PL44163B1

PL44163B1 -

Info

Publication number: PL44163B1
Application number: PL44163A
Authority: PL
Filing date: 1960-04-28
Publication date: 1960-12-15

Description

Opublikowano dnia 18 stycznia 1961 r. oow 3fa* BIBLIOTEKA [Urzedu V~! fin to* ego PolAiej Iteyp^N Ludsweil POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44163 KI 12 p. 1/01 Instytut Chemii Ogólnej *) Warszawa, Polska Sposób odzyskiwania kwasów pirydynokarboksylowych z roztworów .wodnych lub z mieszanin stalych o duzej zawartosci soli nieorganicznych.Patent trwa od dnia 28 kwietnia 1960 r.Kwasy nikotynowe otrzymywane na drodze utleniania zasad pochodnych pirydyny i chino¬ liny wytraca sie, zaleznie od uzytej metody utleniania, z roztworów kwasnych lub zasado¬ wych przez zobojetnianie ich do odpowiedniego pH. Po odsaczeniu wytraconych w ten sposób kwasów pirydynokarboksylowych uzyskany przesacz stanowi nasycony roztwór wodny tych kwasów oraz soli nieorganicznych, co unie¬ mozliwia wyodrebnienie z niego w tych wa¬ runkach na drodze krystalizacji zawartej w nim reszty kwasów nikotynowych na skutek jedno¬ czesnego wytracania sie soli nieorganicznych.Dalsze odparowywanie przesaczu prowadzi je¬ dynie do otrzymywania mieszanin cieklych lub stalych tych substancji.Stwierdzono, ze ze wzrostem pH rozpuszczal¬ nosc w wodzie soli metali alkalicznych kwasów nikotynowych jest wielokrotnie wieksza anizeli wolnych kwasów, podczas gdy rozpuszczalnosc *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Jan Malczynski. soli nieorganicznych maleje ze wzrostem pH.Sposób wedlug wynalazku opracowano w oparciu o powyzsze stwierdzenie. Polega on na tym, ze do roztworów wodnych lub mie¬ szanin stalych kwasów nikotynowych z duza iloscia soli nieorganicznych dodaje sie wodoro¬ tlenki lub weglany metali alkalicznych, w wy¬ niku czego otrzymuje sie roztwór latwo-roz- puszczalnych soli kwasów pirydynokarboksy¬ lowych i metali alkalicznych oraz soli nieorga¬ nicznych. W przypadku mieszanin stalych kwa¬ sów nikotynowych z duza iloscia soli nieorga¬ nicznych wprowadza sie dodatkowo niewielka ilosc wody w wyniku czego otrzymuje sie w roztworze sole kwasów pirydynokarboksylo¬ wych i metali alkalicznych obok soli nieorga¬ nicznych, których nadmiar pozostaje nieroz- puszczony. Roztwór ten zateza sie przez odpa¬ rowanie do chwili pojawienia sie na goraco krysztalów soli nieorganicznych a nastepnie chlodzi do temperatury otoczenia, w wyniku czego krystalizuja sole nieorganiczne, natomiast sole kwasów nikotynowych pozostaja w roz¬ tworze. , ,Po oddzieleniu wytraconych soli nieorganicz¬ nych przez odsaczenie roztwór wodny soli kwa¬ sów nikotynowych zakwasza sie kwasem mine¬ ralnym do wlasciwego pH np. 3,5, wytracajac w ten sposób kwasy pirydynokarboksylowe, które nastepnie odsacza sie i suszy. Do zakwa¬ szania alkalicznego roztworu wodnego soli kwa¬ sów pirydynokarboksylowych uzyc mozna za¬ miast czystego kwasu mineralnego wodnych roztworów kwasów nikotynowych zawieraja¬ cych nadmiar kwasu mineralnego otrzymywa¬ nych przy stasowaniu niektórych metod wy¬ odrebniania kwasów nikotynowych, w wyniku czego wytracaja sie jednoczesnie kwasy niko¬ tynowe zawarte w roztworze alkalicznym i kwasnym.Sposób wedlug wynalazku okazal sie do¬ godny np. przy odzyskiwaniu reszty kwasu ni¬ kotynowego i izonikotynowego zawartych w lu¬ gach pokrystalicznych po odsaczeniu wytraco¬ nych kwasów nikotynowych otrzymanych na drodze utleniania mieszaniny 3- i 4-pikoliny za pomoca nadmanganianu potasu. Lugi pokry- staliczne alkalizuje sie do pH = 7,5—9,0 doda¬ jac odpowiedniego wodorotlenku w stanie sta¬ lym lub w roztworze nastepnie zateza w tem¬ peraturze wrzenia do pojawienia sie krysztalów na goraco, po czym chlodzi do temperatury otoczenia i odsacza wytracony osad soli nie¬ organicznych. Z przesaczu wytraca sie kwasy nikotynowe przez zakwaszenie go kwasem mi¬ neralnym do wlasciwego pH np, 3,5, powiek¬ szajac w ten sposób uzysk kwasów o okolo 10—15 %. PL

Claims

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odzyskiwania kwasów pirydynokar¬ boksylowych z roztworów wodnych lub z mieszanin stalych o duzej zawartosci soli nieorganicznych, znamienny tym, ze miesza¬ nine stala lub roztwór wodny alkalizuje sie za pomoca wodorotlenków lub weglanów metali alkalicznych w ilosci stechiometrycz- nej lub w niewielkim nadmiarze w stosun¬ ku do kwasów pirydynokarboksylowych za¬ wartych w mieszaninie, przy czym kwasy pirydynokarbolesylowe przechodza do roz¬ tworu w postaci latwo rozpuszczalnych w wodzie soli metali alkalicznych a sole nieorganiczne, które w przypadku mieszanin stalych pozostaja nierozpuszczone a w przy¬ padku roztworów wodnych wytracaja sie po podgeszczeniu roztworu odsacza sie, po czym z otrzymanego przesaczu wytraca kwa¬ sy pirydyno-karboksylowe jednym ze zna¬ nych sposobów, np. przez zakwaszenie go kwasem mineralnym do odpowiedniego pH.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze od alkalizowania stosuje sie wodorotlenki o tym samym kationie co kation soli roz¬ puszczonej w roztworze wodnym czy tez soli obecnej w mieszaninie stalej.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze kwasy nikotynowe zawarte w roztworach alkalicznych odzyskuje sie stosujac do zobo¬ jetniania i zakwaszania tych roztworów roz¬ twór* kwasów nikotynowych i soli nieorga¬ nicznych zawierajacy nadmiar kwasu mine¬ ralnego, w wyniku czego wytracaja sie jednoczesnie kwasy nikotynowe zawarte w roztworze alkalicznym i kwasnym. Instytut Chemii Ogólnej 2454. RSW „Prasa", Kielce PL