JP3009761B2

JP3009761B2 - 成形用型材料

Info

Publication number: JP3009761B2
Application number: JP3209959A
Authority: JP
Inventors: 健佐藤
Original assignee: Nippon Tungsten Co Ltd
Current assignee: Nippon Tungsten Co Ltd
Priority date: 1991-07-26
Filing date: 1991-07-26
Publication date: 2000-02-14
Anticipated expiration: 2015-02-14
Also published as: JPH0665718A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、プレス成形に用いる成
形用型材料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】以前からプレス成形に用いられる成形用
型材料としては、超硬合金、ステンレス鋼、セラミック
ス、カーボン製のものやそれらに炭化珪素や貴金属を被
覆したものが使用されてきた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】前記成形用型材料は、
高温成形に用いる場合は、耐酸化性が十分でなく、特に
溶融ガラス等を高温成形する場合成形面が粗れてすぐ使
えなくなっていた。そこで本発明が解決しようとする問
題点は、この耐酸化性がなく、溶融ガラス等と反応し易
く、成形面が粗れ易いという点である。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、成形用型材料
の成形面に、白金、金、タンタルのイオンのうち少なく
とも１種を注入したイオン注入層を形成することによ
り、または成形用型材料の成形面に白金、金、白金合
金、金合金のうち少なくとも１種の被覆層を形成し、か
つその被覆層に硼素、炭素、窒素、レニウム、ロジウ
ム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、イリジウ
ム、ニッケル、クロムイオンのうち少なくとも１種のイ
オンの注入層を形成することにより上記課題を解決し
た。

【０００５】耐酸化性があり、各種成分と反応しにくい
貴金属を各種成形用型材料に被覆すれば上記課題を解決
できると考えられるが、そのような型を高温成形に用い
ると、型と被覆の熱膨張係数に差があるため剥離し易か
ったり、高温硬さが低いため傷が入ったりして型材料と
しては不十分であった。そこで本発明者は各種表面処理
を試み、その中で２種類の材料について上記欠点を克服
することができることを見出した。

【０００６】その１として、成形用型材料として使用さ
れている超硬合金、セラミックス、耐熱鉄系合金、カー
ボン材料等、表面にポアのない緻密な型材料なら何でも
良いが、成形面に白金、金、タンタルのうち少なくとも
１種のイオンを結晶性が失われない程度に注入すると、
その表面での溶融ガラス成分との反応部位が少なくな
り、かつ上記注入元素が酸素の拡散を妨げるので、耐酸
化性を向上させることができる。さらに、ロジウム、ル
テニウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、ニッ
ケル、クロム等のイオンの１種以上を補助的に照射する
と、複合分散強化により、硬さが増し、耐酸化性が向上
する。そして注入元素はガラス成分を反応しにくくガラ
スとの反応の遮蔽効果を果たし、又イオンの注入による
格子の歪みが各部での圧縮応力を生み、これによって得
られる表面硬さの向上により、傷が入りにくく寿命が延
びる。又被覆層の形成の仕方であるが、白金、金、白金
合金、金合金膜をイオンビームスパッタ等により形成し
つつ、炭素、硼素、窒素・・・・・、クロムイオン等を
注入すると比較的低エネルギーの加速電圧で十分な密着
強度が得られるだけの原子レベルのミキシング層が被膜
と基材の境界に形成されかつ、均一な原子レベルでの貴
金属膜成分元素と注入元素との複合分散層が形成される
ので、単にスパッタ等の方法で形成した白金、金、白金
合金、金合金膜に上記イオンを注入したものよりミクロ
的な硬さが均一となる。

【０００７】白金、金、タンタル等の注入された組織は
原子レベルで複合分散された組織で多元スパッタ装置で
複合分散された組織のようなマクロ的に複合分散強化さ
れたものではなく、ミクロレベルでの硬さや耐酸化性が
ある。特に成形用型材料が化学蒸着で形成された炭化珪
素の場合、粉末冶金法で製造されるものと違い金属酸化
物の焼結助剤を含んでおらず、特に溶融ガラス成分と反
応しにくく、緻密で殆どポアがなく耐酸化性に優れてい
るので、これを基材として成形用型の成形面に、白金、
金、タンタルの中少なくとも１種のイオンを結晶性が失
われない程度に表面から注入すると、ガラスと接触する
成形面でのガラス成分との反応部位が少なくなるだけで
なく耐酸化性を向上させることができる材料として好適
である。

