PT1640341E

PT1640341E - Processo e dispositivo para produzir fosgénio

Info

Publication number: PT1640341E
Application number: PT05017727T
Authority: PT
Inventors: Jurgen Munnig; Keggenhoff Dr Berthold; Heinrich Lokum
Original assignee: Bayer Materialscience Ag
Priority date: 2004-08-28
Filing date: 2005-08-16
Publication date: 2010-02-09
Also published as: BRPI0503441A; US20060047170A1; JP2006062957A; DE102004041777A1; TW200621632A; EP1640341A3; KR20060050684A; DE502005008700D1; RU2005126974A; RU2404920C2; EP1640341B1; SG120299A1; ATE452108T1; US7442835B2; CN1765740A; EP1640341A2; CN1765740B

Description

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DESCRIÇÃO "PROCESSO E DISPOSITIVO PARA PRODUZIR FOSGÉNIO" A invenção refere-se a um processo para produção de fosgénio através da conversão de monóxido de carbono (CO) e cloro sobre carbono activo num reactor de feixe tubular, em que a dissipação do calor de reacção é efectuada pelo arrefecimento por evaporação com água a uma pressão reduzida. A invenção refere-se também a um dispositivo para produzir fosgénio, compreendendo um reactor de feixe tubular, um separador de vapor/água, um permutador térmico (condensador), uma conduta de vácuo que pode ser fechada, assim como, pelo menos um dispositivo de monitorização, que permite detectar uma passagem do fosgénio para o circuito do fluido de refrigeração. Já é bem conhecida a produção de fosgénio a partir de CO e cloro sobre catalisadores de carbono activo num reactor de feixe tubular (ver p. ex. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed. Vol. A 19 p. 413f., VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, 1991). 0 que este processo pretende é uma saida segura do significativo calor de reacção, que normalmente é efectuada por meio do arrefecimento directo. Porém, a literatura também menciona o arrefecimento por evaporação. US-A-4.231.959 menciona, para além do arrefecimento directo com água, também o arrefecimento com água a ferver, o que produz vapor útil. EP-A-134 506 descreve a produção de fosgénio com arrefecimento por ebulição de um fluido com um ponto de ebulição elevado, que é depois utilizado para obter vapor útil. Ai também é mencionado, de um modo geral, o processo 2 de arrefecimento por evaporação. É simultaneamente exposto que, para obter o necessário teor baixo em cloro inferior a 50 ppm no fosgénio, é preciso chegar a uma temperatura de gás à saida do reactor inferior a 100°C. Por isso, o processo desta invenção é também executado em duas fases, sendo a primeira fase realizada a alta temperatura e com arrefecimento por evaporação de um fluido de refrigeração com ponto de ebulição elevado e sendo a segunda fase realizada entre 70 e 100°C com arrefecimento directo. Por fim, WO-A-031072237 descreve um reactor e um processo para produzir fosgénio, em que o reactor é arrefecido, na disposição tubular especial, com um fluido de refrigeração liquido, monoclorobenzeno. Os tubos dos reactores devem ser em aço inoxidável por causa da corrosão. É descrita a problemática do aparecimento de corrosão quando o arrefecimento é irregular ou insuficiente.

Do ponto de vista técnico, impõem-se, por isso, as seguintes tarefas na produção de fosgénio:

Por um lado, deve-se assegurar uma dissipação de calor segura e regular com os melhores coeficientes possíveis de transferência de calor, de modo a definir uma temperatura do gás abaixo de 100°C à saída do reactor e, por conseguinte, obter um teor em cloro no fosgénio produzido inferior a 50 ppm. Por outro lado, devem resolver-se problemas técnicos de segurança, que resultam caso, por causa de danos por corrosão, se verifique uma passagem do agente de transferência de calor para a câmara de reacção. Neste sentido, a água é um agente de transferência de calor problemático em questões técnicas de segurança porque se 3 entrar na câmara de reacção, p. ex. através de um buraco provocado por corrosão num tubo de ensaio, reage violentamente com o fosgénio formado no catalisador de carbono activo, formando ácido clorídrico, que por sua vez causa mais corrosão. A presente invenção pretende, por isso, disponibilizar um processo e um dispositivo para produzir fosgénio, que assegura, através de uma eficiente dissipação de calor, uma temperatura do gás inferior a 100°C e uma concentração de cloro no fosgénio abaixo de 50 ppm à saída do reactor, podendo ser, ao mesmo tempo, manuseado com segurança. A invenção refere-se a um processo para produzir fosgénio, segundo o qual cloro e monóxido de carbono são convertidos, na presença de um catalisador de carbono activo, num reactor de feixe tubular com vários tubos de ensaio e uma câmara de fluido de refrigeração que envolve os tubos de ensaio, caracterizado pelo facto a) dos tubos de ensaio serem arrefecidos por fora pela câmara de fluido de refrigeração com água, através do arrefecimento por evaporação, e b) dos tubos de ensaio serem utilizados com uma pressão superior à pressão da câmara de fluido de refrigeração. 0 processo em conformidade com a invenção caracteriza-se pelo facto da dissipação do calor de reacção na produção de fosgénio, através do arrefecimento por evaporação, ser feito com água a uma pressão reduzida, de preferência abaixo da pressão atmosférica de 1 bar absoluto. 4 0 circuito de fluido de refrigeração é, neste caso, preferencialmente um circuito fechado, no qual a água é evaporada, desviada, condensada noutro ponto e, por fim, regressa à câmara do fluido de refrigeração para uma nova evaporação. A câmara de refrigeração contém, de preferência, sempre água liquida no estado de ebulição. A pressão da câmara de reacção é mantida acima da pressão da câmara do fluido de refrigeração, de modo que em caso de dano possa entrar fosgénio na câmara de fluido de refrigeração, mas não entre água na câmara do produto. A câmara de fluido de refrigeração é monitorizada, através de dispositivos de monitorização adequados, de modo a detectar falhas deste tipo e evitar danos provocados por elas.

As correntes de alimentação de CO e cloro são utilizadas no processo em conformidade com a invenção para obter um teor em cloro baixo no fosgénio, de preferência, com um excedente molar em CO de 2 até 20% ou, preferencialmente, entre 5 e 12%. Como misturador de gás pode utilizar-se qualquer misturador de gás habitual, como misturador de diafragmas, misturador estático ou de rotação, e com a respectiva guia de tubos pode prescindir-se de um misturador de gás especial. A pressão absoluta do gás de mistura é, preferencialmente, de 1,5 a 10 bar, ou melhor ainda entre 2 e 5 bar. A selecção adequada da pressão do fluido de refrigeração permite manter, com segurança, a temperatura do fluido de refrigeração e, consequentemente, a temperatura da saida do produto abaixo de 100°C. A refrigeração do reactor de feixe tubular através da câmara de fluido de refrigeração e do circuito de água ligado pela abertura de entrada e a abertura de saida, ocorre 5 preferencialmente com água a uma pressão absoluta de 0,1 a 0,8 bar, ou melhor ainda entre 0,15 e 0,5 bar ou ainda entre 0,2 e 0,3 bar. Daqui resultam as temperaturas de ebulição da água de 45 até 93,5°C (a 0,1 até 0,8 bar), 55 até 80°C (a 0,15 até 0,5 bar) ou 60 até 70°C (a 0,2 até 0,3 bar). Consegue-se, assim, que o fosgénio saia para fora do reactor de feixe tubular a uma temperatura abaixo de 100°C. A pressão absoluta nos tubos de ensaio é, preferencialmente, de 1,5 até 10 bar, ou melhor entre 2 e 5 bar. O processo em conformidade com a invenção pode ser, por exemplo, realizado no dispositivo a seguir descrito. A invenção refere-se também a um dispositivo para produzir fosgénio, através da conversão de cloro e monóxido de carbono na presença de um catalisador de carbono activo, que contém a) um reactor de feixe tubular (20), que compreende vários tubos de ensaio (21) essencialmente paralelos entre si, uma câmara de refrigeração (27) que envolve os tubos de ensaio (21) Para água com pelo menos uma abertura de entrada (13) Para água e pelo menos uma abertura de saida (14) Para água ou vapor de água, assim como, b) um circuito de água (26), que compreende um separador de água/vapor (22) hidraulicamente ligado à abertura de saida (14), através de uma conduta (6), uma conduta de retorno (5) Para a água separada no separador de água/vapor (22) para a abertura de entrada (13), um permutador térmico (23), que está 6 hidraulicamente ligado, através de uma conduta de vapor (7), ao separador de água/vapor (22) e onde o vapor separado no separador de água/vapor (22) é condensado, assim como, uma conduta de retorno (8) Para a água condensada no permutador térmico (23) para a abertura de entrada (13), caracterizado pelo facto do dispositivo conter ainda c) uma conduta de vácuo (9) hidraulicamente ligada ao separador de água/vapor (22), à conduta de vapor (7) e/ou ao permutador térmico (23), que pode estar ligada a um equipamento gerador de vácuo, podendo a conduta de vácuo (9) ser fechada, assim como, d) pelo menos um dispositivo de monitorização (24, 25) disposto no circuito de água (26) ou na câmara de fluido de refrigeração (27), com o qual se pode detectar uma passagem de fosgénio para o circuito de água (26) ou a câmara de fluido de refrigeração (27). 0 permutador térmico encontra-se, de preferência, acima do reactor de feixe tubular, de modo que a água condensada possa retroceder devido à força da gravidade para a câmara de fluido de refrigeração do reactor de feixe tubular.

Privilegiam-se reactores de feixe tubular verticais e tecnicamente habituais com uma quantidade de tubos entre 100 e 10000, principalmente entre 300 e 3000. Os tubos de ensaio apresentam, preferencialmente, um comprimento de 1 até 6, principalmente entre 2 e 4 m e um diâmetro de tubo 7 interior de, preferencialmente, 20 até 100, ou melhor entre 30 e 70 mm. Pode utilizar-se apenas um único reactor de feixe tubular ou também podem ligar-se vários, de preferência dois ou três reactores de feixe tubular entre si, em paralelo ou em série. A Fig. 2 mostra uma comutação em série deste tipo. A disposição dos tubos de ensaio dentro do reactor de feixe tubular é, preferencialmente, triangular. Privilegia-se também, principalmente nos reactores de grandes comprimentos e elevado número de tubos, a colocação de conversores de corrente na câmara de refrigeração, por exemplo deflectores a uma distância de 200 até 2000 mm, preferencialmente entre 800 e 1200 mm. Além disso e principalmente em unidades de grandes dimensões é incorporado um canal anelar, preferencialmente na área da abertura de entrada para a câmara de refrigeração e na abertura de saída para fora da câmara de fluido de refrigeração, para compensar a corrente. Na zona da entrada do gás no reactor de feixe tubular podem ainda estar previstas unidades adequadas para a distribuição de gás, como placas de impacto ou elementos estáticos. O reactor pode ser feito em aço carbono ou outros aços de cromo-níquel diferentes ou outros aços de liga alta. Apesar da temperatura do produto nos tubos de ensaio atingir mais de 200°C, surpreendentemente não se observa qualquer corrosão mesmo no aço carbono, o que faz deste material o mais apreciado em termos económicos.

Os tubos de ensaio estão enchidos com carbono activo, privilegiando-se carbonos de forma cilíndrica extrudidos e habitualmente comercializados com uma granulometria de p. ex. 2 a 4 mm. A área mais inferior dos tubos de ensaio é 8 primeiramente enchida a uma altura de 100 até 500 mm com um enchimento inactivo catalítico, como um corpo de enchimento cerâmico ou metálico, sobre o qual depois é introduzido o carbono activo. No lado da saída do gás dos tubos de ensaio estão, preferencialmente, previstas medidas adequadas para sustentar o carbono activo, p. ex. uma grelha de sustentação, outra descarga inerte no fundo do tubo ou, preferencialmente, uma descarga do mesmo carbono activo acima do fundo do tubo a uma altura de 100 até 500 mm.

Estes reactores de feixe tubular adequam-se bem à realização do processo em conformidade com a invenção.

Podem utilizar-se como permutadores térmicos, habituais permutadores térmicos de feixe tubular com água de refrigeração ou condensadores de ar ou outros condensadores bem conhecidos dos profissionais. Como dispositivos geradores de vácuo podem utilizar-se bombas de vácuo habituais, como bombas de carbono, ventiladores ou bombas de líquido circular, mas também irradiadores de vácuo com vapor, ar ou nitrogénio como propulsores.

Para proteger o sistema num caso danoso (principalmente causado por corrosão nos tubos de ensaio) podem ser utilizados diferentes dispositivos de monitorização. Estes dispositivos de monitorização terminam a reacção, preferencialmente quando é excedido um limite definido, de preferência bloqueando a introdução dos reagentes e transferindo o dispositivo para um estado seguro. Os adequados dispositivos de monitorização detectam p. ex. a pressão e/ou a temperatura da água de refrigeração ou vapor, apresentam-nos e, se exceder os limites, accionam um alarme e/ou posicionam o dispositivo em conformidade com a invenção num estado operacional ou de repouso seguro. 9

Outras grandezas de medição adequadas, que podem ser monitorizadas em vez de ou adicionalmente à pressão e/ou temperatura, são por exemplo a condutividade ou o valor pH da água. São igualmente adequados como dispositivos de monitorização os analisadores de vestígios de fosgénio na câmara de gás das condutas de vapor (condutas de vapor 7 ou 47 nas Figuras 1 e 2). Os dispositivos de monitorização são instalados, preferencialmente, em forma redundante diversificada. 0 processo e o dispositivo em conformidade com a invenção apresentam as seguintes vantagens, comparativamente aos processos ou dispositivos do estado actual da técnica: São constituídos de forma simples e não requerem bombas de fluido de refrigeração, ao contrário de sistemas operados através do arrefecimento directo com líquidos sem evaporação. Ao utilizar um condensador de ar, o sistema de refrigeração é intrinsecamente seguro, mesmo em caso de falha de energia. Os números de transferência de calor obtidos situam-se entre 1000 e 1500 W/m2K e, por conseguinte, são substancialmente mais altos do que os se obtêm com o arrefecimento por líquido. Para além da elevada fiabilidade do sistema de refrigeração, é possível constituir o sistema em aço carbono sem ocorrências de corrosão. Fornece um fosgénio com baixo teor de cloro, que até pode ser mantido abaixo de 20 ppm, o que proporciona uma particular pureza dos produtos derivados (p. ex. os isocianatos produzidos a partir daí). Os redundantes sistemas de monitorização asseguram uma elevada segurança na operação do processo. 10

Passamos a explicar em pormenor a invenção por meio das figuras. Nomeadamente: A Figura 1 mostra um dispositivo em conformidade com a invenção para realizar o processo em conformidade com a invenção com apenas um reactor de feixe tubular A Figura 2 mostra um dispositivo em conformidade com a invenção com dois reactores de feixe tubular ligados em série A Figura 3 mostra um reactor de feixe tubular para ser utilizado no processo em conformidade com a invenção. A Figura 1 mostra um dispositivo em conformidade com a invenção para realizar o processo em conformidade com a invenção. Os reagentes CO e cloro são doseados por condutas associadas 1 e 2 e, de seguida, misturados. Isto pode ser feito num misturador de gás especial, como p. ex. um misturador de diafragmas ou de tubeiras, ou pode também ser feito de forma espontânea quando a tubagem de entrada é suficientemente comprida. A mistura de gás entra, de seguida, pela tubagem 3 por baixo para o reactor de feixe tubular 20, cujos tubos 21 estão cheios de carbono activado e onde ocorre a reacção para o produto do processo -fosgénio. O fosgénio é retirado pela tubagem 4 para fora do reactor de feixe tubular. Para fazer sair o calor de reacção, entra água (no estado liquido) pela abertura de entrada 13 para a câmara de fluido de refrigeração 27 do reactor por baixo, sofre ebulição no reactor e volta a sair como mistura de vapor/água pela abertura de saida 14, 11 chegando pela conduta 6 ao separador de vapor/água 22. As porções líquidas de água são separadas no separador de vapor água 22. 0 vapor é transportado pela conduta 7 para o permutador térmico 23 (um condensador) e condensa aí. A corrente de condensado regressa pela conduta de retorno 8 para a abertura de entrada 13. Também a corrente de água líquida obtida no separador de vapor/água regressa pela conduta de retorno 5 para a abertura de entrada 13. Na versão aqui apresentada, as condutas de retorno 5 e 8 unem-se à frente da abertura de entrada 13 e seguem, como uma conduta comum, até à abertura de entrada 13.

Na conduta de retorno 8 encontram-se dispositivos de monitorização 24 e 25 para monitorizar a pressão e a temperatura, que permitem detectar uma passagem de fosgénio dos tubos de ensaio 21 para o circuito de água 26.

No funcionamento normal, o circuito de água 26 está hermeticamente fechado. Se necessário, pode-se trazer o circuito de água 2 6 com um gerador de vácuo, pela conduta de vácuo 9, para o vácuo de serviço, saindo uma corrente de gás inerte pela conduta de vácuo 9 para fora do circuito de água 26. 0 sistema de fluido de refrigeração do dispositivo apresentado na Figura 1 é composto pela câmara de fluido de refrigeração 27 e pelo circuito de água 26 ligado através da abertura de entrada 13 e a abertura de saída 14. 0 circuito de água 2 6 engloba uma conduta 6, o separador de vapor/água 22, a conduta de vapor 7, o permutador térmico 23, assim como, as condutas de retorno 5 e 8.

Depois de encher com água, o sistema de fluido de refrigeração é evacuado pela conduta de vácuo 9. Pode então ser separado do agregado de vácuo e ser, assim, operado 12 como um sistema fechado. Em períodos de funcionamento prolongados, pode verificar-se uma lenta subida da pressão do sistema devido a pequenas fugas nas vedações, de modo que é necessário, por vezes, evacuar posteriormente. Claro que a necessária pressão reduzida pode também ser conseguida através de uma evacuação contínua. 0 circuito de água pode, por exemplo, ser enchido através de uma ligação a uma introdução de água prevista nas condutas 5 ou 8. A Figura 2 apresenta uma versão alternativa em conformidade com a invenção, na qual o fosgénio é produzido em duas fases. Os respectivos números de referência indicam as mesmas peças do sistema como na Figura 1. As substâncias de partida CO e cloro são doseadas por tubagens associadas 1 e 2 e, de seguida, misturadas. A mistura de gás é introduzida pela tubagem 3, por baixo, para dentro do reactor de feixe tubular 20, a primeira fase de reacção, cujos tubos de ensaio 21 estão cheios de carbono activo e onde ocorre a primeira fase da reacção para o fosgénio. O fosgénio resultante é retirado pela conduta 4 e descondensado no condensador 30. A corrente líquida de fosgénio é retirada como material pela conduta 31, a restante corrente de gás é introduzida pela conduta 41 da segunda fase e aí é misturado com cloro, que é bombeado pela conduta 42. A mistura de gás é, de seguida, encaminhada pela conduta 43 para dentro do reactor de feixe tubular 60, é convertida nos tubos de ensaio 61 e o fosgénio produzido é, por fim, retirado pela conduta 44. Na segunda fase decorrem essencialmente os mesmos processos da primeira fase. Para dissipar o calor de reacção, entra água (no estado líquido) pela abertura de entrada 53 para a câmara de fluido de refrigeração 67 do reactor por baixo, 13 sofre ebulição no reactor e volta a sair como mistura de vapor/água pela abertura de saida 54, chegando pela conduta 46 ao separador de vapor/água 62. As porções liquidas de água são separadas no separador de vapor água 62. 0 vapor é transportado pela conduta 47 para o permutador térmico 63 (um condensador) e condensa ai. A corrente de condensado regressa pela conduta de retorno 48 para a abertura de entrada 53. Também a corrente liquida de água obtida no separador de vapor/água regressa pela conduta de retorno 45 para a abertura de entrada 53. Na versão aqui apresentada, as condutas de retorno 45 e 48 unem-se à frente da abertura de entrada 53 e seguem, como uma conduta comum, até à abertura de entrada 53.

Na conduta de retorno 48 encontram-se dispositivos de monitorização de fugas 64 e 65 para monitorizar a pressão e a temperatura.

No funcionamento normal, o circuito de água 66 está hermeticamente fechado. Se necessário, pode-se trazer o circuito de água 66 com um gerador de vácuo, pela conduta de vácuo 49, para o vácuo de serviço, saindo uma corrente de gás inerte pela conduta de vácuo 49 para fora do circuito de água 66.

Na segunda fase é misturada a restante corrente de gás da conduta 41, que como componente principal contém CO numa concentração de 30 a 70% de peso, com cloro da conduta 42 em quantidades que permitem obter um excedente de CO molar de 5 a 20%, sendo a mistura de gás na conduta 43 introduzida por baixo no reactor de feixe tubular 60 da segunda fase, cujos tubos são enchidos de carbono activo, nos guais ocorre a segunda fase da reacção para fosgénio. Este procedimento de duas fases aproveita ao máximo o CO 14 utilizado, podendo-se evitar uma significante quantidade de CO no fosgénio. 0 reactor de feixe tubular 60 e o circuito de água 66 são idênticos, a nivel de funções, ao reactor de feixe tubular 20 e ao circuito de água 26 da primeira fase, mas podem ter menores dimensões devido à menor carga de gás. Pode ser vantajoso constituir os dois sistemas de forma idêntica, de modo que o sistema da segunda fase possa servir de sistema de reserva da primeira fase, quando este é temporariamente colocado fora de serviço, p. ex. devido à mudança de catalisador. A Figura 3 mostra um reactor de feixe tubular 20, que pode ser utilizado no processo e no dispositivo em conformidade com a invenção. Ele engloba uma abertura de entrada de gás 81, uma capa inferior 82, unidades 83 para a distribuição de gás, um fundo de tubo inferior 84, uma descarga 85 em material inerte, um canal anelar inferior 86 na área da abertura de entrada 13 para a câmara de fluido de refrigeração 27, os tubos de ensaio 21, um canal anelar superior 88 na área da abertura de saida 14 para fora da câmara de fluido de refrigeração 27, um fundo de tubo superior CTã CO uma descarga 90 acima do fundo de tubo superior CO um orifício de acesso 91 Para aceder ao reactor Para trabalhos de reparação ou manutenção, uma abertura de saida do gás 92 para a saida de fosgénio, assim como, elementos de inversão 95 Para a inversão da corrente na câmara de fluido de refrigeração 27. 15

DOCUMENTOS APRESENTADOS NA DESCRIÇÃO

Esta lista dos documentos apresentados pelo requerente foi exclusivamente recolhida para informação do leitor e não faz parte do documento europeu da patente. Foi elaborada com o máximo cuidado; o IEP não assume, porém, qualquer responsabilidade por eventuais erros ou omissões.

Documentos de patente apresentados na descrição US 4231959 A WO 03072237

EP 134506 A

Literatura não de patente exposta na descrição

Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. VCH Verlagsgesellschaft mbH, 1991, vol. A 19, 413 f [0002]

Lisboa, 2/02/2010

Claims

1 REIVINDICAÇÕES 1. Processo para produzir fosgénio, segundo o qual cloro e monóxido de carbono são convertidos, na presença de um catalisador de carbono activado, num reactor de feixe tubular com vários tubos de ensaio e uma câmara de fluido de refrigeração que envolve os tubos de ensaio, caracterizado por a) os tubos de ensaio serem arrefecidos por fora pela câmara de fluido de refrigeração com água, através do arrefecimento por evaporação, e b) os tubos de ensaio serem utilizados com uma pressão superior à pressão da câmara de fluido de refrigeração.

2. Processo segundo a reivindicação 1, caracterizado pelo facto do monóxido de carbono ser utilizado com um excedente molar de 2 a 20% relativamente à quantidade de cloro utilizada.

3. Processo segundo a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo facto da pressão absoluta na câmara de fluido de refrigeração ser de 0,1 até 0,8 bar, preferencialmente 0,15 até 0,5 bar.

4. Processo segundo uma das reivindicações 1 até 3, caracterizado pelo facto do vapor evaporado no passo a) na câmara de fluido de refrigeração, eventualmente depois da separação da água liquida, ser novamente condensado num 2 permutador térmico e a água condensada ser depois novamente encaminhada para a câmara de fluido de refrigeração.

5. Processo segundo a reivindicação 4, caracterizado pelo facto do permutador térmico se encontrar acima do reactor de feixe tubular e da água condensada retornar para a câmara de fluido de refrigeração do reactor de feixe tubular devido à força da gravidade.

6. Processo segundo a reivindicação 5, caracterizado pelo facto do circuito de fluido de refrigeração ser um circuito fechado.

7. Dispositivo para produzir fosgénio através da conversão de cloro e monóxido de carbono na presença de um catalisador de carbono activo, que inclui a) um reactor de feixe tubular (20, 60), que compreende vários tubos de ensaio (21, 61) essencialmente paralelos entre si, uma câmara de refrigeração (27, 67) que envolve os tubos de ensaio (21, 61) para água com pelo menos uma abertura de entrada (13, 53) para água e pelo menos uma abertura de saida (14, 54) para água ou vapor de água, assim como, b) um circuito de água (26, 66), que compreende um separador de água/vapor (22, 62) hidraulicamente ligado à abertura de saida (14, 54), através de uma conduta (6, 46), uma conduta de retorno (5, 45) para a água separada no separador de água/vapor (22, 62) para a abertura de entrada (13, 53) , um permutador térmico 3 (23, 63), que está hidraulicamente ligado, através de uma conduta de vapor (7, 47), ao separador de água/vapor (22, 62) e onde o vapor separado no separador de água/vapor (22, 62) é condensado, assim como, uma conduta de retorno (8, 48) para a água condensada no permutador térmico (23, 63) para a abertura de entrada (13, 53), caracterizado pelo facto do dispositivo incluir ainda c) uma conduta de vácuo (9,49) hidraulicamente ligada ao separador de água/vapor (22, 62), à conduta de vapor (7, 47) e/ou ao permutador térmico (23, 63) , que pode estar ligada a um equipamento gerador de vácuo, podendo a conduta de vácuo (9,49) ser fechada, assim como, d) pelo menos um dispositivo de monitorização (24, 25, 64, 65) disposto no circuito de água (26, 66) ou na câmara de fluido de refrigeração (27, 67), com o qual se pode detectar uma passagem de fosgénio para o circuito de água (26, 66) ou para a câmara de fluido de refrigeração (27, 67).

8. Dispositivo segundo a reivindicação 7, caracterizado pelo facto do permutador térmico (23, 63) se encontrar acima do reactor de feixe tubular (20, 60), de modo que a água condensada consegue regressar à câmara de fluido de refrigeração (27, 67) do reactor de feixe tubular (20, 60) devido à força da gravidade.

9. Dispositivo segundo uma das reivindicações 7 ou 8, caracterizado pelo facto dos dispositivos de monitorização (24, 25, 64, 65) monitorizarem a pressão e/ou temperatura 4 e/ou condutividade e/ou valor pH e/ou a detecção de vestígios de fosgénio. Lisboa, 2/02/2010