PL45729B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL45729B1 PL45729B1 PL45729A PL4572959A PL45729B1 PL 45729 B1 PL45729 B1 PL 45729B1 PL 45729 A PL45729 A PL 45729A PL 4572959 A PL4572959 A PL 4572959A PL 45729 B1 PL45729 B1 PL 45729B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aluminum
- propoxide
- ethanol
- propanol
- solution
- Prior art date
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- OBROYCQXICMORW-UHFFFAOYSA-N tripropoxyalumane Chemical compound [Al+3].CCC[O-].CCC[O-].CCC[O-] OBROYCQXICMORW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 6
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 238000010908 decantation Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 aluminum amino acid salts Chemical class 0.000 description 1
- RUJUQAPQALJUPC-UHFFFAOYSA-K bis[(2-aminoacetyl)oxy]alumanyl 2-aminoacetate Chemical compound [Al+3].NCC([O-])=O.NCC([O-])=O.NCC([O-])=O RUJUQAPQALJUPC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229960002449 glycine Drugs 0.000 description 1
- 235000013905 glycine and its sodium salt Nutrition 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Description
ano dnia 8 marca 1962 r.BIBLI Urzedu Polente^egoJ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr45729 KI. 12 o, 5/04 Spóldzielnia Pracy Farmaceutyczno-Chemiczna „Ziololek"*) Poznan, Polska Sposób wytwarzania n-propanolanu glinu, nadajacego sie do syntez organicznych, zwlaszcza do syntezy soli glinowych aminokwasów Patent trwa od dnia 18 lipca 1959 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania n-propanolanu glinu, nadajacego sie do syntez organicznych, a zwlaszcza do wytwarza¬ nia soli glinowych aminokwasów.Do syntezy soli glinowych aminokwasów sto¬ sowano do tej pory alkoholany glinu takich al¬ koholi, jak metylowy, etylowy i izopropylowy, przy czym najczesciej stosowano izopropanolan glinu, za pomoca którego osiagano najlepsze wydajnosci reakcji/ Stosowanie natomiast n-propanolu i uzyskanego z niego n-propano¬ lanu glinu do otrzymywania soli glinowych aminokwasów nie bylo dotychczas znane, po¬ niewaz sadzono, ze nie nadaje sie on do reak¬ cji, gdyz jest trudno rozpuszczalny w alkoho¬ lach i powoduje powstawanie reakcji ubocz- /nyoh obnizajacych wydajnosc.Stwierdzono nieoczekiwanie, ze mozna latwo uzyskac zdolny do reakcji roztwór n-propano¬ lanu glinu o duzej czystosci, który nadaje sie *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr Tadeusz Witkowski. doskonale do wytwarzania soli glinowych kwa¬ sów organicznych, a zwlaszcza aminokwasów i ewentualnie do innych syntez organicznych, przy czym do reakcji stosuje sie tani alkohol n-propylowy, obecny w duzej ilosci w pozosta¬ losci po rektyfikacji spirytusu. Sposobem we¬ dlug wynalazku wysuszony n-propanol poddaje sie dzialaniu glinu metalicznego, w obecnosci malej ilosci n-propanolanu glinu jako kataliza¬ tora, nastepnie usuwa nieprzereagowany n-pro¬ panol, a utworzony zanieczyszczony n-propaino- lan glinu zadaje sie okolo 99%-owym etano¬ lem. Uzyskuje sie roztwór n-propanolanu glinu oraz pewna ilosc osadu stanowiacego wodoro¬ tlenek glinowy. Wodorotlenek glinu powstaje na skutek obecnosci w mieszaninie reakcyjnej okolo l%wody pochodzacej z alkoholu etylowe¬ go. Jest on doskonalym adsorbentem zanieczy¬ szczen, które znajduja sie w surowym n^propar- nolanie glinu w postaci ciemnej zawiesiny. Wo¬ dorotlenek glinu wraz z zanieczyszczeniami od¬ dziela sie od klarownego, bezbarwnego roz¬ tworu przez dekantacje. Otrzymany alkoholo-wy roztwór n-paropanolanu glinu jest bardzo trwaly i przez odparowanie etanolu mozna z niego uzyskac czysty n-propanolan glinu.Nizej podany przykla objasnia sposób wedlug wynalazku bez ograniczania go.Przyklad: Do kolby okraglodennej o pojem¬ nosci 250 ml z chlodnica zwrotna, której wylot zabezpiecza sie rurka z chlorkiem wapnia wle¬ wa sie 100 g alkoholu n-propylowego, uprzed¬ nio dokladnie odwodnionego. Nastepnie dodaje sie 10 g metalicznego gMnu oraz nieco roztwo¬ ru n-propanolanu glinu jako katalizatora. Za¬ wartosc kolby podgrzewa sie do wrzenia, a po uplywie 30 minut zaczyna sie energiczne wy¬ wiazywanie wodonu. Nalezy wówczas wstrzy¬ mac ogrzewanie lub zmniejszyc je, gdyby zas reakcja przebiegala zbyt gwaltownie nalezy ochlodzic kolbe woda, przy czym reakcje prze¬ prowadza sie do calkowitego przereagowania glinu metalicznego. Po rozpuszczeniu glinu od¬ pedza sie nadmiar alkoholu n-propylowego, a pozostalosc zadaje iloscia 80 g okolo 99%-wego alkoholu etylowego i calosc podgrzewa ponow¬ nie do wrzenia w ciagu 15 minut Zawartosc kolby po osuszeniu wylewa sie do zamknietego naczynia w celu zdekantowania. Dekantacje przeprowadza sie po 48 godzinach, zbierajac klarowny roztwór znad niewielkiej ilosci osadu wodorotlenku glina. Otrzymuje sie okolo 140 g roztworu propanolanu glinu o zawartosci 0,065 g Al w 1 g roztworu. 100 g tak przyrzadzonego roztwomi n-propa- nolanu glinu dodaje sie wolno wkraplajac i e- nergicznie mieszajac do roztworu 18 § kwasu aminooctowego w 38 ml wody. Wytraca sie bia¬ ly osad, którego ilosc wzrasta w czasie dodawa¬ nia alkoholanu: Po zakonczeniu dodawania n-pro panolanu glinu calosc miesza sie jeszcze okolo 30 minut, lekko ogrzewajac. Wytracony osad odsacza sie po 24 godzinach i przemywa woda.Otrzymuje sie okolo 30 g aminooctanu glinu o wzorze NH2—CH2—COO—Al/OHl2, co wynosi 93,7% wydajnosci teoretycznej.Wytworzony wedlug wynalazku n-propanolan glinu odpowiedni jest oczywiscie równiez do przeprowadzania innych reakcji. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania n-propanolanu glinu, na¬ dajacego* sie do syntez organicznych, zwlaszcza do syntezy soli glinowych aminokwasów, zna- ,mienny tym, ze n-propanol poddaje sie dziala¬ niu glinu metalicznego w obecnosci malej ilosci n-propanolaniu glinu jako katalizatora, po czym przereagowana mase po odpedzeniu nadmiaru propanolu traktuje sie 99%-owym etanolem, oddziela wytracony wraz z zanieczyszczeniami osad wodorotlenku glinu przez dekantaeje i ewentualnie odparowuje etanol. Spóldzielnia Pracy Farmaceutyczno - Chemiczna „Z i o loi ek" Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentowy 311. RSW „Prasa", Kielce. BIB Li Urzedu l utenio*ego| PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL45729B1 true PL45729B1 (pl) | 1962-04-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Whipple et al. | Use of N, N'-dimethoxy-N, N'-dimethylurea as a carbonyl dication equivalent in organometallic addition reactions. Synthesis of unsymmetrical ketones | |
| TWI835325B (zh) | (s)-4-氯-2-胺基丁酸鹽酸鹽及(s)-4-氯-2-胺基丁酸酯的製備方法 | |
| PL45729B1 (pl) | ||
| CN103044356A (zh) | 合成左西替利嗪的新方法及其关键中间体 | |
| CN100551887C (zh) | 一种二十八烷醇的制备方法 | |
| US2910493A (en) | Hydroxy-, alkoxy-aluminum salts of aliphatic amino acids | |
| CN115466208A (zh) | 提纯螺虫乙酯顺式中间体的方法 | |
| SU504489A3 (ru) | Способ получени производных 4н-бензо(4,5)циклогепта-(1,2-в)-тиофена | |
| JPS61194039A (ja) | アルカリ金属アルコラートの製造法 | |
| CA1037494A (en) | Process for the preparation of n-(diethylaminoethyl)-2-methoxy-5-methylsulfonyl benzamide | |
| CN113336687B (zh) | 一种基于改进活化锌粉制备3-吡咯啉的方法 | |
| CN105541966B (zh) | 一种四肽的制备方法及应用 | |
| JP2568341B2 (ja) | ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物の製法 | |
| SU1051067A1 (ru) | Способ получени 2-метил-7-этилундецил-4-сульфата натри | |
| CN109180483B (zh) | 一种合成六甲基三联苯二甲酯的方法 | |
| SU31013A1 (ru) | Способ получени соединени висмута с винной или лимонной кислотой | |
| SU795472A3 (ru) | Способ получени производныхдиэТилАМиНОэТилОВОгО эфиРА иНдАН-КАРбОНОВОй КиСлОТы или иХ СОлЕй | |
| US1161867A (en) | Compound of silver glycocholate readily soluble in water and process of making same. | |
| JPS6054313B2 (ja) | ２−イソプロピルアミノ・ピリミジンの製造法 | |
| KR840000369B1 (ko) | 2-이소프로필아미노 피리미딘의 제법 | |
| SU1643516A1 (ru) | Способ получени спиртов | |
| SU487885A1 (ru) | Способ получени 5-или 8-нитрохинальдиновых кислот | |
| US3072659A (en) | Aluminum salts of nicotinic acid and process therefor | |
| SU491629A1 (ru) | Способ получени пергидроксантенов | |
| JP3544694B2 (ja) | Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ピペラジンカルボキサミド類の製造法 |