CN102459068B - 从HCl制备氯气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在流化床反应器中在颗粒催化剂存在下通过利用氧气氧化氯化氢而制备氯气的方法，其中通过在管壳式热交换器的管道中循环的水带走氯化氢放热氧化产生的反应热。所述方法包括以下步骤：(i)在加热阶段将流化床反应器加热到350-420℃的操作温度，和(ii)在操作阶段，在该操作温度下使氯化氢与氧气反应。所述方法的特征在于：(i-1)在第一加热阶段，将流化床反应器加热到低于操作温度的温度，和(i-2)在第二加热阶段，将氯化氢和氧气供入流化床反应器并使其反应，其中通过氯化氢放热氧化产生的反应热将流化床反应器加热到操作温度。
Description
本发明涉及一种在流化床反应器中根据Deacon方法在非均相颗粒催化剂的存在下通过氧化氯化氢制备氯气的方法。
用于根据Deacon方法通过氧化氯化氢制备氯气的流化床反应器例如描述于DE-A 102004014677中：流化床反应器包括含有非均相颗粒催化剂的流化床，催化剂优选包含在氧化载体上的金属组分，例如在氧化铝上的钌或铜化合物，特别是γ-氧化铝或δ-氧化铝、氧化锆、氧化钛或其混合物。通过气体分配器将反应气体供入流化床，其中在流化床内设有至少一个热交换器以控制温度分布。
根据Deacon方法在非均相颗粒催化剂存在下将氯化氢氧化为氯气优选在流化床反应器中于350-450℃的温度和1-11巴(绝对)，特别是2-11巴(绝对)的压力下进行。
为了取出流化床中的反应热，特别地，可使用沸水，因为这样可以在恒定的温度下带走大量的热量。水的温度仅在所有的水都已蒸发才发生改变。沸点取决于压力。沸水的压力越高，沸点越高。优选将管壳式热交换器用作热交换器。
在起动阶段流化床反应器的加热通常通过供入预热过的惰性气体气流，通常为氮气进行。通过天然气的燃烧使氮气气流达到高温。在加热期间，将热交换器管道堵塞，使得没有传热介质，通常是水存在于其中。只有当流化床反应器已达到所需温度时，才将传热介质供应给热交换器管道，将原料流供入流化床反应器并使其反应。
在催化氧化氯化氢的情况下，流化床反应器的加热通过供入流化床反应器的温度为约400℃的氮气进行。这要求长的加热时间，直到已达到380℃的所需反应器温度。出于反应器允许的原因，供入用于加热的氮气的最高容许温度为450℃。在这些温度下，可能会发生流化床催化剂的不期望烧结。如果仅在已达到380℃的所需反应器温度时才向热交换器供应水，则会产生蒸汽脉冲(热交换器管道中的水突然蒸发)。这可以导致热交换器损坏，在最坏的情况下甚至导致管道破裂。
本发明目的是提供一种操作流化床反应器的方法，其中加热流化床反应器，并在相对短的时间内达到操作温度。
该目的通过在流化床反应器中在颗粒催化剂存在下通过借助于氧气氧化氯化氢而制备氯气的方法实现，其中通过在管壳式热交换器的管道中循环的水取出氯化氢放热氧化的反应热，其中(i)在加热阶段将流化床反应器加热到380-420℃的操作温度，和(ii)在操作阶段，在该操作温度下使氯化氢与氧气反应，其中：
(i-1)在第一加热阶段，将流化床反应器加热到低于操作温度的温度，和
(i-2)在第二加热阶段，将氯化氢和氧气供入流化床反应器并使其反应，其中通过氯化氢放热氧化的反应热将流化床反应器加热到操作温度。
在第一加热阶段，通过惰性气体气流，通常为氮气气流将颗粒流化床催化剂流化。在第一加热阶段(i-1)优选将流化床反应器加热到250-330℃的温度。
在第一加热阶段(i-1)中，可通过引入热氮气或者通过借助于在热交换器管道中循环的传热介质加热管壳式热交换器而加热流化床反应器。所述两种方法的组合也是可能的。
在本发明方法的一个实施方案中，在第一加热阶段(i-1)中通过将热氮气引入反应器中而加热流化床反应器。在引入反应器时热氮气的温度通常为300-500℃，优选350-450℃，例如400℃。气体时空速率(GHSV)优选为39-240h-1，特别是39-160h-1。将GHSV定义为流化床每单位体积的氮气体积流速。
在本发明方法的另一实施方案中，在第一加热阶段(i-1)中通过加热管壳式热交换器而加热流化床反应器。通常通过在管壳式热交换器管道内循环的蒸汽加热管壳式热交换器。蒸汽的压力通常为16-165巴，其温度相应地是205-350℃。
在一种变化形式中，通过压力为16-150巴，例如50巴，温度为205-340℃，例如265℃的蒸汽加热热交换器。此时，在第一加热阶段(i-1)中达到205-340℃，优选250-280℃，例如250℃的温度。
在另一种变化形式中，通过压力为50-165巴，例如130巴，温度为265-350℃，例如330℃的蒸汽加热热交换器。此时，在第一加热阶段(i-1)中达到265-350℃，例如320℃的温度。
在本发明的其他实施方案中，在第一加热阶段(i-1)中，流化床反应器在第一步中通过加热管壳式热交换器加热到优选为250-280℃，例如265℃的温度，在第二步中通过将热氮气引入反应器中进一步加热到优选为310-330℃，例如320℃的温度。可以这种方式将流化床反应器加热到操作温度。
当已达到第一加热阶段(i-1)的目标温度后，将用于氧化氯化氢的原料供入反应器，并在第二加热阶段(i-2)在流化床催化剂存在下使其反应。氯化氢∶O2摩尔比通常为1∶1-5∶1。原料气体混合物可包含至多20体积％的氮气。其通常包含1-15体积％，优选2-7体积％的氮气。加入程序期间的压力优选为2-11巴，特别是3-6巴。催化剂上的WHSV优选为0.05-1kg HCl/(kg催化剂·h)，特别是0.1-0.5kg HCl/(kg催化剂·h)。气体时空速率(GHSV)通常为39-480h-1。通过在氯化氢放热氧化中释放的反应热将流化床反应器加热到操作温度。
在第二加热阶段，水在管壳式热交换器管道内循环。这抵消了蒸汽脉冲的风险。
在已达到操作温度后，氯化氢的催化氧化继续进行。此时，氯化氢∶O2摩尔比通常为1∶1-5∶1。原料气体混合物通常包含1-15体积％的氮气。压力为1-11巴(绝对)，优选2-11巴(绝对)。催化剂上的WHSV通常为0.05-1kgHCl/(kg催化剂·h)，气体时空速率(GHSV)通常为39-480h-1。
在本发明方法的实施方案中，在操作阶段，将流化床反应器加热到约350℃的温度，氯化氢与氧气在1∶2的初始摩尔比下反应，从而实现约70％的HCl转化率。为了抵消由于催化剂的逐步失活带来的HCl转化率下降，将温度逐渐地升高到420℃。在操作阶段的初始操作温度也可低于该温度，例如仅330℃，同时转化率也会低于70％，例如68％。为了维持该转化率，例如在325天时间内将操作温度升高到约400℃。
在优选实施方案中，将流化床反应器加热到380℃，操作阶段以4∶1的HCl∶O2初始摩尔比开始。此时达到约70％的转化率。为了抵消由于催化剂的逐步失活带来的转化率下降，将HCl∶O2比率降低到2∶1。如果即使在2∶1的HCl∶O2比率下也不能再保持约70％的转化率，则可额外地升高温度，例如至420℃。因而，例如当反应在380℃的操作温度下进行且HCl∶O2比率在120天时间内由4∶1降低到3∶1时，转化率将维持在约68％。已经发现尽管温度更高，催化剂不会更快地失活。另一优势是流化床反应器在较高平均温度即380℃下操作。此时，蒸汽的压力更高，在热交换器中产生更高的温度。
在另一变化形式中，将流化床反应器加热到350-380℃的操作温度，其中HCl∶O2比率在操作阶段开始时为4∶1-2∶1。为了抵消初始达到的转化率的下降，可逐渐提高操作温度，或者逐步降低HCl∶O2比率，或者采取两种措施。
根据本发明，可提供加热反应器的其它方法。因此，反应器顶部可通过蒸汽利用安装的加热盘管或者通过电加热额外加热。所述额外加热允许与在反应器下部的流化床同时加热反应器顶部。
唯一的附图示意性地示出了用于实施本发明方法的设备的实施方案，所述设备包括流化床反应器1，流化床反应器1包括带有额外加热装置3的反应器顶部2，包括设在流化床反应器中的管壳式热交换器4(这里是三部分式结构)的蒸汽回路，产生蒸汽的蒸汽室5，蒸汽室5带有可设置为燃烧加热或者电加热的加热装置6，在蒸汽室和管壳式热交换器之间的供给管线7和返回管线8，用于原料气或热氮气的供给管线9，用于加热原料气或氮气的热交换器10以及出料管线11。
通过以下实施例阐述本发明。
实施例
比较实施例
数学模拟将流化床反应器从0℃的初始温度加热到380℃的操作温度。通过温度为400℃的通过气体分配器板引入的氮气加热。流化床反应器的热交换器没有运行，且未加注传热介质或冷却介质。
计算另外基于以下假定：
催化剂颗粒质量：70t
催化剂颗粒的比热容：0.9kJ/kg/K
颗粒密度：2400kg/m3
反应器质量：140t
反应器比热容：0.44kJ/kg/K
氮气质量流量：15t/h
初始温度：0℃
目标温度：380℃
结论：加热包括催化剂的反应器需要约23.5小时。
实施例
数学模拟流化床反应器的加热。计算基于三阶段加热程序。此时：
i)在第一阶段，通过利用温度为265℃的蒸汽加热热交换器将反应器从0℃加热到约250℃；
ii)随后通过温度为400℃的氮气继续加热至约320℃，其中在已达到265℃的温度以后，传热介质不再在热交换器管道中循环，和
iii)在已达到320℃的温度以后，将氯化氢和氧气供入流化床反应器并使其反应，所释放的反应热用于进一步加热到380℃。
计算基于以下其它假定：
催化剂颗粒质量：70t
催化剂颗粒的比热容：0.9kJ/kg/K
颗粒密度：2400kg/m3
反应器质量：140t
反应器比热容：0.44kJ/kg/K
传热面积：62m2
蒸汽-管道传热系数：20W/m2/K
管道-流化床传热系数：750W/m2/K
所得k值：19.5W/m2/K
蒸汽温度：265℃
蒸汽量：100t/h
蒸汽比热容：4.5kJ/kg/K
氯化氢量：8.8t/h
HCl∶O2比率：4
催化剂活性：1
反应器压力：5巴(绝对)
结论：通过温度为265℃的蒸汽加热到250℃的i)耗时约4小时，通过温度为400℃的氮气进一步加热到320℃的ii)另外耗时5小时，利用反应热进一步加热到380℃的iii)耗时约1小时。整个加热程序总共耗时约10.3小时。
Claims (5)
1.一种在流化床反应器中在颗粒催化剂存在下通过借助于氧气氧化氯化氢而制备氯气的方法，其中通过在管壳式热交换器的管道中循环的水取出氯化氢放热氧化的反应热，其中(i)在加热阶段将流化床反应器加热到350-420℃的操作温度，和(ii)在操作阶段，在该操作温度下使氯化氢与氧气反应，其中：
(i-1)在第一加热阶段，通过将热氮气引入反应器中将流化床反应器加热到低于操作温度的温度，和
(i-2)在第二加热阶段，将氯化氢和氧气供入流化床反应器并使其反应，其中通过氯化氢放热氧化的反应热将流化床反应器加热到操作温度。
2.根据权利要求1的方法，其中在第一加热阶段(i-1)将流化床反应器加热到205-350℃的温度。
3.根据权利要求1的方法，其中在引入反应器时氮气的温度为300-400℃。
4.根据权利要求1的方法，其中在第一加热阶段(i-1)通过借助于在热交换器管道中循环的传热介质加热管壳式热交换器而加热流化床反应器。
5.根据权利要求4的方法，其中在第一加热阶段通过压力为16-165巴和温度为205-350℃的蒸汽加热管壳式热交换器。
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