PL2153B1 - Sposób oddzielenia o- i />- toluolosulfamidu czastkowem stracaniem kwasem ich zwiazków wapniowych. - Google Patents

Description

Przy przeróbce toluolosulfamidu, przed¬ stawiajacego mieszanine okolo 30% p- zwiazku i okolo 70%o-zwiazku, pozostaja, po wylaczeniu róznemi sposobami, np. krystalizacja, z alkoholu o-amidu, rózne tak zwane odpadowe amidy, majace sklad przyblizenie staly, okolo 30% o-polacze- nia i 70% p-polaczenia. Ma sie tu do czy¬ nienia, jak sie zdaje, z rodzajem miesza- nycE krysztalów.Nie znany jest dotad sposób, aby te od¬ padowe amidy rozlozyc na o- i p-polacze- nia, chociaz juz rozmaite propozycje byly w tym kierunku czynione. Lecz wkoncu przeróbke tych ostatnich frakcyj, jako nie oplacajaca sie gospodarczo, zaniechano.Przedmiotem wynalazku jest sposób, za- pomoca którego udalo sie oba izomeryczne zwiazki oddzielic i otrzymac przetwory o wlasnosciach bez zarzutu.Stosownie do wynalazku, doskonale zmielony odpadowy amid, zawierajacy o- kolo 30% o-poFaczenia i okolo 70% p-po- laczenia, przeprowadza sie specjalnym sposobem w odpowiedni zwiazek wapnio¬ wy, traktujac amid nadmiarem wapna i wody przy wyzszej temperaturze, najsto¬ sowniej okolo 80—100°, Jezeli odsaczy sie uzyskana tak papke, to otrzyma sie roztwór wapniowanego ami¬ du i nierozpuszczalna w tych warunkach pozostalosc obfitujaca w wapno.(Wynalazek polega na tern, ze mozna nietylko czastkowo stracic roztwór znanymSposobem, ale tez jest mozliwem stala re¬ szte przerobic zupelnie, przyczem oddzie¬ lenie amidów, znajdujacych sie w odpado¬ wym amidzie, stalo sie mozliwem przez traktowanie stalej pozostalosci nadmiarem wody na goraco; wtedy zawarte w niej wapniowane amidy przechodza do roztwo¬ ru, a ten mozna czastkowem straceniem rozlozyc na czysty o-toluolosulfamid i mie¬ szanine o- i p-amidu, wracajaca zpowro- tem do przeróbki. Tak samo frakcje otrzy¬ mane przy czastkowem straceniu, a majace locmaita zawartosc obu amidów, wracaja sie^Ws odpowiedni sposób ^powrotem do przerobia.Sposób przeto przeprowadza sie naste¬ pujaco: Roztwór odsaczony od nierozpuszczal¬ nej pozostalosci, zawierajacy wapniowane amidy, powstale traktowaniem odpadowe¬ go amidu nadmiarem wapna i wody, straca sie czastkowo rozcienczonym kwasem.Jako pierwsza czesc otrzymuje sie amid, zawierajacy okolo 70% o-polaczenia i o- kolo 30% p-polaczenia, wiec majacy sklad tworzacego sie z materjalów wyjsciowych surowego toluolosulfamidu. Jako druga czesc otrzymuje sie osad, zawierajacy o- kolo 30% o-zwiazku i okolo 70% p-zwia¬ zku, wiec znowu skladu odpadowego amidu.Obie czesci ida. do przeróbki i uzywaja sie jako materjal wyjsciowy, wzgl. czesc odpowiadajaca odpadowemu amidowi trak¬ tuje sie, jak wyzej podano, wapnem i woda.Nierozpuszczalna pozostalosc roztwo¬ ru wapniowanego amidu zawiera mieszanine amfdu, posiadajaca jeszcze tylko 13% o- zwiazku obok reszty p-zwiazku.Jezeli sie ten nierozpuszczalny wytwór traktuje woda w duzym nadmiarze, przy temperaturze nie potrzebujacej byc tak wysoka jak stosowana przy traktowaniu pierwotnego odpadowego amidu, najsto¬ sowniej okolo 80°, to wapniowane amidy zawarte