PL9521B1 - Sposób otrzymywania zwiazków z indenu i fenoli. - Google Patents

Description

Dokonano cennego spostrzezenia, a mianowicie, ze z indenu i fenoli mozna o- trzymac nowe zwiazki, skoro na mieszani¬ ne tych cial dzialac kwasami chlorowco- wodorowemi lub chlorkami metali. Do przeprowadzenia powyzszej reakcji moz¬ na stosowac inden lub zawierajace go sub¬ stancje, jak np. frakcje surowego benzolu, wrzaca w granicach 160—190°, lub tez a- podstawione pochodne indenu z jednej strony i wszelkiego rodzaju fenole lub produkty .podstawienia, jak np. krezol, a- mino-, nitro- i chlorofenole, tymol, wielo- atomowe fenole, jako to pyrokatechine, rezorcyne, naftole i t. d. z drugiej strony, Reakcja przebiega nawet w obecnosci stosunkowo nieznacznej ilosci kwasów chlorOwcowodorowych lub chlorków me¬ tali, i w wiekszosci przypadków nawet w temperaturze zwyklej, przyczem czesto reakcji towarzyszy wydzielanie sie ciepla.Kwas chlorowoowodorowy mozna stosowac w stanie gazowym lub w postaci roztworu wodnego lub alkoholowego, chlorki metali w postaci soli bezwodnej lub tez w postaci roztworu wodnego lub alkoholowego.Produkty otrzymane zapomoca sposo¬ bu niniejszego moga znalezc zastosowanie w lecznictwie, jako srodki dezynfekcyjne, jako materjal zasadniczy przy wyrobie lakierów, jako produkty posrednie przy o- trzymywaniu barwników i i A Przyklad L Do mieszaniny 6 czesci wa¬ gowych indenu i 5 czesci wagowych fenolu dodaje sie, mieszajac, 2 czesci wagowe stezonego kwasu solnego. Otrzymuje sie,przy energicznem wydzielaniu sie ciepla, bardzo lepki olej, z którego usuwa sie w sposób znany nieznaczne ilosci niezmienio¬ nego materjalu wyjsciowego i kwasu sol¬ nego, W celu oczyszczenia produkt reakcji mozna destylowac w prózni. Otrzymuje sie jasny olej, rozpuszczalny w wielu orga¬ nicznych rozpuszczalnikach, który prze¬ chodzi powyzej 180° przy 9 mm cisnienia, Zamiast stezonego kwasu solnego mozna uzyc roztworu kwasu solnego w alkoholu, przyczem mieszanie podczas reakcji nie jest konieczne.Zamiast powyzej wspomnianej ilosci indenu mozna równiez stosowac surowa solwentnafte o odpowiedniej zawartosci indenu, która celowo pozbawia sie zasad i fenoli.Skoro 'przechodzacy powyzej 180° przy 9 mm cisnienia olej rozpuscic w 5-6-cio- krotnej ilosci cykloheksanu, heksahydro- toluolu lub innego odpowiedniego hydro- aromatycznego weglowodoru, natenczas z roztworu krystalizuje natychmiast w sta¬ nie czystym, topiaca sie w temperaturze 88° C substancja, która ze wzgledu na za¬ chowanie i wynik analizy nalezy uwazac, jako hydroindylofenol (oksyfenyloindan) prawdopodobnie o nastepujacej budowie: CH2 W lugu macierzystym pozostaje nie¬ rozpuszczalny w alkaljach produkt reak¬ cji, który po uwolnieniu go od rozpu¬ szczalnika jest przezroczystym, bardzo ge¬ stym olejem.Hydroindylofenol jest rozpuszczalny w bardzo rozcienczonym lugu alkalicz¬ nym. Skoro 210 g rzeczonego fenolu roz¬ puscic w 1 litrze normalnego lugu sodowe¬ go, natenczas bardzo szybko wykrystaii- zowuje sól sodowa hydroindylofenol u.Z zasadami organicznemi nowy fenol two¬ rzy zwiazki charakterystyczne: np. z he- ksametylenoczteroamina tworzy topia¬ ca sie w temperaturze 112° substancje trudnorozpuszczalna w wodzie. Hydroin¬ dylofenol, dzieki temu, ze nie posiada wlasnosci trujacych i jest srodkiem de¬ zynfekcyjnym, nadaje sie do celów lecz¬ niczych.Przyklad II. Mieszanine, skladajaca sie z 300 czesci wagowych wrzacego w granicach 160 — 190° benzenu surowego i 100 — 150 czesci wagowych krezolu su¬ rowego miesza sie w ciagu kilku godzin, dodajac 20 czesci wagowych 20%-ego kwa¬ su solnego, poczem mieszanine przemywa sie dopóty, dopóki nie zostanie pozbawiona kwasu i poddaje destylacji w prózni. 0- trzymuje sie wrzacy w tempera turze 180— 230°C przy 9 mm cisnienia olej jasny i bardzo gesty obok nieznacznej ilosci ja¬ sno zabarwionej zywicy; olej ten rozpu¬ szcza sie calkowicie w spirytusie, wobec czego mozna go stosowac do otrzymywa¬ nia lakierów spirytusowych. Ten olej gesty mozna rozlozyc na czesc rozpuszczalna w alkaljach i czesc nierozpuszczalna.Przyklad III. 60 czesci wagowych in¬ denu miesza sie z 70 czesciami wagowemi a-naftolu i dodaje 3 — 5 czesci wagowych 20% roztworu alkoholowego kwasu solne¬ go. Po ukonczeniu reakcji niezmieniony naftol usuwa sie zapomoca rozcienczone¬ go lugu sodowego. Otrzymuje sie okolo 110 czesci wagowych rozpuszczalnego w alkoholu i nierozpuszczalnego w alkaljach oleju, który w temperaturze zwyklej jest ledwo plynny.Przyklada IV. 500 czesci wagowych benzenu surowego (wrzacego w granicach 160 — 185°) miesza sie ze 100 czesciami wagowemi siunowego krezolu. Do miesza¬ niny dodaje sie 40 czesci wagowych kry¬ stalicznego chlorku zelazowego lub roz- ^tworu 20 czesci wagowych bezwodnego chlorku zelazowego w 20 czesciach wago¬ wych alkoholu i miesza w ciagu kilku go¬ dzin, Chlorek zelaza usuwa sie w sposób znany i po odpedzeniu w prózni skladni¬ ków lotnych do 180°C otrzymuje sie jasna zywice, topiaca sie w temperaturze okolo 95 — 100°C i rozpuszczalna na goraco w alkoholu. Po dodaniu do alkoholowego roztworu zywicy nieznacznych ilosci alko¬ holu butylowego lub oleju terpentynowe¬ go zywica nie wydziela sie równiez w temperaturze zwyklej.Przyklad V. Mieszanine 221 czesci wa¬ gowych a -ksylidenu, 108 czesci wagowych krezolu lub fenolu i 20 czesci wagowych stezonego kwasu solnego miesza sie w cia¬ gu kilku godzin. Po obróbce podanej w przykladzie II produkt reakcji otrzymuje sie w postaci bardzo gestego oleju, nie¬ rozpuszczalnego w alkaljach, wrzacego przy 10 mm cisnienia w temperaturze o- kolo 200 — 250°. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. S'posób otrzymywania zwiazków z in- denu i fenoli, znamienny tern, ze kwasami chlorowcowodorowemi lub chlorkami me¬ tali dziala sie na inden, substancje zawie¬ rajace inden lub pochodne indenu i jedno lub wieloatomowe fenole, jak równiez ich produkty podstawienia. I. G. Farbenindus.tr ie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL