PL48901B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 18. XII. 1964 48901 r i i ^ ' KI. - MPK UKD Ur. .; '^° —2337Y Ofc 54fli8 Wspóltwórcy wynalazku:' dr inz. Ryszard Tadeusz Sikorski, prof. Tadeusz Rabek, Jan Kotapka, inz. Jerzy Zegarowski, Maria Marcinkiewicz Wlasciciel patentu: Wolowskie Zaklady Chemiczne Przemyslu Tereno¬ wego, Scinawa (Polska) Sposób rozdzielenia mieszaniny nasyconych syntetycznych kwasów tluszczowych na drodze selektywnej ekstrakcji cisnieniowej Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzielenia mieszaniny nasyconych syntetycznych kwasów tluszczowych na frakcje o róznej zawartosci ato¬ mów wegla w czasteczce na drodze selektywnej ekstrakcj i cisnieniowej.Dotychczas syntetyczne kwasy tluszczowe roz¬ dziela sie przez destylacje prózniowa. Sposób ten ze wzgledu na prowadzenie destylacji pod cisnie¬ niem 4 mm Hg i w temperaturze okolo 200°C wy¬ maga kosztownej i skomplikowanej aparatury kwa- soodpornej i prózniowej. Niezachowanie warunków wyzej podanych uniemozliwia otrzymanie produk¬ tów o dobrej ostrosci rozdzialu, a przede wszyst¬ kim nie zawierajacych domieszek parafin.Parafiny stanowiace zanieczyszczenie surowych kwasów tluszczowych sa trudne do oddzielenia na drodze destylacji, poniewaz preznosc ich par jest zblizona do preznosci par kwasów tluszczowych.Opisane niedogodnosci omija sposób wedlug wy¬ nalazku. Pplega on na tym, ze mieszanine synte¬ tycznych kwasów tluszczowych przeprowadza sie najpierw w znany sposób w mydla sodowe, po czym dopiero okolo 20%-wy roztwór mydel traktuje sie selektywnymi rozpuszczalnikami raz pod cisnie¬ niem dwutlenku wegla, nastepnie w operacji bez¬ cisnieniowej i w koncu ponownie pod cisnieniem dwutlenku wegla.W efekcie takiego postepowania rozdzial kwasów nastepuje juz w temperaturze 20—100°C przy uzy¬ ciu tanszej i prostszej w obsludze aparatury. W po¬ lo 15 25 30 danych warunkach temperaturowych nie nastepuje brunatnienie i rozklad kwasów tluszczowych, co ma miejsce w dotychczas stosowanych metodach.Ponadto sposób wedlug wynalazku umozliwia pra¬ wie calkowite uwolnienie kwasów od parafin, cze¬ go nie mozna bylo uzyskac sposobem destylacji prózniowej.Sposobem wedlug wynalazku mozna rozdzielic mieszanine kwasów tluszczowych na frakcje, z któ¬ rych pierwsza zawiera 1—6, druga 6—12, trzecia 12—18, a czwarta powyzej 18 atomów wegla w cza¬ steczce.Wedlug wynalazku dowolna mieszanine nasyco¬ nych kwasów tluszczowych przeprowadza sie w mydla sodowe przez zadanie jej w ilosci odpo¬ wiedniej do liczby kwasowej tej mieszaniny np. 10% wodnym roztworem NaOH i mieszanie w cia¬ gu kilku godzin w temperaturze okolo 60°C az do calkowitego zobojetnienia. W ten sposób otrzymuje sie okolo 20%-owy wodny roztwór mydel sodo¬ wych kwasów uzytych do rozdzialu, ewentualnie za¬ nieczyszczony parafinami, które nie ulegaja zmyd- leniu.W zaleznosci od celu zastosowania wydzielonych poszczególnych frakcji kwasów tluszczowych, para¬ finy nalezy usunac albo z surowca wyjsciowego albo mozna je wydzielic w trakcie rozfrakcjono- wywania kwasów tluszczowych z frakcja czwarta.Z surowca wyjsciowego usuwa sie parafiny ze wzgledu na ich szkodliwosc, np. gdy frakcje kwa- 4890148901 sów tluszczowych stasuje sie do syntezy plastyfika¬ torów. Dokonuje sie tego na drodze filtracji, gdy wyjsciowe kwasy tluszczowe wystepuja w postaci cieklej, lub na drodze ekstrakcji benzyna lub in¬ nymi rozpuszczalnikami, gdy wyjsciowe kwasy ma¬ ja konsystencje mazista. Wodny roztwór mydel poddaje sie nastepnie w autoklawie dzialaniu dwu¬ tlenku wegla w temperaturze 20—100°C, najko¬ rzystniej 40—60°C, az do uzyskania cisnienia 10— —60 at, najkorzystniej okolo 30 at, przy czym uzy¬ skuje sje' wodny roztwór kwasów tluszczowych za¬ wieraj4cych 1—6 atomów wegla w czasteczce, w którym to roztworze znajduje sie w postaci za¬ wiesiny mieszanina mydel kwasów zawierajacych 6—18 atomów wegla w czasteczce i wolnych kwa¬ sów tluszczowych o ilosci atomów wegla po¬ wyzej 18 oraz ewentualnie niezmydlajace sie para¬ finy. Roztwór mydel nizszych kwasów tluszczowych oddziela sie od zawiesiny w rozdzielaczu. W celu uzyskania wolnych kwasów tluszczowych zawiera¬ jacych 1—6 atomów wegla w czasteczce, wodny roztwór mydel zakwasza sie kwasem mineralnym np. H2S04 i wydziela z niego nierozpuszczalne w wodzie kwasy tluszczowe, zawierajace 4—6 ato¬ mów wegla w czasteczce, a pozostale, rozpuszczo¬ ne w wodzie kwasy tluszczowe zawierajace poni¬ zej 4 atomów wegla w czasteczce ekstrahuje w zna¬ ny sposób rozpuszczalnikami organicznymi.Pozostala mieszanine mydel kwasów zawieraja¬ cych 6—18 atomów wegla w czasteczce oraz wol¬ nych kwasów tluszczowych zawierajacych powyzej 18 atomów wegla w czasteczce, ewentualnie z do¬ mieszka parafin traktuje sie w warunkach normal¬ nych mieszanina alkoholu etylowego i benzyny eks¬ trakcyjnej uzytych w stosunku 1 :1—5 w ilosci po¬ trzebnej do uzyskania okolo 20%-owego roztworu kazdej frakcji.Po rozdzieleniu sie rozpuszczalników w warstwie benzynowej obecne sa kwasy o zawartosci atomów wegla w czasteczce powyzej 18 oraz parafiny, o ile nie zostaly one wydzielone z surowca wyjsciowego.Roztwór ten odparowuje sie w wyparce o tempera¬ turze do 100°C otrzymujac czwarta frakcje kwasów o zawartosci atomów wegla powyzej 18 w cza¬ steczce.Do warsitwy alkoholowej przechodza natomiast mydla kwasów tluszczowych zawierajacych 6— —18 atomów wegla w czasteczce. Warstwe alkoho¬ lowa traktuje sie ponownie benzyna ekstrakcyjna i dwutlenkiem wegla w autoklawie w temperatu¬ rze 20—100°C, najkorzystniej 40—60°C do uzyska¬ nia cisnienia 10—60 at, najlepiej okolo-30 at. Tak potraktowana mieszanine odprowadza sie z auto¬ klawu po czym nastepuje jej rozwarstwienie na górna warstwe benzynowa zawierajaca wolne kwa¬ sy tluszczowe o 12—18 atomach wegla i dolna warstwe alkoholowa zawierajaca mydla kwasów o 6—12 atomach wegla w czasteczce. Warstwy te oddziela sie od siebie w rozdzielaczu.Z frakcji benzynowej odparowuje sie w wyparce rozpuszczalnik otrzymujac kwasy tluszczowe zawie¬ rajace 12—18 atomów wegla w czasteczce. Produkt ten stanowi gotowa trzecia frakcje.Z pozostalego roztworu alkoholowego odparowuje sie alkohol etylowy, a wodny roztwór mydel stop¬ niowo i ostroznie zakwasza sie kwasem mineral¬ nym na przyklad siarkowym. Wydzielone z roz- 5 tworu kwasy oddziela sie w rozdzielaczu od roz¬ tworu wodnego. Kwasy te stanowia gotowa druga frakcje zawierajaca 6—12 atomów wegla w cza¬ steczce.Koncowe zakwaszenie kwasem mineralnym i na¬ stepne przemywanie woda mozna zastosowac do kazdej z wymienionych frakcji.Otrzymane sposobem wedlug wynalazku frakcje stanowia gotowe pólprodukty do produkcji licz- 15 nych tworzyw powlokowych, plastyfikatorów, srod¬ ków pioracych i tym podobnych. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 20 1. Sposób rozdzielania mieszaniny nasyconych syn¬ tetycznych kwasów tluszczowych na drodze se¬ lektywnej ekstrakcji cisnieniowej, na frakcje za¬ wierajace do szesciu, od szesciu do dwunastu, od dwunastu do osiemnastu i powyzej osiemna- 25 stu.atomów wegla w czasteczce, znamienny tym, ze mieszanine syntetycznych kwasów tluszczo¬ wych, ewentualnie zanieczyszczona parafinami^ przeprowadza sie w mydla sodowe w znany sposób, po czym okolo 20%-owy wodny roztwór 30 mydel mieszaniny tych kwasów poddaje sie dzialaniu dwutlenku wegla w temperaturze 20—100°C, najkorzystniej 40—60°C, az do uzy¬ skania cisnienia 10—60 at, najkorzystniej 30 at, uzyskujac wodny roztwór mydel kwasów tlusz- 35 czowych o ilosci atomów wegla od jednego do szesciu, w którym w postaci zawiesiny znajduje sie mieszanina mydel kwasów zawierajacych 6—18 atomów wegla, wolnych kwasów tluszczo¬ wych zawierajacych powyzej 18 atomów wegla 40 w czasteczce i ewentualnie parafin, po czym po rozdzieleniu w rozdzielaczu roztwór mydel zakwasza sie w celu uzyskania wolnych kwasów tluszczowych zawierajacych do szesciu atomów wegla w czasteczce, a pozostalosc traktuje 45 w warunkach normalnych mieszanina alkoholu etylowego i benzyny w stosunku 1 :1—5, przy czym do warstwy benzynowej przechodza kwa¬ sy zawierajace powyzej osiemnastu atomów we¬ gla w czasteczce i ewentualnie substancje nie- 50 zmydlajace sie (parafiny), z których rozpuszczal¬ nik usuwa sie przez odparowanie, a w warstwie alkoholowej rozpuszczaja sie mydla kwasów o ilosci atomów od szesciu do osiemnastu, która to warstwe traktuje sie ponownie benzyna 55 i dwutlenkiem wegla w temperaturze 20—100°C, najkorzystniej 40—60°C do uzyskania cisnienia 10—60 at, najkorzystniej 30 at, przy czym w warstwie alkoholowej pozostaja mydla kwasów zawierajacych 6—12 atomów wegla, z których 60 to mydel po zakwaszeniu i oddestylowaniu uzy¬ skuje sie wolne kwasy, a do warstwy benzyno¬ wej przechodza wolne kwasy tluszczowe zawie¬ rajace 12—18 atomów wegla w czasteczce, z któ¬ rych rozpuszczalnik usuwa sie przez odparo- 65 wanie.48901 6

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roz¬ twór mydel kwasów tluszczowych zawierajacych do szesciu atomów wegla w czasteczce po za¬ kwaszeniu kwasem mineralnym wprowadza sie do rozdzielacza, w którym jako nierozpuszczalne 5 w wodzie oddzielaja sie kwasy tluszczowe za¬ wierajace 4—6 atomów wegla, a do warstwy wodnej przechodza kwasy zawierajace do czte¬ rech atomów wegla, które nastepnie wydziela io sie w znany sposób na drodze ekstrakcji roz¬ puszczalnikiem organicznym.

3. Sposób wedlug zastrz. 1—2, znamienny tym, ze mieszanine syntetycznych kwasów tluszczowych przed rozdzieleniem ich, uwalnia sie od parafin na drodze filtrowania w przypadku, gdy wyj¬ sciowe kwasy tluszczowe wystepuja w postaci cieklej lub na drodze ekstrakcji rozpuszczalni¬ kami organicznymi w przypadku gdy wyjsciowe kwasy posiadaja konsystencje mazista. PL