CN1765740B - 光气制造方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造光气的方法，其中氯和一氧化碳在活性炭催化剂存在条件下在管壳式反应器中发生反应，该反应器中包括许多根反应管和环绕反应管的冷却剂空间，其中，a)从外部通过水蒸发冷却的冷却剂空间使反应管冷却，b)操作时反应管的压力大于冷却剂空间中的压力。

Description

光气制造方法和设备
相关专利申请交叉引用
本专利申请根据35U.S.C.§119(a)-(d)要求2004年8月28日提交的德国专利申请No.102004041777.6的优先权。
技术领域
本发明涉及通过一氧化碳(CO)和氯在活性炭上在管壳式反应器中的反应制造光气的方法，其中通过减压水的蒸发冷却实现反应热的消散。本发明还涉及制造光气的设备，包括管壳式反应器，蒸汽/水分离器，热交换器(冷凝器)，可封闭的真空管线以及至少一个能检测光气泄漏至冷却剂循环中的监测装置。
背景技术
在活性炭催化剂上在管壳式反应器中用CO和氯制造光气是现有技术已知的。比如参见Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，第A19卷，第413页及其后，VCH Verlagsgesellschaft mbH，Weinheim，1991。该方法的基本目标是，安全消散反应所产生的许多根热量。这种热量消散方法通常是由直接冷却实现的。但是文献中也提到了蒸发冷却。比如，美国专利4231959中提到，除了用水直接冷却之外，用沸水冷却也是可能的，此时产生可用的蒸汽。EP-A-134 506描述了用高沸点介质进行蒸发冷却的光气制造方法，产生可用蒸汽。该文献中也概括地提到了蒸发冷却作为一种方法。但是同时提出反应器出口处的气体温度必须低于100℃，才能使光气中的氯含量低于50ppm。因此，该发明的方法也是分两个阶段进行的。在该方法的第一阶段中，在高温下制造光气，用一种高沸点冷却剂进行蒸发冷却，该方法的第二阶段在70到100℃的直接冷却条件下进行。最后，WO-A-03/072237描述了制造光气的反应器和方法，该反应器为特殊的管状结构，用单氯苯液体冷却剂冷却。为了防止腐蚀，特别用不锈钢制造反应器管子。但是在该文献中也描述了会在冷却不均匀或不充分时出现腐蚀的问题。
因此，在制造光气的方法中要达到以下加工工艺目标：
一方面，应当保证以尽可能大的传热系数安全和均匀地消散热量，使反应器出口处的气体温度低于100℃，从而使该方法所制造光气中的氯含量低于50ppm。另一方面，必须解决因为腐蚀损坏而使传热介质泄漏至反应空间中的安全技术问题。从这方面考虑，使用水作为传热介质会导致出现安全技术问题。如果水通过反应管中因为腐蚀而形成的孔进入反应空间，则水会与形成的光气在活性炭催化剂上剧烈反应。这种水和光气之间的反应会形成盐酸，从而导致进一步的腐蚀。
因此，本发明的目的是提供这样一种制造光气的方法和设备，其中通过充分的热量消散，保证反应器出口处的气体温度低于100℃，光气中的氯浓度低于50ppm，同时保证操作安全。
发明概述
本发明涉及制造光气的方法，包括使氯和一氧化碳在活性炭催化剂存在条件下发生反应。氯和一氧化碳在活性炭催化剂存在条件下的反应在管壳式反应器中发生，反应器包括许多根反应管，和围绕这些反应管的冷却剂空间。该方法还包括
a)从外部通过水蒸发冷却的冷却剂空间对反应管进行冷却，
b)反应管中的操作压力大于(即高于)冷却剂空间中的压力。
本发明还涉及通过氯和一氧化碳在活性炭催化剂存在条件下的反应制造光气的设备。本发明的设备包括：
a)至少一个管壳式反应器，它具有(i)许多根基本彼此平行排列的反应管，(ii)围绕各根反应管的水冷空间，(iii)至少一个让水进入冷却剂空间的入口，和(iv)至少一个使水和/或蒸汽离开冷却剂空间的出口，
b)至少一个水循环系统，它具有(i)蒸汽/水分离器，它通过(ii)从出口向蒸汽/水分离器输送蒸汽/水的管线与管壳式反应器的出口连接，(iii)从蒸汽/水分离器排出水用的再循环管线，该再循环管线与管壳式反应器的入水口相连，(iv)热交换器，它通过(V)蒸汽管线与蒸汽/水分离器相连，其中通过蒸汽/水分离器从蒸汽/水中分离出的蒸汽被冷凝，热交换器通过再循环管线与管壳式反应器的入水口相连，将热交换器中冷凝的水再循环至管壳式反应器的入水口，
c)与蒸汽/水分离器，与蒸汽管线和/或热交换器连接的真空管线，真空管线可以与能产生真空的装置相连，或者真空管线可以是封闭的，
d)至少一个检测水循环和/或冷却剂空间中光气的监测装置，它位于水循环系统或冷却剂空间中。
附图简要说明
图1所示为包括一个管壳式反应器的设备。该图表示适用于制造光气的本发明设备实施例。该设备适合于进行本发明的光气制造方法。
图2所示为包括两个串联的管壳式反应器的设备。该图表示另一个适用于制造光气的本发明设备实施例。
图3所示为管壳式反应器的放大图，反应器外部被部分剖开。这种管壳式反应器是图1或图2所示设备中的适用反应器或管壳式反应器。
发明详述
本发明方法的特征是，通过减压水蒸发冷却实现对光气制造方法反应热的消散，此时优选采用的压力低于大气压力，其绝对值为1巴。
从这方面考虑，冷却剂循环优选是一封闭循环系统，其中水被蒸发，转移，在另一处冷凝，然后被再循环至冷却剂空间进行重新蒸发。从这个意义上说，管壳式反应器中的冷却剂空间优选含有(所有时候)处于沸腾状态的液态水。
因此，反应空间中的压力保持大于冷却剂空间中的压力，如果反应管损坏，则光气会从反应管进入冷却剂空间，而水不会从冷却剂空间进入反应空间(即反应器的反应管)。通过合适的监测装置监测冷却剂空间，确定是否有光气进入冷却剂空间的迹象，因为冷却剂空间中存在光气表示管壳式反应器的反应管发生损坏。因此，这种连续检测能防止任何由此产生的损坏。
本发明方法中CO和氯进料流的相对量能使该方法产生的光气具有低的氯含量。优选使用相对于氯含量为过量2到20摩尔％，更优选过量5到12摩尔％的CO。可以使用任何商购气体混合器来混合氯和CO，比如锐锐孔混合器，静态混合器或涡流型混合器，然后将混合气体输入本发明的过程和设备中。根据管道的排列情况，可能必须使用特殊的气体混合器。此实施例中混合气体的绝对压力优选为1.5到10巴，更优选为2到5巴。
选择合适的冷却剂压力和冷却剂温度，能方便地使产物出口温度保持低于100℃。优选用绝对压力为0.1到0.8巴，更优选为0.15到0.5巴，最优选为0.2到0.3巴的水，通过冷却剂空间以及由入口和出口与其相连的水循环系统对管壳式反应器进行冷却。这种绝对压力导致水的沸腾温度为45到93.5℃(0.1到0.8巴时)，55到80℃(0.15到0.5巴时)，和60到70℃(0.2到0.3巴时)。以这种方式能够保证光气离开管壳式反应器的温度低于100℃。
反应管中的绝对压力优选为1.5到10巴，更优选为2到5巴。
本发明的方法可以在下述设备中进行。
本发明还涉及通过氯和一氧化碳在活性炭催化剂存在条件下的反应制造光气的设备，该设备包括
a)至少一个管壳式反应器，包括许多根基本彼此平行的反应管，基本围绕反应管的水冷空间，至少一个位于管壳式反应器中，能让水进入冷却剂空间的入口，和至少一个位于管壳式反应器中，能让水和/或蒸汽离开冷却剂空间的出口，
