PL36042B1 - - Google Patents

Description

Glicerynofosforan wapnia otrzymuje sie przez ogrzewanie pod próznia gliceryny z ortofosfora- nem sodu i przez zmydlenie otrzymanego dwu- estru lugiem sodowym, przy czym otrzymany gli¬ cerynofosforan sodu oczyszcza sie i przeprowa¬ dza w sól wapniowa.Dotychczas glicerynofosforan sodu oczyszczano w ten sposób, ze otrzymany jego roztwór zagesz¬ czano i doprowadzano do krystalizacji, po czym mase krystaliczna wyciskano i oddzielano od za¬ wartej w niej gliceryny. W ten sposób udaje sie wprawdzie uwolnic glicerynofosforan od glice¬ ryny, lecz pozostale zanieczyszczenia, jak resztki niezmydlonego dwuestru oraz inne estry nie- zmydlone, pozostaja nadal w otrzymanym glicery- nofosforanie sodu, obnizajac wartosc produktu.Obecnie stwierdzono, ze otrzymany w znany sposób glicerynofosforan sodu mozna z latwoscia uwolnic nie tylko od gliceryny, lecz i od wymie¬ nionych zanieczyszczen, skoro roztwór gliceryno- ¦*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy¬ nalazku jest dr Stanislaw Buchner; fosforanu sodu zamiast zageszczac rozciencza sie woda do ciezaru wlasciwego 1,250. Stwierdzono nadspodziewanie, ze przy tym stezeniu gliceryno¬ fosforan sodu w obecnosci gliceryny pozostaje w roztworze, natomiast resztki niezmydlonego dwuestru i inne estry niezmydlone wytracaja sie . z roztworu w postaci krystalicznego osadu, który mozna z latwoscia odsaczyc lub tez oddzielic za pomoca dekantacji. Roztwór glicerynofosforanu sodu po przesaczeniu zageszcza sie i zadaje 96%-wym alkoholem, wskutek czego gliceryno¬ fosforan wydziela sie w postaci cieczy nie mie¬ szajacej sie z alkoholem, podczas gdy gliceryna pozostaje w roztworze i mozna ja odzyskac nie¬ mal ilosciowo za pomoca ekstrakcji 96%-wym alkoholem. Oddzielony glicerynofosforan sodu w celu przeprowadzenia go w sól wapniowa po rozcienczeniu wlewa sie stopniowo do nadmiaru octanu wapnia, przy czym powstaje glicerynofos¬ foran wapnia, który wytraca sie z roztworu 96%-wym alkoholem.Przyklad. 21 kg gliceryny 28° Be i 14 kg pierwszorzedowego ortofosforanu sodu ogrzewa sie pod próznia w temperaturze 185 °C w ciagu6—8 godzin, po czym produkt reakcji rozpuszcza sie w wodzie. Wodny roztwór dwuestru poddaje sie zmydleniu ogrzewajac go w otwartym kotle z 24 kg 10%' lugu sodowego, a nastepnie doda¬ jac tyle lugu, aby uzyskac alkaliczny odczyn pro¬ duktu reakcji. Wówczas studzi sie cala zawar¬ tosc kotla, rozciencza woda do ciezaru wlasci¬ wego 1.250, to jest do okolo 85 kg, a nastepnie przesacza przez worki plócienne. r Przesaczony roztwór zageszcza sie do okolo polowy objetosci, a nastepnie wydziela sie glicerynofosforan sodu przez dodanie nadmiaru alkoholu 96°. Oddzielona ciekla warstwe glicerynofosforanu sodu przemy¬ wa sie alkoholem, po czym rozciencza do obje¬ tosci okolo 80 1. Glicerynofosforan sodu przepro¬ wadza sie w sól wapniowa, wlewajac powoli jego roztwór do 40 kg 35%-ego roztworu octanu wap¬ nia w temperaturze 90° C. Nastepnie zawartosc kotla studzi sie, rozciencza zimna woda do obje¬ tosci okolo 250 1 i po bardzo dokladnym wymie¬ szaniu roztwór przesacza sie. Glicerynofosforan wapnia wytraca sie z roztworu po dodaniu rów¬ nej objetosci alkoholu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania glicerynofosforanu wapnia przez ogrzewanie pod próznia gliceryny z orto- fosforanem sodu i zmydlenie otrzymanego dwu¬ estru, a nastepnie przeprowadzenie otrzymanego glicerynofosforanu sodu w sól wapniowa, zna¬ mienny tym, ze otrzymany znanym sposobem glicerynofosforan sodu rozciencza sie woda do ciezaru wlasciwego 1,250 i oddziela od zanie¬ czyszczen wytraconych w postaci osadu, po czym roztwór glicerynofosforanu sodu'zadaje sie alko¬ holem i glicerynofosforan wydzielony w postaci cieczy, nie mieszajacej sie z roztworem alkoholu, przeprowadza sie w sól wapienna. Farmaceutyczna Spóldzielnia pracy „Unia" z o. u. w Warszawie Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych „Prasa" Stalinogród. 6662 — 6.11. 53 — R-4-45681 — BI bezdrz 100 g — 150. PL