w pozostalosci od przesaczenia przechodza do roztworu. Jezeli ten kla¬ rowny roztwór wapniowanego amidu pod¬ da sie znowu czastkowemu straceniu roz¬ cienczonym kwasem, to otrzymuje sie na¬ przód czesc, skladajaca sie z czystego p- polaczenia, i druga czesc zawierajaca oko¬ lo 30% o- i okolo 70% p-zwiazku, wiec znowu mogaca byc przerobiona jak pier¬ wotny, odpadowy amid. Te czesc znowu sie wprowadza do przeróbki i obrabia sie w opisany sposób traktowaniem wapnem i woda.Wedlug tego sposobu udalo sie prze¬ prowadzic zupelne rozlozenie odpadowych amidów na czysty o- i p-toluolosolfamid i uniknac wszelkich odpadków przy ogólnym sposobie przeróbki toluolosulfamidu.Przyklad. 1200 kg odpadowego amidu miesza sie przez 6 godzin z 2800 litrami wody i 300 kg wodorotlenku wapnia przy temperaturze od 80—100°. Powstaly roz¬ twór odsacza sie od nierozpuszczalnej po¬ zostalosci w stosownej prasie do saczenia, i otrzymany roztwór zadaje sie 140 kg kwasu solnego o 21° Be. Ta droga otrzy¬ muje sie, jako pierwsza czesc, 120 kg mie¬ szaniny o 70% o- i 30% p-zwiazku, które sie odsacza i przerabia zwyklym sposobem na czysty o-zwiazek i amid odpadowy.Przesacz po pierwszej czesci straca sie dalej 70 kg kwasu solnego i otrzymuje sie jako druga czesc 250 kg mieszaniny i 30% o- 70% p-zwiazku, która sie przerabia znowu opisanym sposobem, jako amid od¬ padowy.Mul wapniowy, pozostaly w prasie do odsaczania, przerabia £ie w] nastepujacy sposób: 700 kg wilgotnego mulu wapniowego miesza sie z 4 szesciennemi metrami wody przy temperaturze okolo 80°, w ciagu 6 go¬ dzin. Otrzymany roztwór wapniowanego amidu odsacza sie i zadaje kwasem sol¬ nym w ilosci, odpowiadajacej 4/s kwasu, potrzebnego do zupelnego stracenia. Otrzy¬ muje sie przytem jako pierwsza czesc 160 — 2 —kg czystego p — zwiazku, który sie odsa¬ cza. Otrzymany roztwór wapniowanego a- midu straca sie calkowicie kwasem solnym i otrzymuje sie jako druga czesc 80 kg mieszaniny z okolo 30% o — i 70% p— zwiazku, powracajaca do przeróbki na no¬ wo wedlug opisanego sposobu dla odpa¬ dowego amidu.Oddzielenie idzie nadzwyczaj latwo i otrzymane wytwory sa bez zarzutu, pod¬ czas gdy np. przy traktowaniu odpadowe¬ go amidu lugiem sodowym, zamiast wap¬ nem, oddzielenie amidów czastkowem straceniem wogóle nie jest mozliwe.Roztwór w lugu sodowym, wzgL silnie al¬ kaliczny roztwór sodowanego amidu, za¬ wiera zanieczyszczenia, które przy strace¬ niu kwasem zanieczyszczaja silnie otrzy¬ many przetwór. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób oddzielenia o — i p — toluosul- famidu czastkowem stracaniem kwasem ich zwiazków wapniowych, znamienny tern, ze stala pozostalosc, odpadajaca przy trakto¬ waniu mieszaniny sulfamidów nadmiarem wapna i wody na goraco, traktuje sie du¬ zym nadmiarem wody na goraco i z otrzy¬ manego roztworu zwiazków wapniowych straca sie czastkowo z jednej strony czy¬ sty p—toluolosulfamid, a z drugiej stro¬ ny mieszanine o \— i p — amidu, idaca zpowrotem do przeróbki. Saccharin-Fabrik Aktiengesellschaft vorm. Fahlberg, List & Co. Zastepca: M. Kryzan, , rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL