PL54829B1 - - Google Patents

Description

Powstala mieszanine uzupelnia sie do 100 cm3 i mecha- 35 nicznie homogenizuje. Przez dodatek 0,25 g al¬ koholu benzylowego mozna doprowadzic lep¬ kosc zawiesiny do pozadanej wartosci. W kon¬ cu otrzymana zawiesina, która wykazuje ge¬ stosc okolo 1,28, napelnia sie sterylnie flaszki. 40 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasów 3-(a-acyloamino)- alkilo - 5 - acyloamino - 2,4,6 - trójjcdobenzo- 45 esowych stosowanych w rentgenologicznych srodkach kontrastowych o wzorze 1, w którym R i R' qznaczaja atomy wodoru lub nizsze rod¬ niki alkilowe, a R" atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy, znamienny tym, ze joduje sie 50 kwas 3-(a-amino)-alkilo-5-aminobenzoesowy, je¬ go pochodna 3-mpnoacylowa lub pochodna tego kwasu podstawiona w grupie karboksylowej, a nastepnie acyluje sie otrzymane zwiazki 2,4,6- -trójjodowe. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kwas 3-(a-acyloamino)-alkilo-5-amino-benzo- esowy albo pochodna tego kwasu podstawiona w grupie karboksylowej joduje sie za pomoca chlorku jodu lub jego zwiazków komplekso¬ wych. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jo¬ duje sie zwiazek o wzorze 8, w którym R ma wyzej podane znaczenie, otrzymany przez kon¬ densacje aromatycznego kwasu karboksylowe- go o ogólnym wzorze 3, w którym X oznacza atom wodoru albo podstawnik dajacy sie prze¬ prowadzic w atom wodoru na drodze redukcji, jak atom chlorowca, korzystnie atom chloru, z N-hydroksymetyloamidem kwasowym korzyst¬ nie z N-hydroksymetyloamidem kwasu mono- chlorooctowego albo z N-hydroksymetyloami¬ dem kwasu dwuchlorooctowego, w obecnosci mocnego kwasu, zmydlenie otrzymanej pochod¬ nej kwasu 3-acyloaminometylobenzoesowego o ogólnym wzorze 4, w którym X i R maja wy¬ zej podane znaczenie, do pochodnej kwasu 3- -ammometylobenzoesowego o wzorze 5, w któ¬ rym X ma wyzej podane znaczenie, nastepne traktowanie jej srodkami nitrujacymi, acylowa- nie otrzymanej pochodnej kwasu 3-aminome- tylo-5-nitrobenzoesowego o wzorze 6, w którym X ma wyzej podane znaczenie, do pochodnej kwasu 3-acyloamino-metylo-5-nitrobenzoesowe- go o wzorze 7, w którym R i X maja wyzej podane znaczenie i redukcje tej ostatniej po¬ chodnej do kwasu 3-acyloaminometylo-5-ami- nobenzoesowego o wzorze 8, korzystnie na dro¬ dze katalitycznego uwodorniania. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze kondensacji z N-hydroksymetyloamidem kwa¬ sowym poddaje sie kwas chlorowcobenzoesowy o ogólnym wzorze 13, w którym Hal i Hal' oznaczaja atomy chlorowca lub jeden z tych podstawników oznacza atom wodoru. 5. Sposób wedlug zastrz. 3—4, znamienny tym, ze kendensacji z N-hydroksymetyloamidem kwa¬ sowym poddaje sie kwas 4-chlorobenzoesowy, kwas 2,4-dwuchlorobenzoesowy lub kwas 2- -chlorobenzoesowy. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze kwas 3-aminometylo-5-aminobenzoesowy lub kwas 3-acetyloaminometylo-5- aminobenzoesowy poddaje sie reakcji z chlorkiem jodu lub jego zwiazkiem kompleksowym i acetyluje sie otrzy¬ many zwiazek trójjodowy.KI. 12 q, 6/02 54 829 MKP C 07 c COOH R-CO-UU CM- COOH- R-CO MH-Clf WZ0R 1 w;z<3R
2. 2. COCAY wzeso- 3 COOlf -ACYLAMiNO-CH, COOlf COOH flgN -CH^TKI. 12 q,6/02 54829 MKP C 07 c COOII ccoil R-COHWH-C«z wzdR S COOH wz<5q9 Hal1 6- I Hal WZOR 40 COOH R-CO-WH schemat i ..OH1/^ Rl-C0-NH-CH ^ C00H +RlCO0H+PCOOH NH-CO-R1 Bltk 4782/67 r. 280 egz. A4. PL