PT100412A

PT100412A - Composicoes granulares amaciadoras de tecidos que formam concentrados de emulsao aquosa,compreendendo um amaciador de tecidos nao-ionico,tal como um ester de sobritano

Info

Publication number: PT100412A
Application number: PT100412A
Authority: PT
Inventors: Frederick Anthony Hartman; John Robert Rusche; Donald Ray Brown; Lucille Florence Taylor
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1991-04-22
Filing date: 1992-04-22
Publication date: 1993-08-31
Also published as: HUT65785A; MY131167A; WO1992018593A1; AU1979492A; TW250510B; CA2108907A1; MX9201859A; CN1067076A; HU9302982D0; EP0581878A1; SK116193A3; JPH06506994A; TR26767A; CZ224993A3; IE921234A1; NZ242424A; CN1028043C; US5185088A

Description

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"COMPOSIÇÕES GRANULARES AMACIADORAS DE TECIDOS QUE FORMAM CONCENTRADOS DE EMULSÃO AQUOSA, COMPREENDENDO UM AMACIADOR DE TECIDOS NAÒ-lÓNICO, TAL COMO UM ESTER DE SORBITANO" 10

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25 30 ANTECEDENTES DO INVENTO 0 presente invento refere-se a compoosições para o amaciamento de tecidos e em particular a composições granulares que formam facilmente emulsões aquosas e/ou dispersões, quando adicionadas a água. Tem sido reconhecido desde há muito tempo que certos compostos químicos têm a capacidade de proporcionar macieza aos texteis. Esses compostos, que são geralmente conhecidos por "agentes amaciadores”, "amaciadores de tecidos" ou "amaciadores", têm sido usados tanto pela industria têxtil como pelas donas de casa. nas lavagens, para amaciar um tecido acabado, tornando-o assim suave, dobrável e de toque fofo. Além da qualidade de macieza, os tecidos têm frequentemente uma reduzida tendência para criarem estática e são mais fáceis de passar a ferro. Os agentes amaciadores que são geralmente empregues em composições destinadas à utilização pelo consumidor individual, são agentes tensio-activos catiónicos, geralmente compostos amónio quaternários com pelo menos duas cadeias alquilo de comprimento, por exemplo cloreto de distearil dimetil amónio. A carga positiva existente no composto amaciador encoraja a sua deposição sobre o substrato de tecido, cuja superfície está geralmente negativamente carregada. No entanto, embora os compostos catiónicos acima referidos sejam amaciadores altamente eficazes quando aplicados numa solução de e enxaguamento, não podem ser fornecidos numa forma granular que se -2- 35 1 1 5 10

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Case 4383 64581 disperse facilmente para formar emulsões/dispersões aquosas concentradas do tipo tipicamente empregue pelo consumidor individual. Grânulos contendo compostos catiónicos com cadeias alquilo longas, tendem a formar fases altamente viscosas/não dispersáveis, em vez de dispersões, quando adicionadas com água. A presente invenção proporciona composições amaciadoras granulares que empregam amaciadores não iónicos, composições essas que proporcionam uma excelente deposição sobre a superfície do tecido a partir da solução aquosa diluida e que, surpreendentemente pode ser usada para formar emulsões/dispersões concentradas do tipo usado pelos consumidores individuais por meio de simples mistura com água da torneira. As composições são vendidas em forma granular e usadas pelo consumidor para formar composições amaciadoras aquosas, liquidas, adicionadas no enxaguaraento do tecido típicas, do tipo geral descrito nas Patentes U.S.NQs 4.128.484, Barford e Benjamin, para Composições Amaciadoras de Tecido, concedida em 5 de Dezembro de 1978; e 4.126.562, Goffinet e Leclercq, para Composições Para Tratamento de Texteis, concedida em 21 de Novembro de 1978; sendo as referidas patentes aqui incorporadas como referência. Tais composições granulares proporcionam um uma grande vantagem ambiental em relação aos produtos líquidos existentes no mercado, dado que os produtos granulares podem ser embalados era caixas de cartão que são essencialmente biodegradáveis, em vez de o serem em frascos de plástico que são mais lentamente degradáveis. DESCRICAO DA TÉCNICA ANTERIOR Vários alcoóis etoxilados são também conhecidos como uteis nas composições texteis de lubrificação (Vêr Pat.U.S. NQ 3.773.463, Cohen e al., publicada em 20 de -3- 30 1 5 10

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Novembro de 1973). A utilização de diversos compostos de esteres ou derivados de sorbitano para tratar tecidos é conhecida (vêr Atlas Powder Company Bulletin N2 9, "Industrial Emulsions with Atlas Surfactants", 1953; Patentes U.S. n2s 4.261.043, Eisen, concedida em 8 de Fevereiro 1949; 2.665.443, Simon e al., concedida em 12 de Janeiro de 1954; 3.652.419, Karg, concedida em 28 de Março de 1972;e 3.827.114, Crossfield, concedida em 6 de Agosto de 1974). A Patente 0.S.N2 3.793.196, Okazaki e Miamura, concedida em 19 de Fevereiro de 1974, refere-se a uma composição amaciadora em forma de emulsão, sendo os ingredientes amaciadores activos um sal de amónio quaternário e um álcool superior e um sistema emulsificador não iónico constituído por um ester de ácido sorbitano gordo e um éter alquilo polioxietileno usado para estabilizar e ajustar a viscosidade da emulsão . A Patente U.S.N2 2.735.790, Waitkus, concedida em 21 de Fevereiro, 1956, descreve um sistema de quatro componentes relativamente complexo, que inclui esteres não iónicos e um tipo específico de composto de amónio quaternário, sendo o sistema util para o tratamento de fibras de poliacrilonitrilo. As Patentes NSs 4.085.052, Murphy e al., concedida em 18 de Abril de 1978; e 4.022.938, Zaki e al,, concedida era 10 de Maio de 1977, referem-se a artigos para serem adicionados a um secador de roupa, sendo esses artigos impregnados ou contendo, de qualquer forma, esteres de sorbitano, ou misturas de esteres de sorbitano com compostos catiónicos. A Patente U.S. N2 4.395.342, Strauss, concedida em 26 de Julho de 1983, descreve composições sólidas amaciadoras de tecido para serem -4- 35 )

