxigénio, caracterizado por (i — 1) numa primeira fase de aquecimento, o reator de leito fluidificado ser aquecido através de adição de azoto quente ao reator a uma temperatura abaixo da temperatura de operação e (i — 2) numa segunda fase de aquecimento ser alimentado ao reator de leito fluidificado e reagido cloreto de hidrogénio e oxigénio, em que o reator de leito fluidificado é aquecido através do calor de reação da oxidação exotérmica de cloreto de hidrogénio à temperatura de operação.
2. Método de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por o reator de leito fluidificado ser aquecido na primeira fase de aquecimento (i — 1) a uma temperatura entre os 205 e os 350°C.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2 caracterizado por a temperatura do azoto aquando da adição ao reator ser da ordem dos 300 a 400°C. 2
4. Método de acordo com uma das reivindicações 1 a 3 caracterizado por na primeira fase de aquecimento (i-1) o reator de leito fluidificado ser aquecido por meio de aquecimento do permutador de calor de feixe de tubos com um agente portador de calor que circula nos tubos do permutador de calor.
5. Método de acordo com a reivindicação 4 caracterizado por na primeira fase de aquecimento o permutador de calor do feixe de tubos ser aquecido com vapor de água com uma pressão entre os 16 e os 165 bar e a uma temperatura entre os 205 e os 350°C. Lisboa, 20 de Agosto de 2013
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