【０００８】その２として、成形用型材料として使用さ
れている超硬合金、セラミックス等の表面にポアのない
緻密な型材料の成形面に、白金、金、白金合金、金合金
膜の中少なくとも１種の被覆層を形成し、かつその被覆
層には硼素、炭素、窒素、レニウム、ロジウム、ルテニ
ウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、ニッケ
ル、クロムイオンの中少なくとも１種のイオンの注入層
を設けた成形用型材料である。これは白金、金、白金合
金、金合金膜のような貴金属膜がガラス材料と反応しな
い性質を有するのに加えて、硼素、炭素、窒素、レニウ
ム、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、
イリジウム、ニッケル、クロムイオンの中少なくとも１
種のイオンの注入層を貴金属膜の結晶に圧縮応力が働く
程度の照射量に調整すれば、表面硬度も上がり溶融ガラ
ス材との接触により傷が入らなくなる。上記注入イオン
の中これら炭素、窒素、硼素イオンを用いるが、これら
は同じエネルギーを与えた場合、他のイオンより注入深
さが大きくなり効率的に内部まで圧縮応力を働かせるこ
とが可能特開昭なる。またこれらの中複数のイオンを組
み合わせても同様な効果がある。そして、注入するイオ
ンの加速電圧を大きくすると、注入深さが深くなり貴金
属膜と基材の間に膜成分と基材成分と注入元素との原子
レベルでのミキシングが形成され密着強度が大きくな
り、膜は剥離しにくくなる。又白金、金、タンタルのイ
オンの注入の仕方であるが、加速エネルギーにより平均
浸入深さに差があり、かつ注入された元素の深さ方向の
濃度にも分布がある。そしてそれは、ガウス分布をして
いるので、注入するイオンの加速エネルギーを、例えば
２００ｅＶ，５００ｅＶ，１ＫｅＶとなるように変え
て、同時あるいは３段階に分けて注入すると、イオンが
注入された層には注入元素のほぼ均一な濃度の分布がで
き、原子レベルで複合分散されている層が得られ、表面
だけでなく、深さ方向にもミクロレベルで均一な硬さの
注入層となり、好適である。そして、白金、金、タンタ
ルの元素が原子レベルで複合分散しているので、基材へ
の酸素の拡散を防ぎ、かつ溶融ガラス等高温の被成形体
との反応を遮蔽する効果が著しく型寿命の顕著な向上が
できる。

【０００９】

【作用】本発明の成形用型材料は、成形面に白金、金、
タンタルのイオンの中少なくとも１種を注入した注入層
を有する。または成形用型材料の成形面に白金、金、白
金合金、金合金膜の中少なくとも一種の被覆層を有し、
かつその被覆層に硼素、炭素、窒素、レニウム、ロジウ
ム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、イリジウ
ム、ニッケル、クロムイオンの中少なくとも１種のイオ
ンの注入層を有する。酸素拡散阻害元素でかつガラスと
反応しにくい元素が、成形面上あるいは成形面表面部分
にあるので耐酸化性があり、ガラス等と反応しにくく、
その成形面にはイオンの注入による圧縮応力が作用し硬
度が高くなり成形面が粗れず型寿命が延びる。

【００１０】

【実施例】以下、実施例により本発明を詳述する。酸化
エルビウム等の焼結助剤を含有するα−炭化珪素焼結体
を円柱状（２０φ×１５mm）に加工し、その一方の端面
を凹球面（曲率半径５０mm）に研削した。そしてその表
面にＣＶＤ装置を用いて、１２５０度、９０Ｔｏｒｒの
条件でＳｉＣｌ₄とＣＨ₄とＨ₂とを原料として、β−
炭化珪素を５００μｍの厚さに化学蒸着した。そして梨
地状になった凹球面をダイヤモンド砥石とダイヤモンド
微粒子によりＲｍａｘ×０．０１μｍ以下の表面粗さに
研磨仕上げした。その他市販のＷＣ−Ｃｏ系超硬合金の
焼結体を上記と同様に円柱状（２０φ×１５mm）に加工
し、その一方の端面を凹球面（曲率半径５０mm）に研削
し、その凹球面をダイヤモンド砥石とダイヤモンド微粒
子により、Ｒｍａｘ×０．０１μｍ以下の表面粗さに研
磨仕上げした。さらにＡｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ系の焼結体に
ついても、同形状、同様の表面仕上げをした。

