JP2000144298A - ダイヤモンド含有硬質部材およびその製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド含有硬質部材およびその製造方法Info
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- JP2000144298A JP2000144298A JP32249498A JP32249498A JP2000144298A JP 2000144298 A JP2000144298 A JP 2000144298A JP 32249498 A JP32249498 A JP 32249498A JP 32249498 A JP32249498 A JP 32249498A JP 2000144298 A JP2000144298 A JP 2000144298A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ダイヤモンド含有硬質材料の耐摩耗性を改善
する。 【解決手段】 ダイヤモンドが準安定な条件で、ダイヤ
モンドと残部が超硬合金およびサーメットの少なくとも
一方からなる組成の粉末とを通電加圧焼結して作製した
ダイヤモンド含有硬質部材である。ダイヤモンドの粒子
径は1〜1000μｍとする。ダイヤモンド粒子の含有量は5
〜45体積％である。そして、ダイヤモンド粒子中の窒素
含有量を400ppm以下とする。
する。 【解決手段】 ダイヤモンドが準安定な条件で、ダイヤ
モンドと残部が超硬合金およびサーメットの少なくとも
一方からなる組成の粉末とを通電加圧焼結して作製した
ダイヤモンド含有硬質部材である。ダイヤモンドの粒子
径は1〜1000μｍとする。ダイヤモンド粒子の含有量は5
〜45体積％である。そして、ダイヤモンド粒子中の窒素
含有量を400ppm以下とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は硬質合金にダイヤモ
ンド粒子を複合化した硬質部材に関するものである。
ンド粒子を複合化した硬質部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＷＣ基超硬合金はその優れた靭
性、耐摩耗性によりその適用分野を大幅に広げてきてい
る。また、ダイヤモンド焼結体も超硬合金を大幅に上回
る耐摩耗性により、その適用分野を増やしてきている。
しかしながら従来のダイヤモンド焼結体は超高圧発生容
器により製造されるため、製造コストが高く、また形状
面でも制約が大きい上、その強度、靭性は超硬合金と比
較して劣るので、限定された用途でしかその優れた性能
を発揮することが出来なかった。
性、耐摩耗性によりその適用分野を大幅に広げてきてい
る。また、ダイヤモンド焼結体も超硬合金を大幅に上回
る耐摩耗性により、その適用分野を増やしてきている。
しかしながら従来のダイヤモンド焼結体は超高圧発生容
器により製造されるため、製造コストが高く、また形状
面でも制約が大きい上、その強度、靭性は超硬合金と比
較して劣るので、限定された用途でしかその優れた性能
を発揮することが出来なかった。
【０００３】これに対して、特開平5−239585号公報で
はダイヤモンド含有硬質部材を超高圧容器を用いずに製
造することが提案されている。
はダイヤモンド含有硬質部材を超高圧容器を用いずに製
造することが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この技
術を用いて製造した硬質部材は、ダイヤモンド粒子の品
質が焼結工程で劣化することに対する対策が十分でな
く、比較的長い時間、高温で焼結することによって製造
されていた。
術を用いて製造した硬質部材は、ダイヤモンド粒子の品
質が焼結工程で劣化することに対する対策が十分でな
く、比較的長い時間、高温で焼結することによって製造
されていた。
【０００５】本発明者らは上記問題点を解決するため、
超硬合金マトリックス中にダイヤモンドを分散した焼結
体を通電加圧焼結により超硬合金に液相が生成する条件
下で製造する方法を提案（特開平9−194978号公報）し
た。この技術によれば、緻密である程度ダイヤモンドの
品質劣化を小さくでき、安価で耐摩耗性に優れた焼結体
を作製することが出来るようになった。
超硬合金マトリックス中にダイヤモンドを分散した焼結
体を通電加圧焼結により超硬合金に液相が生成する条件
下で製造する方法を提案（特開平9−194978号公報）し
た。この技術によれば、緻密である程度ダイヤモンドの
品質劣化を小さくでき、安価で耐摩耗性に優れた焼結体
を作製することが出来るようになった。
【０００６】その後、本発明者らは、硬質部材における
耐摩耗性の一層の改善を目的として、さらにこの硬質部
材の開発研究を継続した。
耐摩耗性の一層の改善を目的として、さらにこの硬質部
材の開発研究を継続した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記研究の結
果、原料粉末として用いたダイヤモンド粒子中の窒素量
をある量以下に制御することにより、硬質部材の耐摩耗
性をさらに向上させることができるという知見に基づく
ものである。
果、原料粉末として用いたダイヤモンド粒子中の窒素量
をある量以下に制御することにより、硬質部材の耐摩耗
性をさらに向上させることができるという知見に基づく
ものである。
【０００８】すなわち、本発明の硬質部材はダイヤモン
ドが準安定な条件で、ダイヤモンドと残部が超硬合金お
よびサーメットの少なくとも一方からなる組成の粉末と
を通電加圧焼結して作製したダイヤモンド含有硬質部材
である。ダイヤモンドの粒子径は1〜1000μｍであり、
ダイヤモンド粒子の含有量は5〜45体積％であり、ダイ
ヤモンド粒子中の窒素含有量が400ppm以下であることを
特徴とする。
ドが準安定な条件で、ダイヤモンドと残部が超硬合金お
よびサーメットの少なくとも一方からなる組成の粉末と
を通電加圧焼結して作製したダイヤモンド含有硬質部材
である。ダイヤモンドの粒子径は1〜1000μｍであり、
ダイヤモンド粒子の含有量は5〜45体積％であり、ダイ
ヤモンド粒子中の窒素含有量が400ppm以下であることを
特徴とする。
【０００９】ここで、ダイヤモンドの粒径を1〜1000μ
ｍとしたのは、１μｍ未満ではダイヤモンドを添加した
効果が得られにくいためで、1000μｍを越えると強度の
低下が大きくなるためである。また、ダイヤモンドの含
有量を5〜45体積％としたのは、5体積％未満では耐摩耗
性向上の効果が小さく、45体積％よりも多いと強度の低
下が著しくなる。さらに、ダイヤモンド粒子中の窒素含
有量を400ppm以下としたのは、この範囲にあると特に優
れた耐摩耗性を得ることができるからで、特に好ましい
のは250ppm以下のときである。
ｍとしたのは、１μｍ未満ではダイヤモンドを添加した
効果が得られにくいためで、1000μｍを越えると強度の
低下が大きくなるためである。また、ダイヤモンドの含
有量を5〜45体積％としたのは、5体積％未満では耐摩耗
性向上の効果が小さく、45体積％よりも多いと強度の低
下が著しくなる。さらに、ダイヤモンド粒子中の窒素含
有量を400ppm以下としたのは、この範囲にあると特に優
れた耐摩耗性を得ることができるからで、特に好ましい
のは250ppm以下のときである。
【００１０】なお、本硬質材料のマトリックスとなる超
硬合金もしくはサーメットの組成は周期律表IVa、Va、V
Ia族元素の炭化物、窒化物および炭窒化物から選択され
た少なくとも一種の硬質相および鉄族金属を主とする結
合相より構成されると強度、靭性、硬度に優れるため好
ましい。
硬合金もしくはサーメットの組成は周期律表IVa、Va、V
Ia族元素の炭化物、窒化物および炭窒化物から選択され
た少なくとも一種の硬質相および鉄族金属を主とする結
合相より構成されると強度、靭性、硬度に優れるため好
ましい。
【００１１】ダイヤモンド粒子中の窒素含有量を400ppm
以下に限定することにより、耐摩耗性が向上した理由は
良くわからないが次のように推定している。本硬質材料
はダイヤモンドが準安定な条件で製造するため、ダイヤ
モンドの熱的な劣化を防ぐため、通電加圧焼結法を用い
て急速な昇温、短時間焼結、急速冷却によって製造して
いる。このため、ダイヤモンド中に含まれる窒素成分が
400ppmを越えるダイヤモンド粒子は、400ppm以下の窒素
含有量のダイヤモンド粒子と比較して熱的に不安定で、
焼結工程での急加熱、急冷却によりダイヤモンド粒子内
に歪みが生じやすく、これが原因となって耐摩材料とし
て使用するとき、もしくは研削加工時にダイヤモンド粒
子の割れが生じやすくなるのに対して、ダイヤモンド粒
子中の窒素含有量が400ppm以下の場合には、急加熱、急
冷却によるダイヤモンド粒子内の歪み生成が抑制でき、
ダイヤモンド粒子が割れにくくなることにより、ダイヤ
モンド粒子の脱落が抑制できた結果、優れた耐摩耗性を
実現できたものと考えられた。
以下に限定することにより、耐摩耗性が向上した理由は
良くわからないが次のように推定している。本硬質材料
はダイヤモンドが準安定な条件で製造するため、ダイヤ
モンドの熱的な劣化を防ぐため、通電加圧焼結法を用い
て急速な昇温、短時間焼結、急速冷却によって製造して
いる。このため、ダイヤモンド中に含まれる窒素成分が
400ppmを越えるダイヤモンド粒子は、400ppm以下の窒素
含有量のダイヤモンド粒子と比較して熱的に不安定で、
焼結工程での急加熱、急冷却によりダイヤモンド粒子内
に歪みが生じやすく、これが原因となって耐摩材料とし
て使用するとき、もしくは研削加工時にダイヤモンド粒
子の割れが生じやすくなるのに対して、ダイヤモンド粒
子中の窒素含有量が400ppm以下の場合には、急加熱、急
冷却によるダイヤモンド粒子内の歪み生成が抑制でき、
ダイヤモンド粒子が割れにくくなることにより、ダイヤ
モンド粒子の脱落が抑制できた結果、優れた耐摩耗性を
実現できたものと考えられた。
【００１２】なお、ダイヤモンド粒子の表面には1300℃
以上の融点を有する金属、合金およびセラミックスから
選択された少なくとも一種が被覆されていることが好ま
しい。これは、このような被覆層が設けられていると、
本硬質部材のマトリックスとなる超硬合金およびまたは
サーメットとダイヤモンドの間で焼結中に起こる反応、
特にマトリックスに液相が生成した場合の液相とダイヤ
モンド間の反応を防止でき、ダイヤモンドの劣化を防止
することができるためである。被覆層としてはCr、W、M
o、Ti−Ta、Ti−Mo、Nb−V、TiC、TiN、Al２O3、SiC、T
iBN、TiAlN、TiZrNなどが好ましい。このような被覆層
を形成する方法としては、スパッタリング法やイオンプ
レーティング法などの物理蒸着法（PVD法）や、化学蒸
着法（CVD法）の他、めっき法、浸漬法が挙げられる。
以上の融点を有する金属、合金およびセラミックスから
選択された少なくとも一種が被覆されていることが好ま
しい。これは、このような被覆層が設けられていると、
本硬質部材のマトリックスとなる超硬合金およびまたは
サーメットとダイヤモンドの間で焼結中に起こる反応、
特にマトリックスに液相が生成した場合の液相とダイヤ
モンド間の反応を防止でき、ダイヤモンドの劣化を防止
することができるためである。被覆層としてはCr、W、M
o、Ti−Ta、Ti−Mo、Nb−V、TiC、TiN、Al２O3、SiC、T
iBN、TiAlN、TiZrNなどが好ましい。このような被覆層
を形成する方法としては、スパッタリング法やイオンプ
レーティング法などの物理蒸着法（PVD法）や、化学蒸
着法（CVD法）の他、めっき法、浸漬法が挙げられる。
【００１３】本発明の硬質部材は原料粉末を混合して黒
鉛型内に装填する工程と、この原料粉末を通電加圧焼結
する工程とにより製造される。つまり、原料粉末には、
粒子中の窒素含有量が400ppm以下であるダイヤモンド粒
子を5〜45体積％と、残部が周期律表IVa、Va、VIa族元
素の炭化物、窒化物および炭窒化物から選択された少な
くとも一種の硬質原料粉末および鉄族金属を主とする金
属原料粉末を用いる。通電加圧焼結の条件は、昇温速度
が20〜500℃／min、焼結温度が1000〜1400℃、焼結温度
での保持時間が10秒以上10分以内、冷却速度が15℃／mi
n〜400℃／min、加圧力が10〜100MPa、通電電流が1〜10
0msecの矩形パルス電流とする。
鉛型内に装填する工程と、この原料粉末を通電加圧焼結
する工程とにより製造される。つまり、原料粉末には、
粒子中の窒素含有量が400ppm以下であるダイヤモンド粒
子を5〜45体積％と、残部が周期律表IVa、Va、VIa族元
素の炭化物、窒化物および炭窒化物から選択された少な
くとも一種の硬質原料粉末および鉄族金属を主とする金
属原料粉末を用いる。通電加圧焼結の条件は、昇温速度
が20〜500℃／min、焼結温度が1000〜1400℃、焼結温度
での保持時間が10秒以上10分以内、冷却速度が15℃／mi
n〜400℃／min、加圧力が10〜100MPa、通電電流が1〜10
0msecの矩形パルス電流とする。
【００１４】ここで、焼結温度を1000〜1400℃と限定し
たのは1000℃よりも低いと緻密化が不十分となりやす
く、1400℃を越えるとダイヤモンド粒子の劣化が激しく
なるためである。次に、保持時間を10秒以上10分以内と
したのは、10秒よりも焼結時間が短いと緻密化が不十分
であり、10分よりも長いとダイヤモンドの黒鉛化が起こ
りやすいためである。特に好ましいのは1分以上5分以内
である。また、加圧力を10〜100MPaとしたのは、10MPa
未満では緻密化の促進が起こりにくく、100MPaよりも高
い圧力であると特殊な焼結型が必要となり製造コストが
増大するためである。また、昇温速度を20〜500℃／mi
m、冷却速度を15℃／min〜400℃／min、と限定したの
は、昇温速度が20℃／min、冷却速度が15℃／minよりも
遅いとダイヤモンドの黒鉛化が起こりやすく、昇温速度
が500℃／min、冷却速度が400℃／minよりも早いと焼結
体に割れやダイヤモンド中での歪み発生が著しくなり、
耐摩耗性が低下するためである。そして、電流ON時間が
1〜100msec、電流OFF時間が1msec以上である矩形パルス
電流を用いて通電加圧焼結すると、焼結体が非常に緻密
となり、さらにダイヤモンド粒子とマトリックスとの濡
れ性が向上して結合力が向上し、ダイヤモンドが脱落し
にくい耐摩耗性に優れた硬質部材とできるため好まし
い。
たのは1000℃よりも低いと緻密化が不十分となりやす
く、1400℃を越えるとダイヤモンド粒子の劣化が激しく
なるためである。次に、保持時間を10秒以上10分以内と
したのは、10秒よりも焼結時間が短いと緻密化が不十分
であり、10分よりも長いとダイヤモンドの黒鉛化が起こ
りやすいためである。特に好ましいのは1分以上5分以内
である。また、加圧力を10〜100MPaとしたのは、10MPa
未満では緻密化の促進が起こりにくく、100MPaよりも高
い圧力であると特殊な焼結型が必要となり製造コストが
増大するためである。また、昇温速度を20〜500℃／mi
m、冷却速度を15℃／min〜400℃／min、と限定したの
は、昇温速度が20℃／min、冷却速度が15℃／minよりも
遅いとダイヤモンドの黒鉛化が起こりやすく、昇温速度
が500℃／min、冷却速度が400℃／minよりも早いと焼結
体に割れやダイヤモンド中での歪み発生が著しくなり、
耐摩耗性が低下するためである。そして、電流ON時間が
1〜100msec、電流OFF時間が1msec以上である矩形パルス
電流を用いて通電加圧焼結すると、焼結体が非常に緻密
となり、さらにダイヤモンド粒子とマトリックスとの濡
れ性が向上して結合力が向上し、ダイヤモンドが脱落し
にくい耐摩耗性に優れた硬質部材とできるため好まし
い。
【００１５】なお、ダイヤモンド粒子を覆う前記被覆層
中にはCo、C、Wから選ばれた少なくとも一種の元素が拡
散していると、ダイヤモンドとＷＣ基超硬合金の結合力
が向上する。特にCoが拡散した効果は大きく、これらの
拡散は1〜100msecの矩形パルス電流を用いた通電加圧焼
結により得られやすい。
中にはCo、C、Wから選ばれた少なくとも一種の元素が拡
散していると、ダイヤモンドとＷＣ基超硬合金の結合力
が向上する。特にCoが拡散した効果は大きく、これらの
拡散は1〜100msecの矩形パルス電流を用いた通電加圧焼
結により得られやすい。
【００１６】前記硬質部材がＷＣ基超硬合金および金属
材料の少なくとも一方に接合されていると、硬質部材に
圧縮残留応力が生じて硬質部材が強靭化するとともに、
ロウづけや溶接施工、半田接合が簡単となり、本材料の
適用分野を広げることができる。
材料の少なくとも一方に接合されていると、硬質部材に
圧縮残留応力が生じて硬質部材が強靭化するとともに、
ロウづけや溶接施工、半田接合が簡単となり、本材料の
適用分野を広げることができる。
【００１７】また、前記硬質部材にダイヤモンドおよび
ダイヤモンドライクカーボンの少なくとも一方が被覆さ
れると、硬質部材全面がダイヤモンド（ダイヤモンドラ
イクカーボン）で覆われることにより、非常に優れた耐
摩耗性、潤滑性を示す。この被覆膜は硬質部材中のダイ
ヤモンド粒子を核として成膜されるため、非常に密着力
に優れた被覆とできる。特に、ダイヤモンドライクカー
ボンを被覆した際には、膜が平滑で潤滑性に優れるため
剥難が生じにくく、耐摩耗部材として非常に優れた性能
が得られる。この優れた密着力は硬質部材中のダイヤモ
ンド粒子とマトリックスである硬質合金の結合力が本発
明により高められていることで、特に優れた性能を得る
ことができたものである。
ダイヤモンドライクカーボンの少なくとも一方が被覆さ
れると、硬質部材全面がダイヤモンド（ダイヤモンドラ
イクカーボン）で覆われることにより、非常に優れた耐
摩耗性、潤滑性を示す。この被覆膜は硬質部材中のダイ
ヤモンド粒子を核として成膜されるため、非常に密着力
に優れた被覆とできる。特に、ダイヤモンドライクカー
ボンを被覆した際には、膜が平滑で潤滑性に優れるため
剥難が生じにくく、耐摩耗部材として非常に優れた性能
が得られる。この優れた密着力は硬質部材中のダイヤモ
ンド粒子とマトリックスである硬質合金の結合力が本発
明により高められていることで、特に優れた性能を得る
ことができたものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。 （実施例１）平均粒径が10μｍで窒素含有量の異なる人
工合成ダイヤモンド粒子を準備し、この粒子表面にMoを
PVD法で0.2μｍ被覆した。なお、ダイヤモンド粒子中
の窒素含有量は赤外分光分析法により求めた。さらに、
平均粒径が5μｍのWC、3μｍのTiCN粉末、2μｍのCo粉
末、1μｍのNi粉末、2μｍのCr3C2粉末を準備し、これ
らを表１の組成に秤量し、ボールミルを用いて混合し、
焼結用粉末とした。
する。 （実施例１）平均粒径が10μｍで窒素含有量の異なる人
工合成ダイヤモンド粒子を準備し、この粒子表面にMoを
PVD法で0.2μｍ被覆した。なお、ダイヤモンド粒子中
の窒素含有量は赤外分光分析法により求めた。さらに、
平均粒径が5μｍのWC、3μｍのTiCN粉末、2μｍのCo粉
末、1μｍのNi粉末、2μｍのCr3C2粉末を準備し、これ
らを表１の組成に秤量し、ボールミルを用いて混合し、
焼結用粉末とした。
【００１９】
【表１】
【００２０】このようにして準備した粉末をφ30mmの黒
鉛型に充填し、0.01Torrの真空中で圧力30MPaを付加し
ながら、電流ON時間が20msec、電流OFF時間が5msecの矩
形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パターン
は昇温速度90℃／minで1350℃まで昇温、その温度で1分
間保持して、その後20℃／minの速度で冷却とした。こ
のようにして得られた焼結体のサイズはφ30mm、厚み10
mmの焼結体で、割れもなく良好な外観を呈していた。こ
れらNo.1-1〜1-6の焼結体の黒皮を除去後、アルキメデ
ス法で比重を測定した。No.1-1〜1-6の焼結体は理論密
度比99％以上の緻密度を有していた。
鉛型に充填し、0.01Torrの真空中で圧力30MPaを付加し
ながら、電流ON時間が20msec、電流OFF時間が5msecの矩
形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パターン
は昇温速度90℃／minで1350℃まで昇温、その温度で1分
間保持して、その後20℃／minの速度で冷却とした。こ
のようにして得られた焼結体のサイズはφ30mm、厚み10
mmの焼結体で、割れもなく良好な外観を呈していた。こ
れらNo.1-1〜1-6の焼結体の黒皮を除去後、アルキメデ
ス法で比重を測定した。No.1-1〜1-6の焼結体は理論密
度比99％以上の緻密度を有していた。
【００２１】次に、これら焼結体から15×15×9mmの焼
結体を放電ワイヤカットおよび♯200のダイヤモンド砥
石を用いた平面研削で作製し、この焼結体の15×15mmの
面に平均粒径10μｍのSiCを5kg／cm２の圧力で60分間サ
ンドブラストし、耐摩試験を行った。No.1の焼結体の摩
耗量を100として、No.1-1〜1-6の焼結体の摩耗量を表１
中に記載した。
結体を放電ワイヤカットおよび♯200のダイヤモンド砥
石を用いた平面研削で作製し、この焼結体の15×15mmの
面に平均粒径10μｍのSiCを5kg／cm２の圧力で60分間サ
ンドブラストし、耐摩試験を行った。No.1の焼結体の摩
耗量を100として、No.1-1〜1-6の焼結体の摩耗量を表１
中に記載した。
【００２２】表１の結果より、ダイヤモンド中の窒素含
有量が400ppm以下であるNo.1-3〜1-6の試料は優れた耐
摩耗性を示し、特に窒素含有量が250ppm以下であるとき
に特に優れた耐摩耗性を示すことが確認できた。
有量が400ppm以下であるNo.1-3〜1-6の試料は優れた耐
摩耗性を示し、特に窒素含有量が250ppm以下であるとき
に特に優れた耐摩耗性を示すことが確認できた。
【００２３】また、耐摩耗性を評価したサンプルの摩耗
部を垂直に切断し、摩耗部を詳細に観察したところ、ダ
イヤモンド中の窒素量が本発明の範囲外にあるNo.1-1と
1-2の試料ではダイヤモンド粒子中に生成したクラック
がNo.1-3〜1-6の試料よりも多く観察された。No.1-1と1
-2の試料の耐摩耗性がNo.1-3〜1-6の試料よりも悪かっ
たのは、ダイヤモンド粒子中に発生したクラックが原因
でダイヤモンドのフレーク状の脱落が多くなり、表１の
結果を招いたものと考えられる。
部を垂直に切断し、摩耗部を詳細に観察したところ、ダ
イヤモンド中の窒素量が本発明の範囲外にあるNo.1-1と
1-2の試料ではダイヤモンド粒子中に生成したクラック
がNo.1-3〜1-6の試料よりも多く観察された。No.1-1と1
-2の試料の耐摩耗性がNo.1-3〜1-6の試料よりも悪かっ
たのは、ダイヤモンド粒子中に発生したクラックが原因
でダイヤモンドのフレーク状の脱落が多くなり、表１の
結果を招いたものと考えられる。
【００２４】なお、各焼結体のダイヤモンド中に含まれ
る窒素量を、マトリックスである硬質合金を酸で溶かし
て除去後、赤外分光分析法により測定したが、原料時に
含まれていた窒素量と大きな変化がないことも確認でき
た。
る窒素量を、マトリックスである硬質合金を酸で溶かし
て除去後、赤外分光分析法により測定したが、原料時に
含まれていた窒素量と大きな変化がないことも確認でき
た。
【００２５】（実施例２）平均粒径が100μｍで窒素含
有量が異なる天然ダイヤモンド粒子を準備し、この粒子
表面にＷをPVD法で2μｍ被覆した。さらに、平均粒経が
5μｍのＷＣを75体積％、平均粒径2μｍのCo粉末を25体
積％、1μｍのCr粉末を準備してボールミルで混合し、
超硬合金粉末を作製した。この超硬合金粉末に前記ダイ
ヤモンド粒子が40体積％となるように配合し、乾式で混
合し、焼結用粉末とした。
有量が異なる天然ダイヤモンド粒子を準備し、この粒子
表面にＷをPVD法で2μｍ被覆した。さらに、平均粒経が
5μｍのＷＣを75体積％、平均粒径2μｍのCo粉末を25体
積％、1μｍのCr粉末を準備してボールミルで混合し、
超硬合金粉末を作製した。この超硬合金粉末に前記ダイ
ヤモンド粒子が40体積％となるように配合し、乾式で混
合し、焼結用粉末とした。
【００２６】次に、最下層に径が50mm、厚み5mmの鋼（S
45C）、中間層に前記超硬粉末、最上層に前記ダイヤモ
ンド粒子を混合した超硬粉末となるように積層してφ50
mmの黒鉛型に充填し、0.01Torr以下の真空中で圧力50MP
aを付加しながら、電流ON時間が80msec、電流OFF時間が
1msecの矩形パルス電流を流して1150℃まで昇温、その
温度で3分間保持して通電加圧焼結した。なお、昇温速
度と冷却速度は表２に記載の通りとした。
45C）、中間層に前記超硬粉末、最上層に前記ダイヤモ
ンド粒子を混合した超硬粉末となるように積層してφ50
mmの黒鉛型に充填し、0.01Torr以下の真空中で圧力50MP
aを付加しながら、電流ON時間が80msec、電流OFF時間が
1msecの矩形パルス電流を流して1150℃まで昇温、その
温度で3分間保持して通電加圧焼結した。なお、昇温速
度と冷却速度は表２に記載の通りとした。
【００２７】
【表２】
【００２８】このようにして得られた焼結体のサイズは
φ50mm、厚み10mmの焼結体である。試料No.2-1、2-2、2
-3、2-4は割れもなく良好な外観を呈していたが、昇温
速度が1000℃/minと早い試料2-5、2-6には積層体に割れ
が生じ、実施例１に示した耐摩試験が実施できなかっ
た。また、各試料におけるダイヤモンドの黒鉛化の有無
をＸ線回折により評価したところ、試料No.2-3、2-4に
はダイヤモンドの黒鉛化は確認されないのに対し、試料
No.2-1、2-2はダイヤモンドの一部に黒鉛化が進行して
いることが確認された。これは昇温速度、冷却速度が試
料No.2-3、2-4と比較して遅いためと考えられた。
φ50mm、厚み10mmの焼結体である。試料No.2-1、2-2、2
-3、2-4は割れもなく良好な外観を呈していたが、昇温
速度が1000℃/minと早い試料2-5、2-6には積層体に割れ
が生じ、実施例１に示した耐摩試験が実施できなかっ
た。また、各試料におけるダイヤモンドの黒鉛化の有無
をＸ線回折により評価したところ、試料No.2-3、2-4に
はダイヤモンドの黒鉛化は確認されないのに対し、試料
No.2-1、2-2はダイヤモンドの一部に黒鉛化が進行して
いることが確認された。これは昇温速度、冷却速度が試
料No.2-3、2-4と比較して遅いためと考えられた。
【００２９】次に、このようにして鋼に焼結接合したN
o.2-1〜2-4の試験片から30×30×9mmの焼結体を放電ワ
イヤカットおよび＃200のダイヤモンド砥石を用いた平
面研削で作製し、実施例１と同様にして、耐摩試験を行
った。試験結果は試料No.2-1の焼結体の摩耗量を100と
して、No.2-1〜2-4の焼結体の摩耗量を表2中に記載し
た。
o.2-1〜2-4の試験片から30×30×9mmの焼結体を放電ワ
イヤカットおよび＃200のダイヤモンド砥石を用いた平
面研削で作製し、実施例１と同様にして、耐摩試験を行
った。試験結果は試料No.2-1の焼結体の摩耗量を100と
して、No.2-1〜2-4の焼結体の摩耗量を表2中に記載し
た。
【００３０】表2の結果より、ダイヤモンド中の窒素含
有量が400ppm以下であり、昇温速度が20〜500℃/min、
冷却速度が15〜400℃／minの範囲にある試料No.2-4の試
料は特に優れた耐摩耗性を示すことが確認できた。
有量が400ppm以下であり、昇温速度が20〜500℃/min、
冷却速度が15〜400℃／minの範囲にある試料No.2-4の試
料は特に優れた耐摩耗性を示すことが確認できた。
【００３１】（実施例３）実施例２で作製した試料No.2
-4のダイヤモンド含有側の表面にＣＶＤ法でダイヤモン
ドを10μｍ被覆したNo.3-1と、ＰＶＤ法でダイヤモンド
ライクカーボンを10μｍ被覆したNo.3-2を用い、実施例
２と同様の条件で耐摩試験を行なった。本試験ではダイ
ヤモンドおよびダイヤモンドライクカーボン膜は基材に
しっかりと密着し、剥離部などは観察されなかった。
-4のダイヤモンド含有側の表面にＣＶＤ法でダイヤモン
ドを10μｍ被覆したNo.3-1と、ＰＶＤ法でダイヤモンド
ライクカーボンを10μｍ被覆したNo.3-2を用い、実施例
２と同様の条件で耐摩試験を行なった。本試験ではダイ
ヤモンドおよびダイヤモンドライクカーボン膜は基材に
しっかりと密着し、剥離部などは観察されなかった。
【００３２】また、耐摩試験結果を表３に記載するが、
No.3-1、No.3-2の試料はいずれも未被覆の試料No.2-4に
対し、優れた耐摩耗性を有していることが確認できた。
No.3-1、No.3-2の試料はいずれも未被覆の試料No.2-4に
対し、優れた耐摩耗性を有していることが確認できた。
【００３３】
【表３】
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明硬質部材に
よれば、硬質部材におけるダイヤモンド粒子中の窒素含
有量を特定することで耐摩耗性を改善することができ
る。
よれば、硬質部材におけるダイヤモンド粒子中の窒素含
有量を特定することで耐摩耗性を改善することができ
る。
【００３５】また、本発明製造方法によれば、所定の通
電加圧焼結とすることで、ダイヤモンド粒子とマトリッ
クスとの濡れ性が向上して結合力が向上し、ダイヤモン
ドの強度が高く、かつ脱落しにくい耐摩耗性に優れた硬
質部材を得ることができる。
電加圧焼結とすることで、ダイヤモンド粒子とマトリッ
クスとの濡れ性が向上して結合力が向上し、ダイヤモン
ドの強度が高く、かつ脱落しにくい耐摩耗性に優れた硬
質部材を得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 ダイヤモンドが準安定な条件で、ダイヤ
モンドと残部が超硬合金およびサーメットの少なくとも
一方からなる組成の粉末とを通電加圧焼結して作製した
ダイヤモンド含有硬質部材において、 前記ダイヤモンドの粒子径が1〜1000μｍであり、 前記ダイヤモンド粒子の含有量が5〜45体積％であり、 前記ダイヤモンド粒子中の窒素含有量が400ppm以下であ
ることを特徴とするダイヤモンド含有硬質部材。 - 【請求項２】 前記窒素含有量が250ppm以下であること
を特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド含有硬質部
材。 - 【請求項３】 前記ダイヤモンド粒子の表面には1300℃
以上の融点を有する金属、合金およびセラミックスから
選択された少なくとも一種が被覆されていることを特徴
とする請求項１に記載のダイヤモンド含有硬質部材。 - 【請求項４】 前記硬質部材がＷＣ基超硬合金および鋼
の少なくとも一方に接合されていることを特徴とする請
求項１に記載のダイヤモンド含有硬質部材。 - 【請求項５】 前記硬質部材にダイヤモンドおよびダイ
ヤモンドライクカーボンの少なくとも一方が被覆された
ことを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド含有硬
質部材。 - 【請求項６】 粒子中の窒素含有量が400ppm以下である
ダイヤモンド粒子を5〜45体積％と、残部が周期律表IV
a、Va、VIa族元素の炭化物、窒化物および炭窒化物から
選択された少なくとも一種の硬質原料粉末および鉄族金
属を主とする金属原料粉末を黒鉛型に装填する工程と、 昇温速度が20〜500℃／min、焼結温度が1000〜1400℃、
焼結温度での保持時間が10秒以上10分以内、冷却速度が
15℃／min〜400℃／min、加圧力が10〜100MPa、通電電