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1 adicionadas a um ciclo de enxaguamento num processo de lavagem. 5 10 15 20 25 30 RESUMO DA INVENÇÃO A presente invenção baseia-se na verificação de que certos amaciadores de tecidos não iónicos, tais como os esteres de sorbitano, quando homogeneamente combinados com determinados compostos tensio-activos catiónicos de cadeia alquilo única longa sob a forma de partículas, por exemplo grânulos, podem ser adicionados à água por ura consumidor individual para formar uma emulsão/dispersão aquosa concentrada eficaz para o amaciamento de tecidos. Tais grânulos homogéneos contendo ura amaciador não iónico apropriado e um composto catiónico apropriado podem ser facilmente emulsionados/dispersos em conjunto, quando misturados com água. Tais composições podem, por exemplo, ser formuladas para serem dispersáveis em água com uma temperatura não superior a cerca de 80°C durante cerca de 30 minutos, para formarem uma dispersão concentrada, conforme aqui descrita, com um tamanho de partícula não superior a cerca de 10 microns. Embora os grânulos possam ser adicionados directamente, por exemplo, à água de enxaguamento, para formar um banho de tratamento diluído para tecidos, as composições são muito mais eficazes quando usadas para fabricar ura concentrado aquoso. A baixas temperaturas, pode levar até quinze minutos para se formarem a desejada emulsão/dispersão diluída de pequeno tamanho de partícula, o que é tipicamente mais tempo do que o ciclo de enxaguamento numa vulgar máquina de lavar roupa automática. 0 tamanho da partícula (diâmetro) dos grânulos deverá situar-se entre cerca de 50 e cerca de 1000 microns, preferivelmente entre cerca de 50 e cerca de -5- 35 1 5

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KJJL 400 microns, para ter boas propriedades relativamente à formação do concentrado aquoso. Formam-se partículas muito pequenas de emulsão/dispersão, nos concentrados aquosos, partículas essas que têm uma distribuição de carga positiva adequada na sua superfície exterior para boa deposição sobre os tecidos. De acordo com a presente invenção, uma composição amaciadora é fornecida sob a forma de grânulos que, quando adicionada à água, forma inerentemente uma emulsão/dispersão concentrada aquosa, sendo as partículas da fase dispersa caracterizadas, de preferência, por um tamanho médio de partícula inferior a cerca de 5 microns de diâmetro. Os referidos grânulos são constituídos, de preferência, essencialmente por pelo menos cerca de 25¾ de amaciador de tecidos não iónico, que é preferivelmente um ester parcial de um ácido gordo de um álcool poli-hidrico, ou um seu anidrido, contendo o referido álcool ou seu anidrido tipicamente entre 2 e cerca de 12 átomos de carbono e pelo menos cerca de 5% de um agente tensio-activo catiónico de cadeia longa mono alquilo. Era formas altamente preferidas da invenção, o agente tensio-activo catiónico de mono cadeia longa alquilo inclui um sal de amónio quaternário com uma cadeia alquilo com entre cerca de 12 e cerca de 22 átomos de carbono. Algumas formas de realização preferidas podem ainda incluir um material catiónico que tenha duas cadeias alquilo C te” ^30 · DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA J-VEN-GÂQ A composição da presente invenção compreende componentes que são descritos mais completamente a seguir.Todas as percentagens, proporções e partes aqui indicados são em pêso, amenos que outra coisa seja -6- )

Mod. 71 - 20.000 ex. 64581 Case 4383 1 especificada. 5 10 15 20 25 30 0 Amaciador não iónico 0 agente amaciador essencial do presente invento é um material não iónico amaciador de tecido. Tipicamente tais materiais não iónicos amaciadores de tecidos têm um HLB de entre cerca de 2 e cerca de 9, mais tipicamente entre cerca de 3 e cerca de 7, dado que tais materiais amaciadores de tecidos não iónicos tendem a ser roais fácilmente dispersos seja por si mesmos, seja combinados com outros materiais conforme indicado a seguir pelo agente tensio-activo catiónico de cadeia alquilo longa unica a seguir descrito em pormenor. A dispersibilidade pode ser melhorada utilisando-se mais agente tensio-activo catiónico de cadeia alquilo única, misturada com outros materiais conforme descrito a seguir, utilização de água mais quente e/ou mais agitação. Em geral, os materiais seleccionados deverão ser relativamente cristalinos, com ponto de fusão mais alto (por exemplo >-50°C) e relativamente insolúveis na água. Amaciadores não iónicos preferidos são esteres parciais de ácidos gordos de alcoóis poli-hídricos, ou seus anidridos, em que o álcool ou anidrido, contêm entre 2 e cerca de 18, preferivelmente entre 2 e cerca de 8 átomos de carbono e cada porção de ácido gordo contem entre cerca de 12 e cerca de 30, preferivelmente entre cerca de 16 e cerca de 20, átomos de carbono. Tipicamente, tais amaciadores contêm entre cerca de um e cerca de 3, preferivelmente cerca de 2 grupos de ácido gordo por molécula. A porção álcool poli-hídrico do ester pode ser etileno glicol, glicerol, poli (por exemplo, di-, tri-, tetra, penta-, e/ou hexa-) glicerol, xilitol, sucrose, -7- 35 1 5 10 ) 15

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eritritol, penta-eritritol, sorbitol ou sorbitano. Os esteres de sorbitano são particularmente preferidos. A porção ácido gordo do ester é normalmente derivada de ácidos gordos que têm entre cerca de 12 e cerca de 30, preferivelmente entre cerca de 16 e cerca de 20 átomos de carbono, exemplos tipicos dos referidos ácidos gordos são os ácidos láurico, ácido miristico, ácido palmitico, ácido esteárico e ácido behénico. Os grupos ma is altamente preferidos de agentes amaciadores para uso no presente invento são os esteres de sorbitano, que são produtos de desidratação esterifiçados do sorbitol e os esteres de sorbitol. 0 sorbitol, que é tipicamente preparado pela hidrogenação catalítica da glucose, pode ser desidratado de forma bem conhecida para formar misturas de anidridos de 1,4- e 1,5-sorbitol e pequenas quantidades de isosorbetos (Vêr Patente U.S.N2 2.322.821, Brown, concedida em 29 de Junho de 1943, aqui incorporada como referência). 0 tipo anterior de misturas complexas de anidridos de sorbitol é colectivamento referido aqui como "sorbitano". Reconhecer-se-á que esta mistura de "sorbitano" também conterá algum livre, não ciciado. Os agentes amaciadores de sorbitano preferidos do tipo aqui utilisado, podem ser preparados por meio da esterificação da mistura de "sorbitano" com um grupo acilo gordo de forma normal, por exemplo, por reacção com um haleto de ácido gordo ou um ácido gordo. A reacção de esterificação pode ocorrer em qualquer um dos grupos hidroxilo disponiveis e vários mono-. di-, etc., esteres podem ser preparados. De facto, misturas de mono-, di-, tri-, etc, esteres resultam quase sempre de tais reacções e as proporções estoiquiométricas dos reagentes podem ser / -8- 35

