PL72884B2 - - Google Patents

Description

Przyklad II. 6 moli 37%-owej formaliny alka- 40 lizuje sie roztworem NaOH do pH 9,5—10,5, wpro¬ wadza mieszajac 1 mol (126 g) melaminy i ogrzewa do wrzenia. Po 10 minutach wrzenia do mieszaniny' reakcyjnej wkrapla sie 6 moli (360 g) n-propanolu zakwaszonego 6 ml 10%-owego HCOOH z taka szyb- 45 koscia aby temperatura nie opadla ponizej 80°C a nastepnie 120 g toluenu i 1 g bezwodnego siarcza¬ nu sodu. Po rozpuszczeniu soli mieszadlo wylacza sie i w 75° oddziela warstwe wodna w ilosci 190 ml.Nastepnie dodaje sie 3 g bezwodnego siarczanu 50 sodu i po wymieszaniu w 80°C oddziela dalsze 60 ml warstwy wodnej. Nastepnie dodaje sie 6 g bezwod¬ nego siarczanu sodu utrzymuje w temperaturze wrzenia (84°C) 30 minut, po czym chlodzi do 75°C i oddziela dalsze 41 ml warstwy wodnej (po 90 min. 55 w temperaturze wrzenia oddziela sie 65 ml). Po oddzieleniu wody prowadzi sie destylacje azeotro- . powa z zawracaniem warstwy alkoholowej az do odwodnienia zywicy co trwa tylko okolo 2 godzin przy czym zawartosc wody w zywicy jest tak mala, 60 ze w toku destylacji nastepuje juz ciagly wzrost temperatury. Azeotropowo oddestylowuje 82 ml war¬ stwy wodnej. Otrzymuje sie zywice w postaci 50%-owego roztworu o tolerancji benzynowej 330% i lepkosci 45 sek. mierzony kubkiem Forda 4, two- 65 rzaca szybkoschnace lakiery.72 884 5 6 Przyklad III. 6 moli 37%-owej formaliny alka- lizuje sie 10%-owym roztworem wodorotlenku sodo¬ wego do pH 9—10, wprowadza mieszajac 1 mol me- laminy i ogrzewa do wrzenia. Po 10 minutach wrze¬ nia do mieszaniny reakcyjnej wkrapla sie 5 moli (300 g) n-propanolu tak aby temperatura nie opadla ponizej 80°C. Po wkropleniu alkoholu utrzymuje sie mieszanine w temperaturze wrzenia przez 10 minut po czym wkrapla 1 mol (60 g) propanolu z 4 ml 50%-owego H2S04 i schladza do 20°C.Po 30 min. od chwili zakwaszenia kwas w zywicy zobojetnia sie roztworem wodorotlenku sodowego, do pH 9—10, dodaje 120 g toluenu, ogrzewa miesza¬ jac do 70°C i wylacza mieszadlo i po odstaniu od¬ dziela 300 ml warstwy wodnej. Nastepnie zakwasza sie zywice 10%-owym roztworem kwasu mrówkowe¬ go do pH 5 i prowadzi destylacje azeotropowa z za¬ wracaniem az do odwodnienia. Destylacja trwa okolo 3 godzin w porównaniu do 6—8 godzin przy desty¬ lacji zwyklej, oddestylowuje 115 ml warstwy wodnej.Otrzymuje sie 50%-owy roztwór propylowanej zy¬ wicy melaminowej o tolerancji benzynowej 200% i lepkosci 43 sek. mierzonej kubkiem Forda 4.Przyklad IV. Postepowanie wedlug przykladu I z tym, ze zamiast 10 g siarczanu sodowego wpro¬ wadza sie taka jego ilosc aby czesc pozostala nie- rozpuszczona, prowadzi reakcje w temperaturze 82—87°C przez 60 minut po czym schladza mieszani¬ ne reakcyjna oddziela warstwe wodna i dalej poste¬ puje analogicznie jak poprzednio. PL PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania eteryfikowanych, zywic aminowo-formaldehydowych, znamienny tym, ze do 5 wodno-alkoholowego, zawierajacego ewentualnie weglowodór, roztworu mieszaniny reakcyjnej przed jej calkowitym lub czesciowym odwodnieniem, wprowadza sie rozpuszczalne w wodzie a nie roz¬ puszczalne w alkoholu i w zywicy sole, najkorzyst¬ niej kwasu siarkowego a w szczególnosci siarczan sodowy, prowadzi reakcje w ukladzie dwufazowym: wodny roztwór soli — alkoholowy roztwór zywicy, po czym oddziela warstwe wodna a pozostaly roz¬ twór zeteryfikowanej zywicy aminowej przerabia znanymi metodami.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze rozpuszczalne w wodzie a nierozpuszczalne w alko¬ holu i zywicy sole wprowadza sie do mieszaniny reakcyjnej jednokrotnie lub wielokrotnie, a po kaz¬ dym ich wprowadzeniu usuwa sie wydzielona war¬ stwe wodna.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze rozpuszczalna w wodzie a nierozpuszczalna w alko¬ holu sól wprowadza sie do wodno-alkoholowego roz¬ tworu mieszaniny reakcyjnej w takim nadmiarze aby utworzyc w oddzielajacej sie warstwie wodnej stale nasycony roztwór soli.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, 2 lub 1, 2 i 3, zna¬ mienny tym, ze wysalajaca warstwe wodna sól otrzy¬ muje sie calkowicie lub czesciowo w mieszaninie reaktywnej przez kolejne wprowadzenie kwasu i za¬ sady. 15 20 25 PL PL