b)至少一个水循环系统，包括由管线与管壳式反应器中的出口液压连接的蒸汽/水分离器，输送蒸汽/水分离器中所分离的水，通向(或输送至)管壳式反应器中入口的再循环管线，由蒸汽管线与蒸汽/水分离器液压连接的热交换器，从蒸汽/水分离器中分离的蒸汽由蒸汽管线输送至热交换器，冷凝成水，离开热交换器的再循环管线将热交换器中冷凝的水再输送至管壳式反应器中的入口，
c)至少一根与蒸汽/水分离器，与蒸汽管线和/或与热交换器液压连接的真空管线，该真空管线与能产生真空的装置相连，该真空管线可以是封闭的，
d)至少一个位于水循环系统中或者位于管壳式反应器冷却剂空间中的监测装置，该监测装置能够检测进入水循环系统或者管壳式反应器冷却剂空间中的光气。
在所述设备的一个优选实施方式中，包括：
a)至少一个管壳式反应器，它具有(i)许多根彼此平行排列的反应管，(ii)围绕各根反应管的水冷空间，(iii)至少一个让水进入冷却剂空间的入口，和(iv)至少一个使水和/或蒸汽离开冷却剂空间的出口，
b)至少一个水循环系统，它具有(i)蒸汽/水分离器，它通过(ii)从管壳式反应器的出口向蒸汽/水分离器输送蒸汽/水的管线与管壳式反应器的出口连接，(iii)从蒸汽/水分离器排出水用的再循环管线，该再循环管线与管壳式反应器的入水口相连，(iv)热交换器，它通过(V)蒸汽管线与蒸汽/水分离器相连，在蒸汽/水分离器中分离出的蒸汽由蒸汽管线输送至热交换器，被冷凝成水，热交换器通过再循环管线与管壳式反应器的入水口相连，将热交换器中冷凝的水再循环至管壳式反应器的入水口，
c)与蒸汽/水分离器，与蒸汽管线和/或热交换器连接的真空管线，真空管线与能产生真空的装置相连，或者真空管线是封闭的，
d)至少一个检测水循环和/或冷却剂空间中光气的监测装置，它位于水循环系统或冷却剂空间中。
另外，在一个优选实施例中，本发明的设备中包括一个以上的并联或串联的管壳式反应器。在此实施例中，水循环系统，真空管线，热交换器等的数量对应于管壳式反应器的数量。换言之，如果有两个管壳式反应器，则优选具有两个水循环系统，两根真空管线和两个热交换器。因此，每个串联的独立反应器优选包括上述a)到d)的装置。
在本发明的设备中，优选热交换器位于管壳式反应器的上方，使离开热交换器的冷凝水能够在重力作用下流回管壳式反应器的冷却剂空间中。
本发明所用管壳式反应器优选是传统技术的立式管壳式反应器，优选包括100到10000根，更优选为300到3000根反应管。从这个意义上说，反应管的长度优选为1到6米，更优选为2到4米，管子内径优选为20到100毫米，更优选为30到70毫米。可以只使用一个管壳式反应器，或者使用多个管壳式反应器，优选是两或三个，管壳式反应器可以彼此并联或者串联。这种串联结构的管壳式反应器如图2中所示。
管壳式反应器中的反应管优选是成三角形结构排列的。而且，特别是对于具有许多根反应管的长型反应器，优选在冷却剂空间中以200到2000毫米较好800到1200毫米的间距设置偏流器，比如偏流板(挡板)。另外，特别是对大型反应器，优选在冷却剂空间入口和出口处，为了平衡流量而使用环形通道。最后，可以在管壳式反应器进气口区域提供合适的固定配件来向各反应管分配气体，比如涡流片或静态混合元件。
反应器可以由碳钢或各种铬镍钢或其他高合金钢制成。虽然反应管中的产品温度超过200℃，但是令人吃惊的是，使用本发明的方法和/或设备，即使反应器是由碳钢制成的，也不会观察到腐蚀现象。因此从经济方面考虑，优选使用碳钢。
反应管中装填有活性炭。优选使用粒径为2到4毫米的活性炭挤压模制而成的市售圆柱体颗粒。从这个意义上考虑，优选首先用陶瓷填充体或金属填充体等催化惰性填料填充反应管的最低部分达到100到500毫米的高度，然后在填充体上填充活性炭。优选在反应管出气侧使用合适的装置使活性炭定位。能使活性炭定位的适用装置比如是，定位格栅，管底上的附加惰性填料，或者优选是管底以上100到500毫米高度的同样活性炭床。
这些管壳式反应器非常适合于实现本发明的方法。
可以使用本领域技术人员已知的带冷却水的传统管壳式热交换器或空气冷凝器或其他冷凝器作为热交换器。活塞泵，风扇或环形液体泵，或者以蒸汽，水或氮气作为泵吸流体的真空喷射装置等商购真空泵适合于作为产生真空的装置。
可以使用各种监测装置在发生损坏情况时保证系统的安全性，特别是在反应管发生腐蚀时。这些监测装置在超过预定触发阈值时应能停止反应，优选通过切断反应物进料，将设备转变至安全状态。适用的监测装置能检测冷却水或蒸汽的压力和/或温度，显示这些数值，并在超过预定触发阈值时发出警报和/或使本发明的设备回到安全工作状态或停机状态。除了压力和/或温度之外，或者代替测量可以对以下参数进行监测，比如水的电导率和/或pH值。另外，适用的监测装置是能检测蒸汽管线(参见图1和2中的蒸汽管线7和47)气体空间中痕量光气的分析器。因此，优选是安装多种监测装置。
本发明的方法和设备与现有技术中已知的方法和设备相比，具有以下优点：这些设备很容易制造，与通过液体直接冷却而不是蒸发操作的系统不同，前者不需要冷却剂泵。如果使用空气冷凝器，则冷却剂系统本身即使在能量故障情况下也是安全的。在本发明设备和方法中获得的传热系数在1000到1500瓦/平方米开的范围内，明显高于液体冷却获得的值。这个特点以及冷却剂系统的高度可靠性，使得用碳钢制造系统而不出现腐蚀现象成为可能。该系统生成的光气氯含量很低，保持在20ppm以下，使由其制得的产物(比如从制得的光气生成的异氰酸酯)特别纯净。由于存在多种监测系统，此方法操作时是特别可靠的。
以下将参考图1-3更具体地说明本发明。
图1所示为具有一个管壳式反应器的本发明设备。图中的反应器外部被部分剖开，用以说明管壳式反应器。
图2所示为具有两个串联管壳式反应器的本发明设备。图中的反应器外部也被部分剖开，用以说明管壳式反应器。
图3所示为管壳式反应器的放大图，其外部反应器壳也部分剖开。该管壳式反应器适用于本发明的方法，如图1和2所示。
将说明图1中所示的本发明实施例，该代表性适用设备中有一个管壳式反应器，适合于按照本发明的方法制造光气。
在图1中，由管线1和2输送并计量CO和氯，然后进行混合。这个步骤可以在一特殊的气体混合器，比如锐孔混合器或喷嘴混合器中发生，如果输入管线3足够长也可以自动发生混合。然后气体混合物从下方通过管线3进入管壳式反应器20中。在管壳式反应器20中，管子21中填充有活性炭。在管子21中发生形成产物光气的反应。光气通过产物管线4离开管壳式反应器20。为了消散管壳式反应器20中光气制造方法的反应热，水从下方通过进水口13进入管壳式反应器20的冷却剂空间27中。冷却剂空间27中的水在管壳式反应器20中沸腾，然后通过出水口14以蒸汽/水混合物形式离开管壳式反应器20，由管线6到达蒸汽/水分离器22。在蒸汽/水分离器22中分离出液态水组分。由蒸汽管线7将离开蒸汽/水分离器22的蒸汽输送至热交换器23(优选是冷凝器)并在其中冷凝。离开热交换器23的冷凝液通过再循环管线8流回进水口13，进入管壳式反应器20的冷却剂空间27。同样，在蒸汽/水分离器22中获得的液态水通过再循环管线5回流至进水口13，进入管壳式反应器20的冷却剂空间27。在图1中所示的实施例中，再循环管线5和8在进水口13之前的某个点并合，形成通向进水口13的公用管线。
