PL36588B1 - - Google Patents

Description

Produkcja azotynu amonu przedstawia dzis szczególnie wazny, z ekonomicznego punktu wi¬ dzenia, problem wytwórni kaprolaktamu.Przy produkcji kaprolafctamu niezbedna jest hydroksyloamina, uzywana do uzyskiwania oksymu cykloheksanonu,, który nastepnie w okreslonych warunkach izomeryzuje sie z otwar¬ ciem pierscienia do kaprolaktamu. Produkcja hydroksyloaminy w skali technicznej jest pro¬ wadzona przez redukcje azotynów za pomoca gazowego dwutlenku siarki, poprzez stadium hydroksyloaminotoisulfonianu: np. NaN02 + NaHSOs + SO2 ~2'c JNaS03)2NOH 2 (NaSOs^NOH + 4 H2O 40 " WC -» (NH2OHh • •H2SO4 + 2 NA2SO4 + H2SO4 Jak widac w procesie, w przypadku azotynu so¬ dowego, czesto bedacego w uzyciu, otrzymuje sie w stadium koncowym produkcji hydroksy- laminy produkt odpadkowy w postaci siarcza- nu sodu, który w roztworze wodnym po prze¬ prowadzeniu ofcsymowania odpuszcza sie zwykle do kanalu, gdyz przeróbka jego jest nieopla¬ calna.W przypadku azotynu amonowego, jako pro¬ dukt uboczny przy otrzymywaniu hydroksylo¬ aminy, powstaje siarczan amomu, stanowiacy wartosciowy nawóz sztuczny. Fakt ten wplywac musi na podniesienie rentownosci wytwórni ka¬ prolaktamu.Azotyn amonu w skali technicznej otrzymuje sie przez wprowadzanie tlenków azotu bezpo¬ srednio do amoniaku albo metoda posrednia po¬ legajaca na wymianie miedzy solami.Metoda bezposrednia jest w skali przemyslo¬ wej trudna i niebezpieczna w realizacji. Trud¬ nosci te polegaja na tym, ze przy wprowadza¬ niu rozcienczonych (okolo 10%-owych) tlenków azotJu, a /takie sa prawie wylacznie do dyspozy¬ cji w technice, powstaje mgla, zlozona z drob¬ nych krysztalków azotynu amonu, kitóra nalezy do typu mgiel uporczywych i nie iulega po¬ chlonieciu w normailnie stosowanych urzadze¬ niach (np. skruberach). Zbijanie jej w filtrach elektrycznych stwarza niebezpieczenstwo wyfbu-chu. Równiez przegrzanie mgly cieplem reakcji grozi eksplozja. Trudnosci te obnizaja w znacz¬ nym stopniu wartosc tego sposobu. x ^ * *W me%)dzief pG^eftJtief1 ,do procesów, które ^^al^z^i^rafe^cane^zastosowainie w przemysle, nafezy reakcja wymiany miedzy azotynem wapnia i siarczanem amonu, przy czym wytraca sie trudno rozpuszczalny siarczan, wapnia, w roztiworze zas pozostaje latwo rozpuszczalny azotyn amoou.Z ekonomicznego jednak punktu widzenia metoda ta w skali przemyslowej posiada powaz¬ ne 'braki. Mianowicie rozpuszczalnosc siarczanu wapnia jest mala, ale nie, znilkoma (okofto 2g/d) i w uzyskiwanym roztworze azotynu amonowe¬ go wystepowac musza sila faktu jony wapnia.Poza tym siarczan, wapnia stanowi klopotliwy i bezwartosciowy prawie produkt uboczny.W zwiazku z tym opracowano metode pro¬ dukcji azotynu amonu, która z jednej strony jest zupelnie bezpieczna i pozwala na uzycie bardzo rozcienczonych,, odpadkowych tlenków azotki1 (okolo 1%-owych), z drugiej zas strony rozwiazuje w zupelnosci kwestie produktów od¬ padkowych. Opracowana metoda polega na reakcji wymiany miedzy azotynem wapnia i we¬ glanem amonowym.W mieszalniku ze sprawnym mieszadlem {oko¬ lo 400 obr./minO zaopatrzonym w wezownice chlodzaca gasi sie wapno, przyrzadzajac okolo 10%-owe mleko wapienne. Nastepnie nura per¬ forowana wprowadza sie do mieszalnika roz¬ cienczone tlenki azotu, zawierajace glównie bez¬ wodnik azotawy NO2 + NO. Nastepuje absorb- cja tlenków w mleku wapiennym (reakcja egzo¬ termiczna wymagajaca Chlodzenia), przy czym tworzy sie azotyn wapnia obok pewnych ilosci azotanu. Absorbcji tlenków nie prowadzi sie do calkowitego wysycenia i rozpuszczenia wapna.Odczyn cieczy-reakcyjnej pozostac musi zasado¬ wy. Roztwór azotynu wapniowego odsacza sie na nuczy od nieprzereagowanego Ca(OH),2, który „Prasa" St-grod, 3195/ 12. 2. 54 — R-5-14584 — BI zawraca sie do mieszalnika i dolacza do nowej szarzy. Przesacz kieruje sie do innego mieszal¬ nika zaopatrzonego w mieszadlo o 30—60 obr./ wapnia w roztworze zadaje sie go stedhiome-- tryczna iloscia stalego, sproszkowanego weglanu amonowego. Reakcja rozpuszczania (NH^COz jest endotermiczna, i temperatura cieczy obniza sie. Poczatkowo calosc gestnieje, po kilkunastu jednak minutach staje sie znowu rzadko-plynna.Zawiesine kieruje sie na nucze lub prasy filtra¬ cyjne. Przesacz stanowi czysty, 20—25% -owy roztwór azotynu amonu, który moze zawierac tylko pewne ilosci azotanów. Roztwór ten nor¬ malna droga poprzez hydroksyloaminobisulfo- nian przeprowadzony byc moze w siarczan hy¬ droksyloaminy.Osad weglanu wapnia uzyty byc moze albo clo produkcji saletry wapniowej alfbo w innych galeziach przemyslu, jako wartosciowa,, prawie chemicznie czysta kreda.Poniewaz caly proces przeprowadza sie w sro¬ dowisku zasadowym, przeto aparatura zbudo¬ wana moze byc ze zwyklej stali, jednak ze wzgledu na niekorzystny wplyw zelaza na trwa¬ losc azotynu amonu, koirzysitniej jest mieszalnik budowac ze stali kwasoodpornej.Opisany sposób poizwala na ekonomiczna i bezpieczna produkcje dosc stezonego roztworu azotynu amonu z tanich i latwo dostepnych su¬ rowców. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania czystego roztworu azo¬ tynu amonu, znamienny tym, ze do roztworu azotynu wapnia, otrzymywanego przez satura¬ cje 10%-owego mleka wapiennego gazami za¬ wierajacymi glównie (bezwodnik azotawy, do~ daje sie weglanu amonu w rloscis stechiome- trycznejj po czym odsacza wytworzony weglan wapnia. Ludomir T ok a r z e w s k i Ibezdrz. 100 g — 150 PL