PL3447B3 - Sposób wytwarzania wysokoprocentowych lub czystych weglowodorów stalych z dziegciów. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do I o pazdziernika 1939 r.Rozmaite dziegcie, jak np. smola gazo¬ wa, dziegiec drzewny lub lupkowy zawie¬ raja rózne weglowodory stale, których o- trzymywanie w postaci czystej lub wyso¬ koprocentowej posiada znaczna donioslosc w wielu galeziach przemyslu. W tym celu poslugiwano sie dotychczas kosztownemi a czesciowo niedoskonalemi sposobami, jak np. stopem potasowym do wytwarzania karbazolu albo stopami z amidem potaso¬ wym lub sodowym do izolacji fluorenu.Wyniailaizek niniejszy stanowi rozwiniecie sposobu opisanego w patencie Nr 782 i mia za zadanie wytwarzanie zapomoca odpe¬ dzania z dziegciów weglowodorów stalych wysokowrzacych w stanie czystym lub wy¬ sokoprocentowym.Wedlug patentu Nr 782 maz surowa poddaje sie destylacji i otrzymane pary wfproiwadza bezposrednio', bez uprzedniego skraplania, do energicznie pracujacej ko¬ lumny, gdzie zachodlzi frakcjonowanie. W mysl wynalazku niniejszego podzial czast¬ kowy dokonywa sie w ten sposób, ze uzy¬ skuje sie frakcje, które zawieraja w ogóle poszczególne weglowodory stale, a przy¬ najmniej przewazajaca ich czesc, a wiec frakcje naftalinowa o punkcie wrzenia 190 — 200°C, frakcje acenaftenowa o punk¬ cie wrzenia 240 —< 280°C, fluorenowa opunkcie wrzenia 275 — 295° C, dalej frakcje femanttreiniowa o Jpumikicdie wtnzentfja 290 — 345° C i wreszcie frakcje antracenowa o punktach wrzenia okolo 315° — 350°C.Poszczególne te frakcje odciagaja sie oddzielnie i ochladzaja do temperatury zwyklej lub nizszej, wskutek czego weglo- ; wodory stalle wydzielajja sile z olejów jako krysztaly lub w t. p. postaciach. Weglowo¬ dory stale oddziela sie od olejów mecha¬ nicznie, np. zajlomioca^odkraplania albo na wirówkach w sposób zwany, i poddaje sie dalszej obróbce wedlug patentu glównego, odparowujac je zwolna w retorcie destyla¬ cyjnej i poddajac otrzymane pary frakcjo¬ nowaniu bez uprzedniego skraplania. Usku¬ tecznia sie to w ten sposób, ze z: pomienio- na retorta laczy sie bezposrednio kolumne deflegmacyjna, w której pary zwolni i stopniowo sie skraplaja, przyczem powsta¬ jace pary przedzieraja sie przez wytwa¬ rzajace sie skropliny, a nastepnie zostaja odprowadzone zpowratem do tfetoriy de¬ stylacyjnej Jezeli frakcje naftalinowar otrzymana wedlug patentu zasadniczego, ogrzewac u- stawicznie w retorcie destylacyjnej i pod¬ dac pary, wytworzone przy stopniowem nagrzewajniu do 210° — 215°C, mozliwie dokladnej frakc jonizacji w kolumnie o wy¬ sokiej wydajnosci, to otrzymuje sie prze- dewszystkiem weglowodory plynne o punk¬ cie wrzenia okolo 180° — 210° C tudziez weglowodór staly o punkcie topnienia 73,5° -- 79° C. Weglowodór teni stanowi naftali¬ ne, uzyskiwana obecnie wylacznie zapo¬ moca wytlaczania na goracoi naftaliny su¬ rowej w prasach saczkowych. Sposób ni¬ niejszy zapewnia obfitsza anizeli odtla- czanie na goraco wydajnosc naftaliny o- czyszczonej z danej ilosci frakcji naftalino¬ wej.Jezeli z plynu frakcji surowca acenaf- tenowego oddzielic przez ochlodzenie do skrzepniecia! surowiec acenaftenowy, na¬ grzewac go zwolna w kolumnie destylacyj¬ nej do 270° — 280°C i otrzymana pare pod¬ dac bezposredniemu frakcjonowaniu bez ^poprzedniego skraplania, to otrzymany a- ceneiten wykaztye azystosc okolo 99%.W podobny spfosób wytwarza, sie z frak¬ cji) fluweniowej przy nagrzewaniu do 285° — 295° C i bezposredniem frakcjonowaniu par prawie czysty fluoren, podczas gdy po- , zositaila frakcja przedisiawi&i wysojkoprocen- towy tlenek d*wufenylu. Osiaga sile w ten spo. sób prawie cziysty fluoren, a w postafoi frak¬ cji) drugiej wysokoprocentowy tlenek dwu¬ fenylu.Wykrystalizowany i oddzielony weglo¬ wodór frakcji fenantrenowej wydaje przy odpedzaniu w temperaturze okolo 320° — 335°C i przy bezpoisrediniem frakcjonowa¬ niu fenantiren o czystosci okolo 90%, wolny zwlaszcza od1 antracenu i karbazolu. Moz¬ na osiagnac jeszcze czystszy fenatnjtren przy staranniejszem frakcjonowaniu. Uzyskany fenamitren moznaJ z l&twoscia uwolnic od do¬ mieszek zapomoca krystalizacji z weglo¬ wodoru.Zapomoca obróbki antracenu, wydzie¬ lonego z frakcji antracenowej w drodze o- chladzania i sposobami mechanicznemi w mysl wynalazku niniejszego, t. j, zapomoca wolnego nagrzewania antracenu w retor¬ tach destylacyjnych i bezposredniego wpro¬ wadzenia par, bez uprzedniego ich skra¬ plania, do kolumny frakcjonujacej, otrzy¬ muje sie antracen bardzo czysty. Mozna go krystalizowac z weglowodorów benzo¬ lowych albo z mieszaniny weglowodorów benzolowych z zasadami aromatycznemi, jak anilina i jej homologi albo pirydyna i jej homologi. Uzyskuje sie wówczas antra¬ cen o czystosci okolo 90% lulb jeszcze wyz¬ szej. Frakcje dalsze, wytwarzajace sie o- bok antracenu surowego w postaci pozo¬ stalosci destylacyjnych, mozna ponownie przepedzac wedlug sposobu niniejszego, wprowadzajac pary bezposrednio bez skra- planial do kolumny destylacyjnej i przed¬ siebiorac w niej frakcjonowanie. Uzyskuje — 2 —sie wówczas frakcje fluonoainiteiKowa o punk¬ cie topnienia okolo 70° do 80°C, a punkcie wrzenia 350° — 375°C, z której po ochlo¬ dzeniu wydziela sie surowiec, zawierajacy 40% lub wiecej fluorantenu.W charakterze drugiej frakcji otrzymu¬ je sie frakcje pyrenowa o punkcie wrzenia 380° — 410°C. Po ochlodzeniu wydziela sie substancja, skladajaca sie w 50% z py- renu. Dla wydzielenia fluoroantenu i pyre- nu z miestzaniny stalej mieszanine te moz¬ na obrobic siarczkiem wegla, wskutek cze¬ go fluoroanten i pyren przechodza do roz¬ tworu, z którego je mozna wydzielic.Sam proces mozna prowadzic pod ci¬ snieniem zarówno zwyklem jak i zmniej- szonem. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwiatrzajnial wedlug patentu Nr 782 wysokoprocentowych lub czy¬ stych weglowodorów stalych z dziegciów, znamienny tern, ze dziegcie surowe roz¬ klada sie sposobem wskazanym w! patencie Nr 782 na frakcje, ziaiwilertaljace przewaznie weglowodory stale; weglowodory stale do¬ prowadza sie w dtfodze ochlaldzainia fnakcyj do skrzepniecia i oddziela mechanicznie od wegilowiodorów plynnych, poczem uzyska¬ ne weglowodory stale przepedza sie po¬ wtórnie wedlug patentu Nr 782, poddajac pary, uchodzace z retorty destylacyjnej, bezposrednio energicznej frakcjonizacji, za- pomoca wprowadzania ich do wydajnej kolumny deflegmacyjnej, przyczem stru¬ mien zwrotny z kolumny odprowadza sie zpowrotem do retorty destylaicyjnej. Rutgerswerke A. G. L. Kahl. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego. Warszawa. PL