PL184360B1

PL184360B1 - Element powlekany i sposób wytwarzania elementu powlekanego

Info

Publication number: PL184360B1
Application number: PL97327476A
Authority: PL
Inventors: Hiroyuki Mori; Hideo Tachikawa
Original assignee: Toyoda Chuo Kenkyusho Kk
Priority date: 1996-10-23
Filing date: 1997-10-17
Publication date: 2002-10-31
Also published as: PL327476A1; WO1998017838A1; DE69734918T2; EP0878558A4; DE69734918D1; HUP0001645A3; JPH10130817A; EP0878558A1; JP3453033B2; US6214479B1; HUP0001645A2; EP0878558B1

Abstract

1. Element powlekany, zawierajacy meta- lowe podloze posiadajace nierównosci i warstwe powierzchniowa na jego powierzchni, znamien- ny tym, ze nierównosci na powierzchni podloza maja postac rozmieszczonych wystepów o prze- cietnej wysokosci w zakresie od 10 do 100 nm i prze- cietnej szerokosci nie wiekszej niz 300 nm. 11. Sposób wytwarzania elementu powlekanego, w którym powierzchnie materialu podloza poddaje sie obróbce ksztaltujac na niej nierównosci, a nastepnie pokrywa sie j a warstwa powierzchniowa, znamienny tym, ze przed pokryciem warstwa powierzchniowa na powierzchni podloza ksztaltuje sie nierównosci w postaci, wystepów o przecietnej wysokosci w zakre- sie od 10 do 100 nm i przecietnej szerokosci nie wie- kszej niz 300 nm. PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest element powlekany i sposób wytwarzania elementu powlekanego. Wynalazek dotyczy elementu powlekanego wytwarzanego techniką powlekania twardą warstwą materiału podłoża, takiego jak stop na osnowie żelaza, zwłaszcza stale.

Znane i powszechnie stosowane są elementy powlekane wytwarzane poprzez formowanie warstwy metalowej, warstwy ceramicznej, warstwy na osnowie węgla lub podobnej o grubości kilku dziesiętnych części mikrometra na powierzchni wyrobów ze stopów żelaza, lub podobnych techniką fizycznego (PVD) lub chemicznego (CVD) osadzania z fazy gazowej, w skład których wchodzi materiał podłoża oraz warstwa powierzchniowa pokrywająca powierzchnię tego materiału podłoża. Wytrzymałość spojenia pomiędzy materiałem podłoża a warstwą powierzchniową, wchodzącymi w skład takiego powlekanego elementu, staje się pewnym problemem i w niektórych przypadkach warstwa powierzchniowa odrywa się od podłoża. Przykładowo, w przypadku nanoszenia twardej warstwy powierzchniowej techniką PVD na materiał podłoża o niskiej temperaturze rzędu 600°C lub mniejszej, wytrzymałość połączenia pomiędzy materiałem podłoża a warstwą powierzchniową na odrywanie jest mała ze względu na niską temperaturę, co często powoduje odrywanie się warstwy powierzchniowej.

W takim przypadku, w celu zwiększenia wytrzymałości na odrywanie spojenia pomiędzy materiałem podłoża a warstwą powierzchniową, stosowano dotychczas sposób polegający na czyszczeniu powierzchni materiału podłoża techniką implantacji jonów na jego powierzchni, techniką obróbki strumieniowo-ściemej i tym podobnymi.

W przypadku stosowania elementu powlekanego jako członu ślizgowego istotne znaczenie ma gładkość jego warstwy powierzchniowej oraz wysoka wytrzymałość spojenia pomiędzy warstwą powierzchniową a materiałem podłoża na odrywanie. Jeżeli warstwa powierzchniowa nie jest gładka, to możliwe jest zakleszczanie się współpracujących części i rośnie tendencja do tarcia tych części. Jeżeli wytrzymałość spojenia pomiędzy warstwą powierzchniową a materiałem podłoża na odrywanie nie jest wystarczająca, warstwa powierzchniowa odrywa się i elementu powlekanego nie można stosować jako członu ślizgowego.