用来监测压力和温度的监测装置24和25如图1中所示，位于再循环管线8中。这些和其他监测装置能检测从反应管21泄漏或因其他原因逃逸进入水循环系统26中的光气。
在该设备的正常工作中，水循环系统26是密封闭合的。但是在需要时，水循环系统26也可以通过真空管线9与真空发生器相连，产生操作真空，使一股惰性气体流通过真空管线9离开水循环系统26的热交换器23。
图1中所示设备的冷却剂系统包括冷却剂空间27和通过进水口13以及出水口14与冷却剂空间27相连的水循环系统26。因此，从这个意义上说，水循环系统26包括管线6，蒸汽/水分离器22，蒸汽管线7，热交换器23和再循环管线5与8。
在冷却剂系统中装了水之后，通过真空管线9对冷却剂系统抽真空。然后使冷却剂系统脱离真空单元，以封闭系统形式操作。在长时间工作中，冷却剂系统的压力会因为密封的轻微漏气而缓慢增加，这表示偶尔的再次抽真空是必要的。当然，通过对冷却剂系统连续抽真空也能达到必要的减压效果。对水循环系统26填装水可以通过管线5或8与给水器之间的连接进行。
试看图2所示本发明的第二个实施例。图2所示为具有两个串联管壳式反应器的适用设备。该设备同样适用于实现制造光气的本发明方法。
在图2所示的实施例中，光气的制造分两个阶段实现。在图2中，用来描述第一个管壳式反应器的各数字与图1中管壳式反应器相同设备部件的各数字对应。在图2中，通过相连的管线1和2输送并计量CO和氯原料，然后混合。从下方通过输入管线3将气体混合物输入管壳式反应器20，进入第一反应阶段。在管壳式反应器20中，反应管21中填充有活性炭。在这些反应管21中发生形成光气的第一阶段反应。
同样在图2中，在串联的第一个反应器中，必须消散管壳式反应器20中光气制造过程产生的反应热。这是通过使水从下方通过进水口13流入管壳式反应器20的冷却剂空间27中实现的。由于有反应热，冷却剂空间27中的水在管壳式反应器20中沸腾，然后以蒸汽/水混合物的形式通过出水口14离开管壳式反应器20，经过管线6进入蒸汽/水分离器22。在蒸汽/水分离器22中分离出液态水组分。离开蒸汽/水分离器22的蒸汽蒸汽管线7输送至热交换器23(优选是冷凝器)，在其中冷凝。离开热交换器23的冷凝液通过再循环管线8回流至进水口13，然后进入管壳式反应器20的冷却剂空间27。同样，在蒸汽/水分离器22中获得的液态水通过再循环管线5回流至进水口13，进入管壳式反应器20的冷却剂空间27。在图2所示的实施例中，再循环管线5和8在进水口13之前的某一点合并，形成通向进水口13的公用管线。
能检测压力和温度的监测装置24和25如图2中所示，位于再循环管线8中。这些和其他监测装置能检测从反应管21逸出并进入水循环系统26中的光气。
在此设备的正常工作中，水循环系统26是密封闭合的。但是需要时，可以通过真空管线9用真空发生器对水循环系统26抽真空，使一股惰性气流通过真空管线9离开水循环系统26的热交换器23。
图2所示设备的冷却剂系统包括冷却剂空间27和通过进水口13以及出水口14与冷却剂空间27相连的水循环系统26。因此，从这个意义上说，水循环系统26中包括管线6，蒸汽/水分离器22，蒸汽管线7，热交换器23和再循环管线5与8。
在冷却剂系统中装了水之后，通过真空管线9对冷却剂系统抽真空。然后可以使冷却剂系统脱离真空单元，以封闭系统形式操作。在长时间的工作方法中，冷却剂系统的压力会因为密封略微漏气而缓慢增加，表明偶尔的再次抽真空是必要的。当然，也可以通过对冷却剂系统持续抽空而获得必要的减压效果。对水循环系统26装水可以通过管线5或8与给水器之间连接进行。