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 20 v_. 25 30 simplesmente ajustadas para favorecerem o desejado produto de reacção. Para a produção comercial dos materiais de ester de sorbitano, a aterificação e a esterificação são geralmente levadas a cabo no mesmo passo de processamento, reagindo-se o sorbitol directamente com os ácidos gordos. Dm tal método de preparação do ester de sorbitano encontra-se mais completamente descrito em MacDonald; "Emulsif iers: Processing and Quality Control", Jo_umal_of- the._American Oil Chemists* Societv. Vol.45, Outubro de 1968. Pormenores, incluindo fórmulas, de esteres de sorbitano preferidos, podem ser encontrados na Patente U.S. N° 4.128.484, anteriormente aqui incorporada como referência. Certos derivados dos esteres de sorbitano aqui preferidos, especialmente os respectivos etoxilatos "inferiores" (isto é, mono-, di-, e tri-esteres em que um ou mais dos grupos -OH insterifiçados contêm entre uma e cerca de vinte porções oxietileno [Tween^5] são também uteis na composição do presente invento. Por essa razão, para fins do presente invento, o termo "ester de sorbitano" inclui tais derivados. Para os fins do presente invento, prefere-se que uma quantidade significativa de di- e tri- esteres de sorbitano estejam presentes na mistura de esteres. Misturas de esteres com entre 20-50% mono-ester, 25-50% di-ester e 10-35% de tri- e tetra-esteres são preferidas. 0 material que é comercializado como mono-ester de sorbitano (por exemplo monoestearato) contem de facto quantidades siginifcativas de di- e tri-esteres e uma análise típica do monoestearato de sorbitano indica que ele compreende cerca de 27% de mono-, 32% de di- e 30% de tri- e tetra esteres. 0 monoesterato de sorbitano -9- 35

Mod. 71 - 20.000 cx. - 64581 Case 4383 1 comercial é por isso um material preferido. Misturas de estearato de sorbitano e de palmitato de sorbitano com rácios de pêso estearato/palmitato variando entre 10:1 e 1:10, e esteres de 1,5-sorbitano, são uteis. Tanto os 5 esteres 1,4- como os esteres 1,5-sorbitano são utilizáveis aqui. Outros esteres alquilo de sorbitano uteis para utilização nas presentes composições araaciadoras incluem monolaurato de sorbitano, monomiristato de sorbitano, 10 J monopalmitato de sorbitano, monobehenato de sorbitano, monoleato de sorbitano, dilaurato de sorbitano, dimiristato de sorbitano, dipalmitato de sorbitano, distearato de sorbitano, dibehenato de sorbitano, dioleato de sorbitano e suas misturas e mono e di esteres 15 I 1 >1 41 s seboalquilo de sorbitano. Tais misturas são facilmente preparáveis por meio da reacção dos sorbitanos hidroxi substituídos anteriores, particularmente os 1,4- e 1,5 sorbitanos, com o correspondente ácido ou cloreto ácido numa reacção de esterificação. Deve reconhecer-se i 20 que, evidentemente, os materiais comerciais preparados desta maneira compreenderão misturas que geralmente compreenderão proporções menores de sorbitol não ciciado, ácidos gordos, polímeros, estruturas isosorbetos e semelhantes. Na presente invenção é preferivel que tais 25 impurezas se encontrem presentes a um nivel tão baixo quanto possível. Os esteres de sorbitano preferidos aqui empregues podem conter até cerca de 15% era pêso de esteres de 0εο-0β6 e superiores, ácidos gordos, bem como quantidades menores e 30 esteres gordos Ce e inferiores. Esteres de glicerol, especialmente mono e/ou di-esteres, são também preferidos aqui. Tais esteres podem ser preparados a partir de triglicéridos de ocorrência natural por meio de extracção normal, 35 purificação e/ou processos de inter-esterif icação ou -10- * 1 5 10 64581 Case 4383

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15 20 25 30 por processos de esterificação do tipo anteriormente apresentado para os esteres de sorbitano. Os esteres parciais de glicerina podem também ser etoxilados para formarem derivados utilizáveis que são incluídos no termo "esteres de glicerol". Esteres de glicerol úteis incluem mono-esteres com ácidos esteárico, oleíco, palmítico, laurico, isosteárico, miristico, e/ou behénico e os diesteres dos ácidos esteárico, oleíco, palmitico, laurico, isosteárico, behénico e/ou miristico. Deve entender-se que o mono-ester típico contém alguns mono tri-esteres etc . 0 desempenho de, por exemplo, os mono esteres de glicerol é melhorado pela adição de ura material catiónico de cadeia di-longa conforme descrito a seguir. Os "esteres de glicerol” incluem também o poliglicerol, por exemplo esteres de di-, tri-, tetra-, penta-, e/ou hexaglicerol. Os polióis de poliglicerol são formados condensando-se juntamente glicerina ou epicloro-hidrina, para se encadear as porções glicerol por intermédio de encadeamentos de éter. Os mono ou/e di-esteres dos poliglicerol polióis são preferidos, sendo os grupos acilo gordos tipicamente os descritos anteriormente para os esteres de sorbitano e glicerol. Ainda outros amaciadores "não iónicos" desejáveis são os pares iónicos de agentes tensio activos detergentes aniónicos e as aminas gordas, ou os seus derivados de amónio quaternário, por exemplo, os descritos na Patente U.S. NQ 4.756.850, Nayar, concedida em 12 de Julho de 1988, sendo a referida patente aqui incorporada como referência. Estes pares iónicos actuam como materiais aniónicos uma vez que não se ionizam imediatamente na água. Tipicamente contêm pelo menos cerca de dois grupos hidrófobos -11- 35 1 g s

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longos (cadeias). Genericamente, os pares de iões utilizáveis aqui são formados por reacção de uma amina e/ou um sal de amónio quaternário contendo pelo menos uma e preferivelmente duas cadeias hidrófobas longas (C12-C30, preferivelmente Cu-Ceo) com ura agente tensio-activo detergente aniónico dos tipos descritos na referida Patente U.S. N2 4.756.850, especialmente a Col.3, linhas 29-47. Métodos adequados para se conseguir uma tal reacção estão também descritos na Patente U.S. NS 4.756.850, a Col. 3, linhas 48-65. Os pares de iões equivalentes formados utilizando-se ácidos gordos Cia-C30 são também desejáveis. Exemplos de tais materiais são conhecidos como bons amaciadores de tecidos conforme descrito na Patente U.S. 4.237.155, Kardouche, concedida em 2 de Dezembro de 1980, sendo essa patente aqui incorporada como referência. Para os pares iónicos são altamente desejáveis materiais amaciadores de tecido não iónicos, uma vez que tendem a dispersar-se facilmente, são excelentes a dissipar a carga e tendem a ser cristalinos para uma fluência de partícula aperfeiçoada e compatibilidade com a embalagem. Outros esteres parciais de ácidos gordos úteis no presente invento são distearato de etileno glicol, distearato de propileno glicol, monopalmitato de xilitol, monostearato de penta-eritritol, monostearato de sucrose, distearato de sucrose e monostearato de glicerol. Como com os esteres de sorbitano, os mono- esteres coraercialmente disponíveis contêm normalraente quantidades substanciais de di- ou tri-esteres. Ainda outros materiais amaciadores de tecido não iónicos adequados incluem alcoóis gordos de cadeia longa e/ou seus ácidos ou esteres que contenham entre -12- 35 1 s

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cerca de 16 e cerca de 30, preferivelmente entre cerca de 18 e cerca de 22 átomos de carbono, esteres de tais compostos com alcoóis gordos inferiores (C,-C„) ou ácidos gordos inferiores e produtos de alcoxilação inferior (1-4) (Ct-CJ de tais materiais. Estes outros esteres parciais de ácidos gordos, alcoóis gordos e/ou seus ácidos e/ou seus esteres que não formam emulsões/dispersões óptimas, podem ser melhorados por meio da adição de outro material catiónico de cadeia di-longa, conforme descrito a seguir, ou de outros materiais amaciadores não iónicos, para se conseguirem melhores resultados. Os compostos não iónicos acima discutidos são denominados correctamente "agentes amaciadores", porque, quando os compostos são correctamente aplicados a um tecido, fornecem-lhe um toque suave, deslizante. Requerem, no entanto, ura material catiónico se se desejar aplicar tais compostos nos tecidos a partir de uma solução de enxaguamento diluída, aquosa. Consegue-se uma boa deposição de tais compostos por meio da sua combinação cora determinados agentes tensio-activos catiónicos que são discutidos com mais pormenor abaixo. Os materiais de ester parcial de ácido gordo são preferidos devido à biodegradabilidade e à capacidade para ajustarem o "HLB" do material não iónico de diversas formas, por exemplo variando a distribuição dos comprimentos da cadeia de ácidos gordos, o grau de saturação, etc., além de proporcionar misturas. 0 nível de amaciador não iónico no grânulo é tipicamente de entre cerca de 20¾ e cerca de 95%, preferivelmente de entre cerca de 50% e cerca de 85%, mais preferivelmente entre cerca de 60% e cerca de 80%. ) agente tensio-activo catiónico alquilo de cadela......lo.nga unicL Os agentes tensio-activos catiónicos alquilo de -13- 35 1 5 10 15

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mono-cadeia longa utilizáveis no presente invento são, preferivelmente, sais de amónio quaternário da fórmula geral R^aRaRJ^X21 e as correspondentes aminas não quaternisadas alquilo de cadeia mono-longa, em que os grupos Rj, Ra, R3 e R„ são, por exemplo, alquilo ou alquilo substituído (por exemplo hidroxi) e X é um anião, por exemplo, cloreto, brometo, metil sulfato, etc . Tipicamente a cadeia longa contém entre cerca de 12 e cerca de 30 átomos de carbono, preferivelmente entre cerca de 16 e cerca de 22 átomos de carbono e pode ser interrompida por um ou mais grupos de ligação ester, amida, éter, amina, etc, que possam ser desejáveis para um aumento da hidrofilia, biodegradabilidade, etc. Agentes tensio-activos catiónicos alquilo de cadeia mono-longa contendo uma ligação ester na cadeia longa, estão descritos na Patente U.S. NQ 4.840.738, Hardy e Walley, concedida em 20 de Junho de 1989, sendo a referida patente aqui incorporada como referência. Se forem utilizadas aminas, adiciona-se um ácido (preferivelmente um ácido mineral ou policarboxilico) para manter a amina protonada nas composições e preferivelmente durante o enxaguamento, a composição pode ser tamponada (pH entre cerca de 2 e cerca de 5, preferivelmente entre cerca de 2 e cerca de 3) para mantér uma densidade de carga efectiva apropriada no produto liquido aquoso concentrado e após uma posterior sobre diluição, por exemplo, após adição ao ciclo de enxaguamento de um processo de lavagem. Outros materiais catiónicos com estruturas anulares tais como alquil imidasolina, imidazolinio, piridina e sais de piridinio cora uma única cadeia alquilo 0,2-030 podem também ser usados. É necessário -14- 35

64531 Case 4383 um pH muito baixo para estabilizar, por as estruturas anulares de imidasolina.

Entender-se-á que a principal função do agente tensio-activo catiónico é encorajar a deposição do amaciador e não é, por isso. essencial que o agente tensio-activo catiónico tenha ele próprio propriedades amaciadoras substanciais, embora possa ser esse caso, De facto é essencial que pelo menos uma parte do componente catiónico da composição compreenda um tensio-activo com apenas uma longa cadeia alquilo, já que tais compostos, presumivelmente porque têm uma maior solubilidade na água, podem proporcionar mais eficazmente a apropriada distribuição de carga positiva e o grau de hidratação à superfície da partícula emulsionada/dispersa de amaciador não iónico .

Assim, é essencial que pelo menos uma porção do agente tensio-activo catiónico tenha um único grupo alquilo Cts-Caa, preferivelmente C^-C^.

Agentes tensio activos catiónicos preferidos são os sais de amónio quaternário da fórmula geral:

Rt I Ra - Φ - I R* r3 era que o grupo Rt é um grupo alquilo gordo Cia-Caa, preferivelmente Ct6-C,B ou o grupo correspondente de encadeamentos ester interrompidos, por exemplo, um ester gordo de colina e os grupos Ra, R3 o R<, são, cada ura deles, alquilo C,-C„, preferivelmente raetilo e o "counterion" X é conforme acima. -15-

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Os sais de alquil imidasolinio úteis no presente invento têm catiões da fórmula geral:

CHP-----CHP % - CJL - NCR.) - C(0) - R.

Ra

Mod. 71 - 20.000 cx. - 90/08 20 25 em que Rs é hidrogénio ou um radical alquilo Ct-C4; é um radical alquilo Cl_c4; R7 é um radical alquilo CB-Cas; e Ra é ou um radical alquilo Ct-C„ ou Cg-C25 (dependendo de o composto ser alquil catiónico de cadeia longa unica ou um alquil catiónico de cadeia di-longa discutido a seguir). Sais de alquil piridinio úteis no presente invento têm catiões da fórmula geral: R, - % yp em que R, é um radical alquilo Cl2-Cg0. Um material tipico deste tipo é o cloreto de cetil piridinio. 30

Também úteis no presente invento são os materiais di- ou poli-catiónicos, por exemplo, sais diquaternários de amónio, da fórmula geral acima, com a fórmula:

Ri N© P,l R ia -16- 35 1 5 10 ) 15

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era que o grupo R, é alquilo gordo Cia-Ca0, preferivelmente C16_Cia alquilo, os grupos Ra e R3 são cada um deles Ct-C« alquilo, preferivelmente metilo e R„ é o grupo R10) Rn, Ria. Ria, Ns, lP, em que R,0 é Ca-C8, preferivelmente C3-C„, alquileno; R,,, R12 e R13 são cada um deles alquilo C-C*. preferivelmente metilo; e X é um anião, por exemplo um haleto. Outros materiais policatiónicos são os descritos na Patente U.S. N2 4.022.938, aqui incorporada como referência. Estes policatiónicos, por exemplo,sais de amónio di-quaternário, podem, em determinadas circunstâncias, proporcionar uma carga positiva adicional à superfície das partículas da emulsão/dispersão e desse modo melhorar a deposição. Os agentes amaciadores convencionais de amónio quaternário com fórmulas semelehantes às fórmulas dos tensio-activos catiónicos alquilos de cadeia longa unica, mas que contém dois grupos alquilo gordos Cia-Cao. funcionam, numa determinada medida, da mesma maneira que os compostos essenciais alquilo de cadeia mono-longa. Na presente invenção, no entanto, tais agentes amaciadores apenas são usados em conjunção com os tensio-activos catiónicos alquilo de cadeia mono-longa essênciais. Em muitos casos é vantajoso usar-se uma composição de três componentes constituída por amaciador não iónico, tensio-activo catiónico alquilo de cadeia mono-longa, tais como ester de colina de ácido gordo, brometo de cetil trimetilamónio, etc., e amaciador catiónico alquilo de cadeia d i-longa tal como um cloreto de disebodimetilamónio ou um sal de amina de disebometilo. 0 amaciador catiónico adicional, além de proporcionar um poder amaciador adicional e melhorar o desempenho de amaciadores não iónicos que não proporcionam um rendimento óptimo, actua também como um reservatório de -17-

64531 Case 4383 carga positiva adicional, de modo que qualquer agente tensio-activo aniónico aue seja introduzido na solução de enxaguamento a partir de um processo de lavagem convencionai, é eficazmente neutralizado e não perturba a distribuição de carga positiva sobre a superfície das particulas de amaciador não-iónico emulsionado. 0 amaciador catiónico alquilo de cadeia di-longa melhora igualmente o rendimento, o ritmo a que a suspensão/dispersão se forma e a concentração que pode conseguir-se na composição dispersa.

Ingredientes facultativos Podem ser adicionados auxiliares à composição aqui indicada, aos níveis usuais para os fins conhecidos. Tais auxiliares incluém emulsionantes, perfumes, preservativos, germicidas, modificadores de viscosidade, corantes, tintas, fungicidas, estabilizadores, abrilhantadores e opacificadores. Estes auxiliares, se utilizados, são adicionados nos seus níveis baixos convencionais (por exemplo, de entre cerca de 0,5% a cerca de 5% em pêso). As presentes composições não deverão, evidentemente, conter grandes quantidades de qualquer material (por exemplo, aniónicos) que quimicamente interfira com o funcionamento das componentes da composição essencial.

Formulação da comuosicão

As composições da presente invenção têm a forma de grânulos e as partículas devem conter pelo menos 20% do amaciador não-iónico e pelo menos 5% do agente tensio-activo catiónico. O nível de amaciador não-iónico é de entre cerca de 20% e cerca de 95%, preferivelmente de entre cerca de 50% e cerca de 85%, mais preferivelmente -18- 1 5 64581 Case 4383

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25 30 de entre cerca de 60% e cerca de 80%. 0 nível de agente tensio-activo catiónico alquilo de cadeia mono-longa essencial é tipicamente de entre cerca de 5% e cerca de 50%, preferivelmente de cerca de 10% a cerca de 35%, rnais preferivelmente de cerca de 15% a cerca de 30%. 0 rácio de amaciador não-iónico para o agente tensio-activo alquilo de cadeia mono-longa é, tipicamente, de entre cerca de 12:1 e cerca de 1 = 1, preferivelmente de cerca de 9:1 a cerca de 2:1, mais preferivelmente de cerca de 5:1 a cerca de 2:1. Da mesma forma, as partículas emulsionadas/ /dispersas, formadas quando os grânulos são adicionados à água para formar concentrados aquosos, devem ter um tamanho médio de partícula inferior a cerca de 10 microns, preferivelmente menos do que cerca de 2 microns e mais preferivelmente entre cerca de 0,25 e cerca de 1 micron, a fim de se conseguir uma deposição eficaz sobre o tecido. 0 termo "tamanho médio de partícula", no contexto desta descrição, significa um numero médio de tamanho de partícula, isto é, mais de 50% das partículas têm um diâmetro inferior ao do tamanho especificado. Em formas de realização altamente preferidas da invenção, praticamente todos (isto é ,pelo menos cerca de 80%) os grânulos compreendem os dois componentes acima discutidos, nomeadamente (a) o amaciador não-iónico e (b) um ou mais agentes tensio-activos catiónioos alquilo de cadeia longa única. No entanto, é possível aue os grânulos incluem outros componentes que não interfiram, por exemplo, outros amaciadores não-iónicos e/ou catiónioos alquilo de cadeia di-longa, desde que o "HLB” da mistura amaciadora não-iónica se situe dentro dos limites desejados e a dispersibilidade geral seja mantida. Tais outros outros componentes podem formar uma porção substancial da fase dispersa, após a incorporação dos componentes essenciais acima discutidos na -19- 35 1 5 10 ) 15

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V 25 30 64531 Case 4383

água. Dois tipos de composições amaciadoras são particularmente preferidas na presente invenção e esses serão discutidos abaixo separadamente. 0 primeiro tipo tem uma fórmula substancialmente constituída por dois componentes em que entre cerca de 50% e cerca de 95%, preferivelmente entre cerca de 65% e cerca de 80%, de amaciador não-iónico, preferivelmente ester de sorbitano, é combinado com entre cerca de 5% e cerca de 50%, preferivelmente entre cerca de 20% e cerca de 35%, de agente tensio-activo catiónico alquilo de cadeia mono-longa, preferivelmente um da fórmula R^aHaR^N®^ em que Rt é alquilo Cia-C30 contendo um encadeamento facultativo de ester ou amida, Ra, R3 e R* são, cada um deles H, alquilo ou hidroxialquilo C,-C*, preferivelmente metilo e X é um anião , preferivelmente cloreto, brometo ou metil sulfato. As composições do tipo acima mencionado proporcionam composições amaciadoras muito eficazes a níveis relativaraente baixos de agente tensio-activos catiónicos e essas composições são por isso especialmente preferidas. 0 segundo tipo de composição preferida emprega uma fase dispersa de três componentes constituída por amaciador não-iónico, preferivelmente ester de sorbitano, agente tensio-activo catiónico com uma única cadeia alquilo longa e agente tensio-activo catiónico com duas cadeias alquilo longas. Os agentes tensio-activos catiónicos alquilo de cadeia mono-longa preferidos são colina, esteres ou alcoóis gordos contendo entre cerca de 10 e cerca de 22, preferivelmente entre cerca de 12 e cerca de 18 átomos de carbono; cloretos de Cia-CaE (preferivelmente C14-Cia) alquil trimetilamónio, brometos, metil sulfatos, etc. VarisoftP 110, 222, 445 e 475; Adoger£> 442 e 470; amina de diseboalquilmetilo; e (bis-Cu-Cia -20- 35 ’ν,, .

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alquil carboximetil)metil amina são agentes tensio-activos catiónicos alquil de cadeia di-longa. Composições preferidas deste tipo compreendem entre cerca de 20% e cerca de 80%, preferivelmente entre cerca de 50% e 5 cerca de 75% de não iónico; entre cerca de 5% e cerca de 30%, preferivelmente entre cerca de 15% e cerca de 25%, de catiónico alquilo de cadeia mono — longa; cerca de 10% e cerca de 65%, cerca de 15% e cerca de 40% de catiónico alquilo de cadeia di- 10 15 20 25 30 e entre preferivelmente entre agentes tensio-activo longa. No caso da mistura de três componentes é ma is preferido, quando se formam os grânulos, misturar previamente o amaciador não-iónico e o composto catiónico mais solúvel (isto é cadeia alquilo simples) antes de se misturar numa fusão do composto catiónico di-alquilo. Este processo conduz a grânulos que proporcionam uma emulsão aquosa com partículas com um tamanho médio inferiores a cerca de 4 microns, sendo as partículas positivamente carregadas à sua superfície. Dependendo da escolha particular de amaciador não-iónico e do agente tensio-activo catiónico., pode tornar-se necessário, em certos casos, incluir outros ingredientes emulsionadores (por exemplo, alcoóis etoxilados não-iónicos comuns) ou empregar meios mais eficazes para dispersar e emulsionar as partículas (por exemplo um misturador). Os grânulos podem ser formados por meio da preparação de uma fusão, sua solidificação por meio de arrefecimento e depois trituração e peneiração até ao tamanho desejado. É altamente preferido que as partículas dos grânulos tenham um diâmetro de entre cerca de 50 e cerca de 1.000, preferivelmente entre cerca de 50 e cerca de 400, mais preferivelmente entre cerca de 50 e cerca de 100 microns. Os grânulos -21- 35 1 I 5 10 j 15

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podem compreender partículas maiores e mais pequenas, mas preferivelmente entre cerca de 85% e cerca de 95%, mais preferivelmente entre cerca de 95% e cerca de 100%, situam-se dentro dos limites indicados. Partículas menores e maiores não proporcionam emulsões/dispersões óptimas quando juntas à água. Outros métodos de preparação dos grânulos podem ser utilizados, incluindo o arrefecimento por meio de aspersão. A fluência dos grânulos com melhoradores de fluxo tais como partículas de barro, sílica ou xeolito, sais inorgânicos solúveis na água, amido, etc. Composições granulares dos tipos acima são utilizadas de uma forma simples, por meio da mistura dos ingredientes na água, a uma concentração de entre cerca de 2% e cerca de 30%, preferivelmente entre cerca de 5% e cerca de 15% e temperaturas da água de entre cerca de 20°C a cerca de 80°C, preferivelmente entre cerca de 25°C e cerca de 45°C e preferivelmente, agitando-se durante entre cerca de 1 e cerca de 30 minutos, preferivelmente entre cerca de 1 e cerca de 5 minutos . Desejavelmente as composições são embaladas em caixas de cartão, mas pode ser desejável adicionarem-se laminados de barreira contra líquido/vapor ao cartão ou utilizarem-se garrafas de plástico . Normalmente, os grânulos que contêm os agentes amaciadores formam facilmente verdadeiras emulsões/ /dispersões concentradas com uma fase aquosa continua quando adicionados à água. A temperatura da água pode variar entre cerca de 20°C e cerca de 80°C, preferivelmente entre cerca de 35°C e cerca de 45°C. A fase dispersa resultante pode ser total ou parcialmente sólida, de modo que a fase líquida aquosa final concentrada da composição possa existir sob a forma de uma dispersão -22- 35 1 5 10 15