Jednakże w technice rozpylania katodowego można co prawda usunąć z powierzchni ślady zabarwień organicznych i tlenków, ale często zdarza się, że nie daje się uzyskać wymaganej wytrzymałości spojenia powłoki z materiałem podłoża w przypadku niskiej temperatury nakładania powłoki. Za pomocątechniki strumieniowo-ściemej jest nadawana powierzchni materiału podłoża chropowatość, w wyniku czego znajdująsię na niej występy i zagłębienia o minimalnych wymiarach około kilku mikrometrów, co uniemożliwia uzyskanie gładkiej powłoki. Skutkiem tego chropowatość powierzchni utworzonej później twardej warstwy pogarsza się. Przykładowo, w przypadku stosowania członu ślizgowego, element powlekany ściera człon z nim współpracują i nie można uzyskać, odpowiednich charakterystyk poślizgowych. W związku z tym, w przypadku stosowania elementu powlekanego, na przykład jako członu ślizgowego, który musi mieć gładką powierzchnię, czasami konieczne jest ponowne polerowanie twardej warstwy.

Element powlekany, według wynalazku, zawierający metalowe podłoże posiadające nierówności i warstwę powierzchniową na jego powierzchni, charakteryzuje się tym, że nierówności

184 360 na powierzchni podłoża mają postać rozmieszczonych występów o przeciętnej wysokości w zakresie od 10 do 100 nm i przeciętnej szerokości nie większej niż 300 nm.

Podłoże zawiera jeden z metali obejmujących stop na osnowie żelaza, tytan, aluminium, miedź, magnez i stopy tych metali.

Warstwę powierzchniową stanowi warstwa metalowa, warstwa ceramiczna lub warstwa na osnowie węgla. Warstwa metalowa jest warstwą chromową, warstwą niklową lub warstwą wolframową. Warstwa ceramicznajestjedną z warstw azotkową, węglikowąi tlenkową, w której skład wchodzi jeden spośród pierwiastków z grup od IV do VI układu okresowego pierwiastków, albo kompozyty zawierające jeden z tych pierwiastków. Warstwa na osnowie węgla zawiera węgiel o strukturze podobnej do diamentu, a zwłaszcza jest warstwą diamentową.

Występy podłoża mają kształt półkulisty. Korzystnie, występy podłoża mają przeciętną wysokość w zakresie od 20 nm do 70 nm. Pole powierzchni zajmowanej przez występy podłoża stanowi co najmniej 30% całego pola powierzchni podłoża.

Materiał podłoża jest stopem na osnowie żelaza, a pomiędzy podłożem i warstwą powierzchniowąjest warstwa azotowana, warstwa nawęglona, albo warstwa węgloazotowana.

Sposób wytwarzania elementu powlekanego, według wynalazku, polegający na tym, że powierzchnię materiału podłoża poddaje się obróbce kształtując na niej nierówności, a następnie pokrywa się ją warstwą powierzchniową, charakteryzuje się tym, że przed pokryciem warstwą powierzchniową, na powierzchni podłoża kształtuje się nierówności w postaci występów o przeciętnej wysokości w zakresie od 10 do 100 nm i przeciętnej szerokości nie większej niż 300 nm.

Występy kształtuje się poprzez implantację jonów pod ciśnieniem od 0,13 do 2600 Pa. Implantację jonów prowadzi się w atmosferze co najmniej jednego gazu szlachetnego obejmującego hel, neon, argon, krypton, ksenon i radon. Do atmosfery gazu szlachetnego korzystnie dodaje się wodór.

Implantację jonów prowadzi się za pomocąwyładowań jarzeniowych lub za pomocą wiązki jonów. Wyładowania jarzeniowe prowadzi się przy napięciu wyładowań w zakresie od 200 do 1000V i przy natężeniu prądu elektrycznego w zakresie od około 0,5 do 3,0A, w czasie od 30 do 60 minut. Implantację jonów prowadzi się w temperaturze nie niższej niż 200°C.

Jako podłoże stosuje się metal na osnowie żelaza, a na powierzchni stopu na osnowie żelaza, przed kształtowaniem występów, nakłada się jedną z warstw azotowanąpoprzez gazowe azotowanie, węgloazotowaną poprzez gazowe węgloazotowanie i nawęgloną poprzez nawęglanie. Po azotowaniu gazowym lub nawęglaniu prowadzi się implantację jonów w sposób ciągły w tym samym urządzeniu.

Warstwę powierzchniową wytwarza się poprzez implantację jonów, napylanie katodowe, próżniowe naparowywanie lub plazmowe osadzanie chemiczne z fazy gazowej.

Element powlekany według wynalazku, wykonany sposobem według wynalazku, cechuje się lepszą wytrzymałością spojenia pomiędzy materiałem podłoża a warstwą powierzchniową i gładką powierzchnią. Skrócony opas wynalazku.

Ponieważ powierzchnia graniczna pomiędzy materiałem podłoża a warstwą powierzchniowąjest nierówna i ma występy o zadanej wysokości i szerokości, to spojenie pomiędzy nimi jest silne i uzyskuje się element powlekany o lepszej zwartości.

Przedmiot wynalazku ukazano w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia fotografię próbki elementu powlekanego, uzyskanego techniką obróbki implantacji jonów, przy czym fotografia jest wykonana za pomocą mikroskopu elektronowego skaningowego i widać na niej stan występów w próbce, fig. 2 - próbkę innego elementu powlekanego uzyskanego techniką obróbki implantacji jonów, przy czym fotografia jest wykonana za pomocą mikroskopu elektronowego skaningowego, i widać na niej stan występów w próbce.

W skład elementu powlekanego według wynalazku wchodzi materiał podłoża i warstwa powierzchniowa. Materiałem podłoża mogą być różne elementy lub części urządzenia, takie jak podłoże, element ślizgowy i element strukturalny, i jest on wykonany z metalu. Z drugiej strony warstwa powierzchniowa ma pokrywać co najmniej część powierzchni tego materiału podłoża i ma nadawać mu takie cechy jak odporność na korozję, odporność na ścieranie oraz ma zdobić

184 360 jego powierzchnię. Warstwa powierzchniowa jest warstwą metalową, ceramiczną lub warstwą na osnowie węgla nakładaną różnymi technikami.

Przykładami metali będących materiałem podłoża są stopy na bazie żelaza takie jak stale, oraz takie metale jak tytan, aluminium, miedź i magnez, a także stopy tych metali. Przykładami warstw metalowych na warstwy powierzchniowe są chrom, nikiel, wolfram i podobne. Przykładami warstw ceramicznych są warstwa azotkowa, warstwa węglikowa i warstwa tlenkowa, w której skład wchodzi jeden z pierwiastków z grupy od IV do VI okresowego układu pierwiastków lub materiały kompozytowe zawierające jeden z tych pierwiastków. Przykładami warstw na bazie węgla są węgiel o strukturze podobnej do diamentu (DLC) i diament.

Powierzchnia materiału podłoża, która ma być pokryta warstwą powierzchniową, jest powierzchniąnierównąz występami o przeciętnej wysokości w zakresie od 10 do 100 nm i przeciętnej szerokości nie większej niż 300 nm. Występy te mająkształt półkulisty. Wysokością występu jest odległość od dna do wierzchołka takiego półkulistego występu, a szerokością pozioma odległość odpowiadająca maksymalnej długości dna półkulistego występu (średnicy w przypadku kiedy kształt dna występu jest okręgiem oraz długości dużej osi w przypadku kiedy kształt dna jest eliptyczny).

Powodem, dla którego przeciętna wysokość powinna mieścić się w zakresie od 10 do 100 nm, jest to, że w przypadku przeciętnej wysokości poniżej 10 nm nie można uzyskać mechanicznego zakotwiczenia i wytrzymałość spojenia staje się za mała, natomiast z drugiej strony, w przypadku przeciętnej wysokości powyżej 100 nm, nie można uzyskać gładkiej warstwy powierzchniowej . Najbardziej korzystnie, przeciętna wysokość mieści się w zakresie od 24 do 70 nm. W zakresie tym następuje dalsze zwiększenie wytrzymałości spojenia na odrywanie.

Powodem, dla którego przeciętna szerokość nie powinna być większa niż 300 nm jest to, że w przypadku przeciętnej szerokości większej niż 300 nm nie można uzyskać zakotwiczenia i spada wytrzymałość spojenia na odrywanie. Zwracamy uwagę, że wymiarów występów nie można mierzyć za pomocą typowego próbnika chropowatości (metoda stykowa). Z tego względu, w tym przypadku, wymiary i szerokość występu mierzy się metodami stosowanymi do pomiarów mikrokształtów, takimi jak obserwacja za pomocą mikroskopu elektronowego skaningowego (SEM) i AFM.

Jeżeli pola powierzchni występów są małe, to nie uzyskuje się wyraźnego wpływu na wytrzymałość spojenia warstwy na odrywanie pomimo zadanej wielkości występu. Korzystnie, stosunek pól powierzchni występów do całego pola nierównej powierzchni wynosi nie mniej niż 30%, zakładając, że całe pole nierównej powierzchni wynosi 100%. W przypadku pól powierzchni występów stanowiących 30% lub więcej uzyskuje się wysoką wytrzymałość spojenia warstwy na odrywanie.

W skład sposobu według wynalazku wytwarzania elementu powlekanego wchodzi pierwszy etap wytwarzania na materiale podłoża nierównej powierzchni, oraz drugi etap formowania warstwy powierzchniowej na tej nierównej powierzchni.

Do wytworzenia nierównej powierzchni w pierwszym etapie można zastosować technikę obróbki implantacji jonów. Techniką tą wytwarza się występy o przeciętnej wysokości w zakresie od 10 do 100 nm i przeciętnej szerokości nie większej niż 300 nm na przeznaczonej do pokrycia powierzchni materiału podłoża, tak, żeby uczynić jego powierzchnię nierówną.

W celu przeprowadzenia obróbki implantacji jonów, materiał podłoża umieszcza się w szczelnej dla powietrza komorze, po czym reguluje się panujące w niej ciśnienie na poziomie od około 0,13 do około 2600Pa. Obniżenie ciśnienia w komorze do wartości poniżej 0,13 Pa uniemożliwia odpowiednie ogrzanie obrabianego materiału. Natomiast zwiększenie ciśnienia do wartości powyżej 2600Pa umożliwia co prawda odpowiednie ogrzanie materiału, ale za to uniemożliwia uzyskanie bardzo drobnych nierówności.

Następnie do komory doprowadza się gaz do wstępnej obróbki bombardowania doprowadzając do powstania bardzo małych nierówności. Gazem tym może być jeden lub więcej gazów szlachetnych, takich jak hel, neon, argon, krypton, ksenon i radon. Ponadto, w przypadku

184 360 materiału podłoża na osnowie żelaza, można zapobiec utlenianiu powierzchni obrabianego materiału dodając wodór do gazu do obróbki wstępnej do poziomu bardzo małych nierówności.

Obróbkę implantacji jonów przeprowadza się w następujących warunkach. W obróbce tej można zastosować metodę wyładowań jarzeniowych lub wiązkę jonów; W przypadku przeprowadzania obróbki implantacji jonów w warunkach napięcia wyładowań od 200 do 1000V, natężenia prądu elektrycznego od 0,5 do 3,0A i w czasie od 30 do 60 minut, można uzyskać równomierne bardzo drobne nierówności o wysokościach rzędu nanometrów; Jeżeli podczas obróbki metodą implantacji jonów obrabiany materiał zostanie ogrzany do temperatury, przy jakiej nie obniża się jego twardość (potrzeba co najmniej 200°C), to można uzyskać bardziej równomierne i bardziej drobne nierówności o wysokościach rzędu nanometrów;

W przypadku materiału na osnowie żelaza, korzystniejsze jest utworzenie na powierzchni obrabianego materiału, przedjej obróbką za pomocąjonów; warstwy azotowanej, warstwy nawęglanej lub warstwy wegloazotowanej, stosując w tym celu dowolną ze znanych technik, na przykład zwykłe azotowanie gazowe, nawęglanie i węgloazotowanie gazowe. Utworzenie warstwy azotowanej, warstwy nawęglanej lub warstwy węgloazotowanej ułatwia utworzenie bardzo równomiernych i bardzo drobnych nierówności o wymiarach rzędu nanometrów techniką obróbki za pomocąjonów; Zwracamy uwagę, że nierówności można utworzyć techniką obróbki za pomocąjonów po azotowaniu, nawęglaniu łub węgloazotowaniu w aparaturze do obróbki metodą implantacji jonów;

Co do sposobu wytwarzania warstwy powierzchniowej w drugim etapie, to można ją wytworzyć techniką powlekania jonowego (metodą łukową, za pomocą katody wnękowej, i tym podobnymi), napylania jonowego, naparowywania próżniowego, plazmowego osadzania chemicznego z fazy gazowej (CVD) i tym podobnymi; Powierzchnia materiału podłoża jest nierówna, więc utworzona w ten sposób warstwa powierzchniowa silnie do niej przywiera; Poza tym uzyskana warstwa powierzchniowa ma gladkąpowierzchnię z niewielkimi nierównościami; Co do metody osadzania chemicznego z fazy gazowej, to ze względu na to, że obróbkę przeprowadza się w wysokich temperaturach, uzyskuje się stosunkowo dużą wytrzymałość spojenia na odrywanie bez wytwarzania mikronierówności w pierwszym etapie wynalazku; Z tego względu wytwarzanie bardzo drobnych nierówności w pierwszym etapie ma mały wpływ.

Po przeprowadzeniu drugiego etapu i utworzeniu warstwy powierzchniowej, nie ma potrzeby stosowania obróbki następczej, takiej jak polerowanie lub docieranie utworzonej warstwy powierzchniowej. Prawidłowa realizacja pierwszego i drugiego etapu według wynalazku umożliwia utworzenie gładkiej warstwy powierzchniowej nie wymagającej polerowania ani dogładzania.

Element powlekany według wynalazku można stosować jako człon ślizgowy, który musi być odporny na ścieranie. Przykładowo, element powlekany według wynalazku można stosować jako części maszyn wykonujące ruchy ślizgowe, np. części ślizgowe części maszynowych (tłok, pierścienie tłokowe, trzonek zaworu, i tym podobne), części sprężarki (łopatki, ślizgacze, i tym podobne), pompka wtryskowa paliwa (wirnik, nurnik, itp.).

W elemencie powlekanym według wynalazku, powierzchnia przejściowa pomiędzy materiałem podłoża a warstwą powierzchniowąjest powierzchnią nierówną z występami o przeciętnej wysokości w zakresie od 10 do 100 nm przeciętnej szerokości nie większej niż 300 nm. Dzięki tym mikronierównościom na powierzchni przejściowej rośnie pole powierzchni spojenia. W odpowiedzi na ten wzrost pola powierzchni spojeń rośnie wytrzymałość na odrywanie. Ponadto, ponieważ powierzchnia materiału podłoża została oczyszczona i uaktywniona dzięki utworzeniu na niej nierówności, powstaje mocna warstwa powierzchniowa. Ponadto, dzięki zjawisku mechanicznego kotwiczenia przez zagłębienia utworzone na granicach występów, materiał podłoża spaja się mechanicznie z warstwąpowierzchniową, umożliwiając w ten sposób uzyskanie silniejszego spojenia.

Ponadto, ponieważ nierówności na nierównej powierzchni materiału podłoża są bardzo drobne, rzędu od 10 do 100 nm, więc nie odtwarzają się na powierzchni warstwy powierzchniowej, w związku z czym powierzchnia warstwy powierzchniowej jest gładka.

184 360

Wytwarzając najpierw na powierzchni materiału podłoża warstwę azotowaną, warstwę nawęglaną lub warstwę węgloazotowaną ułatwia się wytwarzanie występów techniką obróbki za pomocąjonów. Występy te stają się bardzo drobne oraz zwiększa się stosunek pola powierzchni zajmowanego przez występy najednostkę pola powierzchni, materiału podłoża. Rezultatem tego jest duży wzrost pola powierzchni styku materiału podłoża z warstwą powierzchniową, co jeszcze bardziej zwiększa wytrzymałość spojenia na odrywanie.

Przykłady:

Przykład 1

W poniższym przykładzie jako materiał podłoża zastosowano stal do azotowania SACM645, z której wykonano próbki testowe o wymiarach 50 x 10 x 7 mm. Chropowatość powierzchni materiału podłoża wynosiła Rz 0,1 mikrometra.

Badanie na warunki wytwarzania nierówności,

Przeprowadzono badania na warunki do wytwarzania nierówności na powierzchni materiału podłoża. Jako materiał podłoża zastosowano wspomnianą powyżej stal do azotowania oraz zastosowano azotowanie gazowe w gazie NH₃, w temperaturze 520°C przez 35 godzin, w wyniku czego otrzymano na powierzchni materiału podłoża dyfuzyjną warstwę azotowaną o grubości około 0,4 mm. Następnie materiał podłoża wypolerowano do chropowatości powierzchni Rz 0,1 mikrometra.

Jako gaz do obróbki implantacji jonów w celu wytworzenia nierówności zastosowano argon, dodaj ąc do niego wodór pełniący rolę gazu zapobiegającego utlenianiu. Ciśnienie gazu wynosiło 532Pa, a napięcie i natężenie prądu elektrycznego wynosiło 100V i 0,4A oraz 100V i 0,8A. Czas obróbki wynosił 0,5 i 50 minut. W wyniku tego typu obróbki implantacji jonów uzyskano występy przedstawione w tabeli 1. Chropowatość pozostałej części powierzchni wynosiła Rz 0,1 mikrometra nawet po obróbce za pomocąjonów.

Następnie na powierzchnię materiału naniesiono techniką plazmowego chemicznego osadzania z fazy gazowej twardą warstwę DLC-Si (węgiel o strukturze podobnej do diamentu, zawierający krzem). Grubość twardej warstwy wynosiła 3 mikrometry.

Wytrzymałość spojenia uzyskanej twardej warstwy na odrywanie badano zapomocąpróby twardości metodą wciskania wgłębnika i próby zarysowania. Próba twardości metodą wciskania wgłębnika, zastosowana do oceny wytrzymałości twardej warstwy na odrywanie, polegała na wciskaniu w nią wgłębnika klasy C Rockwellapod ciśnieniem 150 kg i obserwowaniu czy następuje odrywanie się tej warstwy wokół wgłębnika. Próba zarysowania polega na zarysowaniu powierzchni warstwy stożkowym diamentem o kącie w pionie 120° i wierzchołku 0,2 mm promieniem przy zadanym obciążeniu. Obciążenie, przy jakim warstwa odrywa się jest nazywane obciążeniem krytycznym, a wytrzymałość twardej warstwy na odrywanie ocenia się wielkością obciążenia krytycznego. Wyniki przeprowadzonych badań pokazano w tabeli 1.

Tabela 1

Warunki wytwarzania występów	Wymiary występów	Obciążenie krytyczne w próbie zarysowania	Odrywanie po próbie wciskania wgłębienia
Próbka	Napięcie	Prąd elektryczny	Czas	Przeciętna wysokość	Przeciętna szerokość	Zajmowana powierzchnia
nr	(V)	(A)	min.	(nm)	(nm)	(%)	(N)
1	100	0,4	15	0	0	0	10-20	tak
2	200	0,8	15	5	5	5	20	tak
'I	200	0,8	40	50	70	70	50	nie

184 360

Jak wynika z tabeli 1, przy przeciętnej wysokości występu 5 nm nie można uzyskać odpowiedniej wytrzymałości spojenia na odrywanie. Jest oczywiste, że warunkami niezbędnymi do utworzenia odpowiednich nierówności są: napięcie 200V, natężenie prądu elektrycznego 0,8A i czas obróbki 40 minut.

Przykład 2

Badania wpływu warunków utwardzania powierzchni materiału podłoża na wytwarzanie nierówności

Wytworzono występy taką samą techniką obróbki implantacji jonów, jaką zastosowano do wytworzenia nierówności w próbce nr 3 w tabeli 1 stosując trzy typy próbek testowych: jedną, którą nie poddano obróbce utwardzającej, jedną, którąpoddano takiemu samemu azotowaniu jak próbki z tabeli 1, oraz jedną, którąpoddano nawęglaniu. Następnie, na powierzchni każdego materiału podłoża wytworzono, taką samą techniką plazmowego chemicznego osadzania z fazy gazowej, jaką zastosowano do próbek z tabeli 1, twardą warstwę DLC-Si o grubości 3 mikrometrów. Po tej czynności badano wytrzymałość spojenia na odrywanie za pomocą próby twardości metodąwciskania wgłębnika i próby zarysowania w taki sam sposób jak w przypadku warstw na próbkach z tabeli 1. Zbiorcze wyniki badań przedstawiono w tabeli 2.

Obróbkę nawęglającą przeprowadzono umieszczając stal do nawęglania, będącą materiałem podłoża, w kąpieli solnej o temperaturze 900°C na okres 1 godziny. Grubość uzyskanej warstwy nawęglonej wynosiła 0,4 mm.

Tabela 2

Próbka	Utwardzająca obróbka powierzchniowa	Wymiary występów	Obciążenie krytyczne w próbie zarysowania	Odrywanie po próbie wciskania wgłębienia
Przeciętna wysokość	Przeciętna szerokość	Zajmowania powierzchnia
nr		(nm)	(nm)	(%)	(N)
11	Żadna	30	20	20 lub mniej	25	obserwowano
12	Azotowanie	70	70	80	55	nie
13	Nawęglanie	30	20	60	40	nie

Z tabeli 2 wyraźnie wynika, że, korzystnie, powierzchnię materiału podłoża poddaje się obróbce utwardzającej przed uformowaniem nierówności techniką obróbki implantacji jonów. W przypadku próbki testowej nr 11, której nie poddano obróbce utwardzającej powierzchnię, nie daje się uzyskać odpowiednich nierówności nawet po obróbce jonowej za pomocąprądu o napięciu 200V i natężeniu 0,8A i w czasie 40 minut. Wskutek tego wytrzymałość spojenia warstwy na odrywanie nie była wystarczająca.

Uprzednie azotowanie lub nawęglanie powierzchni materiału podłoża ułatwia wytwarzanie nierówności techniką obróbki implantacji jonów.

Dla potwierdzenia, na fotografiach 1 i 2 ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) pokazano nierówne powierzchnie próbek o numerach 11 i 12 po obróbce za pomocąjonów, ale przed nałożeniem twardej warstwy. Z figur tych wynika, że technikąobróbki metodąimplantacji jonów wytwarza się występy półkuliste. Jak widać na fig. 1, na próbce 11 powstały mniejsze występy. Z drugiej strony, na fig. 2 widać występy utworzone na całej powierzchni próbki nr 12.

Przykład 3.

Test całkowitej oceny

Przygotowano cztery rodzaje gotowych próbek stosując utwardzające warstwy powierzchniowe z TiN. Jeżeli chodzi o utwardzanie poprzez azotowanie, to zastosowano dwa typy próbek, to jest nie obrobione i obrobione. Jeżeli chodzi o wytwarzanie nierówności, to zastosowano dwa rodzaje próbek, to jest z utworzonymi nierównościami i bez nierówności. Następnie, w taki sam sposób jak w przypadku próbek z tabeli 1, przeprowadzono badania wytrzymałości spojenia

184 360 twardej warstwy na odrywanie metodą wciskania wgłębnika i metodą zarysowania. Uzyskane wyniki przedstawiono w tabeli 3.

W taki sam sposób, jak zrobiono to dla próbek z tabeli 1, przeprowadzono azotowanie. Do utworzenia nierówności zastosowano obróbkę za pomocąjonów używając prądu elektrycznego o napięciu 400V i natężeniu 1,5 A oraz czas obróbki bombardowania około 1 godziny. Uformowano warstwy powierzchniowe z TiN techniką implantacji jonów, stosując temperaturę obróbki 400°C i czas obróbki 1 godzinę. Wytworzono w ten sposób warstwy powierzchniowe z TiN o grubościach 3 mikrometrów.

Tabela 3

Próbka	Materiał twardej warstwy powłokowej	Utwardzająca obróbka powierzchniowa	Wytwarzanie nierówności	Wymiary występów	Obciążenie krytyczne w próbie zarysowania
Przeciętna wysokość	Przeciętna szerokość	Zajmowana powierzchnia
nr				(nm)	(nm)	(%)	(N)
21	TiN	Żadna	Żadne	0	0	0	40
22	TiN	Żadna	Utworzono	40	30	20	60
23	TiN	Obrobiono	Żadne	0	0	0	50
24	TiN	Obrobiono	Utworzono	50	40	70	80

Jak wynika z tabeli 3, rezultatem wytworzenia nierówności była poprawa wytrzymałości spojenia na odrywanie, a ponadto próbki, w których przed wytworzeniem nierówności przeprowadzono powierzchniową obróbkę utwardzającą, wykazywały lepszą wytrzymałość spojenia na odrywanie.

184 360

FIG. 1

500nm

FIG. 2

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Element powlekany, zawierający metalowe podłoże posiadające nierówności i warstwę powierzchniową na jego powierzchni, znamienny tym, że nierówności na powierzchni podłoża mają postać rozmieszczonych występów o przeciętnej wysokości w zakresie od 10 do 100 nm i przeciętnej szerokości nie większej niż 300 nm.
2. Element powlekany według zastrz. 1, znamienny tym, że podłoże zawiera jeden z metali obejmujących stop na osnowie żelaza, tytan, aluminium, miedź, magnez i stopy tych metali.
3. Element powlekany według zastrz. 1, znamienny tym, że warstwę powierzchniową stanowi warstwa metalowa, warstwa ceramiczna lub warstwa na osnowie węgla.
4. Element powlekany według zastrz. 3, znamienny tym, że warstwa metalowa jest warstwą chromową, warstwą niklową lub warstwą wolframową.
5. Element powlekany według zastrz. 3, znamienny tym, że warstwa ceramiczna jest jedną z warstw azotkową, węglikową i tlenkową, w której skład wchodzi jeden spośród pierwiastków z grup od IV do VI układu okresowego pierwiastków, albo kompozyty zawierające jeden z tych pierwiastków.
6. Element powlekany według zastrz. 3, znamienny tym, że warstwa na osnowie węgla zawiera węgiel o strukturze podobnej do diamentu, a zwłaszcza jest warstwą diamentową.
7. Element powlekany według zastrz. 1, znamienny tym, że występy podłoża mająkształt półkulisty.
8. Element powlekany według zastrz. 1, znamienny tym, że występy podłoża mają przeciętną wysokość w zakresie od 20 nm do 70 run.
9. Element powlekany według zastrz. 1, znamienny tym, że pole powierzchni zajmowanej przez występy podłoża stanowi co najmniej 30% całego pola powierzchni podłoża.
10. Element powlekany według zastrz. 1, znamienny tym, że materiał podłoża jest stopem na osnowie żelaza, a pomiędzy podłożem i warstwą powierzchniową jest warstwa azotowana, warstwa nawęglona, albo warstwa węgloazotowana.
11. Sposób wytwarzania elementu powlekanego, w którym powierzchnie materiału podłoża poddaje się obróbce kształtując na niej nierówności, a następnie pokrywa się ją warstwą powierzchniową, znamienny tym, że przed pokryciem warstwąpowierzchniową, na powierzchni podłoża kształtuje się nierówności w postaci, występów o przeciętnej wysokości w zakresie od 10 do 100 nm i przeciętnej szerokości nie większej niż 300 nm.
12. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że występy kształtuje się poprzez, implantację jonów pod ciśnieniem od 0,13 do 2600 Pa.
13. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że implantację jonów prowadzi się w atmosferze co najmniej jednego gazu szlachetnego obejmującego hel, neon, argon, krypton, ksenon i radon.
14. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że do atmosfery gazu szlachetnego dodaje się wodór.
15. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że implantację jonów prowadzi się za pomocą wyładowań jarzeniowych lub za pomocą wiązki jonów.
16. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że wyładowania jarzeniowe prowadzi się przy napięciu wyładowań w zakresie od 200 do 1000V i przy natężeniu prądu elektrycznego w zakresie od około 0,5 do 3,0A, w czasie od 30 do 60 minut.
17. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że implantację jonów prowadzi się w temperaturze nie niższej niż 200°C.

184 360
18. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że jako podłoże stosuje się stop na osnowie żelaza, a na powierzchni stopu na osnowie żelaza, przed kształtowaniem występów, nakłada się jednąz warstw obejmujących warstwę azotowanąpoprzez gazowe azotowanie, wegloazotowaną poprzez gazowe węgloazotowanie i nawęgloną poprzez nawęglanie.
19. Sposób według zastrz. 18, znamienny tym, że po azotowaniu gazowym lub nawęglaniu prowadzi się implantację jonów w sposób ciągły w tym samym urządzeniu.
20. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że warstwę powierzchniową wytwarza się poprzez implantację jonów, napylanie katodowe, próżniowe naparowywanie lub plazmowe osadzanie chemiczne z fazy gazowej.

* * *