在图2所示第一反应阶段中，生成的光气通过管线4离开管壳式反应器20并在冷凝器30中冷凝。液体光气作为有价值的产物通过管线31离开冷凝器30，离开冷凝器30的残余气流通过管线41被输送至第二阶段，与通过管线42输送的氯进料混合。然后气体混合物通过管线43被输入第二个管壳式反应器60中，在反应管61中反应，由此生成的光气通过管线44离开。在第二阶段中，发生与上述第一阶段基本相同的过程。
为了消散反应热，水从下方通过进水口53流入第二个管壳式反应器60的冷却剂空间67中，在管壳式反应器60中沸腾，然后以蒸汽/水混合物的形式通过出口54离开，通过管线46到达蒸汽/水分离器62。在蒸汽/水分离器62中分离出液态水组分。离开蒸汽/水分离器62的蒸汽由管线47输送至热交换器63(优选是冷凝器)，在其中冷凝。离开热交换器63的冷凝液同样通过再循环管线48回流至入口53。同样，在蒸汽/水分离器62中获得的液态水通过再循环管线45回流至入口53。在这里所述的实施例中，再循环管线45和48在入口53之前合并，形成通向入口53的公用管线。
能够监测压力和温度的监测装置64和65位于再循环管线48中。这些和其他监测装置能检测从反应管61泄漏或因其他原因逃逸进入水循环系统66中的光气。
在正常操作方法中，水循环系统66是密封闭合的。但是如果需要的话，可以用真空发生器通过真空管线49对水循环系统66抽真空，使一股惰性气流由真空管线49离开水循环系统66。
另外，在设备的第二阶段中，通过管线41离开设备第一阶段冷凝器30的残余气流中含有作为主要组分的浓度为30到70重量％的CO。含有30到70重量％CO的残余气流41与管线42输送的足量氯混合，使管线43中的CO过量5到20摩尔％。管线43中的气体混合物从下方输入该设备第二阶段的管壳式反应器60中，反应器的反应管61中填充有活性炭，该反应的第二阶段形成光气。
由于此方法分成两个阶段，所以反应过程中使用了尽可能多的CO，从而避免制得的光气中含有许多根CO组分。管壳式反应器60和水循环系统66的结构使其能起到与第一阶段中管壳式反应器20和水循环系统26分别相同的效果。但是，由于要求的气体负载较小的原因，这些设备(即管壳式反应器60和水循环系统66)可以是小尺寸的。但是使这两个系统的尺寸相同也是有利的，这样的话，第二阶段的系统就能在第一阶段不工作时作为其备用系统，比如在更换催化剂时。
试看图3所示管壳式反应器的放大图，其反应器外壳部分剖开。该管壳式反应器适合于实现本发明的光气制造方法，可以图1和2所示管壳式反应器作为。
在图3中，管壳式反应器20可以用于本发明的方法和设备中。管壳式反应器20中包括输入CO和氯(未示出)的进气口81，位于反应器上的固定有进料气体分配配件83的底盖82。管壳式反应器20内部具有管底84，管底支撑反应管21的底端。由惰性材料组成的填料85位于反应管21的底端。管壳式反应器20的下方环状通道86位于进水口13区域，水由该通道进入冷却剂空间27，并环绕各个反应管21。管壳式反应器中使冷却剂空间27中的水流发生偏转的偏流元件95位于管底84上方和管顶89下方之间。这些偏流元件95能防止冷却水在通过进水口13进入管壳式反应器20之后立刻流出出水口14，或者在水沸腾和冷凝之前的某个部位流出。在管壳式反应器20的更高处，即水离开冷却剂空间27的出水口14处具有上方环状通道88和管顶89。管顶89位于各反应管21上端。由惰性材料组成的填料90位于管顶89上方。在管顶89和填料90上方，是位于或靠近管壳式反应器20顶部的进入孔91，通向管壳式反应器20内部，可以用其进行修复或维护工作。同样，在位于或靠近管壳式反应器20的顶部，有个出口92，能输出本发明方法制造的光气。