流が1〜100msecの矩形パルス電流という条件で黒鉛型内
の原料粉末を通電加圧焼結する工程とを具えることを特
徴とするダイヤモンド含有硬質部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32249498A JP2000144298A (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | ダイヤモンド含有硬質部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32249498A JP2000144298A (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | ダイヤモンド含有硬質部材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000144298A true JP2000144298A (ja) | 2000-05-26 |
Family
ID=18144279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32249498A Pending JP2000144298A (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | ダイヤモンド含有硬質部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000144298A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008248324A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Sps Syntex Inc | ダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料及びその製造方法 |
| JP2011241464A (ja) * | 2010-05-21 | 2011-12-01 | National Institute For Materials Science | 超硬質複合材料及びその製造方法 |
| JP2012101343A (ja) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Kyocera Corp | 表面被覆部材および表面被覆切削工具 |
| CN104630592A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-20 | 上海海事大学 | 超细晶WC/Co/金刚石-C2Cr3硬质合金以及其热压制备方法 |
| JP2021070091A (ja) * | 2019-10-30 | 2021-05-06 | 博 石塚 | 高硬度ダイヤモンド基塊状工具素材およびその製法 |
-
1998
- 1998-11-12 JP JP32249498A patent/JP2000144298A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008248324A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Sps Syntex Inc | ダイヤモンド粒子分散型金属基複合材料及びその製造方法 |
| JP2011241464A (ja) * | 2010-05-21 | 2011-12-01 | National Institute For Materials Science | 超硬質複合材料及びその製造方法 |
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| CN104630592A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-20 | 上海海事大学 | 超细晶WC/Co/金刚石-C2Cr3硬质合金以及其热压制备方法 |
| JP2021070091A (ja) * | 2019-10-30 | 2021-05-06 | 博 石塚 | 高硬度ダイヤモンド基塊状工具素材およびその製法 |
| JP7473149B2 (ja) | 2019-10-30 | 2024-04-23 | トーメイダイヤ株式会社 | 高硬度ダイヤモンド基塊状工具素材およびその製法 |
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