PT1706370E - ''processo de preparação destilativa de toluilenodiamina'' - Google Patents
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Description
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DESCRIÇÃO "PROCESSO DE PREPARAÇÃO DESTILATIVA DE TOLUILENODIAMINA" A presente invenção refere-se a um processo de processamento por destilação de toluilenodiamina a partir de um educto. A toluilenodiamina é um produto intermediário da preparação de di-isocianato de toluileno. Este é utilizado em especial como monómero durante o fabrico de poliuretano. Além disso, a toluilenodiamina é também utilizada como corante no tingimento de cabelos.
No processo conhecido do estado da técnica para a destilação de toluilenodiamina (TDA) introduz-se, em primeiro lugar, TDA em bruto, precipitado durante a hidrogenação de dinitrotolueno, numa coluna de rectificação. Na coluna de rectificaçâo separam-se os componentes de baixo ponto de ebulição pela cabeça. Os componentes de baixo ponto de ebulição são, por exemplo 3,4-TDA, orto-toluidina e água. Neste caso, a orto-toluidina e água são apenas vestigiais. A mistura do pé precipitada durante a rectificaçâo contém, em especial 2,4-TDA, 2,6-TDA e uma mistura de oligómeros que é constituída pelos isómeros TDA contidos na mistura do pé. Para a separação do produto de valor, contendo 2,4-TDA e 2,6-TDA, a mistura do pé é introduzida num desgasificador. Num desgasificador a mistura de isómeros toluileno é separada. Um processo destes encontra-se descrito, por exemplo em SRI-Report IA, 1968, páginas 55 a 65. 2
Uma outra possibilidade conhecida de separação da mistura de isómeros de TDA da mistura do pé consiste na utilização de uma segunda coluna de rectificação. Neste caso a mistura de isómeros TDA é recolhida pela cabeça. 0 pé restante, que contém principalmente a mistura de oligómeros formada a partir dos isómeros TDA e catalisador da hidrogenação, é sujeito a uma eliminação adequada. A WO 94/06752 descreve um processo para a preparação de mistura de 2,4/2,6-diaminotolueno isento de resíduos.
Uma desvantagem do processo conhecido do estado da técnica para destilação de TDA reside na necessidade de ter dois aparelhos, por exemplo duas colunas de rectificação ou uma coluna de rectificação e um desgasificador. É também necessária uma grande quantidade de energia para fazer funcionar os aparelhos. O objectivo da presente invenção consiste na apresentação de um processo aperfeiçoado, em especial mais económico de destilação de TDA a partir de um educto com TDA, precipitado durante a hidrogenação de dinitrotolueno. A solução consiste num processo de redestilação de TDA a partir de um educto contendo TDA, elementos de baixo ponto de ebulição e de alto ponto de ebulição numa coluna de partição, onde se encontra uma divisória no sentido longitudinal da coluna, formando uma área superior comum da coluna, uma área inferior comum da coluna, uma parte de alimentação com parte de rectificação e parte de descarga, bem como uma parte de descarga com parte de rectificação e parte de esgotamento, que engloba as seguintes etapas: 3 A) Introdução do educto na parte de alimentação da coluna de partição, B) Descarga de uma fracção de baixo ponto de ebulição pela cabeça da coluna, C) Descarga de TDA por um escoamento lateral na parte de descarga da coluna de partição. D) Descarga de uma fracção de alto ponto de ebulição pelo pé da coluna. 0 educto introduzido na coluna de partição contém de preferência 80 a 98 % de TDA, 5 a 15 % de elementos de baixo ponto de ebulição e 0,5 a 6 % de elementos de elevado ponto de ebulição, é também preferido 85 a 96 % de TDA, 5,5 a 8,5 % de elementos de baixo ponto de ebulição e 0,5 a 3 % de elementos de elevado ponto de ebulição e com especial preferência 90 a 94 % de TDA, 6 a 6,5 % de elementos de baixo ponto de ebulição e 1 a 1,8 % de elementos de elevado ponto de ebulição.
Neste caso, TDA significa uma mistura de isómeros essencialmente constituída por 2,4-TDA e 2,6-TDA. De preferência a mistura de isómeros TDA contém 70 a 90 % de 2.4- TDA e 10 a 30 % de 2,6-TDA, é também preferido 75 a 85 % de 2,4-TDA e 15 a 25 % de 2,6-TDA. Com especial preferência a mistura de isómeros TDA contém 78 a 82 % de 2.4- TDA e 18 a 22 % de 2,6-TDA.
Os elementos de baixo ponto de ebulição são constituídos essencialmente por elementos vicinais, água e ortotoluidina. Neste caso, o elemento de baixo ponto de ebulição contém de preferência 90 a 100 % de elementos vicinais, 0 a 10 % de água e 0 a 5 % de orto-toluidina, é também preferido 92 a 100 % de elementos vicinais, 0 a 7 % 4 de água e 0 a 2 % de orto-toluidina e especialmente 95 a 100 % de elementos vicinais, 0 a 5 % de água e 0 a 1 % de orto-toluidina.
Neste caso, elementos vicinais significa uma mistura de 2.3- TDA e 3,4-TDA. De preferência, é uma composição constituída por 20 a 50 % de 2,3-TDA e 50 a 80 % de 3,4-TDA, mais preferido é 30 a 45 % de 2,3-TDA e 55 a 70 % de 3.4- TDA e com especialmente preferido É 35 A 40 % DE 2,3-tda e 60 a 65 % de 3,4-TDA.
Os elementos de alto ponto de ebulição é constituído essencialmente por oligómeros e polímeros resultantes de reacção dos isómeros TDA entre si. Os oligómeros e polímeros são essencialmente aminas secundárias ou terciárias. Os oligómeros e polímeros são essencialmente compostos azo, azoxi ou hidrazina. A utilização de uma coluna de partição é conhecida, por exemplo da DE-A 101 00 552 para um processo de processamento por destilação de 1,6-hexandiol, 1,5-pentandiol e caprolactona.
Uma coluna de partição, no sentido da presente invenção, é uma coluna de destilação com pelo menos uma divisória vertical, que retém por zona uma mistura transversal de correntes líquidas e de vapor. A pelo menos uma divisória divide a coluna no sentido longitudinal, ao meio, numa parte de alimentação e uma parte de descarga.
Numa concretização preferida, a divisória é feita de chapa, a partir de um material metálico. São adequados como materiais metálicos, em especial, aços ferrosos. 5
Numa outra concretização, a divisória é feita de um material não metálico, por exemplo cerâmica.
Numa outra forma de concretização preferida, encontram-se na parte de cima comum da coluna, na parte de baixo comum da coluna, na zona de rectificação e uma zona de esgotamento da zona de alimentação bem como na zona de rectificação e de esgotamento da zona de descarga. Como elementos são adequados, por exemplo, leitos de coluna, leitos fixos ou empacotamentos estruturados.
Os elementos preferidos são empacotamentos estruturados ou leitos fixos. Destes são especialmente preferidos empacotamentos de chapa ou empacotamentos de tecido.
Em todos os elementos deve-se ter em atenção que estes são de baixa pressão. É preferida uma perda depressão inferior a 0,15 bar, mais preferida inferior a 0,1 bar e especialmente preferida inferior a 0,05 bar.
Os leitos fixos e empacotamentos associados apresentam de preferência uma superfície específica de 125 a 500 m2/m3,com especial preferência de 200 a 300 m2/m3.
Numa concretização preferida a coluna de partição apresenta 20 a 50, com especial preferência 25 a 35 fases de partição teóricas. A divisão do número de fases de partição nas zonas de partição da coluna de partição é feita de preferência de modo a que a parte de cima comum da coluna, a zona de rectificação e a zona de esgotamento da zona de alimentação, bem como a a zona de rectificação e a zona de 6 esgotamento da zona de esgotamento apresentem respectivamente 5 a 50 %, de preferência 20 a 40 % do total de fases de partição teóricas da coluna de partição. A zona inferior comum da coluna apresenta de preferência 0 a 30 % do total de fases de partição teóricas da coluna de partição, com especial preferência na zona inferior comum do pé da coluna.
Numa concretização preferida, a alimentação do educto é realizada por uma alimentação lateral da coluna de partição, situada entre a parte de alimentação e a parte de rectificação.
Para recolha do produto existe um escoamento lateral na parte de descarga da coluna de partição, entre a parte de esgotamento e a parte de rectificação da parte de descarga. O escoamento lateral de recolha do produto da coluna de partição encontra-se, numa forma de concretização, à mesma altura que a alimentação lateral para introdução do educto.
Numa outra concretização, o escoamento lateral para recolha do produto tem uma deslocação de 0 a 20, de preferência 5 a 15 fases de partição teóricas em relação à alimentação lateral para introdução do educto.
Numa variante preferida do processo, a distribuição do liquido em cada uma das partes da coluna de partição pode ser ajustada individualmente. Assim, pode-se minimizar todo o consumo de energia necessário para a separação da corrente do educto.
Pode ser especialmente vantajoso acrescentar nas partes da zona de alimentação da coluna de partição o liquido com 7 mais força na zona da parede e em partes da coluna de partição com menos força na zona da parede. Desta forma evitam-se correntes vagabundas indesejadas e aumenta-se os níveis atingíveis de pureza do produto. A coluna de partição pode ser cheia numa ou várias partes com empacotamentos ou leitos fixos. É possível constituir a divisória com a forma de segmentos soltos. Esta possibilidade conduz a mais uma diminuição dos custos durante a preparação e montagem da coluna de partição.
De forma especialmente vantajosa, a divisória solta pode ter orifícios ou segmentos amovíveis que permitem dentro da coluna de partição aceder de um lado ao outro lado divisória.
Especialmente no caso de os empacotamentos serem utilizados como elementos destacáveis, a divisória pode estar preparada com um isolamento térmico numa outra concretização. É especialmente favorável uma concretização com paredes duplas, com um compartimento de gás estreito no meio.
Numa concretização preferida, uma parte da fracção de alto ponto de ebulição, retirada pelo pé da coluna, é reintroduzida por uma alimentação lateral na zona inferior comum da coluna, de volta para a coluna de partição. Desta forma proporciona-se que o TDA obtido no pé da coluna retorne à coluna de partição e seja aí evaporado do pé da coluna. Desta forma consegue-se um melhor rendimento de TDA, visto que é retirado menos produto de valor pelo pé da coluna. A parte da fracção de elevado ponto de ebulição, que não é novamente introduzida na coluna de partição, é retirada do processo de destilação e sujeita de preferência a uma reciclagem.
Numa outra variante do processo, uma parte da fracção de baixo ponto de ebulição, retirada pelo pé da coluna, é reintroduzida por uma alimentação lateral na zona superior comum da coluna, de volta para a coluna de partição. Desta forma consegue-se um maior empobrecimento da fracção de baixo ponto de ebulição em TDA. Tal como o retrocesso parcial da fracção de alto ponto de ebulição retirado pelo pé da coluna, este aspecto conduz a um melhor rendimento em produto de valor TDA. A parte da fracção de baixo ponto de ebulição, não reintroduzida na coluna de partição, é removida do processo de destilação e de preferência sujeita a uma reciclagem.
Numa variante preferida do processo, a destilação do TDA é realizada a uma pressão no pé da coluna inferios à pressão ambiente, de preferência inferior a 0,2 bar e especialmente inferior a 0,1 bar. A temperatura de decantação na coluna de partição é preferencialmente inferior a 250°C, mais preferivelmente inferior a 230°C e especialmente inferior a 220°C. Por meio da destilação a uma pressão inferior à pressão ambiente, o ponto de ebulição do TDA diminui. Desta forma consegue-se, de modo vantajoso, uma poupança em energia térmica. Além disso evita-se desta forma que o TDA reaja em oligómeros ou polímeros. Consegue-se assim mais um melhoramento do rendimento em TDA, durante a purificação por destilação. 9
Uma outra vantagem da utilização da coluna de partição para purificação por destilaçã de TDA, em comparação com o processo conhecido do estado da técnica reside na capacidade de se realizar, na coluna de partição, com o mesmo rendimento, um menor hold-up. Em consequência, menos TDA é oligomerizado, bem como durante a destilação, menos TDA reage em orto-toluidina. Desta forma, com a coluna de partição atinge-se um maior rendimento de TDA do que no processo conhecido do estado da técnica.