g I

Mod. 71 - 20.000 ex. 20 25 30 64581 Case 4383 tt-JULm

que não é uma verdadeira emulsão líquido/líquido. Entender-se-á que o termo "dispersão" significa dispersões e/ou emulsões de fase líquido/líquido ou fase sólido/líquido. Para a utilização normal como composições concentradas líquidas aquosas adicionadas ao enxaguamento, a fase dispersa, proporcionada pelos grânulos, compreende entre cerca de 2% e cerca de 30%, preferivelmente entre cerca de 5% e cerca de 15%, da composição aquosa. As composições aquosas resultantes da presente invenção são, por seu lado, usadas normalmente a cerca de 0,05-0,5%, preferivelmente entre cerca de 0,1% e cerca de 0,5%, de concentração, no ciclo de enxaguamento de uma máquina de lavar, para proporcionar uma concentração efectiva de agente araaciador activo de entre cerca de 50 e cerca de 1.000, preferivelmente entre cerca de 100 e cerca de 500, ppm. Todas as percentagens, proporções e partes aqui apresentadas são em pêso, a menos que outra coisa seja especificada. Todos os números em limites, proporções e séries numéricas, etc, aqui apresentados, são aproximados, a menos que seja especificado doutro modo. 0 que se segue exemplifica as composições amaciadoras de tecidos da presente invenção e os benefícios obtidos pelo uso de tais composições. EXEHELCti _ Cetiltrimetilamónio Brometo (CTAB) Lauroilcolina Cloreto (LCC) Miristo ilcolina Cloreto (MCC) Cloreto de cetilpiridino I II III II I 22.9 - 17 25 - 17 -23- 25 l·

Mod. 71 - 20.000 e*. - 90/08 64581 Case 4383 1 Monostearato de sorbitano (SMS) W Monostearato de glicerol (GMS) 5 Distearato de sucrose (SuDS) Distearato de triglicerol (TGDS) Diseboalquilmetil amina 10 Perfume Sílica porosa 25

68,2 75 50 56 - 50 19 - 33 33 3,3 5,7 EXEMPLODE PREPARAÇÃO EXEMPLO I Uma mistura homogénea de brometo de cetilmetilamónio (CTAB) e monostearato de sorbitano (SMS) é obtida por fusão de SMS (82,5 g) e mistura na fusão de GTAB (27,5 g) . 0 produto amaciador sólido é preparado a partir desta "co-fusão" por um de dois métodos: (a) trituração criogénica (-78°C) para formar um pó fino ou (b) sopragem ''prilling" para formar partículas com 50-500μπι.

Ir.it.uracãc» criggénic.ai. A mistura fundida é gelada em azoto líquido e triturada num misturador de Waring até formar um pó fino. 0 pó é colocado num dessicador e deixado aquecer até à temperatura ambiente, produzindo um pó fino, que flui livremente (grânulo). "Prilling" A mistura fundida (-88°C) cai -0,59cm a um ritmo de cerca de 65g/min. sobre um disco rotativo (-2.000 rpm) aquecido -24- 35 1 5 10

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(-150°C). À medida que o material fundido é centrifugado para fora do disco e arrefecido por ar (à medida que irradia para fora), formam-se partículas granulares quase esféricas (50-500 um). As partículas sólidas são dispersas em água quente (40°C, 890g) e vigorosamente agitadas durante aproximadamente um minuto para formarem um produto amaciador de tecidos líquido convencional. Ao arrefecer, o produto aquoso mantém-se num estado emulsionado homogéneo, ou disperso. A adição do produto líquido ao ciclo de enxaguamento de um processo de lavagem proporciona excelente macieza, substantividade e caracteristicas anti-estáticas. Os componentes activos amaciadores sólidos são também reconstituídos em água mais fria (por exemplo, 20°C) proporcionando-se -uma agitação vigorosa e tempo suficiente (3-4) horas para dispersas. Produtos líquidos preparados desta forma transmitem maciez, substantividade e benefícios anti-estáticos comparáveis ao dos preparados com água ma is quente. 0 produto amaciador sólido perfumado completo do Exemplo I é preparado por meio da mistura da "sílica perfumada" pré-formada abaixo descrita com os activos amaciadores sólidos acima indicados. 0 perfume é introduzido na sílica porosa e subsequentemente misturado com os activos amaciadores pulverizados (ou "prilled"). (A sílica "perfumada" é primeiramente preparada por meio da mistura de 2,1 partes de sílica porosa numa pré-mistura fundida constituída por 3 partes de SMS, 1 parte de CTAB e 1,2 partes de perfume.) 0 produto amaciador perfumado completo (Exemplo I) é reconstituído em água conforme descrito acima para o material sem perfume. -25- 35 12i m 5 10

64581 Case 4383 amPLO.. n. 13, lg de ácido cítrico e 3,1 g de citrato de potássio são adicionados a 36,3 g de amina disebometil para formar uma mistura prévia. Cloreto de lauroilcolina (18,7) e distearato de sucrose (55 g) são aí misturados para formar uma pasta castanha espessa. A pasta é criogenicamente triturada até formar um pó fino, que flui facilmente (~50-500 microns de diâmetro). A composição pulverizada amaciadora em grânulos é reconstituída em água quente conforme descrito para o Exemplo I. Adição deste produto amaciador de tecidos líquido ao ciclo de enxaguamento de ura processo de lavagem proporciona maciez, controlo da estática e benefícios de substantividade aos tecidos. 15

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EXEMPLO III

Seguindo o processo esboçado no Exemplo II, 13,1 g de ácido cítrico, 3,1 g de citrato de potássio, 18,7 g de miristoilcolina e 55 g de GMS são agitados em 36,3 g de disebometil amina fundida para formar uma pasta branca cremosa. A pasta é criogenicamente triturada num pó fino, que flui facilmente (-50-500 microns de diâmetro). Uma dispersão líquida deste produto é preparada por meio da adição de água quente (60°C, 890 g) aos elementos activos amaciadores em pó e agitação vigorosa durante aproximadamente 1 minuto. Maciez, controlo estático e benefícios substantivos são comparáveis, ou melhores, que os do Exemplo II.