虽然以上对本发明进行了具体说明，但是应当理解这些细节只是说明性的，本领域技术人员能够在不超出本发明原理和范围条件下，在权利要求的限制内进行各种变化。

Claims (11)

1.一种制造光气的方法，所述方法包括使氯和一氧化碳在活性炭催化剂存在条件下在管壳式反应器中发生反应，所述反应器中有许多根反应管和围绕这些反应管的冷却剂空间，其特征在于，
a)从外部通过水蒸发冷却的冷却剂空间对反应管进行冷却，
b)反应管操作时的压力大于冷却剂空间中的压力。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于基于氯的加入量，一氧化碳的加入量达到过量2到20摩尔％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于冷却剂空间中的绝对压力为0.1到0.8巴。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于冷却剂空间中的绝对压力为0.15到0.5巴。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于还包括在热交换器中再次冷凝步骤a)中冷却剂空间中所蒸发的蒸汽，并将冷凝水再循环至冷却剂空间。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于还包括在热交换器中冷凝蒸汽之前，从液态水中分离出步骤a)中冷却剂空间中蒸发的蒸汽。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于热交换器位于管壳式反应器上方，使冷凝水在重力作用下返回流入管壳式反应器的冷却剂空间中。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述管壳式反应器的冷却剂空间含有所有时候都处于沸腾状态的液态水。
9.通过使氯和一氧化碳在活性炭催化剂存在条件下的反应制造光气的设备，包括：
a)至少一个管壳式反应器，它具有(i)许多根基本彼此平行排列的反应管，(ii)围绕各根反应管的水冷空间，(iii)至少一个让水进入冷却剂空间的入口，和(iv)至少一个使水和/或蒸汽离开冷却剂空间的出口，
b)至少一个水循环系统，它具有(i)蒸汽/水分离器，它通过(ii)从管壳式反应器的出口向蒸汽/水分离器输送蒸汽/水的管线与管壳式反应器的出口连接，(iii)从蒸汽/水分离器排出水用的再循环管线，该再循环管线与管壳式反应器的入水口相连，(iv)热交换器，它通过(V)蒸汽管线与蒸汽/水分离器相连，在蒸汽/水分离器中分离出的蒸汽由蒸汽管线输送至热交换器，被冷凝成水，热交换器通过再循环管线与管壳式反应器的入水口相连，将热交换器中冷凝的水再循环至管壳式反应器的入水口，
c)与蒸汽/水分离器，与蒸汽管线和/或热交换器连接的真空管线，真空管线与能产生真空的装置相连，或者真空管线是封闭的，
d)至少一个检测水循环和/或冷却剂空间中光气的监测装置，它位于水循环系统或冷却剂空间中。
10.如权利要求9所述的设备，其特征在于热交换器的位置高于管壳式反应器，使离开热交换器的冷凝水能够在重力作用下通过管壳式反应器的入口返回流入冷却剂空间中。
11.如权利要求9所述的设备，其特征在于监测装置监测以下一个或多个参数：压力，温度，电导率，pH值和/或痕量光气的存在。
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