SU61320A1

SU61320A1 - Способ получени ароматических оксиальдегидов

Info

Publication number: SU61320A1
Application number: SU2902D
Authority: SU
Inventors: Н.И. Волынкин
Original assignee: Н.И. Волынкин
Priority date: 1940-10-17
Filing date: 1940-10-17
Publication date: 1941-11-30

Description

Получение ароматичееких окс 1альдсг лов из фенолов и их нропзводных конденсаций с формальдегидом в присутствии минеральной кнслоты , нитробензолсульфокислоты и восста1ов ггел51 или нромат ческпго нитрозо-соединени как с восстановителем, так и без него производ т в водной, епиртоводной или спиртовой ереде, причем спиртова среда, способствует иовышению выхода.

Изобретением установлено, что без ущерба дл выхода реакцию образовани оксиальдегидов можно проводить в воднокислой среде, не примен епирта как общего растворител , но дл предохранени от осмолени фенолов и образовавщихс оксиальдегидоз в реакционную смееь необходимо вводить нерастворимый в воде индиферентный растворитель , предназначенный дл экстрагировани оксиальдегидов, например , толуол, дихлорэтан и другие.

Предлагаемый способ, кроме больщой экономии (нанример, при производстве ванилина до 10 кг спирта иа 1 кг альдегида), дает возможность значительно ускорить экстрагирование готового продукта,, так как отсутствие спирта в водной среде значительно уменьщает растворимость оксиальдегида. Кроме того, отдел емый от водного сло после окончани конденсации слой растворител уже содержит до 80% готового продукта в растворенном виде. Растворитель после отгонки, возвращаетс в процесс.

Пример 1. К 186 г сол но-кислого нитрозодиметиланилина приливают 325 г сол ной кислоты и 250 г толуола. При сильном иеремешиваниии постепенно добавл ют 125 г гва кола, 110 г формалина, 50 г толуола с одновременным введением 18 г алюминиевых опилок при температуре 40-50°. Затем постепенно приливают еще 300 г сол ной кислоты. По окончании реакции разбавл ют водой, отдел ют верхний слой толуола с ванилином. Из водного раствора также экстрагируют ванилин .

Пример 2. Производ т известным образом конденсацию гуэтолас формалином, вз тых в молекул рном соотнощении в присутствии серной кислоты, нитробеизолсульфокислоты и алюмини .

.№ 61320- 2 -

В качестве растворител примен ют дихлорэтан (в четырехкратном количестве от веса гуэтола). По окончании конденсации выдел ют образовавшийс ванилаль, как из дихлорэтанового раствора, так и из водного .

Предмет изобретени

Способ получени ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсаций с формальдегидом в водной среде в присутствии минеральной кислоты и нитробензолсульфокислоты или ароматиче ского нитрозо-соединени , отличающийс тем, что дл уменьшени смолообразовани реакцию производ т в присутствии не смешивающегос с водой и иидиферентного в услови х реакции органического растворител оксиальдегида.