Em seguida passa-se a descrever mais pormenorizadamente a presente invenção com base nas figuras.
Ai, na única figura mostra-se um fluxograma processual da purificação por destilação de TDA numa coluna de partição.
Uma coluna de partição para a execução do de acordo com a presente invenção de acordo com a presente invenção de purificação por destilação de TDA inclui uma zona superior comum da coluna 2, uma zona inferior comum da coluna 3, uma parte de alimentação 4 e uma parte de descarga 7. Na concretização representada na figura, a parte de alimentação 4 encontra-se dividida numa parte de rectificação 5 e uma parte de esgotamento 6, a parte de descarga 7 encontra-se dividida numa parte de descarga 8 e uma parte de rectificação 9. Dentro da coluna de coluna de partição 1, as partes de alimentação 4 e de descarga 7 são separadas por uma divisória 10. A divisória 10 é feita de preferência de um material metálico, em especial de aço inoxidável. A par dos materiais metálico, é também adequada a cerâmica para fabrico da divisória 10. 10
Para fazer funcionar a coluna de partição 1, introduz-se na parte de alimentação 4 uma corrente de educto 13. A alimentação da corrente de educto 13 é realizada de preferência entre a parte de rectificação 5 e a parte de esgotamento 6 da parte de alimentação 4. A corrente de educto 13 precipita durante a hidrogenação do dinitrotolueno e contém uma mistura de isómeros constituída essencialmente 2,4-TDA e 2,6-TDA, elementos vicinais, uma mistura de oligómeros constituída por TDA bem como orto-toluidina e água.
Para uma melhor separação por destilação da corrente do educto 13 encontram-se elementos na zona superior comum da coluna 2, na zona inferior comum da coluna 3, na parte de rectificação 5 e parte de esgotamento 6 da parte de alimentação 4 bem como na parte de rectificação 9 e parte de esgotamento 8 da parte de descarga 7. Como elementos são adequados, por exemplo, leitos, empacotamentos estruturados ou leitos fixos.
Na parte de descarga 7 encontra-se de preferência entre a parte de esgotamento 8 e parte de rectificação 9 um escoamento lateral, pelo qual é escoado uma corrente de produto 14. A corrente de produto contém uma mistura de isómeros essencialmente constituída por 2,4-TDA e 2,6-TDA. O escoamento lateral da corrente do produto 14 encontra-se à mesma altura que a alimentação lateral para a corrente do educto 13 ou de preferência desfasado em altura em relação à alimentação lateral para a corrente do educto 13. 11
Durante a destilação acumulam-se no pé 12 da coluna de partição 1 os elementos de elevado ponto de ebulição contidos na corrente do educto 13. Os elementos de elevado ponto de ebulição contidos na corrente do educto 13 são p.ex. a mistura de oligómeros constituída por TDA. 0 elemento de elevado ponto de ebulição é retirado como corrente do pé 15 do pé da coluna 12. Por meio de uma primeira bomba 17 reintroduz-se de novo uma corrente parcial 18 do elemento de elevado ponto de ebulição, de preferência por meio de uma alimentação lateral na zona superior comum da coluna 3. A fracção que não é novamente introduzida na coluna de partição 1 é retirada por uma descarga de elementos de elevado ponto de ebulição 16 do processo de destilação.