EXEMPLO IY 27,4 g de lauroilcolina são agitados para dentro de uma fusão contendo 61,6 g de GMS e 21,0 g de disatearato de triglicerol. A mistura é criogenicamente triturada conforme descrito no Exemplo I. 0 produto sólido é reconstituído em 890 g de água a 40°C para -26- 30 10

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Mod. 71 -20.000 ex. - 90/08 20 30 64581 Case 4383 formar uma dispersão liquida que proporciona excelentes benefícios de amaciamento e anti-estática aos tecidos, quando adicionado ao ciclo de enxaguamento de um processo de lavagem. EXEMPLO V Seguindo-se o processo do Exemplo I, uma mistura homogénea de cloreto de cetilpiridinio (27,5 g) e SMS fundido (82,5 g) é preparada e criogenicamente triturada até ficar num pó branco fino (-50-500 microns de diâmetro). A composição amaciadora sólida dispersa-se facilmente na água quente (40°C) para fornecer um líquido adicionado no enxaguamento para amaciar o tecido que proporciona excelentes maciez, substantividade e benfícios de controlo estático às roupas. Lisboá^22JL4SB2-

Por THE PROCTER & GAMBLE C0MPANY

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Claims

64531 ’ / Case 4383 tecidos RR IVINDICACÕES 1. Composição granular amaciadora de embalada numa caixa formada de um material que compreende cartão, que forma uma dispersão finamente dividida dentro de cerca de trinta minutos, quando adicionada a água com uma temperatura não superior a cerca de 80 °C com agitação mínima, caracterizada por ser constituída por partículas homogéneas contendo: A. entre cerca de 20¾ e cerca de 95¾. preferivelmente entre cerca de 20¾ e cerca de 80¾. de material não iónico amaciador.de tecidos; B. entre cerca de 5% e cerca de 50%, preferivelmente entre cerca de 5% e cerca de 30%, de um material que é catiónico em condições de utilização a concentrações diluídas da referida composição, tendo o referido material catiónico uma única cadeia alquilo longa contendo entre cerca de 12 e cerca de 30 átomos de carbono; e facultativamente, C. entre 0% e cerca de 65%, preferivelmente pelo menos cerca de 10% de material catiónico alquilo de cadeia d i- longa compative 1.
2. Composição de acordo com a Reivindicação 1, caracterizada por a referida composição granular ter um tamanho médio de diâmetro de partícula de entre cerca de 50 e cerca de 1.000 microns, preferivelmente entre cerca de 50 e cerca de 400 microns.
3. Composição de acordo com as Reivindicações 1 ou 2, caracterizada por o referido material catiónico alquilo de cadeia di-longa ser uma amina que contém duas cadeias alquilo longas contendo entre cerca de 12 e -28- Mod. 71 -20.000 «.

10 15 20 64581 Case 4383 1 cerca de 20 átomos de carbono e uma cadeia alquilo ou hidroxi-alquilo curta contendo entre um e cerca de 4 átomos de carbono.
4. Composição de acordo com qualquer das Reivindicações 1-3, caracterizada por o referido material amaciador de tecidos não iónico ser seleccionado do grupo constituído por: A. Ester ácido gordo de álcool poli-hidroxi, ou um seu anidrido, contendo o referido álccol entre 2 e cerca de 18 átomos de carbono e contendo o referido ácido gordo entre cerca de 12 e cerca de 30 átomos de carbono; B. Par iónico de tensio-activos detergentes aniónicos e aminas gordas, ou seus derivados amónio quaternários, sendo o referido par essencialmente não iónico e contendo pelo menos duas cadeias alquilo hidrófobas longas; C. Aicoóis gordos, ácidos gordos, ou alcoxilatos inferiores ou seus esteres, onde a porção gorda contém entre cerca de 16 e cerca de 30 átomos de carbono; e D. Suas misturas.
5. Composição de acordo com a Reivindicação 4, 25 m caracterizada por o referido amaciador de tecidos não-iónico ser um ester de ácido gordo, ou um ester parcial de álcool poli-hidroxi, ou um seu anidrido, em que o referido álcool contém entre cerca de 2 e cerca de 18 átomos de carbono, preferivelmente um ester parcial de 30 sorbitano; o referido ácido gordo contém entre cerca ae 12 e cerca de 30, preferivelmente entre cerca de 16 e cerca de 20 átomos de carbono; e existe, em média, entre uma e cerca de três porções de ácido gordo por molécula de ester. -29- 35 1 64581 Case 4383 5
6. Composição de acordo com a Reivindicação 4, caraccerizada por o referido amaciador de ser um ester de ácido gordo mono, di- ou tri-parcial de áiccoi poli-hidroxi, ou um seu anidrido, em que o referido álcool contem entre 2 e cerca de 12 átomos de carbono, prefrivelmente um ester parcial de glicerol e o referido ácido gordo contem entre cerca de 12 e cerca de 30, preferivelmente entre cerca de 16 e cerca de 20 átomos de carbono. 10 ► 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08
7. Composição de acordo com a Reivindicação 4, caracterizada por o referido amaciador de tecido não-iónico, ser um ester de ácido gordo de um álcool di-hidroxi, preferivelmente etileno glicol e o referido ácido gordo conter entre cerca de 12 e cerca de 30, preferivelmente entre cerca de 16 e cerca de 20 átomos de carbono. 8ã. - Processo para a preparação de uma 2q composição amaciadora de tecidos concentrada líquida, aquosa, caracterizada por a adição de entre cerca de 2% e cerca de 30% da composição de qualquer uma das Reivindicações 1-7, a água a uma temperatura de entre cerca de 20 °C e cerca de 80°C. 25 L isboa ,22 M, Í992 Por THE PROCTER & GAMBLE C0MPANY

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