SU1643516A1

SU1643516A1 - Способ получени спиртов

Info

Publication number: SU1643516A1
Application number: SU894651476A
Authority: SU
Inventors: Генрих Александрович Толстиков; Усейн Меметович Джемилев; Ольга Сергеевна Вострикова; Рифкат Мухатьярович Султанов
Original assignee: Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения АН СССР
Priority date: 1989-02-15
Filing date: 1989-02-15
Publication date: 1991-04-23

Description

1

(21)4651476/04

(22)15.02.89

(46) 23.04.91 . Кюл, If 15

(71)Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделени АН СССР

(72)Г.А.Толетиков, У.М.Джемилев, О.С.Вострикова и Р.М.Султанов

(53)547..1.07(088.8)

(56)Levis H.T., Gabhe S.Y. Austr. I.Chera., 1978, V.31, p.2091.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОВ

(57)Изобретение касаетс производства спиртов, в частности получени -алканола, фенола или бифенола, примен емых в основном органическом синтезе. Цель - повышение выхода

спирта и упрощение процесса. Пос- ледний ведут обработкой этилен- оксида магний-С - Ctg-алкил (фенил или бифеншт)бромидом-при их мол рном соотношении (1,5-1,6):1 в среде эфирного растворител при (-78)°С с последующей обработкой реакционной смеси водой или низшим алифатическим спиртом, или низшей алифатической кислотой, или вторичным амином при (-78)°С и равномол р- ном соотношении к магнийалкилбромиду. Эти услови позвол ют повысить выход целевого спирта с 60-76 до 84-94% при упрощении операций выделени (в качестве отходов образуютс этилен, который может быть превращен в оксид, и основные соли магни ). 1 табл.

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени спиртов формулы R-OH, где R - -алкил, фенил, бифенил, которые наход т широкое применение в основном органическом синтезе.

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. 4,9 г (0,02 моль) н-децил маг ний бромид a () в 30 мл эфира охлаждают до -78°С, после чего прибавл ют раствор 1,32 г (0,03 моль) этиленоксида в 5 мл эфира и перемешивают при этой же температуре 1 ч. Затем добавл ют 0,72 г (0,04 моль) воды, после чего темпе- ратуру повышают до комнатной, и при/

бавл ют А/ 20 мл 5%-ного раствора НС1 дл растворени выпавшего осадка. Органический слой отдел ют, водный слой экстрагируют эфиром (50 мл), эфирные выт жки объедин ют, сушат , эфир упаривают в вакууме.

Получают 3,1 г (98%) деканола-1, т.кип. 230°С, пгЈ 1,4372.

Примеры 2-20. Процесс ведут аналогично примеру 1, измен в каждом случае или мол рные соотношени реагентов, или протонсодержащий реагент , или температуру, или исходное магнийорганическое соединение.

Результаты примеров 1-20 сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позвол ет повысить выход спиртов до 84-94% (про

С

с

тив 60-76%), упростить процесс вследствие использовани доступного окислительного реагента - этиленоксида, позвол ющего упростить стадию выделени целевого продукта, так как в качестве отходов образуютс этилен, который может быть уловлен дл регенерации, этиленоксида, и основные соли магни .

Claims

Формула изобретени

10

Способ получени спиртов общей формулы R-OH, где R - -алкил, фенил или бифенил, путем взаимодейст- ви магнийорганического соединени с кислородсодержащим соединением в среде эфирного растворител при температуре -78 С с последующей обработРеакцию провод т при температуре -60°С, Реакцию провод т при температуре -50°С.

кой реакционной смеси протонсодержа- щим реагентом при пониженной температуре , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, в качестве кислородсодержащего соединени используют этиленоксид при мол рном его отношении к магнийоргани- ческому соединению общей формулы RMgBr, где R имеет указанные значени , равном (1,5-1,6):1, в качестве протонсодержащего реагента используют воду или низший алифатичесенй спирт, или низшую карбоновую кислоту, или низший алифатический первичный или вторичный амин и обработку им ведут при температуре -78СС и мол рном его отношении к RMgBr 1:1.