Pela cabeça da coluna 11, da coluna de partição 1, remove-se uma corrente de cabeça 19 contendo elementos de baixo ponto de ebulição. Como elementos de baixo ponto de ebulição, encontram-se na corrente de cabeça 19 especialmente elementos vicinais, orto-toluidina e água. A cabeça da coluna 19 é introduzida numa bomba 20. Na forma de concretização representada na figura, retira-se por uma segunda bomba 20 uma corrente de gás 23 da corrente da coluna 19. A restante corrente da cabeça 19 é divida por trás da segunda bomba 20. Uma corrente parcial 21 é preferencialmente introduzida por uma alimentação lateral na zona superior comum da coluna 2 e torna de novo à destilação. O elemento de baixo ponto de ebulição residual é removido por um escoamento de elementos de baixo ponto de ebulição 22 do processo de destilação. 12
Exemplo
Numa coluna de partição é introduzido por uma alimentação lateral um fluxo de massa precipitado durante a hidrogenação de dinitrotolueno de 5.000 kg/h A corrente do educto contém 92,37 % em peso de TDA, 6,02 % em peso de 3,4-TDA, 0,05 % em peso de o-toluidina, 0,13 % em peso de água e 1,43 % em peso de elementos de elevado ponto de ebulição. A destilação é realizada a uma pressão no pé da coluna de 0,07 bar e a uma temperatura de decantação de 215°C. Na cabeça da coluna ajusta-se uma pressão de 0,07 bar a uma temperatura de 140°C. O 3,4-TDA, o o-toluidina e a água são removidos pela cabeça da coluna. Pelo escoamento lateral, na parte de descarga são retirados 4.602 kg/h de corrente do produto. A corrente do produto é constituída por 99,95 % em peso de mistura de isómeros TDA e 0,05 % em peso de elementos de baixo peso de ebulição. A mistura de isómeros TDA contém 80 % de 2,4-TDA e 20 % de 2,6-TDA.
Lista de referências 1 Coluna de partição 2 Zona superior comum da coluna 3 Zona inferior comum da coluna 4 Parte de alimentação 5 Parte de rectificação 6 Parte de esgotamento 7 Parte de descarga 8 Parte de esgotamento 9 Parte de rectificação 10 Parede divisória 11 Cabeça da coluna 12 Pé da coluna 13 13 Corrente de educto 14 Corrente de produto 15 Corrente de pé 16 Descarga de elementos de elevado ponto de ebulição 17 Primeira bomba 18 Corrente parcial de elementos de elevado ponto de ebulição 19 Corrente de cabeça 20 Segunda bomba 21 Corrente parcial de elementos de baixo ponto de ebulição 22 Descarga de elementos de baixo ponto de ebulição 23 Corrente de gás
Lisboa, 27 de Setembro de 2007
Claims (12)
1 REIVINDICAÇÕES 1. Processo de processamento de destilação de TDA a partir de uma corrente de educto contendo TDA, elementos de alto ponto de ebulição e de baixo ponto de ebulição numa coluna de partição, onde se encontra uma divisória no sentido longitudinal da coluna, formando uma área superior comum da coluna (2), uma área inferior comum da coluna (3), uma parte de alimentação (4) com parte de rectificação (5) e parte de descarga (6), bem como uma parte de descarga (7) com parte de rectificação (9) e parte de esgotamento (8), que engloba as seguintes etapas: A) Introdução de uma corrente do educto (13) na parte de alimentação (4) da coluna de partição (1), B) Descarga de uma fracção de baixo ponto de ebulição pela cabeça da coluna (11), C) Descarga de TDA por um escoamento lateral (14) na parte de descarga (7) da coluna de partição (1) . D) Descarga de uma fracção de alto ponto de ebulição pelo pé da coluna.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por uma parte da fracção de alto ponto de ebulição, retirada pelo pé da coluna (12), ser reintroduzida por uma alimentação lateral na parte inferior comum da coluna (3), de volta para a coluna de partição (1).
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por uma parte da fracção de baixo ponto de ebulição, retirada pela cabeça da coluna (11), ser reintroduzida por uma alimentação lateral na parte superior 2 comum da coluna (2), de volta para a coluna de partição (D ·
4. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a introdução do educto e o escoamento lateral para remoção do produto se encontrarem à mesma altura na coluna de partição (1).
5. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a introdução do educto e o escoamento lateral para remoção do produto se encontrarem a diferentes alturas na coluna de partição (1).
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o escoamento lateral para remoção do produto terem um desfasamento de 5 a 15 fases de partição teóricas para passagem do educto.
7. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por a destilação ser realizada a uma pressão no pé da coluna de < 1 bar.
8. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por a destilação ser realizada a uma pressão no pé da coluna de < 0,2 bar.
9. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por a destilação ser realizada a uma pressão no pé da coluna de < 0,1 bar.
10. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por a temperatura de decantação ser inferior a 250°C. 3
11. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por a temperatura de decantação ser inferior a 230°C.
12. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado por a temperatura de decantação ser inferior a 220°C. Lisboa, 27 de Setembro de 2007
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