【００１１】こうして作製した各４０個の試料につい
て、それぞれ１０個の試料の凹球面に、イオン注入装置
を用いてＰｔイオンを１００ｅＶの加速電圧で、１×１
０¹⁷個／cm²注入した。この時の試料温度は３７３Ｋ
で、ビーム電流は２７ｍＡで一定とした。次に、残りの
試料のうち各２０個づつについて、Ａｒガス圧１×１０
^-3Ｔｏｒｒ、Ｐｔターゲットを用いて、ＤＣ１ＫＷの条
件でＰｔを０．１μｍの膜厚になるように被覆した。そ
してＰｔを被覆した試料各１０個について、イオン注入
装置を用いて１５０ＫｅＶの加速電圧で、Ｂイオンを１
×１０¹⁷個／cm²注入した。ここでは試料温度は５２３
Ｋ、ビーム電流は０．１ｍＡで一定とした。こうして得
られた本発明の成形用型材料と従来の成形用型材料とに
ついて次のようにして比較試験をした。作製した成形用
型を、上下一対に組み込んだガラスレンズ成形用プレス
機を用いて、１ｖｏｌ％の酸素を含有する窒素ガスの雰
囲気で、市販の鉛ガラスを溶融状態にして１０cm³型成
形面に挿入して、１ｖｏｌ％の酸素を含有する窒素ガス
の雰囲気で、７００度の温度で１００kgの加圧により１
５秒間保持して成形する工程を繰り返し、成形できる回
数、成形面の表面粗度、表面の状態等を比較した。成形
可能な回数は、成形面の表面粗度がＲｍａｘ×０．０５
μｍになるまでの成形回数を数えた。そして、成形面表
面粗度が殆ど変わらないものは３００００回で成形テス
トを中止した。その結果を表１に示す。

【００１２】

【表１】

【００１３】この結果をみると、従来から使用されてき
た型寿命が長いとされてきたＳｉＣ−ＣＶＤ被覆したも
のでも、１００００回成形すると成形面がガラスと徐々
に反応して粗れてきて使用出来なくなったり、その他、
ガラスと反応しないＰｔを被覆しただけのものはＰｔ膜
の剥離や面粗れのためにすぐに使用できなくなったのに
対して、本発明の成形用型材料は、３００００回成形し
ても成形面の表面粗度は殆ど変わらず、ガラスとの濡れ
や付着もなく耐酸化性も向上していることがわかる。Ｐ
ｔイオンの注入層を有する本発明の成形用型材料は、Ｐ
ｔイオンの代わりにＡｕイオンまたはＴａイオンの注入
層を有するものでも、同様の結果となった。又、Ｐｔ膜
の代わりにＡｕ膜、Ｐｔ合金膜、Ａｕ合金膜それらの被
層膜を用いても同様の結果となった。ここでは代表的に
Ｐｔイオンの注入層を有するものと、Ｐｔ膜を有する本
発明のものを示した。Ｐｔ膜に注入したイオンとして硼
素イオンの例をあげたが、窒素、炭素、レニウム、ロジ
ウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、イリジウ
ム、ニッケル、クロムイオン等でも同様の結果となっ
た。膜密着強度等を高める為には、炭素、硼素、窒素イ
オンを用いたものの方が良い結果が得られた。別に作製
したＰｔイオンの注入層を有する上記本発明の３種の材
料について、ピン・オン・デイスク式の摩耗試験をし
た。ピンをＷＣ−６．５Ｃｏ，ＳｉＣ焼結体，真ちゅう
等の材質で作成し、デイスクを本発明の上記３種の試料
を用いたが、本発明のものは、Ｐｔイオン注入層を有し
ないものと比較すると、表面には圧縮応力が作用してお
り、靱性の向上がはかられ摩擦係数が小さくなった。Ｐ
ｔイオンを注入しないものが０．３〜０．６であるのに
対し、Ｐｔイオン注入層を有するものは、０．０１〜
０．１の間であり、経時変化が殆どなく、ディスク表面
にＰｔの原子があるので、潤滑性を向上し、放熱効果も
あるので、摺動材料への応用もできる。

【００１４】

【発明の効果】本発明の成形用型材料は、耐熱性があ
り、耐酸化性があり、傷が入りにくく、特に溶融ガラス
材料等と反応しにくく、高温での成形でも従来型材料よ
り寿命が長い。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】プレス成形に用いる成形用型材料におい
て、白金、金、タンタルのイオンのうち少なくとも１種
を成形面に注入したイオン注入層を有することを特徴と
する成形用型材料。
【請求項２】プレス成形に用いる成形用型材料におい
て、成形面に白金、金、白金合金または金合金膜のうち
少なくとも１種の被覆層を有し、かつその被覆層には硼
素、炭素、窒素、レニウム、ロジウム、ルテニウム、パ
ラジウム、オスミウム、イリジウム、ニッケル、クロム
のイオンのうち少なくとも１種を成形面に注入したイオ
ンのうち少なくとも１種の注入層を有することを特徴と
する成形用型材料。