PL44164B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 18 stycznia 1961 r.Oo*d 3f3f £ A BIBLIOIEKA Urzedu i'-, rentowego! POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44164 KI. 12 p, 1/01 Instytut Chemii Ogólnej *) Warszawa, Polska Sposób odzyskiwania kwasów nikotynowych z mieszanin stalych i roztworów wodnych o duzej zawartosci soli mineralnych Patent trwa od dnia 28 kwietnia 1960 r.Przy otrzymywaniu kwasów nikotynowych z zasad pirydynowych wytraca sie te kwasy z roztworów kwasnych lub zasadowych przez zobojetnienie, otrzymujac osad kwasów nikoty¬ nowych i przesacz lug pokrystaliczny, to jest roztwór wodny zawierajacy znaczne ilosci soli mineralnych i pewne ilosci kwasów nikotyno¬ wych. Odparowywanie takich roztworów po¬ woduje wspólwytracanie soli i kwasów, co uniemozliwia icb rozdzielenie.Stwierdzono, ze rozpuszczalnosc kwasów ni¬ kotynowych wzrasta w miare zakwaszania roztworów silnymi kwasami mineralnymi. Jed¬ noczesnie, zgodnie z prawem dzialania mas, na¬ stepuje spadek rozpuszczalnosci soli mineral¬ nych szczególnie gdy doda sie kwas mineralny o tym samym anionie co i anion soli.Sposób wedlug wynalazku polega na zakwa¬ szeniu roztworów kwasów nikotynowych o du¬ zej zawartosci soli nieorganicznych, np. lugów pokrystalicznych kwasami mineralnymi, co po- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Andrzej Kotarski. woduje wytracenie wiekszej czesci zawartych w roztworze soli, a przez to znaczne zwieksze¬ nie stosunku stezenia kwasów nikotynowych do stezenia soli pozostalych w roztworze. Ma¬ jac do dyspozycji mieszanine stala kwasów ni¬ kotynowych i soli zadaje sie ja stezonym kwasem mineralnym w takiej ilosci, by spo¬ wodowac rozpuszczenie wiekszej czesci kwa¬ sów nikotynowych, a tylko nieznacznej ilosci soli. W obu przypadkach korzystne jest stoso¬ wanie kwasu o tym samym anionie co anion soli zawartej w roztworze lub w mieszaninie stalej, ze wzgledu na znaczne zmniejszenie rozpuszczalnosci soli. Roztwór tak otrzymany moze sluzyc do zobojetniania roztworu alka¬ licznego zawierajacego kwasy nikotynowe za¬ warte w roztworze alkalicznym jak i w roz¬ tworze otrzymanym przez zakwaszenie. Z za¬ kwaszonego roztworu mozna równiez, po calko¬ witym lub czesciowym usunieciu kwasu, np. przez destylacje w przypadku stosowania kwa¬ su solnego, wykrystalizowac kwasy nikotynowe przez zageszczenie roztworu lub wytracic je przez zobojetnienie.Przyklad: Silnie alkaliczny roztwór wo¬ dny soli potasowych kwasów nikotynowych, otrzymamy na drodze utleniania pikolin nad¬ manganianem, zobojetnia sie kwasem solnym w celu wytracenia kwasów nikotynowych* Kwasy odsacza sie, a przesacz — lug pokry- staliczny zateza do ukazania sie pierwszych krysztalów soli, po czym zadaje stezonym kwa¬ sem solnym w takiej ilosci, by otrzymac 2—5 normalny roztwór wzgledem kwasu solnego.Krystalizuje wtedy chlorek potasu, który od¬ sacza sie, a kwasny przesacz uzywa sie do zobojetniania nowej szarzy soli kwasu nikoty¬ nowego w roztworze alkalicznym. Uzyskuje sie zwiekszenie masy wytraconych z jednej szarzy kwasów nikotynowych o 10—20% przy mini¬ malnym dodatkowym nakladzie pracy i bez zwiekszenia ilosci stosowanych surowców. Jed¬ noczesnie otrzymuje sie chlorek potasu jako produkt uboczny. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odzyskiwania kwasów nikotynowych z wodnych roztworów lub mieszanin stalych zawierajacych duze ilosci soli mineralnych, znamienny tym, ze do roztworu zatezonego do ukazania sie pierwszych krysztalów soli lub do mieszaniny stalej dodaje sie stezony kwas' mineralny w ilosci wystarczajacej do rozpuszczenia kwasów nikotynowych, po czym osad soli wytraconej z roztworu przez kwas mineralny lub osad pozostalej w sta¬ nie nierozpuszczonym mieszaniny stalej od¬ sacza sie a z kwasnego przesaczu, w któ¬ rym stosunek stezenia kwasów nikotyno¬ wych do stezenia soli jest znacznie wyzszy anizeli w substancji wyjsciowej, otrzymuje sie kwasy nikotynowe jednym ze znanych sposobów.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do zakwaszenia stosuje sie kwas mine¬ ralny o tym samym anionie co I anion soli rozpuszczonej w roztworze lub zawartej w mieszaninie stalej.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze z kwasnego przesaczu usuwa sie naj¬ pierw czesc lub calosc kwasu mineralnego po czym wykrystalizowuje lub wytraca kwa¬ sy nikotynowe przez odparowanie lub zobo¬ jetnienie.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, 3, znamienny tym, ze z kwasnego przesaczu odzyskuje sie kwa¬ sy nikotynowe doprowadzajac gc do wlasci¬ wego pH przez dodanie alkalicznych lub obojetnych roztworów kwasów nikotyno¬ wych, wytracajac w ten sposób kwasy niko¬ tynowe lacznie z obu roztworów. Instytut Chemii Ogólnej 2453. RSW „Prasa", Kielce PL